TWI621666B - 用於形成氧化矽層的組成物、製造氧化矽層的方法、氧化矽層及電子裝置 - Google Patents

用於形成氧化矽層的組成物、製造氧化矽層的方法、氧化矽層及電子裝置 Download PDF

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Abstract

一種用於形成氧化矽層的組成物、製造氧化矽層的方法、氧化矽層及電子裝置。用於形成氧化矽層的組成物包含含矽聚合物和包含至少兩種溶劑的混合溶劑，其中所述混合溶劑在25℃下的表面張力是5毫牛頓/米至35毫牛頓/米。

Description

用於形成氧化矽層的組成物、製造氧化矽層的方法、氧化矽層及電子裝置
本發明涉及一種用於形成氧化矽層的組成物、製造氧化矽層的方法以及根據所述方法製造的氧化矽層。
隨著半導體技術已被開發，為了增加較小半導體晶圓的積集度並且改善性能，已對具有高積集度和高速的半導體存儲單元進行研究。然而，由於半導體需要高積集度並且線之間的間隙變得較窄，所以可能出現RC延遲、串擾、回應速度劣化等並因此導致在半導體內連線方面的問題。為了解決這一問題，在裝置當中可能需要適當分隔。因此，裝置當中的適當分隔是通過廣泛使用由含矽材料形成的氧化矽層作為半導體裝置的層間絕緣層、平坦化層、鈍化膜、裝置當中的絕緣層等來進行。氧化矽層用作顯示裝置等以及半導體裝置的保護層、絕緣層等。一般來說，氧化矽層是通過在裝置的預定區中塗佈含矽材料並使其固化來形成，但表面上的缺陷可能對裝置的良率（yield）和可靠性具有不利影響。
一個實施例提供一種用於形成氧化矽層的組成物，其能夠提供具有小缺陷和均一厚度的層。
另一個實施例提供一種使用所述用於形成氧化矽層的組成物製造氧化矽層的方法。
又一個實施例提供一種具有小缺陷和均一厚度的氧化矽層。
再一個實施例提供一種包含所述氧化矽層的電子裝置。
根據一個實施例，用於形成氧化矽層的組成物包含含矽聚合物和包含至少兩種溶劑的混合溶劑，其中所述混合溶劑在25℃下的表面張力是5毫牛頓/米（mN/m）至35毫牛頓/米。
所述混合溶劑在25℃下的表面張力可以是15毫牛頓/米至35毫牛頓/米。
所述混合溶劑可以包含選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、環己烷、環己烯、十氫萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基環己烷、甲基環己烷、環己烷、環己烯、對薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基異丁基酮、對甲基苯甲醚、四甲苯和其組合中的至少兩個。
所述含矽聚合物可以包含聚矽氮烷（polysilazane）、聚矽氧氮烷（polysiloxazane）或其組合。
所述含矽聚合物的重量平均分子量可以是1,000克/莫耳至160,000克/莫耳。
以所述用於形成氧化矽層的組成物的總量計，可以包含0.1重量%至30重量%的量的所述含矽聚合物。
根據另一個實施例，製造氧化矽層的方法包括將所述用於形成氧化矽層的組成物塗佈在基底上，乾燥塗有所述用於形成氧化矽層的組成物的基底，以及在150℃或大於150℃下在包含惰性氣體的氣氛下固化所得物。
所述用於形成氧化矽層的組成物可以使用旋塗方法塗佈。
根據又一個實施例，提供根據所述方法所提供的氧化矽層。
根據再一個實施例，提供包含所述氧化矽層的電子裝置。
所述用於形成氧化矽層的組成物能夠提供具有小缺陷和均一厚度的氧化矽層。
本發明的示例性實施例將在下文中詳細描述，並且可以易於由相關領域中的普通技術人員進行。然而，本發明可以許多不同形式實施並且不應視為局限于本文陳述的示例性實施例。
