KR860001142B1 - 염색이 용이한 폴리에스터 가연(假撚) 가공사의 제조방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

염색이 용이한 폴리에스터 가연(假撚) 가공사의 제조방법 및 장치

제1도는 폴리에스터사의 방사 및 권취장치의 일예를 나타내는 개략도.

제2도는 열처리전사의 방사속동(m/분)와 결정화도(Xc %) 사이의 관계를 나타내는 그라프.

제3도는 열처리전사의 방사속도(m/분)와 평균 복굴절률(△n) 사이의 관계를 나타내는 그라프.

제4도와 제5도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 열처리 시간과 결정화도 사이의 관계와, 3500m/분의 방사속도로 방사된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유가 12%의 연신비에서 260℃의 공기중에서 열처리될 때 관찰된(tanδ)_max(℃)와 열처리시간 사이의 관계를 나타내는 그래프들로서, 제5도내의 각 수치는 열처리시간(초)을 나타낸다.

제6도는 가연사가 접촉형 열처리 히터를 사용하여 처리되는 본 발명의 방법의 다른예를 나타내는 개략도.

제7도는 가연사의 처리가 비접촉형 열처리 히터를 사용하여 수행되는, 제6도의 개조 예를 보여주는 개략도.

제8도는 안정화 히터에 의한 권축 고정처리가 가연(假撚) 또는 연신-가연처리 후에 수행되는 본 발명의 방법의 예를 나타내는 개략도.

제9도는 사가 비접촉형의 슬리트 또는 중공관형 열처리 히티에 의해 열처리되는 본 발명 방법의 다른 예를 보여주는 개략도.

제10도는 예열히터를 구비한 통상의 가연가공 장치의 한 예를 나타내는 도면.

제11도와 12도는 열처리, 냉각 및 가연 또는 연신-가연이 연속적인 방식으로 수행되는 본 발명의 가연가공 장치의 예들을 보여주는 도면.

제13도는 tan δ의 대수가 세로 좌표상에, 그리고 온도(℃)가 가로 좌표상에 표시된, 폴리에스터 섬유의 tan δ-온도 곡선을 나타내는 그래프로서, 제13(a)도는 본 발명의 방법에 따라 얻어진 가연가공사를 나타내고, 제13(b)도는 종래 공정에 따라 제조된 연신사를 나타내며, 제13(c)도는 1,500/분의 방사 속도로 방사된 미연신사를 나타내고, 제13(d)도는 3,000/분의방사속도로 방사된 부분 배향상의 tan δ-온도곡선을 나타낸다.

제14도는 폴리에스터섬유의 횡단면의 반경방향에서의 굴절률(n_η또는 n_⊥)의 분포를 측정하기위해 사용된 간섭무늬 패턴의 일예로서, 여기서 제14(a)도는 단면을 나타내고 제14(b)도는 간섭무늬 패턴을 나타낸다.

제15도는 폴리에스터 섬유의 x-선회절-강도곡선의 예를 나타내는 것으로서, 제15(a)도는 결정영역을 나타내고 제15(b)도는 무정형 영역을 나타낸다.

본 발명은, 방사한 그대로의(즉, 다음의 가공을거치지 않은 상태의) 미연신 폴리에스터사가 연속적으로 열처리, 냉각 및 가연(假撚) 또는 연신-가연처리를 받는, 폴리에스터 가연 가공사의 제조방법 및 이 방법을수행하기 위한 장치에 관한 것이다. 더 구체적으로는, 본 발명은, 실용상 충분한 강도와 상압하에서 염색될 수 있도록 양호한 염색성을 가지는 가연가공 폴리에스터사를 제조하기 위한 방법, 특히 2500m/분 이상, 7000m/분 이하의 방사속도로 방사되고 평균 복굴절률(△n)이 15×10^-3이상, 150×10^-3이하인 방사한 그대로의 미연신 폴리에스터 섬유로 이루어진 사를 연속적으로 열처리, 냉각 및 가연 또는 연신-가연처리 하는 것을 포함하는 가연가공 폴리에스터사의 제조방법 및 그 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.

폴리에스터섬유는 기계적 성질과 열적성질이 우수하여 의류용 직물뿐만 아니라 산업물질용으로도 사용된다. 그러나, 폴리에스터 섬유는 염색성이 불량하고, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머로 된 섬유는 염색이 곤란하여 예를들어 약 130℃의 고온과 고압하에서만 염색될 수 있다.

폴리에스터 섬유의 이러한 불량한 염색성을 개선하기 위한 수단으로서, 염액에 캐리어를 첨가하는 방법이 제안되어 있다. 그러나,이 방법은, 캐리어가 자극적이고 작업환경이 오염 및 악화되며 폐기염액의 처분이 어렵고 염색 견로도가 나쁘다는 등의 문제점들을 가진다.

폴리에스터 섬유의 염색성이 금속 설포네이트기 또는 폴리에테르를 갖는 이소프탈산과 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공중합시킴에 의해 개선될 수 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이들 개량된 폴리에스터 섬유는 상압하에서 염색될 수 없다. 종래 폴리에스터섬유의 이들 결점은 플래트사(flat yarn)뿐만 아니라 가연 가공 사에서도 관찰된다.

본 발명의 주 목적은 폴리에스터 섬유의 우수한 기계적 및 열적성질들을 보유하면서도 우수한 염색 견로도를 제공하도록 양호한 염색성를 가지는, 특히 상압하에서 염색될 수 있는 가연가공 폴리에스터사를, 높은 효율과 양호한 작업성으로 제조하는 방법 및 장치를 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적과 이점들은 하기 설명으로부터 명백해질 것이다.

본 발명의 일 기본 양태에 따라, 15×10^-3이상, 150×10^-3이하의 평균복굴절률(△n)을 갖는 미연신 폴리에스터 섬유로 이루어진 사를 연속적으로 열처리, 냉각 및 가연 또는 연신-가연 처리시키는 것을 포함하는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법이 제공된다.

본 발명의 다른 기본 양태에 따라, 공급사크릴, 가연히터, 안정화히터(이는 임의적임), 가연부재 및 권취기로 구성되고, 여기서 배접촉형 열처리 히터가 가연 히터에 상면하도록 그 가연히터의 상류측에서 가연 히터와 공급사 크릴과의 사이에서 공급사 크릴의 높이와 같은 높이에 설치된 가연장치가 제공된다.

여기에서 사용된 "폴리에스터 섬유"는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머로 만들어진 섬유뿐만 아니라, 주 반복단위 성분으로의 에틸렌테 레프탈레이트와 15중량% 이하의 제3공중합 성분으로 구성된 코폴리에스터로 만들어진 섬유를 의미한다. 제3성분으로서는, 이소프탈산, 아디핀산, 수산, 트리멜리트산, 피로멜리트산, P-하이드록시벤조산, 2,6-나프탈렌-디카르복실산, 5-소디움-설포이소프탈산, 세바신산, 아젤라인산 및 2,5-디메틸 테레프탈산으로부터 선택된 적어도 하나를 테레프탈산의 일부대신에 사용할 수 있으며, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,4-디하이드록시메틸사이클로헥산 및 폴리옥시에틸렌글리콜로부터 선택된 적어도 하나를 에틸렌글리콜의 일부 대신에 사용할 수 있다.

또한 본 발명에서 사용된 상기 언급한 바와같은 중합체의 섬유는 통상적으로 합성섬유에 첨가되는 광택제거제, 정전기방지제 및 안정제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.

에틸렌 테레프탈레이트의 주 반복 단위와 상기 언급한 바와같은 제3공중합 성분으로 구성된 폴리에스터 섬유의 염색성은 에틸렌 테레프탈레이트의 호모폴리에스터 섬유의 염색성부다 개선되고, 그 염색성의 개선정도는 공중합 성분의 종류와 그의 중량비에 따라 변화한다.

특히, 테레프탈산의 일부 대신 공중합되는 성분들중, 아디핀산 또는 세바신산 같은 방향족링이 없는 산이 방향족링을 가진 산보다 개량된 염색성을 제공하고, 방향족링을 가진 산들중, 방향족링상에 측쇄로서 치환체를 갖는 산이 그러한 치환체가 없는 방향족링 포함산보다 개량된 염색성을 제공한다. 에틸렌 글리콜의 일부 대신에 공중합되는 성분들중, 고분자량을 갖는 폴리옥시에틸렌 글리콜과 같은 성분이 디에틸렌 글리콜과 같은 저분자량을 갖는 성분보다 개량된 염색성을 제공한다. 통상적으로, 제3성분의 중량비가 크면 클수록 염색성의 개량정도가 높게 된다.

폴리에스터 섬유의 염색성이 상기 언급한 바와같은 제3성분의 공중합에 의해 개량되는 경우에 제3성분의 비율이 증가하면, 방사가 어려워지고 제조원가는 증가된다. 더욱이, 얻어진 코폴리에스터 섬유의 열적및 기계적 성질은 폴리에틸렌 테페프탈레이트 호모폴리머 섬유보다 낮다. 또한, 제3공중합 성분의 중량비가 15%를 초과한다면, 융점이 극히 낮아진다. 예를들면, 적어도 16중량%의 이소프탈산이 테레프탈산의 일부로서 공중합되고, 형성된 코폴리에스터가 통상의 과정들에 따라 방사 및 연신될때, 생성된 폴리에스터 섬유의 융점은 230℃또는 그 이하이고, 열저항성은 기계적 성질의 감소로 극히 낮아진다. 따라서, 본 발명에서, 열처리 또는 가연 또는 연신-가연처리에 대한 적합성의 관점에서, 제3공중합 성분의 중량비는 15%아히, 바람직하게는 5%이하, 더욱 바람직하게는 0% 이어야 한다. 즉, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머가 가장 바람직하다.

본 발명에서 사용된 폴리에스터사는 적어도 두 가닥의 필라멘트로 구성된 멀티필라멘트 사이다. 단일 필라멘트의 크기는 0.01 내지 10데니어이고 그 단일 필라멘트의 단면은 원형 또는 비원형중 어느 것이어도 좋다.

본 발명에서 사용된, 15×10^-3이상, 150×10^-3이하의 △n값을 갖는 미연신 폴리에스터사는 예를들어 제1도에 도시된 장치에서 2,500/분 이상, 7,000/분 이하의 방사속도로 방사및 권취하여 얻어질 수 있다.

제1도에서, 참조번보 (1),(2),(3),(4),(5) 및 (6)은 각각 스핀헤드, 방사구금, 응고되는 방사필라멘트, 고화되는 필라멘트들의 다발을 냉각 및 흡인하기 위한 유체식 흡인장치, 권취된사 팩케이지 및 권취속도와 같은 표면속도로 회전하는 마찰로울을 나타낸다.

"방사속도"라는 용어는, 방사-권취조작이 제1도에 도시된 장치에 따라 수행될 때 권취마찰로울(6)의 표면 속도를 의미한다. 7,000/분 또는 그 이상의 방사속도에서 수행되는 방사조작은 산업적인 관점에서 유익하지 못하는데, 이는 권취장치의 설치 비용이 증가되고 방사단계에서의 각종 조건들의 조절 및 유지에 조심스러운 주의가 필요하기 때문이다. 따라서, 현재로서는 7,000/분 이하의 방사속도가 유익하다.

