KR860000205B1

KR860000205B1 - 상압 염색 가능한 폴리에스테르 섬유

Info

Publication number: KR860000205B1
Application number: KR8200170A
Authority: KR
Inventors: 히로시 단지; 미찌다까 이와다; 히데오 사토오
Original assignee: 세꼬 마오미; 아사히가세이 고오교오 가부시기가이샤
Priority date: 1981-01-19
Filing date: 1982-01-16
Publication date: 1986-03-03
Also published as: EP0056963A3; US4415726A; KR830009274A; EP0056963A2; EP0056963B2; DE3263054D1; EP0056963B1; US4496505A

Abstract

내용 없음.

Description

상압 염색 가능한 폴리에스테르 섬유

제1도는 본 발명의 실시예에서 사용한 장치의 개략도.

제2도는 본 발명에서 사용한 유체흡인 장치의 1예를 표시한 단면도.

제3(a)도 및 제3(b)도는 역학적 손실 정접(tanδ)-온도(T)곡선, 동적 탄성률(E')-온도(T)곡선을 나타낸 그래프.

제4도는 섬유의 단면내 반경방향 굴절률(

또는 n⊥)분포의 측정에 사용한 간섭 무늬 패턴의 1예로서, 도면에서 제4(c)도는 섬유의 단면도, 제4(e)도는 간섭무늬 패턴도이고, (11)은 섬유, (12)는 봉입제에 의한 간섭 무늬, (13)은 섬유에 의한 간섭 무늬이다.

제5도는 본 발명의 섬유 및 종래의 연신사의 반격 방향 굴절률 (

)분포의 제1예를 나타내는 그래프로서, 도면에서, 제5(f)도는 종래의 연신사, 제5(g)도는 본 발명의 섬유를 표시한다.

제6도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 X선 회절 강도 곡선의 1예를 나타내는 그래프로서, 도면에서 제6(h)도는 결정부, 제6(i)도는 비결정부를 표시한다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 사조 2 : 방사헤드

3 : 관상(管狀)가열지역 4 : 유체흡인장치

5 : 유제(油劑)부여장치 6 : 집속장치

7 : 인취로울 8 : 유체공급공

9 : 사조도입공 10 : 유체도입공

본 발명은 폴리에스테르 섬유, 더 상세하게는 실용상 충분한 특성을 가지고, 또한 염색성이 양호하고, 특히 상압 염색에 의한 염색이 가능하고 염색 견로도가 뛰어난 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.

일반적으로 폴리에스테르 섬유, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 강도, 칫수 안정성등 많은 우수한 특성을 구비하고 여러가지 용도에 이용되고 있다. 반면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 염색성이 뒤떨어지고, 염색에 있어서는 130℃ 부근의 고온고압에서 염색할 필요가 있으므로 특별한 장치를 필요로 한다든지, 또 양모, 아크릴등, 고압염색에 의하여 물성(物性) 저하를 일으키는 섬유와의 혼용에 제한이 있는 등의 결점을 가지고 있었다.

폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 염색성 개량, 상압 가염화(可染化)에 관해서는, 몇가지 시도가 있었는바, 예컨대 염색시에 캐리어를 사용하는 방법이 알려져 있으나, 특별한 캐리어를 요하는 일, 염색액의 후처리가 곤란한 것 등의 결점이 있다. 또 염색성이 개량된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로서 금속 설포네이트 기함유 화합물이나 폴리에테르를 공중합한 것이 알려져 있으나 이들의 변성 폴리에스테르는 염색성을 향상하지만 중합방사가 곤란하다든지, 혹은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 본래의 우수한 성질을 저하시키든가, 더나아가서는 염색 견로도가 뒤떨어지는 등의 결점이 있었다. 결국 상술한 바 같은 폴리머의 화학적 개질에 의한 이염화(易染化)는, 염착좌석이 될 수 있는 제3성분을 폴리머중에 혼재시키기 때문에 폴리에틸렌 테레프탈레이트 본래의 상질까지도 변화시켜 버리는 일은 불가피하다 할 것이다.

한편, 화학적 개질에 의하지 않는 것으로서 예컨대 일본 특개소 54-64133호에 공보에 필라멘트 당 데니어, 고정점도[η], 상대적 분산염료 염착속도, 모듈러스, 비수(沸水)처리후의 모듈러스, 아모르퍼스 모듈러스, 비수 수축, 수축 모듈러스, 수축치 등을 특정한 방사속도 약 4000m/분의 비교적 고속의 방사로 얻어지는 플래트야안 및 토우가 개시되어 있다. 이것에 의하면 확실히 염색성은 개선되기는 하나, 이 공보의 발명은 초산셀루로우스의 대체로서 사용하는데 적합한 성질을 가진 폴리에스테르 필라멘트, 토우에 관한 것이고, 얻어진 섬유는 통상의 폴리에스테르에 비하여, 낮은 모듈러스, 높은 신도로 되어있는 외에 염색 견로도에 대하여는 구체적으로 아무것도 설명되어 있지 않다.

미국 특허 4,134,882호 공부에는 장주기가 300Å 이상이고, 섬유의 내층과 외층의 복굴절률차가 10×10^-3보다 작은 것을 특징으로 하는 염색성이 높여진 폴리에스테르 섬유가 개시되어 있다. 이 섬유는 6,000-8,000야아드/분(5,400-7,200m/분)의 극히 고속의 방사로 얻을 수 있다. 그러나 이 폴리에스테르 섬유와 복굴절률의 내외층차가 비교적 큰 본 발명의 섬유와 상이한 것은 명백하다. 또 이 특허 공보중에 기재되어 있는 섬유는 상압에서 염색한 경우, 평형 염착률에 달할때까지 장시간 걸리고, 실용적인 의미에서의 상압가염성은 나타내지 않는다.

또한 일본 특개소 55-107511호 공보에는 단면 평균 복굴절 △n가 90×10^-3이상의 배향도를 가지고 섬유단면에 있어서의 복굴절이 외층과 내층에 있어서 적당한 차를 갖는 것 같은 단면 2중 구조 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 얻는 방법이 개시되어 있고, 이 방법으로 얻어지는 섬유는, 종래의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유와 동일한 기계적 성질과 자연권축, 및 염료의 흡착성을 지닌다고 되어있다.

그러나 이런 종류의 자연 권축은 실용적으로 불충분하고 오히려 후가공에서의 공정성능을 저하시키거나 편직물의 품위를 저하시키는 등의 원인이 된다.