在圖式中，為了清晰起見，放大層、膜、面板、區等的厚度。在本說明書通篇，相同參考編號指示相同元件。應理解，當層、膜、區或基底等元件被稱為“在”另一元件“上”時，其可以直接在另一元件上或也可以存在中間元件。相比之下，當元件被稱為“直接在”另一元件“上”時，不存在中間元件。
當不另外提供定義時，本文所用的術語‘經取代’是指經選自以下的取代基取代來代替化合物的氫：鹵素原子（F、Br、Cl或I）、羥基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、疊氮基、脒基、肼基、亞肼基、羰基、氨甲醯基、硫醇基、酯基、羧基或其鹽、磺酸基或其鹽、磷酸或其鹽、烷基、C2至C16烯基、C2至C16炔基、芳基、C7至C13芳基烷基、C1至C4氧基烷基、C1至C20雜烷基、C3至C20雜芳基烷基、環烷基、C3至C15環烯基、C6至C15環炔基、雜環烷基和其組合。
當不另外提供定義時，本文所用的術語‘雜’是指包含1至3個選自N、O、S和P的雜原子。
此外，在本說明書中，標記“*”是指在此某物與相同或不同化學式或原子連接。
在下文中，描述根據本發明的一個實施例的用於形成氧化矽層的組成物。
根據本發明的一個實施例的用於形成氧化矽層的組成物包含含矽聚合物和包含至少兩種溶劑的混合溶劑。
首先，描述混合溶劑。
混合溶劑包含兩種不同種類的溶劑並且在25℃下的表面張力介於5毫牛頓/米至35毫牛頓/米，並且具體而言介於15毫牛頓/米至35毫牛頓/米。混合溶劑的表面張力可以在以下條件下測量。 ※ 用於測量表面張力的條件 □ 測量裝置：張力計（Force Tensiometer）-K11 □ 測量溫度：25℃ □ 測量標準：ASTM D 1331
根據一個實施例的用於形成氧化矽層的組成物可以通過使用包含大於或等於兩種溶劑的混合溶劑以溶解固體並且將溶劑混合以滿足混合溶劑的表面張力範圍，從而不僅減少缺陷產生，而且保證膜的厚度均一性。
溶劑的非限制性實例可以包含選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、環己烷、環己烯、十氫萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基環己烷、甲基環己烷、環己烷、環己烯、對薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基異丁基酮、對甲基苯甲醚、四甲苯和其組合中的至少兩個，但不限於此。
含矽聚合物是在結構中包含Si的聚合物，例如聚矽氮烷、聚矽氧氮烷或其組合。
具體而言，用於形成氧化矽層的組成物的含矽聚合物可以包含具有由化學式1表示的部分的聚矽氮烷。 [化學式1]在化學式1中，R1 至R3 獨立地是氫、經取代或未經取代的C1至C30烷基、經取代或未經取代的C3至C30環烷基、經取代或未經取代的C6至C30芳基、經取代或未經取代的C7至C30芳基烷基、經取代或未經取代的C1至C30雜烷基、經取代或未經取代的C2至C30雜環烷基、經取代或未經取代的C2至C30烯基、經取代或未經取代的烷氧基、羧基、醛基、羥基或其組合， “*”指示連接點。
聚矽氮烷可以通過各種方法製備，例如已知其通過使鹵代矽烷與氨反應來製備。
用於形成氧化矽層的組成物的含矽聚合物可以是除由化學式1表示的部分以外還包含由化學式2表示的部分的聚矽氮烷。 [化學式2]在化學式2中，R4 至R7 獨立地是氫、經取代或未經取代的C1至C30烷基、經取代或未經取代的C3至C30環烷基、經取代或未經取代的C6至C30芳基、經取代或未經取代的C7至C30芳基烷基、經取代或未經取代的C1至C30雜烷基、經取代或未經取代的C2至C30雜環烷基、經取代或未經取代的C2至C30烯基、經取代或未經取代的烷氧基、羧基、醛基、羥基或其組合， “*”指示連接點。
以此方式，當所述組成物還包含由化學式2表示的部分時，根據實施例製備的聚矽氧氮烷在其結構中除矽-氮（Si-N）鍵部分以外還包含矽-氧-矽（Si-O-Si）鍵部分，並且所述矽-氧-矽（Si-O-Si）鍵部分可以在通過熱處理進行固化期間弱化應力並減少收縮。
