JP5614287B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
[1]エチレンテレフタレートを主たる構成成分とするポリエステル(A1)と、融点TmB1が260℃以上320℃以下である高融点樹脂(B1)と、無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムであって、該P1層における高融点樹脂(B1)の含有量WB1が、P1層に対して2質量%以上40質量%以下であり、該P1層において、ポリエステル(A1)中に、高融点樹脂(B1)からなる分散相が存在し、該分散相の長軸方向の平均長さが10,000nm(10μm)以下であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム、
または、
[2]エチレンテレフタレートまたはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートのいずれかを主たる構成成分とするポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムであって、該P1層における熱可塑性樹脂(D1)の含有量WD1が、P1層に対して2質量%以上40質量%以下であり、ポリエステル(A1)の重量平均分子量をMwA1、熱可塑性樹脂(D1)の重量平均分子量をMwD1、125℃、100%RH、72hr処理後のポリエステル(A1)の重量平均分子量をMwA1′,125℃、100%RH、72hr処理後の熱可塑性樹脂(D1)の重量平均分子量をMwD1′としたとき、1.5×MwA1′/MwA1≦MwD1′/MwD1を満たし、かつ該P1層において、ポリエステル(A1)中に、熱可塑性樹脂(D1)が分散相として存在し、かつ長軸方向の長さが30,000nm(30μm)を越える分散相が2個/3×109nm2(2個/3,000μm2)以下である二軸配向ポリエステルフィルム、
である。
上記[1]、[2]のいずれかの二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシートである。
上記いずれかの太陽電池バックシートを用いた太陽電池である。
[3]エチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル(A1)と1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、エチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートおよびフェニレンスルフィドを主成分とする樹脂から構成される群から選ばれる少なくとも1種の高融点樹脂(B1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムの製造方法であって、高融点樹脂(B1)と無機粒子(C1)を溶融混練してマスターペレット(M1)を作製し、かつポリエステル(A1)とマスターペレット(M1)を下記式(i)〜(iv)のいずれかを満たす条件にて溶融混練して、シート状に押し出したのち二軸延伸する上記二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法、
ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度はηA、マスターペレット(M1)の溶融粘度はηM1、TmB1は高融点樹脂(B1)の融点(℃)、Tcは溶融製膜をする際の押出温度(℃)、ηA、ηM1は温度Tc(℃)、剪断速度200sec−1におけるポリエステル(A1)、マスターペレット(M1)のそれぞれの溶融粘度
ηA/ηM1≧0.2 (i)
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.16×(Tc−TmB1)+2.6 (iii)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmB1)+2.6 (iv)
または、
[4]エチレンテレフタレートまたはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートのいずれかを主成分とするポリエステル(A1)と1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを93mol%以上含有するポリエステル樹脂、またはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートユニットを主たる構成成分とするポリエステル樹脂、またはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂のいずれかの熱可塑性樹脂(D1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムの製造方法であって、熱可塑性樹脂(D1)と無機粒子(C1)を溶融混練してマスターペレット(M1)を作製し、かつポリエステル(A1)とマスターペレット(M1)を下記式(i),(ii),(v),(vi)のいずれかを満たす条件にて溶融混練して、シート状に押し出したのち二軸延伸する上記二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法、
ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度はηA、マスターペレット(M1)の溶融粘度はηM1、TmD1は熱可塑性樹脂(D1)の融点(℃)、Tcは溶融製膜をする際の押出温度(℃)、ηA、ηM1は温度Tc(℃)、剪断速度200sec−1におけるポリエステル(A1)、マスターペレット(M1)のそれぞれの溶融粘度