본 발명의 독특한 섬유 구조를 전혀 기재도 시사도 한바 없을뿐만 아니라 이 출원의 공개공보 명세서중에는 염색성 특히 상압 염색성, 및 염색 견로도에 관한 작용 효과에 대한 구체적인 시사도 전혀없고, 또한 이 출원의 기재만으로서는 반드시 본 발명의 상압 염색 가능한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 얻을 수 없다.

폴리에스테르를 용융 방사하고 높은 인취 속도로 인취함으로써 방사 공정만으로 실용상 충분한 특성을 가지는 섬유를 얻는데 대하여는 예컨대 일본 특공소 35-3104호 공보, 일본 섬유 학회지 제33군 T208면 T214면, 일본 특개소 55-107511호 공보등에 알려져 있다. 이들에 의하면 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 경우 인취 속도가 약 5000m/분 이상이 되면 얻어지는 섬유는 완전 배향사(종래의 연신사)에 가까운 것이 된다고 한다.

그러나 인취 속도의 고속화, 특히 5,000m/분 이상의 속도로 하는 것은 한쪽에서 방사시의 단사(單

)절단, 사조절단을 증가시키고 안정성의 저하, 즉 조업성의 저하가 현저한 사실이 본 발명자들의 검토에 의하여 명백히 되었다. 이러한 경향은 섬유의 단사데니어가 작아질수록, 또 필라멘트수가 많아질수록 현저해지고, 예컨대 폴리에스테르 섬유로서 가장 널리 사용되는 단사 데니어(0.5d-5d), 필라멘트 수(10이상)의 경우, 6000m/분 이상의 속도에서의 방사는 극히 곤란하였다.

고속에 있어서의 방사 안정성을 개선하기 위하여 일반적으로 생각되는 방사조건(예턴대, 폴리마 점도, 방사온도, 방사드라프트, 냉각풍 조건등)에 대하여 여러가지 검토 하였으나, 이러한 통상의 조건 검토의 범위에서는 방사 안정성의 향상을 도모할 수는 없었다.

한편, 방사 구금 바로 아래에 가열 지역을 설치하여, 방출 사조의 배향을 조절하는 방법에 대해서는 예컨대 일본 특공소 35-13156호에 공보등에 알려져 있다. 이러한 방법을 사용하므로써 섬유의 물성(강도, 신도등)은 확실히 조절은 가능하나 방사 안정성, 특히 높은 인취 속도하에서의 방사 안정성에 대하여는 향상 효과는 없었다.

다른 한편, 방사 구금에서 방출된 사조를 유체흡인 장치로 흡인한 후, 인취 장치로서 인취하는 방법(예컨대 일본 특개소 54-151611호 공보), 혹은 콘베이어 네트 상에 퇴적시키는 방법(이른바 스펀 본드법)도 이미 알려져 있다. 그러나 전자의 경우는 공기 저항에 의한 권취 장력의 상승을 방지하고, 권취 형태를 양호하게 하는 것을 목적으로 하는 것이며 후자의 경우는 고뎃트로울, 권취로울 등의 대신에 주된 당기는 힘을 부여하는 수단으로서 유체 흡인장치를 사용하는 것으로서 어느 것이나 방사 안정성의 향상(사절, 단사절의 방지)을 시사하는 점은 없다.

본 발명자들은 이러한 종래법의 결점을 극복하고, 염색성이 양호하고 특히 상압 염색이 가능하고 또한 염색 견로도가 뛰어난 한편. 본래의 바람직한 성질까지도 겸비한 폴리에스테르 섬유에 대하여 미세구조면에서의 연구를 추진한 결과 종래에는 알려지지 않았던 특정의 비결정부 구조를 갖는 섬유에 의해서 상기 목적이 달성되는 것을 발견하였다.

또 발명자들은 상술한 바와같은 종래의 고속 용융 방사법의 결점을 극복하기 위하여 예의 연구를 추진한 결과 방출 사조를 방사구금의 아래쪽에 설치한 유체흡인 장치로 흡인하므로써 고속 가방성(可紡性)이 향상되고 높은 인취 속도하에서의 방사안정성이 좋아지는 동시에, 얻어진 섬유는 실용상 충분한 특성과 양호한 염색성을 보이고 또한 특정의 속도 조건하에서는 종래에 없는 미세구조를 지님으로써, 상압하에서의 염색이 가능해지고 또한 방사구금 아래에 특정 온도의 가열지역을 설치하는 것에 의하여 비약적으로 고속가방성이 향상되는 것을 발견하여 이 발명에 도달 하였다.

즉, 본 발명은 30℃에서의 초기 모듈러스가 50g/d 이상의 실질적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트로된 섬유로서 측정 주파수 110Hz에서의 역학적 손실 정접(正接)(tanδ)의 피이크 온도(Tmax)가 110℃이하이고 또한 피이크 치((tanδ)max)가 0.135이하이고, 섬유의 중심과 외층에서 굴절률이 다른 초심(

芯)구조를 나타내고, 더구나 그 구조가 섬유의 중심에 대하여 대칭인 것을 특징으로 하는 상압 염색 가능한 폴리에스테르섬유에 관한 것이다.

본 발명의 폴리에스테르섬유는 실질적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트로 되고, 공지의 중합법으로 얻어지는 것이나, 통상 폴리에스테르에 사용되는 첨가제, 예컨대 염소제(艶消劑), 안정제, 제전제등을 함유하여도 좋다., 또 고유점도에 대하여는 통상의 섬유 형성용의 범위내 이면 특히 제한은 없으나, 방사의 안정성, 물성등의 관점에서, 일반적으로 0.48-1.0의 범위가 바람직하다. 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서의 소량의 다른 성분과의 공중합도 또한 가능하다.

본 발명의 폴리에스테르 섬유의 제1특징은, 측정 주파수 110Hz에 있어서의 역학적 손실 정접(tanδ)의 피이크 온도(Tmax)가 110℃이하 85℃ 이상이고, 또 피이크 치((tanδ)max)가 0.135이하, 0.115이상인 점에 있다.

Tmax가 110℃보다 높으면 염색성이 저하하고, 상압 염색이 안되고 Tmax가 85℃보다 작은 범위에서는 섬유의 역학적 특성이 떨어져 실용화할 수 없게 되고, 한편(tanδ)max가 0.135보다 큰 경우는 섬유 구조의 열 안정성이 저하하고, 칫수 안정성이 나쁘게 되는 동시에 염색 견로도가 저하하고 (tanδ)max가 0.115미만이면 반대로 염색성이 저하하여 상압 염색이 안되는 것이 본 발명자들에 의하여 처음으로 명백하게 되었다.

