TWI481706B - 清潔組成物及使用該組成物清潔面板的方法 - Google Patents

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Description

清潔組成物及使用該組成物清潔面板的方法
本發明關於一種清潔組成物及一種使用該組成物之清潔方法。
本申請案主張2009年7月29日提出之韓國專利申請案第10-2009-0069505號與第10-2009-0069506號、及2009年8月11日提出之韓國專利申請案第10-2009-0073683號(其全文在此藉引用方式併入本申請案)的權益。
平板顯示器(以下稱為”FPD”)，典型實施例為液晶顯示器(LCD)，如同半導體裝置係藉膜形成、曝光、蝕刻等程序製造。然而在實行此等程序時，各種大小為1微米或更小之有機或無機粒子可黏附基板表面。因此在粒子黏附下實行後續程序時，其在膜中形成針孔或坑(pit)並且切割或橋接配線，因而降低產物良率。
因此在各程序間實行清潔以去除粒子。現已提議各種用以去除粒子之清潔溶液。例如日本未審查專利申請案公開第2005-154558號揭示一種包括H3 PO4 、HF、氨及/或胺之清潔溶液。然而此清潔溶液無法用於清潔FPD用基板，因為其包括嚴重地蝕刻玻璃基板(典型FPD用基板)及鋁(Al)(典型配線用原料)之HF。此外日本未審查專利申請案公開第2000-232063號揭示一種其中使用磷酸或磷酸銨作為抗腐蝕劑之清潔溶液。然而此清潔溶液被用以去除殘留光阻且具有酸範圍之pH。因此在清潔階段初期，此清潔溶液難以去除大小為1微米或更小之有機或無機粒子且同時防止鋁配線被腐蝕。此外韓國註冊專利第10-0574607號揭示一種在酸性pH氛圍中包括去離子水、有機化合物及銨化合物之清潔溶液。然而此清潔溶液亦難以於清潔階段初期去除大小為1微米或更小之有機或無機粒子，因為其為酸性溶液。此外韓國註冊專利第10-0599849號揭示一種包括尿素及/或伸乙脲、鹼成分(如氫氧化四級銨、氨等)、有機酸(如檸檬酸、蘋果酸、酒石酸等及/或其鹽)，其餘為去離子水之清潔溶液。然而此清潔溶液在長時間使用下，因尿素或伸乙脲沉積而成問題。
因而本發明已構想解決上述問題，而且本發明之一個目的為提供一種適合用以去除殘留在用於平板顯示器之基板上之有機或無機粒子的清潔組成物。
本發明之另一個目的為提供一種不腐蝕用於平板顯示器之含銅配線或含鋁配線的清潔組成物。
本發明之一個實施形態係提供一種清潔組成物，其按組成物之總量計係包含：(a) 0.05-5重量%之由下式1至5任一者表示之胺化合物；(b) 0.01-10重量%之添加劑，包括選自由唑系化合物、烷醇胺鹽與還原劑所構成群組之一或多者；及(c)其餘為水：
其中R1 、R4 與R5 各獨立地為C1 -C10 之直鏈或支鏈伸烷基；R2 、R3 與R6 各獨立地為氫、或C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基；R7 、R8 與R10 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、C1 -C10 之直鏈或支鏈羥烷基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基苯、或胺基；R9 與R11 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、或胺基；R12 為C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、或C1 -C4 之直鏈或支鏈硫烷基；R13 與R14 各獨立地為C1 -C5 之直鏈或支鏈烷基、C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、C6 -C10 之芳基、或C1 -C4 之烷氧基烷基，而且R13 與R14 彼此鍵結形成雜環；及n1 與n3 各獨立地為0或1之整數，n2 與n4 各獨立地為0至4之整數，n5 為1或2之整數，n6 為1至4之整數，n7 為0至4之整數，X1 為S、O或N，X2 為N，X3 為CH或N，及Y為羥基或胺基。
本發明之另一個實施形態係提供一種使用該清潔組成物清潔平板顯示器的方法。
以下詳述本發明。
依照本發明之平板顯示器用之清潔組成物係包括：(a)胺化合物，(b)添加劑，及(c)水。
包括於清潔組成物之胺化合物(a)係由下式1至5任一者表示：
其中R1 、R4 與R5 各獨立地為C1 -C10 之直鏈或支鏈伸烷基；R2 、R3 與R6 各獨立地為氫、或C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基；R7 、R8 與R10 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、C1 -C10 之直鏈或支鏈羥烷基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基苯、或胺基；R9 與R11 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、或胺基；R12 為C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、或C1 -C4 之直鏈或支鏈硫烷基；R13 與R14 各獨立地為C1 -C5 之直鏈或支鏈烷基、C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、C6 -C10 之芳基、或C1 -C4 之烷氧基烷基，而且R13 與R14 彼此鍵結形成雜環；及n1 與n3 各獨立地為0或1之整數，n2 與n4 各獨立地為0至4之整數，n5 為1或2之整數，n6 為1至4之整數，n7 為0至4之整數，X1 為S、O或N，X2 為N，X3 為CH或N，及Y為羥基或胺基。