ηA/ηM1≧0.2 (i)
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.183×(Tc−TmD1)+2.095 (v)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmD1)+2.6 (vi)
である。
(a)熱可塑性樹脂(D1)の動的粘弾性測定より得られる周波数1.0Hzにおけるtanδピーク温度が90℃以上200℃以下であること。
(b)270℃〜320℃の範囲内のいずれかの温度において熱可塑性樹脂(D1)の剪断速度200sec−1における溶融粘度ηD1が500poise〜15,000poiseの範囲内であって、かつ分子構造中にエステル結合を含まないこと。
(c)ポリエステル(A1)がエチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、かつx>94.5およびy×10−3≦x−94.5を満たすこと。
(d)ポリエステル(A1)がエチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、熱可塑性樹脂(D1)がエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートまたはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂であること。
(e)ポリエステル(A1)がエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートを主たる構成成分とする樹脂であり、かつ熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートまたはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂であること。
本発明において、熱可塑性樹脂(D1)は、動的粘弾性測定より得られる周波数1.0Hzにおけるtanδピーク温度が90℃以上200℃以下であることが好ましい。ここでtanδピーク温度は、熱可塑性樹脂(D1)をシート化し、該シートを後述する特性の評価方法(9)に記載の方法により測定する。
(1)本発明の二軸配向ポリエステルフィルムから、ポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)を分離する。分離は、特性の評価方法(10)において後述する方法により行う。
(2)次いで分離した熱可塑性樹脂(D1)中の含有水分率が20ppm以下となるまで乾燥する。
(3)乾燥した熱可塑性樹脂(D1)の融点+20℃に設定するか、または融点が存在しない樹脂ではガラス転移温度+100℃以上、ガラス転移温度+200℃以下の範囲に昇温したホットプレス装置に厚みが100,000nm(100μm)となる量の熱可塑性樹脂(D1)を置く。
(4)次いで、任意の圧力にてプレスし、シート化する。また、気泡の噛み込みなどがある場合は必要に応じて脱気する。
(5)プレスの圧力を開放した後はシートを結晶化させないように冷水などで急冷し、100,000nm(100μm)の熱可塑性樹脂(D1)プレスシートを得る。
(1)まず、ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく切断し、走査型電子顕微鏡を用いて、拡大観察画像を得る。このとき、切断はフィルムTD方向(横方向)と平行方向になるよう行なう。
(2)次いで、該画像中の断面内に観察される各粒子について、その断面積Sを求め、次式にて粒径dを求める。
(3)得られた粒径dと、樹脂粒子の個数nを用いて、次式によりDnを求める。
但し、Σdは観察面内における粒子の粒径の総和、nは観察面内の粒子の総数。
(4)上記(1)〜(3)を、5箇所場所を変えて実施し、その平均値を粒子の数平均粒径とする。なお、観察点1箇所に付き、2.5×109nm2(2,500μm2)以上の領域にて上記評価を実施する。
(1)無機粒子(C1)と熱可塑性樹脂(D1)を、予め溶融混練して、マスターペレット(M1)を得る。
(2)(1)にて得られたマスターペレット(M1)とポリエステル(A1)を用いて、これらを溶融押出し、未延伸シートを得る。ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度ηA(poise)と、マスターペレット(M1)の溶融粘度ηM1(poise)との比ηA/ηM1の上限は1.0以下であることが好ましい(ただし、溶融温度は溶融製膜時の押出温度Tc(℃)とする)。ηA/ηM1の下限は特に限定されないが、ηA/ηM1を0.2以上とすることが好ましい。ηA/ηM1の上限を0.2以上とすることで、溶融粘度の差が適切で、熱可塑性樹脂(D1)からなる分散相の長軸方向の長さを30000nm(30μm)以下とするのが容易となる。なお、マスターペレットの溶融粘度は、樹脂の分子量を調整することなどにより、制御できる。
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.183×(Tc−TmD1)+2.095 (v)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmD1)+2.6 (vi)
(3)(2)にて得られた未延伸シートを、公知の手段で二軸延伸し、本発明のフィルムを得る。
(1)無機粒子(C1)と高融点樹脂(B1)を、予め、溶融混練して、マスターペレット(M1)を得る。
