KR860001530B1 - 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트섬유와 그 제조 공정 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트섬유와 그 제조 공정
제 1 도는 피크온도 Tmax 값과 역학적 손실탄젠트의 최대값(tanδ)max의 관계를 도시한 그래프.
제 2 도는 고데트로울을 사용하지 않은 본 발명의 장치실시예를 도시한 도면.
제 3 도는 역학적 손실 탄젠트(tanδ)와 온도(T)의 그래프를 도시한 도면.
제 4 도는 본 발명에 따른 제조공정에서 휠라멘트 세화안료점을 도시한 도면.
제 5a도는 본 발명에서 사용 가능한 오일링 노즐 가이드 설비의 평면도.
제 5b도는 제 5a도의 오일링 노즐 가이드 일부의 정면도.
제 6a 도는 본 발명에 사용 가능한 접속가이드의 도식측면도.
제 6b도는 제6a도에 도시한 집속가이드의 도식평면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
2 : 방사구금(spinneret) 4 : 휠라멘트(filaments)
5 : 오일링 노즐 가이드(oiling nozzle guide)
본 발명은 염색성이 개선된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유(polyethylene terephthalate fiber)와 그 제조 공정에 관한 것인데 특히 섬유를 가연(假撚) 시킨후 상압하, 섭씨 100도에서 캐리어를 사용하지 않고 염색이 가능한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유와 7000m/min이상의 방사속도에서 고속방사로 섬유를 제조하는 공정에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 섬유분야에서는 매우 광범위 하게 사용된다. 하지만 염색성이 좋지못하여 염색기에서 고압이나 혹은 유기용매의 캐리어를 사용하여 섭씨 130도 정도의 고온에서만 염색이 가능하였다. 이상과 같이 고온고압하에서의 염색은 막대한 에너지를 필요로하며 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 울이나 아크릴 섬유 혹은 폴리우레탄섬유와 같은 고온고압하에서 염색을 하면 섬유질이 저하되는 섬유와 같이 사용할 수 없다는 난점을 초래한다. 한편 캐리어 염색은 캐리어로서 유기용매를 사용 하므로 공정이 복잡하고 사용된 유기용매의 향이 제품에 남게되고 폐기염액의 처리가 난해한 결점이 있는 것이다.
따라서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 섭씨 130 도 이하에서 염색할 수 있다면 염색공정이 매우 용이할 것이다. 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 섭씨 100도 이하와 상압하에서 염색할 수 있다면 다음과 같은 잇점이 있다 ; 첫째 에너지를 절감한다 ; 둘째 캐리어 사용이 불필요하다 ; 셋째 울이나 아크릴 섬유 혹은 폴리우레탄 섬유와 같은 섭씨 130도에서 질이 저하되는 섬유들과 혼합해서 사용할 수 있으므로 편직물이나 제직물과 같은 새로운 탁월한 섬유물을 얻을 수 있어서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 사용성이 증대된다는 것이다.
이러한 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 작업중 매우 복잡한 조절을 요하는 고가인 고압 염색기를 사용치않으므로 직거와 같은 염가이면서도 간단한 염색기를 사용하여 염색을 할 수 있다는 또 다른 장점을 지니고 있는 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 염색성을 개선시키는 방법으로는 금속술포네이트기를 함유한 화합물과 같은 제3 성분을 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 공중합시키는 방법이 알려져 있다. 하지만 이러한 방법으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 용융점 강도와 같은 열적, 기계적 특성이 저하될 수 있고, 더우기 캐리어를 사용하지 않고는 울이나 아크릴 섬유 또는 폴리우레탄 섬유를 혼합한 섬유를 염색하는 것이 불가능하다. 또한, 공중합한 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 염색할때 종종 착색력이 좋지못한 결점이 있다.
일본 특허 공고(Kokoku)번호 35-3104에 공지된 방법은 휠라멘트가 연신되지 않아도 용융방사된 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 4000m/min 이상의 속도로 고속방사로 하여 실제로 만족 할만한 특성을 갖는 고배향 휠라멘트를 얻는 것이다. 미합중국 특허 번호 4,156,071,4,134,882,4,195,051 및 섬유학회지 37번호 4, ppT135에서 142(1981)까지에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 저속으로 용융 방사하고 얻어진 휠라멘트를 연신하는 통상적인 방법으로 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유와 비교하여 방사속도 4000m/min 이상의 고속으로 얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 염색성이 우수함이 기술되어 있다.
