JP2011202058A - ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池バックシート、およびled光源用反射板。 - Google Patents
ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池バックシート、およびled光源用反射板。 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを90モル%以上含む結晶性ポリエステル樹脂と該樹脂の結晶化促進作用を有する添加剤を含むポリエステル層(P層)を有するポリエステルフィルムであって、該添加剤の含有量が0.5質量%以上30質量%以下であり、かつ該P層の示差走査熱量測定(以下DSC)の1stRUNにおける結晶融解熱ΔHmが20J/g以上、かつ結晶融解ピーク高さに対する半値幅が18℃以下、気泡含有率が3面積%以下であるポリエステルフィルムとする。
【選択図】図1
Description
(A)1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを90モル%以上含む結晶性ポリエステル樹脂と該樹脂の結晶化促進作用を有する添加剤を含むポリエステル層(P層)を有するポリエステルフィルムであって、該添加剤の含有量が0.5質量%以上30質量%以下であり、かつ該P層の示差走査熱量測定(以下DSC)の1stRUNにおける結晶融解熱ΔHmが20J/g以上、かつ結晶融解ピーク高さに対する半値幅が18℃以下、気泡含有率が3面積%以下であるポリエステルフィルムであることを本旨とする。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、P層は、示差熱量測定(DSC)の1stRUNにおける結晶融解熱量ΔHmが20J/g以上であることが必要であり、より好ましくは30J/g以上45J/g以下である。ここでいう結晶融解熱量ΔHmとは、P層をJIS K7122(1987)に準じて、昇温速度20℃/分で樹脂を25℃から本結晶性ポリエステル樹脂の融点+40℃まで20℃/分の昇温速度で加熱し得られた示差走査熱量測定チャートにおいて、融解ピークの面積を求め、下記(1)式から求められる値である。
上記(1)式で求められる結晶融解熱量ΔHmが20J/gに満たない場合はフィルム中の結晶量が少なく、耐湿熱性、寸法安定性に劣ることとなる。本発明のポリエステルフィルムにおいて、P層の本結晶性ポリエステル樹脂の示差熱量測定(DSC)の1stRUNにおける結晶融解熱量ΔHmを20J/g以上とすることによって、耐湿熱性、寸法安定性に優れたポリエステルフィルムとすることが可能となる。なお、上限は特に定められるものではないが、結晶融解熱量ΔHmを45J/g以下とすることによって、機械特性をより高めることが可能となるため好ましい。
伸度保持率(%)=E1/E0×100 (2)式
なお、E1はフィルムを測定片の形状に切り出した後、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置して測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が60%以上、特に好ましくは80%以上である。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置した後の伸度保持率が50%に満たないと、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシート用フィルムやLED光源用反射板として用いた場合、そのバックシートを搭載した太陽電池や反射板を搭載したLEDを長期間使用した際に湿熱によりバックシートまたは反射板の劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池やLEDに加わったときに、バックシートまたはLEDが破断することがある。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置した後の伸度保持率が50%以上とすることで、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシートやLED用反射板として用いた場合に、太陽電池バックシートまたはLED用反射板の長期に渡っての機械特性を維持でき、特に耐湿熱性に優れた高耐久の太陽電池やLEDとすることができるので好ましい。
伸度保持率(%)=E2/E0×100 (3)式
なお、E2はフィルムを測定片の形状に切り出した後、温度190℃雰囲気下で55時間放置した後測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が55%以上、特に好ましくは60%以上である。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度190℃雰囲気下で55時間放置した後の伸度保持率が50%に満たないと、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシート用フィルムとして用いた場合、その太陽電池バックシートを搭載した太陽電池を長期間使用した際に内部から伝わる熱によりバックシートの劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがある。また、本発明のポリエステルフィルムを例えばLED光源用反射板に用いた場合、それを搭載したLED光源を長期間使用した際に光源から部材に伝わる熱により反射板の劣化が進行し、クラックが入る場合やフィルムが黄変して輝度ムラが発生する場合がある。
伸度保持率(%)=E3/E0×100 (4)式
