KR20110011995A - 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고리형 아민 화합물; 아졸계 화합물, 알칸올 아민염 및 환원제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제; 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법에 관한 것이다.
세정, FPD, 액정표시소자
Description
본 발명은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 플렉서블 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이(이하‘FPD’라 한다)용 기판의 세정액 및 이것을 이용한 세정방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이로 대표되는 FPD는, 반도체 디바이스와 같이, 성막, 노광, 배선 에칭 등의 공정을 거쳐 제품이 제조된다. 하지만, 이러한 공정에 의해서, 기판 표면에 각종의 유기물이나 무기물 등의 크기가 1㎛ 이하의 매우 작은 파티클(Particle)의 부착 오염이 발생한다. 이러한 오염물이 부착한 채로, 다음의 공정 처리를 실시했을 경우, 막의 핀홀이나 피트, 배선의 단선이나 브릿지(Bridge)가 발생하여, 제품의 제조수율이 저하된다.
따라서 오염물을 제거하기 위한 세정이 각 공정간에 행해지고 있고, 이를 위한 세정액에 대해서도 많은 제안이 나와 있다. 예를 들면, 일본공개특허 2005-154558호 공보에는, H3PO4, HF, 암모니아, 및/또는 아민을 함유하는 세정액이 제안 되고 있다. 그렇지만, 이 특허는 반도체 디바이스용 세정액일뿐만 아니라, 가장 대표적인 FPD 기판인 유리기판과, 가장 대표적인 배선재료인 Al을 격렬하게 에칭(Etching)하는 HF를 포함하고 있기 때문에, FPD용 기판의 세정에는 사용할 수 없다.
일본공개특허 2000-232063호 공보에는 인산과 인산 암모늄을 부식방지제로 이용하는 것이 제안되었으나, 적용 공정이 레지스트 잔사제거용일 뿐만 아니라 사용된 조성물의 pH도 산성범위에서 사용되고 있어, 세정 초기의 단계의 기본적 특성인 유기물이나 무기물 등의 크기가 1㎛ 이하의 매우 작은 파티클(Particle) 제거성과 알루미늄 배선의 부식 방지성과의 양립이 불충분하다.
한편, 대한민국등록특허 10-0574607호 공보에는 산성의 pH 환경 하에 탈이온수, 유기화합물 및 암모늄화합물을 포함하는 세정액을 제안하였다. 그러나 상기의 특허와 마찬가지로 산성 범위의 용액이므로 세정 초기의 단계의 기본적 특성인 유기물이나 무기물 등의 크기가 1㎛ 이하의 매우 작은 파티클(Particle) 제거성이 불충분하다.
한편, 대한민국 등록특허 10-0599849호 공보에서 요소 및/또는 에틸렌요소, 제 4급 암모늄수산화물, 암모니아 등의 알칼리 성분, 시트르산(CITRIC ACID), 말산(MALIC ACID), 타르타르산(TARTARIC ACID) 등의 유기산 및/또는 그 염, 그리고 잔량이 탈이온 증류수를 포함하는 세정액을 제안하였으나, 장시간 사용 시 요소 또는 에틸렌 요소의 석출 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 목적은 FPD 기판을 제작하는 공정에서 유리기판 상에 존재하는 유기 오염물이나 파티클 제거에 적합한 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 FPD 기판상에 형성되어 있는 구리 배선, 구리합금 배선, 알루미늄 배선 또는 알루미늄 합금 배선을 부식시키지 않는 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 고리형 아민 화합물; 아졸계 화합물, 알칸올 아민염 및 환원제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제; 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물을 제공한다:
<화학식 1>
<화학식 2>
상기 화학식 1 및 화학식 2에서, R1, R4 및 R5는 각각 독립적으로 C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬렌기이고, R2, R3 및 R6은 각각 독립적으로 수소, C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬기이고, n1은 0 내지 5의 정수이고, n2는 0 내지 4의 정수이고, n3은 0 내지 5의 정수이고, n4는 0 내지 5의 정수이고, n5는 0 내지 4의 정수이고, X1 및 X2은 각각 독립적으로 S, O 또는 N이다.