(2)(1)にて得られたマスターペレット(M1)とポリエステル(A1)を用いて、これらを溶融押出し、未延伸シートを得る。ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度ηA(poise)と、マスターペレット(M1)の溶融粘度ηM1(poise)との比ηA/ηM1は1.0以下であることが好ましい(ただし、溶融温度は溶融製膜時の押出温度Tc(℃)とする)。ηA/ηM1の下限は特に限定されないが、ηA/ηM1を0.2以上とすることが好ましい。ηA/ηM1を0.2以上とすることで、10000nm (10μm)以下の分散相を得るために高剪断とする必要がなく、剪断発熱によるIV低下のおそれもない。なお、マスターペレットの溶融粘度は、高融点樹脂(B1)の分子量を調整することなどにより、制御することができる。ここで、高融点樹脂(B1)からなる分散相長軸方向の平均長さは、後述する特性の評価方法(13)により測定する。
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.16×(Tc−TmB1)+2.6 (iii)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmB1)+2.6 (iv)
(3)(2)にて得られた未延伸シートを、公知の手段で二軸延伸し、本発明のフィルムを得る。
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.16×(Tc−TmB1)+2.6 (iii)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmB1)+2.6 (iv)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmD1)+2.6 (vi)
ηA/ηM1≧−0.16×(Tc−TmD1)+2.6 (vii)
本発明のポリエステルフィルムは二軸配向フィルムであることが必要である。二軸配向によって配向結晶化部を効果的に形成できるので耐加水分解性を更に高めることができる。二軸配向させるためには、フィルム二軸に延伸することにより達成することができる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法(長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行う方法など、一方向ずつの延伸を組み合わせた延伸法)、同時二軸延伸法(長手方向と幅方向を同時に延伸する方法)、又はそれらを組み合わせた方法を用いることができるが、本発明ではいずれも好ましく用いることができる。また、これら延伸方法によってフィルムを二軸に延伸することで生産性が向上するだけでなく、機械的強度が得られ、また、平面性が良好となる。
[特性の評価方法]
(1)ポリエステル(A1)、高融点樹脂(B1)、熱可塑性樹脂(D1)の融点
JIS K7122 (1987)に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置ロボットDSC-RDC220を、データ解析には“ディスクセッション”SSC/5200を用いて、樹脂の融点Tmを測定した。測定は、サンプルパンに樹脂を5mg秤量し、1stRUNとして、樹脂を25℃から320℃まで20℃/分の昇温速度で加熱し、その状態で5分間保持し、次いで25℃以下まで急冷し、2ndRunとして、再度室温から20℃/分の昇温速度で320℃まで昇温を行って測定を行った。得られた2ndRunの結晶融解ピークにおけるピークトップの温度を融点Tmとした。
(2)溶融粘度ηA、溶融粘度ηM1、溶融粘度ηM2
真空オーブンにて減圧下、180℃で3時間以上乾燥した樹脂を用いて、島津製作所(株)島津フローテスタCFT-500形Aにて測定した。樹脂量は約5g、溶融温度は製膜時の押出温度と同様に設定する。荷重は10N、30N、50N(サンプルセットを始めて5分後に荷重スタート)として、それぞれの荷重における剪断速度と溶融粘度を求めた。ダイスはφ1mm、L=10mmであった。各荷重それぞれの測定回数は3回とし、それぞれの平均値を求めて得られた各荷重での溶融粘度、剪断速度の数値データをグラフ化し、そのグラフから剪断速度200sec−1の値を求めた。
(3)フィルムの厚み方向の長さ1,000nm(1μm)単位あたりの分散相の個数
ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、薄膜切片状の観察サンプルを作製した。サンプルはフィルムの長手方向(MD)方向と平行な方向に切断したMD断面薄膜切片、幅方向(TD)方向と平行な方向に切断したTD断面薄膜切片の2種類を用意した。
(4)無機粒子の分布
上記(3)項と同様の手法で得られた50,000倍に拡大観察した画像の中の無機粒子の全ての個数を数え、それを全数Nとし、また、そのうち高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)からなる分散相中に存在するかまたは分散相に接している粒子の個数Nbを求めた。それぞれ得られた値を用いて、フィルム中に存在する粒子がその全数に対して高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)からなる分散相中に存在するかまたは分散相に接している割合Nb/N×100(%)を算出した。なお、ポリエステル層内において無作為に定めた5箇所についてそれぞれ割合を求め、その平均値を粒子の割合とした。
(5)破断伸度測定
ASTM-D882 (1999)に基づいて、サンプルを10mm×200mmの大きさに切り出し、チャック間5mm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。なお、サンプル数はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、それらの平均値として求めた。
