CN103946285A - 聚酯膜、太阳能电池背板、太阳能电池 - Google Patents

聚酯膜、太阳能电池背板、太阳能电池 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种聚酯膜，即使将该聚酯膜嵌入太阳能电池背板或太阳能电池中，其耐湿热性也不会下降。一种聚酯膜，该聚酯膜的至少一个表面的峰值计数SPc(400nm)为100个以上、且SPc(4000nm)为10个以下，其中羧基末端量为0～25当量/t。

Description

聚酯膜、太阳能电池背板、太阳能电池
技术领域
本发明涉及耐久性优异的聚酯膜。另外，本发明还涉及使用该聚酯膜而形成的太阳能电池背板和太阳能电池。
背景技术
聚酯膜利用其优异的机械特性、热特性、电特性、表面特性和耐热性等性质，被用于磁记录介质用、电绝缘用、太阳能电池用、电容器用、包装用和各种工业用材料等各种用途。其中，近年来作为半永久性无公害的下一代的能源，身为绿色能源的太阳能电池的需求在增加，聚酯膜也被用作构成太阳能电池用背板的一个部件(专利文献1、2)。而且，作为太阳能电池的高寿命化，提高太阳能电池用背板和其中使用的聚酯膜的耐湿热性或部分放电电压的要求日益高涨(专利文献1、2)。另外，作为供给脱模用途的薄膜，提案了一种薄膜表面所存在的突起(峰)的高度或个数已被控制的薄膜。(专利文献3、4)
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/52290号；
专利文献2：日本特开2008-305822号公报；
专利文献3：日本特开2010-169869号公报；
专利文献4：日本特开2010-175620号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1中提案了一种耐湿热性优异的聚酯膜，但即使使用这种聚酯膜，太阳能电池背板或太阳能电池的寿命也没怎么延长。本发明人对其原因进行研究时明确了：若将聚酯膜嵌入(組み込む)太阳能电池背板或太阳能电池中，则该聚酯膜的耐湿性会无缘无故地大幅下降。
另外，专利文献3、4中提案的薄膜是供给脱模用途的薄膜。另外，专利文献3、4的技术着眼于薄膜表面所存在的突起中高度非常低的突起，并特定其个数。因此，即使将专利文献3、4中记载的薄膜嵌入太阳能电池背板中，其耐湿热性也非常差。
因此，本发明的课题在于提供一种聚酯膜，即使将该聚酯膜嵌入太阳能电池背板或太阳能电池中，其耐湿热性也不会下降。
解决课题的方法
用于解决上述课题的本发明，其特征在于下述的(1)～(7)。(1)聚酯膜，该聚酯膜的至少一个表面的峰值计数SPc_L(400nm)为100个以上、且SPc_H(4000nm)为10个以下，其中羧基末端量为0～25当量/t。
(2) 聚酯膜，是在最外层包含含有粒径为2μm以上的颗粒的层的上述(1)所述的聚酯膜，其中，相对于含有粒径为2μm以上的颗粒的层的聚酯，该颗粒的含量为0.1～5质量%。
(3) 上述(2)所述的聚酯膜，其中，上述颗粒为硅铝酸盐颗粒。
(4) 上述(1)～(3)中任一项所述的聚酯膜，该聚酯膜在最外层包含含有分散径为500～3000nm的树脂的层。
(5) 上述(1)～(4)中任一项所述的聚酯膜，该聚酯膜被用于太阳能电池背板。
(6) 太阳能电池背板，该太阳能电池背板使用上述(1)～(5)中任一项所述的聚酯膜。
(7) 太阳能电池，该太阳能电池使用上述(6)所述的太阳能电池背板。
发明效果
根据本发明，可以提供耐湿热性优异的聚酯膜。
具体实施方式
本发明中使用的聚酯是将二元羧酸构成成分和二醇构成成分缩聚而形成的聚酯。需要说明的是，在本说明书中，构成成分是指通过将聚酯水解而可以得到的最小单元。
作为构成所述聚酯的二元羧酸构成成分，可以列举：丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚酸、二十烷二酸、庚二酸、壬二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸等脂肪族二元羧酸类；金刚烷二甲酸、降冰片烯二甲酸、异山梨醇、环己烷二甲酸、十氢萘二甲酸等脂环族二元羧酸；对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、4,4’-二苯基二甲酸、4,4’-二苯基醚二甲酸、5-钠磺基间苯二甲酸、苯基エンダン二甲酸(フェニルエンダンジカルボン酸)、蒽二甲酸、菲二甲酸、9,9’-双(4-羧基苯基)芴酸等芳族二元羧酸等二元羧酸或其酯衍生物。