상기 언급한 방사조작에 의해 얻어진 5×10^-3이상, 150×10^-3이하의 △n값을 갖는 미연신 폴리에스터사는 열처리에 앞서 어떠한 특별한 연신단계를 거치지 않고 열처리 된다. 본 발명의 열처리는 예를들어, 상기에 언급된 △n값을 가진 폴리에스터사를 히터의 표면과의 접촉없이 가열된 관형 히터 또는 슬리트히터에서 열처리하거나, 그 사를 가열된 공기 또는 과열된 증기에 통과시키거나 또는 사를 가열된 금속판과 접촉시켜 주행시킴에 의해 달성된다.

사가 가열된 관형히터 또는 슬리트 히터를 통과될 때, 히터의 온도는 190내지 300℃로 조성된다. 최적 열처리온도는 섬유의 △n값, 공중합체의 조성물, 열처리시간, 섬유의 신장비, 단일 필라멘트의 섬도 및 사의 섬도와 같은 인자들에 따라 변화된다.

제3도는 제1도에 도시된 방사장치를 사용하여 각종 방사속도에서, 페놀/테트라클로로에탄의 2 : 1 혼합용매에서 35℃에서 측정된 때 0.63dl/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈린레이트 호모폴리머를 방사함에 의해 얻어진 원형 단면의 35d/17f 멀티필라멘트사 △n값과 방사속도(m/분)과의 사이의 관계를 보여준다. 제3도로부터, 5×10^-3의 △n값을 제공하는 방사속도는 약 4,000/분이고 5×10^-3이상의 △n값을 제공하는 방사속도는 약 2,500m/분임을 볼 수 있다.

제2도는 전술한 바와 공일한 방식으로 방사가 수행된때 관찰된 X-선 회절곡선으로부터 측정된 결정화도 Xc(%)와 방사속도(m/분)사이의 관계를 보여준다.

제2도로부터, 적어도 약 4,000m/분의 방사속도로 방사된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유, 즉, 적어도 5×10^-3이상의 △n값을 가지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 적어도 50%의 Xc값을 가지며 그 섬유의 구조는 사실상 완전함을 볼 수 있다. 그러나, 약 2,500이상, 4,000m/분 이하의 방사속도에서 방사한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는, 형성된 섬유의 구조에 있어서 불완전한 섬유로서 간주될 수 있다. 따라서, 5×10^-3이상, 15×10^-3이하의 △n값을 갖는 폴리에스터 섬유, 즉, 약 2,500이상, 4,000m/분 이하의 방사속도에서 방사된 폴리에스터 섬유는 적어도 15×10^-3이하의 △n값을 가지는 폴리에스터 섬유, 즉, 적어도 4,000m/분의 방사속도에서 방사된 폴리에스터 섬유와 다르고 열처리시 연신되어야 한다. 15×10^-3이하의 △n값을 갖는 폴리에스터 섬유, 즉, 약 2,500m/분 이하의 방사속도에 방사되는 폴리에스터 섬유는 사실상 무정형 영역으로 이루어지고 분자쇄의 배향도는 낮다. 따라서, 이 폴리에스터 섬유를 본 발명에 따라 열처리하면, 부분융착이 일어나고 강도와 신도가 극히 낮다.

적어도 15×10^-3이하의 △n값을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머 섬유는 사실상 완전한 섬유 구조를 가지기 때문에, 섬유를 220내지 300℃의 온도로 유지된 관형 또는 슬리트 히터에 0.4내지 2초동안 통과시키는 한편 열처리동안 -10내지 +4% 범위에서 섬유 신장비를 조정하는 경우, 열처리된 섬유는 증가된 결정화도와 증가된 굴절률을 갖는다. 즉, 섬유구조는 더욱 완전해진다. 더욱이, 섬유의 염색성을 좌우하는 무정형영역으 구조는, 섬유가 상압하에서도 분산 염료로 염색될 수 있게 하기 위해서 이완된다.

역학적 손실정접(tanδ)-온도 특성이 무정형 영역의 구조를 정의하는데 적합하다.

분산염료에서의 섬유의 염색성과 섬유의 점탄성과의 사이의 관계에 대한 많은 연구가 보고되어 있다. [예를들어, "케이, 카미데" 및 "에스, 마나베"의 "동적 분산에 의해 나타내어지는 섬유의 부정형 영역의 미세구조" 일본 섬유학회지, 34권, 70페이지(1978년) 참조]. 이들 연구 결과에 따르면, 섬유의 주쇄의 마이크로-브라운 운동에 기인한 기계적 흡착에 관련된 tanδ의 값이 커지거나 또는 그 기계적 흡착에서의 온도가 낮아질수록 섬유의 염색성이 더 증가하는 것으로 고려된다. 우리들의 연구에 따라, 가연처리 또는 연신-가연처리 전의 폴리에스터 섬유의 파라미터들(미세구조의 견지에서 바람직한)은 다음과 같음이 밝혀졌다. 즉, tanδ-온도 곡선에서의 tanδ의 피이크치(tanδ)_max는 적어도 0.10이고, tanδ가 피이크를 나타내는 온도(T_max)는 115℃보다 높지 않으며, 220℃에서의 tanδ의 값(tanδ₂₂₀)은 0.055보다 높지 않으며, Xc 값은 적어도 50%이고 △n의 값은 적어도 35×10^-3이다. 만약 이러한 파라미터들을 갖는 섬유를 가연처리 또는 연신-가연 처리하면, 상압하에서 염색될 수 있는 섬유가 얻어질 수 있다. 약 4,500m/분 이하의 방사속도에서 방사한 미연신 폴리에스터 섬유는 상기 언급한 범위내의 (tanδ)_max와 T_max값을 가지나, (tanδ)₂₂₀은 0.055를 초과하고 Xc와 △n 모두 또는 그중 하나는 상기 하한치보다 낮고 기계적 성질이 낮으며 열에 대한 안정성은 불충분하다. 만약 이 폴리에스터 섬유를 가연처리 또는 연신-가연처리하면, 그 섬유의 구조는 그 처리동안 받는 열의 영향으로 크게 변화되며,(tanδ)_max는 0.14보다 낮게되고 T_max는 130℃보다 높게되고, 가연가공사는 상압하에서 염색될 수 없다.

본 발명의 방법에 따라 열처리된 폴리에스터 섬유는 적어도 0.10의 (tanδ)_max값, 115℃보다 높지 않은 T_max값, 0.055바다 높지 않는 tanδ_max값, 적어도 50%의 Xc값과 적어도 35×10^-3의 △n값을 갖는 특징이 있고, 가연처리 또는 연신-가연처리 후에라도, 하기에 기술된 냉각이 이행되는 경우, 그 폴리에스터 섬유는 상압하에서 염색될 수 있다. 상기 언급된 미세구조를 갖는 쉽게 염색할 수 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유를 얻기위한, 5×10^-3이상, 15×10^-3이하의 △n값을 갖는 미연신 섬유의 열처리의 조건은, 섬유가 관형 또는 슬리트 히터를 통하여 통과될때, 위에서 설명된 바와 같다. 냉각처리와 가연처리 또는 연신-가연처리가 열처리후 연속적으로 수행되는 본 발명의 공정에서 냉각시간, 가연 또는 연신-가연처리에 요구되는 시간, 장치의 용량 및 얻어진 가연가공사의 성질과 폼질의 관점으로부터, 히터 온도는 230내지 270℃, 더욱 바람직하기로는 240 내지 260℃이고, 열처리 시간은 0.4내지 1.5초, 더욱 바람직하기로는 0.6내지 1.3초이며 신장비는 -8내지 +3%, 더욱 바람직하기로는 -6내지 +1%인 것이 바람직하다.

열처리될 섬유가 코폴리에스터 섬유일때, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 융점과 코풀리에스터 섬유의 융점과의 사이의 차이만큼 상기 언급된 열처리 온도보다 낮은 온도가 열처리에 적합하다. 예를들면, 이소프탈산 5중량%와 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공중합시키고 6,000m/분의 방사속도에서 그 코폴리에스터를 방사하여 얻어진 섬유의 융점은 247℃이며 이 온도는 폴리에틸렌 테레프탈레이 트호모폴리머 섬유의 융점보다 약 10℃만큼 낮다. 따라서, 관형히터에서 열처리하는 데 적합한 온도는 230내지 250℃이다.

이소프탈산 12중량%로 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공중합시키고 상기 기술된 것과 같은 방법으로 그코폴리에스터를 방사하여 얻어진 섬유의 융점은232℃이며, 이 온도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머 섬유의 융점보다 약 25℃만큼 낮다. 이 코풀리에스터 섬유의 열처리에 적합한 온도는 215내지 235℃이다. 융점의 이러한 감소로부터 볼 수 있는 바와같이, 상기 기술된 코폴리에스터는 열에 대해 민감하므로, 이들 코폴리에스터 섬유의 열처리에서는 열처리 온도를 조절하는데 세심한 주의가 필요하다. 코폴리에스터 섬유의 열처리에 적합한 처리시간과 신장비는 폴리에틸렌테 레프탈레이트 호모폴리머 섬유의 열처리에 적합한 것과 같을 수 있다.

5×10^-3이상, 15×10^-3이하의 △n값을 가지며 원형단면과 적어도 1데니어의 크기의 단일 필라멘트로 구성된 통상의 미연신 폴리에스터섬유의 구조는 완전하지 않고 Xc값이 낮다. 본 발명에서, 이러한 섬유는 열처리에서 5내지 200% 연신되어야 한다. 만약 열처리가 이러한 연신 조작없이 수행된다면, 결정이 충분히 성장되지 않고 따라서, 섬유는 부분적으로 융착되고 기계적 성질은 급격히 떨어진다.

그런, 만약 상기 언급된 섬유가 5내지 200% 연신되면서 열처리 된다면, 섬유의 융착은 발생되지 않고, 본 발명에서 가연처리 또는 연신-가연처리되는 것이 바람직한 섬유가 얻어진다. 이 섬유에서 (tanδ)_max값은 적어도 0.10이고, T_max값은 115℃보다 낮으며, Xc값은 적어도 50%이고 △n값은 적어도 15×10^-3이다.

2,00m/분 이상, 4,000m/분 이하의 방사속도에서 방사한 폴리에스터 섬유를 열처리하는데 적합한 온도는, 적어도 4,500m/분의 방사속도에서 방사한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머 섬유의 열처리에 적합한 온도와 동일할 수 있다. 그러나, 만약 열처리가 관형히터 또는 가열된 공기에서 수행된다면, 열처리 온도는 190내지 270℃가 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 200내지 260℃이다.

