TWI614291B - 聚酯薄膜、太陽能電池背板、太陽能電池 - Google Patents

聚酯薄膜、太陽能電池背板、太陽能電池 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供一種聚酯薄膜，其即使組合入太陽能電池背板或太陽能電池，耐濕熱性亦不會下降。
本發明提供一種聚酯薄膜，其係至少一表面之尖峰計數(Peak count)SPc(400nm)為100個以上且SPc(4000nm)為10個以下之聚酯薄膜，其羧基末端量為0~25當量/t。

Description

聚酯薄膜、太陽能電池背板、太陽能電池
本發明係關於一種耐久性優異之聚酯薄膜。又，關於一種使用其而成之太陽能電池背板及太陽能電池。
聚酯薄膜係利用優異之機械特性、熱特性、電特性、表面特性及耐熱性等性質，而可用於磁性記錄媒體用、電絕緣用、太陽能電池用、電容器用、包裝用及各種工業用材料等之各種用途。近年來，其中作為半永久性無公害之下一世代能源的乾淨能源即太陽能電池，其之需要提升，且聚酯薄膜亦被用作為構成太陽能電池用背板之一構件(專利文獻1、2)。而且，作為太陽能電池之高壽命化，有提高太陽能電池用背板及使用於其中之聚酯薄膜的耐濕熱性或部分放電電壓提升之需求(專利文獻1、2)。又，已揭示一種作為供給於脫模用途之薄膜，其係控制存在於薄膜表面之突起(尖峰)的高度或個數的薄膜(專利文獻3、4)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2011/52290號
[專利文獻2]日本特開2008-305822號公報
[專利文獻3]日本特開2010-169869號公報
[專利文獻4]日本特開2010-175620號公報
於專利文獻1中揭示一種耐濕熱性優異之聚酯薄膜，但即使使用該聚酯薄膜，太陽能電池背板或太陽能電池的壽命亦無法延長。本發明人等對於此原因進行調查後判斷，若將聚酯薄膜組合入太陽能電池背板或太陽能電池，則該聚酯薄膜之耐濕性會因不明原因而大幅下降。
又，於專利文獻3、4中揭示之薄膜係供給為脫膜用途。又，專利文獻3、4之技術在薄膜表面存在之突起中，著重於其高度為非常低的突起，且特定其個數者。因此，即使將專利文獻3、4所記載之薄膜組合入太陽能電池背板，耐濕熱性亦非常地惡劣。
因此，本發明之課題在於提供一種即使組合入太陽能電池背板或太陽能電池，耐濕熱性亦不會下降之聚酯薄膜。
為了解決上述課題，本發明之特徵為下述之(1)~(7)者。(1)一種聚酯薄膜，其係至少一表面之尖峰計數(peak count)SPc_L(400nm)為100個以上且SPc_H(4000nm)為10個以下之聚酯薄膜，其羧基末端量為0~25當量/t。
(2)上述(1)之聚酯薄膜，其係在最外層包含含有粒徑2μm以上之粒子之層，相對於含有粒徑為2μm以上之粒子之層的聚酯，該粒子之含量為0.1~5質量%。
(3)上述(2)之聚酯薄膜，其中上述粒子為鋁矽酸鹽粒子。
(4)上述(1)至(3)中任一項之聚酯薄膜，其係在最外 層包含含有分散徑500~3000nm之樹脂之層。
(5)上述(1)至(4)中任一項之聚酯薄膜，其係使用於太陽能電池背板。
(6)一種太陽能電池背板，其係使用上述(1)至(5)中任一項之薄膜。
(7)一種太陽能電池，其係使用上述(6)之太陽能電池背板。
根據本發明，可提供一種耐濕熱性優異之聚酯薄膜。
[實施發明之形態]
本發明所使用之聚酯薄膜係將二羧酸構成成分與二醇構成成分聚縮合而成者。再者，於本說明書內，所謂構成成分係表示可藉由水解聚酯而得之最小單位。
作為構成該聚酯之二羧酸構成成分，可舉出：丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚物酸、二十烷二酸、庚二酸、壬二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸等脂肪族二羧酸類；金剛烷二羧酸、降莰烯二羧酸、異山梨醇(isosorbide)、環己烷二羧酸、十氫萘二羧酸等脂環族二羧酸；對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、1,8-萘二羧酸、4,4’-二苯基二羧酸、4.4’-二苯基醚二羧酸、5-磺酸鈉間苯二甲酸、苯基二氫茚二羧酸(phenylindan dicarboxylic acid)、蔥二羧酸、菲二羧酸 、9,9’-雙(4-羧基苯基)茀酸等芳香族二羧酸等之二羧酸；或其之酯衍生物。
