TWI422658B - 具有絕緣被膜之電磁鋼板及其製造方法 - Google Patents

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Description

具有絕緣被膜之電磁鋼板及其製造方法 發明領域
本發明係有關於一種例如使用作為電氣機器的鐵芯材料之電磁鋼板及其製造方法。本發明特別是有關於一種具有絕緣被膜之電磁鋼板及其製造方法，該絕緣被膜係層間電阻高且絕緣被膜在室溫附近之抗黏結性(抗熔合性)良好而且不含有鉻酸。
本申請係基於已在日本申請之特願2009-144759號而主張優先權，並將該內容引用於此。
 發明背景
從地球環境保全的觀點或是世界性電力、能源節約的觀點，近年來，電氣機器係強烈地被要求高效率化、小型化。為了將電氣機器高效率化、小型化，各式各樣的對策係必要的。發電機用馬達等在提升磁特性或提升加性等之同時，被要求高信賴性。
特別是在輸送電網路不發達的地域，在電氣化時發電機用馬達係非常重要的裝置，且特別重視即便小型化亦具有信賴性。
通常，在製造馬達時，係將環狀的電磁鋼板穿孔加工成為規定形狀後，進行積層及固著來得到鐵芯。然後，將銅線纏繞在T字形鋼等並浸漬在清漆(varnish)或進行噴吹粉體塗料等。隨後，烘烤乾燥且安裝銅線接續用的端子或凸緣或軸承等，而且固定在殼體。
電磁鋼板係通常在表面被施加0.5～2.0μm的絕緣被膜，使在鐵芯中不產生短路。但是若產生短路時，在繞線有過大的電流流動而產生斷開、或發熱引起障等，會造成信賴性低落之緣故，所以積層鐵芯具有高絕緣性是必要的。
先前，在發電機用馬達所使用的積層鐵芯，通常係在電磁鋼板每次1片進行清漆處理或是預先塗布3μm以上的有機樹脂而成者，來使絕緣性提升。
但是，因為電磁鋼板每次1片進行清漆處理係無效率且在工業上成本提高，藉由賦予電磁鋼板的絕緣被膜高絕緣性，能夠省略清漆處理。
另一方面，在電磁鋼板的表面所施加的絕緣被膜，除了絕緣性以外，涉及穿孔性、鉚接性等的加工性、進而耐熱性或耐蝕性等耐久性之多方面的被膜特性係必要的。
作為有關電磁鋼板的絕緣被膜之技術，在專利文獻1，記載一種使用以重鉻酸鹽及乙酸乙烯酯、丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸樹脂等的有機樹脂乳液作為主成分之處理液來形成絕緣被膜之方法。又，在專利文獻2揭示一種使用處理液來形成絕緣被膜之技術，該處理液係混合鉻酸水溶液、乳液型的樹脂及有機還原劑，且易溶性鋁化合物、2價金屬的氧化物等及H3 BO3 、以及鉻酸溶液中的Me2+ /Al3+ 的莫耳比為0～7.0而且(Al3+ +Me2+ )/CrO3 的莫耳比為0.2～0.5、H3 BO3 /CrO3 的莫耳比為0.1～1.5的範圍。
而且，在專利文獻3，揭示一種技術，其係在有機被膜系、或磷酸系、鉻酸系的無機成分混合有機樹脂而成的無機有機混合被膜，更添加電木(bakelite)、三聚氰胺樹脂等的約2μm以上的粒子來賦予表面粗糙度。
近年來，由於對環境問題的意識提高，不使用含有6價鉻的鉻酸水溶液之絕緣被膜的開發正進展中。作為此種技術，在專利文獻4記載一種處理方法，其係藉由以特定比例調配特別組成的磷酸鹽、硼酸及/或膠體二氧化矽及特定粒徑的有機樹脂乳液並烘烤在鋼板上，使用不含有鉻化合物的處理液而與先前含有鉻化合物的絕緣被膜具有同等的被膜特性，而且能夠保持優良的應變消除退火後的滑性。
又，在專利文獻5，揭示一種關於絕緣被膜之技術，其係乙烯-不飽和羧酸共聚物、環氧樹脂、矽烷偶合劑及二氧化矽以特定比率構成。
又，在表面處理鋼板的領域，以下所表示的專利文獻6在耐熱預塗鋼板方面，揭示一種有關表面處理組成物之技術，係在分散於塗膜之鱗片狀粉末，調配鋁碎片、氧化鋁碎片、不鏽鋼碎片、玻璃碎片、雲母粉、滑石粉、板狀高嶺土、硫酸鋇碎片等。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]　日本國特公昭50-15013號公報