胺化合物(a)按清潔組成物之總量計係可包括0.05-5重量%，較佳為0.1-3重量%之量。在胺化合物之量低於0.05重量%時可實現充分之清潔效果。此外在其量高於3重量%時，清潔組成物之活性劣化，使得粒子去除效果降低，或含銅配線或含鋁配線漸被腐蝕。
由上式1表示之胺化合物可選自由N-(2-羥乙基)哌嗪、N-(2-羥丙基)哌嗪、N-(2-羥丁基)哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-丁基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-丁基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-丁基哌嗪、N-(2-羥乙基)嗎啉、N-(2-羥丙基)嗎啉、N-胺基丙基嗎啉、羥乙基哌嗪、羥丙基哌嗪、與1-(N-甲基哌嗪)乙醇所構成群組。
由上式2表示之胺化合物可選自由1,4-哌嗪二乙醇與1,4-哌嗪二甲醇所構成群組。
由上式3表示之胺化合物可選自由N-(2-羥乙基)伸乙脲、N-(3-羥丙基)-2-吡咯酮、羥甲基吡咯酮、與1-(2-羥乙基)-2-吡咯酮所構成群組。
由上式4表示之胺化合物可選自由N-(2-羥乙基)哌啶、N-(2-羥丙基)哌啶、與N-(2-羥丁基)哌啶所構成群組。
由上式5表示之胺化合物可選自由胺基乙氧基乙醇、胺基丙氧基乙醇、胺基丁氧基乙醇、二甲胺基乙氧基硫醇、二乙胺基乙氧基硫醇、二丙胺基乙氧基硫醇、二丁胺基乙氧基硫醇、二甲胺基乙氧基乙醇、二乙胺基乙氧基乙醇、二丙胺基乙氧基乙醇、二丁胺基乙氧基乙醇、二甲胺基乙氧基乙硫醇、二乙胺基乙氧基丙硫醇、二丙胺基乙氧基丁硫醇、二丁胺基乙氧基乙醇、N-(甲氧基甲基)嗎啉、N-(乙氧基甲基)嗎啉、N-(2-甲氧基乙醇)嗎啉、N-(2-乙氧基乙醇)嗎啉、與N-(2-丁氧基乙醇)嗎啉所構成群組。
本發明清潔劑組成物所包括之添加劑(b)係包括選自由唑系化合物、烷醇胺鹽與還原劑所構成群組之一或多者。
添加劑(b)係用以使含銅配線與含鋁配線之腐蝕最小。
添加劑按清潔組成物之總量計係可包括0.01-10重量%，較佳為0.1-3重量%之量。在添加劑之量符合上述範圍時，其可使由鋁、銅、鋁合金、銅合金等製成之金屬膜的損壞最小，因此增加經濟效率。
唑系化合物可包括三唑環。在此情形，存在於三唑環中之氮原子的未共用電子對係與銅電子地鍵結，如此防止銅腐蝕。唑系化合物可為選自由甲苯基三唑、1,2,3-苯并三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑、1-羥基苯并三唑、1-甲基苯并三唑、2-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、苯并三唑-5-碳酸酯、硝基苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二第三丁基酚、與2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1基]甲基]亞胺基]貳乙醇所構成群組之一或多者。
烷醇胺鹽係用以在清潔具金屬圖案與氧化物膜之基板的程序期間，防止金屬被腐蝕且防止氧化物膜被過度地蝕刻，及用以藉由控制清潔組成物之pH變化而使清潔組成物呈現pH緩衝效果。製備烷醇胺鹽之反應溫度可維持在90℃或更低。
烷醇胺鹽可為具有C1 -C5 烷基之低碳烷醇胺鹽。此外，可使用如二甲基甲醇胺鹽之其他低碳烷醇胺鹽作為烷醇胺鹽，因為若其他取代基具有一或多個羥基，則其可存在於胺基中。烷醇胺鹽之實施例可包括單乙醇胺鹽、二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽、單異丙醇胺鹽、二異丙醇胺鹽、三異丙醇胺鹽等。此外可使用市售產品作為烷醇胺鹽。烷醇胺鹽之市售產品的實施例可包括AB RUST CM(由LABEMA Co.製造)、AB RUST A4(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-NA(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-NB(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-NCAL(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-102(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-103(由LABEMA Co.製造)、EMADOX-D520(由LABEMA Co.製造)、AB Rust at(由LABEMA Co.製造)等。