又，作為構成該聚酯之二醇構成成分，可舉出：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇等脂肪族二醇類；環己烷二甲醇、螺甘油、異山梨醇等脂環式二醇類；雙酚A、1,3-苯二甲醇、1,4-苯二甲醇、9,9’-雙(4-羥基苯基)茀等芳香族二醇類；或上述之二醇為複數個相連者等作為例子。
聚酯亦可由月桂醇或異氰酸苯酯等單官能化合物共聚，且1,2,4-苯三甲酸(trimellitic acid)、焦蜜石酸、甘油、新戊四醇及2,4-二羥基苯甲酸等3官能化合物，在不過度分枝或交聯下而在聚合物實質上為線狀之範圍內進行共聚合亦可。進而，酸成分與二醇成分以外，於不損及本發明之效果之少量程度，則可進一步使p-羥基苯甲酸、m-羥基苯甲酸及2,6-羥基萘甲酸等芳香族羥基羧酸、及p-胺苯酚或p-胺苯甲酸等共聚合。本發明中，作為聚酯，較佳為使用聚對苯二甲酸乙二酯與聚萘二甲酸乙二酯。又，聚酯亦可為該等之共聚物、改質物。就結晶性之觀點而言，較佳為聚對苯二甲酸乙二酯及/或聚萘二甲酸乙二酯為主成分。此處，所謂聚對苯二甲酸乙二酯及/或聚萘二甲酸乙二酯為主成分係表示對苯二甲酸乙二酯及/或萘二甲酸乙二酯為聚酯之整體重複單位之中的85莫耳%以上。特佳為對苯二甲酸乙二酯及/或萘二甲酸乙二酯為聚酯之整體重複單位之中的90莫耳%以上。
本發明之聚酯薄膜係必須至少一表面之尖峰計數 SPc_L(400nm)為100個以上，且SPc_H(4000nm)為10個以下。
藉由使聚酯薄膜表面之SPc_L(400nm)及SPc_H(4000nm)於上述之數值範圍內，而可抑制該聚酯薄膜組合入太陽能電池背板或太陽能電池後之耐濕熱性的下降，作為可以實現此效果之理由，發明人等推測如下述。
將聚酯薄膜組合入太陽能電池背板時，及太陽能電池搬運、施工時等之中，聚酯薄膜係與其他構件多次接觸。若此聚酯薄膜像這樣與其他構件接觸，則於聚酯薄膜之表面造成傷痕，且水分由此傷痕滲入薄膜內部。因此，考量促進聚酯薄膜之水解，而聚酯薄膜之耐濕熱性下降。尤其是太陽能電池，其邊框等使用金屬，且一般而言金屬較聚酯更硬。因此，推測將聚酯薄膜使用於太陽能電池用途時，聚酯薄膜之表面非常容易造成傷痕。此處，基於當SPc_L(400nm)為100個以上時，則與其他構件之接觸面積下降等理由，因此於聚酯薄膜之表面較難以造成傷痕。
若SPc_L(400nm)少於100個，則背板之製造步驟或太陽能電池搬運、施工時，表面容易造成傷痕，進而水分容易由傷痕處滲入，且耐濕熱性惡化，就結果而言有耐久性下降之問題。更佳為150個以上，再更佳為250個以上。若SPc_H(4000nm)多於10個，則雖然可抑制由傷痕所引起之耐久性下降，但是由於表面積增加使水滲入聚酯薄膜內變得容易，而有耐濕熱性惡化之問題。更佳為5個以下，再更佳為2個以下，特佳為1個以下。又，若 SPc_L(400nm)為500個以下，則耐久性成為良好，故而較佳。
SPc_L(400nm)、SPc_H(4000nm)可藉由添加之粒徑或粒子濃度、所含樹脂之分散徑或添加濃度來控制。
本發明之聚酯薄膜的羧基末端量必須為0~25當量/t。若羧基末端量大於25當量/t，則由於羧基末端所引起之自我觸媒作用而容易產生水解，有耐濕熱性下降之問題。更佳的上限為20當量/t，再更佳的上限為16當量/t。更佳的範圍為0~20當量/t，再更佳的範圍為0~16當量/t。羧基末端量可藉由使用之原料或熔融混鍊等方法來控制。
本發明之聚酯薄膜較佳為在最外層包含粒徑2μm以上的粒子含量為0.1~5質量%之層。若粒徑小於2μm，則有難以形成表面突起而變得容易造成傷痕之情形。若粒子含量小於0.1質量%，則有難以形成表面突起而變得容易造成傷痕，且耐久性下降之情形。若粒子含量大於5質量%，則有過量地形成表面突起、表面積變大、耐久性惡化之情形。更佳的下限為0.2質量%，再更佳的下限為0.4質量%。更佳的上限為4質量%，再更佳的上限為2質量%。
