JP5614298B2 - 太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明は、耐光性とジャンクションボックスとの接着性と耐久性に優れた太陽電池用積層ポリエステルフィルムに関するものである。
太陽電池モジュ−ルを構成するバックシート層としては、強度、耐候性、耐熱性、耐水性、耐光性、耐薬品性、光反射性、光拡散性、防湿性、防汚性等に優れ、その経時的な耐久性が高いことが必要とされ、 ポリエチレン系の樹脂やポリエステル系樹脂を用いたり、フッ素系フィルムを用いたりすることが知られている。(特許文献1〜3参照)。フッ素系のシートは、耐加水分解性や耐候性には優れるが、ガスバリア性に乏しく、シートの腰が弱いという欠点がある。一方、ポリエステル系シートは比較的安価であり、耐環境性を向上させるために白色に着色された2軸延伸ポリエステルシートも提案されている(特許文献4参照)。
本発明によれば、耐湿熱性を維持したまま、耐光性とジャンクションボックスとの接着性を両立した太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルムを提供することができる。また、それを用いることで、太陽電池バックシートの従来以上の耐久性向上が可能となり、太陽電池の耐久性向上が可能となる。
ここで、縦方向への延伸とは、フィルムに長手方向の分子配向を与えるための延伸を言い、通常は、ロールの周速差により施される。この延伸は1段階で行ってもよく、また、複数本のロール対を使用して多段階に延伸したものでもよい。かかる延伸の倍率としては樹脂の種類により異なるが、通常、面積倍率は、2〜15倍が好ましく、例えばポリエチレンテレフタレートを用いた場合には、縦方向延伸倍率としては、2〜4倍が特に好ましく用いられる。
以下に、本発明で使用される物性およびその評価方法、評価基準について説明する。
[物性および評価方法、評価基準]
(1)各ポリエステル層の厚み(μm)
積層ポリエステルフィルムの断面をミクロトーム(MICROTOME 型式RMS)でカットし、電子顕微鏡(TOPCON製走査電子顕微鏡SBT−32)で各層の厚みを確認した。各層の断面の全体像が写る倍率(1000倍〜5000倍)で撮像し、その断面写真の厚みを採寸した。
積層ポリエステルフィルムの断面をミクロトーム(MICROTOME 型式RMS)でカットし、電子顕微鏡(TOPCON製 走査電子顕微鏡SBT−32)で各層の厚みを確認した。研磨剤で積層ポリエステル表面を削り、各層からサンプルを採取する。
ICPにより各層のサンプルに含まれるチタン元素量を求めた。得られたチタン元素量から二酸化チタン含有量を換算した。
ICPの評価方法を以下に示す。各層から採取したサンプルを白金るつぼに秤取り、硫酸を添加し、ホットプレートとバーナーを用いて炭化処理を行った。さらに電気炉にて550℃、2時間加熱を行い、灰化処理を行った。得られた灰化物に炭酸ナトリウム−ほう酸の混合融剤を加え、バーナーで加熱して融解処理を行い、放冷後、希硝酸と過酸化水素水を添加して、溶解させたものを試料溶液とした。得られた試料溶液をICP発光分析装置に導入し、チタン元素の定量を行った。
ICP発光分析装置: パーキンエルマー社製 OPTIMA 4300 DV。
ICPにより積層ポリエステルフィルム全体に含有するチタン元素量を求めた。得られたチタン元素量から二酸化チタン含有量を換算した。
GCP法により数平均分子量を求めた。
条件を以下に示す。
装置: ゲル浸透クロマトグラフ GPC (機器No.GPC−8)
検出器: 示差屈折率検出器RI (昭和電工製RI−71型、感度64)
カラム: Shodex K80M、K806M、TSKgelG2000Hxl 各1本
溶媒: オルトクロロフェノール(OCP)/クロロホルム (容積比2/8)
流速: 0.8ml/min
カラム温度: 23℃
試料調整: 試料約10mgにOCPを1ml添加した後、80℃で約20分撹拌した。放冷後、クロロホルム4mlを添加して撹拌後、孔径0.2μmのフィルターを用いて濾過を行った。
注入量: 0.400ml
標準試料: 分子量既知単分散ポリスチレン(PS)
標準試料であるPSを用いて分子量校正を実施した。PSの分子量(MW)の対数と溶出時間(T)の関係を、下記の3次式で近似して、分子量校正曲線を作成した。
上記の条件で、該太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルムを用いて試料調製し、クロマトグラフへ注入した。示差屈折率検出器RIを用いて検出し、下記式により数平均分子量を算出した。
数平均分子量(Mn)=Σ(NiMi)/ΣNi
ここでMiは分子量校正曲線を介して得られたGPC曲線のi番目の溶出位置における分子量、Niは分子量Miの分子数である。
促進試験器アイスーパーUVテスターを用い、バックシート最外層側のポリエステルA層側から48時間照射した。その後、色調測定器(装置名 SMカラーコンピューター;スガ試験機株式会社)で色調b値を測定し、照射前の初期値色調b値との差をΔbとする。
Δb=色調b値(照射後)−色調b値(照射前)
紫外線照射強度:160mW/cm2
耐光性を下記基準で評価した。◎、○、△の順に好ましいが、△以上であれば使用可能である。
◎:照射前後の色調b値の変化量Δb値が0以上5未満
○:照射前後の色調b値の変化量Δb値が5以上10未満
△:照射前後の色調b値の変化量Δb値が10以上15未満
×:照射前後の色調b値の変化量Δb値が15以上
(6)ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°接着強度