[專利文獻2]　日本國特開平03-36284號公報
[專利文獻3]　日本國特公昭49-19078號公報
[專利文獻4]　日本國特開平06-330338號公報
[專利文獻5]　日本國特開平09-323066號公報
[專利文獻6]　日本國特開2004-52000號公報
隨著如此的馬達高效率化‧小型化，高信賴性及優良的被膜各種特性逐漸成為問題，特別是在發電機用馬達方面，要求兼具絕熱性與抗黏結性。亦即，具有以往的絕緣被膜之電磁鋼板，雖然加工性或耐久性優良，但是絕緣性比較低，為了確保絕緣性而厚塗布時，會有電磁鋼板之間產生熔合(blocking)致使剝下時被膜產生剝離或是黏附性低落之問題點。
又，在表面處理鋼板用所開發的塗料，無法得到電磁鋼板的絕緣被膜被要求的黏附性或耐蝕性之被膜特性，而有無法採用作為絕緣被膜之問題點。
本發明係鑒於上述的問題而進行，本發明之目的係提供一種具有絕緣被膜之電磁鋼板及其製造方法，該絕緣被膜能夠兼具優良的絕緣性及黏附性或抗黏結性之電磁鋼板被要求的各種特性。
為了解決上述課題，本發明係採用以下的構成。
(1)　本發明的第1態樣係一種電磁鋼板，其係在表面具備絕緣被膜之電磁鋼板，前述絕緣被膜具有：結合劑液體之固體成分，其含有磷酸金屬鹽；及，二氧化矽或矽酸鹽填料，其相對於100質量份前述結合劑液體之固體成分為1～40質量份，平均粒徑為2.0～15.0μm且平均比表面積為1.0～40.0m2 /g。
(2)　如上述(1)之電磁鋼板，其中前述結合劑液體之固體成分更含有平均粒徑為0.05～0.5μm的有機樹脂，該有機樹脂相對於100質量份之前述磷酸金屬鹽為1～50質量份，且前述有機樹脂可以是丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
(3)　如上述(1)或(2)之電磁鋼板，其中前述二氧化矽可以是破碎二氧化矽。
(4)　如上述(1)或(2)之電磁鋼板，其中前述電磁鋼板可以是無方向性電磁鋼板。
(5)　前述絕緣被膜的膜厚度是2.5～12.0μm，且可比前述二氧化矽或矽酸鹽填料的平均粒徑大。
(6)　本發明的第2態樣係一種電磁鋼板，其係在表面具備絕緣被膜之電磁鋼板，前述絕緣被膜具有：結合劑液體之固體成分，其含有膠體二氧化矽及有機樹脂，該有機樹脂相對於100質量份前述二氧化矽為40～400質量份且平均粒徑為0.05～0.50μm；及，二氧化矽或矽酸鹽填料，其相對於100質量份之前述結合劑固體成分為1～40質量份，平均粒徑為2.0～15.0μm且平均比表面積為1.0～40.0m2 /g；且前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
(7)　如上述(6)之電磁鋼板，其中前述二氧化矽可以是破碎二氧化矽。
(8)　如上述(6)或(7)之電磁鋼板，其中前述電磁鋼板可以是無方向性電磁鋼板。
(9)　如上述(6)或(7)之電磁鋼板，其中前述絕緣被膜的膜厚度為2.5～12.0μm，且可比前述二氧化矽或矽酸鹽填料的平均粒徑大。
(10)本發明的第3態樣係一種具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其具備：在電磁鋼板的表面塗布混合溶液之步驟，該混合溶液係在含有磷酸金屬鹽之結合劑液體中混合二氧化矽或矽酸鹽填料而得到者，且該二氧化矽或矽酸鹽相對於100質量份結合劑固體成分為1～40質量份，平均粒徑為2.0～15.0μm且平均比表面積為1.0～40.0m2 /g；及，在250～450℃的到達溫度下將前述電磁鋼板烘烤乾燥5～35秒之步驟。