另外，作为构成所述聚酯的二醇构成成分的例子，可以列举：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇等脂肪族二醇类；环己烷二甲醇、螺环二醇、异山梨醇等脂环式二醇类；双酚A、1,3-苯二甲醇，1,4-苯二甲醇、9,9’-双(4-羟苯基)芴等芳族二醇类；或多个上述的二醇连接形成的醇等。
聚酯上可以共聚月桂醇或异氰酸苯酯等单官能化合物，也可以在不使聚合物过度分枝或交联而实质上呈线状的范围内共聚偏苯三酸、均苯四酸、甘油、季戊四醇和2,4-二羟基苯甲酸等三官能化合物等。而且，除酸成分和二醇成分以外，在不损及本发明效果的程度的少量下，还可以进一步共聚对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和2,6-羟基萘甲酸等芳族羟基羧酸和对氨基苯酚或对氨基苯甲酸等。在本发明中，作为聚酯，优选使用聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二醇酯。另外，聚酯可以是这些共聚物、改性体。从结晶性的观点考虑，优选聚对苯二甲酸乙二酯和/或聚萘二甲酸乙二醇酯是主要成分。这里，聚对苯二甲酸乙二酯和/或聚萘二甲酸乙二醇酯是主要成分是指，对苯二甲酸乙二酯和/或萘二甲酸乙二醇酯在聚酯的全部重复单元中占85摩尔%以上。特别优选在聚酯的全部重复单元中90摩尔%以上是对苯二甲酸乙二酯和/或萘二甲酸乙二醇酯。
本发明的聚酯膜，其至少一个表面的峰值计数SPc_L(400nm)必需为100个以上、而SPc_H(4000nm)必需为10个以下。
通过使聚酯膜表面的SPc_L(400nm)和SPc_H(4000nm)在上述的数值范围内，可以抑制将该聚酯膜嵌入太阳能电池背板或太阳能电池中后的耐湿热性的下降。作为发挥所述效果的理由，发明人推测如下。
将聚酯膜嵌入太阳能电池背板中时、以及在太阳能电池的搬运·施工时等，聚酯膜与其他部件多次接触。这样，若聚酯膜与其他部件接触，则在聚酯膜表面会带有瑕疵，水分从该瑕疵渗入薄膜内部。因此，认为促进了聚酯膜的水解，聚酯膜的耐湿热性下降。特别是在太阳能电池中，其框等使用金属，通常金属比聚酯硬。因此，将聚酯膜用于太阳能电池用途时，推测聚酯膜的表面非常容易带有瑕疵。这里，若SPc_L(400nm)为100个以上，则聚酯膜与其他部件的接触面积减小，因此聚酯膜的表面不易带有瑕疵。
若SPc_L(400nm)少于100个，则在背板的制造步骤或太阳能电池的搬运·施工时表面容易带有瑕疵，而且水容易从瑕疵渗入，耐湿热性恶化，其结果，存在着耐久性下降的问题。SPc_L(400nm)更优选为150个以上，进一步优选为250个以上。SPc_H(4000nm)多于10个时，虽然可以抑制由瑕疵引起的耐久性的下降，但由于表面积增加，所以水容易渗入聚酯膜内，存在着耐湿热性恶化的问题。SPc_H(4000nm)更优选为5个以下，进一步优选为2个以下，特别优选为1个以下。另外，SPc_L(400nm)为500个以下时，耐久性变得良好，因此优选。
SPc_L(400nm)、SPc_H(4000nm)可以通过所添加的粒径或颗粒浓度、所含的树脂的分散径或添加浓度来控制。
本发明的聚酯膜的羧基末端量必需为0～25当量/t。若羧基末端量大于25当量/t，则由于羧基末端所产生的自身催化作用，容易发生水解，存在着耐湿热性下降的问题。羧基末端量的更优选的上限为20当量/t，进一步优选的上限为16当量/t。羧基末端量的更优选的范围为0～20当量/t，进一步优选的范围为0～16当量/t。羧基末端量可以通过所用的原料或熔融混炼方法等来控制。
本发明的聚酯膜优选在最外层包含粒径为2μm以上的颗粒含量为0.1～5质量%的层。若粒径小于2μm，则不易形成表面突起，有时容易带有瑕疵。若颗粒含量小于0.1质量%，则不易形成表面突起，而容易带有瑕疵，有时耐久性会下降。若颗粒含量大于5质量%，则过剩地形成表面突起，表面积变大，有时耐久性会恶化。颗粒含量的更优选的下限为0.2质量%，进一步优选的下限为0.4质量%。所述颗粒含量的更优选的上限为4质量%，进一步优选的上限为2质量%。