なお、E3はフィルムを測定片の形状に切り出した後、温度60℃、相対湿度50%の雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が30%以上、特に好ましくは40%以上である。発明のポリエステルフィルムにおいて、温度60℃、相対湿度50%の雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後の伸度保持率が20%に満たないと、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシート用フィルムとして用いた場合、その太陽電池バックシートを搭載した太陽電池を屋外で長期間使用した際に紫外線による劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがある。また、例えば本発明のポリエステルフィルムをLED光源用反射板に用いた場合、それを搭載したLED光源を長期間使用した際に光源からの紫外領域の光によりポリエステルフィルムの劣化が進行し、クラックが入る場合やフィルムが黄変して輝度ムラが発生する場合がある。
熱収縮率(%)=(L0―L1)/L0×100 (4)式
なお、L1はフィルムを測定片の形状に切り出した後、温度150℃の雰囲気下で30分放置して測定した値である。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度150℃の雰囲気下で30分放置した後の熱収縮率が2%を超えると、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシートに用いた場合、その太陽電池バックシートを搭載した太陽電池を長期間使用した際に、熱によるポリエステルフィルムの熱収縮が進行し、寸法変化によって太陽電池バックシートがカールして、太陽電池バックシートを張り合わせた部分で剥離が起こる場合がある。また、本発明のポリエステルフィルムを例えばLED光源用反射板に用いた場合は、LED光源の製造時のはんだ付けの工程で部材が変形してしまう場合がある。本発明のポリエステルフィルムにおいて、温度150℃の雰囲気下で30分放置した後の熱収縮率を2%以下とすることで、本発明のポリエステルフィルムを例えば太陽電池バックシート用に用いた場合は耐カール性に優れた太陽電池バックシートとすることができる、また本発明のポリエステルフィルムを例えばLED用反射板に用いた場合は、はんだ付け工程での部材の変形を抑えることができる。
本発明のポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートとするには、例えば、本発明のポリエステルフィルムにエチレン−ビニルアセテート共重合体(以下EVAと略すことがある。)との密着性を向上させるEVA密着層、EVA密着層との密着性を挙げるためのアンカー層、水蒸気バリア層、紫外線を吸収するための紫外線吸収層、発電効率を高めるための光反射層、意匠性を発現させるための光吸収層、各層を接着するための接着層などから構成されるものであり、特に本発明のポリエステルフィルムは、紫外線吸収層、光反射層、光吸収層として好適に用いることができる。
伸度保持率(%)=E’1/E’0×100 (6)式
なお、E’1はバックシートを測定片の形状に切り出した後、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置して測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が60%以上、特に好ましくは80%以上である。本発明のポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートにおいて、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置した後の伸度保持率が50%に満たないと、そのバックシートを搭載した太陽電池を長期間使用した際に湿熱によりバックシートの劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがある。本発明のポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートにおいて、温度125℃、相対湿度100%の雰囲気下で72時間放置した後の伸度保持率が50%以上とすることで、その太陽電池バックシートは長期に渡って機械特性を維持でき、特に耐湿熱性に優れた高耐久の太陽電池とすることができるので好ましい。
伸度保持率(%)=E’2/E’0×100 (7)式
なお、E’2はバックシートを測定片の形状に切り出した後、温度190℃雰囲気下で55時間放置した後測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が55%以上、特に好ましくは60%以上である。本発明のポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートにおいて、温度190℃雰囲気下で55時間放置した後の伸度保持率が50%に満たないと、その太陽電池バックシートを搭載した太陽電池を長期間使用した際に内部から伝わる熱によりバックシートの劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがある。
伸度保持率(%)=E’3/E’0×100 (8)式
なお、E’3はバックシートを測定片の形状に切り出した後、温度60℃、相対湿度50%の雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後測定した値である。より好ましくは、上式による伸度保持率が30%以上、特に好ましくは40%以上である。本発明のポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートにおいて、60℃、相対湿度50%の雰囲気下、強度100mW/cm2のメタルハライドランプ(波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)を48時間照射した後の伸度保持率が20%に満たないと、その太陽電池バックシートを搭載した太陽電池を屋外暴露で長期間使用した際に紫外線によりバックシートの劣化が進行し、外部から何らかの衝撃が太陽電池に加わったとき(例えば、落石などが太陽電池に当たった場合など)に、バックシートが破断することがある。
