TWI554568B - 聚酯組成物及使用其之薄膜、片狀結構體、電氣絕緣片、太陽能電池背板、以及該等之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於耐濕熱性良好的聚酯組成物、其製造方法、及使用其之薄膜、及包含使用該薄膜之積層結構體構成的片狀結構體、包含該片狀結構體構成之電絕緣片。又，係關於使用該薄膜之太陽能電池背板。
聚酯(尤其聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯等)樹脂，機械特性、熱特性、耐藥品性、電特性、成形性優異，使用在各種用途。將該聚酯薄膜化而成的聚酯薄膜當中的雙軸配向聚酯薄膜，由於其機械特性、電特性等，而使用在太陽能電池背板、熱水瓶馬達用電絕緣材料、或油電混合車等使用之汽車空調用馬達或驅動馬達用等之電絕緣材料、磁性記錄材料或冷凝器(condenser)用材料、包裝材料、建築材料、照相用途、繪圖用途、感熱轉印用途等各種工業材料。
該等用途之中，尤其在要求高耐熱性、耐濕熱性的電絕緣材料(例如汽車空調用馬達或驅動馬達用等)，包含聚酯單體構成的薄膜，由於耐熱性、耐濕熱性不足，所以有人探討將聚伸苯基硫醚(以下有時簡稱為PPS)積層於聚酯薄膜之兩表層的構成(專利文獻1)。一般而言，聚酯於濕熱氣體環境下之水解，會以聚酯之COOH末端基作為自催化劑進行，而聚酯經過水解的結果會使得COOH末端基量更增加。COOH末端基量若增加，水解會更進行，所以必需抑制在濕熱氣體環境下的COOH末端基量增加
。專利文獻2、3中，探討以下技術：藉由添加磷酸與磷酸鹼金屬鹽，抑制於濕熱氣體環境下之聚酯之COOH末端基量增加，並且提高包含該聚酯組成物所構成之薄膜之耐濕熱性。專利文獻4中，也探討以下技術：藉由添加磷酸與磷酸鹼金屬鹽，抑制於濕熱氣體環境下之聚酯之COOH末端基量增加，並且提高包含該聚酯組成物所構成之薄膜之耐濕熱性。專利文獻5、6、7、8探討以下技術調整磷化合物之含量與金屬含量之比率，並使聚酯之耐久性提高。專利文獻9、10探討於聚酯添加顏料的技術。
[專利文獻1]日本特開昭62-292431號公報
[專利文獻2]日本特開2010-248492號公報
[專利文獻3]國際公開第2010/103945號
[專利文獻4]國際公開第2011/052290號
[專利文獻5]日本特開2003-306536號公報
[專利文獻6]日本特開2008-81533號公報
[專利文獻7]日本特開2006-265792號公報
[專利文獻8]日本特開2000-309649號公報
[專利文獻9]日本特開2011-119651號公報
[專利文獻10]國際公開第2005/026241號
但是該等聚酯薄膜於濕熱氣體環境下之COOH末端基量增加之抑制不足，長期間使用時，聚酯薄膜的水解
反應會進行，所以會有無法保持機械特性或電絕緣性的問題。專利文獻2~7，聚酯含有之金屬元素對於提高耐濕熱性的效果不足，獲得之聚酯組成物之耐濕熱性也不足。專利文獻8、9中，聚酯含有之磷化合物對於耐濕熱性提高的效果不足，獲得之聚酯組成物之耐濕熱性也不足。專利文獻10，未添加為了提高聚酯之耐濕熱性的金屬元素或磷化合物，聚酯組成物之耐濕熱性不足。
有鑑於習知技術之背景，本發明之課題在於提供藉由抑制於濕熱氣體環境下之COOH末端基量增加而展現優異的耐濕熱性的聚酯組成物，及其製造方法。再者，提供使用其之薄膜、及包含使用該薄膜之積層結構體構成的片狀結構體、使用該片狀結構體之耐熱性、耐濕熱性優異之電絕緣用片、及該等之製造方法。
為了解決上述課題，本發明之聚酯組成物採用以下構成。亦即，係以聚酯當作主成分之聚酯組成物，其特徵為：含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下，且含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下，當令鹼金屬元素之含量相對於前述聚酯組成物全體為M1(mol/t)，且Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於前述聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)
式求得之之前述聚酯組成物中的金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式。
(i)M=(M1)/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
(以下，該聚酯組成物有時也簡單稱為「聚酯組成物(a)」。)
又，本發明之聚酯組成物中，係聚酯組成物之主成分聚酯宜以具有3個以上之羧酸基及/或羥基的構成成分當作共聚合成分，並相對於該聚酯之全部構成成分含有0.025mol%以上1.5mol%以下較佳。
本發明之薄膜，係具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分，其特徵為：
該具有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜為經雙軸配向，前述聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且前述聚酯組成物中，磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；前述聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，前述聚酯組成物中，Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於前述聚酯組成物全體為M1(mol/t)，且Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於前述聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之前述聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式。
(i)M=M1/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
(以下，該薄膜有時也簡單稱為「薄膜(b)」。)
上述薄膜中，上述P層也可為包含聚酯組成物與著色顏料而得之P’層。上述P’層中，當作著色顏料之白色顏料之含量相對於P’層全體為1wt%以上20wt%以下，或當作著色顏料之黑色顏料之含量相對於P’層全體為0.5wt%以上5wt%以下較佳。
又，本發明之片狀結構體，係以具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)的薄膜當作a層(芯層)，且於該a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺(aramid)為主成分之片中之任一者之層(b1層)，並在前述a層的另一片側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者的層(b2層)而得的片狀結構體，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分，其特徵為：當令前述a層之厚度為A(μm)、前述b1層之厚度為B1(μm)、前述b2層之厚度為B2(μm)時，A、B1、B2滿足關係式0.1≦(B1+B2)/A≦4.0，且前述具有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜係經雙軸配向，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，前述聚酯組成物中之磷元素之含量P相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；前述聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，前述聚酯組成物中，Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於前述聚酯組成物全體為M1(mol/t)，Mn元素含量與Ca元素含量之合計相
對於前述聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之前述聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式。
(i)M=M1/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
(以下，該片狀結構體有時也簡單稱為「片狀結構體(c)」。)
於如此的片狀結構體，利用雷射拉曼分光法測定之1615cm-1之拉曼帶譜中，當令在垂直於薄膜平面方向之偏光配置之強度為I(ND)，平行於薄膜平面之長邊方向的偏光配置之強度為I(MD)，平行於薄膜平面之寬方向之偏光配置之強度為I(TD)時，以下式求取之上述a層之面配向係數R為5.0以上10.0以下較佳。
R=(R(MD)+R(TD))/2
R(MD)=I(MD)/I(ND)
R(TD)=I(TD)/I(ND)
又，本發明之電絕緣用片，係使用以具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜當作a層(芯層)，且於該a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中任一者之層(b1層)，並於前述a層之另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中任一者之層(b2層)的片狀結構體而成的電絕緣用片，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分，其特徵為：當令前述a層之厚度為A(μm)、前述b1層之厚度為B1(μm)、前述b2層之厚度為B2(μm)時，A、B1、B2滿足關係式0.1≦(B1+B2)/A≦4.0，且前述具