제4도는 3,500m/분의 방사속도에서 방사한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머 섬유를 12%의 신장 비하에 260℃의 가열된 공기에서 열처리시킬 때 관찰된 열처리시간(초)과 섬유의 Xc값(%) 사이의 관계를 나타낸다. 제4도로부터, 처리시간이 연장됨에 따라 Xc값이 증가됨을 알 수 있고, 열처리 시간이 0.2초인때 그 Xc값은 4,000m/분의 방사속도에서 방사한 섬유의 Xc값, 즉 50%와 사실상 동일함을 알 수 있다. 또한 Xc값은 처리시간의 연장에 따랏 점차적으로 증가되고 처리시간이 0.77초인때 Xc값은 72%인 것을 알 수 있다. 제5도는, 상기 언급한 섬유가 상기 기술된 것과 같은 방법으로 열처리될때 관찰된 처리시간대 (tanδ)_max와 T_max값의 관계를 나타낸다. 제5도에서의 수치들은 열처리시간(초)을 나타낸 것이다. 제5도로부터, 처리시간의 연장에 따라 (tanδ)_max는 감소되나 T_max는 증가되고, 만약 처리시간이 0.2내지 0.3초 또는 그 이상이라면, (tanδ)_max는 약간만 변화되나 T_max는 감소됨을 볼 수 있다. 0.2-0.3초까지으 열처리시간 범위는, 열처리에 기인한 것으로 종래 고려되는 구조변화를 야기하는 범위, 즉, 구조가 열처리에 의해 치밀하게 되는 범위이다. 만약 열처리시간이 상기 범위이상으로 더욱 연장된다면, 결정이 발달되지만, 무정형 영역이 완화된다. 이러한 현상은 본 발명자들에 의해 처음으로 발견된 것이다. 따라서 2,500m/분 이상, 4,000m/분 이하의 방사속도에서 방사한 폴리에스터사의 경우에서, 열처리시간은 4,000m/분의 방사속도에서 방사한 폴리에스터사를 위한 열처리 시간보다 적어도 0.2초만큼 더 긴 것이 필요하므로, 그 폴리에스터사를 0.4내지 2.0초동안 열처리시키는 것이 바람직하다.

2,500m/분 이상, 4,00m/분 이하의 방사속도에서 방사한 코폴리에스터사의 경우에서, 열처리 온도는 적어도 4,000m/분의 방사속도에서 방사한 폴리에스터사에 대해 상기 기술된 공중합 성분의 비에 따라 낮아질 수 있다.

한편, tanδ-온도 특성과 Xc와 △n의 측정을 위한 방법들은 후에 설정된다.

앞의 열처리 조건들은 필라멘트의 단면이 원형형태를 갖고 단일 필라멘트의 크기가 적어도 1데니어인 통상의 폴리에스터 섬유를 위한 것이다. 폴리에스터 섬유가 3각형 또는 5각형 단면과 같은 비원형 단면을 갖거나 또는 폴리에스터 섬유가 원형 단면을 갖으나 1데니어보다 작은 크기를 갖는 경우에, 단위단면적당 섬유의 외주는 상기 언급된 통상의 섬유의 것보다 크고 섬유에 대한 열의 영향은 감소되기 때문에, 열처리 온도가 약 5내지 10℃만큼 낮아지거나 또는 처리시간이 0.1내지 0.2초만큼 단축될 수 있다.

본 발명의 방법에서 열처리는 과열된 증기, 또는 과열된 증기와 열풍의 혼합분위기에서 수행될 수도 있다. 이 경우에서 열처리시간과, 열처리동안의 섬유 신장비는 관형 또는 슬리트히터 또는 가열된 공기에서 수행되는 열처리의 경우에서와 같으나, 열처리 온도는 (230-50Z)℃ 내지 (290-50Z)℃ 범위내에서 선택되는 것이 바람직하다. (여기서 Z)는 열처리 매체내 과열증기의 몰분율을 나타낸다.) 증기가 공기보다 큰 열용량을 가지며 섬유에 대하여 높은 열처리 효과를 부여하기 때문에, 열처리 온도가 공기 단독으로 구성된 가열매체를 채택한 경우보다 낮을때라도, 만족스러운 열처리 효과를 얻을 수 있다.

본 발명의 방법에서, 5×10^-3이상, 150×10^-3이하의 △n값을 갖는 미연신 폴리에스터 필라멘트사가 꼬임이 주어진 상태에서 열처리될 수 있다. 이 경우, 꼬임수는 가연(假撚)처리 또는 연신-가연처리에서의 꼬임수의 적어도 3%인 것이 바람직하다. 가연처리 또는 연신-가연처리에서의 꼬임수 T는

t/m의 80내지 120%이다. 여기서, d는 가연가공사의 데니어를 나타내고, 이 고임수는 가연 히터와 가연부재 사이에서 제공되는 꼬임의 수이다. 물론, 이 꼬임이 주어진 폴리에스터사는 히터와의 접촉없이 관형 히터를 통하여 통과시키거나 또는 가열된 공기, 과열된 증기 또는 이들 혼합물을 통하여 통과시킴에 의해 열처리될 수 있다. 그러나 방사속도가 적어도 4,000m/분인 때, 형성된 사는 열처리동안 히터와 접촉될 수도 있다. 대조적으로, 꼬여지지 않은(무연)사의 경우, 가열된 금속판과의 접촉은 바람직하지 못한데, 이는 섬유의 잔털(fluff)의 형성 또는 국부적 융착이 피해질 수 없기 때문이다. 꼬여진 미연신 섬유의 경우에서도, 섬유가 4,000m/분보다 적은 방사속도로 얻어진때, 섬유의 구조는 앞에서 지적한 바와 같이 완전하지 못하며, 융착 또는 잔털이 쉽게 형성되고, 따라서, 가열된 금속판과 접촉시키면서 섬유를 열처리시키는 것은 바람직하지 못하다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머로부터 적어도 4,000m/분의 방사속도로 방사한 사를 가열된 금속판과 접촉시키면서 꼬여진 상태에서 열처리시키는 경우, 열처리가 고속으로 수행될때갈도, 사의 필라멘트들이 잡히지 않고 약간의 필라멘트도 일어나지 않으므로 작업성의 감소가 없게될 수 있다. 더욱이, 이 경우, 열전도효율은 증가되기 때문에, 열처리시간은 약 0.2초로 단축될 수 있고, 따라서, 히터의 길이가 짧아질 수 있다. 이 경우, 만약 열처리가 연신없이 수행된다면, 염색성은 더욱 증가된다.

이 예에서 사를 가연(加撚)시키기 위한 수단으로서, 열처리전에 사를 가연시키는 방법이 채택될 수 있으마, 가연(假撚)처리 또는 연신-가연처리를 열처리와 냉각후 계속하여 행할때 가연에 의해 부여된 꼬임이 열처리 영역으로까지 확장되게 하는 방법이 바람직하게 채택될 수 있다.

제6도와 제7도는 본 발명의 공정을 연신-가연 단계에서 부여한 꼬임을 열처리 영역으로까지 확장시키면서 수행하는 예들을 나타낸다.

제6도에서, 권취사 팩케이지로(5)부터 해권된 주행사(7)이 공급로울러(8)을 통하여 통과되고, 금속판을 구비한 열처리 히터(9)에 접촉된채 그 히터를 통과한다. 사(7)이 열처리 히터(9)를 통하여 통과될 때, 가연부재(14)로부터 전해진 꼬임이 사(7)에 부여된다. 사(7)이 꼬임을 가진 상태에서 열처리히터(9)에서 가열된후, 그 사(7)은 실온으로 냉각되고 꼬임정지 가이드(11)을 통하여 가연(假撚) 히터(13)으로 안내된다. 이러한 냉각처리가 수행되지 않고 꼬임정지 가이드(10)이 배치되지 않는다면, 연신장력이 열처리 히터(9)로 연장된다. 가연히터(13)에서, 사는 연신을 개시하도록 유리전이 온도보다 높은 온도로 가열된다. 연신이 개시되는 지점이 연신지점(12)이다. 가연히터(13)을 통과한후, 사는 실온으로 다시 냉각되고, 가연부재(14)를 통과한 직후, 사는 해연되고 송출로울러(15)를 통하여 권취되어 연신 및 가연가공된 사의 팩케이지(17)을 형성한다. 제6도에서, 참조번호(16)은 권취마찰 로울러를 나타낸다.

제7도는 본 발명의 공정의 다른 구체예를 나타내는 도식도이다. 제7도에 도시된 장치는, 열처리 히터(9)가 비접촉 가열형인 것을 제외하고는 제6도의 장치와 동일하다.

열처리가 가연된 상태에서 행해지는 경우에, 열처리 온도와 연신비는 가열된 공기에서 수행되는 열처리에서 채택된 것과 동일하다. 사가 히터표면과 접촉되는 경우, 열처리시간은 섬유가 히터표면과 접촉되지 않을때 요구되는 열처리 시간과 비교하여 약 0.2초 단축될 수 있다.

폴리에스터사가 방사후 연신단계를 통과할때만 폴리에스터 섬유의 △n값을 150×10^-3을 초과하고, 어떠한 미연신 폴리에스터 사도 150×10^-3을 초과하는 △n값을 갖지 않는다. 특히, 제3도에 도시된 바와같이, 미연신사의 경우, △n값은 방사속도가 약 7,000m/분일 때 피이크로 되고, △n의 피이크 값은 약 120×10^-3이다. 필라멘트 데니어가 1데니어 이하인 경우에, 연신비는 방사단계에서 증가하기 때문에, 미연신사라도 제3도에 도시된 것보다 큰 △n값을 갖으나, 최대값은 150×10^-3이하이다.

본 발명의 방법과 유사한 방법에 따라, 적어도 150×10^-3의 △n값을 갖는 폴리에스터 섬유, 즉, 방사단계 후 연신된 폴리에스터 섬유로부터 이염성 폴리에스터 가연가공사를 제조하는 것은 매우 어렵다. 방사단계 후 연신된 섬유들에서, 이들의 미세구조, 특히 무정형영역의 구조는 매우 치밀하고, 통상, 제13도에 도시된 바와같이 (tanδ)_max값은 약 0.1이고 T_max값은 적어도 130℃이다. 열처리에 의해, 적어도150×10^-3의 △n값을 갖는 연신 폴리에스터사의 염색성을 증가시키고자 할 때, 열처리에서 약 50%만큼 사를 이완시키는 것이 필요하고, 이 경우, 염색성이 증가된 때라도, 기계적 성질은 낮고 예를들어 강도가 2.5g/d이하이다. 더욱이, 불균일 염색이 사의 종방향으로 쉽게 일어난다. 따라서, 본 발명의 방법에 따라 적어도 150×10^-3의 △n값을 갖는 폴리에스터 섬유로부터 이염성의 폴리에스터 가연가공사를 제조하는 것은 실제적으로 불가능하다.

본 발명에서, 열처리된 폴리에스터사를 열처리후 계속하여 냉각시키는 것이 절대 필요하다. 본 발명에서 사용된 "연속적으로"의 용어는 한단계가 완료된후, 사의 권취없이, 즉 사주행의 중단없이 사를 후속단계로 연속적으로 이송시키는 것을 의미한다. 즉, 상기 언급한 방법으로 열처리된 사는 사의 권취없이 냉각단계로 이송된다.