本発明のポリエステルフィルムをLED光源用反射板として用いる場合は、波長380〜800nmの光線を反射する機能を有しているものを用いる。具体的には、380〜800nmの範囲の平均分光反射率が80%以上であるものを用いることが好ましく。より好ましくは90%以上であり、更に好ましくは100%以上の反射特性のものを用いることが好ましい。上記特性を満たすことによって、光源からの光を反射して輝度を向上させて消費電力を抑えると共に、従来の白色のポリエステルフィルムではできなかった、反射板上への直接配線加工なども可能となり工程を簡略化させることができる。また本発明のポリエステルフィルムは従来のポリエステルフィルムに比べて耐熱性と寸法安定性に優れるものであるため、このフィルムから得られるLED光源用反射板は従来のLED光源用反射板に比べて高い耐熱性と寸法安定性を有するものとすることができる。
反射率保持率(%)=R1’/R0’×100 (10)式
本発明のポリエステルフィルムを用いたLED光源用反射板において、温度180℃の雰囲気下で14時間放置した後の反射率保持率が55%に満たないと、例えば反射板を搭載したLED光源を長期間使用した際に光源からや部材から伝わる熱により、反射板の劣化が進行し、早期に反射性が損なわれる場合がある。本発明のポリエステルフィルムを用いたLED光源用反射板において、温度180℃の雰囲気下で14時間放置した後の反射率保持率が55%とすることで、長期間LED光源を使用した時、輝度低下を抑えることができる。
(1)ポリエステルフィルム若しくは層の結晶融解熱ΔHm、結晶融解ピーク半値幅及び、結晶性ポリエステル樹脂の融点Tm、結晶化温度Tc
JIS K7122(1987)に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置”ロボットDSC−RDC220”を、データ解析にはディスクセッション”SSC/5200”を用い、ポリエステルフィルムの結晶融解熱ΔHmと結晶融解ピーク半値幅、結晶性ポリエステル樹脂の融点Tm、結晶化温度Tcを測定した。測定は、試料5mgをサンプルパンに秤量し、昇温速度は20℃/分、1stRUNで樹脂を25℃から融点+40℃まで20℃/分の昇温速度で加熱し、その状態で5分間保持し、次いで25℃以下まで急冷し、再度室温から20℃/分の昇温速度で融点+40℃まで昇温を行って測定を行った。得られた1stRUNの結晶融解ピークにおけるピーク面積を結晶融解熱ΔHm(J/g)、結晶融解ピークにおいてピーク前後のフラット部分を結んだベースラインに平行でかつ融解ピークの高さに対して半分の高さを通る線を引き、融解ピークと交差する部分2点の温度をもとめ、高温側の温度から低温側の温度を引いた値を半値幅(℃)とした(参考例を図2に示す)。また、得られた2ndRunの結晶化ピークにおけるピークトップの温度を結晶化温度Tc、結晶融解ピークにおけるピークトップの温度を融点Tm(℃)とした。
ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、薄膜切片状の観察サンプルを作製した。サンプルはフィルムの長手方向(MD)方向と平行な方向に沿ってフィルム表面に垂直に切断したMD垂直断面薄膜切片、幅方向(TD)方向と平行な方向に沿ってフィルム表面に垂直に切断したTD垂直断面薄膜切片の2種類を用意した。
ASTM−D882(1999)に基づいて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/分にて引っ張ったときの破断伸度を測定した。なお、サンプル数はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、それらの平均値として求めた。
得られた破断伸度について、以下のように判定した。
破断伸度が70%以上の場合:A
破断伸度が60%以上70%未満の場合:B
破断伸度が50%以上60%未満の場合:C
破断伸度が50%未満の場合:D
機械特性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、タバイエスペック(株)製プレッシャークッカーにて、温度125℃、相対湿度100%の条件下にて72時間処理を行い、その後上記(3)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E1とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(3)項に従って求め、破断伸度E0とした。得られた各破断伸度E0,E1を用いて、次の(2)式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E1/E0×100 (2)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が80%以上の場合:A
伸度保持率が60%以上80%未満の場合:B
伸度保持率が50%以上60%未満の場合:C
伸度保持率が50%未満の場合:D
耐湿熱性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
伸度保持率(%)=E1’/E0’×100 (6)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が80%以上の場合:A
伸度保持率が60%以上80%未満の場合:B
伸度保持率が50%以上60%未満の場合:C
伸度保持率が50%未満の場合:D
