JP6459457B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
(1)二軸配向ポリエステルフィルムであって、フィルムを構成するポリエステル樹脂の末端カルボキシル基量が0〜25当量/tであり、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物が無機粒子を含有しており、当該無機粒子が、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4.0μm以下の範囲にあることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
(2)少なくとも一方の表面が、当該表面に波長400nm以上2500nm以下の光を照射したときの該光に対する平均反射率が55%以上である上記(1)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(3)少なくとも一方の表面のピークカウントSPc_(400nm−2000nm)が100個/mm2以上である上記(1)または(2)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(4)無機粒子がルチル型酸化チタンである上記(1)〜(3)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(5)フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物に含有する無機粒子の含有量が、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物全体に対して2質量%以上7質量%以下であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(6)前記体積基準粒度分布測定において、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたときに得られた粒子の存在比率のチャートにおける、粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲においてもっとも高い値を有する極大の存在比率Aと、粒子径0.5μm以上4.0μm以下の範囲でもっとも高い値を有する極大の存在比率Bが下記(i)式を満たす上記(1)〜(5)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(i)1<A/B<5
(7)ポリエステルフィルムが2層以上のポリエステル層から構成される積層ポリエステルフィルムであって、少なくとも1層が無機粒子を含有しており、当該層に含有している無機粒子が、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4μm以下の範囲にあって、当該層に含有する無機粒子の含有量が、当該層を構成するポリエステル樹脂組成物に対して10質量%以上20質量%以下含有することを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(8)太陽電池バックシートに用いられる上記(1)〜(7)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(9)下記(I)〜(IV)の要件を満たし、かつ、(4)を満たす面が太陽電池と反対側のフィルムの表面となるように配される太陽電池用積層二軸配向ポリエステルフィルム。
(I)フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物が無機粒子を含有すること。
(II)フィルムを構成するポリエステル樹脂の末端カルボキシル基量が0〜25当量/tであること。
(III)該無機粒子が、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4μm以下の範囲に存在すること。
(IV)少なくとも一方の表面が、当該表面に波長400nm以上2500nm以下の光を照射したときの該光に対する平均反射率が55%以上であり、かつ、表面のピークカウントSPc_(400nm−2000nm)が100個/mm2以上であること。
(1)固有粘度
オルトクロロフェノール100mlにポリエステル組成物を溶解させ(溶液濃度C=1.2g/dl)、その溶液の25℃での粘度を、オストワルド粘度計を用いて測定する。また、同様に溶媒の粘度を測定する。得られた溶液粘度、溶媒粘度を用いて、下記(a)式により、[η](dl/g)を算出し、得られた値でもって固有粘度(IV)とする。
式(a)ηsp/C=[η]+K[η]2・C
(ここで、ηsp=(溶液粘度(dl/g)/溶媒粘度(dl/g))−1、Kはハギンス定数(0.343とする)である。)。
Mauliceの方法に準じて以下の条件よって測定する(文献M.J. Maulice, F. Huizinga, Anal.Chim.Acta,22 363(1960))。ポリエステル組成物2gをo−クレゾール/クロロホルム(重量比7/3)50mLに温度150℃にて溶解し、0.05NのKOH/メタノール溶液によって滴定し、末端カルボキシル基量を測定し、当量/ポリエステル1t(当量/t)の値で示す。なお、滴定時の指示薬はフェノールレッドを用いて、黄緑色から淡紅色に変化したところを滴定の終点とする。