作为颗粒的种类，可以列举无机颗粒或有机颗粒等。作为无机颗粒，例如可以列举粘土、云母、氧化钛、碳酸钙、高岭土、滑石粉、湿式二氧化硅、干式二氧化硅、胶体二氧化硅、磷酸钙、硫酸钡、氧化铝和氧化锆、硅铝酸盐颗粒等。另外，作为有机颗粒，可以列举以丙烯酸类、苯乙烯树脂、热固化树脂、有机硅和酰亚胺化合物等作为构成成分的颗粒。还优选使用在聚酯聚合反应时因添加的催化剂等而析出的颗粒(所谓的内部颗粒)。其中，硅铝酸盐颗粒的吸湿性低，因此优选。吸湿性低的颗粒其所保持的水分少，所以即使在聚酯中添加颗粒来形成薄膜，也可以抑制由水分引起的聚酯的劣化，因此薄膜的耐久性容易提高。
通过使用这样的颗粒，可以控制聚酯膜的表面粗糙度。
如上所述，本发明的薄膜是使用聚酯而形成的薄膜。本发明的薄膜可以包含与构成薄膜的聚酯不同的树脂。特别是可以包含与构成薄膜的聚酯不相容的树脂(以下，称作“不相容树脂”。)。在本发明中，优选在薄膜中这样的不相容树脂分散在聚酯中。这是由于：由此可以在薄膜表面形成突起。薄膜中的不相容树脂的分散径优选为500～3000nm。若不相容树脂的分散径小于500nm，则不易形成表面突起，容易带有瑕疵，耐久性有时会下降。若不相容树脂的分散径大于3000nm，则过剩地形成表面突起，耐久性有时会下降。
不相容树脂的种类只要与构成薄膜的聚酯不同即可，没有特别限定，可以列举聚酯树脂(但必需是与构成薄膜的聚酯不同种类的聚酯树脂)、苯乙烯树脂、聚酰亚胺树脂等，特别优选聚酯树脂。
需要说明的是，当薄膜采用层合结构时，优选含有所述的不相容树脂的层配置在最外层。这是由于：通过将含有不相容树脂的层配置在最外层，可有效形成表面突起。需要说明的是，分散径通过树脂的种类或粘度来控制。
在本发明中，作为聚酯膜的厚度可以根据用途来适当确定，但在太阳能电池背板用途中优选为25～250μm。该厚度小于25μm时，薄膜失去硬度，存在着搬运困难等问题。另一方面，该厚度大于250μm时，薄膜太厚，有时加工性不优异。厚度的下限值更优选为30μm，进一步优选为40μm。另外，厚度的上限值更优选为220μm，进一步优选为200μm。厚度的更优选的范围为30～220μm，更进一步优选的范围为40～200μm。
如上所述的本发明的聚酯膜例如可以如下制造。制造聚酯膜时，例如使用挤出机将聚酯的颗粒熔融，从口模中吐出，之后冷却固化，形成薄片状。此时，为了除去聚合物中的未熔融物，可以利用纤维烧结不锈金属滤器来过滤聚合物。
而且，在不妨碍本发明效果的范围内，可以添加各种添加剂、例如相溶化剂、增塑剂、耐候剂、抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、抗静电剂、增白剂、着色剂、导电剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、阻燃助剂、颜料和染料等。
接着，将如上操作得到的薄片状物沿纵向和横向的双轴进行拉伸，之后进行热处理。作为拉伸形式，包括沿纵向拉伸后再沿横向进行拉伸等的逐次双轴拉伸法；使用同时双螺杆拉幅机等沿纵向和横向同时进行拉伸的同时双轴拉伸法；以及将逐次双轴拉伸法和同时双轴拉伸法组合的方法等。
接下来，关于本发明的聚酯膜的制造方法，以使用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为聚酯的例子作为代表例进行说明。当然，本发明并不限于使用了PET薄膜的聚酯膜，也可以使用其他的聚合物。例如，使用玻璃化转变温度或熔点高的聚乙烯-2,6-萘二甲酸酯等来构成聚酯膜时，可以在高于以下所示的温度的高温下进行挤出或拉伸。
首先，准备聚对苯二甲酸乙二酯。聚对苯二甲酸乙二酯通过下述的任一个工艺流程来制备。即，工艺流程(1)：以对苯二甲酸和乙二醇为原料，通过直接酯化反应得到低分子量的聚对苯二甲酸乙二酯或寡聚物，再通过之后的在催化剂中使用三氧化锑等的缩聚反应得到聚合物；以及工艺流程(2)：以对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料，通过酯交换反应得到低分子量体，再通过之后的在催化剂中使用三氧化锑等的缩聚反应得到聚合物。得到的PET颗粒优选使用旋转型真空聚合装置在1mmHg的减压下、在220℃的温度下进行8小时以上的加热处理，提高其固有粘度。