또한, 본 발명은 상기 세정액 조성물을 이용한 플랫 패널 디스플레이 기판의 세정방법을 제공한다.
본 발명의 세정액 조성물은 플랫 패널 디스플레이 기판의 유리 표면에 대한 유기물 오염물 및 파티클 제거력이 우수하고, 기판상에 형성되어 있는 구리 및 구리 합금 배선의 부식방지 효과가 우수하고, 다량의 탈이온수를 포함하고 있어 취급이 용이하며 환경적으로 유리한 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물은 고리형 아민 화합물, 첨가제 및 물을 포함한다.
본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물에 포함되는 고리형 아민 화합물은 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시된다.
<화학식 1>
<화학식 2>
상기 화학식 1 및 화학식 2에서, R1, R4 및 R5는 각각 독립적으로 C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬렌기이고, R2, R3 및 R6은 각각 독립적으로 수소, C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬기이고, n1은 0 내지 5의 정수이고, n2는 0 내지 4의 정수이고, n3은 0 내지 5의 정수이고, n4는 0 내지 5의 정수이고, n5는 0 내지 4의 정수이고, X1 및 X2은 각각 독립적으로 S, O 또는 N이다.
상기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 고리형 아민 화합물은 조성물 총 중량에 대하여, 0.05 내지 5 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위 미만으 로 포함되면 충분한 세정효과를 구현할 수 없고, 상술한 범위를 초과하여 포함되면 세정액 내의 활동도를 저하시켜 파티클 제거 효과를 감소시키거나 구리, 구리합금, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어진 배선에 대한 부식이 증가한다.
상기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 고리형 아민 화합물은 N-(2-히드록시에틸)피페라진, N-(2-히드록시프로필)피페라진, N-(2-히드록시부틸)피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-부틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-부틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-부틸피페라진, N-(2-히드록시에틸)몰포린 및 N-(2-히드록시프로필)몰포린으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서 N-(2-히드록시에틸)피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-메틸피페라진 및 N-(2-히드록시에틸)몰포린이 보다 바람직하다.
본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물에 포함되는 첨가제는 아졸계 화합물, 알칸올 아민염 및 환원제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함한다. 상기 첨가제는 알루미늄, 구리, 또는 구리 합금, 알루미늄 합금 등의 금속막의 부식을 최소화한다.
상기 첨가제는 조성물 총 중량에 대하여, 0.01 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.1 내지 3 중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 알루미늄, 구리, 또는 알루미늄 합금, 구리 합금 등의 금속막의 손상을 최소화하고, 경제적이다.
상기 아졸계 화합물은 트리아졸 고리를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 트리아졸 고리에 존재하는 질소 원자의 비공유전자쌍이 구리와 전자적으로 결합하여 금속 부식을 억제한다. 상기 아졸계 화합물은 톨리트리아졸, 1,2,3-벤조트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-4H-1,2,4-트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-메틸벤조트리아졸, 2-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 벤조트리아졸-5-카르본산, 니트로벤조트리아졸 및 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-디-ｔ-부틸페놀, 2,2’-[[[에틸-1수소-벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 알칸올 아민염은 금속 패턴 및 산화막이 존재하는 기판의 세정 공정시 금속의 부식 및 산화막의 과식각을 방지하며 세정액의 pH변화를 억제하는 pH완충 효과를 갖는다. 상기 알칸올 아민염의 제조시 염 생성 반응의 온도는 90℃ 이하에서 유지되는 것이 바람직하다.
상기 알칸올 아민염은 알킬 부분이 통상 저급 알킬 즉, C1 내지 C5 알킬인 알칸올아민으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 1개 이상의 히드록시기가 남아있다면 다른 치환체가 아민기 중에 존재할 수 있으므로, 디메틸 메탄올아민염과 같은 다른 저급 알칸올 아민염을 사용하는 것도 바람직하다. 상기 알칸올 아민염의 구체적인 예로는 모노에탄올아민염, 디에탄올아민염, 트리에탄올아민염, 모노이소프로판올아민염, 디이소프로판올아민염 및 트리이소프로판올아민염 등을 들 수 있다. 상기 알칸올 아민염으로서, 시판된 제품을 사용해도 무방하다. 시판된 제품의 예로는 AB RUST CM(LABEMA Co. 제품), AB RUST A4(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NA(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NB(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NCAL(LABEMA Co. 제품), EMADOX-102(LABEMA Co. 제품), EMADOX-103(LABEMA Co. 제품), EMADOX-D520(LABEMA Co. 제품) 및 AB Rust at(LABEMA Co. 제품) 등을 들 수 있다.