자연냉각 또는 강제냉각중 어느 한가지 열처리된 사를 냉각시키기 위해 채택될 수 있다. "자연냉각"이란 용어는 사를 하기 방법으로 자연적으로 냉각시키는 것을 의미한다. 통상, 본 발명의 방법은, 제6, 7, 8 및 9도에 도시된 예에따라 수행된다. 제8도와 제9도에 도시된 예에서, 사(7)은 슬리트 히터(9)로부터 가연히터(11)로의 통과중 실온의 분위기내를 주행한다. 이 예로서, "자연냉각"이란 용어는 사(7)이 슬리트 히터(9)의 출구로부터 가연히터(11)의 입구로 이송되는 동안 실온 분위기에서 냉각되는 것을 의미한다. 유사하게, 제6도와 제7도에 도시된 구체예에서는, 사(7)은 히터(9)로부터 가연히터(13)으로 통과하는 동안 실온 분위기에서 이송된다. 이 구체예에서, "자연냉각"이란 용어는 사(7)이 슬리트히터(9)의 출구로부터 가연히터(13)의 입구로 이동하는 동안 냉각되는 것을 의미한다.

자연냉각의 채택은, 냉각장치를 필요로 하지 않고 품질의 변동이 감소될 수 있기 때문에 유익하다. 자연냉각의 경우, 냉각시간(A)이 중요하고, 만약 냉각시간(A)가 하기요구를 만족시키도록 자연냉각이 수행된다면 양호한 염색성이 항상 얻어질 수 있다.

(여기에서, V는 폴리에스터 사를 위한 방사속도(km/분)를 나타낸다.) 여기에서 사용된 용어 "냉각시간(A)"는 열처리 히터의 출구로부터 가열히터의 입구까지 사가 이동되는데 요구되는 시간을 의미한다.

냉각시간(A)가 상기 요구를 만족시켜야 하는 것이 바람직한 이유는 하기와 같다. 앞에서 지적한 바와같이, 15×10^-3이상, 50×10^-3이하의 △n값을 갖는 미연신 폴리에스터사, 즉, 2,500m/분 이상 약 4,000m/분의 방사속도로 방사된 폴리에스터사에서, Xc값은 적고 섬유의 구조는 불완전하고 사는 열처리 단계에서 연신되어야 한다. 사가 열처리단계에서 연신될때, 만약 사를 냉각없이 열처리후 가연처리 또는 연신-가연처리하면, 특히 적은 신장비의 경우, 열처리단계에서 연신 및 배향된 섬유의 분자쇄는 이완되고 기계적 성질은 종종 감소된다. 따라서, 열처리를 신장하게 수행하는 경우에, 즉, 약 2.500m/분 이상, 4,000m/분 이하의 방사속도로 방사한 사의 경우, 냉각이 특히 바람직하고, 비교적 긴 냉각시간이 바람직하다. 적어도 50×10^-3의 △n값을 갖는 폴리에스터사, 즉, 적어도 약 4,000m/분의 방사속도로 방사한 폴리에스터사의경우 연신이 필요없다. 이경우, 방사속도를 낮추면 낮출수록, 열처리에 기인한 무정형영역의 이완이 적어지고, 방사속도를 높이면 높일수록, 열처리에 기인한 두정형영역의 이완이 커진다. 따라서, 방사속도가 높을때, 열처리에 의한 염색성의 개선은 증가된다. 그 이유는, 적어도 4,000m/분의 방사속도로 방사한 미연신 폴리에스터사에서 방사속도가 높을수록, 무정형영역이 더욱 이완되고 그에따라 염색성이 증가된다. 그러나, 이미 연신사도 본 발명의 열처리전에는 상압하에 염색될 수 없다.

앞의 설명에서 볼 수 있는 바와같이, 적어도 약 4,000m/분의 방사속도로 방사한 미연신 사의 경우, 높은 방사속도는 염색성을 좋게하므로, 열처리의 종료시로부터 가연처리 또는 연신-가연처리의 개시까지의 기간동안 섬유의 구조의 변화경향은 방사속도가 높을 수록 적게된다. 따라서, 열처리 단계에서 형성된 이염성(쉽게 염색될 수 있는) 구조가 냉각에 의해 고정되는 경우에, 방사속도가 낮을수록 긴 냉각시간이 필요하게 된다. 사가 70℃ 이하로 즉, 열처리후 폴리에스터의 제2전이점보다 낮게 충분히 냉각되는 경우, 구조가 변하고, 무정형영역의 이염성 구조가 완전히 형성된다. 만약 냉각이 충분하지 않다면, 이염성 구조는 완전하지 않다. 이염성 구조가 가연단계 또는 연신-가연단계에서 파괴된다. 이염성 구조가 열처리후 냉각에 의해 완전하게 되는 섬유의 경우, 사가 가연 또는 연신-가연 단계로 연속적으로 안내된다 할지라도, 가연 가공사의 좋은 염색성이 높은 수준으로 유지된다.

"자연냉각"이란 용어는 통상, 실온 분위기에서 수행되는 냉각을 의미하고, 실온 분위기의 온도는 20℃±15℃범위내이다.

강제 냉각의 경우, 냉각시간은 자연냉각보다 짧고, 강제냉각은, 가연가공사의 속도가 증대될 수 있고 본 발명의 전체장치의 구조가 간소하게 만들어질 수 있어 유익하다.

"강제냉각"이란 용어는, 냉각효과를 증가시키고 냉각시간을 단축시키기 위한 어떠한 장치 또는 기구를 사용하여 수행되는 냉각을 의미한다. 냉각효과의 관점에서, 낮은 냉각온도가 바람직하고, 강제 냉각이 사의 불균일을 야기시키는 이슬을 형성하는 수준보다 낮은 온도, 예를들면, 실온보다 5내지 10℃ 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 강제 냉각방법으로서, 실온보다 5내지 10℃ 낮은 온도로 유지시킨 냉각판을 예를들어 제9도에 도시된 슬리트히터(9)와 제1공급 로울러(10)사이에 삽입시키는 방법과, 실온보다 5내지 10℃ 낮은 온도로 유지된 공기를, 사(7)이 슬리트히터(9)의 출구로부터 가연히터(11)의 입구까지 주행하는 동안 그 사에 불어불이는 방법을 언급할 수 있다. 물론, 강제 냉각에 의해 얻어진 효과는 자연 냉각에 의해 얻어진 상기 언급한 효과와 같다.

열처리되고 연속적으로 냉각된 폴리에스터사는 계속하여 가연처리 또는 연신-가연처리를 받는다.

본 발명에서 사용된 "연신-가연처리"라는 용어는, 가연처리를 연신하는 동안 동시체 수행하는 소위 인-드로잉(in-drawing)-가연처리를 의미한다(즉, 가연은 1.0보다 높은 연신비에서 수행된다). 또한, "가연처리"라는 용어는 1.0이내의 연신비에서 수행되는 가연처리를 의미한다. 사용된 가연 시스템은 통상의 타입 마찰타입 및 에프론 닙타입 가연시스템중 어느 한가지일 수 있다.

꼬임수는 다음식의 약 80내지 약 120%인 것이 바람직하다.

t/m

(여기에서, d는 가연처리후 사의 계산된 데니어를 나타내고, 가연 히터의 온도는 180내지 240℃이다.) 그러나, 가연처리 또는 연신-가연처리에서의 히터 온도가 열처리 온도보다 낮은 것이 바람직하다. 만약 가연 또는 연신-가연 처리에서의 히터 온도가 앞의 열처리 온도보다 높다면, 열처리에서 형성되고 냉각처리에서 고정된 섬유의 이염성 구조가 불량한 염색성의 구조로 크게 변화되는 일이 일어난다. 물론, 가연처리 또는 연신-가연처리에서의 히터 온도가 열처리온도보다 낮을 때라도, 섬유의 구조는 약간 변화되나 좋은 염색성은 전혀 나빠지지 않는다.

열처리되고 계속하여 냉각된 폴리에스터 사가 본 발명의 가연 단계에서 연신되는가 안되는 가는 냉각후의 섬유의 절단신도에 따라 결정된다. 냉각후의 섬유의 절단신도가 30%를 초과하면, 가연처리에서 연신을 수행한다. 반대로, 그 섬유의 절단신도가 30% 이상이 아닌 경우는, 사가 통상 초과 공급된다. 그 신도가 높을수록 연신비는 증가된다. 냉각후의 섬유의 절단신도는 방사속도와 열처리 조건에 따라 변화되고, 통상, 높은 방사속도, 높은 열처리온도와 열처리에서의 높은 연신비는 절단신도를 감소시킨다.

물론, 가연가공사의 열고정을 달성하기 위해 가연처리 또는 연신-가연처리에서 안정화히터가 사용되는 방법이 채택될 수 있다.

본 발명의 상기 언급한 방법에 따라 얻어진 가연가공사의 미세구조는, 무정형영역이 이완된 것에 특징이 있다. tanδ-온도 곡선에서 측정된 (tanδ)_max값이 적어도 0.08이고, (tanδ)_max

1×10^-2(tan-105)의 관계가 성립되는 것을 볼 수 있다. 무정형영역을 위한 상기 언급한 구조를 갖는 폴리에스터 가연가공사는 쉽게 염색될 수 있고 분산염료로 상압하에서 염색될 수 있다.

"상압하에서 염색될 수 있는"이란 용어는, 본 발명방법에 따라 얻어진 가연가공사를 100℃에서 60분간 염색할때 흡수된 염료의 양이, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머의 통상의 연신사를 통상의 가연 처리시켜 얻어진 사를 130℃에서 60분간 염색할때 흡수된 염료의 양과 동일하거나 또는 그 이상인것을 의미한다. 이 성질은 하기 기술된 방법에 따라 평가된다. 예를들면, 본 발명에 따라 제조된, 소디움 설포네이트 이소프탈산과 같은 금속 설포네이트 함유화합물과 공중합된 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 가연가공사는 상압하에 양이온 염료 또는 염기성 염료로 염색될 수 있다. 한편, 통상의 폴리에스터 가연가공사에서, (tanδ)_max값은 약 0.10이고, T_max값은 130내지 140℃이고, 이 가연가공사는 상압하에서 염색될 수 없다.

본 발명의 방법에서, 상기 언급된 미연신 폴리에스터사는 연속적으로 열처리, 냉각, 가연 또는 연신-가연 처리된다. 이들 3단계가 연속적으로 수행되는 이 방법은, 이들 단계가 불연속적으로 수행되는 방법보다 경제적으로 유익한데, 이는 노동비와 에너지비가 감소될 수 있고 장치가 차지하는 전체 면적이 감소될 수 있기 때문이다. 더욱이, 사의 취급이 용이하고, 작업자가 사에 접촉되는 회수가 감소되어 사결점이 감소될 수 있다.

상기 3단계를 연속적으로 수행하는데 요구되는 실걸이(threading) 성이 통상의 가연 또는 연신-가연에 요구되는 실걸이성과 대략 유사하고, 사의 집합성은 열처리에 의해 오히려 증가된다. 따라서, 사절단 또는 잔털형상이 감소되고 작업성이 개선된다.