(6)耐湿熱試験後の伸度保持率
試料を測定片の形状(10mm×200mm)に切り出した後、タバイエスペック(株)製プレッシャークッカーにて、温度125℃、100%RHの条件下にて48hr処理を行い、その後上記(5)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E1とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(5)項に従って破断伸度E0を測定し、得られた破断伸度E0,E1を用いて、次式により伸度保持率を算出した。
なお、伸度保持率が50%以上であると、太陽電池バックシート用フィルムとして好適に用いることができる。より好ましくは55%以上、さらに好ましくは60%以上、最も好ましくは70%以上である。
(7)耐候性試験後の伸度保持率
試料を測定片の形状(1cm×20cm)に切り出した後、岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスターSUV-W131にて、温度60℃、相対湿度60%RH、照度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295nm〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48時間照射し、その後上記(5)項に従って破断伸度を測定した。なお、測定はn=5とし、また、フィルムの縦方向、横方向のそれぞれについて測定した後、その平均値を破断伸度E2とした。また、処理を行う前のフィルムについても上記(5)項に従って破断伸度E0を測定し、こうして得られた破断伸度E0,E2を用いて、次式により伸度保持率を算出した。
なお、フィルムが積層フィルムである場合には、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの側に紫外線を照射するものとする。
(8)Δb
試料を測定片の形状(10mm×200mm)に切り出した後、岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスターSUV-W131にて、温度60℃、相対湿度60%RH、照度100mW/cm2(光源:メタルハライドランプ、波長範囲:295nm〜450nm、ピーク波長:365nm)の条件下で48hr照射し、分光式色差計SE-2000型(日本電色工業(株)製)を用い、JIS Z 8722 (2000)に準じてP1層の反射モードのb値を測定した。サンプル数はn=5とし、それぞれのb値を測定して、その平均値を算出した。試料測定径は30mmφであった。紫外線照射処理前のフィルムのb値をK0、前記処理後のb値をKとした時に、Δbを次式により算出した。
(9)熱可塑性樹脂(D1)のtanδピーク温度
tanδピーク温度は、JIS-K7244 (1999)に基づいて、セイコーインスツルメンツ社製の動的粘弾性測定装置DMS6100を用いて求めた。引張モード、駆動周波数は1.0Hz、チャック間距離5mm、歪振幅10,000nm(10μm)、力振幅初期値100mN、昇温速度は2℃/min、測定温度範囲は25℃〜測定樹脂の融点−20℃または、融点が存在しない樹脂の場合はTg+100℃の温度範囲の測定条件にて、熱可塑性樹脂(D1)のtanδ温度依存性を測定した。この測定結果から、tanδピーク温度を読み取った。
(10)ポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)の分離方法
ポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)の分離方法の例として、ポリエステル(A1)を溶解して熱可塑性樹脂(D1)を溶解しない溶媒、または、ポリエステル(A1)を溶解せず、熱可塑性樹脂(D1)を溶解する溶媒を用いて選択的に溶解して、濾過や遠心分離等を実施することによって分離することができる。溶媒としては、例えばクロロフェノール、クロロホルム、ヘキサフルオロイソプロパノール、1-クロロナフタレン、パラクロロフェノールとクロロホルムの混合溶媒が挙げられる。また、ポリエステル(A1)と高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)が前述した溶媒に共通して溶ける場合には、適宜溶媒の温度を上昇させるなどして樹脂の溶解度を変更するなどの方法などとも組み合わせてポリエステル(A1)、高融点樹脂(B1)、熱可塑性樹脂(D1)を分離することも可能である。
(11)重量平均分子量の測定方法
まず、検出器として昭和電工(株)製示差屈折率検出器RI(RI-8020型、感度32)を、カラムとして東ソー(株)製TSKgel GMHHR-M(φ7.8mm×300mm、理論段数14,000段)を2本搭載した東ソー(株)製ゲル浸透クロマトグラフGPC(16)を用いて重量平均分子量を求めた。移動層としてはポリエステル(A1)と高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)が共通して溶解する溶媒が最も好ましく用いられ、本発明におけるポリエステル(A1)としてはポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートを主成分とする樹脂であるので、溶媒としては、例えばクロロフェノール、クロロホルム、ヘキサフルオロイソプロパノール、1-クロロナフタレンが挙げられる。高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)が、前述した溶媒に溶けない場合には、溶解する溶媒を用いてもよいし、溶解しにくい場合は、適宜溶媒の温度を上昇させることなどで溶解を促進させてもよい。次いで移動層の流速は1.0mL/min、カラム温度は23℃±2℃、注入量は0.200mLとした。また、標準試料にはここでは単分散ポリスチレン(東ソー(株)製TSK標準ポリスチレン)を用いポリスチレンを基準とした相対値を用いた。この相対値を重量平均分子量した。
