JP6738050B2 - レジストパターン被覆用水溶液及びそれを用いたパターン形成方法 - Google Patents
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Description
GPCカラム:Shodex〔登録商標〕Asahipak〔登録商標〕(昭和電工(株)製)
カラム温度:40℃
溶媒:N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)
流量:0.6mL/分
標準試料: 標準ポリスチレン試料(東ソー(株)製)、標準ポリエチレンオキサイド (PEO)試料(昭和電工(株)製)
ディテクター:RIディテクター(東ソー株式会社製、RI−8020)
本発明のレジストパターン被覆用水溶液に含まれるA成分は、主鎖にエチレンオキシド単位及び炭素原子数3のアルキレンオキシド単位、並びに末端にヒドロキシ基を有する共重合体である。このような共重合体として、例えば、アデカ〔登録商標〕プルロニックL−23、同L−31、同L−44、同L−61、同L−62、同L−64,同L−71、同L−72、同L−101、同L−121、同P−84、同P−85、同P−103、同F−68、同F−88、同F−108、同25R−1、同25R−2、同17R−2、同17R−3、同17R−4(以上、(株)ADEKA製)を挙げることができる。
本発明のレジストパターン被覆用水溶液に含まれるB成分は、前記A成分の共重合体を除く水溶性ポリマー、水溶性モノマー又は水溶性オリゴマーである。これら水溶性ポリマー、水溶性モノマー及び水溶性オリゴマーの具体例として、前述した化合物が挙げられる。
本発明のレジストパターン被覆用水溶液に含まれるC成分は、水を主成分とする溶剤である。水を主成分とする溶剤中の水の濃度は、例えば51質量%乃至100質量%、又は80質量%乃至100質量%である。水の濃度が100質量%とは、前記水を主成分とする溶剤が水から成ることを意味する。該溶剤が水以外の成分を含む場合、該水以外の成分は、アルコール類、エステル類、エーテル類及びケトン類からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性有機溶剤である。
本発明のレジストパターン被覆用水溶液は、D成分として前記式(2)で表される有機スルホン酸をさらに含有してもよい。このような有機スルホン酸として、例えば、オクチルベンゼンスルホン酸、ノニルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸(別名:ラウリルベンゼンスルホン酸)、(1,3,5,7−テトラメチルオクチル)ベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、(1R)−(−)−10−カンファースルホン酸、(1S)−(+)−10−カンファースルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、パーフルオロブタンスルホン酸、パーフルオロオクタンスルホン酸、ノナフルオロ−1−ブタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸及び1−ナフタレンスルホン酸を挙げることができる。これらの有機スルホン酸のうち、本発明のレジストパターン被覆用水溶液に含まれる(D)成分として、ドデシルベンゼンスルホン酸及びノナフルオロ−1−ブタンスルホン酸が好ましく用いられる。
本発明のレジストパターン被覆用水溶液は、必要に応じて界面活性剤等の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない限りにおいてさらに含んでもよい。界面活性剤は、基板に対する該水溶液の塗布性を向上させるための添加物である。ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤のような公知の界面活性剤を用いることができる。
本発明のレジストパターン被覆用水溶液を用いた、パターン形成方法及び反転パターン形成方法は、基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、現像液で現像処理、及びリンス液でリンス処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程を有する。ここで、前記基板として、精密集積回路素子の製造に使用される基板(例えば、酸化珪素膜、窒化珪素膜又は酸化窒化珪素膜で被覆されていてもよいシリコンウエハー等の半導体基板、窒化珪素基板、石英基板、無アルカリガラス基板、低アルカリガラス基板、結晶化ガラス基板、ITO膜が形成されたガラス基板)を挙げることができる。そして、前記基板には、レジスト下層膜として、反射防止能を有する有機膜及び/又は無機膜が形成されている。その基板上に形成されたレジスト下層膜上にレジスト膜を形成するために使用するレジスト溶液として、ポジ型レジスト溶液(例えば、住友化学(株)製PAR710、同PAR855、及びJSR(株)製AR2772JN)を用いることができる。前記ポジ型レジスト溶液に替えて、ネガ型レジスト溶液を使用することもできる。
本発明のレジスパターン被覆用水溶液を用いた反転パターン形成方法は、レジストパターンのパターン間を充填するように、ポリシロキサンと水及び/又はアルコール類を含有する溶剤とを含む充填用塗布液を塗布する工程を有する。この充填用塗布液の成分であるポリシロキサンとして、レジストパターンに塗布される塗布液に用いられる公知の材料を採用することができる。また、アルコール類として、前述のC成分が水以外の成分として含有することができるアルコール類の具体例を適用することができる。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)0.50g、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.08gを、純水49.42gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)0.36g、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.12gを、純水49.52gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)0.21g、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.18gを、純水49.61gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)1.48g、