耐湿熱性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、ギアオーブンにて、温度190℃の条件下で55時間処理し、その後上記(3)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E2とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(3)項に従って求め、破断伸度E0とした。こうして得られた各破断伸度E0、E2を用いて、次の式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E2/E0×100 (3)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が60%以上の場合:A
伸度保持率が55%以上60%未満の場合:B
伸度保持率が50%以上55%未満の場合:C
伸度保持率が50%未満の場合:D
耐熱性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
伸度保持率(%)=E2’/E0’×100 (7)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が60%以上の場合:A
伸度保持率が55%以上60%未満の場合:B
伸度保持率が50%以上55%未満の場合:C
伸度保持率が50%未満の場合:D
耐熱性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、岩崎電気(株)製アイスーパー紫外線テスターS−W131にて、温度60℃、相対湿度60%、照度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48時間照射し、その後上記(3)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E3とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(3)項に従って求め、破断伸度E0とした。こうして得られた各破断伸度E0,E3を用いて、次の(4)式により伸度保持率を算出した。
伸度保持率(%)=E3/E0×100 (4)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が40%以上の場合:A
伸度保持率が30%以上40%未満の場合:B
伸度保持率が20%以上30%未満の場合:C
伸度保持率が20%未満の場合:D
耐紫外線性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
伸度保持率(%)=E3’/E0’×100 (8)
得られた伸度保持率について、以下のように判定した。
伸度保持率が40%以上の場合:A
伸度保持率が30%以上40%未満の場合:B
伸度保持率が20%以上30%未満の場合:C
伸度保持率が20%未満の場合:D
耐紫外線性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
なお、フィルムが積層フィルムである場合は、本発明のP層側から紫外線照射し、バックシートの場合は紫外線吸収層、光反射層、光吸収層側から紫外線を照射する。
JIS−C2318(1966)に規定された方法に従って、幅10mm、標線間隙約100mmのサンプルを、温度150℃、荷重0.5gで30分間熱処理した。その熱処理前後の標線間隙を(株)テクノニーズ製熱収縮率測定器(AMM−1号機)を用いて測定し、次式より熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)=(L0’―L1’)/L0’×100
L0’:加熱処理前の標線間隙
L1’ :加熱処理後の標線間隙
得られた熱収縮率について、長手方向、幅方向の平均値を算出し以下のように判定した。
熱収縮率が1%以下の場合:A
熱収縮率が1%を超え、1.5%以下の場合:B
熱収縮率が1.5%を超え、2%以下の場合:C
熱収縮率が2%よりも大きい場合:D
寸法安定性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
分光光度計U−3410(日立製作所(株)製)を用いて、波長380〜800nmの範囲の分光反射率を10nm間隔で測定し、その平均値を平均分光反射率とした。サンプル数はn=5とし、それぞれの平均分光反射率を測定して、その平均値を算出した。測定ユニットはφ60mmの積分球(型番130−0632)を使用し、10°傾斜スペーサーを取り付けた。また、標準白色板には酸化アルミニウム(型番210−0740)を使用した。
得られた平均分光反射率について、以下のように判定した。
平均分光反射率が90%以上の場合:A
平均分光反射率が80%以上90%未満の場合:B
平均分光反射率が80%未満の場合:C
反射性はA、Bが良好であり、その中でもAが最も優れている。
前記(9)項の分光反射率の測定方法にしたがって測定した波長470nmにおける分光反射率をR0’、温度180℃の雰囲気下で14時間放置した後の波長470nmにおける分光反射率をR1’とした時に、次の(10)式により求めた。
反射率保持率(%)=R1’/R0’×100 (10)
得られた反射率保持率について、以下のように判定した。
反射率保持率が60%以上の場合:A
反射率保持率が55%以上60%未満の場合:B
反射率保持率が55%未満の場合:D
反射率保持率はA、Bが良好であり、その中でもAが最も優れている。
湿熱オープンにて、試料を温度85℃、相対湿度85%で48時間処理した後、試料を260℃に設定したはんだ浴槽に1分間浮かべて、平面性の変化を目視にて確認し以下のように判定した。
平面性に変化が生じない:A
部分的に平面性の変化が観察される:B
フィルム全体に平面性の変化が生じる:C
フィルムが変形し、平面性を保持しない:D
はんだリフロー性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