상기 환원제는 금속 배선의 부식 진행 단계라 할 수 있는 산화막 형성을 억제함으로써 금속 배선의 부식을 방지하는 역할을 한다. 상기 환원제는 엘리소르빈산, 비타민 C 및 알파 토코페롤으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물에 포함되는 물은 잔량 포함된다. 상기 물은 탈이온수인 것이 바람직하고, 탈이온 증류수인 것이 보다 바람직하다. 상기 물이 포함되면, 경제적이고 환경친화적인 세정액 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물은 폴리카르복실산 공중합체, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 폴리카르복실산 공중합체는 금속의 표면에 보호막층을 형성하여 알칼리 이온과의 과도한 반응을 억제하여 금속의 부식방지을 방지할 수 있고, pH조절제 역할을 한다. 상기 폴리카르복실산 공중합체는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함하는 것이 바람직하다.
<화학식 3>
상기 화학식 3에서,
R7 내지 R9 는 각각 독립적으로, 수소, 메틸기, 에틸기 또는 (CH2)m2COOM2이고, M1 및 M2는 각각 독립적으로 수소, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄기, C1~C10의 알킬암모늄기 또는 C1~C10의 치환알킬암모늄기이고, m1 및 m2 는 각각 독립적으로 0 내지 2의 정수이다.
상기 폴리카르복실산 공중합체는 상기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 갖는 단량체를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 갖는 단량체는 아크릴산, 메틸(메타)아크릴산, 에틸(메타)아크릴산, 트리메틸아크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 크로톤산, 시트라콘산, 비닐초산, 4-펜텐산 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서 금속을 고속으로 연마한다는 관점에서 아크릴산, 메틸(메타)아크릴산 및 말레산이 보다 바람직하다.
또한, 상기 폴리카르복실산계 공중합체는 상기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 가지는 단량체와 공중합 가능한 다른 단량체를 1종 또는 2종 이상 사용하여도 된다. 이들의 구체적인 예로는, 폴리아크릴산 중합체(PAA), 폴리메틸(메타)아크릴산 공중합체(PMAA), 폴리아크릴산말레산 공중합체(PAMA), 폴리아크릴산메틸(메타)아크릴산 공중합체(PAMAA), 폴리말레산 공중합체(PMA), 폴리메틸(메타)아크릴산말레산 공중합체(PMAMA) 및 이들의 염 등을 들 수 있다.
상기 폴리카르복시산 공중합체는 조성물 총 중량에 대하여, 0.01중량% 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.05중량% 내지 5중량%으로 포함되는 것이 보다 바람직하며, 0.1중량% 내지 1중량%으로 포함되는 것이 가장 바람직하다.
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 유기 오염물을 용해시키는 용매 역할을 한다. 또한 상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 용매로서의 기능 외에도 세정액의 표면장력을 저하시켜 유리기판에 대한 습윤성을 증가시키므로 세정력을 향상시켜 준다.
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 에틸렌글리콜모노부틸에테르(BG), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르(MDG), 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르(carbitol), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BDG), 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(DPM), 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(MFDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BTG), 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르(MTG) 및 프로필렌글리콜 모노메틸에테르(MFG)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 20중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.5 내지 10중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물의 추가에 기인한 세정액 조성물의 유기 오염물에 대한 용해력 증가를 기대할 수 없다. 상술한 범위를 초과하여 포함되면 습윤성 증가에 대한 더 이상의 효과를 기대할 수 없다.