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.058g、及びドデシルベンゼンスルホン酸(和光純薬工業(株)製)0.17gに純水48.29gを加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)1.38g、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.054g、及びドデシルベンゼンスルホン酸(和光純薬工業(株)製)0.21gを、純水48.35gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)1.71g、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.067g、及びドデシルベンゼンスルホン酸(和光純薬工業(株)製)0.33gを、純水49.47gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリビニルピロリドン K60(約35%水溶液)(東京化成工業(株)製)0.2gを、純水49.0gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(160E.O.)(30P.O.)(和光純薬工業(株)製)0.5gを、純水45.0gに加え溶解させた。その後孔径0.20μmのミクロフィルター(GEヘルスケア・ジャパン(株)(旧ワットマン社)製)を用いてろ過して、レジストパターン被覆用水溶液を調製した。
実施例1乃至実施例3、比較例1及び比較例2で調製したレジストパターン被覆用水溶液に純水をさらに加えて、スピンコーター(1500rpm、60秒間)にて10nmの膜厚になるようにシリコンウエハー上に塗布し、そのシリコンウエハーを100℃で60秒間ベークした。その後、前記シリコンウエハー上の塗膜を確認することで、各レジストパターン被覆用水溶液の該シリコンウエハー上への塗布性を評価した。その結果を下記表1に示す。
ARC〔登録商標〕29A(日産化学工業(株)製)をスピナーによりシリコンウエハー上に塗布した。そのシリコンウエハーをホットプレート上に配置し、205℃で1分間加熱し、膜厚80nmのレジスト下層膜を形成した。このレジスト下層膜の上に、市販のフォトレジスト溶液(住友化学(株)製、商品名:PAR855)をスピナーにより塗布し、ホットプレート上で105℃にて60秒間加熱してフォトレジスト膜(膜厚0.10μm)を形成した。
ヘキサメチルジシラザン(HMDS)を用いて120℃で60秒間処理をしたシリコンウエハー上に、EUVレジストを30nmの膜厚になるように塗布し、ベークした。その後、(株)エリオニクス製の電子線描画機を用いて、ラインアンドスペースパターンが描画されたレジスト膜を有するシリコンウエハーを作製した。さらに作製したシリコンウエハーをチップ状にカットし、現像液として0.26規定のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液を用いて現像した。その後、現像液を除去するため純水を塗布し、リンスした後、ホットプレートにて100℃で30秒間乾燥させ、リファレンスとなるラインアンドスペース1:1のパターンを得た。さらに上記作製手順にしたがって作製した、チップ状にカットしたシリコンウエハーを、上記現像液を用いて現像した。その後、現像液を除去するため純水でリンスした後、実施例4乃至実施例6で調製したレジストパターン被覆用水溶液をそれぞれ、現像及びリンス処理を経た乾燥させる前のレジストパターン上に塗布し、80℃で60秒間ベークし被覆膜を形成した。さらに前記被覆膜を現像液で現像し、前記被覆膜を現像液で現像した後のレジストパターンを、リンス液でリンス処理し、100℃で30秒間乾燥させた後それぞれ、トリミングされたラインパターンの幅を測長した。その結果を、下記表3に示す。表3の結果から、実施例4乃至実施例6のレジストパターン被覆用水溶液を用いて被覆膜を形成後、現像、リンス処理及び乾燥させて得られたパターンは、リファレンスのパターンと比較して、ラインパターン幅が5nm以上縮小したことが確認できた。
Claims (17)
- A成分:主鎖にエチレンオキシド単位及び炭素原子数3のアルキレンオキシド単位、並びに末端にヒドロキシ基を有する共重合体、
B成分:水溶性ポリマー(但し、前記A成分の共重合体を除く)、水溶性モノマー又は水溶性オリゴマー、及び
C成分:水を主成分とする溶剤
を含むレジストパターン被覆用水溶液であって、
前記A成分の共重合体は下記式(1)で表されるブロックコポリマーであり、
前記A成分の含有割合はレジストパターン被覆用水溶液全体100質量%に対して0.1質量%から10質量%である、レジストパターン被覆用水溶液。
- 前記A成分の共重合体は1000乃至20,000の数平均分子量を有する、請求項1に記載のレジストパターン被覆用水溶液。
- 前記B成分の水溶性ポリマーは、1000乃至400,000の数平均分子量を有しかつポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、多糖類、ポリアミノ酸、ポリエチレンイミン又はポリエチレングリコールであり、前記B
成分の水溶性モノマー又は水溶性オリゴマーは、シクロデキストリン又はクラウンエーテルである、請求項1又は請求項2に記載のレジストパターン被覆用水溶液。 - 前記C成分の溶剤は、アルコール類、エステル類、エーテル類及びケトン類からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性有機溶剤を含む、請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液。
- A成分:主鎖にエチレンオキシド単位及び炭素原子数3のアルキレンオキシド単位、並びに末端にヒドロキシ基を有する共重合体、
B成分:水溶性ポリマー(但し、前記A成分の共重合体を除く)、水溶性モノマー又は水溶性オリゴマー、及び
C成分:水を主成分とする溶剤、
D成分:下記式(2)で表される有機スルホン酸
を含むレジストパターン被覆用水溶液であって、
前記A成分の共重合体は下記式(1)で表されるブロックコポリマーである、レジストパターン被覆用水溶液。
- 前記式(2)においてR4は炭素原子数10乃至16の直鎖状アルキル基を置換基として1つ有するフェニル基又はナフチル基である、請求項5に記載のレジストパターン被覆用水溶液。
- 前記D成分の有機スルホン酸の含有割合は、前記A成分及び前記B成分の和100質量%に対して0.01質量%乃至70質量%である、請求項5又は請求項6に記載のレジストパターン被覆用水溶液。