還原劑係用以藉由在金屬配線上抑制氧化物膜形成而防止金屬配線被腐蝕。還原劑可包括選自由異抗壞血酸、維生素C與α-生育酚所構成群組之一或多者。
本發明清潔組成物所包括之水(c)可為去離子水，較佳為去離子蒸餾水。水(c)係用以製備經濟及環境友善的清潔組成物。水(c)係使得本發明清潔組成物之總量為100重量%之餘量。
本發明之清潔組成物可進一步包括選自由鏈形烷醇胺、多羧酸共聚物、計量(quantal)伸烷基二醇單烷醚化合物、及界面活性劑所構成群組之至少一者。
多羧酸共聚物係用以藉由在金屬表面上形成保護層，以抑制金屬與鹼離子之過度反應而防止金屬被腐蝕，且多羧酸共聚物係作為pH調整劑。多羧酸共聚物可包括由下式6表示之單元結構：
其中R15 至R17 各獨立地為氫原子、C1 -C3 之直鏈或支鏈烷基、或(CH2 )m2 COOM2 ；M1 與M2 各獨立地為氫原子、鹼金屬、鹼土金屬、或C1 -C10 之未取代或經取代烷基銨基(alkylammonium group)；及m1 與m2 各獨立地為0至2之整數。
多羧酸共聚物可包括一種具有由上式6表示之單元結構的單體。具有由上式6表示之單元結構的單體可選自由丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、三甲基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、巴豆酸、檸康酸、乙烯基乙酸、4-戊烯酸、與其鹽所構成群組。關於高速研磨金屬，這些單體中更佳為丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯與順丁烯二酸。
此外多羧酸共聚物可進一步包括一或更多其他單體，其可與具有由上式6表示之單元結構的單體共聚合。此多羧酸共聚物之實施例可包括聚丙烯酸聚合物(PAA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)、聚丙烯酸順丁烯二酸共聚物(PAMA)、聚丙烯酸(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PAMAA)、聚順丁烯二酸共聚物(PMA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯順丁烯二酸共聚物(PMAMA)、與其鹽。
多羧酸共聚物可包括0.01-10重量%，較佳為0.05-5重量%，更佳為0.1-1重量%之量。
計量伸烷基二醇單烷醚化合物係作為用以溶解有機污染物之溶劑。此外計量伸烷基二醇單烷醚化合物係用以改良清潔力，因為其降低清潔組成物之表面張力，因此增加清潔組成物對玻璃基板之潤濕力。
計量伸烷基二醇單烷醚化合物可選自由乙二醇一丁醚(BG)、二乙二醇一甲醚(MDG)、二乙二醇一乙醚(卡必醇)、二乙二醇一丁醚(BDG)、二丙二醇一甲醚(DPM)、二丙二醇一乙醚(MFDG)、三乙二醇一丁醚(BTG)、三乙二醇一乙醚(MTG)、與丙二醇一甲醚(MFG)所構成群組。
計量伸烷基二醇單烷醚化合物按清潔組成物之總量計係可包括0.05-20重量%，較佳為0.5-10重量%之量。在計量伸烷基二醇單烷醚化合物之量低於0.05重量%時，無法期待增進清潔組成物溶解有機污染物之能力。此外在其量高於20重量%時，無法期待增進清潔組成物對玻璃基板之潤濕力。
界面活性劑係用以藉由增進清潔組成物對基板之潤濕力而使基板被均勻地清潔，及用以在清潔具金屬圖案與氧化物膜之基板的程序期間，防止金屬被腐蝕且防止氧化物膜被過度地蝕刻。界面活性劑可選自由陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、與非離子性界面活性劑所構成群組。特定言之，這些界面活性劑中較佳為使用非離子性界面活性劑，其具有優良之潤濕力且產生少量氣泡。
非離子性界面活性劑可包括選自由聚氧乙烯/聚氧丙烯二醇共聚物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯/聚氧丙烯烷基醚、聚氧乙烯/聚氧丁烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺基醚、聚氧乙烯烷基醯胺醚、聚乙二醇脂肪酸酯、山梨醇酐脂肪酸酯、脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、甘油酯、烷基醯胺、脂肪酸醯胺、與添加氧乙烯之脂肪酸醯胺所構成群組之一或多者。這些非離子性界面活性劑中較佳為使用具有氧乙烯(EO)作為親水性基，且具有氧丙烯(PO)及/或氧丁烯(BO)作為疏水性基之聚氧乙烯/聚氧丁烯烷基醚共聚物。在此氧乙烯(EO)係由-CH2 -CH2 -O-表示，氧丙烯(PO)係由-CH(CH3 )-CH2 -O-或-CH2 (CH3 )-CH2 -O-表示，及氧丁烯(BO)係由-CH2 -CH2 -CH2 -CH2 -O-、-CH(CH3 )-CH2 -CH2 -O-、-CH2 -CH(CH3 )-CH2 -O-、或-CH2 -CH2 -CH(CH3 )2 -O-表示。氧乙烯(EO)、氧丙烯(PO)或氧丁烯(BO)之共聚合部可為嵌段共聚物、無規共聚物、或嵌段-無規共聚物。此外其共聚合分子可為氧乙烯(EO)與氧丙烯(PO)之共聚物、氧乙烯(EO)與氧丁烯(BO)之共聚物、或氧乙烯(EO)、氧丙烯(PO)與氧丁烯(BO)之共聚物。在此在將氧乙烯(EO)之總莫耳數以X表示，及將氧丙烯(PO)或氧丁烯(BO)之總莫耳數以Y表示時，氧乙烯(EO)對氧丙烯(PO)或氧丁烯(BO)之莫耳比例(由X/(X+Y)表示)可為0.05至0.7之範圍。