(11)如上述(10)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述結合劑液體更含有平均粒徑為0.05～0.5μm的有機樹脂，該有機樹脂相對於100質量份前述磷酸金屬鹽為1～50質量份，且前述有機樹脂可以是丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
(12)如上述(10)或(11)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述二氧化矽可以使用破碎二氧化矽。
(13)如上述(10)或(11)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述電磁鋼板可以使用無方向性電磁鋼板。
(14)如上述(10)或(11)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其可以使烘烤乾燥後的前述絕緣被膜的膜厚為2.5～12.0μm，且可比前述二氧化矽或矽酸鹽填料的平均粒徑大。
(15)本發明的第4態樣係一種具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其具備：在電磁鋼板塗布混合溶液之步驟，該混合溶液係在結合劑液體中混合二氧化矽或矽酸鹽填料而得到者，該結合劑液體含有膠體二氧化矽以及相對於100質量份前述二氧化矽為40～400質量份且平均粒徑為0.05～0.50μm的有機樹脂，而該二氧化矽或矽酸鹽填料相對於100質量份結合劑固體成分為1～40質量份，平均粒徑為2.0～15.0μm且平均比表面積為1.0～40.0m2 /g；及，在200～400℃的到達溫度將前述電磁鋼板烘烤乾燥5～25秒之步驟；且，前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
(16)如上述(15)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述二氧化矽可以使用破碎二氧化矽。
(17)如上述(15)或(16)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述電磁鋼板可以使用無方向性電磁鋼板。
(18)如上述(15)或(16)之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其可以使烘烤乾燥後的前述絕緣被膜的膜厚為2.5～12.0μm，且可比前述二氧化矽或矽酸鹽填料的平均粒徑大。
依照本發明，藉由提升電磁鋼板的絕緣被膜之信賴性，能夠保持作為電磁鋼板所必要的絕緣被膜特性，且能夠得到具有作為發電機用的良好特性之電磁鋼板。
圖式簡單說明
第1圖係顯示本發明的一實施形態之具有絕緣被膜之電磁鋼板的概略圖。
 用以實施發明之形態
以下，參照圖式而詳細地說明本發明的較佳實施形態。
第1圖係顯示本發明的一實施形態之具有絕緣被膜102之電磁鋼板101的概略圖。在本實施形態所使用的電磁鋼板101係含有0.1mass%以上的Si及0.05mass%以上的Al。Si係隨著含量的增加而電阻變大且磁特性提升，但是同時脆性增大。因此，Si可以在0.1～4.0mass%的範圍含有Si。又，關於Al，亦是隨著含量的增加而磁特性提升，但是壓延性降低。因此，可以在0.05～3.0mass%的範圍含有Al。又，電磁鋼板101可以是無方向性電磁鋼板。
在電磁鋼板101，除了Si、Al以外，亦可以在0.01～1.0mass%的範圍含有Mn。又，如S、N、C的典型元素，亦可以在各自限制在小於100ppm、或小於20ppm而含有。
電磁鋼板101係例如能夠將具有上述鋼成分的厚塊加熱至1150～1250℃而熱延並卷取成捲料狀，且按照必要在熱延板的狀態於800℃至1050℃的範圍退火後，冷延成為0.15mm至0.5mm左右厚度，進而在750～1100℃退火來得到。