종래의 폴리에스테르 섬유에서는 Tmax는 120℃ 이상이고, 또 일반적으로 Tmax의 감소에 수반하여, (tanδ)max는 높아진다. 그결과, 염색성, 염색 견로도, 열 안정성을 겸비한 것은 전혀 알려지지 않고 있다.

또 본발명에 있어서 폴리에스테르로서의 특성을 내기 위해서는 30℃에서의 초기 모듈러스가 50g/d 이상인 것이 필요하다. 그러기 위하여는 복굴절(△n)은 통상 30×10^-3이상이다.

여기서 30℃에 있어서의 초기 모듈러스란 30℃에서의 동적탄성률(E'₃₀)로 표시된다.

다음에 본 발명의 섬유에 있어서 섬유축방향에 전장(電場)벡터를 가진 편광의 중심 평균 굴절률(

)이 1.70이하이고 또 1.65이상이면 적당한 신도(20∼60%)와 염색성을 가지고 의류용 섬유로서 바람직한 것이된다. 최적한(

)의 범위는 1.65∼1.68이다.

또한, 섬유의 중심에서의 평균 굴절률(

)과 섬유중심으로부터 반경의 0.8배의 거리 부분에 있어서의 평균 굴절률(

₍₀₎) 또는

_(-0.8)이 차(Δ

_(0.8-0))가 바람직하게는 10×10^-3×80×10^-3,보다 바람직하게는 10×10^-3×40×10^-3이고, 섬유의 국소적인 평균 굴절률의 분포가 섬유의 중심에 대하여 대칭이면, 충분한 강도를 가지고, 염반, 강신도 반(班)등이 적고, 후가공에 있어서 공정 성능을 나쁘게 하든가 여기서 얻어지는 편직물의 품위를 나쁘게 하는 일은 없다.

여기서 국소적인 평균 굴률의 분포가 섬유의 중심에 대하여 대칭이라는 것은 평균 굴절률

의 극소치가 (

-10×10^-3)이상이고, 또

가 극소치를 보이는 위치가 섬유의 중심으로부터 반경의 0.15배의 거리내(0.15∼-0.15)에 있고, 또

_(-0.8)와

_(0.8)의 차가 10×10^-3이하의 경우를 말한다. 또한 상술한

,

_(0.8),

_(-0.8), Δ

_(0.8-0),Δn등의 값은 간섭 현미경에 의하여 후술하는 방법으로 측정한 것이다.

이러한 특징을 가진 본 발명의 섬유에 대하여 더욱더 그 구조와 역학적 성질(강도, 신도, 초기모듈러스, 동적 탄성률), 및 염색성과의 관계를 검토한 결과 다음 사실이 명백히 되었다.

본 발명의 섬유에 있어서 결정화도(Xc),(010)면의 미결정(微結晶)의 크기(ACS), 및 (010)면의 결정 배향도(Co)는 어느 것이나 섬유의 기계적 특성과 관련되고, 본 발명의 섬유가 폴리에스테 르섬유로서 충분한 강도(3g/d 이상), 신도(20∼60%), 초기모듈러스(

50g/d)를 가지기 위해 Xc는 70%이상, ACS는 50Å이상, Co는 90%이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 범위는 Xc가 75%이상, ACS는 55Å이상이다. 여기서 Xc.ACS,Co는 X선 회절에 의하여 각각 후술하는 방법으로 측정된 값이다.

또, 본 발명의 평균 굴절률(△n)은 본 발명의 섬유가 30℃에서 50g/d이상의 초기 모듈러스를 가지려면 30×10^-3이상인데, 한편 열에 대한 안정성 및 염색성, 염색 견로도의 관점에서 바람직하게는 110×10^-3이하, 더우기 보다 바람직하게는 85×10^-3이하이다. △n가 110×10^-3이하로 되면 150-220℃의 온도 범위에서의 동적 탄성률(E')의 감소율(150℃,220℃에서의 E'를 각각 E'₁₅₀,E'₂₂₀으로 하고 E'₂₂₀/ E'₁₅₀으로 표시한다)이 작아져서 E'₂₂₀/ E'₁₅₀은 0.75보다 크게된다. 즉 열에 대하여 구조가 안정하게 되고, 염색 견로도도 향상한다. 또한, △n가 85×10^-3보다 작은 것은 상압 가염성이 극히 우수한 것이 된다.

또 본 발명의 섬유에 있어서, 220℃에서의 역학적 손실정접(tanδ₂₂₀)은 작을수록 바람직하고, 온도 상승에 수반하는 초기모듈러스의 저하가 적어진다. tanδ₂₂₀이 0.025이하의 경우 그 초기 모듈러스 저하량은 현저히 작게 된다. 결국 열에 대하여 극히 안정된 구조의 섬유가 된다.

본 발명의 섬유는 예컨대 뒤에 실시예에서 보이는 것처럼 7000m/분 이상, 바람직하게는 8000m/분 이상의 고속 방사에 의하여 얻을 수 있다. 방사에 있어서는, 폴리머 점도, 방사온도, 방사구금 아래의 분위기의 상태, 냉각방법, 인취속도등을 적당히 조절함으로써 방사구금에서 방출된 폴리머 흐름의 냉각 고화, 및 세화, 변형(細化變形)을 제어하고, 고속 방사에 있어서의 방사성이 좋고, 또한 바라는 특성을 갖는 섬유가 얻어진다. 특히 방출사조의 냉각 고화의 제어는 중요하고, 방사성 및 바람직한 특성을 얻는데는 급격한 냉각고화, 특히 일방향으로부터의 사조에 직교하는 저온 냉각풍에 의한 냉각 고화는 바람직하지 못하다. 또 여기서 0℃이하로 하는 것같은 저온 냉각풍에 의한 냉각 고화는, 섬유 단면의 국소적 굴절률 분포를 비대칭으로 하고, 자연권축의 원인이 되므로 피하지 않으면 안된다. 또 여기서 인취속도란, 방출후, 냉각,고화된 사조가 필요한 경우에는 다시 집속, 유제처리등이 된 후 인취되는 제1구동 로울의 속도를 말한다.

본 발명의 섬유의 제조 방법은 인취 속도 5000m/분 이상의 고속 방사를 안정적으로 행하고, 또한 7000m/분 이상의 인취 속도로서는 본 발명의 상압 염색이 가능한 폴리에스테르 섬유를 유효하게 얻을 수 있는 제조 방법이다.