此外非離子性界面活性劑之末端可為選自由氫原子、羥基、烷基、與烯基所構成群組之一或多者。此外非離子性界面活性劑之末端可具有乙二胺或甘油。非離子性界面活性劑之實施例可包括聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯縮合物、聚氧乙烯/聚氧丙烯癸基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丙烯十一碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丙烯十二碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丙烯十四碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯癸基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯十一碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯十二碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯十四碳基醚縮合物、聚氧乙烯/聚氧丙烯2-乙基己基醚、聚氧乙烯/聚氧丙烯月桂基醚、聚氧乙烯/聚氧丙烯硬脂基醚、添加甘油之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、添加甘油之聚氧乙烯/聚氧丁烯縮合物、添加乙二胺之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、添加乙二胺之聚氧乙烯/聚氧丁烯縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯2-乙基己基醚、聚氧乙烯/聚氧丁烯月桂基醚、聚氧乙烯/聚氧丁烯硬脂基醚等。
非離子性界面活性劑較佳可為聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、聚氧乙烯/聚氧丁烯縮合物、添加甘油之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、或添加乙二胺之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物。非離子性界面活性劑更佳可為聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物、或添加乙二胺之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物。
界面活性劑按清潔組成物之總量計係可包括0.001-1.0重量%，較佳為0.01-0.5重量%之量。在界面活性劑之總量低於0.001重量%時，玻璃基板之清潔均勻性稍微增加。此外在其量高於1.0重量%時，儘管確保一致之清潔均勻性，玻璃基板之清潔均勻性不再增加且清潔均勻性之改良限於特定值。
使用依照本發明之清潔組成物來清潔平板顯示器的方法可使用相關技藝周知之方式實行。可使用選自由噴灑、旋轉、浸泡、與超音波浸泡所構成群組之一或多者實行方法。此外可在20至80℃，較佳為20至50℃之溫度實行方法，在此溫度呈現最優良之清潔效果。此外可實行方法30秒至10分鐘。
以下參考以下實施例而更詳細地敘述本發明。然而本發明之範圍不受其限制。
實施例1至19及比較例1至3：清潔組成物之製備
藉由以下表1所示之組成比例混合成分，然後攪拌混合物而製備清潔組成物。
註)NHEP1：N-(2-羥乙基)哌嗪
HEMP：1-(2-羥乙基)-4-甲基哌嗪
NHEM：N-(2-羥乙基)嗎啉
TMAH：氫氧化四甲銨
NH4 OH：氫氧化銨
MEA：單乙醇胺
*1)：2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇
*2)：EMADOX-NA(商品名，由LABEMA Co.製造)
*3)：異抗壞血酸
*GE：計量伸烷基二醇單烷醚
*4)：二乙二醇一甲醚
*5)：二乙二醇一丁醚
*6)：三乙二醇一乙醚
*7)：聚丙烯酸聚合物(PAA)
*8)：聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)
*9)：聚氧乙烯/聚氧丙烯二醇
*10)：添加乙二胺之聚氧乙烯/聚氧丙烯縮合物
測試例1：清潔組成物之特徵之評估