当构成薄膜的聚酯中含有颗粒或树脂时，下述方法有效：将颗粒或树脂直接与PET颗粒混合，使用加热至270～295℃的温度的排气式双螺杆混炼挤出机将颗粒或树脂混入PET中，制成含有高浓度的颗粒或树脂的PET颗粒(母料)。
接下来，将所得的PET的颗粒(以及所需的母料)在180℃的温度下减压干燥3小时以上，之后在氮气流下或减压下将其供给加热至265～280℃的温度的挤出机以使其固有粘度不降低，再从狭缝状的T形口模中挤出，在铸型辊上冷却，得到未拉伸薄膜。层合薄膜时，使用两台以上的挤出机和歧管或合流块(合流ブロック)，将多个不同的聚合物熔融层合。
接下来，将如此操作得到的未拉伸薄膜进行双轴拉伸。对双轴拉伸方法进行说明，即，使用配置有多根辊的纵向拉伸机，利用辊的线速差沿纵向进行拉伸(MD拉伸)，接着利用拉幅机进行横向拉伸(TD拉伸)。
首先，将未拉伸薄膜进行MD拉伸。纵向拉伸机包含预热辊、拉伸辊、冷却辊，而且还包含消减(カット)张力并抑制薄膜滑动的轧辊(ニップロール)。在MD拉伸中，使用拉伸轧辊以一定的压力(压区压力，ニップ圧)压住在拉伸辊上移动的薄膜以夹住薄膜并消减张力，拉伸辊之后的冷却辊产生线速差而进行旋转，从而将薄膜拉伸。如上所述，拉伸辊和拉伸轧辊是用于压住薄膜以将其夹住的辊。因此，为了不破坏薄膜的表面突起，拉伸辊和拉伸轧辊均优选为使用JIS-K6253(2006)基准的硬度计(A型)测定的表面硬度为30～70?的硅辊。表面硬度大于70?时，突起被破坏，有时在薄膜表面容易带有瑕疵。表面硬度更优选为30～45?。表面硬度大于45?时，突起被破坏，有时在薄膜表面容易带有瑕疵。表面硬度小于30?时，辊无法充分消减张力，发生拉伸不均，有时不优选。另外，压区压力优选为0.05～0.2Pa。压区压力大于0.2MPa时，突起被破坏，有时在薄膜表面容易带有瑕疵。压区压力更优选为0.05～0.15MPa。压区压力大于0.15MPa时，突起被破坏，有时在薄膜表面更容易带有瑕疵。压区压力小于0.05MPa时，辊无法充分消减张力，发生拉伸不均，有时不优选。MD拉伸温度在(玻璃化转变温度(以下记作Tg)+10)～(Tg+50)℃下进行，MD拉伸的拉伸倍率为1.2～5.0倍。拉伸后，使用温度为20～50℃的冷却辊组进行冷却。
接下来，使用拉幅机进行横向拉伸(TD拉伸)。拉幅机是通过夹子把持薄膜的两端，同时扩大两端的夹子间隔而将薄膜横向拉伸的装置，分为预热区、拉伸区、热处理区、冷却区。预热区的风速优选为1～20m/秒。预热区的风速大于20m/秒时，表面的突起部分被急剧加热，突起有时会变小。然后，作为其结果，薄膜表面的突起数减少，存在着在薄膜表面容易带有瑕疵的问题。预热区的风速更优选为1～5m/秒。风速大于5m/秒时，表面的突起部分被急剧加热，所以突起有时会变得更小。然后，其结果，薄膜表面的突起数减少，有时在薄膜表面容易带有瑕疵。风速小于1m/秒时，薄膜温度容易不均，容易产生拉伸裂纹，不优选。在喷嘴出口计测风速，喷嘴与薄膜的间隙优选为120mm。TD拉伸的拉伸倍率为2.0～6.0倍，拉伸温度在(Tg)～(Tg+50)℃的范围内进行。TD拉伸后，进行热固定处理。进行热固定处理时，将薄膜拉紧或者沿横向松弛，同时在150～240℃的温度范围内进行热处理。热处理时间在0.5～10秒的范围内进行。之后，在冷却区冷却至25℃。冷却区的风速优选为3～30m/秒。若冷却区的风速小于3m/秒，则冷却需要时间，表面突起容易变小，存在着在薄膜表面容易带有瑕疵的问题。冷却区的风速更优选为15～30m/秒。若冷却区的风速小于15m/秒，则冷却需要时间，表面突起容易变小，有时在薄膜表面容易带有瑕疵。若冷却区的风速大于30m/秒，则局部被冷却，冷却不均导致理化性质不均，不优选。之后，除去薄膜边缘，可以得到本发明的聚酯膜。
[特性的评价方法]
(1) 峰值计数SPc_L(400nm)、SPc_H(4000nm)
使用触针法的高精细微细形状测定器(三维表面粗糙度计)，依照JIS-B0601(1994年)，在下述条件下测定聚酯膜的表面形态。