본 발명의 섬유의 제조 방법에서 사용되는 폴리에스테르는 공지의 중합방법으로 얻어지는 것으로, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리헥사메틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸레트-2,6-나프탈레이트, 폴리에틸렌-2,2'-디페녹시에탄-4,4'-디칼복시레이트 등이다. 또한 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 2성분 이상 또는 다른 성분과의 공중합도 물론 가능하다. 통상폴리에스테르에 사용되는 첨가제, 예컨대 염소제, 열안정제, 제전제등을 함유하여도 좋다. 또 고유 점도에 대히서는 통상의 섬유형성용의 범위내이면 좋으나, 바람직하게는 0.48-1.0의 범위이다.

본 발명의 섬유의 제조방법에 있어서는 통상공지의 용융방사 구금에서 방출된 폴리에스테르 사조를 방사 구금면으로부터 적어도 5cm에 걸쳐서 또 150℃이상, 폴리에스테르의 융점이하의 온도, 바람직하게는 150℃∼(폴리에스테르의 융점 -15℃)의 온도로 유지된 가열지역내를 통과시키는 것이 바람직하다. 이러한 가열지역은 예를들면 방사 구금아래에, 필라멘트수, 방사구금 토출공 배치에 따라 적당한 내경(內經)을 갖는 원통형상의 가열체를 설치하든가, 방사 구금아래 5cm 이상에 걸쳐서 가열유체를 공급하든가, 혹은 방사구금 아래에 원통형상체를 설치, 방사 헤드로부터의 전도열에 의하여 이원통 형상체내의 분위기를 가열하는 등에 의하여 형성할 수 있다.

원통형상 가열체 내에 사용하는 히이터는 공지의 것이 필요하다. 가열지역이 5cm보다 작을 경우에는 높은 인취 속도하에서의 안정방사가 곤란하게 된다. 상한에 대하여는 특히 제한은 없으나, 설비에 경제성, 조작성의 점에서 100cm 이하가 바람직하다. 최적한 질이는 방사조건(방사온도, 단사 데니어등)에 따라 다르지만, 20cm-100cm의 범위이다.

가열지역내의 분위기는, 공기, 질소, 수증기에 의하여 형성될 수 있으나, 일반적으로 공기가 사용된다.

그 온도는 150℃이상, 폴리에스테르의 융점이하일 필요가 있다. 가열지역 온도가 150℃미만의 경우는 가열지역에 의한 서냉(徐冷)효과가 불충분하고, 높은 인취속도하에서의 안정 방사가 불가능하다. 한편, 가열지역 온도가 폴리에스테르의 융점을 넘으면 사조의 밀착이 일어난다든지, 실(

)의 흔들림이 생긴다든지 하여 방사안정성이 저하된다. 바람직한 온도의 범위는 150℃∼(폴리에스테르의 융점 -15℃)이다. 또 여기서 가열지역의 온도란, 가열지역내의 사조 근방의 분위기의 온도를 말한다. 이 가열지역은 생략할 수도 있으나 조작성 및 공업적 실시성의 견지에서 그 가열지역을 설치하는 것이 바람직하다.

상기 가열지역을 통과한 사조가, 가열지역의 하방, 바람직하게는 5∼60cm, 특히 바람직하게는 10∼40cm의 거리에 설치한 유체흡인장치에 의하여 흡인되는 일이 본 발명의 중요한 요건이다. 이와같은 유체 흡인장치로서는, 사조의 주행 방향에 평행한 흐름을 형성할 수 있는 것이 사용된다. 또 이 장치는 사조에 교락(交絡)이나 가연(假撚)을 부여하는 것같은 선회류(旋回流)를 가급적 생기지 않게 하는 것이 바람직하다.

유체흡인장치는 가열지역의 하방에 설치된다. 본 발명에서 사용되는 유체흡인 장치로서, 예를들면 일본 특개소 54-151611호에 기재된 장치를 사용할 수 있다. 가열지역과 유체흡인 장치의 간격은, 토출량, 필라멘트수, 가열지역 온도, 인취 속도등의 방사조건에 따라서 적당히 설정 되는데, 너무 작으면 유체흡인 장치에서 사조의 밀착이 생기고, 한편 지나치게 크면 충분한 흡인 효과를 얻기 위하여 높은 압력, 높은 유량이 필요하기 때문에, 바람직하게는 5-60cm, 특히 바람지가게는 10cm-40cm이다.

또 유체흡인 장치에 공급하는 유체로서는, 공기, 질소, 수증기 등이 있으나, 일반적으로는 공기가 사용된다. 이들 유체의 압력, 유량은 사조의 데니어, 필라멘트수, 인취속도등에 따라서 결정되나, 인취속도의 1/10이상의 속도를 사조에 부여하는 것이 바람직하다. 여기서 유체흡인장치가 사조에 부여하는 속도는, 유체흡인장치에서 나온 실의 데니어와 토출량으로부터 계산에 의하여 구해진다. 또, 상기 유체의 온도는 상온 이상인 것이 바람직하다. 극도로 저온의 유체는 섬유의 물성을 저하시킬 가능성이 있고, 또 비용의 면으로도 불리하다.

유체흡인장치에서의 유체는 사조의 전체원주 방향으로부터 사조의 주행 방향에 평행하게 공급된다.

또한 본 발명에 있어서는 상기한 가열지역과 유체흡인 장치의 양쪽이 존재하는 것이 고속 방사에 있어서의 높은 방사 안정성을 얻기 위하여 바람직하다.

또한 본 발명에 있어서 유체흡인 장치에서 나온 실은 5000m/분 이상, 12000m/분 이하, 바람직하게는 6000m/분 이상, 10000m/분 이하, 더욱 바람직하게는 7300m/분 이상, 10000m/분 이하의 속도로 인취된다. 인취 속도가 5000m/분 보다 작은 경우에는 얻어진 실의 특성(강도, 신도, 초기모듈러스, 수축률등)이 실용에는 불충분하다. 특히, 인취 속도를 7000m/분 이상으로 한 경우에는 자연 권축을 갖지 않고 상압하에서의 염색성이 뛰어난 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유가 얻어진다.

인취 속도가 12000m/분을 넘으면 다른 요건을 이하로 선택하여도 사절이 많아 정상적인 방사를 할 수 없다.

또 본 발명에 있어서는, 가열지역과 유체흡인 장치의 사이, 또는, 유체흡인 장치뒤에, 필요에 따라서, 종래의 냉각공기류에 의한 냉각지역을 설치하여도 좋고, 이러한 냉각지역을 설치하지 않고 유체흡인장치 자체에 냉각 장치를 겸하게 하는 일도 가능하다.