미합중국 특허번호 4,156,071은 방 사속도를 약 4000m/min로 하여 염색성이 우수한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 얻는 방법이다. 하지만 이 방법으로 얻은 섬유는 실제로 매우 심각한 단점이 있다. 즉 항복강도가 낮기 때문에 제직 혹은 편직 단계에서 적은 부하에도 섬유가 늘어나게 되어 이러한 섬유로 만든 직물은 질이 저하되거나 염색불균일이 일어난다. 또한 섬유의 초리 모듈러스는 셀룰로오스 아세테이트 섬유와 거의 비슷한 50g/d 이므로 통상의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유에 탁월한 촉감을 주지 못한다.
미합중국 특허번호 4,134,882의 방법에 따르는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 염색성이 좋고 휠라멘트의 단면을 가로지르는 복굴절 분포가 낮으며 마디의 길이가 300옹그스트롬 이상이다. 이 섬유는 종래의 것보다 노즐의 L/D(L은 길이, D는 직경)가 더 큰 방사구금인 미합중국 특허번호 4,195,051에 공지된 공정으로 얻어지고 방사된 휠라멘트는 5,200yard/min(약 4700m/min) 이상의 속도로 얻어진다. 상기한 두 미국특허는 방사속도를 4950m/min에서 7200m/min 범위로한 예를 기술하고 있다. 하지만 이들 방법에서 방사 속도가 크면 클수록 공기항력(air drag)이 커져서 실절단이 종종 일어난다. 이와같은 문제점을 피하기 위해서 방사속가 증가될 때 방사된 휠라멘트의 섬도를 증가(즉 단위 무게당 표면적을 감소)시킬 필요가 있다.방사속도 7000m/min 이상에서 직물에 가장 적합한 단위중량당 표면적이 1400㎠/g 이상 즉 4데니어 이상의 섬도를 가진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 휠라멘트를 얻는 것은 불가능하다. 더우기, 이 공정으로 얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 섬유를 가연한후에도 상압하에서 염색이 가능한 정도의 염색성을 얻을수 없다.
섬유 학회지 37번호 4 ppT135에서 T142(1981)까지 공지된 공정에 의하면 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 방사구금에서 압출된 직후 섭씨 -2도의 냉각공기로 미연신 휠라멘트를 냉각하는 동안 고속으로 방사된다. 방사속도 7000m/min에서 9000m/min정도에서는 5.8데니어 이상의 섬도를 가진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 얻을 수 있다. 더우기 이 공보에는 7000m/min 이상의 방사속도로 얻은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 방사속도가 증가될때 높은 염색성을 더욱 높이는 것으로 나타나있다. 하지만 여기서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 가연된 후에도 상압하에서 염색할 수 있는 정도의 염색성을 가질수는 없다.
상술한 바와같이 공지된 고속방사 공정에서 7000m/min 이상의 방사속에서 4데니어 이하의 섬도를 가지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 휠라멘트 섬유를 방사하는 것은 불가능하다. 따라서 가연한 후 상압하에서 염색 될 수 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 얻을 수 없다.
일본국공개공고(Kokai)번호51-7216은방사속도2000m/min에서5000m/min정도에서 폴리에스터 섬유를 얻는 공정인데 여기서 미연신 휠라멘트는 휠라멘트의 경화점아래서 25cm이하의 위치에서 뭉쳐진다. 만일 이 공정을 7000m/min 이상의 고속방사로 해도 실전단이 번번하게 일어난다. 이 공보에는 7000m/min 이상의 속도로 방사하는 것이 가능하다는 것에 아무런 언급도 없다.
본 발명의 제 1 목적은 상압하에서 염색될 수 있는 가연된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은 방사속도 7000m/min 이상의 방사속도에서 4데니어 즉 단위중량당 표면적 1400cm2/g 이하인 섬도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 제조하기 위한 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 3 목적은 고데트 로울을 사용하지 않고 낮은 귄취 장력하에서 방사섬유를 양질의 팩케이지로 권취하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 제조하는 공정에 관한 것이다.
본 발명자들은 상기한 목적들을 얻고자 다방면으로 연구하여오던중 다음을 알게되었다. 즉, 만일 압출된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 휠라멘트가 방사구금 아래에 제공된 어떤 온도의 히팅 조운(heating zone)을 통과하고 이때 히팅조운 아래 혹은 내에 존재하는 휠라멘트의 세화완료점 아래에 배치된 집속(集束)가이드에 의해 집속된다면 고속방사의 안정성이 매우 향상되어 7000m/min 이상의 방사속도에서 4데니어 정도 이하의 모노 휠라멘트인 세화된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 방사가 달성될 수 있고 제조된 섬유의 염색성은 매우 향상된다.
그리하여 본 발명은 폴리머의 고유점성이 0.50에서 1.0이고 초기 모듈러스가 60g/d에서 130g/d이고 단위 중량당 표면적이 1400㎠/g에서 4000㎠/g이고 주파수 110 헤르쯔에서 측정된 역학적 손실 탄젠트(tanδ)가 최대로 되는 피크온도(Tmax)와 (tanδ)의 최대값(tanδ)max는 다음 (1) 또는 (2)를 만족하는 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 제공한다.