ミクロトームを用いて、ポリエステルフィルムの表面に対して垂直方向に切削した小片を作成し、その断面を電界放射走査型電子顕微鏡JSM−6700F(日本電子(株)製)を用いて10000倍に拡大観察して撮影した。その断面写真よりフィルム中に存在する粒子の粒度分布を画像解析ソフトImage−Pro Plus(日本ローパー(株))を用いて求めた。断面写真は異なる任意の測定視野から選び出し、断面写真中から任意に選び出した2500個以上の粒子の直径(円相当径)を測定し、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットした体積基準粒度分布を得た。前記、体積基準粒度分布において、横軸を担う粒子径は、0nmを初点とした20nm間隔毎の階級により、縦軸を担う粒子の存在比率は、計算式「存在比率=該当する粒子径を持つ検出粒子の合計体積/全検出粒子の合計体積×100」により表す。また、極大を示すピークトップの値は、例えば粒子径が100nmを超えて120nm以下の範囲に極大を持つ場合はその階級の上限値である0.12μmであるとする。上記により得られた粒子の存在比率のチャートから、極大を示すピークトップの粒子径を読み取り、粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲においてもっとも高い値を有する極大の存在比率Aと、粒子径0.5μm以上4.0μm以下の範囲でもっとも高い値を有する極大の存在比率B、A/Bを求めた。
ポリマーペレットまたはフィルム1g(積層フィルムの場合は評価したい層を削り取る)を1N−KOHメタノール溶液200mlに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に200mlの水を加え、次いで該液体を遠心分離器にかけて不活性粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を2回繰り返した。このようにして得られた粒子を評価したい粒径の粒子よりも小さい粒子が通過する濾紙で濾過し乾燥させ、その質量を量ることで粒子の含有量を算出した。
フィルム断面を、フィルム幅方向に平行な方向にミクロトームで切り出す。該断面を走査型電子顕微鏡で5000倍の倍率で観察し、積層各層の厚み比率を求める。求めた積層比率と上記したフィルム厚みから、各層の厚みを算出する。
酸化アルミニウム板を標準白色板とした積分球検出器を備えた自記分光光度計U−3410(日立製作所製)を用い測定した。分光反射率とは、入射した光に対する反射光を、波長400nm以上2500nm以下の波長範囲で測定した値の平均値を指す。
触針法の高精細微細形状測定器(3次元表面粗さ計)を用いてJIS−B0601(1994年)に準拠して、下記条件にてポリエステルフィルムの表面形態を測定する。
・測定装置 :3次元微細形状測定器(型式ET−4000A)(株)小坂研究所製
・解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA−31)
・触針 :先端半径0.5μmR、径2μm、ダイヤモンド製
・針圧 :100μN
・測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向を各1回測定後平均
・X測定長さ:1.0mm
・X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
・Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
・Yライン数:81本(測定本数)
・Z倍率 :20倍(縦倍率)
・低域カットオフ:0.20mm(うねりカットオフ値)
・高域カットオフ:R+Wmm(粗さカットオフ値)R+Wとはカットオフしないことを意味する。
・フィルタ方式:ガウシアン空間型
・レベリング:あり(傾斜補正)
・基準面積 :1mm2
SPc(400〜2000nm)とは基準面積あたりの400nm以上2000nm未満の突起数を示しており、解析システムにて下記設定で解析し式(b)で算出される。
・スライスレベル条件設定;上下間隔固定
・中心ピッチレベル0.05μm
・上下レベル間隔0.025μm
SPc400;下限375nm、中心レベル400nm、上限425nmのSPc値
SPc2000;下限1975nm、中心レベル2000nm、上限2025nmのSPc値
式(b)SPc(400〜2000nm)=SPc400−SPc2000
(8)破断強度・破断伸度測定
ASTM−D882(1997)に基づいて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断強度、破断伸度を測定した。なお、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて、サンプル数はn=5で測定した後、それらの平均値を破断強度、破断伸度とした。
JIS−Z−8722(2000)に基づき、分光式色差計SE−2000(日本電色工業(株)製、光源 ハロゲンランプ 12V4A、0°〜−45°後分光方式)を用いて反射法により色調(b値)をn=3で測定した。
(10−1)耐湿熱性
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、エスペック(株)製高度加速寿命試験装置EHS−411にて、温度121℃、相対湿度100%RHの条件下にて24時間処理を行い、その後上記(8)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれ5サンプルについて測定した後、その平均値を破断伸度E1とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(8)項に従って破断伸度E0を測定し、得られた破断伸度E0,E1を用いて、次の式(c)により伸度保持率を算出した。
強度保持率(%)=(E1/E0)×100 ・・・式(c)
(10−2)耐候性(色調変化Δb)(表中、耐UV性と記載)