또 사조를 인취함에 있어 흡인 장치와 권취 장치와의 사이의 적당한 위치에서 통상의 방법에 의하여 사조에 급유(給油)하고 (예를들면 일본 특공소 41-21925), 필요에 따라 교락부여등의 처리(예를 들면 미국 특허 제2985995호)가 행해진다.

본 발명의 섬유는 필라멘트로서 그대로, 혹은 가연(假撚)가공, 유체가공 등을 행한후 단독으로 혹은 다른 섬유와 혼용하여 편물, 직물등의 제품으로 만들 수 있고 또 본 발명의 섬유에서 스테이플을 만들어, 방적사혼방사로서 사용할 수 있고, 염색에 있어서는 상압(100℃)에 있어서도 양호한 염색성을 가지는 동시에 뛰어난 염색 견로도를 보이고, 그의 독특한 미세 구조에 의하여 제품 과정에서 가해지는 열에 대해서도 구조변화가 적다. 또한 후가공에서의 공정성능이 좋고, 더우기 완성된 편직물의 품위가 높고, 특히 의류용 섬유로서 유용하다.

또, 본 발명의 섬유의 제조 방법에 의하여 종래에는 극히 곤란하였던 500m/분 이상, 12000m/분 이하의 인취 속도에 의한 안정 방사가 가능하게 되고, 방사 공정만으로 충분한 강도, 신도, 영률, 수축률 등의 실용 특성을 가지는 폴리에스테르 섬유가 얻어진다. 또, 제조 방법에 의하여 얻어진 섬유로서 특히 인취 속도를 100m/분 이상으로 한것은 종래와는 다른 미세구조를 가지고 종래의 섬유에 비하여 염색성이 뛰어나고, 특히 상압염색이 가능하고, 또한 염색견로도돌 우수하다는 등, 종래의 폴리에스테르 섬유에서 볼 수 없는 뛰어난 특성을 지닌다.

이하, 본 발명을 도면 및 실시예에 의하여 설명한다.

제1도는 본 발명의 1실시 양태를 보이는 공정의 개략도로서, 도면에서, (1)은 방출사조, (2)는 용융 방사헤드, (3)은 관상 가열지역, (4)는 유체흡인장치 (단면도를 제2도에 나타낸다), (5)는 우제부여장치. (6)은 교락장치(집속장치(7)은 인취로울이다. 용융 방사헤드(2)내의 용융 방사구금(도시하지 않음)에서 방출된사조(1)는 가열지역(3)을 나온후 유체흡인장치(4)에 도입되고 유체부여장치(5)에서 급유조정된 후 교락장치(6)에서 교락부쳐, 집속되어서 인취로울(7)에 권취된다.

이하에 본 발명의 섬유의 구조 특성의 측정법을 거술한다.

역학적 손실정접(tanδ), 및 동적 탄성률(E')

"동양 보올드원사"제, 레오바이브론(Reo Vibron) DDV-IIC형 동적 점탄성 측정장치를 사용하여 시료 약 0.1mg, 측정 주파수 110㎐, 승온속도 10℃/분으로 건조 공기중에서 각온도에서의 tanδ, 및 E'를 측정한다. tanδ-온도곡선에서 tanδ피이크 온도(Tmax)[℃]와 같은 피이크 높이(tanδ)max가 얻어진다. 제3도에 본 발명의 섬유(A), 종래의 연신사(B), 미연신사(C) 부분배향사(C)의 (tanδ)-온도 곡선, E' -온도곡선의 전형예를 그래프화 하였다.

평균 굴절률(n_μ,n⊥), 및 평균 복굴절률(△n)

투과 정량 간섭 현미경(예를들면 동독 "칼츠아이쉬에나사"제 간섭 현미경 인터파코)을 사용하여 간섭무늬법에 의하여 섬유의 측면에서 관찰한 평균굴절률의 분포를 측정할 수 있다. 이 방법은 원형 단면을 갖는 섬유에 적용한다.

섬유의 굴절률은, 섬유축에 대하여 평행한 전장(電場)벡터를 갖는 편광에 대한 굴절률 n_μ와, 섬유축에 대하여 수직인 전장벡터를 갖는 편광에 대한 굴절률 에 n의하여 특징지워진다.

여기에 설명하는 측정은 모두 녹색광선(파장 λ=549mμ)을 사용한다.

섬유는 광학적으로 플랫트한 슬라이드 유리 및 커버 유리를 사용하고, 0.2-2파장의 범위내의 간섭 무늬의 착오를 주는 굴절률(N)을 가지고, 또 섬유에 대하여 불활성인 봉입체(捧入劑)중에 침지된다. 이 봉입체중에 수본의 섬유를 침지하고, 단사가 서로 접촉하지 않도록 한다. 또한 섬유는 그 섬유축이 간섭현미경의 광축과 간섭무늬에 대하여 수직이 되도록 배치되어야 한다. 이 간섭무늬의 패턴을 사진 촬영하고, 약 1500배로 확대하여 해석한다.

제4도에서 섬유의 봉입제의 굴절률을 N, 섬유의 외주상의 점 S^I-S^II사이의 굴절률을 n_μ(또는 n⊥),S^I-S^II사이의 두께를 t, 사용광선의 파장을 λ, 백그라운드의 평행간섭무늬의 간격(1λ에 상당)을 D, 섬유에 의한 간섭무늬의 착오를 d로 하면, R은, R=d Dλ=n_μ(또는n⊥)-N) t로 표시된다.

섬유의 반경을(R)로 하면, 섬유의 중심(R₀)로부터 외주(R)까지의 각 위치에서의 광로차로부터 각 위치에서의 섬유의 굴절률 n_μ(또는 n⊥)의 분포를 구할 수 있다. r을 섬유의 중심으로부터 각 위치까지의 거리로 할때 x=r R=0, 즉 섬유의 중심에 있어서의 굴절률을 평균 굴절률( n_μ(0)또는 n⊥₍₀₎)이라한다. x는 외주상에 있어서 1이 되고, 기타의 부분에서는 0~1의 사이의 값이 되는데, 예를들면 x=0.8의 점에 있어서의 굴절률을 n_μ(0.8)또는 n⊥_(0.8)로 표시한다. 또 평균굴절률 n_μ(0)와 n⊥₍₀₎에서, 평균 복굴절률(△n)은 (△n) n_μ(0)- n⊥₍₀₎로 표시된다.