作為粒子之種類，可舉出無機粒子或有機粒子等。作為無機粒子，可舉出例如：黏土、雲母、氧化鈦、碳酸鈣、高嶺土、滑石、濕式二氧化矽、乾式二氧化矽、膠體狀二氧化矽、磷酸鈣、硫酸鋇、氧化鋁及氧化鋯、鋁矽酸鹽粒子等。又，作為有機粒子，可舉出：將丙烯 酸類、苯乙烯樹脂、熱硬化樹脂、聚矽氧及醯亞胺化合物等作為構成成分之粒子。使用在聚酯聚合反應時藉由添加之觸媒等所析出之粒子(或者內部粒子)亦佳。其中，鋁矽酸鹽粒子的吸濕性低，故而較佳。吸濕性低的粒子由於保持之水分較少，即使將粒子添加於聚酯而形成薄膜，亦可抑制由水分所引起之聚酯劣化，因此薄膜之耐久性容易提升。
藉由使用這類之粒子，可控制聚酯薄膜之表面粗度。
本發明之薄膜，如上所述，係使用聚酯而成之薄膜。本發明之薄膜亦可包含與構成薄膜之聚酯相異的樹脂。尤其是，亦可包含與構成薄膜之聚酯不相溶的樹脂(以下稱作「非相溶樹脂」)。本發明較佳為於薄膜中此類之非相溶樹脂分散於聚酯中。藉此，可使薄膜之表面形成突起。薄膜中之非相溶樹脂之分散徑較佳為500~3000nm。若小於500nm，則有難以形成表面突起而變得容易造成傷痕，且耐久性下降之情形。若大於3000nm，則有過量地形成表面突起，且耐久性下降之情形。
非相溶樹脂之種類，若為與構成薄膜之聚酯相異者，則無特定限制，但是可舉出聚酯樹脂(其中，必須為與構成薄膜之聚酯相異之種類的聚酯樹脂)、苯乙烯樹脂、聚醯亞胺樹脂等，特佳為聚酯樹脂。
再者，薄膜採用積層構造之情形時，較佳為將含有非相溶樹脂之層配置於最外層。藉由將含有非相溶樹脂之層配置於最外層，可有效地形成表面突起。再者，分 散徑可藉由樹脂之種類或黏度來控制。
本發明中，作為聚酯薄膜之厚度，視用途可適當地決定，但是作為太陽能電池背板用途較佳為25~250μm。此厚度小於25μm時，薄膜變得沒有強度而有搬運困難等問題。另一方面，此厚度大於250μm時，薄膜過厚而有加工性不優異之情形。厚度之下限值更佳為30μm，再更佳為40μm。又，厚度之上限值更佳為220μm，再更佳為200μm。厚度之更佳的範圍為30~220μm，再更佳的範圍為40~200μm。
上述之本發明之聚酯薄膜係例如：如下述而被製造。製造聚酯薄膜，例如：使用擠壓機而熔融聚酯之團塊，且自噴嘴吐出後，冷卻固化，而成形為片狀。此時，為了去除聚合物中之未熔融物，亦可藉由纖維燒結不鏽鋼金屬過濾器過濾聚合物。
進而，於不損及本發明之效果的範圍內，亦可添加各種添加劑，例如：相溶化劑、塑化劑、耐候劑、抗氧化劑、熱穩定劑、潤滑劑、抗靜電劑、增白劑、著色劑、導電劑、紫外線吸收劑、阻燃劑、阻燃助劑、顏料及染料等。
接著，將上述所得之片狀物於長邊方向與寬度方向之雙軸進行拉伸後，進行熱處理。作為拉伸形式包含：於長邊方向拉伸後進行於寬度方向之拉伸等的逐次雙軸延伸法；使用同時雙軸拉幅機等而同時拉伸長邊方向與寬度方向的同時雙軸延伸法；進而，組合逐次雙軸延伸法與同時雙軸延伸法之方法等。
接著，關於本發明之聚酯薄膜之製造方法，以使用聚對苯二甲酸乙二酯(PET)作為聚酯之例作為代表例進行說明。當然，本發明不限定於使用PET薄膜之聚酯薄膜，亦可使用其他之聚合物者。例如：使用玻璃轉移溫度高或熔點高之聚乙烯-2,6-萘二羧酸酯等而構成聚酯薄膜之情形時，亦可在較以下所示之溫度更高溫的條件下進行擠壓或拉伸。
首先，準備聚對苯二甲酸乙二酯。聚對苯二甲酸乙二酯，利用下述之任一製程製造。即，(1)將對苯二甲酸與乙二醇作為原料，藉由直接酯化反應而獲得低分子量之聚對苯二甲酸乙二酯或寡聚物，進一步藉由將其後之三氧化二銻等作為觸媒來使用的聚縮合反應來獲得聚合物之製程；及(2)將對苯二甲酸二甲酯與乙二醇作為原料，藉由酯交換反應而獲得低分子量體，進一步藉由將其後之三氧化二銻等作為觸媒來使用之聚縮合反應來獲得聚合物的製程。所得之PET團塊較佳為使用旋轉型真空聚合裝置，於1mmHg之減壓下、220℃之溫度進行加熱處理8小時以上，提高固有黏度。
在使構成薄膜之聚酯含有粒子或樹脂之情形下，有效的製作方法如下：將粒子或樹脂直接與PET團塊混合，使用加熱至270~295℃之溫度的床式雙軸混鍊擠壓機，將粒子或樹脂混入PET，製作含高濃度之粒子或樹脂之PET團塊(母料)。
接著，將所得之PET的團塊(及視需要為母料)於180℃之溫度下減壓乾燥3小時以上後，在固有黏度不下 降之氮氣氣流下或減壓下，供給至加熱到265~280℃之溫度的擠壓機，且自狹縫狀T字形模頭擠壓，於鑄輥(casting roll)上冷卻而獲得未拉伸薄膜。在積層薄膜時，使用2台以上之擠壓機及歧管或連接嵌段(junction block)，而熔融積層多個不同聚合物。