又，形成絕緣被膜102之電磁鋼板101的表面，係在塗布後述處理液之前，可以施行使用鹼等之脫脂處理、使用鹽酸、硫酸、磷酸等之酸洗處理等任意的前處理。又，亦可以不施行此種前處理而使用精加工退火後狀態的表面。
關於電磁鋼板101的表面粗糙度，壓延方向及相對於壓延方向為直角方向之中心線平均粗糙度(Ra)可以是0.3～1.0μm或0.35～0.65μm。Ra小於0.3μm時，在冷軋步驟，成本有變高的傾向，大於1.0μm時，磁性有劣化的傾向。
如第1圖所示，賦予本發明的一實施形態的電磁鋼板101之絕緣被膜102，能夠使用對含有磷酸金屬鹽103a的結合劑103混合二氧化矽或矽酸鹽填料104而成之混合溶液來形成。此時，磷酸金屬鹽103a係使以磷酸及金屬離子作為主成分的水溶溶乾燥時之固體成分。
作為磷酸的種類，可舉出例如原磷酸、偏磷酸、多磷酸等。
又，作為金屬離子的種類，可舉出例如Li、Al、Mg、Ca、Sr、Ti等的輕金屬。使用Al、Ca時，以比較低溫能夠容易形成均勻的被膜。磷酸金屬鹽溶液係例如能夠在原磷酸混合金屬離子的氧化物、碳酸鹽、氫氧化物來調製。
在此，磷酸金屬鹽103a可單獨使用混合2種以上而使用。又，亦可在結合劑103添加膦酸或硼酸等的添加劑。
結合劑103係亦可以是使用含有膠體二氧化矽103b代替磷酸金屬鹽103a之結合劑103’。膠體二氧化矽103b可以是粒徑為5～40nm且Na含量為0.01～0.5mass%以下或0.01～0.3mass%以下。
在含有磷酸金屬鹽103a或膠體二氧化矽103b之結合劑103、103’，亦可混合丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂的1種、混合物或共聚物亦即有機樹脂103c。特別是使用膠體二氧化矽103b之結合劑103’時，藉由在結合劑103’混合丙烯酸樹脂或環氧樹脂，容易形成均勻的絕緣被膜102。
上述含有磷酸金屬鹽103a或膠體二氧化矽103b、粒徑為0.05～0.50μm的丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂的1種、混合物、或共聚物亦即有機樹脂103c之結合劑103、103’，能夠使用作為添加後述填料時之絕緣被膜102的基底構造。
在本實施形態所使用的丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂等的有機樹脂103c，亦可以使用通常市售的各種樹脂乳液。
作為丙烯酸樹脂，可使用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸正十二烷酯等通常的單體。
又，亦可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、反丁烯二酸、巴豆酸、伊康酸等具有官能基之單體。
而且，亦可以使用使(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、2-羥乙基(甲基)烯丙基醚等具有羥基的單體共聚合而成者。
環氧系樹脂時，可舉出例如使羧酸酐對胺改性環氧樹脂反應而成者。
具體上，亦可以使用雙酚A-二環氧丙基醚、雙酚A-二環氧丙基醚的己內酯開環加成物、雙酚F-二環氧丙基醚、雙酚S-二環氧丙基醚、酚醛清漆二環氧丙基醚、二聚酸環氧丙基醚等。
又，作為改性胺，可使用異丙醇胺、一丙醇胺、一丁醇胺、一乙醇胺、二伸乙三胺、伸乙二胺、丁胺、丙胺、異佛爾酮二胺、四氫糠基胺、二甲苯二胺、己胺、壬胺、伸乙四胺、四亞甲五胺、二胺基二苯基碸等。
又，作為羧酸酐，可使用使琥珀酸酐、伊康酸酐、順丁烯二酸酐、檸康酸酐、酞酸酐、1,2,4-苯三甲酸酐等反應而成者。