(12)分散相長軸方向長さの測定方法
(a)上記(3)項と同様の手法で得られた500〜5,000倍に拡大観察した画像を得て、ポリエステル層(P1層)の断面積の合計が3×109nm2(3,000μm2)となるように断面を観察する。ポリエステル層(P1層)の厚みが薄く、MDおよびTD断面画像2箇所にて3×109nm2(3,000μm2)を満たさない場合は、複数の断面を用いて、合計で3×109nm2(3,000μm2)となるように観察しても良い。
(13)分散相長軸方向平均長さの測定方法
(d)上記(3)項と同様の手法で得られた5,000倍に拡大観察した画像を得る。観察場所はポリエステル層(P1層)内において無作為に定めた3箇所以上とする(すなわち、3つ以上の画像が得られる)。
(原料の調整)
・ポリエチレンテレフタレート(PET)(ポリエステル(A1))
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてエチレングリコール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行った。次いで、得られたポリエチレンテレフタレートを160℃で6時間乾燥、結晶化させたのち、220℃、真空度0.3Torr、9時間の固相重合を行い、融点255℃、溶融粘度ηAが3,500poiseのポリエチレンテレフタレート(PET)を得た。
・ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT/I)(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸95mol%、イソフタル酸5mol%、ジオール成分としてシクロヘキシレンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、イソフタル酸5mol%を共重合成分として含む融点283℃のポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT/I)を得た。
・ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT)(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてシクロヘキシレンジメタノール100mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、融点290℃のポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT)を得た。
・ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT/G)(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100mol%、ジオール成分としてシクロヘキシレンジメタノール87mol%、エチレングリコール13mol%を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモン、亜リン酸を用いて重縮合反応を行い、エチレングリコール13mol%を共重合成分として含む融点265℃のポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCHT/G)を得た。
・ポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレート(PEN)(ポリエステル(A1)または高融点樹脂(B1)もしくは熱可塑性樹脂(D1))
攪拌装置、精留塔、凝縮器を備えたエステル交換反応器に、2,6-ナフタレンジカルボン酸ジメチル100質量部とエチレングリコール51質量部に、酢酸カルシウム0.06質量部および三酸化アンチモン0.025質量部を添加し、180℃〜240℃まで徐々に昇温し、同時に生成したメタノールは連続的に反応系外へ留出させながらエステル交換反応を行った。こうして得られた反応物にリン酸トリメチルエステル0.04質量部を添加し、5分間反応させた。引き続いてエチレングリコールを連続的に流出させながら285℃まで昇温し、同時に0.2mmHgまで減圧を進めて重縮合反応を行い、固有粘度0.82のポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレート(PEN)を得た。
・ポリフェニレンスルフィド(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
PPS樹脂(東レ(株)製 M3910)(PPS)を用いた。
・2,6-ナフタレンジカルボン酸3mol%共重合PET(PET/N)(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
170℃で3時間乾燥した2,6-ナフタレンジカルボン酸3mol%共重合PET(PET/N)を用いた。
・ポリエチレンジフェニルカルボキシレート(PEDPC)(高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1))
180℃で3時間乾燥したポリエチレンジフェニルカルボキシレート(PEDPC)を用いた。
・酸化チタン(無機粒子C)
平均粒子径200nmのルチル型酸化チタン粒子を用いた。
・硫酸バリウム(無機粒子C)