(1) 105℃<Tmax
Figure kpo00001
115℃
그리고 0.135<(tanδ)max
Figure kpo00002
0.190
(2)110℃<Tmax
Figure kpo00003
115℃
그리고 0.110
Figure kpo00004
(tanδ)max
Figure kpo00005
0.135
본 발명에 따라 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 제조하는 방법은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 7000m/min 이상의 방사속도로 다수의 방사구멍을 가진 방사구금을 통해 용융방사시키고, 압출된 휠라멘트 다발을, 섭씨 150도에서 300도로 유지되고 방사구금의 저면에서 5cm 이상의 길이에 형성된 히팅조운을 통과하여, 다음의 (a)와 (b) 조건을 만족하는 위치에 배치된 집속가이드에 위해 접속시키는 것으로 된다.
(a)상기 위치가 휠라멘트 다발의 세화완료점아래 5cm이상의 지접에 배치되고,
(b) 집속가이드의 위치에서 5cm정도 아래의 지점에서 휠라멘트 다발에 부과되는 장력이 0.4g/d이하이다.
이하부터는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명해가겠다. 제 2 도를 참조하면, 용융 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 방사헤드(1)에 제공되고 다수의 구멍이 제공된 방사구금(2)를 통하여 휠라멘트(4)의 다발로 압출된다. 휠라멘트 다발(4)는 점차 세화되는 동안 가열실린더(3)내에 형성된 히팅조운을 통과하고 냉각공기6)에 의해 냉각되고 이때 오일링 노즐 가이드(5)에 의해 집속되고 오일이 공급된다. 휠 라멘트 다발의 휠라멘트는 이하에 기술하는 바와같이 오일링 노즐가이드(4)위에서 일시에 세화 완료된다. 그리하여 오일링 노즐 가이드 또는 집속가이드는 휠라멘트의 세화 완료점에서 5cm이상 아래에 배치되고 더우기 휠라멘트 다발은 집속가이드 혹은 오일링 노즐 가이드에서 5cm 아래 지점에서 0.4g/d 이하의 장력을 수용한다.
본 발명에 대하여 사용될 수 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 이미 공지된 폴리머화공정에 의해 제조되는 데 열안정제(thermal stabilizer) 염소제(flatting agents), 정전기 방지제(antistatic agents) 또는 이와 비슷한 것들을 선택적으로 함유한다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트의 고유점성은 0.1에서 1.0정도이다. 만일 고유 점성이 0.5보다 작으면 최종 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 강도가 저하되어 섬유를 직물에 사용할 수 없게된다. 만일 고유점도가 1.0보다 크면 고속용융방사가 불가능하게 된다. 가급적 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 고유점성은 0.55에서 0.07인 것이 좋다.
본 발명의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 초기 모듈러스는 60g/d에서 130g/d인데 가급적 70g/d에서 120g/d가 적당하다. 만일 초기 모듈러스가 60g/d 보다 적으면 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 촉감이 종래의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유보다 탁월하지 못하고 가연한후 탄성이 좋지않다. 한편, 초기모듈러스 130g/d인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 만일 방사속도와 폴리머의 고유점도가 어느 범위내에서 선택될지라도 섬유를 연신하지 않고는 얻을 수 없다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 단위중량당 표면적은 1400cm2/g에서 4000cm2/g인데 가급적 1600cm2/g에서 3000cm2/g이면 적당한데 1900cm2/g에서 3000cm2/g이면 더욱 적합하다. 단면적이 원형인 휠라멘트의 경우 단위 중량당 표면적은 섬도 D(테니어)와 밀도 ρ(g/㎤)로 다음과 같이 계산된다.
Figure kpo00006
(Ⅰ)
휠라멘트 단면 형상이 비 원형일 경우에는 단위 중량당 표면적은 휠라멘트단면의 외주 길이 l(cm)와 밀도 ρ(g/㎤) 및 섬도 D (데니어)로 다음과 같이 계산된다.
단위 중량당 표면적 (cm2/g)=900,000 l/D (Ⅱ)
만일 단위 중량당 표면적이 1400cm2/g보다 적으면 섬유의 염색성이 저하되고, 가열한 후 상압하에서 염색을 할 수가 없게 된다. 한편 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 단위 중량단 표면적이 4000cm2/g 이상일 경우에는 7000m/min 이상의 고속방사를 할 수 없는 것이다.
더우기 본 발명에 따르면 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유가 주파수 110헤르쯔에서 측정된 역학적 손실 탄젠트(tanδ)가 최대로 되는 피크온도(Tmax)와 역학적 손실 탄젠트(tanδ)의 최대 값(tanδ)max는 다음을 만족한다.