1)銅蝕刻速率之評估
首先使塗有2500埃厚的銅膜之玻璃基板在實施例1至12及比較例1至3之各清潔組成物中浸泡30分鐘。在此情形，各清潔組成物之溫度為40℃。繼而在浸泡玻璃基板前後測量銅膜之厚度，及由銅膜之厚度變化計算銅膜之蝕刻速率。其結果示於以下表2。
2)有機污染物去除力之評估-1
為了評估有機污染物去除力，對大小為5公分×5公分之玻璃基板以指紋或有機毛氈筆跡污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例4、8、12至19之各清潔組成物清洗2分鐘。然後經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。
在此情形，在以下表2中以O表示去除有機污染物之情形，及以X表示未去除有機污染物之情形。使用實施例16之清潔組成物去除有機污染物之結果示於第1至4圖。在此，第1圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第2圖為顯示使用實施例16之清潔組成物去除第1圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片。第3圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第4圖為顯示使用實施例16之清潔組成物去除第3圖之指紋之玻璃基板的相片。
3)有機污染物去除力之評估-2
使玻璃基板單獨置於大氣中經24小時，而使玻璃基板被大氣中之有機物質、無機物質、粒子等污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例4、8、12至19之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。繼而將0.5微升之超純水滴在乾燥玻璃基板上以測量接觸角。其結果示於以下表2。
4)有機污染物去除力之評估-3
使被有機粒子溶液污染之玻璃基板以實施例4、8、12、13、16、與18之各清潔組成物清洗。即使玻璃基板被平均粒度為0.8微米之有機粒子溶液污染，然後使被污染之玻璃基板以3000 rpm之旋轉速率旋乾1分鐘，然後使用噴灑型清潔設備，使旋乾之玻璃基板在40℃之溫度以實施例4、8、12、13、16、與18之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。使用表面粒子探測器(Topcon WM-1500)測量清潔前後之大小為0.1微米或更大之粒子的數量，而且其結果示於以下表2。
參考以上表2，實施例1至12之清潔組成物呈現防止銅腐蝕之效果。然而由比較例1至3之清潔組成物(不包括環形胺化合物而是鹼性化合物)觀察到銅被腐蝕。
此外實施例4、8、12、13、16至19之清潔組成物均呈現去除有機污染物之能力，因為其具有20°-40°之接觸角。
此外在以實施例4、8、12、13、16、與18之清潔組成物清洗被有機粒子溶液污染之玻璃基板時，其呈現大約77至86%之粒子去除率。
實施例20至38：清潔組成物之製備
藉由以下表3所示之組成比例混合成分，然後攪拌混合物而製備清潔組成物。
註)NHEP2：N-(2-2-羥乙基)哌啶
NHPP：N-(2-羥丙基)哌啶
HEP：1-(2-羥乙基)-2-吡咯酮
*1)：2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇
*2)：EMADOX-NA(商品名，由LABEMA Co.製造)
*3)：異抗壞血酸
*GE：計量伸烷基二醇單烷醚
*4)：二乙二醇一甲醚
*5)：二乙二醇一丁醚
*6)：三乙二醇一乙醚
*7)：聚丙烯酸聚合物(PAA)
*8)：聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)
*9)：聚氧乙烯/聚氧丙烯二醇
*10)：聚氧乙烯/聚氧丙烯乙二胺縮合物
測試例2：清潔組成物之特徵之評估
1)銅蝕刻速率之評估
首先使塗有2500埃厚的銅膜之玻璃基板在實施例20至31之各清潔組成物中浸泡30分鐘。在此情形，各清潔組成物之溫度為40℃。繼而在浸泡玻璃基板前後測量銅膜之厚度，及由銅膜之厚度變化計算銅膜之蝕刻速率。其結果示於以下表4。
2)有機污染物去除力之評估-1
為了評估有機污染物去除力，對大小為5公分×5公分之玻璃基板以指紋或有機毛氈筆跡污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例23、27、31至38之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。
在此情形，在以下表4中以O表示去除有機污染物之情形，及以X表示未去除有機污染物之情形。使用實施例32之清潔組成物去除有機污染物之結果示於第5至8圖。在此，第5圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第6圖為顯示使用實施例32之清潔組成物去除第5圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片。第7圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第8圖為顯示使用實施例32之清潔組成物去除第7圖之指紋之玻璃基板的相片。