有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜經雙軸配向，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，前述聚酯組成物中，磷元素之含量P相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；前述聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，前述聚酯組成物中，Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於前述聚酯組成物全體為M1(mol/t)，Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於前述聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之前述聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式：(i)M=(M1)/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
(以下有時將電絕緣用片也簡稱為「電絕緣用片(d)」。)
本發明之太陽能電池背板，係使用以聚酯為主成分之聚酯組成物而成的太陽能電池背板，其特徵為：前述聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽、前述聚酯組成物中，磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；前述聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，前述聚酯組成物中之Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於前述聚酯組成物全體為M1(mol/t)，Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於前述聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求取之前述聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式：
(i)M=(M1)/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
本發明之聚酯組成物之製造方法，係上述聚酯組成物(a)之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，其係使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，對於該酯交換步驟所獲得之組成物，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計之磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下的比例添加磷酸後進行聚合。
本發明之薄膜之製造方法，係上述薄膜(b)之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，於該酯交換步驟所獲得之組成物中，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計，磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物以Tg以上Tg+40℃以下的溫度，進行逐次雙軸延伸至面積倍率14倍以上；熱處理步驟，當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)，熱處理溫度為Th(℃)時，在前述雙軸延伸步驟之後，以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理。
(iii)45℃≦Tm-Th≦90℃
又，本發明之片狀結構體之製造方法，係上述片狀結構體(c)之製造方法，其特徵為實施以下步驟：
酯交換步驟，使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，於該酯交換步驟所獲得之組成物中，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計，磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)時，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物以Tg以上Tg+40℃以下的溫度，進行逐次雙軸延伸至面積倍率14倍以上；熱處理步驟，當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)，熱處理溫度為Th(℃)時，在前述雙軸延伸步驟之後，以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理：(iii)45≦Tm-Th≦90；積層步驟，以前述薄膜當作a層(芯層)，並在a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b1層)，在a層的另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)。
再者，本發明之電絕緣用片之製造方法，係上述電絕緣用片(d)之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，於該酯交換步驟所獲得之組成物中，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以
莫耳數計，磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物以Tg以上Tg+40℃以下的溫度，進行逐次雙軸延伸至面積倍率14倍以上；熱處理步驟，當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)，熱處理溫度為Th(℃)時，在前述雙軸延伸步驟之後，以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理：(iii)45≦Tm-Th≦90；及積層步驟，以前述薄膜當作a層(芯層)，並在a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b1層)，在a層的另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)。
依照本發明，能提供長期滿足耐濕熱性之聚酯組成物、及薄膜。再者，藉由使用該薄膜，可提供具有高耐濕熱性之電絕緣片。又，藉由使用該薄膜，可提供具有高耐濕熱性之太陽能電池背板。
以下針對本發明之實施形態詳細說明。
本發明之聚酯組成物，係以聚酯當作主成分之聚酯組成物，該聚酯組成物必須滿足下列(1)至(3)的要件。
(1)含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且磷元素之含量P相對於聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下。
(2)含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，且其他2價之金屬元素之含量相對於聚酯組成物全體各至多為5ppm以下。
(3)當令鹼金屬元素之含量相對於聚酯組成物全體為M1(mol/t)，Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求取之聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與磷元素之含量P(mol/t)，滿足下式(ii)。
(i)M=(M1)/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
藉由滿足上述(1)~(3)之要件，可提供能長期滿足高等級的耐濕熱性的聚酯組成物、薄膜、及片狀結構體，與電絕緣片。
以下舉具體例詳加說明本發明。
本發明之聚酯組成物必需為是以聚酯當作主成分之聚酯組成物。在此，以聚酯當作主成分係指：在組成物中含有聚酯80重量%以上者。聚酯之含量，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，尤佳為98重量%以上。
在此所指之聚酯，為具有二羧酸構成成分與二醇構成成分而成者。又，本說明書內中，構成成分係指可藉由水解聚酯而獲得之最小單元。
構成該聚酯之二羧酸構成成分，例如：脂肪族二羧酸類、脂環族二羧酸類、芳香族二羧酸類等二羧酸及其
酯衍生物，但不限於該等。脂肪族二羧酸類，例如：丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚酸、二十烷二酸、庚二酸、壬二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸等。又，脂環族二羧酸類，例如：金剛烷二羧酸、降莰烯二羧酸、異山梨酯、環己烷二羧酸、十氫萘二羧酸等。又，芳香族二羧酸，例如：對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、1,8-萘二羧酸、4,4’-二苯基二羧酸、4,4’-二苯醚二羧酸、5-磺基間苯二甲酸鈉、苯基茚烷二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、9,9’-雙(4-羧基苯基)茀酸等。
又，構成該聚酯之二醇構成成分，例如：脂肪族二醇類、脂環二醇類、芳香族二醇類等二醇及有多個如此的二醇相連而成者等，但不限於該等。脂肪族二醇類，例如：乙二醇、1，2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇等。又，脂環二醇類，例如：環己烷二甲醇、螺二醇、異山梨酯等。又，芳香族二醇類，例如：雙酚A、1,3-苯二甲醇，1,4-苯二甲醇、9,9’-雙(4-羥基苯基)茀等。
又，上述聚酯組成物中，為主成分的聚酯，從機械特性、結晶性、耐濕熱性之觀點，較佳為以對苯二甲酸與乙二醇為主要構成成分之聚酯或以2,6-萘二羧酸與乙二醇為主要構成成分的聚酯。以對苯二甲酸與乙二醇當作主要構成成分的聚酯，係指：全部二羧酸構成成分中，對苯二甲酸構成成分之比例為90mol%以上100mol%以
下，較佳為95mol%以上100mol%以下，且全部二醇構成成分中之乙二醇構成成分之比例為90mol%以上100mol%以下，較佳為95mol%以上100mol%以下之聚酯。若對苯二甲酸構成成分之比例小於90mol%，及/或乙二醇構成成分之比例小於90mol%，有時機械特性會降低，或結晶性降低且耐濕熱性降低。又，以2,6-萘二羧酸與乙二醇當作構成成分的聚酯，係指：全部二羧酸構成成分中，2,6-萘二羧酸構成成分之比例為90mol%以上100mol%以下，較佳為95mol%以上100mol%以下，且聚酯組成物中，全部二醇構成成分中之乙二醇構成成分之比例為90mol%以上100mol%以下，較佳為95mol%以上100mol%以下者。若2,6-萘二羧酸構成成分小於90mol%，及/或乙二醇構成成分之比例小於90mol%，有時機械特性會降低，或結晶性降低且耐濕熱性降低。