耐候性評価は加速試験としてアイスーパー紫外線テスターS−W151(岩崎電気(株)製)を用いて色調変化Δbを測定し評価した。測定面に試験光が当たるように温度60℃、相対湿度50%、照度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で55時間照射した前後の色調(b値)を前記(9)項に従い測定し、次の式(d)より紫外線照射後の色調変化(Δb)を算出した。
紫外線照射後の色調変化(Δb)=b1―b0 式(d)
b0:紫外線照射前の色調(b値)
b1:紫外線照射後の色調(b値)
得られた紫外線処理試験前後の色調変化(Δb)から、耐紫外線性を以下のように判定した。
色調変化(Δb)が4未満の場合:A
色調変化(Δb)が4以上8未満の場合:B
色調変化(Δb)が8以上12未満の場合:C
色調変化(Δb)が12以上20未満の場合:D
色調変化(Δb)が20以上の場合:E
耐候性はA〜Dが良好であり、その中で最もAが優れている。
本願ポリエステルフィルムを巻き出して金属ロールで搬送し市販のポリエステル系接着剤主剤LX703VLとポリイソシアネート硬化剤KR90(いずれも大日本インキ化学工業(株)製)を重量比で15:1に混合した接着剤(乾燥重量4g/m2 )を塗布し、ガスバリアフィルムであるアルミナ透明蒸着フィルム(東レフィルム加工(株)製バリアロックス(登録商標)、12μm厚)とドライラミネートし、太陽電池用バックシートとして金属ロールで搬送し巻き取った。さらに、パネルサイズにカットした太陽電池用バックシート上にEVAシ−ト,太陽電池セル,および光透過性ガラス板を積層し、ラミネ−ト工程で加熱圧縮することによって一体化し太陽電池モジュ−ルを形成する。工程管理のためロットナンバーを示したラベルを太陽電池用バックシート側に貼り付け、さらに、端子箱から出ているケーブルをテープでバックシートに貼り付けて固定する。次に、太陽電池モジュールを取り出し、太陽電池パネル用ラインのパネル投入工程に供給しプライマー塗布工程おいて、アルミフレームとの接着面にプライマーを塗布する。続いて乾燥工程にてプライマーの乾燥時間として約1分間放置した後、搬出工程からフレーム用ライン側に搬出される。一方フレーム用ライン側では、組み立て済のアルミフレームを投入する。アルミフレームは太陽電池セルを配置した太陽電池モジュールの受光面と背設する面側を支持するための突片を有するとともに、前記太陽電池モジュールの端部全周に亙って設け得る形状で、かつ太陽電池モジュールの受光面側を開放状態とした構造を有する。続いて、プライマー塗布済の太陽電池モジュールを搬送し、パネル貼り合わせ工程にてプライマーを塗布したアルミフレームと太陽電池モジュールを載置する(太陽電池パネル接着工程)。最後に必要に応じてモール取り付け工程において、モールを取り付け太陽電池パネルを作製する。同様にして100枚の太陽電池パネルを作成した。
上記(11)で作成した太陽電池パネルのバックシート側の外観チェックを行い下記の評価を実施した。
太陽電池パネル100枚中、汚れ・キズがある不良品が1枚以上5枚未満;B
太陽電池パネル100枚中、汚れ・キズがある不良品が5枚以上10枚未満;C
太陽電池パネル100枚中、汚れ・キズがある不良品が10枚以上15枚未満;D
太陽電池パネル100枚中、汚れ・キズがある不良品が15枚以上;E
外観特性はA〜Dが良好であり、その中で最もAが優れている。
上記(11)で作成した太陽電池パネルのバックシート側に貼り付けた工程管理用ラベルとケーブル固定用のテープを剥がし、剥がされた部分の外観チェックを行い下記の評価を実施した。
太陽電池パネル100枚中、テープまたはラベルのいずれか一方の剥がれた跡がある不良品が1枚以上5枚未満;B
太陽電池パネル100枚中、テープまたはラベルのいずれか一方の剥がれた跡がある不良品が5枚以上10枚未満;C
太陽電池パネル100枚中、テープまたはラベルのいずれか一方の剥がれた跡がある不良品が10枚以上15枚未満;D
太陽電池パネル100枚中、テープまたはラベルのいずれか一方の剥がれた跡がある不良品が15枚以上;E
外観特性はA〜Dが良好であり、その中で最もAが優れている。
JIS C8914:2005に準じて、太陽電池セルのみで短絡電流値(ISC値)をn=3で測定し、それらの平均値を初期の短絡電流値(ISC値)とした。次に前記(11)項に従って作製した太陽電池パネルの短絡電流値を測定し、次の式(e)式より短絡電流値の変化率(ΔISC)を算出した。
短絡電流値の変化率(%)(ΔISC)=(ISC1―ISC0)/ISC0 ×100 式(e)
ISC0:太陽電池セルのみの短絡電流値(ISC値)
ISC1:太陽電池パネルの短絡電流値(ISC値)
得られた短絡電流値の変化率(ΔISC)から、本願ポリエステルフィルムの反射特性として出力向上効果から以下のように判定した。
短絡電流値の変化率(ΔISC)が6%以上の場合:A
短絡電流値の変化率(ΔISC)が5%以上6%未満の場合:B
短絡電流値の変化率(ΔISC)が4%以上5%未満の場合:C
短絡電流値の変化率(ΔISC)が3%以上4%未満の場合:D
短絡電流値の変化率(ΔISC)が3%未満の場合:E
反射特性はA〜Dが良好であり、その中で最もAが優れている。
ポリエステルフィルムの総合評価として、耐久性(耐湿熱性、耐候性)、外観特性、耐テープ剥離性、反射特性で評価Eがないものを合格とした。