- 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、現像液で現像処理、及びリンス液でリンス処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンを被覆するように請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、及び
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程
を含むパターン形成方法。 - 前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜をエッチングガスでエッチングすることによって該被覆膜を除去する工程を含む、請求項8に記載のパターン形成方法。
- 前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、及び
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンをリンス液でリンス処理する工程を含む、請求項8に記載のパターン形成方法。 - 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、現像液で現像処理、及びリンス液でリンス処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンを被覆するように請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程、
前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンのパターン間を充填するように、ポリシロキサンと水及び/又はアルコール類を含有する溶剤とを含む充填用塗布液を塗布する工程、
前記充填用塗布液に含まれるポリシロキサン以外の成分及び前記現像液を除去し又は減少させて塗膜を形成する工程、
前記塗膜をエッチバックして前記レジストパターンの上面を露出させる工程、及び
上面が露出した前記レジストパターンを除去する工程
を含む反転パターン形成方法。 - 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、及び現像液で現像処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記レジストパターンを被覆するように請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程、
前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンをリンス液でリンス処理する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンの
パターン間を充填するように、ポリシロキサンと水及び/又はアルコール類を含有する溶剤とを含む充填用塗布液を塗布する工程、
前記充填用塗布液に含まれるポリシロキサン以外の成分及び前記リンス液を除去し又は減少させて塗膜を形成する工程、
前記塗膜をエッチバックして前記レジストパターンの上面を露出させる工程、及び
上面が露出した前記レジストパターンを除去する工程
を含む反転パターン形成方法。 - 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、現像液で現像処理、及びリンス液でリンス処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンを被覆するように請求項5乃至請求項7のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、及び
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程
を含むパターン形成方法。 - 前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜をエッチングガスでエッチングすることによって該被覆膜を除去する工程を含む、請求項13に記載のパターン形成方法。
- 前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、及び
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンをリンス液でリンス処理する工程を含む、請求項13に記載のパターン形成方法。 - 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、現像液で現像処理、及びリンス液でリンス処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンを被覆するように請求項5乃至請求項7のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程、
前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンのパターン間を充填するように、ポリシロキサンと水及び/又はアルコール類を含有する溶剤とを含む充填用塗布液を塗布する工程、
前記充填用塗布液に含まれるポリシロキサン以外の成分及び前記現像液を除去し又は減少させて塗膜を形成する工程、
前記塗膜をエッチバックして前記レジストパターンの上面を露出させる工程、及び
上面が露出した前記レジストパターンを除去する工程
を含む反転パターン形成方法。 - 基板上のレジスト下層膜の上に形成したレジスト膜に対し、リソグラフィープロセスにしたがって露光、ベーク、及び現像液で現像処理を行うことによってレジストパターンを形成する工程、
前記レジストパターンを被覆するように請求項5乃至請求項7のいずれか一項に記載のレジストパターン被覆用水溶液を塗布する工程、
前記レジストパターン被覆用水溶液が塗布された基板を50℃乃至130℃で加熱して前記レジストパターンの表面に被覆膜を形成する工程、
前記被覆膜の形成後、前記基板を冷却したのち該被覆膜に対し現像液で現像処理する工程、
前記被覆膜に対する現像処理後、前記レジストパターンをリンス液でリンス処理する工程、
前記リンス処理後、前記レジストパターンを乾燥させることなく、該レジストパターンのパターン間を充填するように、ポリシロキサンと水及び/又はアルコール類を含有する溶剤とを含む充填用塗布液を塗布する工程、
前記充填用塗布液に含まれるポリシロキサン以外の成分及び前記リンス液を除去し又は減少させて塗膜を形成する工程、
前記塗膜をエッチバックして前記レジストパターンの上面を露出させる工程、及び
上面が露出した前記レジストパターンを除去する工程
を含む反転パターン形成方法。
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