上述聚酯組成物之主成分聚酯，宜將具有3個以上之羧酸基及/或羥基之構成成分當作共聚合成分，且相對於該聚酯之全部構成成分含有0.025mol%以上1.5mol%以下較佳。
在此所指之具有3個以上的羧酸基及/或羥基的構成成分係指：在1分子中具有3個以上的羧酸基數與羥基數其中之一、或兩者之基者。
將具有3個以上之羧酸基及/或羥基之構成成分進行共聚合時，係以多官能化合物成分的部分將分子鏈彼此交聯。交聯的結果，能夠使分子鏈之分子運動性降低，使水解之進行更受抑制，故為較佳。具有3個以上之羧酸
基及/或羥基之構成成分，可舉例如：偏苯三酸、環己烷三羧酸、聯苯四羧酸、苯均四酸、丁烷四羧酸、將長鏈脂肪族羧酸3聚體化成的三聚酸等多元羧酸及其酸酐及酯、甘油、新戊四醇、二新戊四醇、三羥甲基丙烷、二-三羥甲基丙烷、三羥基苯、三羥基己烷等多元醇、檸檬酸、二羥基苯羧酸、二羥基萘羧酸等多元羥基羧酸及其酸酐及酯等。尤其，具有3個羧酸基及/或羥基之構成成分，從耐濕熱性、薄膜成形性之觀點，為較佳。
上述聚酯組成物，必須含有磷酸鹼金屬鹽及磷酸當作磷化合物。磷酸鹼金屬鹽，例如：磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸三鉀、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸三鋰等。較佳為磷酸二氫鹼金屬鹽、磷酸氫二鹼金屬鹽。又，鹼金屬元素為Na、K之磷酸鹼金屬鹽時，從長期之耐濕熱性之觀點為較佳。尤佳為磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀。
又，上述聚酯組成物中，磷元素之含量P相對於聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下為必要。
又，上述聚酯組成物中，含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素且其他2價之金屬元素之含量各至多相對於聚酯組成物全體為5ppm以下係為必要。在此，金屬元素不僅指原子，也包含以離子狀態存在於聚酯組成物中者。又，一般而言，金屬元素係於聚酯組成物中以離子狀態存在。
又，上述聚酯組成物，當令鹼金屬元素之含量相對於聚酯組成物全體為M1(mol/t)，Mn元素含量與Ca元素含
量之合計相對於聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求取之金屬含量M(mol/t)、與磷元素之含量P(mol/t)，必須滿足下式(ii)。
(i)M=(M1)/2+M2
(ii)1.1≦M/P≦3.0
上述2價之金屬元素係指：直到化學周期表第3周期的鹼土類金屬元素、與第5周期以後的第1族至12族的元素、及除了Ti以外的第4周期的過渡金屬元素。本發明中，金屬元素之價數係指：金屬原子之電子軌道當中，位於最外殻或最接近最外殻的位置的s軌道存在的電子的個數的合計值。
聚酯組成物所含之Mn元素、Ca元素，必須為含該等金屬元素之金屬化合物。該等金屬化合物具有當作酯交換反應觸媒之作用。
上述聚酯組成物，包含：含有選自由Na、Li、K所構成的群組的至少1種金屬元素之金屬化合物，及含有選自由Sb、Ti、Ge所構成的群組的至少1種金屬元素的金屬化合物；且該等金屬元素之合計含量，相對於聚酯組成物全體，為30ppm以上2000ppm以下較佳。藉由使金屬元素之合計含量為該範圍，能抑制COOH末端基量，耐熱性提高。又，Na、Li、K為鹼金屬元素。又，Sb、Ti、Ge為具有聚合觸媒能力的金屬元素，當作聚合觸媒的作用。
上述聚酯組成物，如上所述，含有磷酸鹼金屬鹽與磷酸兩者當作磷化合物。依照如此的構成，由於緩衝作
用，會使聚酯之COOH末端基之活性降低、抑制於濕熱氣體環境下之水解進行，結果，能使耐濕熱性大幅提高。
上述聚酯組成物中，磷元素之含量P相對於聚酯組成物全體必須為1.8mol/t以上5.0mol/t以下。磷元素之含量P若小於1.8mol/t，磷酸鹼金屬鹽及磷酸之含量不足，故無法抑制在濕熱氣體環境下之COOH末端基量增加，聚酯組成物之水解容易進行，有導致耐濕熱性降低之虞。又，若磷元素之含量P超過5.0mol/t時，磷酸鹼金屬鹽及/或磷酸之含量會過量。磷酸鹼金屬鹽過量時，磷酸鹼金屬鹽有異物化的顧慮，磷酸過量時，由於磷酸會使聚合觸媒失活，聚合反應減慢，COOH末端基量增加，所以聚酯組成物之耐濕熱性有降低之虞。又，上述聚酯組成物中，磷酸鹼金屬鹽之含量，相對於聚酯組成物全體為1.3mol/t以上3.0mol/t以下時，從耐濕熱性之觀點為較佳。又，磷酸之含量，相對於磷酸鹼金屬鹽以莫耳數計為0.4倍以上1.5倍以下時，從長期的耐濕熱性的觀點為較佳。
聚酯組成物含有之鹼金屬元素與Mn元素、Ca元素，會與含有磷元素之化合物或聚酯之COOH末端基進行化學鍵結，並且抑制由於磷化合物導致之聚合觸媒失活，或抑制COOH末端基之自催化作用，而帶來抑制水解的效果。鹼金屬元素對於抑制聚合觸媒失活有效，Mn元素、Ca元素對於抑制聚合觸媒失活、及抑制COOH末端基之自催化作用而抑制水解有效果。
一般而言，聚酯組成物中含有之金屬離子，會與含COOH末端基之羰基進行化學鍵結。尤其金屬離子與
COOH末端基之羰基進行化學鍵結時，藉由存在水分子，會展現COOH末端基的自催化作用，而因此引起水解，造成聚酯劣化。為了抑制該水解，與COOH末端基化學鍵結的金屬離子、水分子安定化係有效的。亦即，使金屬離子與水分子水合係有效的。該效果之指標，可使用金屬離子之水合焓與金屬離子之半徑之乘積。該乘積之值大的金屬元素，可舉例如：Mn、Ca、Al離子。該等金屬離子能更有效的使水分子安定化，其結果能使聚酯組成物之耐濕熱性提高。尤其，Mn元素、Ca元素之化合物由於當作酯交換反應觸媒的性能高，當作含有之金屬元素更佳。
又，磷化合物，由於在聚酯組成物中係以陰離子的形式存在，所以會與聚酯組成物中以離子狀態存在的金屬元素進行化學鍵結。來自磷化合物的陰離子，若與來自聚合觸媒的金屬元素的離子進行化學鍵結，則聚合觸媒會失活。聚酯組成物中，藉由存在來自於聚合觸媒之金屬元素以外之金屬元素之離子，能抑制來自聚合觸媒之金屬元素離子與來自磷化合物之陰離子間的化學鍵結，可抑制聚合觸媒失活。在此，當成抑制磷化合物導致聚合觸媒失活或抑制聚酯組成物之COOH末端基之自催化作用之指標，為上述(ii)式所表示之M/P。該式中之M，表示在聚酯組成物中，與來自磷化合物之陰離子進行化學鍵結的金屬元素的離子含量。
惟，聚酯組成物中來自磷化合物之陰離子為2價，故會與2價之金屬元素之陽離子以1：1交互作用。所以，必
須對於聚酯組成物中成為1價之陽離子的金屬元素之含量M1乘上係數0.5。
上述聚酯組成物中，M/P需為1.1以上3.0以下，若小於1.1，金屬元素量相對於磷化合物量過少，抑制由於磷化合物造成聚合觸媒失活或抑制聚酯組成物之COOH末端基之自催化作用不夠充分，所以聚合反應時的COOH末端基量會增加，或無法抑制在濕熱氣體環境下的水解反應進行，有耐濕熱性降低之虞。又，M/P若超過3.0，則含有金屬元素的化合物會過剩，有異物化之虞。藉由使M/P為上述範圍，異物少，可獲得耐濕熱性優異之聚酯組成物。M/P更佳為1.15以上1.4以下。
如上述，上述聚酯組成物中，Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量，相對於聚酯組成物全體各為5ppm以下。Mn元素、Ca元素以外之2價之金屬元素之含量中之任一者的金屬元素含量相對於聚酯組成物全體若超過5ppm，會妨礙Mn元素、Ca元素的抑制聚合觸媒失活的效果或妨礙COOH末端基之自催化抑制作用，有耐濕熱性降低之虞。更佳為，Mn元素、Ca元素以外之2價之金屬元素之合計含量為5ppm以下。
上述聚酯組成物中，固有黏度為0.6以上1.0以下，從機械特性、耐熱性之觀點為較佳。更佳為0.7以上0.9以下。
上述聚酯組成物中，COOH末端基量為15eq./t(equivalent/ton)以下時從耐濕熱性之觀點為較佳。更佳為12eq./t以下。
上述聚酯組成物中，在不損及本發明效果之範圍，也可摻合耐熱安定劑、耐氧化安定劑、紫外線吸收劑、紫外線安定劑、有機系/無機系之滑潤劑、有機系/無機系之微粒、充填劑、核劑、染料、分散劑、偶聯劑等添加劑。
本發明之薄膜，係具有包含上述聚酯組成物所構成之層(P層)的薄膜。又，該P層也可為包含上述聚酯組成物與著色顏料而成之層(P’層)。
上述著色顏料為白色顏料時，該顏料之含量相對於P’層全體為1wt%以上20wt%以下較佳。白色顏料，從對於紫外線之安定性(耐UV性)之觀點，為硫酸鋇、氧化鈦等為較佳，從耐UV性與耐濕熱性之觀點，金紅石型氧化鈦尤佳。含量若少於1wt%，耐UV性無法充分發揮。含量若超過20%，耐濕熱性有降低之虞。
又，上述著色顏料為黑色顏料時，該顏料之含量相對於P’層全體為0.5wt%以上5wt%以下較佳。黑色顏料，從耐UV性與耐濕熱性之觀點，為碳黑較佳。含量若少於0.5wt%，耐UV性不足；若超過5wt%，耐濕熱性有降低之虞。
上述薄膜中，P層之厚度為10μm以上500μm以下較佳，20μm以上300μm以下更佳。更佳為25μm以上250μm以下。又，P層為上述P’層的情形亦同。
上述薄膜之全體厚度為10μm以上500μm以下較佳，20μm以上300μm以下更佳。更佳為25μm以上250μm以下。
又，上述薄膜中，從耐濕熱性之觀點，P層厚度相對於薄膜全體厚度之比例，較佳為50%以上，更佳為70%以上，又更佳為80%以上，最佳為上述薄膜僅由P層構成。又，P層為上述P’層的情形亦同。
上述薄膜中，從能使耐濕熱性更高的觀點，上述具有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜經雙軸配向較佳。
上述聚酯組成物及使用其之薄膜，具有高耐濕熱性，發揮其特長，可應用在太陽能電池背板、熱水瓶馬達用電絕緣材料、或油電混合車等所使用之汽車空調用馬達或驅動馬達用等電絕緣材料、冷凝器用材料、汽車用材料、建築材料等重視耐濕熱性的用途。該等用途之中，太陽能電池用背板用薄膜或馬達用絕緣材料較理想，尤其當作馬達用絕緣材料較理想。
本發明之片狀結構體，係以本發明之薄膜當作芯層(a層)，並於a層之至少一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或芳香族聚醯胺當作主成分的片中任一者的層(b1層)，並在a層的另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或芳香族聚醯胺當作主成分之片中任一者的層(b2層)而得的片狀結構體。藉由採用本構成，可獲得具有高耐熱性、耐濕熱性、加工性之電絕緣用片。