?测定装置：三维微细形状测定器(型号ET-4000A)(株)小坂研究所制；
?分析仪器：三维表面粗糙度分析系统(型号TDA-31)；
?触针　　：顶端半径为0.5μmR、直径为2μm、ダイヤモンド制；
?针压　　：100μN；
?测定方向：薄膜纵向、薄膜横向各测定1次后平均；
?X测定长度：1.0mm；
?X传送速度：0.1mm/秒(测定速度)；
?Y传送间距：5μm(测定间隔)；
?Y线数　　：81根(测定根数)；
?Z倍率　　：20倍(纵向倍率)；
?低通截断(低域カットオフ)：0.20mm(波浪形截断值(うねりカットオフ値))；
?高通截断(高域カットオフ)：R+Wmm(粗糙度截断值)R+W是指没有截断；
?滤波器方式：高斯空间型；
?校平　　：有(倾斜修正)；
?基准面积：1mm2。
SPc_L(400nm)显示每基准面积的400nm以上的突起数，SPc_H(4000nm)显示4000nm以上的突起数，利用分析系统按照下述设定进行分析而算出。
?限制电平(スライスレベル)条件设定：上下间隔固定；
?中心间距水平0.05μm；
?上下水平间隔0.025μm；
SPc_L(400nm)：下限375nm、中心水平400nm、上限425nm的SPc值；
SPc_H(4000nm)：下限3975nm、中心水平4000nm、上限4025nm的SPc值。
(2) 羧基末端基量
按照Maulice的方法测定整个薄膜(文献M. J. Maulice, F. Huizinga, Anal. Chim. Acta, 22 363(1960))。
(3) 粒径测定
使用1N-KOH甲醇溶液蚀刻薄膜表面，露出颗粒，使用扫描型电子显微镜(SEM)以1万倍的测定倍率进行100个视野的照相摄影。通过图像分析仪测定照片上的各颗粒的面积，算出具有与该面积相等的面积的圆的直径，将其作为等价圆直径。对于各颗粒，算出等价圆直径，作为这些颗粒的粒径。
(4) 颗粒的含量
将1g聚合物颗粒或薄膜投入200ml 1N-KOH甲醇溶液中加热回流，使聚合物溶解。向溶解结束后的该溶液中加入200ml水，然后将该液体放入离心分离器中使惰性颗粒沉淀，除去上清液。再向颗粒中加入水，反复进行两次清洗、离心分离。将如此操作得到的颗粒用小于2μm的颗粒可以通过的滤纸(滤器)过滤，使其干燥，称量其质量，从而算出颗粒的含量。
(5) 薄膜中的树脂的分散径
本发明中，薄膜中的树脂的分散径是指在多个观察面中得到的分散径的平均的椭圆长径，可以通过以下的测定方法而得到。
首先，使用透过型电子显微镜，在100kV加速电压的条件下观察薄膜的横切面，将在两万倍下拍摄的照片作为图像输入图像分析仪中，选择任意的100个分散相(岛部分)，根据需要进行图像处理，从而求出分散径，以其数平均的形式算出。具体如下。
将薄膜沿(I)与纵向平行且与薄膜面垂直的方向、(II)与横向平行且与薄膜面垂直的方向、以及(III)与薄膜面平行的方向(即与薄膜厚度方向垂直的方向)剪断，通过超薄切片法作制样品。为了明确分散相的对比度，可以用锇酸或钌酸等染色。使用透过型电子显微镜(日立制H-7100FA型)，在100kV加速电压的条件下观察横切面，在两万倍下拍摄照片。将得到的照片作为图像输入图像分析仪中，选择任意的100个分散相，根据需要进行图像处理，从而如下所示进行操作，求出分散相的大小。求出(I)的横切面中出现的各分散相的最大长度(La)、(II)的横切面中出现的各分散相的最大长度(Lb)、(III)的横切面中出现的各分散相的最大长度(Lc)。以(La+Lb+Lc)/3作为分散相的平均分散径。即，求出在(I)的横切面中观测到的任意100个分散相的各自的最大长度，以该100个值的数平均值作为La；求出在(II)的横切面中观测到的任意100个分散相的各自的最大长度，以该100个值的数平均值作为Lb；求出在(III)的横切面中观测到的任意100个分散相的各自的最大长度，以该100个值的数平均值作为Lc。并且，以(La+Lb+Lc)/3作为分散相的平均分散径。