(1) 105℃<Tmax
Figure kpo00007
115℃
와 0.135<(tanδ)max
Figure kpo00008
0.190, 또는
(2)110℃<Tmax
Figure kpo00009
115℃
와 0.110
Figure kpo00010
(tanδ)max
Figure kpo00011
0.135
상기한 (1)과 (2)의 범위는 제 1 도에서 사선친부분을 나타낸다. 즉 (1)은 도면상의 (1)에 해당하고 (2)는 도면상의 (2)에 해당하는 것이다. 여기서, 1982.1.19에 출원된 미합중국 특허번호 340,895(1982.1.16 출원된 유럽 특허번호 82 100289.6에 해당함)에 의해서 권리주장된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 최대온도(Tmax)와 역학적 손실탄젠트(tanδ)의 최대값(tanδ)max의 범위는 다음과 같음을 밝혀둔다.
85℃
Figure kpo00012
Tmax
Figure kpo00013
110℃
그리고 0.155
Figure kpo00014
(tanδ)max
Figure kpo00015
0.135
이 범위는 제 1 도상의 (3)에 해당하는 것이다. 그러므로 본 발명의 섬유는 종래의 것과 전혀 다른 것임이 명백한 것이다.
Tmax값이 섭씨 115도 보다 높거나 혹은 섭씨 110도 이상 115도 이하고이고 (tanδ)max의 값이 0.110이하이면 섬유의 염색성이 저하되어 가연된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 단위 중량당 표면적을 어느 적당한 범위에 맞취도 섭씨 100도에서는 염색이 허용되는 정도까지 되질못한다. 반면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 Tmax값이 섭씨 110도 보다 낮고 (tanδ)max 값이 0.135보다 크지않을 경우 염색성은 좋지 만 고유점도를 0.50이하로 하지않으면 안전하게 염색하기가 어려운 문제가 따른다. 왜냐하면, 방사하는 동안 절단이 종종 일어나기 때문이다. 한편, 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 고유점도가 0.5보다 작으면 가연하는 동안 절단이 종종 일어나게 된다. Tmax값이 섭씨 105도 보다 낮고 (tanδ)max 값이 0.135보다 큰 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 염색성은 양호하나 비교적 적은 부하에도 쉽게 늘어나게 되는 성질이 있다. 그리하여 염색이 불균일이라든가 크림프를 소멸하려는 문제가 발생된다. 더우기 Tmax가 섭씨 105도 이상 115도 이하이고 (tanδ)max가 0.190이상인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 염색성이 저하되어 가연한후에라도 상압하에서 염색될 수 없고 또한 섬유의 초기 모듈러스가 60g/d보다 낮게된다.
가급적, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 Tmax는 105℃<Tmax
Figure kpo00016
113℃가 적당하고 (tanδ)max는 0.135<(tanδ)max
Figure kpo00017
0.180이 적합하다.
본 발명에서, 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 용융 폴리머를 방사속도 7000m/min이상으로 다수의 구멍이 제공된 방사구금을 통과 흘러나오게 하여 제조한다.
본 발명에서도 종래의 방사구금을 사용한다. 방사속도는휠라멘트 세화종료 후 윌라멘트 다발의 주행속도이고 고데트로울이 사용되지 않는 경우는 권취속도와 동일하다. 본 발명에 따른 공정에서 방사구금에서 토출된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 방사구금의 저면에서 5cm아래 형성된 히팅조운을 지나게되며 온도는 150℃에서 300℃로 유지된다. 히팅조운은 토출된 몇개의 휠라멘트의 직경이나 방사구금의 구멍에 해당하는 정도의 내경을 가진 원통형 히터로서 방사구금 아래에 제공하거나 또는 방사구금의 저면에서 5cm 이상의 길이로 히팅된 유체를 지나가게하므로써 형성한다. 만일 히팅조운의 길이가 5cm 이하이면 고속방사할때 적당한 방사가 될 수 없다. 히팅조운의 길이는 한정되어 있는 것은 아니나 장치의 작동의 용이성이나 경제성을 고려할때 100cm 이내가 적당하다. 최적의 히팅조운 길이는 폴리머의 고유점도와 토출온도 또는 토출된 휠라멘트의 섬도와 매우 밀접한 관련이 있는 데 보통 20cm에서 50cm정도이다. 히팅조운내 분위기는 공기, 질소 또는 유체의 흐름 등으로 될 수 있으나 공기로 하는 것이 가장 바람직하다. 히팅조운의 온도가 섭씨 150도 이하이면 만족한 히팅효과를 얻을 수 없으므로 방사속도를 7000m/min 이상으로 하는 것은 불가능하다. 만일 히팅온도가 섭씨 300도를 넘게되면 휠라멘트가 되는도중 용융 되거나 실절단이 일어나게되어 안정한 방사가 불가능하다. 여기서는 히팅조운의 온도는 히팅조운내 휠라멘트 주위 분위기의 온도이다.