平均粒子径700nmの硫酸バリウムを用いた。
(実施例1〜13、17〜29、33〜45、49〜60、比較例1〜27)
・二軸延伸(二軸配向)ポリエステルフィルムの作製
表1、6、11、16に示した高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)と、無機粒子(C1)を、表1、6、11、16に示した含有量となるように混合し、ベントした下記に示す温度の押出機内で溶融混練し、ηA/ηM1が表1、6、11、16に示した数値になるようにマスターペレット(M1)を作製した。
<マスターペレット作製時の押出機温度>
実施例17〜29、実施例53〜56、実施例64〜66、比較例15、比較例16、比較例23、比較例26:280℃、比較例29、比較例31。
実施例1〜13、実施例49〜52、実施例61〜63、実施例70、実施例72、比較例1〜6、比較例13、比較例14、比較例19〜22、比較例25ならびに比較例28:290℃。
実施例73および74:300℃
実施例33〜45、実施例57〜60、実施例67〜69、実施例71、比較例17、比較例18、比較例24、比較例27、比較例30:310℃。
比較例7〜12:345℃。
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.16×(Tc−TmD1)+2.6 (iii)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmD1)+2.6 (iv)
実施例33〜48および実施例57〜60のフィルムは、表10に示す通り、耐加水分解性、耐紫外線性に優れるフィルムであって、熱可塑性樹脂(D1)を構成する樹脂にエステル結合を含まないため特に耐加水分解性に優れていた。実施例61〜71のフィルムは表15に示すとおり、耐加水分解性、耐紫外線性に優れるフィルムであることがわかった。実施例72〜74のフィルムは表15に示すとおり、x>94.5およびy×10−3≦x−94.5の関係を満たし、特に耐加水分解性、耐紫外線性に優れたフィルムとなった。ここで、xは1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットのモル分率(mol%)、yは分散相の長軸方向平均長さ(nm)を表す。
・太陽電池バックシートの作製
さらに、得られたフィルムに、厚さ75000nm(75μm)の二軸配向ポリエステルフィルム“ルミラー” (登録商標)X10S(東レ(株)製)を接着剤(“タケラック”(登録商標)A310(三井武田ケミカル(株)製)90質量部、“タケネート”(登録商標)A3(三井武田ケミカル(株)製)10質量部を混合したもの)にて貼り合わせた。さらに、厚さ12,000nm(12μm)のガスバリアフィルム“バリアロックス”(登録商標)VM-PET1031HGTS(東レフィルム加工(株)製)を蒸着層が外側となるようにして、二軸配向ポリエステルフィルム側に上記接着剤で貼り合わせ、厚さ188,000nm(188μm)の太陽電池バックシートを作製した。得られたバックシートの耐加水分解性、耐候性の評価を実施した結果を表5、10、15、20に示す。
(実施例14〜16、30〜32、46〜48)
表1、6に示した高融点樹脂(B1)または熱可塑性樹脂(D1)と、無機粒子(C1)を、表1、6に示した含有量となるように混合し、ベントした下記に示す温度の押出機内で溶融混練し、ηA/ηM1が表1、表6に示した数値になるようにマスターペレット(M1)を作製した。
<マスターペレット(M1)作製時の押出機温度>
実施例30〜32:280℃。
実施例14〜16:290℃。
実施例46〜48:310℃。
<マスターペレット(M2)作製時の押出機温度>
実施例30〜32:280℃。
実施例14〜16、:290℃。
実施例46〜48:310℃。
<主・副押出機の温度>
実施例30〜32:280℃。
実施例14〜16:300℃。
実施例46〜48:315℃。
PCHT:ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート
PCHT/I:イソフタル酸5mol%共重合ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート
PCHT/G:エチレングリコール13mol%共重合ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート
PET:ポリエチレンテレフタレート
PEN:ポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレート
PET/N:ナフタレンジカルボン酸3mol%共重合ポリエチレンテレフタレート
PPS:ポリフェニレンスルフィド
PEDPC:ポリエチレンジフェニルカルボキシレート
分散相にC1(C2)が存在等している割合:分散相中にC1(C2)が存在しているかまたは分散相にC1(C2)が接している割合
2:透明充填剤
3:発電素子
4:透明基板
5:太陽光
Claims (19)
- エチレンテレフタレートまたはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートのいずれかを主たる構成成分とするポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムであって、該P1層における熱可塑性樹脂(D1)の含有量WD1が、P1層に対して2質量%以上40質量%以下、該P1層における無機粒子C1の添加量がP1層に対して1.0質量%以上28質量%以下であり、ポリエステル(A1)の重量平均分子量をMwA1、熱可塑性樹脂(D1)の重量平均分子量をMwD1、125℃、100%RH、72hr処理後のポリエステル(A1)の重量平均分子量をMwA1′,125℃、100%RH、72hr処理前後の熱可塑性樹脂(D1)の重量平均分子量をMwD1′としたとき、1.5×MwA1′/MwA1≦MwD1′/MwD1の関係を満たし、かつ該P1層において、ポリエステル(A1)中に、熱可塑性樹脂(D1)が分散相として存在し、かつ長軸方向の長さが30,000nm(30μm)を越える分散相が2個/3×109nm2(2個/3,000μm2)以下である二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱可塑性樹脂(D1)が少なくとも(a)〜(b)のいずれかの要件を一つ以上満たす請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(a)熱可塑性樹脂(D1)の動的粘弾性測定より得られる周波数1.0Hzにおけるtanδピーク温度が90℃以上200℃以下であること。
(b)270℃〜320℃の範囲内のいずれかの温度において熱可塑性樹脂(D1)の剪断速度200sec−1における溶融粘度ηD1が500poise〜15,000poiseの範囲内であって、かつ分子構造中にエステル結合を含まないこと。 - ポリエステル(A1)がエチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂でありかつ熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、エチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートおよびフェニレンスルフィドのいずれかを主たる構成成分とする樹脂である組み合わせ、または、ポリエステル(A1)がエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートを主成分とする樹脂でありかつ熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートおよびフェニレンスルフィドのいずれかを主たる構成成分とする樹脂である組み合わせから選ばれるいずれかである請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であって1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを主たる構成成分とする樹脂が全繰り返し単位において85mol%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記P1層において、前記無機粒子(C1)の全数の70%以上が、前記分散相中に存在するかまたは前記分散相に接している請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱可塑性樹脂(D1)の融点TmD1がポリエステル(A1)の融点TmA1よりも5℃以上60℃以下の範囲で高温である請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 熱可塑性樹脂(D1)の融点TmD1が260℃以上320℃以下である請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- P1層の厚み方向断面を観察した際に、該分散相が1個/1,000nm(1個/1μm)以上5個/1,000nm(5個/1μm)以下である請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 分散相の長軸方向の平均長さが10,000nm(10μm)以下である請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステル(A1)と熱可塑性樹脂(D1)の組み合わせが以下の(c)〜(e)の何れかに該当する請求項1〜9のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(c)ポリエステル(A1)がエチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、かつx>94.5およびy×10−3≦x−94.5を満たすこと。
ここで、x:1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットのモル分率(mol%)、y:分散相の長軸方向平均長さ(nm)。
(d)ポリエステル(A1)がエチレンテレフタレートを主たる構成成分とする樹脂であり、熱可塑性樹脂(D1)がエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートまたはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂であること。
(e)ポリエステル(A1)がエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートを主たる構成成分とする樹脂であり、かつ熱可塑性樹脂(D1)が1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートまたはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂であること。 - エチレンテレフタレートまたはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートのいずれかを主たる構成成分とするポリエステル(A2)と、熱可塑性樹脂(D2)と、無機粒子(C2)を含有するポリエステル層(P2層)および前記ポリエステル層(P1)層を有する積層ポリエステルフィルムであって、該P2層において、ポリエステル(A2)中に、熱可塑性樹脂(D2)からなる分散相が存在し、該P2層における無機粒子(C2)の含有量WC2が、P2層に対して0.1質量%以上5質量%以下であり、P1層における無機粒子(C1)の含有量WC1(質量%)と、P2層における無機粒子(C2)の含有量WC2(質量%)との差WC1−WC2が5質量%以上25質量%以下であって、ポリエステル(A2)の重量平均分子量をMwA2、熱可塑性樹脂(D2)の重量平均分子量をMwD2、125℃、100%RH、72hr処理後のポリエステル(A2)の重量平均分子量をMwA2′、125℃、100%RH、72hr処理前後の熱可塑性樹脂(D2)の重量平均分子量をMwD2′としたとき、1.5×MwA2′/MwA2≦MwD2′/MwD2の関係を満たす請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 温度60℃、50%RHの雰囲気下、強度100mW/cm 2 のメタルハライドランプ(波長範囲:295nm〜450nm、ピーク波長:365nm)で48hr照射処理したときの伸度保持率が10%以上である請求項1〜11のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 温度60℃、50%RHの雰囲気下、強度100mW/cm 2 のメタルハライドランプ(波長範囲:295nm〜450nm、ピーク波長:365nm)で48hr照射処理したときのΔbが10以下である請求項1〜12のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜13の何れかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池バックシート。
- 少なくとも一方の最外側に、前記二軸配向ポリエステルフィルムが設けられた請求項14に記載の太陽電池バックシート。
- 少なくとも一方の最外層がP1層である請求項14または15に記載の太陽電池バックシート。
- 請求項14〜16のいずれかに記載の太陽電池バックシートを用いた太陽電池。
- エチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル(A1)と1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、エチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートおよびフェニレンスルフィドを主成分とする樹脂から構成される群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(D1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムの製造方法であって、熱可塑性樹脂(D1)と無機粒子(C1)を溶融混練してマスターペレット(M1)を作製し、かつポリエステル(A1)とマスターペレット(M1)を下記式(i),(ii),(vi),(vii)のいずれかを満たす条件にて溶融混練して、シート状に押し出したのち二軸延伸する請求項1〜13のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度はηA、マスターペレット(M1)の溶融粘度はηM1、Tm D1 は熱可塑性樹脂(D1)の融点(℃)、Tcは溶融製膜をする際の押出温度(℃)、ηA、ηM1は温度Tc(℃)、剪断速度200sec−1におけるポリエステル(A1)、マスターペレット(M1)のそれぞれの溶融粘度
ηA/ηM1≧0.2 (i)
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
η A /η M1 ≦−0.08×(Tc−Tm D1 )+2.6 (vi)
η A /η M1 ≧−0.16×(Tc−Tm D1 )+2.6 (vii) - エチレンテレフタレートまたはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートのいずれかを主成分とするポリエステル(A1)と1,4-シクロヘキシレンジメチレンテレフタレートユニットを93mol%以上含有するポリエステル樹脂、またはエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレートユニットを主たる構成成分とするポリエステル樹脂、またはフェニレンスルフィドを主たる構成成分とする樹脂のいずれかの熱可塑性樹脂(D1)および無機粒子(C1)を含有するポリエステル層(P1層)を有するポリエステルフィルムの製造方法であって、熱可塑性樹脂(D1)と無機粒子(C1)を溶融混練してマスターペレット(M1)を作製し、かつポリエステル(A1)とマスターペレット(M1)を下記式(i),(ii),(v),(vi)のいずれかを満たす条件にて溶融混練して、シート状に押し出したのち二軸延伸する請求項1〜13のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
ここで、ポリエステル(A1)の溶融粘度はηA、マスターペレット(M1)の溶融粘度はηM1、TmD1は熱可塑性樹脂(D1)の融点(℃)、Tcは溶融製膜をする際の押出温度(℃)、ηA、ηM1は温度Tc(℃)、剪断速度200sec−1におけるポリエステル(A1)、マスターペレット(M1)のそれぞれの溶融粘度
ηA/ηM1≧0.2 (i)
ηA/ηM1≦1.0 (ii)
ηA/ηM1≧−0.183×(Tc−TmD1)+2.095 (v)
ηA/ηM1≦−0.08×(Tc−TmD1)+2.6 (vi)
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