フィルムを150mm×幅100mmに切り出し、タバイエスペック(株)製真空乾燥機(LKV−122)を用いて、無風下、温度140℃雰囲気下で10分間静置し、取り出して冷却した。冷却後のフィルム四隅浮き上がり高さを測長し、平均値を求めた。なお、測定はフィルムの長手方向を長辺に切り出した場合と、幅方向を長辺として切り出した場合でフィルムの接地する面を両面それぞれの場合において測定し、それぞれ平均値を算出した。測定はn=5で実施し、より値の大きい方の値をカール高さとした。
得られたカール高さについて、以下のように判定した。
カール高さが5mm以下の場合:A
カール高さが5mmを超えて10mm以下の場合:B
カール高さが10mmを超えて15mm以下の場合:C
カール高さが15mmを超える、またはカールが大きく測定不可の場合:D
耐カール性はA〜Cが良好であり、その中でもAが最も優れている。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸95mol%、イソフタル酸5mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点280℃のイソフタル酸5mol%共重合ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 5mol%)(結晶性ポリエステル樹脂)を得た。更に、得られたポリエステル樹脂の融点Tm―30℃の温度条件下、真空度0.3Torrの減圧下で9時間の固相重合を行い固有粘度1.1の結晶性ポリエステル樹脂を得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸90mol%、イソフタル酸10mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に実施例1と同様に固相重合を行うことによって得られた、融点266℃のイソフタル酸10mol%を含むポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 10mol%)(結晶性ポリエステル樹脂)を得た。
次いで、Tダイ口金よりシート状に溶融押出して表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて、未延伸単層フィルムを得た。続いて、該未延伸単層フィルムを110℃の温度に加熱したロール群で予熱した後、115℃の温度の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に100%/分の速度で3.3倍に延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の110℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に115℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な方向(幅方向)に100%/分の速度で3.3倍に延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーン1で200℃の温度で20秒間の熱処理を施し、さらに熱処理ゾーン2で150℃の熱処理を行い、熱処理ゾーン3で100℃の温度で熱処理を行った。なお、熱処理に際し、熱処理ゾーン1−熱処理ゾーン2間で4%の弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸93mol%、イソフタル酸7mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に実施例1と同様に固相重合を行うことによって得られた、融点270℃のイソフタル酸7mol%を含むポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 7mol%)を用いたこと以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸98mol%、イソフタル酸2mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に実施例1と同様に固相重合を行うことによって得られた、融点285℃のイソフタル酸2mol%を含むポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 2mol%)を用いたこと以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、実施例1〜3に比べて製膜性が劣っていたが、問題ない範囲であった。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に固相重合を行うことによって、融点290℃のポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT)を用いたこと以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、実施例1〜4に比べて製膜性が劣っていたが、問題ない範囲であった。