휠라멘트 다발은 각 휠라멘트들이 히팅조운 아래나 내에서 세화 완료된 후 훨라멘트 세화 완료점에서 적어도 5cm 아래에 배치된 집속가이드에 의해 집속된다. 용융 폴리에틸렌테레프탈레이트가방사구금에서 토출되고 휠라멘트는 방사속도 5000m/min 이상으로 형성되는 고속방사에서 방사공정동안 토출된 휠라멘트가 갑자기 세화되는 지점이 존재한다는 것이 1979년 오스트리아 도른 비른의 지. 페레쯔와 씨. 레클루스에 의해 출원된 "International Man Made Fibers Confere 공지되어 있다.
본 발명에서도 세화점이 확인되었고 이점은 여기서 세화종료점으로 나타낸다. 제 4 도에는 상기한 공보에 공지된 방사속도 5400m/min에서 얻어진 휠라멘트의 세화완료점 근처의 훨라멘트의 형상을 도시한 것이다.
본 발명의 공정에서 휠라멘트에 부과되는 공기항력은 집속가이드를 통하여 휠라멘트 다발이 집속될때 크게 감소될 수 있어서 실파손이 극히 적게 일어나며 따라서 안정한 방사가 가능하다. 집속 가이드를 세화 완료점 아래에서 5cm 이하에 배치되면 휠라멘트들은 세화 완료점 위에서 서로 접촉되어 휠라멘트 파손이 일어나 방사가 불안정하게 된다.
공기항력은 세화 완료점에서 집속 가이드까지의 거리에 비례하요 증가되므로 집속가이드 아래 5cm지점에 있는 휠라멘트 다발에 부과되는 장력은 집속가이드의 위치에 따라 변하게 될 것이다. 이와 연관하여 본 발명의 공정에서는 집속가이드 아래 5cm 지점의 휠라멘트 다발에 부과되는 장력은 0.4g/d 이하이 되 가급적 0.3g/d 이하가 적합하다. 만일 장력이 0.4g/d 이상이면 코데트로울을 사용치 않는 한 테이크-업 장치를 집속 하이드의 근처에 배치한다 할지라도 휠라멘트 파손이 종종 일어나며 양질의 팩지이지를 얻을 수 없다.
상술한 바와같이 집속가이드를 사용하면 가이드 안내면과 가이드의 재질에 따른 휠라멘트 사이에 마찰로 인하여 휠라멘트 파손이 일어 나기도 한다. 그러므로, 집속가이드에서 오일링 노즐 가이드를 사용하여 휠리멘트에 오일을 가하는 동안 휠리멘트 다발을 집속하는 것이 바람직하다. 오일링 노즐 가이드로 집속하는 동안 휠라멘트에 오일을 가하므로서 휠라멘트 다발과 오일링 노즐 가이드와의 사이에 마찰이 감소됨과 아울러 휠라멘트를 집속과 동시에 냉각시킬 수 있어서 휠라멘트 융착 또는 점착을 피할 수 있다. 물론 이 오일은 멀티휠라멘트 가공에도 사용될 수 있다.
본 발명에 사용된 오일링 노즐 가이드의 예가 제5a도와 제5b도에 도시되어 있다.
오일링 노즐 가이드(8)의 단부는 U-자형 또는 V-자형 절단부(13)이 제공되고 절단부(13)의 저면에 노즐이 제공되어 있다. 노즐(9)는 윤활제를 유로(10)와 호스(12)를 경유하여 이송하기 위해 계측 기어펌프(11)과 연결되어 있다. 오일링 노즐 가이드(8)은 휠라멘트를 안내하여 집속하며 기어펌프(11)로써 휠라멘트에 계측된 유량을 가한다.
본 발명의 공정에서는 집속 가이드롸 테이크-업 장치 사이에서 난류의 공기로 휠라멘트 다발을 얽힘처리 하기도 한다. 오일링 노즐 가이드와 테이크-업 장치 그외의 장치들은 용융 방사에 필수적이 것들로 알려져 있다. 또한 본 발명에서의 오일제는 에멀젼(emulsion)타입과 니트(neat)타입으로 이미 공지된 조성물이다.
본 발명의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 단위 중량당 표면적은 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 토출량을 변화시켜 휠라멘트의 섬도를 적당히 조절하거나 방사속도를 변화시키거나 또는 방사 구금의 구멍의 형상을 변화시켜 휠라멘트의 단면적을 적당한 형상으로 형성시킴으로써 조절된다.