接著，將如此所得之未拉伸薄膜進行雙軸延伸。對於使用配置有數根輥之縱拉伸機，利用輥之周速差，於縱方向進行拉伸(MD拉伸)，且繼續利用拉幅機進行橫拉伸(TD拉伸)之雙軸延伸方法進行說明。
首先，將未拉伸薄膜進行MD拉伸。縱拉伸機係由預熱輥、拉伸輥、冷卻輥構成，進而由裁切張力且抑制薄膜之滑動的軋輥(nip roll)構成。MD拉伸係在拉伸軋輥以一定之壓力(夾持壓)壓住於拉伸輥上移動之薄膜而裁切夾持薄膜之張力，且對拉伸輥之下一冷卻輥施予周速差而旋轉，藉此進行拉伸。如上所述，拉伸輥與拉伸軋輥係用以壓住薄膜而夾持之輥。因此，為了不破壞薄膜之表面突起，拉伸輥與拉伸軋輥較佳為以根據JIS-K6253(2006)之硬度計(TypeA)測定之表面硬度為30~70°的矽輥。若表面硬度大於70°，則有破壞突起，且薄膜表面變得容易造成傷痕之情形。表面硬度更佳為30~45°。若表面硬度大於45°，則有破壞突起，且薄膜表面變得容易造成傷痕之情形。若表面硬度小於30°，則輥無法充分地裁切張力，而產生拉伸不均勻，因而不佳。又，夾持壓較佳為0.05~0.2MPa。若夾持壓大於0.2MPa，則有破壞突起，且薄膜表面變得容易造成傷痕之情形。夾持壓更佳為 0.05~0.15MPa。若夾持壓大於0.15MPa，則有破壞突起且薄膜表面變得容易造成傷痕之情形。若夾持壓小於0.05MPa，則有輥無法充分地裁切張力，而產生拉伸不均勻，因而變得不佳之情形。MD拉伸溫度係在(玻璃轉移溫度(以下記載為Tg)+10)~(Tg+50)℃下進行，且MD拉伸倍率為1.2~5.0倍。拉伸後於20~50℃之溫度的冷卻輥群組進行冷卻。
接著，使用拉幅機，進行寬度方向之拉伸(TD拉伸)。拉幅機係以夾子一面把持薄膜之兩端，一面拓寬兩端之夾子間而使薄膜橫拉伸的裝置，且分為預熱區域、拉伸區域、熱處理區域、冷卻區域。預熱區域之風速較佳為1~20m/s。若預熱區域之風速大於20m/s，則有表面之突起部分被激烈地加熱，且突起變小之情形。然而，由此結果，有薄膜表面之突起數量減少，且薄膜表面變得容易造成傷痕之問題。預熱區域之風速更佳為1~5m/s。若風速高於5m/s，則有表面之突起部分被激烈地加熱，且突起變小之情形。然而，由此結果，有薄膜表面之突起數量減少，且薄膜表面變得容易造成傷痕之問題。若風速低於1m/s，則薄膜溫度容易不均勻而容易產身拉伸斷裂，因而不佳。風速係於噴嘴出口處量測，且噴嘴與薄膜之間隙較佳為120mm。TD拉伸之拉伸倍率為2.0~6倍，拉伸溫度於(Tg)~(Tg+50)℃之範圍下進行。TD拉伸後，進行熱固定處理。熱固定處理係一面於薄膜緊張下或於寬度方向鬆弛，一面於150~240℃之溫度範圍下進行熱處理。熱處理時間於0.5~10秒之範圍進行。其後，於 冷卻區域冷卻至25℃。冷卻區域之風速較佳為3~30m/s。若冷卻區域之風速低於3m/s，則有耗費冷卻時間、表面突起容易變小，且薄膜表面容易造成傷痕之問題。冷卻區域之風速更佳為15~30m/s。若低於15m/s，則有耗費冷卻時間、表面突起容易變小，且薄膜表面容易造成傷痕之問題。若高於30m/s，則局部地冷卻而冷卻不均勻造成物性不均勻，故而不佳。其後，去除薄膜邊緣，可獲得本發明之聚酯薄膜。
[特性之評價方法] (1)尖峰計數SPc_L(400nm)、SPc_H(4000nm)
使用探針法之高精細細微形狀測定器(三維表面粗度計)，根據JIS-B0601(1994年)，利用下述條件測定聚酯薄膜之表面形態。
‧測定裝置：三維細微形狀測定器(型式ET-4000A)小坂研究所(股)製。
‧解析機器：三維表面粗度解析系統(型式TDA-31)
‧探針：尖端半徑0.5μmR、徑2μm，鑽石製
‧針壓：100μN
‧測定方向：測定薄膜長邊方向、薄膜寬度方向各1次後平均。
‧X測定長度：1.0mm
‧X運送速度：0.1mm/s(測定速度)
‧Y運送間距：5μm(測定間隔)
‧Y線數：81根(測定根數)
‧Z倍率：20倍(縱倍率)
‧低通截止(low pass cutoff)：0.20mm(波動截止值)
‧高通截止：R+Wmm(粗度截止值)R+W係指非截止。
‧過濾方式：高斯(Gaussian)空間型
‧調平：有(傾斜校正)