제5도에 종래 연신사(B) 및 본 발명의 섬유(A)의 n_μ의 분포를 표시하였다. 도면에서 횡축에 중심으로부터의 거리 x=r/R, 종축에 n_μ를 취하였는 바, x=0가 섬유의중심, x=1 및 x=-1이 섬유의 외주상의 점이다.

미결정(微結晶)의 크기(ACS)

적도 방향의 X선 회절 강도를 적도 반사법에의하여 측정하므로써 미결정의 크기(ACS)를 구할 수가 있다.

X선 회절 강도는 "이학전기사"제 X선 발생장치 (RU-200PL)와 고니오 미터(SG-9R), 계수관에는 신티레이숀 카운터, 계수부에는 파고분석기를 사용하고, 니켈필터로 단색화한 Cu-K_α선(파장 λ=1.5418A)으로 측정한다. 섬유시료의 섬유축이 X선 회절면에 대하여 수직이 되도록 알미늄제 샘플홀더에 세트한다. 이때 시료의 두께는 0.5mm 정도가 되도록 세트한다. 30KV,80mA로서 X선 발생장치를 운전하고, 스캐닝(scanning) 속도 1°/분, 챠아트 속도 10mm/분, 타임콘스탄트 1초, 더버어전스(divergence)슬릿트 1/2°리시이빙 슬릿트 0.3mm, 스케터링(scattering) 슬릿트 1/2°에 있어서 2θ가 35°로부터 7°까지 회절강도를 기록한다. 기록계의 풀(full)스케일은, 얻어지는 회절 강도곡선이 스케일내에 들어가도록 설정한다.

폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 일반적으로 적도선의 회절각 2θ=17°~26°의 범위에 3개의 주요한 반사를 가진다. (저각도측으로부터 (100),(010),(110)면). ACS를 구하는데는 예를 들면 "L.E.알렉산더"저 "고분자 X선회절" 화학동인 출판, 제7장의 세터(scherrer)의 식을 사용한다.

2θ=7°와 2θ=35°의 사이에 있는 회절 강도 곡선사이를 직선으로 잇고 기선(베이스라인)으로 한다. 회절 피이크의 정점으로부터 기선에 수선(垂線)을 내리고, 피이크와 기선사이의 중점을 기입한다. 중점을 지나는 수평선을 회절 강도 곡선회절 피이크의 사이에 굿는다. 주요한 반사가 잘 분리하여 있는 경우에는 곡선의 피이크의 2개의 어깨와 교차하나, 분리가 나쁜 경우에는 1개의 어깨와만 교차한다. 이 피이크의 폭을 측정 한다. 한쪽의 어깨밖에 교차하지 않는 경우에는 교차한 점과 중점사이의 거리를 측정하고, 그것을 2배한다. 또 2개의 어깨와 교차하는 경우는 양 어깨사이의 거리를 측정한다. 이들 측정치를 래디언 표시로 환산하고, 라인 폭으로 한다. 다시 이 라인폭을 다음식으로 보정한다.

B는 측정한 라인폭, b는 브로오드닝 정수로, 규소 단결정의 (II)면 반사의 피이크의 래디언으로 표시한 라인 폭(반치폭(半値輻)이다. 미결정의 크기(ACS)는 다음식

ACS(Å)=K. λ/β cosθ

에 의하여 주어진다. 여기서, K는 1, λ은 X선의 파장(1.5418A), β는 보정된 라인폭, θ는 블랙각으로 2θ의 1/2이다.

결정화도(Xc)

미결정의 크기의 측정과 동일하게 하여 얻어진 X선회절강도 곡선에서, 2=7°와 2θ=35°의사이에 있는 블랙각으로 2θ=는 회절강도 곡선사이를 직선으로 잇고 기선으로 한다. 제5도와 같이 2θ=20°부근의 계곡부를 정점으로 하고 저각측(低角側) 및 고각측의 아래를 따라서 직선으로 잇고, 결정부와 비결정부로 분리하고, 다음식에 따라 면적법으로 구한다.

결정배향도(Co)

"이학 전기사"제 X선 발생장치(RU-200PL), 섬유시료 측정장치(FS-3), 고니오미터(goniomntrer)(SG-9), 계수에는 신티레이숀(scintillation)카운터, 계수부에는 파고 분석기를 사용하고, 니켈필터로 단색화한 Cu-K 선 (파장 λ=1.5418Å)으로 측정한다.

폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 일반적으로 적도선상에 3개의 주요한 반사를 가지는데 결정 배향도(Co)의 측정에는 (010)면 반사를 사용한다. 사용되는 (010)면 반사의 2θ는 적도선 방향의 회절강도 곡선으로부터 결정된다.

X선 발생 장치는 30KV,80mA로 운전한다.섬유시료 측정장치에 시료를 단사끼리가 서로 평행이 되도록 정리하여 취부한다. 시료의 두께가 0.5mm 정도가 되도록 하는것이 적당하다. 적도방향의 회절강도 곡전으로부터 결정된 2θ치에 고니오미터를 세트한다. 대칭 통과법을 사용하여 방위각 방향을 -30°~+30°주사하고 방위각 방향의 회절 강도를 기록한다. 또한 -180°와 +180°의 방위각 방향의 회절 강도를 기록한다. 이때 스케닝 속도 4°/분, 챠아트 속도 10mm/분, 타임콘스탄트 1초, 콜리메이터(collimator) 2mmψ, 러시이빙 슬릿트 종폭 1.9mm, 횡폭 3.5mm이다.

얻어진 방위각 방향의 회절강도 곡선으로부터 Co를 구하는 데에는 ±180°에서 얻어지는 회절강도의 평균치를 취하고 수평선을 그어 기선으로 한다. 피이크의 정점으로부터 기선에 수선을 리내고, 그 높이의 중점을 구한다. 중점을 통과하는 수평선을 긋고 이것과 회절강도 곡선과의 2개의 교차점 사이의 거리를 측정하여 이 값을 각도(°)로 환산한 값을 배향각 H(°)로 한다. 결정 배향도는 다음식

에 의하여 주어진다.

염색성

염색성은 평형 염착률에 의하여 평가하였다.

분산 염료 레졸린블루(Resolin Blue)FBL(바이엘사, 상품명)을 사용하고, 3%owf, 욕비 1대 50으로 100℃에서 염색하였다. 분산제로서 디스퍼(Disper)TL을 1g/ℓ가하고, 그위에 초산에 의하여 pH=6로 조정한다. 염착률은 소정시간(2시간)경과후, 염액을 채취하고, 흡광도에 의해 잔액중의 염료량을 산출하고, 이것을 염색에 사용한 염료량에서 감한 것을 염착량으로 하여 염착률(%)을 계산하였다. 또한, 시료로서는 원사를 하나의 편지(編地)로 하여, 스카우어로울 FC 2g/1를 사용하여 60℃에서 20분간 정련하고, 건조, 조습(燥濕)(20℃×65% RH)한 것을 사용하였다.