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を表1の通り変化させた以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を30%とする以外は、実施例3と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を30%とする以外は、実施例4と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を表1の通り変化させた以外は、実施例5と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、延伸速度を表1の通り変更した以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、延伸速度を表1の通り変更した以外は、実施例8と同様にポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、延伸速度を表1の通り変更した以外は、実施例5と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、延伸速度を表1の通り変更した以外は、実施例13と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に含まれる結晶化促進剤として硫酸バリウム粒子を用いた以外は、実施例1と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、実施例1に比べて製膜性が劣っていたが、問題ない範囲であった。
実施例1で得られた未延伸単層フィルム(最終的にP層となる)に、共押出法にてポリエチレンテレフタレートをポリエステル層(最終的にP2層となる)として両側表層に層厚みが50μmとるように、積層比1:8:1で積層した以外は、実施例1と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸89mol%、イソフタル酸11mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に実施例1と同様に固相重合を行うことによって得られた、融点264℃のイソフタル酸11mol%を含むポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 11mol%)を用いたこと以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸89mol%、イソフタル酸11mol%、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、更に実施例1と同様に固相重合を行うことによって得られた、融点264℃のイソフタル酸11mol%を含むポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCHT/I 11mol%)を用いたこと以外は、実施例8と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を0.4%とする以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を0.4%とする以外は、実施例5と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を31%とする以外は、実施例8と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に結晶化促進剤として含まれる二酸化チタン粒子濃度を31%とする以外は、実施例13と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、縦延伸速度及び横延伸速度を60%/分、熱処理温度を240℃に変更した以外は、実施例2と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルフィルムの製造工程において、縦延伸速度及び横延伸速度を60%/分、熱処理温度を240℃に変更した以外は、実施例8と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
P層中に含まれる結晶化促進剤として三井化学(株)製ポリメチルペンテン(PMP)樹脂“DX820”を結晶化促進剤濃度6%で用いた以外は、実施例1と同様に二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、実施例1に比べて製膜性が劣っていたが、問題ない範囲であった。
2:透明充填剤
3:発電素子
4:透明基板
Claims (3)
- 1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを90モル%以上含む結晶性ポリエステル樹脂と該樹脂に対して結晶化促進作用を有する添加剤(以下、結晶化促進剤という)を含み、該結晶性ポリエステルと結晶化促進剤との混合物は下記特性を示す、ポリエステル組成物からなるポリエステル層(P層)を有するポリエステルフィルムであって、結晶化促進剤の含有量がP層総質量に対して0.5質量%以上30質量%以下であり、かつ該P層の示差走査熱量測定(以下DSC)の1stRUNにおける結晶融解熱ΔHmが20J/g以上、かつ結晶融解ピーク高さに対する半値幅が18℃以下、気泡含有率が3面積%以下であるポリエステルフィルム。
(ポリエステル組成物の特性)
結晶化促進剤を含有しない前記結晶性ポリエステル樹脂と結晶化促進剤を含む前記結晶性ポリエステル樹脂の組成物とを、JIS K7122(1987)に準じて、昇温速度20℃/分で樹脂を25℃から前記結晶性ポリエステル樹脂の融点+40℃まで20℃/分の昇温速度で加熱し(1stRUN)、その状態で5分間保持後、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度室温から20℃/分の昇温速度で前記結晶性ポリエステル樹脂の融点+40℃まで昇温を行って得られた(2ndRUN)示差走査熱量測定チャートを比較したとき、2ndRUNにおける結晶化ピークのピークトップが結晶化促進剤を含む結晶性ポリエステル樹脂の組成物の方が結晶化促進剤を含まないものに比べて低温側に表れる。 - 太陽電池バックシートに用いられる請求項1または2記載のポリエステルフィルム。
- LED光源用反射板に用いられる請求項1または2記載のポリエステルフィルム。
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