어떤 통상의 가연장치에서, 예열히터 또는 가열로울러가 가연히터에 앞서 사를 예열시키기 위해 가연히터의 상류측에 배치되는 시스템이 채택된다. 이러한 통상의 기술에서, 예열처리는 가연속도를 증가시키기 위해서 수행되고, 예열온도는 가연히터의 온도보다 낮고 예열시간은 매우 짧다. 더욱이, 예열된 사를 냉각전에 가열히터로 이동시키는 것이 필요하기 때문에, 예열히터와 가연히터 사이 거리는 짧다. 본 발명의 방법은 종래 장치에서는 수행될 수 없다.

본 발명의 방법은 첨부된 도면에 도시된 구체예에 따라 이하 상세히 설명한다.

제8도에서 2,500m/분 이상 7,000m/분 이하의 방사속도로 방사한, 팩케이지(5)로부터 해권되는 사(7)이 제2공급로울러(R₀)(8)과 제1공급로울러(R₁)(10) 사이에 배치된 슬리트히터(9)에 접촉됨이 없이 그 히터(9)의 중앙부분을 지나 주행하면서 열처리 된다. 이때, 제2 및 제1공급 로울러들(8, 10)의 표면속도가 일정수준으로 설정되기 때문에, 사는 일정한 연신비로 열처리된다.

다음, 사는 슬리트히터(9)로부터 가연히터(11)로 주행하면서 실온 분위기에서 충분히 냉각되고, 열처리에 의해 이염성 구조가 고정 및 완성된다. 다음, 사는 제1공급 로울러(10), 가연히터(11), 가연부재(12) 및 제1송출 로울러(R₂)(13)으로 구성되는 가연 또는 연신-가연 영역내로 도입된다.

제1송출 로울러(13)으로부터 나온 사는 매우 높은 신장성을 가지지만, 사에 잔류하는 토오크가 매우 크기 때문에 사의 편직성은 매우 낮다. 따라서, 잔류토오크를 제거하기 위해서, 그 사는 제1송출 로울러(13)과 제2송출 로울러(R₃)(15)사이에서 비접촉상태로 안정화 히터(14)를 통하여 통과시킬 수 있다. 그렇게하여 토오크가 감소된후, 사는 권취마찰 로울러(R₄)(16)과 접촉되고, 그리하여 그 가연사 또는 연신-가연사를 일정한 권취비율로 권취시켜 팩케이지(17)을 형성한다.

본 발명의 방법을 유익하게 수행하기 위한 장치를 개발하기 위해 연구한 결과, 공급사크릴, 가연히터 또는 가연히터+안전화히터 및 권취기로 구성되고, 비접촉형의 열처리히터가 공급사 크릴의 높이와 같은 높이에서 가연히터와 공급사크릴 사이 가연히터의 상류측에 가연히터에 상면하도록 배치된 가연가공 장치에 의해 특히 양호한 결과가 얻어질 수 있음을 발견하였다. 이 가연가공 장치에서, 열처리히터는 가연히터의 높이와 사실상 같은 높이에 배치되는 것이 바람직하다.

합성 멀티필라멘트사를 위한 통상의 가연가공 장치에서, 가연히터, 가연부재, 임의의 안정화히터 및 권취기가 공급사 크릴상의 팩케이지로부터 해권되는 필라멘트사를 위한 주행통로를 따라 상기 순서로 배치되어 있다. 최근에, 가연속도의 증가로, 처리될 사는 예열되거나, 또는 융합사(fused yarn), 플러피(fouffy)사, 왜곡(distorted)사와 같은 각종의 개량된 가연가공사를 얻기위해서, 가연영역으로 도입될 사가 열판 또는 열로울러와 같은 열처리 히터에 의해 예열된 다음, 가연처리 된다.

제10도는 상기 언급한 바와같은 열처리 히터를 구비한 통상의 가연가공 장치의 한예를 나타내는 도면이다. 열처리 히터(A)를 구비하고 있지 않을 것을 제외하고는 제10도에 도시된 것과 같은 다른 종래 가연가공장치에서, 작업자에 의한 조작을 간편하게 하기 위해서, 공급사크릴(B), 권취기(C), 가연히터(D), 가연부재(E), 열처리히터(F) 및 공급로울러(r₁∼r₄)는 작업통로(G)의 양측부에 배치된다. 제10도에 도시된 바와같은 열처리히터(A)를 구비한 종래 가연장치에서, 열처리히터(A)는, 조작이 열처리히터를 구비하지 않은 상기 언급된 가연장치에서와 동일한 방식으로 이행될 수 있게 하기 위해서 제10도에 도시된 바와 같이 공급사크릴(B)와 가연영역사이에 배치된다. 그러나, 열처리히터를 구비한 종래 가연장치에서, 잔털의 형성 또는 사절이 빈번히 일어나고 가연조작에 대한 양호한 적합성이 얻어질 수 없다. 더욱이, 충분한 이염성이 얻어질 수 없고, 얻어진 가연가공사는 해연반, 균염성 및 염색수율이 불충분하다. 이들 결점은, 열처리 온도가 높거나 또는 열처리히터의 길이가 열처리 효과를 증진시키기 위해 증가될때 특히 현저하다. 최근에 가연처리의 작업속도가 증가되거나 또는 기능과 형태가 다른 각종의 개량된 가연가공사가 제조되고, 따라서, 그러한 결점들이 제거된 열처리히터를 구비한 가연가공장치의개발이 간절히 요구되고 있다.

상기 요구를 충족시키기 위한 견지에서 열처리를 포함하는 가연가공공정에 대하여 연구한 결과, 상부부분에 부착되는 열처리히터는 가연가공장치의 부근의 열풍흐름을 약화시키고 그 열풍이 공급사크릴에 도입되게 하여 공급사로부터 오일을 증발시키고, 주행사에의 증발된 오일의 재부착과 불충분하게 냉각된 상태에서의 사의 가연에 의해, 전술한 결점들이 발생됨을 알았다. 또한, 열처리히터가 어떠한 요구를 만족시키기 위해서 특정 방향과 특정 위치에 배치되고, 사냉각 영역이 열처리히터와 가연히터 사이에 형성되는 경우, 상기 요구가 완전하게 만족됨을 알았다.

그리하여, 본 발명의 가연가공장치는 그러한 지식들을 기초로하여 완성된 것으로, 이 장치는 공급사크릴, 가연히터 또는 가연히터+안정화히터, 가연부재와 권취기로 구성되며, 비접촉형 열처리히터가 가연히터의 상류측에서 그리고 가연히터와 공급사크릴 사이에서 공급사크릴의 높이와 사실상 같은 높이에 가연히터와 마주보도록 배치되고, 사냉각 영역이 열처리히터와 가연히터 사이에 형성된다.

이 가연가공장치를 첨부도면에 도시된 구체예에 따라 이하 상세히 설명한다.

제11도는 본 발명의 가연가공 장치의 일예로 나타내고, 제12도는 다른 일예를 나타낸다. 그들 도면에서, 참조번호(1)은 공급사 팩케이지(2)가 설치되는 공급사크릴을 나타낸다. 멀티 필라멘트 형태의 공급사(23)가 공급사 팩케이지(2)로부터 해권된다.

공급사 크릴(1)의 방향은 제10도의 공급사 크릴의 방향과 반대이다. 그러나, 이 방향은, 공급사 크릴(1)상의 공급사 팩케이지(2)의 교환작업이 가능하는한 특별히 중요하지 않다. 참조번호(4)는 가열된 상태에서 공급사(3)을 가연하기 위한 가연히터를 나타내고, 통상, 가연히터의 열판 또는 열튜브가 사용된다. 가연부재(5)가 공급사(3)에 가연을 부여하기 위해 배치된다. 참조번호(6)은 공급사(3)의 가연-해연 상태를 열고정 시키기 위한 안정화 히터를 나타내고, 통상, 안정호 히터로서 비접촉형 히터가 사용된다. 몇몇 종류의 합성섬유들의 경우, 이 안정화히터(6)은 생략될 수 있다. 참조번호(7), (8)과 (9)는 각각 작업통로, 권취기 및 열처리히터를 나타낸다. 제11도와 제12도에 도시된 바와같이, 열처리히터(9)는 공급사크릴(1)과 사실상 같은 높이에서 가연히터(4)와 공급사크릴(1)사이 화살표로 나타낸 공급사(3)의 주행통로에서 가연가열기(4)에 상면하도록 그 가연 가열기의 상류측에 배치된다. 만약 열처리히터(9)가 상기 언급된 위치 요구조건을 만족시키도록 배치된다면, 본 발명의 중요한 효과가 하기 기술된 바와같이 얻어진다. 만약 열처리히터(9)가 가연히터(4)에 상면하도록 배치된다면, 두 히터(4)와 (9)의 아래에서 그들 사이에 배치된 작업통로(7)의 존재에 의해 작업이 용이하게 될 수 있다. 이 경우, 열처리히터(9)와 공급사크릴(1)은 작업통로(7)에 대하여 동일측부에 배치된다. 열처리히터(9)의 위치가 그와같은 경우, 사냉각 영역은 열처리히터(9)의 출구와 가연히터(4)의 입구사이에 형성될 수 있다. 비접촉형 히터가 열처리히터(9)로서 사용된다. 비접촉형 히터로서, 예를들어, 사가 접촉없이 히터판의 홈을 통과하는 홈형히터, 사가 히터벽과 접촉없이 히터의 중공부분을 통과하는 중공하이프형 히터, 및 다수의 사들이 히터벽과 접촉없이 통과되는 비교적 큰 크기의 박스형 히터가 바람직하게 사용된다. 물론, 비접촉형의 다른 히터들도 사용될 수 있다. 열처리히터(9)가 비접촉형이기 때문에, 열처리히터(9)의 가열효율은 낮다. 따라서, 열처리히터(9)의 길이는 가연히터(4)의 길이와 같거나 또는 그보다 큰것이 바람직하다.

공급로울러(10), (11), (12), (13) 및 (14)는 미리 정해진 원주속도로 회전하여 공급사(3)을 주행시키고 사에 미리 정해진 연신 또는 이완을 부여하도록 한다. 가이드핀(15)는, 공급사(3)의 주행방향을 변경시키면서, 공급로울러들과 협동하여 그 공급사를 미리 정해진 경로를 따라 주행시키도록 배치되어 있다.

본 발명의 가연가공 장치에서, 하기 기술된 효과들이 상기 언급된 구조에 의해 얻어진다. 제11도와 제12도에 도시된 구체예들로부터 볼 수 있는 바와같이, 열처리히터(9)와 가연히터(4)는 예를들면, 도면에 도시된 바와같이 작업통로(7)을 사이에 두고 서로 마주보며 배치된다. 따라서, 상기 작업통로(7)위의 공기, 즉, 히터(9)와 (4)사이에 위치되는 공간은 화살표 Y로 지시된 방향으로 상승하는 공기류를 형성하도록 두 히터들로부터 복사되는 열에 의해 가열된다. 따라서, 화살표 Z의 방향으로 흐르는 찬공기의 하강흐름이 열처리히터(9)의 후면과 가연히터(4)의 후면의 공급사크릴(1)의 측부에 존재한다. 따라서, 공급사팩케이지(2)는 열풍과 접촉하지 않고, 오히려 찬공기에 의해 냉가되고, 따라서 공급사의 오일이 증발되지 않고 사품질의 변화가 일어나지 않아, 후속가연 단계에서, 잔털의 형성과 사절단이 회소화되고 우수한 성질을 갖는 가연가공사가 얻어진다. 열처리히터(9)가 제12도에 도시된 바와같이, 사실상 동일한 높이에서 가연히터(4)와 마주보게 배치되는 경우에, 공급사(3)이 하나의 히터를 통과할때 증발되는 오일 안개가 다른 히터를 통과하는 공급사(3)에 부착하지 않고, 그 공급사(3)은 적절한 양의 오일이 공급사에 균일하게 부여된 상태로 안정되게 주행한다. 따라서, 염색성이 우수하고 해연반이 없는 균일한 가연가공사가 제12도에 도시된 바람직한 구체예에 따라 얻어질 수 있다.