作為聚酯樹脂的例子，可使用作為二羧酸之對酞酸、異酞酸、鄰酞酸、萘二羧酸、聯苯二羧酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、伊康酸、檸康酸等、與作為二醇之乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、三伸乙甘醇、二伸丙甘醇及聚乙二醇等反應而成者。
而且，亦可使丙烯酸、甲基丙烯酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、檸康酸、甲基丙烯酸酐對該等聚酯樹脂接枝聚合。
上述有機樹脂103c的平均粒徑可以是0.05～0.5μm，較佳是0.1～0.3μm的範圍。又，上述有機樹脂103c可單獨使用1種或2種以上的混合物或共聚物。平均粒徑小於0.05μm時，在處理液中容易凝集且絕緣被膜102的均勻性會有低落的傾向，大於0.5μm時，液體的安定性會有低落的傾向。
磷酸金屬鹽103a與有機樹脂103c之混合比率係相對於100質量份磷酸金屬鹽，有機樹脂為1～50質量份即可(換算固體成分)。小於1質量份時，樹脂濃度太稀薄而容易產生凝集，致使液體安定性有變少的傾向，大於50質量份時，耐熱性有變差的傾向。
又，膠體二氧化矽103b與上述的有機樹脂103c的混合比率係相對於100質量份膠體二氧化矽，樹脂為40～400質量份即可(換算固體成分)。小於40質量份時，造膜性差，致使絕緣被膜102有產生粉末的傾向，大於400質量份時，耐熱性有變差的傾向。
隨後，說明在本實施態樣所使用的二氧化矽或矽酸鹽填料104。
在本實施形態所使用的二氧化矽或矽酸鹽填料104，平均粒徑為2.0μm～15.0μm的範圍且平均單位面積為1.0～40.0m2/g的範圍。
平均粒徑的測定原理係依據Mie的散射理論且係試樣的粒徑分布的個數中值徑。又，平均單位面積係使用氣體吸附法且係依據JIS-K6217。
二氧化矽或矽酸鹽填料104的粒徑小於2.0時，無法得到充分的黏附性，大於15.0μm時會有空間因素(space factor)低落的傾向。因此，本實施形態時，係使用平均粒徑為5.0～12.0μm的範圍之二氧化矽或矽酸鹽填料104。
又，二氧化矽或矽酸鹽填料104的比表面積小於1.0時，在處理液中，填料容易沈降或浮游，致使混合費時，比表面積大於40.0時，處理液中的填料在乾燥烘烤時產生凝集，致使產生被膜缺陷的傾向。因此，在本實施形態，係使用平均單位面積為1.0～40.0m2/g的範圍之二氧化矽或矽酸鹽填料104。
而且，可利用該等的微粒子作為粉末，或者亦利用作為預先分散於水而成之分散溶液。
在本實施形態所使用的二氧化矽，能夠利用正球狀的二氧化矽或多孔質的二氧化矽等市售之各式各樣的二氧化矽，但是沒有特別限定。例如可使用方英石(cristobalite)或鱗石英(tridymite)。又，亦可使用乾式粉碎而成之二氧化矽。
作為矽酸鹽填料，可舉出例如橄欖石、石榴石、藍晶石、鈣鋁黃長石、斜方輝石、鐵矽輝石、單斜輝石、角閃石、高嶺土、埃洛石(halloysite)、蛇紋石、蒙脫石(montmorillonite)、鋰蒙脫石、葉蠟石、滑石、綠泥石、長石、沸石、賽黃晶石(danburite)、日光榴石(helvite)等。
特別是可使用鋰蒙脫石、葉蠟石、滑石、高嶺土等的板狀單晶或多晶體係呈現層狀構造者。該等的二氧化矽或矽酸鹽可單獨使用亦可混使用合2種以上。
又，亦可將二氧化矽或矽酸鹽填料104與其他礦物質填料混合而使用，但是許多礦物質填料係與磷酸金屬鹽103a的黏附性有變差的傾向，調配比率增加並不佳。因此，混合其他礦物質填料時，係將其含量設為小於添加填料的30mass%。
使用粒狀填料作為填料時，係粒徑為6.0～12.0μm且比表面積為1.0～8.0m2 /g的範圍即可。又，填料為板狀填料時，係粒徑為5.0～8.0μm且比表面積為8.0～15.0m2 /g的範圍即可。
在本實施形態所使用的二氧化矽或矽酸鹽填料104亦可使用通常市售者。