3)有機污染物去除力之評估-2
使玻璃基板單獨置於大氣中經24小時，而使玻璃基板被大氣中之有機物質、無機物質、粒子等污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例23、27、31至38之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。繼而將0.5微升之超純水滴在乾燥玻璃基板上以測量接觸角。其結果示於以下表4。
4)有機污染物去除力之評估-3
使被有機粒子溶液污染之玻璃基板以實施例23、27、31、32、35、與37之各清潔組成物清洗。即使玻璃基板被平均粒度為0.8微米之有機粒子溶液污染，然後使被污染之玻璃基板以3000 rpm之旋轉速率旋乾1分鐘，然後使用噴灑型清潔設備，使旋乾之玻璃基板在40℃之溫度以實施例23、27、31、32、35、與37之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。使用表面粒子探測器(Topcon WM-1500)測量清潔前後之大小為0.1微米或更大之粒子的數量，而且其結果示於以下表4。
參考以上表4，實施例20至31之清潔組成物呈現防止銅腐蝕之效果。此外實施例27、31、32、35至38之清潔組成物均呈現去除有機污染物之能力，因為其具有20°-40°之接觸角。此外在以實施例23、27、31、32、35、與37之清潔組成物清洗被有機粒子溶液污染之玻璃基板時，其呈現大約77至86%之粒子去除率。
實施例39至60：清潔組成物之製備
藉由以下表5所示之組成比例混合成分，然後攪拌混合物而製備清潔組成物。
註)AEE：胺基乙氧基乙醇
DAEE：二甲胺基乙氧基乙醇
MEA：單乙醇胺
MIPA：單異丙醇胺
TMAH：氫氧化四甲銨
NH4 OH：氫氧化銨
*1)：2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇
*2)：EMADOX-NA(商品名，由LABEMA Co.製造)
*3)：異抗壞血酸
*GE：計量伸烷基二醇單烷醚
*4)：二乙二醇一甲醚
*5)：二乙二醇一丁醚
*6)：三乙二醇一乙醚
*7)：聚丙烯酸聚合物(PAA)
*8)：聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)
*9)：聚氧乙烯/聚氧丙烯二醇
*10)：聚氧乙烯/聚氧丙烯乙二胺縮合物
測試例3：清潔組成物之特徵之評估
1)銅蝕刻速率之評估
首先使塗有2500埃厚的銅膜之玻璃基板在實施例38至50之各清潔組成物中浸泡30分鐘。在此情形，各清潔組成物之溫度為40℃。繼而在浸泡玻璃基板前後測量銅膜之厚度，及由銅膜之厚度變化計算銅膜之蝕刻速率。其結果示於以下表6。
2)有機污染物去除力之評估-1
為了評估有機污染物去除力，對大小為5公分×5公分之玻璃基板以指紋或有機毛氈筆跡污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例42、46、47、49、51至60之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。
在此情形，在以下表6中以O表示去除有機污染物之情形，及以X表示未去除有機污染物之情形。使用實施例51之清潔組成物去除有機污染物之結果示於第9至12圖。在此，第9圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第10圖為顯示使用實施例51之清潔組成物去除第9圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片。第11圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片。第12圖為顯示使用實施例51之清潔組成物去除第11圖之指紋之玻璃基板的相片。
3)有機污染物去除力之評估-2
使玻璃基板單獨置於大氣中經24小時，而使玻璃基板被大氣中之有機物質、無機物質、粒子等污染，然後使用噴灑型清潔設備，使被污染之玻璃基板在40℃之溫度以實施例42、46、47、49、51至60之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。繼而將0.5微升之超純水滴在乾燥玻璃基板上以測量接觸角。其結果示於以下表6。
4)有機污染物去除力之評估-3
使被有機粒子溶液污染之玻璃基板以實施例42、46、55、57、與59之各清潔組成物清洗。即使玻璃基板被平均粒度為0.8微米之有機粒子溶液污染，然後將被污染之玻璃基板以3000 rpm之旋轉速率旋乾1分鐘，然後使用噴灑型清潔設備，使旋乾之玻璃基板在40℃之溫度以實施例42、46、55、57、與59之各清潔組成物清洗2分鐘。然後使經清洗玻璃基板進一步以超純水清洗30秒，然後以氮乾燥。使用表面粒子探測器(Topcon WM-1500)測量清潔前後之大小為0.1微米或更大之粒子的數量，而且其結果示於以下表6。