作为上述的图像处理的方法，按照以下的程序来实施。即，使用扫描仪将各样品的透过型电子显微镜照片输入计算机中。之后，使用专用软件(プラネトロン社制 Image Pro Plus 4.0版)进行图像分析。通过操纵阶调曲线，调节亮度和对比度，之后使用高斯滤波器得到图像。这里，当使用透过型电子显微镜照片的负性照片时，使用日本サイテックス社制 Leafscan 45 Plug-In作为扫描仪；当使用透过型电子显微镜的正性照片时，使用セイコーエプソン制 GT-7600S作为上述扫描仪，均可得到同等的值。
[图像处理的程序和参数]：
?平坦化1次；
?对比度+30；
?高斯1次；
?对比度+30、亮度-10；
?高斯1次；
?平坦化滤波器(有时记作平面化滤波器)：背景(黑)、对象宽(20pix)；
?高斯滤波器：尺寸(7)、强度(10)。
(6) 断裂伸长率
根据ASTM-D882(1997)，将样品剪成1cm×20cm的大小，测定以夹具间距为5cm、拉伸速度为300mm/分钟进行拉伸时的断裂伸长率。需要说明的是，样品数n＝5，另外，对薄膜的纵向、横向分别进行测定，之后以它们的平均值的形式算出。
(7) 耐久性
为了评价瑕疵对薄膜的耐久性的影响，首先，使用砂纸(#800)以0.01MPa的面压打磨5cm×20cm的大小的薄膜表面10次，之后评价耐湿热性。将打磨后的薄膜剪成测定片的形状(1cm×20cm)，之后使用タバイエスペック(株)制高压锅，在温度125℃、相对湿度100%RH的条件下进行处理，之后按照上述项(6)测定断裂伸长率。需要说明的是，测定中n＝5，另外对薄膜的纵向、横向分别进行测定，之后以其平均值作为断裂伸长率E1。另外，对于进行处理前的薄膜，也按照上述(6)测定断裂伸长率E0，使用得到的断裂伸长率E0、E1，通过下式(f)算出伸长率保持率，以伸长率保持率达到50%的处理时间作为伸长率半衰期。
(f) 伸长率保持率(%)＝E1/E0×100。
根据得到的伸长率半衰期，如下判定薄膜的耐久性。
伸长率半衰期为65小时以上的情形：A；
伸长率半衰期为55小时以上且不足65小时的情形：B；
伸长率半衰期为45小时以上且不足55小时的情形：C；
伸长率半衰期为35小时以上且不足45小时的情形：D；
伸长率半衰期不足35小时的情形：E。
A～C为良好，其中A最优异。
(8) 背板的耐久性
从薄膜辊上卷起薄膜，用金属辊搬运，在薄膜表面涂布将市售的聚酯粘合剂主剂LX703VL和聚异氰酸酯固化剂KR90(均由大日本油墨化学工业(株)制)以重量比15：1混合得到的粘合剂(干燥重量为4g/m2 )。然后，将其和作为阻气性薄膜的氧化铝透明蒸镀薄膜(Toray薄膜加工(株)制バリアロックス(注册商标)、12μm厚)干式层压，作为太阳能电池用背板，用金属辊搬运该薄片并进行卷绕。为了评价搬运中的瑕疵对背板的耐久性的影响，所得薄片不用砂纸进行打磨，而是按照与上述(7)相同的方法评价背板的耐久性。
伸长率半衰期为65小时以上的情形：A；
伸长率半衰期为55小时以上且不足65小时的情形：B；
伸长率半衰期为45小时以上且不足55小时的情形：C；
伸长率半衰期为35小时以上且不足45小时的情形：D；
伸长率半衰期不足35小时的情形：E。
A～C为良好，其中A最优异。
(9) 太阳能电池板的耐久性
在(8)中得到的太阳能电池用背板上层合乙烯乙酸乙烯酯共聚树脂(以下记作EVA)薄片、太阳能电池单元和透光性玻璃板，通过层压步骤进行加热压缩使其一体化，形成太阳能电池模块。再取出太阳能电池模块，供给太阳能电池板用线的板投入步骤，在底漆涂布步骤中，在与铝框的粘合面上涂布底漆。接着，在干燥步骤中放置约1分钟作为底漆的干燥时间，之后从搬出步骤搬出到框架用线侧。在一方的框架用线侧投入组装完的铝框。铝框具有配置有太阳能电池单元的太阳能电池模块的受光面和用于支撑背设的面侧的突片，同时呈能够在上述太阳能电池模块的端部全周绵延设置的形状，且具有太阳能电池模块的受光面侧形成开放状态的结构。然后，搬运涂完底漆的太阳能电池模块，通过板贴合步骤载置涂布了底漆的铝框和太阳能电池模块(太阳能电池板粘合步骤)。最后，根据需要，在铸件安装步骤中安装铸件，制作太阳能电池板。确认所制作的太阳能电池板的背面没有裂纹或裂缝，将太阳能电池板在温度85℃、相对湿度85%RH的条件下进行3000小时的处理，按照下述标准评价背面的外观和输出下降(JIS-C8913(1998))。
没有裂纹、裂缝，输出没有下降(相对于初期输出量，输出的下降量不足10%)：A；