此外，用於形成氧化矽層的組成物的聚矽氮烷或聚矽氧氮烷可以在末端包含由化學式3表示的部分。 [化學式3]由化學式3表示的部分是末端被氫破壞（sapped）的結構，並且可以聚矽氮烷或聚矽氧氮烷結構的Si-H鍵的總量計15重量%至35重量%的量被包含。當化學式3的部分在所述範圍內被包含在聚矽氮烷或聚矽氧氮烷結構中時，防止SiH3 部分散佈到SiH4 中，同時氧化反應在熱處理期間充分地發生，並且可以防止填充劑圖案破裂。
舉例來說，含矽聚合物的重量平均分子量可以是1,000克/莫耳至160,000克/莫耳，例如3,000克/莫耳至120,000克/莫耳。
以用於形成氧化矽層的組成物的總量計，可以包含0.1重量%至50重量%（例如0.1重量%至30重量%）的量的含矽聚合物。當其在所述範圍內被包含時，其可以維持適當粘度並且產生無間隙（空隙）的平坦均一層。
用於形成氧化矽層的組成物可以還包含熱酸產生劑（TAG）。
熱酸產生劑可以是改善發展用於形成氧化矽層的組成物的特性的添加劑，並且因此使得所述組成物的聚合物在相對低溫下出現。
熱酸產生劑可以包含任何化合物而無特別限制，只要其通過加熱生成酸（H+ ）即可。尤其是，其可以包含在90℃或高於90℃下活化並且生成充足的酸並且還具有低揮發性的化合物。
熱酸產生劑可以例如選自甲苯磺酸硝基苯甲酯、苯磺酸硝基苯甲酯、苯酚磺酸酯和其組合。
以用於形成氧化矽層的組成物的總量計，可以包含0.01重量%至25重量%的量的熱酸產生劑。在所述範圍內，聚合物可以在低溫下出現並且同時具有經改善的塗佈特性。
用於形成氧化矽層的組成物可以還包含表面活性劑。
表面活性劑不受特別限制，並且可以是例如非離子表面活性劑，如聚氧化乙烯烷基醚，如聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯硬脂基醚、聚氧化乙烯鯨蠟基醚、聚氧化乙烯油基醚等，聚氧化乙烯烷基烯丙基醚，如聚氧化乙烯壬基苯酚醚等，聚氧化乙烯·聚氧化丙烯嵌段共聚物，聚氧化乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯，如脫水山梨糖醇單月桂酸酯、脫水山梨糖醇單棕櫚酸酯、脫水山梨糖醇單硬脂酸酯、脫水山梨糖醇單油酸酯、聚氧化乙烯脫水山梨糖醇單硬脂酸酯、聚氧化乙烯脫水山梨糖醇三油酸酯、聚氧化乙烯脫水山梨糖醇三硬脂酸酯等；氟類表面活性劑，艾福拓（EFTOP）EF301、EF303、EF352（東洋化學製品股份有限公司（Tochem Products Co., Ltd.））、美佳費斯（MEGAFACE）F171、F173（大日本油墨化學股份有限公司（Dainippon Ink & Chem., Inc.））、弗洛德（FLUORAD）FC430、FC431（住友3M（Sumitomo 3M））、旭硝子防護（Asahi guard）AG710、沙福隆（Surflon）S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106（旭硝子股份有限公司（Asahi Glass Co., Ltd.））等；其它矽酮系表面活性劑，如有機矽酮聚合物KP341（信越化學股份有限公司（Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.））等。
以用於形成氧化矽層的組成物的總量計，可以包含0.001重量%至10重量%的量的表面活性劑。在所述範圍內，可以改善溶液的分散，且同時改善均一的層厚度。
用於形成氧化矽層的組成物可以是通過將含矽聚合物和組分溶解在混合溶劑中所獲得的溶液。
根據本發明的另一個實施例，用於製造氧化矽層的方法包括將用於形成氧化矽層的組成物塗佈在基底上；乾燥塗有用於形成氧化矽層的組成物的基底；以及在大於或等於1500℃的惰性氣氛下固化所得物。