‧基準面積：1mm2
SPc_L(400nm)係表示每基準面積之400nm以上的突起數量，SPc_H(4000nm)係表示4000nm以上的突起數量，其係藉由利用解析系統以下述設定進行解析來算出。
‧裁剪位準(slice level)條件設定：上下間隔固定
‧中心間距位準(pitch level)0.05μm
‧上下位準間隔0.025μm
SPc_L(400nm)；下限375nm，中心位準400nm，上限425nm之SPc值。
SPc_H(4000nm)；下限3975nm，中心位準4000nm，上限4025nm之SPc值。
(2)羧基末端基量
根據Maulice之方法，測定薄膜整體(文獻M.J.Maulice,F.Huizinga,Anal.Chim.Acta,22 363(1960))。
(3)粒徑測定
使用1N-KOH甲醇溶液蝕刻薄膜表面而使粒子露出，使用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)以測定倍率1萬倍進行100視野相片拍攝。藉由影像分析儀測定相片上之各粒子的面積，算出與該面積具有相等面積之圓的直徑，而將其作為等值圓直徑。對於各粒子，算出等值圓直徑，作為該等粒子的粒徑。
(4)粒子之含量
將聚合物團塊或薄膜1g投入200ml 1N-KOH甲醇溶液且加熱回流，而溶解聚合物。在經溶解結束後之該溶液中加入200ml之水，接著將該液體置於離心分離器而使不活性粒子沉降，去除上清液。粒子進而加水洗淨，重複離心分離兩次。使用使小於2μm粒子通過之濾紙(過濾器)過濾且乾燥如此所得之粒子，測量其質量，藉此算出粒子之含量。
(5)薄膜中之樹脂的分散徑
本發明中，所謂薄膜中之樹脂的分散徑係指於多數之觀察面中所獲得之分散徑的平均之橢圓長徑，可藉由下述之測定法而獲得。
首先，使用穿透式電子顯微鏡，在加速電壓100kV之條件下觀察薄膜之剖面，且將2萬倍拍攝之照片於影像分析儀中讀取圖像，選擇任意100個之分散相(島部分)，視需要進行圖像處理，藉此求得分散徑，算出其數平均。具體而言係如下述。
將薄膜在(A)平行於長邊方向且垂直於薄膜面之方向、(B)平行於寬度方向且垂直於薄膜面之方向、(C)相對於薄膜面平行之方向(即，垂直於薄膜厚度方向)進行裁切，利用超薄切片法製作樣本。為使分散相之對比明確，亦可利用鋨酸或釕酸等進行染色。使用穿透式電子顯微鏡(日立製H-7100FA型)，在加速電壓100kV之條件下觀察剖面，且以2萬倍拍攝照片。所得之照片於影像分析儀中讀取圖像，選擇任意100個分散相，視需要進行圖像 處理，如下所示，求得分散徑之大小。求得於(A)之剖面所表現之各分散相的最大長度(La)，於(B)之剖面所表現之各分散相的最大長度(Lb)，於(C)之剖面所表現之各分散相的最大長度(Lc)。分散相之平均分散徑為(La+Lb+Lc)/3。即，求得於(A)之剖面所觀察之任意100個分散相之各別的最大長度而其100個值的數平均值為La，求得於(B)之剖面所觀察之任意100個分散相之各別的最大長度而其100個值的數平均值為Lb，求得於(C)之剖面所觀察之任意100個分散相之各別的最大長度而其100個值的數平均值為Lc。而且，將(La+Lb+Lc)/3作為分散相之平均分散徑。
作為上述之圖像處理方法，利用以下之步驟實施。即，各試樣之穿透式電子顯微鏡照片，利用掃瞄器於電腦讀取。其後，使用專用軟體(Planetron公司製Image Pro Plus Ver.4.0)進行圖像分析。藉由操作色調曲線，調整明亮度與對比，且後使用高斯過濾器而獲得圖像。此處，在使用穿透式電子顯微鏡照片之負片時，作為上述掃描器，使用日本SYTECS公司製Leafscan 45 Plug-In，在使用穿透式電子顯微鏡照片之正片時，作為上述掃描器，使用Seiko Epson製GT-7600S，但使用其任一者均可獲得同等之值。
[圖像處理之步驟及參數]
‧平坦化一次
‧對比+30
‧高斯一次
‧對比+30、亮度-10
‧高斯一次
‧平坦化過濾器(有表示平坦化過濾器之情形)：背景(黑)
、對象寬度(object width)(20pix)
‧高斯過濾器：大小(7)、強度(10)。
(6)斷裂伸長度(rupture elongation)