上述片狀結構體之b1層及/或b2層可使用之以聚伸芳基硫醚為主成分之片係指：具有-(Ar-S)-之重複單元之均聚物或共聚物在構成片的樹脂成分當中含有80重量%以上者。上述片狀結構體中，均聚物或共聚物之含量較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，尤佳為98重量
%以上。上述Ar，例如：下列化學式1(A)~(K)所表示之構成單元等。(又，下列化學式1中，R1、R2為氫、烷基、烷氧基、鹵素基選出的取代基，R1與R2可相同或不同。)
上述片狀結構體中，b1層及/或b2層可使用之聚伸芳基硫醚之重複單元，宜為上述化學式1(A)所表示之結構單元較佳，該等代表者，可舉例如：聚伸苯基硫醚、聚伸苯基硫醚碸、聚伸苯基硫醚酮、該等的無規共聚物、嵌段共聚物及該等之混合物等。尤佳的聚伸芳基硫醚，從樹脂之加工性或聚合步驟中之經濟性之觀點，較佳為例如：聚伸苯基硫醚。
上述片狀結構體，就上述聚伸芳基硫醚之重複單元而言，較佳為含有下列化學式2之結構單元所表示之對伸芳基硫醚單元80mol%以上，更佳為90mol%以上，又更佳為95mol%以上。對伸芳基硫醚單元少於80mol%時，樹脂之結晶性或玻璃轉移溫度等低，有時會損及聚伸芳基硫醚之特徵耐熱性、尺寸安定性及機械特性等。
上述片狀結構體中，以聚伸芳基硫醚為主成分之片，可為纖維片、無配向之片、至少單軸以上配向之片，但為雙軸配向片時從耐熱性、加工性之觀點較佳。
上述片狀結構體之b1層及/或b2層可使用之以芳香族聚醯胺當作主成分之片，係指：具有下列化學式3及/或化學式4所表示之重複單元之芳香族聚醯胺在構成片之樹脂成分中含有80重量%以上者。上述片狀結構體中，芳香族聚醯胺之含量，較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，尤佳為98重量%以上。
在此，Ar1、Ar2、Ar3之基，例如：下列化學式5(L)~(P)等。
又，X、Y之基，可從以下等選擇：A群：-O-、-CO-、-CO2-、-SO2-、B群：-CH2-、-S-、-C(CH3)2-。
上述片狀結構體中，b1層及/或b2層可使用之芳香族聚醯胺其上述芳香環具有間位配向性者佔全部芳香環的80mol%以上較佳，90mol%以上更佳。再者，芳香族聚醯胺含有下列化學式6所表示之重複單元80mol%以上時，耐熱性、機械特性優異，故為較佳。
(在此，p、q為0~4之整數)
又，上述片狀結構體中，以包含上述芳香族聚醯胺構成的纖維而構成的片，從耐熱性、機械特性之觀點，亦為較理想。
上述片狀結構體中，宜在a層與b1層之間，及/或a層與b2層之間插入黏著層(c層)亦為較佳。
在此所指的黏著層(c層)，係指：藉由積層於上述片狀結構體(亦即，積層薄膜)之a層與b1層及/或b2層之間，比起未積層時，能使a層-b1層間、及/或a層-b2層間之黏著力提高之層。
該c層使用之化合物，可使用環氧系化合物、異氰酸酯系化合物、丙烯酸系化合物或胺甲酸酯系化合物所代表之黏著劑、烯烴系、聚酯系、聚醯胺系、聚醯亞胺系等各種樹脂之單體或混合物、化合物、轉換物(conversion product)等，溶液系、無溶劑系均可。
上述c層使用之化合物，尤其從耐熱性或操作性等觀點，使用環氧系化合物較佳。環氧系化合物在分子中至少含有2個以上的環氧基即可，例如雙酚A型環氧系化合物、雙酚F型環氧系化合物、或雙酚型環氧系化合物或酚醛型環氧系化合物等。又，為了賦予難燃性，使用鹵素化環氧系化合物，尤其溴化環氧系化合物係有效。此時，僅使用溴化環氧系化合物雖然能賦予難燃性，但是黏著劑之耐熱性會大幅降低，所以採用與非溴化環氧系化合物之混合系更有效。亦可考慮溴含量及環氧當量，混合使用2種以上。
又，c層使用之化合物中，使用硬化劑亦為較佳。硬化劑，例如：二氰二醯胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基硫醚、二胺基二苯基酮、二胺基二苯基碸、二乙基三胺等之胺系化合物，2-烷基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑、2-苯基-4-烷基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑等之咪唑衍生物，1,8-二吖雙環[5,4,0]十一烯、7,1,4-二
吖雙環[2,2,2]辛烷等之化合物，三苯基膦、三乙基膦等之磷系化合物，苄基二甲胺、2-(二甲胺基)苯酚、2,4,6-參(二胺基甲基)苯酚等之芳香族三級胺類，二甲基環己胺等之脂環族三級胺類，鄰苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸等之有機酸，三氟化硼三乙胺錯合物、三氟化硼哌錯合物等三氟化硼之胺錯合物、三氯化硼之胺錯合物、五氟化磷、五氟化砷、五氟化銻、四氟化硼胺鹽、硼氟化鋅、硼氟化錫等之硼氟化金屬等，此等可以單獨使用也可混合使用2種以上。硬化劑也可使用可溶酚醛(resol)型、酚醛清漆(novolac)型苯酚樹脂等之苯酚樹脂。苯酚樹脂，可舉例如：苯酚、雙酚、甲酚、對第三丁基苯酚等烷基取代苯酚、萜烯、二環戊二烯等環狀烷基改性苯酚、具硝基、鹵素基、胺基、氰基等含雜原子之官能基者，具萘、蒽等骨架者等。相對於形成c層之化合物全體，硬化劑之添加量為0.01重量%以上50重量%以下為較佳。若少於0.01重量%，則硬化不充分，無法獲得足夠的耐熱性。又，若超過50重量%，塗膜會變脆，黏著性有降低之虞。為了獲得耐熱性良好者，尤佳為使用二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基硫醚、二胺基二苯基酮、二胺基二苯基碸等之芳香族多元胺。
積層黏著層(c層)之方法，係可以應用照相凹版塗布法、逆塗布法、模塗法等之塗布法，以及乾式層合法或擠出層合法等之層合法等周知方法。
上述薄膜(a層)與以聚伸芳基硫醚為主成分之片(b1層及/或b2層)利用共擠壓進行積層時，對於a層添加聚醚
醯亞胺使含量相對於a層全體為10重量%至20重量%時，從積層性、成形性之觀點為較佳。在此，聚醚醯亞胺，係指：含有脂肪族、脂環族或芳香族系之醚單元與環狀醯亞胺基當作重複單元者，宜使用下列化學式7所表示之聚合物。
惟，上式中，R1為具有6~30個碳原子之2價之芳香族或脂肪族殘基，R2為從具有6~30個碳原子之2價之芳香族殘基、具有2~20個碳原子之伸烷基、具有2~20個碳原子之環伸烷基、及利用具有2~8個碳原子之伸烷基停止連鎖之聚二有機矽氧烷基構成的群組選出的2價之有機基。
聚醚醯亞胺之添加量相對於a層全體少於10重量%時，積層性差，a層與b1層及/或a層與b2層之間可能會剝離。添加量若超過20重量%，製膜中容易發生破裂，加工性有惡化之虞。
上述片狀結構體中，a層之厚度A(μm)與b1層之厚度B1(μm)與b2層之厚度B2(μm)，宜滿足下列(4)式之要件較佳。
(4)0.1≦(B1+B2)/A≦4.0
(4)式之值若小於0.1，則由聚酯組成物所構成之a層之比例過大，會有無法耐受於高溫下使用之虞。(4)式之
值若超過4.0，則由聚酯組成物所構成的a層之比例少，韌性降低，所以加工性有降低之虞。藉由使(4)式之值為0.1以上4.0以下之範圍，能兼具耐熱性與加工性。
上述片狀結構體中，設置上述c層時，c層之積層厚度為0.1μm以上30μm以下較佳。c層之積層厚度若小於0.1μm，則有時層間黏著力無法充分提高。c層之積層厚度若超過30μm，則例如當作上述電絕緣用片時，c層會熔融、剝離並可能污染步驟。c層的積層厚度，更佳為0.2μm以上20μm以下，更佳為0.5μm以上10μm以下。
又，上述片狀結構體所含之薄膜(a層)，以拉曼帶譜法測定之面配向係數R為5.0以上10.0以下較佳。拉曼帶譜法之面配向係數R，係對於薄膜照射雷射，並且由1615cm-1之拉曼帶譜之峰部強度求得。首先，求出雷射之偏光在垂直於薄膜平面方向之偏光配置的強度(I(ND))、平行於薄膜平面之長邊方向的偏光配置的強度(I(MD))、及平行於薄膜平面之寬方向之偏光配置的強度(I(TD))。拉曼光譜中，1615cm-1之拉曼頻帶係屬於苯環之C=C伸縮振動(vC=C)，所以藉由各將I(MD)、I(TD)除以I(ND)，可各別求得薄膜長邊方向與寬度方向的配向係數R(MD)、R(TD)。再者，依照下式，求取R(MD)、R(TD)之平均，當作薄膜面方向之配向係數(面配向係數)R。
R=(R(MD)+R(TD))/2
R(MD)=I(MD)/I(ND)
R(TD)=I(TD)/I(ND)
一般而言，構成a層之薄膜，尤其由聚對苯二甲酸乙
二酯或聚2,6-萘二甲酸乙二酯此類的結晶性聚酯製造之聚酯薄膜中，存在聚酯之結晶部與非晶部，在將結晶性聚酯薄膜進行雙軸延伸而獲得之雙軸配向聚酯薄膜中，也存在藉由使分子鏈配向於延伸方向而使聚酯結晶化之部分(以下稱為配向結晶部)、未經該配向而結晶化之部分(以下簡單稱為結晶部)、與非晶部。並且，非晶部比起結晶部、配向結晶部的密度低，據認為處於平均之分子間距離大的狀態。
聚酯薄膜暴露於濕熱氣體環境下時，水分(水蒸氣)會通過密度低的該非晶部的分子鏈間而進入內部，使非晶部可塑化，且提高分子鏈的運動性。又，聚酯具有來自於其原料的COOH末端基，但是進入內部的水分，會以COOH末端基當作自催化劑，水解分子鏈運動性相對較高的非晶部。如此，由於水解，會在非晶部伴隨低分子量化進行，使分子鏈之運動性更高，於非晶部經低分子量化之聚酯會進行結晶化。如此，原本高韌性的非晶部會低分子量化，改變為結晶部，結果，薄膜會變脆，最終據認為會成為即使是些微的衝撃也會到達斷裂的狀態。
面配向係數R小於5.0時，構成a層之薄膜中之配向結晶化部少，所以，非晶部不緊張，運動性高，在濕熱氣體環境下結晶容易肥大化，薄膜有容易脆化之虞。又，面配向係數R大於10.0時，配向結晶化部之比例多，非晶部於濕熱氣體環境下結晶化時，非晶部之量極少，薄膜有容易脆化之虞。
其次，針對本發明之聚酯組成物、薄膜、片狀結構
體之製造方法，舉其一例說明，但本發明不僅限於該例。
本發明之聚酯組成物之製造方法依序含有下列(5)、(6)之步驟時，從抑制COOH末端基量之觀點較佳。
(5)酯交換步驟，使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒，進行酯交換反應。
(6)聚合步驟，於(5)獲得之組成物中，以相對於聚酯組成物全體為0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並將磷酸以莫耳數計，為磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加後，進行聚合。