제11과 제12도에 도시된 구체예에서, 공급사(3)은 역처리히터(9)로부터 가연히터(4)로 주행하는 동안 자연냉각에 의해 충분히 냉각되고, 우수한 염색성을 갖는 가연가공사가 얻어질 수 있다.

본 발명에서 사용된 섬유 및 사들의 구조적성질, 기계적성질, 가연 또는 연신-가연성의 정의 및 다른 파라미터들과, 이들 파라미터들을 측정하기 위한 방법들을 이하 설명한다.

A. 역학적 손실정접(tanδ) :

역학적 손실정접(tanδ)는 측정주파수 110Hz, 승온온도 10℃/분으로 건조공기중에서, 일본 동양볼드원사제, 레오-바이브론 DDV-IIC형 동적 점탄성 측정장치를 사용하여 측정될 수 있다. tanδ의 피이크온도(T_max)와 tanδ의 피이크값[(tanδ)_max]은 tanδ-온도곡선으로부터 얻어진다. tanδ-온도곡선의 전형적인 예가 제13도에 도시되어 있고, 여기에서, (A)는 본 발명에 따라 제조된 폴리에스터 가연가공사의 곡선이며(B)는 통상의 연신섬유의 곡선, (C)는 1,500m/분의 방사속도로 방사한 미연신 섬유의 곡선이고, (D)는 3,000m/분의 방사속도로 방사한 부분 배향섬유의 곡선이다.

B. 결정화도(Xc) :

Xc값은 반사방법에 의해 적도 방향에서의 X-선 회절강도를 측정함에 의해 구할수 있다. 측정은 X-선 발생기(일본 "리가쿠 덴기에서 제조된 "RU-200PL"), 고니오미터("리가투 덴기"에서 제조된 'SG-9R"), 신틸레이션 카운터 및 파고 분석기를 사용하여 수행된다. 니켈필터에 의해 단색화된 Cu-Kα(파장 λ=1. 5418Å)가 상기 측정을 위해 사용되었다. 섬유시료는 섬유축이 회절면에 수직이 되도록, 알루미늄제 시료홀더에 세트된다. 시료의 두께는 약 0.5mm로 조정된다.

X-선 발생기는 30KV와 80mA로 운전되었다. 회절강도는 1°분의 스캐닝속도, 10mm/분의 챠트속도, 1초의 타임 콘스탄트, 1/2°의 디버전트 슬리트, 0.3mm의 리시빙 슬리트및 1/2°의 스캐터링 슬리트에서 2θ의 7°내지 35°까지 기록된다. 전체 회절곡선이 기록기의 스케일안에 들어가도록 설정한다.

일반적으로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유는 2θ의 17°내지 26°의 범위의 적도선상에 3개의 주요한 반사를 가진다. [저작도측으로부터 (100), (010), (110)면]. 제15도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유의 X-선 회절강도 곡선의 일예를 나타내며, 여기에서, (a)는 결정영역에 기인한 X-선 회절강도의 일부분을 나타내고, (b)는 무정형영역에 기인한 X-선 회절강도의 일부분에 나타낸다.

2θ의 7°내지 35°사이에 있는 회절강도 곡선사이를 직선으로 잇고 이를 기선(base line)으로 한다. 제15도에 도시된 바와같이 결정영역(a)와 무정형영역(b)는 2θ의 20°각도에 인접히 위치되는 정점으로부터 저각도측과 고각도측의 밑에 따라 직선을 그리므로서 분리된다. Xc값은 다음식에 따라 면적법으로 구해진다.

C.평균복굴절률(△n) :

투과정량 간섭 현미경(예를들면, 동독 "칼-쯔아이스 예나사" 제품을 간섭현미경 "인터파코")을 사용하여 간섭무늬법에 따라 섬유의 측면으로부터 관찰한 평균 굴절률의 분포를 측정할 수 있다.

섬유의 굴점률은 섬유축에 평행한 방향으로 전기장 벡터를 갖는 편광에 대한 굴절률"T1"과 섬유축에 수직방향으로 전기장 벡터를 갖는 편광에 대한 굴절률(n_┴)에 의해 특징지워진다.

여기에 기술된 모든 측정들은 녹색광선(파장 λ=546mμ)을 사용하여 수행된다. 시험될 섬유는, 그 섬유에 대해 불활성이고 광학적으로 균일한 슬라이드 유리와 커버유리를 사용하여 0.2내지 2.0배 파장의 범위내의 간섭무늬의 차이를 부여하는 굴절률(N)을 갖는 봉입제에 침지된다. 굴절률(N)은 녹색광선(파장 λ=546mμ)을 사용하여 아베(Abble)굴절계에 의해 20℃에서 측정된 값이다. 여러개의 필라멘트들이 서로 접촉하지 않도록 상기 봉입제내에 넣어지고, 섬유는 그 섬유축이 간섭 현미경의 광축 및 간섭무늬에 수직이 되도록 설치되어야 한다. 간섭무늬-패턴을 사진 촬영하고 약 1,500배로 확대하여 해석한다.

제14도에서, 광로차(R)은 다음식에 의해 구해진다.

여기서, N은 봉입제의 굴절률, n,, 또는 (n_┴)은 섬유의 원주상의 점 S'와 S" 사이의 굴절률, t는 포점 S'와 S" 사이의 두께를 나타내고, λ는 사용된 광선의 파장, D는 백그라운드의 평행간섭무늬의 간격(1λ에 상응)이고, d는 섬유에 의한 간섭무늬의 차이를 나타낸다. R₁을 섬유의 반경으로 하면, 섬유의 중심(R₀)으로부터 섬유의 원주(R₁)까지의 각 위치에서 광로차로부터 각 위치의 섬유의 굴절률(n,,) 또는 (n_┴)의 분포를 구할 수 있다. r가 섬유중심과 각 위치사이의 거리일때, 섬유의 중심에서의 굴절률, 즉, X=r/R=0이 평균 굴절률 [n,,(0) 또는 n_┴(0)]로 정의된다. X는 섬유의 원주상에서 1이나, 다른 위치에서는 0내지 1의 값이다. 예를들면, X=0.8위치에서의 굴절률을 n,,(0.8) (또는 n_┴(0.8)로 나타낸다. 평균굴절률 "T1"(0)와 n_┴(0)로부터, 평균복균절률 (△n)은 다음과 같이 나타내어 진다.

제14에서, 참조번호(31), (32)와 (33)은 각각 섬유, 봉입제에 의한 간섭무늬 및 섬유에 의한 간섭무늬를 나타낸다. 또한, △n(0.8-0)은 X=0와 X=0.8 사이의 △n의 차를 의미한다. 변경된 단면을 갖는 섬유에서, 벡케선(Backe line)법에 의해 측정된 굴절률은 X=0.8로 정의되고 간섭현미경에 의해 관찰된 R=0, 즉 d=0에서의 봉입제의 굴절률은 X=0에서의 굴절률로 정의된다.

D. 염색성

염색성은 염료 흡착률에 의해 평가되었다. 시료를, 3% owf의 염료농도와 1내지 50의 욕비로 100℃에서 분산염료("바이엘"사, 상품명 레졸린블루 FBL, C. I. Disperse 56)로 염색하였다. 분산제(Disper TL) 1g/l을 염액에 첨가하고, pH값을 초산에 의해 6으로 조정한다. 소정시간(즉, 1시간)경과후, 염액을 일부 채취하고, 잔액중의 염료의 양을 625μm의 흡광도에서 산출하고, 소모된 염료량이 색에 사용된 염료량으로부터 잔액중의 염료의 양을 감한 것에 의해 얻어졌다. 염료 흡착률(%)는 소모된 염료량을 염색에 사용된 양으로 나누고 100으로 곱하여 산출한다. 시료섬유를 편조하여 직물로 형성하고, 그 직물을 60℃에서 20분간 "Scourol FC-250"("카오-아틀라스"사 제품) 2g/l로 정련 및 건조시키고 65%의 상대습도와 20℃에서 온도에서 24시간 조습한 것을 시험하였다. 대표적인 통상의 연신 및 가연가공된 폴리에스터사를 상기 조건하에 130℃에서 60분간 염색한때, 염료 흡착률은 83%이다. 만약 시료의 염료흡착률이 83%보다 높으면, 그 섬유의 염색성이 좋고 섬유는 상압하에서 염색될 수 있는 것으로 판단된다.

E. 강도 :

강도는 20cm의 초기길이와 20mm/분의 인장속도에서 인장시험기(일본 "동양볼드읜"사제 "Tensilon UTM-II-20")를 사용하여 측정한다. 이용된 20cm의 초기길이는 권축이 신장된 길이이다.

F. 권축형태 유지율 :

일본 특허공개공보 제35,112/73호에 기술된 권축 발현율중 CD_5·0값을 사용한다. 먼저, 가연단계 또는 연신-가연단계로 부터의 가공사의 CD_5·0값을 측정하고, 이 값을 α로 나타낸다. 그후, 가공사를 0.01g/d의 하중을 부여한채 100℃의 끓는물에 1분간 침지시킨후, 그 사를 하중이 제거된 자유 상태로 20℃ 온도와 60%의 상대습도에서 자연적으로 건조시킨 다음, CD_5·0값을 다시 측정한다. 이 값을 β로 나타낸다.

가공사의 권축형태 유지율은 다음식으로 나타내어 진다.

권축형태 유지율(%)=β/α×100

통상, 권축형태 유지율이 적어도 65%이면, 권축형태 유지율이 좋은 것으로 판단된다.

G. 실걸이(threading)성 :

실걸이 조작의 용이도를 3단계 방법에 따라 정성적으로 판단하다. 실걸이조작의 용이도가 종래의 가연 또는 연신-가연가공 플리에스터사의 경우와 비슷한 경우 그 시료를 "A"로 표시한다. 시료가 튜브히터와의 접촉에 의해 융착 또는 절단되거나, 또는 잔털이 형성되고 실걸이조작이 매우 어렵게되는 경우, 시료를 "B"로 표시한다. 상기 언급된 2가지 시료들의 실걸이성의 중간정도의 실걸이성을 갖는 시료를 "C"로 나타낸다.