基於ASTM-D882(1997)，將樣本切成1cm×20cm之大小、且測定利用夾持間5cm、拉伸速度300mm/min進行拉伸時之斷裂伸長度。再者，樣本數設為n=5，又，分別測定薄膜之長邊方向、寬度方向後，求得該等之平均值。
(7)耐久性
為了評價傷痕對於薄膜耐久性的影響，首先，將5cm×20cm大小之薄膜表面，使用砂紙(#800)以面壓0.01MPa塗抹10次後，評價耐濕熱性。將經塗抹後之薄膜切出測定片之形狀(1cm×20cm)後，利用TABAI ESPEC(股)製壓力鍋，在溫度120℃、相對濕度100%RH之條件下進行處理，其後根據上述(6)項測定斷裂伸長度。再者，測定設為n=5，又，分別測定薄膜之長邊方向、寬度方向後，其平均值設為斷裂伸長度E1。又，對進行處理前之薄膜亦根據上述(6)而測定斷裂伸長度E0，使用所得之斷裂伸長度E0、E1，利用下述之(f)式算出伸長度保持率，且將伸長度保持率成為50%之處理時間設為伸長度半衰期。
(f)伸長度保持率(%)=E1/E0×100
由所得之伸長度半衰期，就以下來判斷薄膜之耐久 性。
伸長度半衰期為65小時以上：A
伸長度半衰期為55小時以上小於65小時：B
伸長度半衰期為45小時以上小於55小時：C
伸長度半衰期為35小時以上小於45小時：D
伸長度半衰期為小於35小時：E
A~C為良好；其中A為最優異。
(8)背板之耐久性
自薄膜輥捲出薄膜而利用金屬輥搬運，且將接著劑(乾燥重量4g/m2)塗布於薄膜之表面，其中該接著劑為將市售之聚酯接著劑主劑LX703VL與聚異氰酸酯硬化劑KR90(均為大日本印刷化學工業(股)製)以重量比15：1混合。並且，將其與氣體阻隔薄膜之氧化鋁透明蒸鍍薄膜(Toray薄膜加工(股)製Barrialox(註冊商標)，12μm厚)進行乾式層疊，而作為太陽能電池用背板，將該片利用金屬輥搬運且捲取。為了評價搬運中之傷痕對背板耐久性之影響，所得之片不用砂紙塗抹，就利用與上述(7)相同之方式，評價背板之耐久性。
伸長度半衰期為65小時以上：A
伸長度半衰期為55小時以上小於65小時：B
伸長度半衰期為45小時以上小於55小時：C
伸長度半衰期為35小時以上小於45小時：D
伸長度半衰期為小於35小時：E
A~C為良好；其中A為最優異。
(9)太陽能電池板之耐久性
於(8)所得之太陽能電池用背板上積層乙烯醋酸乙烯酯共聚樹脂(以下記載為EVA)片、太陽能電池單元，及透光性玻璃板，且於層疊步驟藉由加熱壓縮來一體化而形成太陽能電池模組。進而，取出太陽能電池模組，供給至太陽能電池板用線之板投入步驟，且於底漆塗布步驟中，在與鋁框架之接著面塗布底漆。接著，利用乾燥步驟，作為底漆之乾燥時間約放置1分鐘後，由搬出步驟於框架用線側被搬出。另一方面，於框架用線側，投入組合完成之鋁框架。鋁框架係具有為了支持與配置太陽能電池單元之太陽能電池模組的受光面背設之面側的突片，同時具有利用涉及上述太陽能電池模組之端部周邊所設置的形狀，並且太陽能電池模組之受光面側成為開放狀態之構造。接著，搬運底漆塗布完全之太陽能電池模組，利用板貼合步驟裝載塗布有底漆之鋁框架與太陽能電池模組(太陽能電池板接著步驟)。最後，視需要，於膜(mold)安裝步驟中，製作安裝有膜之太陽能電池板。確認製作之太陽能電池板之背面無破裂或裂痕，而將太陽能電池板在溫度85℃、相對濕度85%RH之條件下進行3000小時處理，以下述評價背面之外觀與出力下降(JIS-C8913(1998))。
無破裂、裂痕且出力無下降(相對於初期出力量，出力之下降量為小於10%)：A
可見少許破裂、裂痕，一部分出力下降(相對於初期出力量，出力之下降量為10%以上小於30%)：B
可見破裂、裂痕，出力大幅下降(相對於初期出力量 ，出力之下降量為30%以上小於50%)：C
破裂、裂痕大，幾乎無出力(相對於初期出力量，出力之下降量為50%以上小於80%)：D
破裂、裂痕嚴重，無出力(相對於初期出力量，出力之下降量為80%以上)：E
A~C為良好；其中A為最優異。
[實施例] (參考例1) (聚酯晶片α-1)
利用以下之方法製造聚酯晶片α-1。
將100質量份的對苯二甲酸二甲酯與64質量份的乙二醇加入酯交換反應裝置，將內容物加熱至140℃之溫度並溶解。其後，一面攪拌內容物，一面加入0.09質量份的醋酸鈣及0.03質量份的三氧化二銻，而一面於140~230℃之溫度下餾出甲醇，一面進行酯交換反應。接著，添加0.18質量份的醋酸鋰與4.8質量份的磷酸三甲酯之5質量%的乙二醇溶液(作為0.24質量份的磷酸三甲酯)。若酯交換反應裝置內之反應內容物的溫度達230℃，則將反應內容物移至聚合裝置。