步驟(5)(亦即，酯交換步驟)，係使二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作反應觸媒進行酯交換反應，獲得含聚酯之低聚合體之組成物的步驟。在此所指的包含聚酯之低聚合體的組成物，係指：該固有黏度小於0.3者。為本發明之聚酯組成物主成分的聚酯，由於含有具有3個以上的羧酸基及/或羥基的構成成分當作共聚合成分，所以，(5)之步驟中，相對於該聚酯之全部構成成分，含有具有3個以上的羧酸基及/或羥基之構成成分0.025mol%以上1.5mol%以下較佳。
步驟(6)(亦即，聚合步驟)，係對於(5)獲得之含聚酯之低聚合體之組成物中，添加磷酸與磷酸鹼金屬鹽，使聚酯聚合而獲得聚酯組成物之步驟。
步驟(6)之聚合觸媒，也可添加二氧化鍺之乙二醇溶液、三氧化銻、烷氧化鈦、鈦螯合劑化合物等以理想地進行。
(6)之步驟中，磷酸鹼金屬鹽之添加量相對於聚酯組成物全體小於1.3mol/t時，則長期耐濕熱性有時會不足。又，磷酸鹼金屬鹽之添加量，相對於聚酯組成物全體若超過3.0mol/t，則容易異物化。尤其，鹼金屬元素為1.3mol/t以上6.0mol/t以下時，從耐熱性、耐濕熱性之觀點為較佳，磷元素為1.8mol/t以上5.0mol/t以下，從耐熱性、耐濕熱性之觀點為必要。又，(6)之步驟中，從異物生成抑制、長期耐濕熱性之觀點，宜將當作磷化合物之磷酸相對於磷酸鹼金屬鹽以莫耳數計0.4倍以上1.5倍以下添加較佳。更佳之添加量為0.8倍以上1.4倍以下。若小於0.4倍，則長期耐濕熱性有時會降低。若超過1.5倍，則由於過量的磷酸造成聚合觸媒失活，聚合反應減慢，COOH末端基量增加，所以聚酯組成物之耐濕熱性有時會降低。
磷酸、磷酸鹼金屬鹽之添加方法，從長期耐濕熱性之觀點，預先溶於乙二醇等並混合添加較佳。此時的溶劑、分散介質的種類，從耐熱性、耐濕熱性之觀點，使用與本發明之聚酯所含有之碳數2~4之直鏈狀伸烷基二醇(alkylene glycol)為相同之伸烷基二醇較佳。若使用不同種類的伸烷基二醇，有時會共聚合且耐熱性降低。尤其，此時混合液之pH調整為2.0以上6.0以下之酸性對於抑制異物生成之觀點較佳。更佳為4.0以上6.0以下。該等磷化合物與聚合觸媒之添加間隔相距5分鐘以上，對於聚合反應性之觀點為較佳，在聚合觸媒添加後或添加前均可。
步驟(6)中，聚合進行至聚酯組成物之固有黏度為0.5以上較佳。
在此，聚酯組成物之固有黏度提高到0.5以上時，於能使COOH末端基量為20等量/t以下之範圍，且進一步更少的觀點，聚合反應溫度為Tm+30℃以下為較佳。
從使固有黏度增加之觀點與減少COOH末端基量之觀點，於步驟(6)以固有黏度0.5以上0.6以下先屑片化後，進行固相聚合反應較佳。本發明中，固相聚合反應，於聚合溫度為聚酯組成物之Tm-30℃以下、Tm-60℃以上、真空度0.3Torr以下進行較佳。
其次說明使用以此方式獲得之聚酯組成物製造薄膜之方法。
上述薄膜僅由P層之單層薄膜構成時，可使用將P層用原料於擠壓機內進行加熱熔融，並從口部擠壓到經冷卻之澆鑄滾筒上而加工為片狀之方法(熔融澆鑄法)。其他方法，也可使用使P層用原料溶於溶劑，將該溶液從口部擠壓到澆鑄滾筒、無端傳送皮帶等支持體上成為薄膜狀，其次從薄膜層乾燥去除溶劑並使加工為片狀之方法(溶液澆鑄法)等。
P層利用熔融澆鑄法製造時，係將經乾燥的聚酯組成物使用擠壓機從口部熔融擠壓為片狀，於冷卻至表面溫度10℃以上60℃以下之滾筒上以靜電進行密合冷卻固化，製作未延伸片。藉由將該未延伸片進行雙軸延伸，可獲得本發明之片。
於擠壓機進行熔融擠壓時，於氮氣環境下使熔融，
從屑片供給到擠壓機至在口部擠壓為止的時間宜短為佳，大約為30分鐘以下，更佳為15分鐘以下，又更佳為5分鐘以下時，從抑制COOH末端基增加之觀點為較佳。
將該獲得之未延伸片於Tg以上的溫度進行雙軸延伸。雙軸延伸的方法，可舉例如：分開進行薄膜之長邊方向與薄膜之寬度方向(垂直於薄膜之長邊方向的方向)之延伸之逐次雙軸延伸方法，此外，例如：同時進行長邊方向與寬度方向之延伸的同時雙軸延伸方法。
為了完成獲得之雙軸延伸薄膜之結晶配向，並且賦予平面性與尺寸安定性，可藉由於Tg以上低於Tm的溫度進行1秒以上30秒以下的熱處理，均勻緩慢冷卻後，冷卻至室溫，以獲得本發明之薄膜。
在此，上述片狀結構體中，為了使a層之面配向係數R成為上述值，本發明之薄膜宜以依序包含下列(7)、(8)之步驟的方法製造較佳。又，獲得下列Tg、Tm、Th之方法，例如：差示掃描熱量測定等。
(7)雙軸延伸步驟，令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)時，將已成形為片狀之聚酯組成物於Tg以上Tg+40℃以下的溫度，逐次延伸為面積倍率14倍以上。
(8)熱處理步驟，當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)、熱處理溫度為Th(℃)時，於(7)之步驟之後，於滿足下式(iii)之範圍進行熱處理。
(iii)45℃≦Tm-Th≦90℃
延伸溫度為Tg以下時，無法延伸。又，延伸溫度若超過Tg+40℃，有無法使薄膜配向之虞。面積倍率若小於
14倍，配向結晶部之量不足，面配向係數R小於5.0，所以耐濕熱性有降低之虞。熱處理溫度Th提高並且脫離(iii)式之範圍以外時，除了延伸得到的配向結晶部，非晶部也會納入配向結晶部，R超過10.0，所以耐濕熱性有降低之虞。又，熱處理溫度Th低且脫離(iii)式之範圍以外時，由於延伸得到的配向結晶部的分子鏈的配向不足，R小於5.0，所以耐濕熱性有降低之虞。藉由以依序包含上述(7)、(8)之步驟之方法製造薄膜，能使面配向係數R在上述範圍，可獲得耐濕熱性優異之雙軸配向薄膜。
其次，說明以如此方式獲得之薄膜製造片狀結構體之方法。
就使上述片狀結構體中，上述薄膜(a層)與以聚伸芳基硫醚為主成分之片(b1層及/或b2層)進行積層之方法而言，可理想地使用：使a層與b1層之間、及/或a層與b2層之間插入黏著層(c層)並使貼合之方法，或至少使用2台以上擠壓機進行共擠壓以積層之方法、熔融層合法、熱層合法等方法。
就使上述片狀結構體中，上述薄膜(a層)與以芳香族聚醯胺當作主成分之片(b1層及/或b2層)積層之方法而言，可理想地使用：使a層與b1層之間、及/或a層與b2層之間隔著黏著層(c層)並貼合之方法、熱層合法、溶液層合法等方法。
當使a層與以聚伸芳基硫醚為主成分之片及/或以芳香族聚醯胺當作主成分之片(b1層及/或b2層)隔著黏著層(c層)而貼合時，設置c層之方法宜為塗布法較佳。於此
情形，可理想地使用：於a層塗布c層之後積層b1層及/或b2層之方法、在b1層及/或b2層塗布c層之後積層a層之方法。視需要，可實施乾燥或效果處理，而獲得上述積層片狀結構體。
以下敘述將a層、與以聚伸芳基硫醚為主成分之片(b1層及b2層)，使用2台擠壓機進行共擠壓以製作成為b1/a/b2之構成的片狀結構體的情形。將包含上述聚酯組成物與聚醚醯亞胺所構成之組成物(形成a層之組成物)乾燥後，對於擠壓機1供給，加熱到各個組成物之熔點以上並使熔融。又，將聚伸芳基硫醚樹脂(形成b1層及b2層之樹脂)乾燥後對於另一擠壓機2供給，加熱到以聚伸芳基硫醚為主成分之組成物之熔點以上並使熔融。將該等以設置在擠壓裝置與口部之間的匯流裝置於熔融狀態積層使成為b1/a/b2之構成，並從狹縫狀之口部出口擠出後，在冷卻至表面溫度10℃以上60℃以下的滾筒上利用靜電進行密合冷卻固化，製作未延伸之片狀結構體。
將該獲得之未延伸片於Tg以上的溫度進行雙軸延伸。雙軸延伸之方法，可舉例如：分開進行薄膜長邊方向與薄膜寬度方向(與薄膜長邊方向成垂直之方向)之延伸的逐次雙軸延伸方法，此外，同時進行薄膜長邊方向與薄膜寬度方向之延伸的同時雙軸延伸方法。
為了完成獲得之雙軸延伸薄膜之結晶配向，賦予平面性與尺寸安定性，藉由於聚酯組成物之Tg以上低於Tm的溫度進行1秒以上30秒以下的熱處理，並均勻緩慢放冷後，冷卻至室溫，藉此可獲得上述片狀結構體。
以此方式獲得之聚酯組成物、及使用此組成物之薄膜、使用該薄膜之積層片狀結構體，耐濕熱性非常優異。所以，使用該薄膜之積層片狀結構體，尤適於製成耐濕熱性優異之電絕緣片。
特性之測定．評價方法如以下所述。
又，以下A~E、及L記載之「試樣」，係指聚酯組成物。
又，F、H記載之「試樣」係指：具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜、或含有具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜的片狀結構體、或含有具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜的太陽能電池背板。
又，G記載之「試樣」係指：具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)的薄膜。
又，I~K記載之「試樣」係指：含有具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜的片狀結構體。
又，M、N記載之「試樣」係指：聚酯組成物以外之聚合物。
使試樣溶於鄰氯苯酚100ml(溶液濃度C=1.2g/ml)，使用Ostwald黏度計測定該溶液於25℃之黏度。又，同樣測定溶劑之黏度。使用獲得之溶液黏度、溶劑黏度，依下式(iv)計算[η]，將獲得之[η]之值當作固有黏度(IV)。
(iv)ηsp/C=[η]+K[η]2．C
(在此，ηsp=(溶液黏度/溶劑黏度)-1、K代表Huggins
常數(定為0.343)。)
使用理學電機(股)製螢光X射線分析裝置(型號：3270)測定元素量。
將經冷凍粉碎的試樣8g，依據JIS K0119之記載進行試樣分析。試樣中之各元素之含量之定量，依照JIS K0119(1999)10.1d)之記載實施。
放試樣1g於鉑皿，於700℃花費1.5hr使完全灰化，然後將灰化物溶於0.1N鹽酸，使體積成為50ml，獲得溶液A。溶液A無不溶物時，將其當作測定試樣使用。
另一方面，溶液A有不溶物時，依照以下方法，獲得測定試樣。重新放試樣1g於鉑皿，於700℃花費1.5hr使完全灰化，然後將灰化物溶於6.5N硝酸5ml，獲得溶液B。將溶液B加熱，使硝酸蒸發，獲得殘渣。將該殘渣溶於0.1N鹽酸，使體積成為50ml，獲得溶液B。使用該溶液B當作測定試樣。
使用上述測定試樣，以原子吸光分析法(日立製作所製：偏光Zeeman原子吸光光度計180-80。火燄：乙炔-空氣)定量。定量依照JIS K0121(1999)9.1a)之記載進行。
依照Maulice之方法測定。(文獻M.J.Maulice,F.Huizinga,Anal.Chim.Acta,22 363(1960))
利用依據JIS K-7121(1999)的方法，測定裝置使用精
工電子工業(股)製差示掃描熱量測定裝置“Robot DSC-RDC220”，數據解析使用discsession“SSC/5200”，依下列要領實施試樣之測定。