ジャンクションボックスをバックシートに接着させるために使用される専用のシリコーン樹脂と、バックシート最外層側のポリエステルA層表面との密着力を以下の方法で評価した。
ポリエステルA層上にダウコーニング社製シリコーンSolar PV(登録商標)804を塗布し、もう1枚の積層ポリエステルフィルムを、A層同士が向かい合うように重ね、接着した。この接着サンプルを室温下で2週間放置し、乾燥させた。この接着サンプルを幅15mmに切り、2本の短冊状試験片を得た。剥離角度を90°として試験片の剥離強度測定を行った。測定は2本の試験片それぞれについて1回行い、得られた剥離強度の平均値をシリコーン樹脂接着強度の値とした。
ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°接着強度を下記基準で評価した。◎、○、△の順に好ましいが、△以上であれば使用可能である。
◎:接着強度が50N/15mm以上
○:接着強度が40N/15mm以上50N/15mm未満
△:接着強度が30N/15mm以上40N/15mm未満
×:接着強度が30N/15mm未満
(7)85℃×85%RH×1000時間処理後のポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°接着強度保持率
(6)と同様の方法で作成した接着サンプルを85℃×85%RHの雰囲気下で1000時間エージング処理した。エージング処理後の接着サンプルを幅15mmに切り、2本の短冊状試験片を得た。剥離角度を90°として試験片の剥離強度測定を行った。測定は2本の試験片それぞれについて1回行い、得られた剥離強度の平均値を85℃×85%RH×1000時間処理後のシリコーン樹脂接着強度の値とした。
接着強度保持率(%)=A1/A0×100
A1: 85℃×85%RH×1000hr処理後のシリコーン樹脂接着強度
A0: 処理前のシリコーン樹脂接着強度
85℃×85%RH×1000時間処理後のポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°接着強度保持率を下記基準で評価した。◎、○、△の順に好ましいが、△以上であれば使用可能である。
◎:接着強度保持率が85%以上
○:接着強度保持率が70%以上85%未満
△:接着強度保持率が50%以上70%未満
×:接着強度保持率が50%未満
(8)積層ポリエステルフィルムの光学濃度
光学濃度計(マクベス製:TD−904)で透過光束を測定し、下記式で算出した。
光源: 可視光線
分光組成: 色温度 3006°Kのタングステン電球
測定環境: 温度23℃±3℃、湿度65±10%RH
計算式: 光学濃度=log10(F0/F)
F:試料の透過光束、 F0 :試料無しの透過光束
積層ポリエステルフィルムの光学濃度を下記基準で評価した。◎、○、△の順に好ましいが、△以上であれば使用可能である。
◎:光学濃度が1.0以上
○:光学濃度が0.75以上1.0未満
△:光学濃度が0.5以上0.75未満
×:光学濃度が0.5未満
(9)積層ポリエステルフィルムの耐湿熱性
破断伸度の測定はASTM−D882−97(1999年版ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDSを参照した)に準ずる。積層ポリエステルフィルムを10mm×200mmの大きさに切り出し、得られた試験片をチャック間50mm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張り、破断伸度(初期)を測定した。なお、試験片5本について測定を実施し、その平均値でもって破断伸度(初期)B0とした。次いで、積層ポリエステルフィルムを10mm×200mmの大きさに切り出し、得られた試験片をエスペック(株)製高度加速寿命試験装置EHS-221MDを用いて、125℃、湿度100%の条件下48時間処理した。ASTM−D882−97(1999年版ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDSを参照した)に準じて、処理後の試験片をチャック間50mm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張り、破断伸度(処理後)を測定した。なお、処理後の試験片5本について測定を実施し、その平均値でもって破断伸度(処理後)B1とした。
伸度保持率(%)=B1/B0×100
積層ポリエステルフィルムの耐湿熱性を下記基準で評価した。◎、○、△の順に好ましいが、△以上であれば使用可能である。
◎:破断伸度保持率が80%以上
○:破断伸度保持率が60%以上80%未満
△:破断伸度保持率が40%以上60%未満
×:破断伸度保持率が40%未満
(10)各ポリエステル層の空洞含有率
積層ポリエステルフィルムの断面をミクロトーム(MICROTOME 型式RMS)でカットし、電子顕微鏡(TOPCON製走査電子顕微鏡SBT−32)で各ポリエステル層の断面写真を得た。得られた断面写真からポリエステル層の単位面積当たりの空洞の占有面積を算出し、各ポリエステル層の空洞含有率とした。
以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。