參考以上表6，實施例39至50之清潔組成物呈現防止銅腐蝕之效果。此外實施例42、46、47、49、51至60之清潔組成物均呈現去除有機污染物之能力，因為其具有20°-40°之接觸角。此外在以實施例42、46、55、57、與59之清潔組成物清洗被有機粒子溶液污染之玻璃基板時，其呈現大約80%之粒子去除率。
如上所述，本發明之清潔組成物具有優良之去除殘留在用於平板顯示器之基板上的有機或無機粒子之能力。
此外本發明之清潔組成物具有優良之防止配置在基板上之含銅配線或含鋁配線腐蝕的效果。
此外本發明之清潔組成物易於處理且為環境友善，因為其包括大量的水。
雖然為了例證之目的已揭示本發明之較佳具體實施例，熟悉此技藝者應了解，在不背離所附申請專利範圍揭示之本發明之範圍及精神，可進行各種修改、添加及取代。
由以上之詳細說明結合附圖將更明確地了解本發明之以上及其他目的、特點及優點，其中：第1圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；第2圖為顯示使用實施例16之清潔組成物去除第1圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片；第3圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；第4圖為顯示使用實施例16之清潔組成物去除第3圖之指紋之玻璃基板的相片；第5圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；第6圖為顯示使用實施例32之清潔組成物去除第5圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片；第7圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；第8圖為顯示使用實施例32之清潔組成物去除第7圖之指紋之玻璃基板的相片；第9圖為顯示一個被毛氈筆跡(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；第10圖為顯示使用實施例51之清潔組成物去除第9圖之毛氈筆跡之玻璃基板的相片；第11圖為顯示一個被指紋(其為有機污染物之一)污染之玻璃基板的相片；及第12圖為顯示使用實施例51之清潔組成物去除第11圖之指紋之玻璃基板的相片。

Claims (17)

  1. 一種平板顯示器用之清潔組成物，其按組成物之總量計係包括：(a)0.05-5重量%之由下式1至5任一者表示之胺化合物；(b)0.01-10重量%之添加劑，其包括選自由唑系化合物、烷醇胺鹽與還原劑所構成群組之一或多者；(c)0.01-10重量%之由下式6表示之多羧酸共聚物；及(d)其餘為水： 其中R1 、R4 與R5 各獨立地為C1 -C10 之直鏈或支鏈伸烷基；R2 、R3 與R6 各獨立地為氫、或C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基；R7 、R8 與R10 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、C1 -C10 之直鏈或支鏈羥烷基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基苯、或胺基；R9 與R11 各獨立地為氫、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基、C6 -C10 之芳基、C1 -C10 之直鏈或支鏈烷基胺基、或胺基；R12 為C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、或C1 -C4 之直鏈或支鏈硫烷基；R13 與R14 各獨立地為C1 -C5 之直鏈或支鏈烷基、C1 -C4 之直鏈或支鏈羥烷基、C6 -C10 之芳基、或C1 -C4 之烷氧基烷基，而且R13 與R14 彼此鍵結形成雜環；及n1 與n3 各獨立地為0或1之整數，n2 與n4 各獨立地為0至4之整數，n5 為1或2之整數，n6 為1至4之整數，n7 為0至4之整數，X1 為S、O或N，X2 為N，X3 為CH或N，及Y為羥基或胺基； 其中R15 至R17 各獨立地為氫原子、C1 -C3 之直鏈或支鏈烷基、或(CH2 )m2 COOM2 ；M1 與M2 各獨立地為氫原子、鹼金屬、鹼土金屬、或C1 -C10 之未取代或經取代烷基銨基(alkylammonium group)；及m1 與m2 各獨立地為0至2之整數。
  2. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中由式1表示之該胺化合物係選自由N-(2-羥乙基)哌嗪、N-(2-羥丙基)哌嗪、N-(2-羥丁基)哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥乙基)-4-丁基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥丙基)-4-丁基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-甲基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-乙基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-丙基哌嗪、1-(2-羥丁基)-4-丁基哌嗪、N-(2-羥乙基)嗎啉、N-(2-羥丙基)嗎啉、N-胺基丙基嗎啉、羥乙基哌嗪、羥丙基哌嗪、與1-(N-甲基哌嗪)乙醇所構成群組。