於樣本秤盤各稱量試樣5mg，以20℃/分鐘的升溫速度將試樣從25℃加熱到300℃(1stRUN)，以此狀態保持5分鐘，其次急速冷卻至25℃以下，再度從室溫以20℃/分鐘的升溫速度升溫到300℃(2ndRUN)。然後，求取獲得之2ndRUN於結晶融解峰部之峰頂的溫度。有多個峰頂時，以最高溫的峰頂當作熔點。
依據ASTM-D882(1997)，將試樣切成1cm×20cm的大小，於夾頭間5cm，以拉伸速度300mm/min拉伸時，測定斷裂伸長度。又，試樣數定為n=5，又，針對薄膜之長邊方向、寬度方向分別測定後，求取該等之平均值。
使用堀場製作所Jovin Yvon製T64000，將雷射光源採用Ar雷射(514.5nm、雷射功率30mW)，對於試樣照射雷射，求取1615cm-1之拉曼帶譜於試樣之厚度中央的峰部強度。求取雷射偏光在垂直於薄膜平面方向之偏光配置之強度(I(ND))、平行於薄膜平面之長邊方向之偏光配置的強度(I(MD))、及平行於薄膜平面之寬度方向之偏光配置之強度(I(TD))，其次，分別將I(MD)、I(TD)除以I(ND)，求取在薄膜長邊方向與寬度方向各自的配向係數R(MD)、R(TD)。再，求R(MD)、R(TD)之平均，當作薄膜面方向之配向係數R。
針對薄膜之機械特性之耐濕熱性，將試樣切成測定片之形狀(1cm×20cm)後，以Tabai espec(股)製壓力釜，於溫度140℃、相對濕度80%RH的條件下進行處理，之後依上述F.項測定斷裂伸長度。又，試樣數定為n=5，又，各別針對薄膜之長邊方向、寬度方向測定後，將其平均值當作斷裂伸長度E1。又，針對進行處理前之薄膜也依上述F.項測定斷裂伸長度E0，並使用獲得之斷裂伸長度E0、E1，依以下(v)式計算伸長度保持率，將伸長度保持率成為50%的處理時間當作伸長度半減期。
(v)伸長度保持率(%)=E1/E0×100
針對獲得之伸長度半減期，以如下方式判定。
伸長度半減期為35小時以上的情形：S
伸長度半減期為30小時以上少於35小時的情形：A
伸長度半減期為25小時以上少於30小時的情形：B
伸長度半減期少於25小時的情形：C
S~B為良好，其中S最優異。
又，片狀結構體之斷裂伸長度，係於與上述以同樣方式進行處理前之片狀結構體之斷裂伸長度E0’，溫度140℃、濕度80%RH之條件下，求出處理後之斷裂伸長度E1’，依下式(v’)計算伸長度保持率。又，測定方法，係針對構成片狀結構體之a層分別於薄膜之長邊方向、寬度方向進行測定後，以其平均值當作斷裂伸長度E1’。又，針對進行處理前之片狀結構體也依照上述F.項測定斷裂伸長度E0’。
(v’)伸長度保持率(%)=E1’/E0’×100
針對獲得之伸長度半減期，以如下方式進行判定。
伸長度半減期為40小時以上的情形：S
伸長度半減期為35小時以上少於40小時的情形：A
伸長度半減期為30小時以上少於35小時的情形：B
伸長度半減期少於30小時的情形：C
S~B為良好，其中S最優異。
又，背板之斷裂伸長度，係以與上述同樣方式於處理前之背板之斷裂伸長度E0”，溫度140℃、濕度80%RH之條件下求取處理後之斷裂伸長度E1”，並依下式(v”)計算伸長度保持率。又，測定方法，係針對構成背板之雙軸配向薄膜於長邊方向、寬度方向各別測定後，將其平均值當作斷裂伸長度E1”。
(v”)伸長度保持率(%)=E1”/E0”×100
針對獲得之伸長度半減期，以下列方式判定。
伸長度半減期為35小時以上的情形：S
伸長度半減期為30小時以上少於35小時的情形：A
伸長度半減期為25小時以上少於30小時的情形：B
伸長度半減期少於25小時的情形：C
S~B為良好，其中S最優異。
將試樣切成測定片之形狀(1cm×20cm)後，於吉爾式(Geer)烘箱於200℃進行處理，之後依照上述F.項測定斷裂伸長度。又，測定之試樣數為n=5，又，針對薄膜之長邊方向、寬度方向分別測定後，將其平均值當作斷裂伸
長度E”1。又，針對處理之前之片狀結構體也依照上述F.項測定斷裂伸長度E”0，使用獲得之斷裂伸長度E”0、E”1，以下(vi)式計算伸長度保持率，將伸長度保持率成為50%之處理時間當作伸長度半減期。
(vi)伸長度保持率(%)=E”1/E”0×100
針對獲得之伸長度半減期，以下列方式判定。
伸長度半減期為100小時以上的情形：A
伸長度半減期少於100小時的情形：B
A表示耐熱性良好。
將試樣切成測定片之形狀(100mm×100mm)，於Tabai espec(股)製高壓釜，於溫度140℃、相對濕度80%RH之條件下處理24hr後，依照JIS C2318 6.3.6項測定體積電阻(Ω．cm)。測定之試樣數為n=3，將平均值當作體積電阻。
針對獲得之體積電阻，依以下方式判定。
體積電阻為1.0×1016Ω．cm以上：A
測定中試樣受破壞而無法測定：B
A代表電特性的耐濕熱性優異。
使用馬達加工機(小田原工程公司製)，將試樣衝壓為12mm×80mm的尺寸(薄膜長邊方向為80mm)，再以總體加工速度2個/秒的速度，施以加上摺疊痕的加工，製作1,000個試樣，計數發生斷裂或龜裂之數目，依以下方式判斷。
斷裂或龜裂之發生數目少於200個：A
斷裂或龜裂之發生數目為200個以上：B
A代表加工性良好。
依據JIS K7121(1999)，測定裝置使用精工電子工業(股)製差示掃描熱量測定裝置“Robot DSC-RDC220”，數據解析使用Discsession“SSC/5200”，以下列之要領實施測定。
於樣本秤盤各稱量試樣5mg，將試樣從25℃以20℃/分鐘的升溫速度加熱到300℃，以此狀態保持5分鐘，其次急速冷卻至25℃以下。立即接著再從室溫以20℃/分鐘的升溫速度升溫到300℃，進行測定。從獲得之差示掃描熱量測定圖表，依JIS K7121(1999)9.3(1)記載之方法，求取玻璃轉移溫度。獲得多個玻璃轉移溫度時，以最高溫的玻璃轉移溫度當作聚酯組成物之玻璃轉移溫度。
依照基於JIS K-7121(1999)之方法，測定裝置使用精工電子工業(股)製差示掃描熱量測定裝置“Robot DSC-RDC220”，數據解析使用Discsession“SSC/5200”，依下列之要領實施試樣之測定。
於樣本秤盤各稱量試樣5mg，將試樣從25℃以20℃/分鐘的升溫速度加熱到300℃(1stRUN)，以此狀態保持5分鐘，其次急速冷卻至25℃以下，再從室溫以20℃/分鐘的升溫速度升溫到300℃(2ndRUN)。求取獲得之2ndRUN之結晶融解峰的峰頂溫度。當有多個峰頂時，以該等當
中最高溫的峰頂當作熔點。
依據JIS K7121(1999)，測定裝置使用精工電子工業(股)製差示掃描熱量測定裝置“Robot DSC-RDC220”，數據解析使用Discsession“SSC/5200”，依下列之要領實施測定。
於樣本秤盤各稱量試樣5mg，將試樣從25℃以20℃/分鐘的升溫速度加熱到300℃，以此狀態保持5分鐘，其次急速冷卻至25℃以下。立即接著再從室溫以20℃/分鐘的升溫速度升溫到300℃，進行測定。從獲得之差示掃描熱量測定圖表，依JIS K7121(1999)9.3(1)記載之方法，求取玻璃轉移溫度。獲得多個玻璃轉移溫度時，以最高溫的玻璃轉移溫度當作聚合物之玻璃轉移溫度。
以下針對本發明舉實施例說明，但本發明不一定限於該等。
於附有攪拌機的70公升高壓釜(autoclave)，添加47.5%硫氫化鈉8267.37g(70.00mol)、96%氫氧化鈉2957.21g(70.97mol)、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)11434.50g(115.50mol)、乙酸鈉2583.00g(31.50mol)、及離子交換水10500g，於常壓邊通入氮氣邊花費約3小時緩慢加熱到245℃，餾去水14780.1g及NMP280g後，將反應容器冷卻到160℃。
其次，添加對二氯苯10235.46g(69.63mol)、NMP
9009.0g(91.00mol)，將反應容器密封於氮氣下，邊於240rpm攪拌，邊以0.6℃/分鐘的速度升溫到238℃。於238℃反應95分後，以0.8℃/分鐘的速度升溫到270℃。於270℃反應100分鐘後，花費15分鐘，邊壓入1260g(70mol)的水，邊以1.3℃/分鐘的速度冷卻到250℃。之後，以1.0℃/分鐘的速度冷卻到200℃後，急速冷卻到接近室溫。取出內容物並洗滌後，將獲得之含水PPS粒子以80℃進行熱風乾燥，並於120℃進行減壓乾燥。獲得之PPS，玻璃轉移溫度為90℃，熔點為285℃。
將對苯二甲酸二甲酯100質量份、乙二醇57.5質量份、乙酸錳0.03質量份(Mn金屬元素換算為1.35mol/t)、三氧化銻0.03質量份，於150℃、氮氣環境下熔融。邊將該熔融物攪拌邊花費3小時升溫到230℃，使甲醇餾去，結束酯交換反應。酯交換反應結束後，添加將磷酸0.005質量份(相當於0.52mol/t)與磷酸二氫鈉2水合物0.021質量份(相當於1.30mol/t)溶於乙二醇0.5質量份而得之乙二醇溶液(pH5.0)。此時的聚酯組成物之固有黏度小於0.2。之後，於最終到達溫度285℃、真空度0.1Torr進行聚合反應，獲得固有黏度0.52、COOH末端基量15eq./t之聚對苯二甲酸乙二酯。將獲得之聚對苯二甲酸乙二酯於160℃乾燥6小時，使結晶化。之後，於220℃、真空度0.3Torr，進行8小時的固相聚合，獲得固有黏度0.85、COOH末端基量10.2eq./t之聚對苯二甲酸乙二酯。獲得之聚對苯二甲酸乙二酯組成物之玻璃轉移溫度為82℃，熔點為255℃。
將固相聚合後之聚對苯二甲酸乙二酯於180℃的溫度進行2小時真空乾燥後，於氮氣環境下對於擠壓機供給。於擠壓溫度280℃使其從T模吐出，於澆鑄滾筒(20℃)急速冷卻，以靜電施加法使片化。將該片沿薄膜的長邊方向以延伸溫度90℃、延伸倍率3.5倍進行延伸後，沿薄膜之寬度方向以延伸溫度100℃、延伸倍率4.2倍進行延伸，以200℃進行8秒熱處理，獲得厚度50μm之雙軸配向薄膜。
其次，將當作b1層、b2層之厚度12μm之聚伸苯基硫醚(PPS)薄膜(東麗製“Torerina”)各自的單面以照相凹版印刷輥塗布環氧系黏著劑“Kemit TE2301”(Toray Fine Chemical製)(c層)，使其乾燥後之厚度調整成5μm，於100℃乾燥3分鐘。再者，以獲得之厚度50μm之雙軸配向聚對苯二甲酸乙二酯(a層)位於中央層之方式，重疊PPS薄膜(b1層、b2層)後於150℃花費1小時使c層硬化，獲得厚度84μm之電絕緣片(b1層/c層/a層/c層/b2層)。實施獲得之片特性之評價。結果如表1、11。可知具有高特性。
又，使用該雙軸配向薄膜(上述a層使用之薄膜)當作第1層，塗布當作黏著層的“Takelac(註冊商標)”A310(三井武田化學(股)製)90質量份、“Takenate(註冊商標)”A3(三井武田化學(股)製)，並在其之上貼合當作第2層之厚度75μm雙軸延伸聚酯薄膜“lumirror,(註冊商標)”S10(東麗(股)製)。其次，在第2層上塗布上述黏著層，貼合厚度12μm Barrialox“HGTS”(東麗薄膜加工(股)製氧化鋁蒸鍍PET薄膜)，使蒸鍍層成為在與第2層為相反側，形成背