ジメチルテレフタレート100重量部、およびエチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸カルシウム0.08重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、該エステル交換反応生成物に、酢酸リチウム0.16重量部、リン酸トリメチル0.11重量部を添加した後、重合反応槽に移行する。次で、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重合し、数平均分子量16,000のポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)を得た。該ポリエステルは各辺2mm×4mm×4mmの直方体に切断、チップ状にし、回転型真空重合装置を用いて、0.5mmHgの減圧下、230℃で20時間加熱処理し、数平均分子量26,000、カルボキシル末端基濃度10.5eq/tonのポリエステルを得た。
表1のようにポリマーAとポリマーBの処方を変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。
表1のように吐出比を4:96にし、ポリマーAとポリマーBの処方を変更した以外、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。
表1のように吐出比を30:70にし、ポリマーAとポリマーBの処方を変更した以外、B層の二酸化チタン濃度を変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。
(原料PET−2)
ジメチルテレフタレート100重量部、およびエチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸カルシウム0.08重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、該エステル交換反応生成物に、酢酸リチウム0.16重量部、リン酸トリメチル0.11重量部を添加した後、重合反応槽に移行する。次で、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重合し、数平均分子量16,000のポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)を得た。該ポリエステルを各辺2mm×4mm×4mmの直方体に切断し、回転型真空重合装置を用いて、0.5mmHgの減圧下、230℃で20時間加熱処理し、数平均分子量22,000、カルボキシル末端基濃度10.5eq/tonのポリエステルを得た。表1のように原料処方をPET−2に変更した以外は、実施例1と同様にして、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。
(原料PET−3)
ジメチルテレフタレート100重量部、およびエチレングリコール60重量部の混合物に、酢酸カルシウム0.08重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行った。次いで、該エステル交換反応生成物に、酢酸リチウム0.16重量部、リン酸トリメチル0.11重量部を添加した後、重合反応槽に移行する。次で、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重合し、数平均分子量16,000のポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)を得た。該ポリエステルは各辺2mm×4mm×4mmの直方体に切断し、回転型真空重合装置を用いて、0.5mmHgの減圧下、230℃で20時間加熱処理し、数平均分子量40,000、カルボキシル末端基濃度10.5eq/tonのポリエステルを得た。表1のように原料処方をPET−3に変更した以外は、実施例1と同様にして、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%に変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%に変更した以外は、実施例3と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を3.2重量%に変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。光学濃度および耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を11.8重量%に変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を2.9重量%に変更した以外は、実施例7と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。光学濃度および耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を11.5重量%に変更した以外は、実施例7と同じ製造方法にて、ポリエステルフィルムを得た。フィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%、ポリマーBの二酸化チタン添加量を3.9重量%に変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%、ポリマーBの二酸化チタン添加量を10.4重量%に変更した以外は、実施例1と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%、ポリマーBの二酸化チタン添加量を4.2重量%に変更した以外は、実施例10と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を3.1重量%に変更した以外は、実施例10と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性および光学濃度に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