상기 계면활성제는 기판에 대한 습윤성을 증가시켜 균일한 세정이 이루어지도록 하며 금속 패턴 및 산화막이 존재하는 기판의 세정 공정시 금속의 부식 및 산화막의 과식각을 방지하는 효과를 갖는다. 상기 계면활성제는 음성 계면활성제, 양성 계면활성제 및 비이온성의 계면활성제으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 특히 이들 가운데 습윤성이 우수하고 기포 발생이 보다 적은 비이온성 계면활성제를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 비이온성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 글리콜형, 폴리옥시에틸렌알킬에테르형, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르형, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌알킬에테르형, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌알킬에테르형, 폴리옥시에틸렌알킬아미노에테르형, 폴리옥시에틸렌알킬아미드에테르형, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르형, 솔비탄지방산 에스테르형, 지방산 에스테르형, 글리세린 지방산 에스테르형, 폴리글리세롤 지방산 에스테르형, 글리세린에스테르형, 알키롤아미드형, 지방산 아미드형 및 옥시에틸렌 첨가 지방산 아미드형으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다. 이 중에서도, 계면활성제 분 자의 구조 중에 친수기로서 옥시 에틸렌기(ＥＯ기)를 갖고, 소수기로서는 옥시프로필렌기(ＰＯ기) 및 또는 옥시 부틸렌기(ＢＯ기)을 가지는, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌알킬에테르형 공중합체인 것이 바람직하다. 여기서, ＥＯ기는 -ＣＨ2-ＣＨ2-Ｏ-로 표시되고, 옥시 프로필렌기는 -ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ2-Ｏ- 또는 -ＣＨ2-ＣＨ(ＣＨ3)-Ｏ-, 옥시 부틸렌기는 -ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ2-Ｏ-, -ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ2-ＣＨ2-Ｏ-, -ＣＨ2-ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ2-Ｏ-, 또는 -ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ(ＣＨ3)2-Ｏ-로 표시된다. ＥＯ기와 ＰＯ기, ＢＯ기의 공중합 부분은, 블록 공중합체이어도, 랜덤한 공중합체이어도, 블록(block)성을 띤 랜덤(random) 다중합체이어도 좋다. 또한 그 공중합 분자는, ＥＯ기와 ＰＯ기에 의한 공중합체, ＥＯ기와 ＢＯ기에 의한 공중합체, 혹은 ＥＯ기와 ＰＯ기, ＢＯ기에 의한 공중합체이어도 좋다. 친수기의 ＥＯ기와, 소수기의 ＰＯ기 또는 ＢＯ기의, 계면활성제 분자 중에서의 존재 비율로서는, ＥＯ기의 총 몰수를 X, ＰＯ기 또는 ＢＯ기의 총 몰수를 Y라고 했을 경우, X/(X+Y)이 0.05 내지 0.7의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 비이온성 계면활성제의 말단은, 단지 수소, 수산기, 알킬기 및 알케닐기로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상이어도 무방하다. 또한, 에틸렌 디아민이나 글리세린을 부가시킨 구조이어도 무방하다. 이러한 비이온성 계면활성제의 예로는, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 디카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필 렌 운데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 도데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 테트라데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 운데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 도데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 테트라데카닐에테르축합물, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌2-에틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 스테아릴에테르, 글리세린부가형 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 축합물, 글리세린부가형 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 축합물 에틸렌디아민부가형 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 축합물, 에틸렌디아민부가형 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 축합물 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌2-에틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌/폴리옥시부틸렌 스테아릴에테르 등을 들 수 있다.
바람직하게는 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 축합물, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시부틸렌 축합물, 글리세린부가형 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 축합물 및 에틸렌디아민부가형 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 축합물이고, 보다 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 축합물 또는 에틸렌디아민부가형 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 축합물이다.
상기 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여, 0.001 내지 1.0중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.01 내지 0.5중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면 유리기판의 세정 균일도 증가 효과가 미미하며, 상술 한 범위를 초과하여 포함되면 세정 균일도는 일정하나 그 이상 증가하지 않고 일정 범위 내에서 수렴한다.
본 발명의 세정액 조성물을 이용한 세정방법은 당 업계에 통상적으로 알려진 방법에 의하여 수행할 수 있다. 상기 세정방법은 스프레이(spray) 방식, 스핀(spin) 방식, 딥핑(dipping) 방식 및 초음파를 이용한 딥핑방식으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 수행되는 것이 바람직하다. 본 발명의 세정방법이 가장 우수한 세정 효과를 나타낼 수 있는 온도는 20내지 80℃이며, 바람직하게는 20내지 50℃이다. 또한 본 발명의 세정방법은 30초 내지 10분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 조성뿐만 아니라 본 발명의 조성물을 이용하기 위한 바람직한 세정방법을 제시한다.