將反應內容物移至聚合裝置後，使反應系統由230℃緩慢地升溫至290℃之溫度，且施加壓力至0.1kPa為止。到達最終溫度290℃與最終壓力0.1kPa之時間均為60分鐘。到達最終溫度與最終壓力後，使其反應2小時(開始聚合3小時)。因此，反應系統進行氮氣沖洗且恢復至常壓而停止聚縮合反應，於冷水吐出成條狀且立即切斷， 而獲得聚酯晶片α。又，所得之聚酯晶片α之玻璃轉移溫度為80℃、冷結晶化溫度為157℃、熔點為255℃、固有黏度為0.52、羧基末端量為15.0當量/t。
將聚酯晶片α放置於160℃、真空下6小時，進行聚酯晶片α之乾燥及結晶化。其後，將其放置於220℃、真空下8小時，使其固相聚合，而獲得聚酯晶片α-1。所得之聚酯晶片α-1之玻璃轉移溫度為82℃、冷結晶化溫度為165℃、熔點為255℃、固有黏度為0.85、羧基末端量為10當量/t。
(實施例1)
將聚酯晶片α-1與具有表1所示之粒徑的二氧化矽混合，熔融混鍊該等之混合物，而製作母團塊(master pellet)。此處，母團塊中之二氧化矽的濃度為10質量%。
並且，將此母團塊與聚酯晶片α-1混合，該等之混合物於180℃下減壓乾燥3小時，且供給至於280℃加熱之擠壓機E，導入T字形模頭噴嘴。此處，母團塊與聚酯晶片α-1之混合物係以二氧化矽之濃度成為表1所記載之方式來混合而導入。
接著，自T字形模頭噴嘴內，將聚酯晶片α-1與母料之熔融物以片狀擠壓而作成熔融單層片，一面將該熔融單層片於表面溫度25℃之澆鑄滾筒施加靜電荷，一面使其密合冷卻固化，而製作未拉伸薄膜。接著，所得之未拉伸薄膜於經加熱之輥群組預熱後，使用矽輥(表面硬度40°)之拉伸輥與矽輥(表面硬度40°)之夾持輥，夾持壓 設定為0.1MPa、於長邊方向在90℃之溫度下進行3.5倍MD拉伸後，於25℃之溫度的輥群組冷卻而獲得單軸延伸薄膜。一面將所得之單軸延伸薄膜之兩端以夾子把持，一面將其引導至拉幅機內之80℃之溫度的預熱區域(噴嘴出風速3m/s、噴嘴-薄膜間120mm)，繼續連續地於90℃之溫度的加熱區域在長邊方向之直角的寬度方向(TD方向)拉伸3.7倍。進而繼續於拉幅機內之熱處理區域內以210℃之溫度施加10秒之熱處理，進而在210℃之溫度下於4%寬度方向進行弛緩處理。接著，於冷卻區域(噴嘴出風速15m/s、噴嘴-薄膜間120mm)均勻地徐緩冷卻後捲取，而獲得厚度50μm之雙軸延伸薄膜(輥)。所得之聚酯薄膜之特性等示於表1-1。
(實施例2~18、28~41、比較例1~18、28~30)
除了將聚酯薄膜之組成變更為如表1-1、1-2、1-3、2所記載之外，使用與實施例1相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表1-1、1-2、1-3、2中。其中，作為原料，使用變更添加物之種類、濃度的母料。(實施例29~40之表2之濃度[質量%]的記載係表示相對於含有非相溶樹脂之層之整體重量(聚酯+非相溶樹脂)之非相溶樹脂之調配濃度。)
(實施例19~27、比較例19~27)
除了將僅於參考例1所得之聚酯晶片α-1於180℃減壓乾燥3小時後供給至於280℃加熱之擠壓機E，並導入T字形模頭噴嘴之外，使用與實施例1相同之方法來獲得所得之聚酯薄膜，並且以使用如表1-1、1-2、1-3所記載之 表面形狀之模具的印記裝置來成形。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表1-1、1-2、1-3。
(實施例42~49、比較例31~32)
除了將聚酯薄膜之製膜條件變更為表3所記載之條件以外，使用與實施例5相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表3。
(實施例50~57、比較例33~34)
除了將聚酯薄膜之製膜條件變更為表3所記載之條件以外，使用與實施例14相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表3。
(實施例58)