%に変更した以外は、実施例11と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を4.1重量%に変更した以外は、実施例11と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性および光学濃度に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%に変更した以外は、実施例12と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を11.4重量%に変更した以外は、実施例12と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を0.4重量%に変更した以外は、実施例13と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を15.5重量%に変更した以外は、実施例13と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%に変更した以外は、実施例14と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を3.0重量%に変更した以外は、実施例14と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性と光学濃度に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%に変更した以外は、実施例15と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を2.6重量%に変更した以外は、実施例15と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐光性と光学濃度に劣る結果であった。
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%に変更した以外は、実施例16と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を11.3重量%に変更した以外は、実施例16と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
[比較例23]
ポリマーAの二酸化チタン添加量を5.2重量%に変更した以外は、実施例17と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。ポリエステルA層表面とシリコーン樹脂との90°剥離強度初期値、および85℃×85%×1000時間処理後のシリコーン樹脂との90°剥離強度保持率に劣る結果であった。
ポリマーBの二酸化チタン添加量を14.0重量%に変更した以外は、実施例17と同じ製造方法にて、積層ポリエステルフィルムを得た。積層ポリエステルフィルムを評価した結果を表1に示した。耐湿熱性に劣る結果であった。
2 太陽電池セル
3 充填樹脂
4、8、10 バックシート
5 フレーム
6 太陽電池モジュール
7 ジャンクションボックス
9、12 本発明の積層ポリエステルフィルム
11 樹脂フィルム
Claims (7)
- ポリエステル樹脂を用いてなるポリエステルA層とポリエステルB層の少なくとも2層からなる積層ポリエステルフィルムであって、ポリエステルA層が少なくとも一方の最外層に位置しポリエステルA層とポリエステルB層が接しており、ポリエステルA層が二酸化チタンを含有し、該二酸化チタンの含有量がポリエステルA層に対して0.5重量%以上4重量%未満であり、積層ポリエステルフィルムの二酸化チタンの含有量が4重量%以上10重量%以下であり、前記ポリエステルA層の厚みが2μm以上15μm以下であり、ポリエステルA層およびB層の空洞含有率が3%未満である太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルB層の厚みが10μm以上50μm以下であり、ポリエステルB層が二酸化チタンを含有し、該二酸化チタンの含有量がポリエステルB層に対し7重量%以上50重量%以下である請求項1に記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- 積層ポリエステルフィルムの全体の厚みが20μm以上500μmである請求項1または2に記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- ジャンクションボックスを有する太陽電池に用いられ、前記ポリエステルA層が、該ジャンクションボックス側になるように用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- 耐光性試験後の色調変化(Δb値)が15未満である請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- 最外層に位置するポリエステルA層表面の、シリコーン樹脂との90°剥離強度が30N/15mm以上であり、かつ85℃×85%RH雰囲気下での1000時間処理後の剥離強度保持率が50%以上である請求項1〜5のいずれかに記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
- 光学濃度が0.5以上である請求項1〜6のいずれかに記載の太陽電池バックシート用積層ポリエステルフィルム。
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