실시예1 내지 실시예19 및 비교예1 내지 비교예3: 세정액 조성물의 제조
표 1에 기재된 구성성분 및 조성으로 혼합하고 교반하여 세정액 조성물을 제조하였다.
| 고리형 아민 화합물 | 첨가제 | * GE | 폴리카르복시산 공중합쳬 | 계면활성제 | 물 | ||||||
| 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | 종류 | 중량% | ||
| 실시예1 | NHEP | 0.2 | *1) | 0.05 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예2 | NHEP | 0.2 | *2) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예3 | NHEP | 0.2 | *3) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예4 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예5 | HEMP | 0.2 | *1) | 0.05 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예6 | HEMP | 0.2 | *2) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예7 | HEMP | 0.2 | *3) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예8 | HEMP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예9 | NHEM | 0.2 | *1) | 0.05 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예10 | NHEM | 0.2 | *2) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예11 | NHEM | 0.2 | *3) | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예12 | NHEM | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예13 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | *4) | 0.5 | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예14 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | *5) | 0.5 | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예15 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | *6) | 0.5 | - | - | - | - | 잔량 |
| 실시예16 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | *7) | 0.2 | - | - | 잔량 |
| 실시예17 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | *8) | 0.2 | - | - | 잔량 |
| 실시예18 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | - | - | *9) | 0.02 | 잔량 |
| 실시예19 | NHEP | 1.0 | *1) | 0.1 | - | - | - | - | *10) | 0.02 | 잔량 |
| 비교예1 | TMAH | 1.0 | *2) | 0.3 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 비교예2 | NH4OH | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 비교예3 | MEA | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
주) NHEP: N-(2-히드록시에틸)피페라진
HEMP: 1-(2-히드록시에틸)-4-메틸피페라진
NHEM: N-(2-히드록시에틸)몰포린
TMAH: 테트라메틸암모늄 히드록시드
NH4OH: 암모늄 히드록시드
MEA: 모노 에탄올 아민
*1): 2,2’-[[[에틸-1수소-벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올
*2): EMADOX-NA(상품명, 제조사: LABEMA Co.)
*3): 아스코르빅산
*GE: 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르
*4): 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르
*5): 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르
*6): 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르
*7): 폴리아크릴산중합체(PAA)
*8): 폴리메틸아크릴산공중합체(PMAA)
*9): 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 글리콜
*10): 에틸렌디아민부가형 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 축합물
시험예: 세정액 조성물의 특성 평가
1) 구리 에칭 속도 평가
먼저 구리가 2500Å두께로 형성된 유리기판을 실시예1 내지 실시예12 및 비교예1 내지 비교예3의 세정액 조성물에 30분간 디핑시킨다. 이때 세정액의 온도는 40℃이며 구리 막의 두께를 디핑 이전 및 이후에 측정하고, 구리막의 용해속도를 구리막의 두께 변화로부터 계산하여 측정한다. 그 결과를 표 2에 기재하였다.
2) 유기 오염물 제거력 평가-1
유기 오염물의 제거력 평가를 위해 5㎝ x 5㎝ 크기로 형성된 유리기판 위에 사람의 지문 자국 또는 유기성분 사인펜으로 오염시키고, 오염된 기판을 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분 동안 40℃에서 실시예4, 실시예8, 실시예12 내지 실시예19의 세정액 조성물로 세정하였다. 세정 후 초순수에 30초 세척한 후 질소로 건조하였다.
이때 하기 표 2에서 유기 오염물의 제거 유무는 제거가 되었을 때, ○, 제거가 되지 않았을 때 x로 표시하였다. 또한 실시예16에 의한 유기 오염물 제거 결과를 도 1 내지 도 4에 나타내었다. 여기서, 도 1은 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판을 나타낸 사진이다. 도 2는 본 발명의 실시예16에 따른 세정액 조성물을 이용하여 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국이 제거되는 결과를 나타내는 사진이다. 도 3은 유기 오염물 중 사람의 지문으로 오염된 유리기판을 나타낸 사진이다. 도 4는 본 발명의 실시예16에 따른 세정액 조성물을 이용하여 유기 오염물 중 사람의 지문성분이 제거되는 결과를 나타내는 사진이다.