表層(A層)を構成する原料として、PET−Aと粒子マスターBを表1の粒子濃度となるように計量し180℃で3時間真空乾燥した後押出機1に投入した。また、表層に接する層(B層)を構成する原料としてPET−Aと粒子マスターBを表1の粒子濃度となるように計量し180℃で3時間真空乾燥した後、押出機2に投入した。合流装置で2層構造(A/B、積層比A/B=5/1)となるように合流させ、キャスティングドラム状に押し出し、未延伸積層シートを作製した。続いて該シートを加熱したロールで予熱した後、90℃の温度で長手方向(MD方向)に3.2倍延伸を行った後、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップに把持しながらテンター内の95℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向(TD方向)に3.7倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで220℃の温度で10秒間の熱処理を施し、さらに220℃の温度で4%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、冷却ゾーンで均一に徐冷後、巻き取って、厚さ125μmの積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各特性を表に示す。耐湿熱性、耐候性、外観特性、耐テープ剥離性、反射特性に優れたフィルムであることが分かった。
原料の混合比率、および積層フィルムの積層構成、積層比を表に記載の通りに変えた以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの耐湿熱性、耐候性、外観特性、テープ剥離性、反射特性は表に示すとおり。
原料の混合比率、および積層フィルムの積層構成、積層比を表に記載の通りに変えた以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの耐湿熱性、耐候性、外観特性、テープ剥離性、反射特性は劣るものであった。
R−TiO2:ルチル型酸化チタン
A−TiO2:アナターゼ型酸化チタン
Claims (6)
- 二軸配向ポリエステルフィルムであって、フィルムを構成するポリエステル樹脂の末端カルボキシル基量が0〜25当量/tであり、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物がルチル型酸化チタンを含有しており、当該ルチル型酸化チタンが、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4.0μm以下の範囲にあり、
前記チャートにおける粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲においてもっとも高い値を有する極大のピークトップの存在比率Aと、粒子径0.5μm以上4.0μm以下の範囲でもっとも高い値を有する極大のピークトップの存在比率Bが下記(i)式を満たし、
少なくとも一方の表面が、当該表面に波長400nm以上2500nm以下の光を照射したときの該光に対する平均反射率が55%以上である二軸配向ポリエステルフィルム。
(i)1<A/B<5 - 少なくとも一方の表面のピークカウントSPc_(400nm−2000nm)が100個/mm2以上である請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物に含有するルチル型酸化チタンの含有量が、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物全体に対して2質量%以上7質量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムが2層以上のポリエステル層から構成される積層ポリエステルフィルムであって、少なくとも1層がルチル型酸化チタンを含有しており、当該層に含有しているルチル型酸化チタンが、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4μm以下の範囲にあって、当該層に含有するルチル型酸化チタンの含有量が、当該層を構成するポリエステル樹脂組成物に対して10質量%以上20質量%以下含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに二軸配向ポリエステルフィルム。
- 太陽電池バックシートに用いられる請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 下記(1)〜(4)の要件を満たし、かつ、(4)を満たす面が太陽電池と反対側のフィルムの表面となるように配される太陽電池用積層二軸配向ポリエステルフィルム。
(1)フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物がルチル型酸化チタンを含有すること。
(2)フィルムを構成するポリエステル樹脂の末端カルボキシル基量が0〜25当量/tであること。
(3)該ルチル型酸化チタンが、体積基準粒度分布測定を行い、横軸を粒子径、縦軸を粒子の存在比率としてプロットしたとき、得られた粒子の存在比率のチャートが少なくとも2つの極大を持ち、該極大のうち少なくとも1つのピークトップが粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲にあり、少なくとも他の1つのピークトップが0.5μm以上4μm以下の範囲に存在し、前記チャートにおける粒子径0.1μm以上0.4μm以下の範囲においてもっとも高い値を有する極大のピークトップの存在比率Aと、粒子径0.5μm以上4.0μm以下の範囲でもっとも高い値を有する極大のピークトップの存在比率Bが下記(i)式を満たすこと。
(i)1<A/B<5
(4)少なくとも一方の表面が、当該表面に波長400nm以上2500nm以下の光を照射したときの該光に対する平均反射率が55%以上であり、かつ、表面のピークカウントSPc_(400nm−2000nm)が100個/mm2以上であること。
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