舉例來說，用於形成氧化矽層的組成物可以使用如旋塗方法、狹縫塗佈、噴墨印刷的解決方法塗佈。
基底可以是例如裝置基底，如半導體、液晶等，但不限於此。
根據本發明的另一個實施例，提供根據所述方法製造的氧化矽層。氧化矽層可以是例如絕緣層、分隔膜或硬塗層，但不限於此。
根據本發明的另一個實施例，提供根據所述方法製造的包含氧化矽系層的電子裝置。電子裝置可以是例如顯示裝置或半導體裝置，如LCD或LED。
以下實例更詳細地說明本發明的實施例。然而，這些實例是示例性的，並且本發明並不限於此。
用於形成氧化矽層的組成物的製備
合成實例1
使用乾燥氮氣取代配備有攪拌器和溫度控制器的2升反應器的內部。接著，將2.0克純水注入1,500克無水吡啶中並與其充分混合，將混合物置於反應器中並保持在5℃下溫熱。隨後，歷時一小時向其中緩慢添加100克二氯矽烷，並且接著歷時3小時向其中緩慢注射70克氨，同時攪拌獲得的混合物。接著，將乾燥氮氣注入反應器30分鐘，並且去除存留於反應器中的氨。
所獲得的白色漿液相產物在乾燥氮氣氣氛下用1微米聚四氟乙烯（Teflon）篩檢程式過濾，獲得1,000克經過濾的溶液。接著，向其中添加1,000克無水二甲苯，通過使用旋轉蒸發器重複將溶劑從吡啶替換成二甲苯總共三次來將混合物調節到20%的固體濃度，並且接著用具有0.03微米孔徑的聚四氟乙烯篩檢程式過濾。
最後，在向其中添加濕度小於或等於5 ppm的無水二正丁基醚時，通過使用旋轉蒸發器重複將溶劑從二甲苯替換成二正丁基醚總共三次來將獲得的產物調節成具有固體濃度，並且接著用具有0.03微米孔徑的聚四氟乙烯篩檢程式過濾，獲得重量平均分子量（Mw）為7,000的聚矽氮烷聚合物。重量平均分子量是通過使用GPC；HPLC泵1515、RI檢測器2414（沃特世公司（Waters Co.））和柱：LF804（昭和（Shodex））來測量。
實例1
混合溶劑是通過混合20克二甲苯和20克十氫萘來製備。
當在25℃下使用張力計-K11測量混合溶劑的表面張力時，結果是29.51毫牛頓/米。
接著，將8克根據合成實例1的聚矽氮烷聚合物溶解於混合溶劑中，並且過濾溶液，製備用於形成氧化矽層的組成物。
實例2
除使用20克二乙苯和20克對甲基苯甲醚的混合溶劑（在25℃下的表面張力：31.57毫牛頓/米）代替實例1的混合溶劑以外，根據與實例1相同的方法製備用於形成氧化矽層的組成物。
實例3
除使用20克四甲苯和20克對甲基苯甲醚的混合溶劑（在25℃下的表面張力：30.75毫牛頓/米）代替實例1的混合溶劑以外，根據與實例1相同的方法製備用於形成氧化矽層的組成物。
比較例1
除使用20克苯甲醚和20克乙基己基醚的混合溶劑（在25℃下的表面張力：35.30毫牛頓/米）代替實例1的混合溶劑以外，根據與實例1相同的方法製備用於形成氧化矽層的組成物。
比較例2
除僅使用40克二甲苯（在25℃下的表面張力：29.02毫牛頓/米）代替實例1的混合溶劑以外，根據與實例1相同的方法製備用於形成氧化矽層的組成物。
評估1：膜表面特徵
將根據實例1至實例3和比較例1至比較例2的每種用於形成氧化矽層的組成物旋塗在直徑為8英寸的圖案化矽晶圓上並且在150℃下烘烤130秒，從而形成薄膜。
接著，通過使用熱解爐（pyrogenic furnace）在氧氣和水蒸氣氣氛下在350℃下將薄膜濕式氧化1小時，並且通過使用CF4 氣體在表面上乾式蝕刻達到100奈米深，從而製備樣品。
隨後，使用AIT-XP缺陷測試器讀取樣品表面上的缺陷座標，使用CD-SEM檢查所述缺陷並且分類為孔洞缺陷和顆粒缺陷，並且計算全部孔洞缺陷的數目和直徑大於或等於175奈米的孔洞缺陷的數目。
膜的表面特徵（%）是根據方程式1獲得。 [方程式1] 膜表面特徵（%）=直徑大於或等於175奈米的孔洞缺陷的數目/全部孔洞缺陷的數目 （全部缺陷的數目=全部孔洞缺陷的數目+全部顆粒缺陷的數目）