본 발명에 따르면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 7000m/min의 방사속도에서 4데니어 정도 이하의 섬유로 적당히 방사할 수 있고 또한 고데트로울 없이도 양질의 팩케이지를 얻을 수 있다. 이렇게 얻은 섬유는 실제로 연신하지 않고도 사용할 수 있으며 염색성도 우수하여 섬유를 가연하면 상압하에서도 염색할 수 있다.
본 발명의 폴리에틸렌 테르프탈레이트 섬유를 가연할때는 종래의 가연기나 혹은 연신 가연기를 사용한다. 가연기는 스핀들 형식과 마찰 형식이 있고, 이하에 기술하는 예에서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 최적조건에서 가연한 후 섬유의 염색성을 평가하였다.
다음은 본 발명을 참조할때 중요한 특성들을 규명하는 변수들을 측정하기 위한 방법이다.
염색성
염색성은 평형 염착율로써 평가된다. 여기서는 샘플을 한예로 Resolin Blue FBL (Bayer A.G.의 상표명)분산 염료를 염색하였다. 염색 농도는 3%o.w.f, 온도는 섭씨 100도, 염액비가 50 : 1이다. 더우기 분산제 Disper TL(마리비시 유카 컴페니의 상표명)은 초산으로 pH가 6으로 맞춰진 염욕에 1g/l의 양으로 첨가된다. 여기서 사용된 샘플은 언텍스춰(Untexture)실 또는 가연실에 의해 편직기로 직조된 직물이고, 이 직물을 Scourol FC 2g/l을 함유한 60℃의 물에서 20분간 정련시키고 65%R.H. 그리고 섭씨 20도로 건조 조절되었다.
그 염색 온도로 1시간 동안 염색한 후, 염욕에 남아있는 염료의 양으로 염착도를 결정할 수 있는데, 염착도(%)는 초기염료량에서 잔유염료량을 빼고 초기염료량으로 나누어 100을 곱하여 계산한다. 여기서 "섬유가 상압하에서 염색될 수 있다"는 말은 상기한 바와같이 평형 염착율 85% 혹은 그 이상으로 염색될 수 있음을 의미하는 것이다.
역학적 손실 탄젠트(tanδ)
역학적 손실 탄젠트를 측정하기 위해서는 도요 Baldwin CO.에서 제조된 Rheo-Vibron DDV-IIC와 같은 동적 점탄성을 측정 하기 위한 장치를 사용한다. 이 샘플을 0.1mg 정도 이고, 주파수 110 헤르쯔로 건조 공기중에서 분당 섭씨 10도씩 온도를 상승시키면서 측정한 것이다. 그리하여 제 3 도에 도시한 바와같은 tanδ-T(온도) 그래프를 얻을 수 있다. 그래프로부터 tanδ가 최대가 되는 피크온도 (Tmax) 값과 (tanδ)의 최대값 (tanδ)max 값을 구할 수 있다.
초기 모듈러스
초기 모듈러스는 실 길이 10cm, 인장속도 5cm/min 그리고 챠트(chart) 속도 250cm/min 및 온도섭씨 25도, 습도 60%의 조건에서 인장시험기를 사용하여 신장 1%에서 인장응력(g/d)을 측정한다.
인장강도·신도
인장강도와 신도는 인장속도 30cm/min, 실 길이 25cm로 인장시험한 것이다.
끓는물에서의 수축율
끓는물에서의 수축율은 다음식으로 결정된다.
Figure kpo00018
여기서 LO는 하중 0.1g/d에서의 샘플길이이고, L은 샘플에 하중을 가하지 않은 상태에서 30분간 끓는물에 담근후 하중 0.1g/d에서의 샘플의 길이이다.
고유점도
고유점도는 용매 0-클로로 페놀을 사용하여 폴리머 농도를 변화시키면서 섭씨 35도에서 ηsp/c를 측정하고 이를 농도 0에 외삽한 것이다.
이제부터 본 발명을 다음의 무제한 예를 참조하여 기술하겠다.
[실시예 1]
고유점도가 0.61이고 산화티타늄을 0.5중량% 함유한 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 0.23mm의 구멍이 24개인 방사구금과 30cm길이의 가열 실린더를 가진 제 2 도의 방사기를 사용하여 방사속도를 변화시키면서 용융방사한다. 여기서 방사기는 50d/24f의 멀티휠라멘트 얻기위하여 방사구금면 아래 3m위치에 배치된 고속 테이크-업 장치를 가진다. 각 휠라멘트의 단위중량단 표면적은 2,035㎠/g이다. 방사구금 헤드의 온도는 섭씨 300도이고 히팅조운 즉 히팅실린더의 온도는 섭씨 250도이다. 제5a도,제5b도에 도시한 오일링 노즐 가이드는 휠리멘트 세화완료점 아래 25cm 위치에 배치된다. 얻어진 멀티휠라멘트의 온도(Tmax), 역학적 손실 탄젠트(tanδ)의 최대값(tanδ)max, 초기 모듈러스, 절단강도, 절단신도 그리고 끓는물에서의 수축율을 평가한 것은 표 1과 2와 같다. 멀티 휠라멘트를 표 3에 도시한 조건하에서 가연하였고 가연전후의 멀티 휠라멘트의 염색성을 표 2에 도시한 것과 같다.