염색 견로도

염료 농도를 1% owf로 하고, 염색 시간을 90분으로 하는 이외에는 염색성 평가와 같은 방법으로 염색한 시료를 하이드로 설파이트 1g/l, 수산화나트륨 1g/l, 계면 활성제(산모올 RC-700) 1g/l를 사용하여, 욕비 1대 50, 80℃에서 20분간 환원 세정한 것을 평가하였다.

염색 견로도는 내광 견로도(JIS L-1044에 준한다), 마찰 견로도도(JIS L-0849에 준한다), 핫트 프레싱 경로도(JIS L-0850에 준한다)에 대하여 평가하였다. 평가는 육안에 의하여 1급(가장 나쁘다)에서 5급(가장 뛰어나다)까지 판정하였다.

초기 모듈러스

동적 점탄성 시험의 E'의 30℃에 있어서의 값을 초기 모듈러스로 하였다. 다만, 실시예 14만을 강신도와 같은 방법으로 측정하였다.

강신도

"동방블도우인사"제 TENSILON UTM-II-20형 인장시험기에 의하여 초장(초初長)5cm, 인장속 20mm/min로 측정하였다.

비수 수축률

0.1g/d 하중하에서의 시료 길이를 L₀로 하고, 하중을 제거하고 비수(沸水) 중에서 30분간 처리한 후, 재차 같은 하중하에서 측정한 길이를 L로 할때, 비수 수축률은

로 표시된다.

이하에 본 발명을 실시예를 사용하여 설명한다.

[실시예 1-7]

페놀/테트라크로로에탄의 2/1 혼합 용매중 35℃에서 측정한 고유점도[η](이하[η]로 표시한다.) 0.63의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 방사온도 300℃에서, 구멍직경 0.35mmψ, 구멍수 7의 방사구금으로부터 방출하고 사조의 전체원주로부터 사조의 주행방향에 평행하게 공급되는 22℃의 공기의 흐름에 의하여 냉각, 고화시킨 후, 마무리제(上劑)를 부여하고, 3000m/분-9000m/분의 속도로 감아서, 35d/7f의 섬유를 얻었다. 그이 미세구조상의 특징과 물성의 관계를 제1표에 표시한다. 표중의 실시예 1-3은 본 발명의 섬유, 4-7은 본 발명의 범위외의 섬유이다.

[실시예 8]

[η]0.63의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 방사온도 290℃에서, 구멍지경 0.35mmψ, 구멍수 36의 방사구금 으로부터 방출하고, 22℃의 사조에 직교하는 일방향으로부터 공기류로 냉각후, 1500m/분의 속도로 권취한 255d/36f의 미연신사를 연신비 3.3배, 연신 온도 160℃에서 열연신하여 75d/35f의 연신사를 얻었다. 이 연신사의 미세구조 특성과 물성의 관계를 제1표에 표시하였다. 본 실시예의 연신사를 130℃로 염색한 때의 평형률도 합쳐서 제1표에 기재하였다.

제1표에서, 실시예 1-3은 본 발명의 섬유는, 기계적 특성, 열안정성, 상압 염색성,염색 견로도가 모두 충분한 것임을 알 수 있다. 이에 대하여 본 발명의 범위외의 실시예 4-8의 섬유는 상기 특성중 어느것인가에 있어서 불충분한 것이다.

[실시예 9-11]　

제1도의 장치를 사용하여 [η]0.65의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 구멍직경 0.25mmψ, 구멍수 24의 방사구금에 의해 방사온도 290℃로 방출하고, 방사구금 바로 아래에 부착한 직경 15Cm, 길이 20Cm의 가열통을 통과시킨 후, 가열통 출구에서 20Cm의 위치에 설치한 유체흡인 장치로 흡인, 냉각하고, 다시 상온의 분위 기공기내를 주행시켜서 냉각 고화후, 마무리제를 부쳐하고, 소정의 속도로 감아서 50d/24f의 필라멘트로 하였다. 또한, 가열통내의 분위기 공기의 온도는 200℃, 유체흡인 장치에 공급한 공기의 압력은 0.5kg/cm²G, 유량은 8Nm³/hr, 온도는 30℃이었다. 얻어진 섬유의 미세구조상의 특징과 실용 특성의 관계를 제2표에 표시하였다.

제2표에서 명백한 바와같이 본 발명의 섬유는 상압 염색성, 기계적특성, 열적 안정성 모두를 만족 시키고 있다.

[제 1표]

(주) 실시예 1-3이 본 발명의 섬유, 실시예 4-8(*표) 이 본 발명외의 섬유이다.

[제 2표]

*통편(筒編)염색지를 시각평가하되 1급(염반 없음) -5급(염반이크고 실용 불가)으로 5단계 평가.

[실시예 12]

고유점도 [η]=0.63의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(융점 255℃, 유리전이점 70℃)를 방사온도 290℃로 구멍직경 0.25mmψ, 구멍수 36의 방사구금에서 방출하고, 700m/분의 속도로 감아서, 75d/36f의 필라멘트로 하였다.

또, 방사구금 아래에는 내경 15cm, 길이 20cm의 가열통을 부탁하고, 가열통 출구로부터 20cm의 위치에 설치한 유체흡인 장치에 의하여 사조를 흡인한 후, 급유 교락처리를 행하여 인취하였다. 유체로서 상온의 공기를 사용하고, 유체 압력은 1.0kg/cm²G, 유량은 12Nm/hr로, 유체흡인 장치에서 배출된 실의 데니어로부터 사속을 계산한바 약 2000m/분이었다.

가열통내의 분위기 온도를 여러가지로 변경시킨 때의 결과를 제3표에 표시한다. 또 비교로서, 가열통만을 사용한 경우의 결과를 추가하였다.

표에 있어서, 본 발명의 방법(No.2,3,4,5)은 방사 안정성이 영호하고, 얻어진 섬유의 물성도 실용상 충분한 것이며, 또한 높은 염착률을 보이고 있다. 이에 대하여, 본 발명의 범위외의 방법(No.1,6) 및 가열통만 설치한 것(No7)에서는 사조절단, 단사(단사)절단이 많이 발생하여, 방사가 극히 곤란하다. 또 통상의 연신사, 70d/24f(방속 1500m/연신비 3.2배)의 물성은 강도 5.1g/d, 신도 22%, 염착률 42%이었다.