H. 잔털(fluff)형성 :

가연 또는 연신-가연가공사 1kg을 평행한 치즈형태로 권취하고, 그 치즈의 양단 표면상에 존재하는 절단필라멘트의 수를 계산하고, 계산된 수를 잔털수로 나타낸다. 따라서, 단위는 잔털갯수/kg으로 나타낸다. kg당 잔털의 수가 5.0개보다 많으면, 후속편직 또는 제직단계에서 문제가 쉽게 일어날 수 있다. 따라서, kg 잔털의 수는 5.0개보다 적어야 한다.

I. 해연반

가연가공사 100m를 검은 판상에 권취하고, 동일한 가연가공사 100m를 다른 검은 판상에 권취한다. 두 판상의 해연반을 계산한다. 두 판상의 평균갯수가 0일때, 시료를 "A"로 나타낸다. 평균갯수가 0보다 많고 3이하인때 시료를 "B"로 나타낸다. 3보다 많은 때는 시료를 "C"로 나타낸다. "A"로 나타낸 시료는 어떠한 문제점없이 어떠한 분야에서도 실제적으로 사용될 수 있으나, "B"로 나타낸 시료의 경우, 적용될 수 있는 제품분야가 제한된다.

J. 염색수율 :

표준사와 시료사를 하나의 편직기를 사용하여 별도로 편직한다. 편직되 직물들을 염색성시험(상기 D항)에서 사용된 것과 같은 조건하에서 정련한다. 정련후, 표준직물과 시료직물을 동일염액으로 동시에 염색한다. 염색조건은 다음과 같다.

Foron Navy S-GL (스위스연방, 산도즈사제 분산염료) : 1% owf

액 비 : 1내지 5

염색온도 : 100℃

염색시간 : 60분

염색된 직물들을 건조시킨후, 표준직물과 시료직물 사이의 색차를 측정한다. 허용가능한 염색수율(Y)는 다음식에 의해 산출된다.

K. 균염성 :

균염성을 상기 J항에 기술된 과정에 의해 염색된 직경 약 10cm, 길이 약 2.54cm의 원통형 편직물상에서 평가한다. 각 사료직물의 인접코오스를 사이의 색차를 측정한다. 1NBS 단위 이하의 색차를 갖는 시료를 "양호"로 나타낸다. 1NBS 단위를 초과하는 색차를 가진 시료를 "불량"으로 나타낸다.

본 발명을 하기 실시예들에 따라 상세히 설명한다. 이 실시예들은 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니다.

[실시예 1]

페놀/테트라클로로에탄의 2/1 혼합용매에서 35℃에서 측정된 고유점도(η)가 0.68㎗/g인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 제1도에 도시된 방사 및 권치장치를 사용하여 표 1에 나타내어진 조건하에 방사하여 표 1에 나타낸 폴리에스터 필라멘트사를 얻었다.

[표 1]

표 1에 나타낸 사(A), (B) 및 (C)를 표 3에 나타낸 조건하에 제9도와 표 2에 나타낸 장치를 사용하여 처리하였다. 처리온도는 실온(20℃)이었다. 얻어진 결과는 표 4와 같다.

[표 2]

[표3]

표 3에서, 열처리에서의 장력은 제9도의 슬리트히터(9)의 출구에서 장력을 열처리 후의 필라멘트사의 데니어로 나누어 얻어졌다.

[표 4]

V=3.0(사 A)의 경우, 임게냉각시간 A는 1.0초이며, V=4.5(사 B)의 경우, 임계냉각시간 A는 0.48초이고, V=6.0(사 C)의 경우, 임계냉각시간 A는 0.063초이다.

표 4로부터, 쉽게 염색될 수 있는 가연가공사를 얻기 위해 폴리에스터 필라멘트사를 열처리하고 연속적으로 가연처리 또는 연신-가연처리 한때, 자연냉각이 시간

또는 그 이상동안 열처리후 수행되면, 실용상 충분한 강도와 좋은 염색성을 갖는 가연가공사를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.

[실시예 2]

실시예 1에서와 같은 방법으로 실시예 1의 사(B)를 제9도에 도시된 장치를 사용하여 표 2와 3에 나타낸 조건하에 처리하였다. 한편, 냉각길이 L은 1.6m, 냉각시간 A는 0.64초이었고 냉각조건은 표 5와 같았다.

[표 5]

얻어진 결과는 표 6과 같다.

[표 6]

표 6으로부터 볼 수 있는 바와같이, 폴리에스터 필라멘트사를 열처리하고 연속적으로 가연처리 또는 연신-가연처리할 때, 사를 열처리후 한번 냉각하면, 실용상 충분한 강도와 좋은 권축형태 유지율과 염색성을 갖는 가연가공사를 얻을 수 있다는 것을 볼 수 있다.

[실시예 3]

실시예 1에 기술한 것과 같은 방법으로, 실시예 1의 사(B)를 제9도에 도시된 장치를 사용하여 표 2와 3에 나타낸 조건하에 처리시켰다. 채택된 냉각조건은 표 7에 나타낸 것과 같았다. 얻어진 결과를 표 8에 나타내었다.

[표 7]

[표 8]

표 8에 나타내 결과로부터, 자연냉각에 의한 것보다 강제냉각에 의해 더 높은 냉각효과가 얻어졌고, 따라서 강제냉각의 경우, 냉각길이와 냉각시간이 단축될 수 있는 것을 알 수 있다. 본 발명의 방법에 따라, 실용상 충분한 강도와 좋은 권축형태 유지율 및 염색성을 갖는 가연가공사를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.

[실시예 4]

에틸렌 테레프탈레이트의 테레프탈산의 일부를 이소프탈산으로 대치시켜 공중합을 수행하여 각각 3,6,12 및 18중량%의 이소프탈산함량을 갖는 4종류의 중합체를 얻었다. 이들 중합체를 제1도에 도시된 방사장치를 사용하여 5,000m/분의 방사속도로 독립적으로 응융방사형 75d/36f의 미연신사 4가지 종류를 얻었다.

각 미연신사의 △n값을 표 9에 나타내었다.

이들 사를 제9도에 도시된 장치를 사용하여 0%의 신장비로 240℃의 열처리온도에서 0.9초 동안 독립적으로 열처리하고, 20℃로 유지된 분위기에서 0.64초 동안 자연적으로 냉각시켰다. 계속하여. 그들 사를 0%의 연신비와 3250t/m의 꼬임수로 205℃의 가연히터 온도에서 가연시켰다. 각 사들의 염료흡착률과 강도는 표 9에 나타나 있다.

[표 9]

표 9에 나타낸 결과로부터, 이소프탈산이 본 발명의 범위밖의 양, 예를들면, 18중량% 공중합될 때, 본 발명의 열처리에도 불구하고 강도가 3g/d보다 낮아지고, 얻어진 사의 실제적 사용시 문제점이 발생되며, 한편 이소프탈산 함량이 본 발명에서 언급한 범위내이면, 강도는 3g/d보다 높고, 얻어진 사는 상압하에서 염색될 수 있다.

[실시예 5]

0.64㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 298℃의 방사온도에서 직경 0.35mm의 32개 오리피스를 갖는 방사구금으로부터 용융압출하고, 방사된사를 , 사의 주행방향에 평행한 방향으로 공급되는 25℃의 공기흐름에 의해 냉각, 고화시켰다. 그후, 오일링제를 그 사에 부여하고 사를 3,000내지 6,000m/분의 속도로 권취하였다. 표 10에 나타낸 성질을 갖는 32개의 필라멘트로 구성되는 얻어진 폴리에스터 멀리필라멘트를 표 12에 나타낸 조건하에 제 7도와 표 11에 나타낸 장치를 사용하여 처리하였다. 얻어진 결과는 표 13에 나타나 있다. 가연처리동안, 사에 부여된 꼬임은 열처리히터의 상류측까지 전달되고, 표 12에 나타낸 꼬임이 열처리에서 사에 부여되었다.

[표 10]

[표 11]

주 * R₂: 제7도에 도시된 송출로울러(15)의 표면속도(m/분)

R₃: 제7도에 도시된 권취마찰로우러(16)의 표면속도(m/분)

[표 12]

[표 13]

표 13에 나타낸 결과로부터, 본 발명방법에 따라, 크게 개선된 염색성을 갖는 폴리에스터 가공사가 얻어질 수 있음을 알 수 있다. 본 발명방법이 채택될때라도, 4,000m/분의 방사속도로 방사된 공급사의 경우, 실걸이성이 불량하고 작업성도 떨어진다는 것을 볼 수 있다.

[실시예 6]

0.65㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 36개의 Y-형 오리피스를 갖는 방사구금으로부터 30℃의 방사온도에서 압출하고, 방사된사를, 사의 주행방향에 평행한 방향으로 공급되는 18℃의 찬공기에 의해 냉각, 고화시켰다. 오일링제를 그 사에 부여하고 사를 5,500m/분의 속도로 권취하여, 삼각형 단면과 50데니어의 전체 데니어를 갖는 단일 필라멘트로 구성되는 사를 얻었다.

그 사를 제9도에 도시된 장치에서 열처리, 냉각 및 가연처리시켰다. 열처리 온도는 248℃이며, 열처리 시간은 0.84초이었고, 냉각은 23℃로 유지된 분위기에서 0.9초 동안 수행되었다. 가연히터 온도는 210℃, 꼬임수는 3,800t/m이고 가연처리에서의 연신비는 0%이었다. 얻어진 가연가공사의 강도는 3.7g/d이었고 염료흡착률은 87%이었다. 그리하여, 이 가연가공사는 실용상 충분한 강도를 가지며 상압하에서 염색될 수 있다.

[실시예 7]

0.67㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 내부직경 0.35mm의 오리피스 36개를 갖는 방사구금을 통하여 302℃의 방사온도에서 압출하였고, 방사된 사를 사의 주행방향으로 공급되는 20℃의 찬공기에 의해 냉각, 고화시켰다. 75d/36f 멀티필라멘트사 5종류를 2,000, 3,000, 4,000, 5,000 및 6,000/분의 방사속도를 채택하여 제조하였다. 각 사의 △n값을 표 14에 나타내었다. 이들 사를 제9도에 나타낸 장치를 사용하여 표 14에 나타낸 조건하에 열처리, 냉각 및 가연 또는 연신-가연시켰다. 얻어진 가연가공사의 강도와 염료흡착률이 표 14에 나타내어져 있다.

비교를 위해서, 동일한 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 1,300m/분의 방사속도로 방사하고 3.6의 연신비로 연신하여 얻어진 사를 표 14에 나타낸 조건하에 유사하게 처리하였다. 이 연신사의 △n값과 가연가공사의 강도 및 염료흡착률을 표 14에 나타내었다.

[표 14]

* : 냉각은 실온(23℃)에서 자연냉각으로 수행되었다.

표 14에 나타낸 결과로부터, 본 발명에서 명시된 범위밖의 2,000m/분의 방사속도에서 얻어지고 9×10^-3의 △n값을 갖는 사의 경우, 열처리에서 부분용융이 생기므로 실걸이 작업이 불가능하였던 것을 알 수 있다.