評估2：膜厚度均一性
將根據實例1至實例3和比較例1至比較例2的每種用於形成氧化矽層的組成物旋塗在直徑為8英寸的矽晶圓上並且在150℃下烘烤130秒，從而形成薄膜。
接著，使用阿特拉斯（Atlas）厚度測量設備在分佈於距離6毫米的51個點處測量厚度，並且使用其平均厚度、最大厚度和最小厚度通過方程式2評估膜厚度均一性。 [方程式2] 膜厚度均一性（%）= [（最大厚度-最小厚度）/（2×平均厚度）]×100
評估1和評估2的結果提供於表1中。
[表1]
溶劑 表面張力 （毫牛頓/米） （在25℃下） 膜厚度均一性（%） 膜表面特徵（%）
實例1 二甲苯+十氫萘 29.51 0.6 3
實例2 二乙苯+對甲基苯甲醚 31.57 0.9 9
實例3 四甲苯+對甲基苯甲醚 30.75 1.05 11
比較例1 苯甲醚+乙基己基醚 35.30 1.6 45
比較例2 二甲苯 29.02 1.05 21
參照表1，根據實例1至實例3的每種用於形成氧化矽層的組成物顯示孔洞缺陷的數目小於根據比較例1至比較例2的每種用於形成氧化矽層的組成物，並且因此顯示極好的厚度均一性以及令人滿意的表面特徵。
雖然本發明已結合目前視為實用的示例性實施例加以描述，但是應瞭解本發明不限於所公開的實施例，而是相反地意欲涵蓋包含在隨申請專利範圍的精神和範圍內的各種修改和等效配置。
無。
無。

Claims (9)

  1. 一種用於形成氧化矽層的組成物，包含：含矽聚合物，包括聚矽氮烷、聚矽氧氮烷或其組合；以及包含至少兩種溶劑的混合溶劑，其中，所述混合溶劑在25℃下的表面張力是5毫牛頓/米至35毫牛頓/米。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成氧化矽層的組成物，其中所述混合溶劑在25℃下的表面張力是15毫牛頓/米至35毫牛頓/米。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成氧化矽層的組成物，其中所述混合溶劑包含選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、環己烷、環己烯、十氫萘、二戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基環己烷、甲基環己烷、環己烷、環己烯、對薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基異丁基酮、對甲基苯甲醚、四甲苯以及其組合中的至少兩個。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成氧化矽層的組成物，其中所述含矽聚合物的重量平均分子量是1,000克/莫耳至160,000克/莫耳。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的用於形成氧化矽層的組成物，其中所述含矽聚合物是以所述用於形成氧化矽層的組成物的總量計0.1重量%至30重量%的量被包含。
  6. 一種製造氧化矽層的方法，包括：將如申請專利範圍第1項所述的用於形成氧化矽層的組成物塗佈在基底上；乾燥塗有所述用於形成氧化矽層的組成物的所述基底；以及在150℃或大於150℃下在包含惰性氣體的氣氛下固化所得物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的製造氧化矽層的方法，其中所述用於形成氧化矽層的組成物使用旋塗方法塗佈。
  8. 一種如申請專利範圍第6項所述的製造氧化矽層的方法提供的氧化矽層。
  9. 一種電子裝置，包含如申請專利範圍第8項所述的氧化矽層。
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