[제3표]

* 0 : 매우 양호(사절, 단서절 거의 없음)

△: 양 호(사절, 단사절 조금 있음)

× : 불 량(절많 사이 발생, 방사곤란)

[실시예 13]

실시예 1에서 사용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 방사온도 290℃로 구멍직경 0.25mmψ, 구멍수 36의 방사구금에서 방출하여, 7000m/분 인취 속도로 인취하여 75d/36f의필라멘트로 하였다. 또 방사구금 아래에는 내경 15cm의 가열통을 부착하고,가열통의 아래쪽에 부착시키 유체흡인 장치(유체압력 1.0kg/cm²G, 유량 12Nm/hr)에 의하여 사조를 흡인한 후, 급유, 교락 처리를 행하여 인취하였다.

또한 가열통내의 분위기 온도는 200℃로 하고, 가열지역의 길이 및 가열통과 우체홉인 장치의 거리를 변화시켜서 검토한 결과를 제4표에 표시한다.

제4표에 있어서, 본 발명의 범위외인 No. 12를 제외하고는, 모두 양호한 방사안정성을 보이고, 또한 실용상 충분한 강신도와 뛰어난 염색성을 보인다.

[제 4 표]

* 0 : 매우 양호(사절, 단서절 거의 없음)

△: 양 호(사절, 단사절 조금 있음)

× : 불 량(사절, 단사절 많이 발생, 방사곤란)

[실시예 14]

고유점도 [η]=0.63의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 0.25mmψ, 24공의 방사구금에 의해 290℃로 용해방추하여, 방사구금 아래에 취부한 직경 15cm, 길이 20cm의 가열통을 통과시킨후, 가열통 하방 20cm의 위치에 설치한 유체흡인장치로 흡인, 냉각하고, 다시 상온의 분위기 공기중을 주행시켜서 냉각, 고화후, 유제를 부여하여 소정의 속도로 감아서 50d/24f의 필라멘트로 하였다. 또, 가열통내의 분위기 공기의 온도는 200℃, 유체흡인 장치에 공급한 공기의 압력은 0.5kg/cm²G, 유량은 8Nm³/hr, 온도는 30℃이었다. 4000m/분-9000m/분의속도에서, 방사안정성은 극히 양호하였다. 얻어진 섬유의 실용 특성을 제5표에 표시한다. 또 참고로서 통상의 연신사(50d/24f, 방속 1500m/분, 연신비 3.0, 연신온도 60℃)의 실용특성도 함께 표시한다. 표 No.1은 본 발명의 범위외, No.3-6은 바람직한 범위, No.4-6은 특히 바람직한 범위, No7은 통상의 연신사이다. 표에서 본 발명의 섬유는 실용 가능한 물성을 구비하고 있고, 또한 염색성이 우수한 것을 알 수 있다. 특히 No.4-6은 강신도, 초기 모듈러스, 비수 수축률이 다함께 충분히 만족한 값이고, 또한 상압하에서의 염색이 가능하고, 염색 견로도도 양호하다.

[제5표]

* 130℃ 염색의 경우의 염착률 및 염색견로도

[실시예 15]

실시예 14에서 얻어진 섬유 No1-6 및 연신사 No.7의 미세구조를 조사한 결과를 제6표에 표시한다.

[제6표]

* tanδ₂₂₀: 220℃에서의 tanδ

E'₃₀: 30℃에서의 E'

E'₂₂₀/ E'₁₅₀: 220℃에서의 E' 와 150℃에서의 E'의 비

[실시예 16]

[η]=0.60의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 0.25mmψ, 24공의 방사구금에 의해 280℃로 용해방사하고, 방사구금 아래에 취부한 직경 15cm, 길이 15cm의 가열통을 통과시킨후, 가열통 하방 30cm의 위치에 설치한 유체흡인 장치에서 흡인, 냉각하고, 또한 상온의 분위기 공기중을 주행시켜서 냉각, 고화후, 유제를 부여하여 8000m/분으로 감아서, 75d/36f의 필라멘트로 하였다. 또한, 가열통내의 분위기 공기의 온도는 180℃, 유체흡인 장치에 공급한 공기의 압력은 0.5kg/cm²G, 유량은 8Nm³/hr, 온도는 25℃이었다. 방사안정성은 극히 양호하고, 얻어진 섬유의 실용특성은 제7표에서 보이는 것처럼, 종래의 방사-연사-연신법에 의한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 섬유 75d/36f와 동일한 사용이 가능한 수준이다. 또 염색성도 뛰어나, 완전한 상압 가염사가되고, 앰식의 견로도도 뛰어났다.

[제7표]

* 그 염착률에 도달하는데 요하는 시간

Claims

30℃에서의 초기 모듈러스가 50g/d 이상의 실질적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트로된 섬유로서, 측정주파수 110㎐에서의 역학적 손실 정접(tanδ)의 피이크 온도(Tmax)가 110℃이하, 85℃이상이고, 피이크치((tanδ) max)가 0.135이하, 0.115이상인 것을 특징으로 하는 상압염색이 가능한 폴리에스테르 섬유.
제1항에 있어서, 평균 굴절률 n_μ(0)이 1.65이상. 1.70이하인 폴리에스테르 섬유.
제1항에 있어서, 평균 굴절률 n_μ(0)과 중심으로부터 0.8배의 거리에 있는 부분의 귤절률(n_μ(0.8))과의 차 △_μ(0.8-0)가 10×10^-3이상, 80×10^-3이하인 폴리에스테르 섬유.
제1 또는 3항에 있어서,△_μ(0.8-0)가 10×10^-3이상, 40×10^-3이하인 폴리에스테르 섬유.
제1항에 있어서, 역학적 손실 정접의 피이크 치((tanδ) max)가 0.130이하인 폴리에스테르 섬유.
30℃에서의 초기 모듈러스가 50g/d 이상의 실질적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트로된 섬유로서, 측정주파수 110㎐에 있어서의 역학적 손실 정접(tanδ)의 피이크 온도(Tmax)가 110℃이하, 85℃이상이며, 피이크치((tanδ) max)가 0.135이하, 0.115이상이고, 국소적 평균굴절률의 분포가 섬유의 중심에 대하여 대칭이고, 결정화도(Xc)가 70%이상, 85%이하, (010)면의 결정크기(ACS)가 50A 이상, 75A 이하이고, (010)면 의결정 배향도(Co)가 90%이상, 98%이하인 것을 특징으로 하는 상압염색이 가능한 폴를에스테르 섬유.