  3. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物， 其中由式2表示之該胺化合物係選自由1,4-哌嗪二乙醇與1,4-哌嗪二甲醇所構成群組。
  4. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中由式3表示之該胺化合物係選自由N-(2-羥乙基)伸乙脲、N-(3-羥丙基)-2-吡咯酮、羥甲基吡咯酮、與1-(2-羥乙基)-2-吡咯酮所構成群組。
  5. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中由式4表示之該胺化合物係選自由N-(2-羥乙基)哌啶、N-(2-羥丙基)哌啶、與N-(2-羥丁基)哌啶所構成群組。
  6. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中由式5表示之該胺化合物係選自由胺基乙氧基乙醇、胺基丙氧基乙醇、胺基丁氧基乙醇、二甲胺基乙氧基硫醇、二乙胺基乙氧基硫醇、二丙胺基乙氧基硫醇、二丁胺基乙氧基硫醇、二甲胺基乙氧基乙醇、二乙胺基乙氧基乙醇、二丙胺基乙氧基乙醇、二丁胺基乙氧基乙醇、二甲胺基乙氧基乙硫醇、二乙胺基乙氧基丙硫醇、二丙胺基乙氧基丁硫醇、二丁胺基乙氧基乙醇、N-(甲氧基甲基)嗎啉、N-(乙氧基甲基)嗎啉、N-(2-甲氧基乙醇)嗎啉、N-(2-乙氧基乙醇)嗎啉、與N-(2-丁氧基乙醇)嗎啉所構成群組。
  7. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該唑系化合物係選自由甲苯基三唑、1,2,3-苯并三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑、1-羥基苯并三唑、1-甲基苯并三唑、2-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、苯并三唑-5-碳酸酯、 硝基苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二第三丁基酚、與2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1基]甲基]亞胺基]貳乙醇所構成群組。
  8. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該烷醇胺鹽係選自由單乙醇胺鹽、二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽、單異丙醇胺鹽、二異丙醇胺鹽、與三異丙醇胺鹽所構成群組。
  9. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該還原劑包括選自由異抗壞血酸、維生素C與α-生育酚所構成群組之一或多者。
  10. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其進一步包含選自由鏈形烷醇胺、計量伸烷基二醇單烷醚化合物、及界面活性劑所構成群組之至少一者。
  11. 如申請專利範圍第10項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該鏈形烷醇胺係選自由單乙醇胺、單丙醇胺、單異丙醇胺、丁醇胺、2-丙氧基乙胺、N-丁基乙醇胺、N-甲基乙醇胺、與N-乙基乙醇胺所構成群組。
  12. 如申請專利範圍第10項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該計量伸烷基二醇單烷醚化合物係選自由乙二醇一丁醚(BG)、二乙二醇一甲醚(MDG)、二乙二醇一乙醚(卡必醇)、二乙二醇一丁醚(BDG)、二丙二醇一甲醚(DPM)、二丙二醇一乙醚(MFDG)、三乙二醇一丁醚(BTG)、三乙二醇一乙醚(MTG)、與丙二醇一甲醚(MFG)所構成群組。
  13. 如申請專利範圍第1項之平板顯示器用之清潔組成物，其中該清潔組成物具有7至13之pH。
  14. 一種清潔平板顯示器的方法，其使用如申請專利範圍第1項之清潔組成物。
  15. 如申請專利範圍第14項之清潔平板顯示器的方法，其中該方法係使用選自由噴灑、旋轉、浸泡、與超音波浸泡所構成群組之一或多者而實行。
  16. 如申請專利範圍第14項之清潔平板顯示器的方法，其中該方法係在20至80℃之溫度實行。
  17. 如申請專利範圍第14項之清潔平板顯示器的方法，其中該方法係實行30秒至10分鐘。
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