3) 유기 오염물 제거력 평가-2
또한, 유리기판을 대기중에 24시간 방치하여 대기중의 각종 유기물, 무기물, 파티클 등에 오염시킨 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분동안 40℃에서 실시예4, 실시예8, 실시예12 내지 실시예19의 세정액 조성물으로 세정하였다 세정 후 초순수에 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 상기 유리기판 위에 0.5㎕의 초순수 방울을 떨어뜨려 세정후의 접촉각을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
4) 유기 오염물 제거력 평가-3
실시예4, 실시예8, 실시예12, 실시예13, 실시예16 및 실시예18의 세정액 조성물을 가지고, 유기 파티클 솔루션으로 오염시킨 유리기판에 대한 세정을 실시하였다. 즉, 유리기판을 평균 입자 크기가 0.8㎛인 유기 파티클 솔루션으로 오염시키고 1분간 3000rpm으로 스핀(spin) 드라이한 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분동안 40℃에서 각각의 세정액으로 세정하였다. 세정 후 초순수에 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 세정 전후의 파티클 수는 표면입자측정기(Topcon WM-1500)로 0.1㎛ 이상의 파티클 수를 측정하였고, 표 2에 나타내었다.
| Cu 에칭속도 (Å/분) |
유기지문 | 유기 사인펜 |
접촉각 | 세정전 파티클수 | 세정후 파티클수 | 제거율(%) | |
| 실시예1 | 1.0 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예2 | 1.6 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예3 | 1.3 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예4 | 0.8 | ○ | ○ | 35 | 2851 | 484 | 83 |
| 실시예5 | 0.7 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예6 | 1.4 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예7 | 0.9 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예8 | 0.6 | ○ | ○ | 39 | 2936 | 675 | 77 |
| 실시예9 | 0.6 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예10 | 1.2 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예11 | 0.8 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예12 | 0.5 | ○ | ○ | 38 | 2987 | 627 | 79 |
| 실시예13 | - | ○ | ○ | 32 | 2913 | 407 | 86 |
| 실시예14 | - | ○ | ○ | 34 | - | - | - |
| 실시예15 | - | ○ | ○ | 34 | - | - | - |
| 실시예16 | - | ○ | ○ | 38 | 3012 | 542 | 82 |
| 실시예17 | - | ○ | ○ | 38 | - | - | - |
| 실시예18 | - | ○ | ○ | 33 | 3187 | 478 | 85 |
| 실시예19 | - | ○ | ○ | 32 | - | - | - |
| 비교예1 | 62 | - | - | - | - | - | - |
| 비교예2 | 70 | - | - | - | - | - | - |
| 비교예3 | 66 | - | - | - | - | - | - |
표 2를 참조하면, 실시예1 내지 12의 세정액 조성물은 구리에 대한 부식방지 효과가 있었다. 그러나 고리형 아민 화합물이 아닌 알카리성 화합물이 포함되어 있는 비교예1 내지 3의 경우에는, 구리의 부식 현상이 관찰되었다.
또한, 실시예4, 실시예8, 실시예 12, 실시예13, 실시예16 내지 실시예19의 세정액 조성물은 모두 유기 오염물의 제거력이 있음을 보였으며, 접촉각이 20°내지 40°를 갖게 되어 유기 오염물의 제거능력을 나타내었다.
실시예4, 실시예8, 실시예12, 실시예13, 실시예16 및 실시예18의 세정액 조성물로 유기 파티클 솔루션으로 오염시킨 유리기판에 대한 세정을 실시하였을 때 77 내지 86%에 가까운 파티클 제거력을 나타내었다.
도 1은 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판을 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예16에 따른 세정액 조성물을 이용하여 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국이 제거되는 결과를 나타내는 사진이다.
도 3은 유기 오염물 중 사람의 지문으로 오염된 유리기판을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예16에 따른 세정액 조성물을 이용하여 유기 오염물 중 사람의 지문성분이 제거되는 결과를 나타내는 사진이다.