[표-1]
Figure kpo00019
[표-2]
Figure kpo00020
[표-3]
Figure kpo00021
결과적으로 볼때 다수의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 단위 중량당 표면적은 2035㎠/g 이고 최대온도 Tmax가 섭씨 105도에서 115도인 범위이고 (tanδ)max 값은 0.190이하이면 가연된 실을 상압, 섭씨100도에서 염색이 가능하다.
[실시예 2]
고유온도가 0.61이고 0.5중량% 산화 티타늄을 함유한 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 직경 0.35mm의 구멍의 12개 공급된 방사구금이 제공된 제 2 도에 도시한 방사기를 사용하여 방사속도를 변화시켜가면서 용융방사한다. 여기서 방사기의 히팅실린더의 길이는 20cm이고 12개의 휠라멘트당 50데니어의 멀티 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 얻기위하여 방사구금 아래 3m 위치에 고속테이크-업 장치가 공급되어있다. 각 휠라멘트의 단위 중량당 표면적은 1400㎠/g이고 방사구금 헤드의 온도는 섭씨 295도이며 히팅실린더의 온도는 섭씨 235도이다. 제5a도와 제5b도에 도시한 바와같은 오일링 노즐 가이드는 휠라멘트 세화완료점 아래 20cm위치에 배치되어 있다.
Tmax 값과 (tanδ)max, 초기모듈러스, 절단강도, 절단신도 및 끓는 물에서의 수축율을 계산하여 표 4와 5에 도시하였다. 멀티 휠라멘트는 표 3에 도시한 조건하에서 가연한 휠라멘트의 염색성은 계산하여 표 5에 도시하였다.
[표-4]
Figure kpo00022
[표-5]
Figure kpo00023
결과적으로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 멀티 휠라멘트의 단위 중량당 표면적은 1400㎠/g이고 Tmax 값은 섭씨 111도에서 115도 범위이고 (tanδ)max 값은 0.135이하이면 섭씨 100도 상압하에서 가연한 실을 염색할 수 있다.
[실시예 3]
고유점도가 0.61이고, 0.5%의 산화티타늄을 함유한 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 직경 0.23mm인 구멍이 36개 제공된 제 2도에 도시한 방사구금이 제공된 방사기로 용융방사한다. 상기한 방사기에는 히팅실린더의 길이는 30cm이고, 휠라멘트 36개당 75데니어를 얻기 위하여 방사구금면 아래 3m지점에 고속 테이크-업 장치가 설치되어있다. 각 휠라멘트의 단위 중량당 표면적은 2035㎠/g이고, 방사구 금헤드의 온도는 섭씨 295도이며, 히팅실린더의 온도는 섭씨 250도이다. 제5a도,제5b도에 도시한 오일링 노즐 가이드는 휠라멘트 세화 완료점 아래 25cm 위치에 배치된다.
Tmax, (tanδ)max, 초기모듈러스, 절단강도, 절단신도 그리고 끓는 물에서의 수축율의 값은 표 7과 8에 도시한 바와같다. 그멀티 휠라멘트는 표 6에 도시한 조건하에서 가연되고, 가연한 후 염색성은 표 8에 도시한 바와같다.
[표-6]
Figure kpo00024
[표-7]
Figure kpo00025
[표-8]
Figure kpo00026
[실시예 4]
고유점성이 0.61이고 융점이 255℃ 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 8000m/min의 방사속도로, 제 2 도에 도시한 방사기로서 히팅실린더의 길이와 온도와 오일링 노즐 가이드 또는 집속가이드를 표 9와 같이 변화시키면서 용융방사한다. 번호 14에서 25까지는 제6a도와 제6b도에 도시한 집속가이드가 사용되었고, 번호 26에서 28까지는 제5a도와 제5b도에 도시한 오일링 노즐 가이드가 사용되었다. 방사구금은 직경 0.23mm인 구멍이 36개 가지고 온도는 섭씨 290도이다. 테이크-업 장치는 오일링 노즐 가이드 또는 집속 가이드 아래 2m지점에 배치되어있고 표 9에 도시한 바와같이 휠라멘트 세화완료점은 DIAMETER MONITOR 460A/2 (Z-immer A.G.의 상표명)를 사용하여 방사된 휠라멘트의 직경을 측정하므로써 확인된다. 아울러 표 9에는 방사안정성과 팩케이지 형성의 질을 표시하였다. 번호 15,16,17,19,20,21,22,23,24,26,27,28은 모두 본 발명의 영역내에 있는 것으로서 방사 안정성이나 팩케이지 형성질이 매우 탁월하다.