发现少许的裂纹、裂缝，一部分输出下降(相对于初期输出量，输出的下降量为10%以上且不足30%)：B；
发现裂纹、裂缝，输出大幅下降(相对于初期输出量，输出的下降量为30%以上且不足50%)：C；
裂纹、裂缝大，几乎没有输出(相对于初期输出量，输出的下降量为50%以上且不足80%)：D；
裂纹、裂缝严重，没有输出(相对于初期输出量，输出的下降量为80%以上)：E。
A～C为良好，其中A最优异。
实施例
(参考例1)
(聚酯切片(chip)α-1)
按照以下方法制造聚酯切片α-1。
将100质量份对苯二甲酸二甲酯和64质量份乙二醇装入酯交换反应装置中，将内容物加热至140℃的温度，使其溶解。之后，边搅拌内容物边加入0.09质量份乙酸钙和0.03质量份三氧化锑，在140～230℃的温度下馏出甲醇，同时进行酯交换反应。然后，添加0.18质量份乙酸锂和4.8质量份磷酸三甲酯的5质量%的乙二醇溶液(以磷酸三甲酯计为0.24质量份)。酯交换反应装置内的反应内容物的温度达到230℃后，将反应内容物转移到聚合装置中。
将反应内容物转移到聚合装置中后，将反应系统从230℃缓慢升温至290℃的温度，同时将压力降低至0.1kPa。达到最终温度290℃和最终压力0.1kPa的时间均为60分钟。达到最终温度和最终压力后，反应2小时(开始聚合3小时)。然后，向反应系统中充氮，恢复到常压，停止缩聚反应，以链状(ストランド状)吐出到冷水中，立即进行切割，得到聚酯切片α。另外，所得聚酯切片α的玻璃化转变温度为80℃、冷结晶化温度为157℃、熔点为255℃、固有粘度为0.52、羧基末端量为15.0当量/t。
将聚酯切片α在160℃下、在真空下放置6小时，进行聚酯切片α的干燥和结晶化。之后，将其在220℃下、在真空下放置8小时，进行固相聚合，得到聚酯切片α-1。所得聚酯切片α-1的玻璃化转变温度为82℃、冷结晶化温度为165℃、熔点为255℃、固有粘度为0.85、羧基末端量为10当量/t。
(实施例1)
将聚酯切片α-1和具有表1所示的粒径的二氧化硅混合，将这些混合物熔融混炼，制作母粒。这里，母粒中二氧化硅的浓度为10质量%。
接着，混合该母粒和聚酯切片α-1，将这些混合物在180℃减压干燥3小时，供给加热至280℃的挤出机E，再导入T型口模中。这里，混合母粒和聚酯切片α-1的混合物使二氧化硅的浓度达到表1中记载的浓度后再进行导入。
接着，从T型口模中挤出聚酯切片α-1和母料的熔融物形成薄片状，作为熔融单层薄片，将该熔融单层薄片在表面温度为25℃的铸型滚筒上边施加静电荷边使其密合冷却固化，制作未拉伸薄膜。然后，使用已加热的辊组将得到的未拉伸薄膜预热，之后使用硅辊(表面硬度为40?)的拉伸辊和硅辊(表面硬度为40?)的轧辊，设定压区压力为0.1MPa，在90℃的温度下沿纵向进行3.5倍MD拉伸，之后使用温度为25℃的辊组进行冷却，得到单轴拉伸薄膜。用夹子把持所得的单轴拉伸薄膜的两端，同时导入到拉幅机内的温度为80℃的的预热区(喷嘴出风速度为3m/秒、喷嘴-薄膜间距为120mm)，接着在温度为90℃的加热区沿与纵向成直角的横向(TD方向)连续拉伸3.7倍。接着再在拉幅机内的热处理区在210℃的温度下进行10秒的热处理，再于210℃的温度下沿横向进行4%的松弛处理。然后，在冷却区(喷嘴出风速度为15m/秒、喷嘴-薄膜间距为120mm)均匀缓慢冷却，之后卷绕，得到厚50μm的双轴拉伸薄膜(卷筒)。所得聚酯膜的特性等见表1-1。
(实施例2～18、28～41、比较例1～18、28～30)
除了如表1-1、1-2、1-3、2所记载变更聚酯膜的组成以外，利用与实施例1相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表1-1、1-2、1-3、2。其中，作为原料，使用变更了添加剂的种类、浓度的母料。(实施例29～40的表2的浓度[质量%]的记载表示相对于含有不相容树脂的层的整体重量(聚酯+不相容树脂)的不相容树脂的混合浓度。)
(实施例19～27、比较例19～27)
只将参考例1中的得到的聚酯切片α-1在180℃下减压干燥3小时后供给加热至280℃的挤出机E，再导入T型口模中，除此以外，利用与实施例1相同的方法得到所得的聚酯膜，通过使用金属模的刻印装置进行模制，所述金属模形成了表1-1、1-2、1-3所记载的表面形状。所得聚酯膜的特性等见表1-1、1-2、1-3。