將聚酯晶片α-1與具有表4所示之粒徑的二氧化矽混合，熔融混鍊該等之混合物，而製作母團塊。此處，母團塊中之二氧化矽的濃度為10質量%。
接著，將此母團塊與聚酯晶片α-1混合，將該等之混合物於180℃下減壓乾燥3小時，且供給至於280℃加熱之擠壓機E，導入T字形模頭噴嘴。此處，母團塊與聚酯晶片α-1之混合物中二氧化矽之濃度係以成為表1所記載之方式來混合而導入。
又，將參考例1所得之聚酯晶片α-1於180℃下減壓乾燥3小時後，將其供給至280℃加熱之擠壓機E，於且導入T字形模頭噴嘴。
使供給至擠壓機E之原料之熔融物與供給至擠壓機F之原料之熔融物，在T字形模頭噴嘴內合併，使供給至擠壓機E之原料之熔融物與供給至擠壓機F之原料之熔融物 積層，自T字形模頭噴嘴內擠壓成片狀而作成熔融積層片，一面將該熔融積層片於表面溫度25℃之澆鑄滾筒施加靜電荷，一面使其密合冷卻固化，而製作未拉伸薄膜(積層薄膜)。未拉伸薄膜之積層比係A層(由供給至擠壓機E之原料構成的層)/B層(由供給至擠壓機F之原料構成的層)=1/4。使用所得之未拉伸片，使用與實施例1相同之方式獲得雙軸延伸薄膜。(再者，將設置有A層之側設為表面A、將設置有B層之側設為表面B)。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表4-1。
(實施例59~75、比較例35~52)
除了將聚酯薄膜之組成變更為表4-1、4-2所記載之外，使用與實施例58相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表4-1、4-2。其中，原料係使用變更聚酯晶片α-1及添加物之母料。
(實施例76~77、比較例53~55)
除了將聚酯薄膜之製膜條件變更為表5所記載之條件以外，使用與實施例5相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表5。
(實施例78~79、比較例56~58)
除了將聚酯薄膜之製膜條件變更為表5所記載之條件以外，使用與實施例14相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄膜之特性等示於表5。
(實施例80~88)
除了將聚酯薄膜之組成變更為表6所記載之外，使用與實施例1相同之方法來獲得聚酯薄膜。將所得之聚酯薄 膜之特性等示於表6。其中，原料係使用變更聚酯晶片α-1及添加物之母料。
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表中之記號的意義係如下。
COOH 羧基末端量
PCHT 環己基二甲基醚
ABS 丙烯酸-丁二烯-苯乙烯樹脂
PC 聚碳酸酯樹脂
PEI 聚醚醯亞胺樹脂
PET 聚對苯二甲酸乙二酯
BaSO4：硫酸鋇
碳酸Ca：碳酸鈣
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種耐濕熱性優異之聚酯薄膜，且可活用此特色而適當地作為太陽能電池用背板用薄膜使用。

Claims (7)

  1. 一種聚酯薄膜，其係至少一表面之尖峰計數(peak count)SPc_L(400nm)為100個以上700個以下且SPc_H(4000nm)為10個以下之聚酯薄膜，其羧基末端量為0~25當量/t，其中薄膜厚度係25~250μm。
  2. 如申請專利範圍第1項之聚酯薄膜，其係在最外層包含含有粒徑為2μm以上之粒子之層，相對於含有粒徑為2μm以上之粒子之層的聚酯，該粒子之含量為0.1~5質量%。
  3. 如申請專利範圍第2項之聚酯薄膜，其中該粒子為鋁矽酸鹽粒子。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之聚酯薄膜，其係在最外層包含含有分散徑為500~3000nm之樹脂之層。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之聚酯薄膜，其係使用於太陽能電池背板。
  6. 一種太陽能電池背板，其係使用如申請專利範圍第1或2項之薄膜。
  7. 一種太陽能電池，其係使用如申請專利範圍第6項之太陽能電池背板。
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