[표 9]
Figure kpo00027
주 :
휠라멘트 세화 완료점의 위치는 방사구금 표면으로부터 측정될 수 있고 가이드의 위치도 방사구금의 표면으로부터 측정될 수 있고 가이드의 위치도 방사구금의 표면으로부터 측정될 수 있다. 방사안정성은 다음의 항들을 기준으로 하고 있다.
◎…탁월(절단 혹은 휠라멘트 절단이 거의 일어나지 않음)
○…양호(절단 혹은 휠라멘트 절단이 가끔 일어남)
×…불량(실절단이 종종일어나고 방사가 어렵다)
팩케이지 형성 질의 평가는 다음의 항들을 기준으로 하고 있다.
◎…탁월(단부면에서 사층 붕괴가 일어나지 않고 팩케이지 변형이 없음)
○…양호(사층 붕괴가 약간 일어나며 팩케이지 변형이 없음)
×…불량(팩케이지 변형이 일어남)
[실시예 5]
고유점성이 0.61이고 융점이 255℃인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 방사속도 5,000에서 8,000m/min으로, 제 2 도에 도시한 방사기를 사용하여 휠라멘트 36개당 75데니어를 생상하도록 용융방사한다. 모든 진행에서 제6a도와 제6b도에 도시한 집속가이드를 사용하였다. 그의 다른 조건들은 실시에 4에서와 모두 동일하다.
번호 29에서 32까지의 얻어진 가연된 실은 상압하에서 염색할 수 있다.
[표 10]
Figure kpo00028

Claims (11)

  1. 폴리머의 고유점성이 0.50에서 1.0이고 초기모듈러스가 60g/d에서 130g/d이며, 단위 중량당 표면적이 1,400㎠/g에서 4,000㎠/g이고, 측정주파수 110Hz에서 역학적 손실 탄젠트(tanδ)가 최대로되는 피크온도(Tmax)와 역학적 손실 탄젠트의 최대값(tanδ)max가 다음 (1) 또는 (2) (1) 105℃<Tmax
    Figure kpo00029
    115℃ 와 0.135<(tanδ)max
    Figure kpo00030
    0.190 (2)110℃<Tmax
    Figure kpo00031
    115℃ 와 0.110
    Figure kpo00032
    (tanδ)max
    Figure kpo00033
    0.135 를 만족하는 것을 특징으로 하는 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서,폴리머의 고유점성이 0.55에서 0.7인것을 특징으로 하는 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  3. 제 1 항에 있어서,초기모듈러스가 70g/d에서 120g/d인 것을 특징으로 하는 염색이 용이한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  4. 제 1 항에 있어서, 단위 중량당 표면적이 1,600㎠/g에서 3,000㎠/g인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  5. 제 1 항에 있어서, Tmax와 (tanδ)max의 범위가 각각 105℃<Tmax
    Figure kpo00034
    113℃, 0.135<(tanδ)max
    Figure kpo00035
    0.180인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  6. 제 1 항에 있어서, 단위 중량당 표면적이 1,900㎠/g에서 3,000㎠/g인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유.
  7. 방사속도 7,000m/min 이상으로 다수의 구멍이 제공된 방사 구금을 통하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 용융방사하고, 토출된휠라멘트 다발을 방사구금의 저면에서 5cm 이상의 길이이고 150°-300℃도 유지된 히팅조운을 지나게 하고, 다음 (a)(b)조건,(a) 위치가 휠라멘트 다발의 세화 완료점 아래 5cm이상의 거리에 있고,(b) 집속가이드의 상기 위치 아래 5cm 지점의 휠라멘트 다발에 부과되는 장력이 0.4g/d 이하임을 만족하는 상기 위치에 배치된 집속가이드레 의해 휠라멘트 다발고 집속하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유 제조공정.
  8. 제 7 항에 있어서,히팅조운의 길이가 20cm에서 50cm인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유 제조 공정.
  9. 제 7 항에 있어서,히팅조운의 온도가 190℃에서 300℃인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유 제조 공정.
  10. 제7 항에 있어서,집속가이드로 오일링 노즐 가이드를 사용하고 휠라멘트가 집속되는 동안 휠라멘트 다발에 오일이 가해지는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 제조 공정.
  11. 제7항에 잇어서,집속가이드 아래의 5cm 지점위치에서 휠라멘트 다발에 부과되는 장력이 0.3g/d 이하가 되도록 하는 위치에 집속가이드가 배치되는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 제조 공정.
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