(实施例42～49、比较例31～32)
除了将聚酯膜的制膜条件变更为表3记载的条件以外，利用与实施例5相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表3。
(实施例50～57、比较例33～34)
除了将聚酯膜的制膜条件变更为表3记载的条件以外，利用与实施例14相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表3。
(实施例58)
将聚酯切片α-1和具有表4所示的粒径的二氧化硅混合，将这些混合物熔融混炼，制作母粒。这里，母粒中的二氧化硅的浓度为10质量%。
接着，混合该母粒和聚酯切片α-1，将这些混合物在180℃下减压干燥3小时，供给加热至280℃的挤出机E，再导入T型口模中。这里，以母粒和聚酯切片α-1的混合物中的二氧化硅的浓度达到表1记载的浓度的方式进行混合后再导入。
另外，将参考例1中得到的聚酯切片α-1在180℃下减压干燥3小时后，将其供给加热至280℃的挤出机F，再导入T型口模中。
将供给挤出机E的原料的熔融物和供给挤出机F的原料的熔融物在T型口模内合流，使供给挤出机E的原料的熔融物与供给挤出机F的原料的熔融物层合，从T型口模内挤出呈薄片状，作为熔融层合薄片，将该熔融层合薄片在表面温度为25℃的铸型滚筒上边施加静电荷边使其密和冷却固化，制作未拉伸薄膜(层合薄膜)。未拉伸薄膜的层合比为A层(由供给挤出机E的原料构成的层)/B层(由供给挤出机F的原料构成的层)＝1/4。使用得到的未拉伸薄片，按照与实施例1相同的方法得到双轴拉伸薄膜(需要说明的是，以设有A层的一侧的表面作为表面A，以设有B层的一侧的面作为表面B)。所得聚酯膜的特性等见表4-1。
(实施例59～75、比较例35～52)
除了如表4-1、4-2所记载变更聚酯膜的组成以外，利用与实施例58相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表4-1，4-2。但是，原料使用变更聚酯切片α-1和添加剂后的母料。
(实施例76～77、比较例53～55)
除了将聚酯膜的制膜条件变更为表5所记载的条件以外，利用与实施例5相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表5。
(实施例78～79、比较例56～58)
除了将聚酯膜的制膜条件变更为表5所记载的条件以外，利用与实施例14相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表5。
(实施例80～88)
除了如表6所记载变更聚酯膜的组成以外，利用与实施例1相同的方法得到聚酯膜。所得聚酯膜的特性等见表6。但是，原料使用变更聚酯切片α-1和添加剂后的母料。
表中的记号的意义如下。
COOH：羧基末端量；
PCHT：环己二甲醚；
ABS：丙烯酸-丁二烯-苯乙烯树脂；
PC：聚碳酸酯树脂；
PEI：聚醚酰亚胺树脂；
PET：聚对苯二甲酸乙二酯；
BaSO4：硫酸钡；
碳酸Ca：碳酸钙。
产业实用性
根据本发明，可以提供耐湿热性优异的聚酯膜，有效利用其特长，适合用作太阳能电池用背板用薄膜。

Claims (7)

1. 聚酯膜，该聚酯膜的至少一个表面在400nm处的峰值计数SPc_L为100个以上，在4000nm处的峰值计数SPc_H为10个以下，其中，羧基末端量为0～25当量/t。
2. 聚酯膜，是在最外层包含含有粒径为2μm以上的颗粒的层的权利要求1所述的聚酯膜，其中，相对于含有粒径为2μm以上的颗粒的层的聚酯，该颗粒的含量为0.1～5质量%。
3. 权利要求2所述的聚酯膜，其中，上述颗粒为硅铝酸盐颗粒。
4. 权利要求1～3中任一项所述的聚酯膜，该聚酯膜在最外层包含含有分散径为500～3000nm的树脂的层。
5. 权利要求1～4中任一项所述的聚酯膜，该聚酯膜被用于太阳能电池背板。
6. 太阳能电池背板，该太阳能电池背板使用权利要求1～5中任一项所述的聚酯膜。
7. 太阳能电池，该太阳能电池使用权利要求6所述的太阳能电池背板。
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