3,000m/분의 방사속도에서 얻어지고 18×10^-3의 △n값을 갖는 사의 경우, 열처리에서의 신장비가 35%인 때 강도는 3g/d보다 높았으나, 열처리에서의 신장비가 0%인때 강도는 3g/d보다 낮았다.

4,000m/분 또는 그보다 높은 방사속도에서 방사되고 적어도 5×10^-3의 △n값은 갖는 사의 경우, 열처리에서의 신장비가 0%인때라도 강도와 염료흡착률이 우수한 가연가공사가 얻어졌다.

1,300m/분의 방사속도로 방사된후 연신되고 170×10^-3의 △n값을 갖는 비교 폴리에스터사의 경우, 열처리에서의 연신비가 0%인때 염색성은 극히 낮았고, 사가 열처리에서 50% 이완된때(연신비 : -50%), 염색성은 개선되나, 가연가공사는 상압하에서 염색될 수 없고 강도는 매우 낮았다.

[실시예 8]

실시예 7에서 얻어진, 102×10^-3의 △n값을 가지며 6,000m/분의 방사속도로 방사된 75d/36f 멀티필라멘트사를, 열처리 온도를 표 15에서 나타낸 바와같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 같은 방법으로 열처리시켰다. 얻어진 가연가공사의 강도와 염료흡착률을 표 15에 나타내었다.

[표 15]

표 15에 나타낸 결과로부터, 열처리를 221℃ 또는 그보다 높은 온도에서 수행한후 냉각과 가연처리시킨때, 높은 염료흡착률을 갖는 가연가공사를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.

[실시예 9]

실시예 7에서 얻어진, 102×10^-3의 △n값을 가지며 6,000m/분의 방사속도로 방사한 75d/36f 멀티필라멘트사를 열처리 조건을 표 16에서 나타낸 바와같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 7에 기술된 것과 같은 방법으로 처리하였다. 얻어진 가연가공사의 강도와 염료흡착률을 표 16에 나타내었다.

[표 16]

[실시예 10]

페놀/테트라클로로 에탄의 2/1 혼합용매에서 35℃에서 측정된 때 0.635㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를, 303℃의 방사온도에서 직경 0.35mm의 오리피스 36개를 갖는 방사구금으로부터 용융압출하고, 방사된 사를, 사의 주행방향에 평행한 방향으로 공급되는 20℃의 공기기류에 의해 냉각, 고화시켰다. 오일링제를 그 사에 부여하고 사를 권취하였다. 표 17에서 나타낸 압출비율과 권취속도의 3가지 형태를 채택하여 3종류의 75d/36f 미연신사 X, Y, Z를 얻었다. 이들 사를, 표 19에 나타낸 조건 (a), (b) 또는 (c)조건하에 표 18에 도시된 본 발명의 가연가공장치, 또는 표 18에 나타낸 종래의 열처리 히터를 가진 가연가공장치를 사용하여 가연가공하여, 상당히 권축되고 고정된 사를 얻었다. 얻어진 결과들이 표 20에 나타내어져 있다.

[표 17]

[표 18]

[표 19]

주 1 : 표 19에서 R₀, R_-1, R₁, R₂, R₃, 및 R₄는 제10도 및 제11도에 도시된 하기 부재들의 원주속도(단위 생략)을 나타낸다.

주 2 : 장치번호 1에서, R₁/R₀비는 1.0으로 조정되었다.

[표 20]

표 20에서 도시된 결과로부터, 본 발명의 따른 가연가공장치가 열처리 히터를 구비한 통상의 가연가공장치보다 우수한 것을 볼 수 있는데, 이는 잔털의 형성과 사절발생이 현저히 감소되고 양호한 실걸이성이 얻어지기 때문이며, 본 발명의 가연가공장치를 사용하여 얻어진 가연가공사는 해연반, 균염성, 염색수율 및 염색성에서 크게 개선되는 것을 알 수 있다.

[실시예 11]

실시예 10의 미연신사 Y를 실시예 10에서 사용된 장치번호 1 또는 번호 2를 사용하여 부분용융-가연 처리하여 린넨형태의 부분용융-가연가공사를 얻었다. 처리조건은 다음과 같다.

스핀들헤드의 회전수 : 300,000rpm

(R_-1-R₀)/R₀×100 : 0%(장치번호 1)

R₁/R₀: 1.0(장치번호 1)

R_-1-R₁)/R₁×100 : 0%(장치번호 2)

R₂/R₁(연신비) : 1.26

가연히터 온도 : 200℃

꼬임수 : 3,350t/m

안정화히터 온도 : 180℃

(R₂-R₃)/R₂×100 : +10%

(R₂-R₄)/R₂×100 : +6%

상기 조건들은 두 장치 모두에서 통상적으로 채택되나, 열처리 온도는 두 장치 사이에서 다르다. 즉, 이 온도는 장치번호 1에서는 265℃이었고 장치번호 2에서는 220℃이었다. 얻어진 결과는 표 21과 같다.

[표 21]

표 21에서 나타낸 결과로부터, 부분 용융-가연 처리의 경우에서도 본 발명의 가연가공 장치는, 잔털형성과 사절 발생이 크게 감소되고 가연처리에 대한 적합성이 개선되고 얻어진사의 염료흡착률이 증진되는 점에서 열처리를 가진 통상의 가연장치보다 유익함을 알 수 있다.

[실시예 12]

0.65㎗/g의 고유점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 300℃의 방사온도에서 직경 0.23mm의 오리피스 24개를 갖는 방사구금으로부터 용융압출하였다. 압출된 사를 주행방향과 평행한 방향으로 공급되는 20℃의 공기흐름에 의해 냉각, 고화시킨후, 제1도에 나타낸 방사장치를 사용하여 4,500m/분의 권취소도로 권취하여 50d/24f의 멀티필라멘트를 얻었다. 그 사의 평균 복굴절률 △n값은 71×10^-3이었다. 권취된 사를, 과열된 증기 80몰%와 235℃의 열풍 20몰%의 혼합기체의 분위기내에 배치된 제9도에 도시된 바와같은 열처리 히터를 통과시켜 0%의 신장비에서 0.8초 동안 열처리시켰다. 계속하여, 그 사를 25℃로 유지된 분위기에서 1.2초 동안 자연 냉각시킨후, 그 사를 7%의 연신비와 3,900t/m의 꼬임수로 212℃의 가연온도에서 가연시켰다. 가연가공사의 강도와 염료흡착률은 각각 3.3g/d와 87%이었다.

Claims (31)

15×10^-3이상, 150×10^-3이하의 평균 복굴절률(△n)을 가지는 미연신 폴리에스터 섬유로 이루어진 사를 연속적으로(a), 열처리(b) 냉각, 및 (c) 가연 또는 연신-가연시키는 것으로 구성되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 1 항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터가 2,500m/분 이상, 7,000m/분 이하의 방사속도로 방사 된 것인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 1 또는 제 2 항에 있어서, 상기 냉각이 다음식을 만족시키는 A의 시간동안 20±15℃의 온도에서 수행되는 자연냉각인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

(여기서, V는 km/분의 단위로 표현된 방사속도를 나타낸다.)

제1도는 2항에 있어서, 상기 냉각이 강제냉각인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1 또는 2항에 있어서, 상기 열처리가 190내지 300℃의 온도로 유지된 분위기에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1 또는 2항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사의 평균복굴절률(△n)이 50×10^-3이상, 150×10^-3이하인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 1 또는 2항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사가 4,000m/분 이상, 7,000m/분 이하의 방사속도로 방사된 것인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 1 항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사의 열처리가 가연된 상태에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 8 항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사가 4,000m/분 이상, 7,000m/분 이하의 방사속도로 방사된 것인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 8 또는 9항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사의 열처리가 -8%내지 +3%의신장비에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 9 항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사의 열처리가 사실상 신장없이 가연된 상태에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 11항에 있어서, 상기미연신 폴리에스터사의 열처리가 히터의 표면과 접촉된채 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제8,9,11 또는 12항에 있어서, 상기 미연신 폴리에스터사의 열처리가 0.2내지 2.0초 동안 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 1 항에 있어서, 15×10^-3이상 50×10^-3이하의 평균복절률(△n)을 갖는 미연신 폴리에서터 섬유로된 사가, 히터의 표면과의 접촉없이 5내지 200%의 신장비의 신장하에 200내지 260℃의 분위기에서 열처리되며, 계속하여 35℃이하의 온도로 냉각된 다음, 연신-가연처리되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 14항에 있어서, 미연신 폴리에스터사가 2,500m/분 이상, 4,000m/분 이하의 방사속도로 방사된 것인 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 14항 또는 15항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 열처리가 0.4내지 2초 동안 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1 또는 2항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 열처리가 과열된 증기 또는 과열된 증기와 열풍의 혼합물의 분위기에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제 17항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 열처리가 (230-50Z)℃ 내지 (290-50Z)℃의 범위(여기서 Z는 과열된 증기의 몰분율을 나타낸다)의 온도에서 수행되는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 구성 단일 필라멘트가 원형단면과 적어도 1데니어의 크기를 갖는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 구성 단일 필라멘트가 원형단면과 0.01데니어 이상, 1데니어 이하의 크기를 갖는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사의 구성단일 필라멘트가 비원형 단면을 갖는 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 호모폴리머로 이루어진 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사가 에틸렌테레프탈레이트의 주반복단위와 5중량%이하의 다른 공중합성분을 포함하는 코폴리에스터로 이루어진 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

제1, 2, 8, 9, 11, 12, 14, 15, 또는 18항에 있어서, 미연신 폴리에스터사가 에틸렌테레프탈레이트의 주반복단위와 5~15중량%의 다른 공중합성분을 포함하는 코폴리에스터로 이루어진 폴리에스터 가연가공사의 제조방법.

공급사크릴, 가연히터 및 임의의 안정화히터, 가연부재 및 권취기를 포함하는 가연(假燃)장치에 있어서, 비접촉형의 열처리히터가, 공급사 크릴의 높이와 사실상 같은 높이로 가연히터와 공급사 크릴사이에서 가 연히터의 상류측에 가연히터와 대면하도록 배치된 것을 특징으로하는 폴리에스터 가연가공사의 제조를 위한 가연가공 장치.

제25항에 있어서, 열처리히터가 가연히터의 높이와 사실상 같은 높이에 배치되는 가연가공 장치.

제25항 또는 26항에 있어서, 열처리히터의 가열판이 그 가열판과의 접촉없이 폴리에스터사가 통과할 수 있도록 홈을 가지고 있는 가연가공 장치.

제25항 또는 36항에 있어서, 열처리히터가 그 히터의 표면과의 접촉없이 폴리에스터사가 통과할수 있도록 중공의 파이프 형태를 갖는 가연가공 장치.

제25항 또는 26항에 있어서, 열처리히터의 출구와 가연히터의 입구와의 사이의 거리에 상응하는 사냉각길이가 적어도 0.7m인 가연가공 장치.

제25항 또는 26항에 있어서 5 내지 35℃로 유지된 사 냉각판이 열처리히터의 출구와 가연히터의 입구와의 사이에 배치되는 가연가공 장치.

제25항 또는 26항에 있어서, 열처리히터의 길이가 적어도 0.5m인 가연가공 장치.

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