Claims (12)
- 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 고리형 아민 화합물;아졸계 화합물, 알칸올 아민염 및 환원제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 첨가제; 및물을 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물:<화학식 1>
<화학식 2>
상기 화학식 1 및 2에서R1, R4 및 R5는 각각 독립적으로 C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬렌기이고,R2, R3 및 R6은 각각 독립적으로 수소, C1~C10의 직쇄 또는 사슬형 알킬기이고,n1은 0 내지 5의 정수이고, n2는 0 내지 4의 정수이고, n3은 0 내지 5의 정수이고, n4는 0 내지 5의 정수이고, n5는 0 내지 4의 정수이고,X1 및 X2은 각각 독립적으로 S, O 또는 N이다. - 청구항 1에 있어서,조성물 총 중량에 대하여,상기 화학식 1 또는 2로 표시되는 고리형 아민 화합물 0.05 내지 5 중량%;상기 첨가제 0.01 내지 10 중량%; 및상기 물 잔량을 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서,상기 화학식 1 또는 2로 표시되는 고리형 아민 화합물은 N-(2-히드록시에틸)피페라진, N-(2-히드록시프로필)피페라진, N-(2-히드록시부틸)피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시에틸)-4-부틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시프로필)-4-부틸피페라진, 1-(2-히드록시부 틸)-4-메틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-에틸피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-프로필피페라진, 1-(2-히드록시부틸)-4-부틸피페라진, N-(2-히드록시에틸)몰포린 및 N-(2-히드록시프로필)몰포린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서,상기 첨가제는 톨리트리아졸, 1,2,3-벤조트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-4H-1,2,4-트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-메틸벤조트리아졸, 2-메틸벤조트리아졸, 5-메틸벤조트리아졸, 벤조트리아졸-5-카르본산, 니트로벤조트리아졸 및 2- (2H-벤조트리아졸-2-일)-4,6-디-ｔ-부틸페놀, 2,2’-[[[에틸-1수소-벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올, 모노에탄올아민염, 디에탄올아민염, 트리에탄올아민염, 모노이소프로판올아민염, 디이소프로판올아민염, 트리이소프로판올아민염, 엘리소르빈산, 비타민 C 및 알파 토코페롤로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서,폴리카르복실산 공중합체, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물 및 계면활성제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 5에 있어서,조성물 총 중량에 대하여,상기 폴리카르복실산 공중합체 0.01 내지 10 중량%;상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물 0.05 내지 20 중량%; 및상기 계면활성제 0.001 내지 1.0 중량%로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 5에 있어서,상기 폴리카르복실산 공중합체로는 하기 화학식 3으로 표시되는 구조단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.<화학식 3>
상기 화학식 3에서,R7 내지 R9 는 각각 독립적으로, 수소, 메틸기, 에틸기 또는 (CH2)m2COOM2이고,M1 및 M2는 각각 독립적으로 수소, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄기, C1~C10의 알킬암모늄기 또는 C1~C10의 치환알킬암모늄기이고,m1 및 m2 는 각각 독립적으로 0 내지 2의 정수이다. - 청구항 5에 있어서,상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 에틸렌글리콜모노부틸에테르(BG), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르(MDG), 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르(carbitol), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BDG), 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(DPM), 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(MFDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BTG), 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르(MTG) 및 프로필렌글리콜 모노메틸에테르(MFG)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인을 특징으로 하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1의 세정액 조성물을 이용한 플랫 패널 디스플레이 기판의 세정방법.
- 청구항 9에 있어서,상기 세정방법은 스프레이(Spray)방식, 스핀(Spin)방식, 딥핑(Dipping)방식, 및 초음파를 이용한 딥핑방식으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 수행하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 청구항 9에 있어서,상기 세정방법은 20 내지 80℃의 온도에서 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 청구항 9에 있어서,상기 세정방법은 30초 내지 10분 동안 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130021581A (ko) * | 2011-08-23 | 2013-03-06 | 동우 화인켐 주식회사 | 평판 디스플레이 제조에 필요한 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정방법 |
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2009
- 2009-07-29 KR KR1020090069505A patent/KR20110011995A/ko not_active Application Discontinuation
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