板。實施獲得之背板之機械特性之耐濕熱性之評價。結果如表所示。
聚酯組成物之組成改變成如表1、2、3、5~10記載，除此以外，與實施例1以同樣方法獲得聚酯組成物。改變使用的原料量或種類，使聚酯組成物之組成成為如表之記載。例如：改變磷元素之含量之實施例中，係改變於酯交換反應結束後添加之磷酸與磷酸二氫鈉之添加量。
又，使聚酯組成物含有Ca元素之實施例，係將乙酸錳之一部分或全部改為使用乙酸鈣。又，鹼金屬鹽之種類為鉀之實施例，係將酯交換反應結束後添加之磷酸二氫鈉改為使用磷酸二氫鉀。又，改變磷酸鹼金屬鹽之種類為磷酸三鈉之實施例，係將酯交換反應結束後添加之磷酸二氫鈉改為添加磷酸三鈉。獲得之聚對苯二甲酸乙二酯組成物之玻璃轉移溫度如表1、2、3、5~10。又，與實施例1同樣進行，獲得雙軸配向薄膜、電絕緣片。又，與實施例1同樣進行，獲得太陽能電池背板。實施獲得之片特性之評價。結果如表11~19。實施例5、6、10、17、18、21、22、30~45，比起實施例1的機械特性的耐濕熱性良好，其他特性與實施例1同樣為高。可知實施例2~4、7~9、11，與實施例1同樣有高特性。
將當作具有3個以上的羧酸基及/或羥基的構成成分之表2、3、5、9記載之構成成分，依表記載之比例聚合，成為聚酯組成物之組成，除此以外，與實施例1同樣進
行，獲得聚酯組成物。具體而言，實施例12中，改為對苯二甲酸二甲酯99.87質量份、偏苯三酸三甲酯0.13質量份、乙二醇57.5質量份。又，實施例16中，改為對苯二甲酸二甲酯100質量份、乙二醇57.5質量份、甘油0.047質量份。獲得之聚酯組成物之玻璃轉移溫度、熔點，如表2、3、5、9。其次，將延伸條件定為如表2、3、5、9，除此以外與實施例1同樣進行，獲得雙軸配向薄膜。又，與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片。又，與實施例1同樣進行，獲得太陽能電池背板。實施獲得之片之特性之評價。結果如表12~14、18。可知，比起實施例1的機械特性的耐濕熱性還要高。
將聚酯薄膜之厚度改為如表14、15之記載，除此以外，與實施例5同樣進行，獲得雙軸配向薄膜。又，將b1層、b2層使用之“Torerina”之厚度改為如表14、15記載，除此以外，與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片。又，與實施例1同樣獲得太陽能電池背板。實施獲得之片之特性之評價。結果如表3、6、14、15。可知具有與實施例5同樣的高特性。
將對苯二甲酸二甲酯改為使用2,6-萘二羧酸二甲酯100質量份，除此以外，與實施例5同樣進行，獲得固有黏度0.90、COOH末端基12.5eq./t之聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)。獲得之聚2,6-萘二甲酸乙二酯組成物之玻璃轉移溫度為123℃，熔點為265℃。
將獲得之聚2,6-萘二甲酸乙二酯於180℃的溫度進行2小時真空乾燥後，於氮氣環境下對於擠壓機供給。於擠壓溫度300℃從T模吐出，於澆鑄滾筒(20℃)急速冷卻，並以靜電施加法進行片化。將該片沿薄膜之長邊方向以延伸溫度135℃、延伸倍率3.5倍進行延伸後，沿薄膜之寬度方向以延伸溫度140℃、延伸倍率4.2倍進行延伸，於230℃進行8秒熱處理，獲得厚度50μm之雙軸配向薄膜。使用該薄膜，與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片。又，與實施例1同樣，獲得太陽能電池背板。實施獲得之片之特性之評價。結果如表6、15。可知與實施例5具有同樣的高特性。
將實施例5獲得之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)50重量%與General Electric公司製聚醚醯亞胺(PEI)屑片“ULTEM”1010(玻璃轉移溫度217℃、固有黏度0.68)50重量%，於150℃進行5小時除濕乾燥後，對於具備加熱至320~290℃之(以螺桿區、擠壓頭部設定溫度梯度)雙軸3段型螺桿(利用PET與PEI之混練可塑化區/Dulmadge混練區/逆螺旋Dulmadge形成微分散互溶化區)的排氣式雙軸擠壓機(L/D=40、排氣孔之減壓度定為200Pa)供給，於滯留時間3分鐘進行熔融擠壓，獲得含有ULTEM50重量%之PET/PEI混成屑片。
其次，將獲得之PET/PEI混成屑片30重量%與實施例5獲得之PET屑片70重量%混合，(PET與PEI之混合比率、PET；85重量%、PEI；15重量%)，於180℃進行3小時減
壓乾燥後，對於熔融部加熱到280℃之擠壓機1供給。又，另一方面，將PPS原料(PPS-1)於180℃進行3小時減壓乾燥後，對於熔融部加熱到320℃之擠壓機2供給。其次將該等經2台擠壓機熔融之聚合物使用設定溫度290℃之3層用匯流區塊使匯流，成為3層積層(b1/a/b2)。匯流區塊通過之聚合物流量，係以相對於用雙軸延伸．熱處理後最終薄膜之總厚度之表層部(b1層、b2層)之合計積層厚度比率成為20%之方式，調整各線所設置之齒輪泵浦的轉速，並控制擠壓量，藉此符合各層之厚度。以此方式使熔融聚合物成為積層3層的狀態，從溫度設定為290℃的T模的口部熔融擠壓後，邊對於表面溫度20℃之澆鑄滾筒施加靜電邊進行密合冷卻固化，製作未延伸積層片。將該未延伸積層片以110℃的溫度，沿薄膜的長邊方向以3.8倍的倍率延伸，其次以延伸溫度115℃、延伸倍率4.0倍沿薄膜的寬度方向延伸，接著，於溫度210℃進行8秒熱處理，獲得厚度30μm的電絕緣片。實施獲得之片之特性之評價。結果如表6、15。可知具有與實施例5同樣的高特性。
a層使用之聚酯薄膜與實施例23相同，並且b1層、b2層使用厚度50μm之芳香族聚醯胺纖維片(Teijin Advanced Films公司製“Nomex”)，除此以外與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片。實施獲得之片之特性評價。結果如表6、15。可知具有與實施例23同樣的高特性。
a層使用之聚酯薄膜與實施例23相同，並且b1層使用厚度50μm之芳香族聚醯胺纖維片(Teijin Advanced Films 公司製“Nomex”)，b2層使用25μm之“Torerina”，除此以外與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片。實施獲得之片特性之評價。結果如表6、15。可知具有與實施例23同樣之高特性。
將實施例5獲得之聚酯組成物80重量份、與平均粒徑200nm之二氧化鈦20重量份投入經排氣之擠壓機，於該擠壓機內進行熔融混練，獲得含二氧化鈦之聚酯組成物。將該含二氧化鈦之聚酯組成物與實施例5獲得之聚酯組成物，混成使P’層所含之顏料之含量如表記載，獲得包含P’層構成的雙軸配向薄膜。又，使用該薄膜，與實施例1同樣獲得電絕緣片、太陽能電池背板。結果如表10、19。
將實施例5獲得之聚酯組成物80重量份、與初級平均粒徑40nm之碳黑20重量份，投入經排氣之擠壓機，於該擠壓機內進行熔融混練，獲得含碳黑之聚酯組成物。將該含碳黑之聚酯組成物與實施例5獲得之聚酯組成物，混成使P’層所含之顏料之含量如表記載，獲得包含P’層構成的雙軸配向薄膜。又，使用該薄膜，與實施例1同樣進行，獲得電絕緣片、太陽能電池背板。結果如表10、19。
聚酯組成物之組成改變如記載，除此以外與實施例1以同樣方法獲得聚酯組成物。獲得之聚對苯二甲酸乙二酯之玻璃轉移溫度如表4、20、21所示。又，與實施例1同樣進行，獲得雙軸配向薄膜、電絕緣片。又，與實施例1同樣進行，獲得太陽能電池背板。實施獲得之片特性之評價。結果如表22~24所示。耐熱性、加工性雖然優異，但是比起實施例1~54，可知機械特性之耐濕熱性、電特性之耐濕熱性差。
本發明之聚酯組成物、薄膜，具有高耐濕熱性，發揮其特長可理想地應用在以下用途：太陽能電池背板、熱水瓶馬達用電絕緣材料，或油電混合車等使用的汽車空調用馬達或驅動馬達用等電絕緣材料、冷凝器用材料、汽車用材料、建築材料等重視耐濕熱性的用途。該等之中，當作太陽能電池用背板用薄膜或馬達用絕緣材料較理想，尤適用於當作馬達用絕緣材料。又，本發明之片狀結構體，長期間的高耐濕熱性優異，發揮其特性可理想地應用在電絕緣材料用途。
Claims (12)
- 一種聚酯組成物，其係以聚酯當作主成分之聚酯組成物，其特徵為：該聚酯為聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯，含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，且Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體為M1(mol/t)、Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於該聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求取之該聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與前述磷元素之含量P(mol/t)，係滿足下列(ii)式：(i)M=M1/2+M2 (ii)1.1≦M/P≦3.0。
- 如申請專利範圍第1項之聚酯組成物，其中，為該聚酯組成物之主成分的聚酯，係以具有3個以上之羧酸基及/或羥基之構成成分當作共聚合成分，且相對於該聚酯之全部構成成分含有0.025mol%以上1.5mol%以下。
- 一種薄膜，其係具有包含聚酯組成物所構成之層(P層)之薄膜，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分，其特徵為：該聚酯為聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯，該具有包含聚酯組成物所構成之層 之薄膜係經雙軸配向，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且該聚酯組成物中，磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；該聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，且該聚酯組成物中之Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體為M1(mol/t)、且Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於該聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之該聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與該磷元素之含量P(mol/t)，係滿足下列(ii)式：(i)M=M1/2+M2 (ii)1.1≦M/P≦3.0。
- 如申請專利範圍第3項之薄膜，其中該P層係含有著色顏料而成之P’層；該P’層中，當作該著色顏料之白色顏料之含量相對於該P’層全體為1wt%以上20wt%以下，或當作該著色顏料之黑色顏料之含量相對於該P’層全體為0.5wt%以上5wt%以下。
- 一種片狀結構體，其係以具有聚酯組成物所構成的層(P層)的薄膜當作a層(芯層)，並於該a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺(aramid)為主成分中之任一者之層(b1層)，並在該a層的另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)而得之片狀結構體，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分， 其特徵為：該聚酯為聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯，當令該a層之厚度為A(μm)、該b1層之厚度為B1(μm)、該b2層之厚度為B2(μm)時，A、B1、B2滿足關係式0.1≦(B1+B2)/A≦4.0；該具有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜係經雙軸配向，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且該聚酯組成物中之磷元素之含量P相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；該聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，該聚酯組成物中之Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體為M1(mol/t)、Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於該聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求出之前述聚酯組成物中的金屬含量M(mol/t)、與該磷元素之含量P(mol/t)，係滿足下列(ii)式：(i)M=M1/2+M2 (ii)1.1≦M/P≦3.0。
- 如申請專利範圍第5項之片狀結構體，其中利用雷射拉曼分光法得到的1615cm-1的拉曼帶譜中，當令在垂直於薄膜平面方向之偏光配置的強度為I(ND)、平行於薄膜平面之長邊方向的偏光配置的強度為I(MD)、平行於薄膜平面之寬度方向之偏光配置的強度為I(TD)時，以下式求出之該a層之面配向係數R為5.0以上10.0以下： R=(R(MD)+R(TD))/2 R(MD)=I(MD)/I(ND) R(TD)=I(TD)/I(ND)。
- 一種電絕緣用片，其係使用具有聚酯組成物所構成的層(P層)的薄膜當作a層(芯層)，並於該a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分中之任一者之層(b1層)，並在該a層的另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)而得之片狀結構體而成之電絕緣用片，其中該聚酯組成物係以聚酯當作主成分，其特徵為：該聚酯為聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯，當令該a層之厚度為A(μm)、該b1層之厚度為B1(μm)、該b2層之厚度為B2(μm)時，A、B1、B2滿足關係式0.1≦(B1+B2)/A≦4.0；該具有包含聚酯組成物所構成之層之薄膜係經雙軸配向，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，該聚酯組成物中之磷元素之含量P相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；該聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，且該聚酯組成物中之Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體為M1(mol/t)、Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於該聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之該聚酯組成物中之金屬含量M(mol/t)、與該 磷元素之含量P(mol/t)，係滿足下列(ii)式：(i)M=(M1)/2+M2 (ii)1.1≦M/P≦3.0。
- 一種太陽能電池背板，其係使用以聚酯當作主成分之聚酯組成物而成之太陽能電池背板，其特徵為：該聚酯為聚對苯二甲酸乙二酯或聚2,6-萘二羧酸乙二酯，該聚酯組成物含有磷酸與磷酸鹼金屬鹽，且該聚酯組成物中之磷元素之含量P(mol/t)相對於該聚酯組成物全體為1.8mol/t以上5.0mol/t以下；該聚酯組成物含有Mn、Ca中之至少任一種的金屬元素，且該聚酯組成物中之Mn、Ca以外之2價之金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體各為5ppm以下；當令鹼金屬元素之含量相對於該聚酯組成物全體為M1(mol/t)、Mn元素含量與Ca元素含量之合計相對於該聚酯組成物全體為M2(mol/t)時，以下列(i)式求得之該聚酯組成物中的金屬含量M(mol/t)、與該磷元素之含量P(mol/t)，滿足下列(ii)式：(i)M=(M1)/2+M2 (ii)1.1≦M/P≦3.0。
- 一種聚酯組成物之製造方法，其係如申請專利範圍第1項之聚酯組成物之製造方法，其特徵為實施下列步驟：酯交換步驟，係使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應； 聚合步驟，係對於該酯交換步驟所獲得之組成物，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合。
- 一種薄膜之製造方法，其係如申請專利範圍第3項之薄膜之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，係使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，係對於該酯交換步驟所獲得之組成物，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，係當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)時，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物於Tg以上Tg+40℃以下的溫度，進行逐次雙軸延伸至面積倍率為14倍以上；熱處理步驟，係當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)、熱處理溫度為Th(℃)時，於該雙軸延伸步驟之後，以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理：(iii)45≦Tm-Th≦90。
- 一種片狀結構體之製造方法，其係如申請專利範圍第5項之片狀結構體之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，係使用二羧酸之二甲酯與二醇，以 乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，係對於該酯交換步驟所獲得之組成物，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金屬鹽，並以莫耳數計磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，係當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)時，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物於Tg以上Tg+40℃以下的溫度進行逐次雙軸延伸至面積倍率14倍以上；熱處理步驟，係當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)、熱處理溫度為Th(℃)時，於該雙軸延伸步驟後以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理：(iii)45≦Tm-Th≦90；積層步驟，係將該薄膜當作a層(芯層)，於a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中任一者之層(b1層)，並在a層之另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)。
- 一種片狀結構體之製造方法，其係如申請專利範圍第7項之電絕緣片之製造方法，其特徵為實施以下步驟：酯交換步驟，係使用二羧酸之二甲酯與二醇，以乙酸Mn及/或乙酸Ca當作觸媒進行酯交換反應；聚合步驟，係對於該酯交換步驟所獲得之組成物，以0.5mol/t以上3.0mol/t以下的量添加磷酸鹼金 屬鹽，並以莫耳數計磷酸鹼金屬鹽之0.4倍以上1.5倍以下之比例添加磷酸後進行聚合；雙軸延伸步驟，係當令聚酯組成物之玻璃轉移溫度為Tg(℃)時，將由該聚合步驟所獲得之成形為片狀之聚酯組成物於Tg以上Tg+40℃以下的溫度進行逐次雙軸延伸至面積倍率14倍以上；熱處理步驟，係當令聚酯組成物之熔點為Tm(℃)、熱處理溫度為Th(℃)時，於該雙軸延伸步驟後以滿足下列(iii)式之範圍進行熱處理：(iii)45≦Tm-Th≦90；積層步驟，係將該薄膜當作a層(芯層)，於a層之其中一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中任一者之層(b1層)，並在a層之另一側積層以聚伸芳基硫醚為主成分之片或以芳香族聚醯胺為主成分之片中之任一者之層(b2層)。
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