含有膠體二氧化矽103a或膠體二氧化矽103a及有機樹脂103c之結合劑103與二氧化矽或矽酸鹽填料104之調配比率，係相對於100質量份之結合劑103的固體成分為1～40質量份的二氧化矽或矽酸鹽填料104即可。小於1質量份時，抗黏結性有變差的傾向，大於40質量份時，切口(slit)時有填料微粒子脫落而產生粉末之傾向。
含有膠體二氧化矽103b及有機樹脂103c之結合劑103’與二氧化矽或矽酸鹽填料104之調配比率，係相對於100質量份結合劑103’的固體成分為1～40質量份的二氧化矽或矽酸鹽填料104即可。小於1質量份時，抗黏結性有變差的傾向，大於40質量份時，被膜的耐熱性低落，耐負傷性有變差的傾向。
本實施形態係將處理液塗布在電磁鋼板101的表面時，不特別限定塗布方式，亦可採用輥塗布方式。又，亦可以採用噴霧方式、浸漬方式等的塗布方式。使用輥塗布或浸漬方式時，能夠避免孔眼堵塞。
又，為了將處理液乾燥烘烤之加熱方式可使用通常的輻射爐或熱風爐，且感應加熱方式等使用電之加熱亦可。
作為乾燥條件，在到達溫度為250～450℃的範圍，烘烤時間為5秒至35秒即可。更佳是磷酸金屬鹽103a時，到達溫度可以是300～370℃的範圍。又，使用膠體二氧化矽103b時，在到達溫度為200～350℃的範圍，烘烤時間可以是5秒至25秒。小於5秒的烘烤時，會有產生暴沸的傾向，大於35秒時，工業上的成本變高。又，使用膠體二氧化矽103b時，大於25秒時，黏附性變差而有產生粉末的傾向。又，到達溫度係意味著電磁鋼板101的表面之溫度。
藉由將上述的處理液塗布在電磁鋼板101的表面，並使用上述的加熱方法進行處理，能夠在電磁鋼板101上，形成將二氧化矽或矽酸鹽填料104分散而成之絕緣被膜102。
在此，在本實施形態之絕緣被膜102的膜厚度係例如2.5～12μm，以5～8μm的範圍為佳。小於2.5μm時，即便層間電阻滿足亦會有耐電壓低落的情形，大於12μm時被膜的黏附性變差而有產生粉末的傾向。在此，本實施形態之絕緣被膜102的膜厚度(乾燥後)係不僅是結合劑103、103’的膜厚度，亦包含被該等所包含的填料的高度之值。
而且，在本實施形態，亦可對上述的絕緣被膜102添加界面活性劑等的添加劑。作為界面活性劑，以非離子系界面活性劑為佳且亦可以添加其他的光澤劑。
上述二氧化矽係在磷酸鹽中容易親和，又，推定在加熱步驟矽酸鹽填料會與從磷酸鹽放出的剩餘磷酸成分產生反應且互相親和而提升黏附性。除了矽酸鹽以外的礦物質填料時，究竟無法期待與磷酸鹽之反應性，因此，充分的黏附性或抗黏結性性之被膜特性係處於劣勢。板狀結晶體係呈現層狀構造者係特別適合的理由，詳細並不清楚明白，推定在與矽酸鹽的反應，板狀形狀係容易反應且填料為層狀構造時，藉由與基底成分得到複雜的構造，能夠顯著地提升黏附性。
[實施例]
在含有Si：2.5%、Al：0.5%、Mn：0.05%之板厚為0.35mm且表面粗糙度係Ra(中心線平均粗糙度)為0.36μm的無方向性電磁鋼板的表面，以表中所表示的乾燥溫度塗布表1所表示之處理液並烘烤。
作為磷酸金屬鹽，係將原磷酸與Mg(OH)2 、Al(OH)3 等的各金屬氫氧化物、氧化物、碳酸鹽混合攪拌來調製各磷金屬酸鹽處理液並作為40mass%水溶液。膠體二氧化矽係使用市售之粒徑15nm且濃度為20mass%者。
而且，關於各有機樹脂乳液，係將以下(A)～(G)調製作為30mass%乳液溶液。
(A)將60mass%甲基丙烯酸甲酯、15mass%甲基丙烯酸2-羥基乙酯及25mass%甲基丙烯酸月桂酯共聚合而成之丙烯酸系樹脂1
(B)將20mass%反丁烯二酸、30mass%丙烯酸甲酯、35mass%丙烯酸丁酯及15mass%苯乙烯單體混合而成之丙烯酸系樹脂2
(C)將40mass%丙烯酸甲酯、30mass%苯乙烯單體及30mass%丙烯酸異丁酯共聚合而成之丙烯酸系樹脂3
(D)使用三乙醇胺將雙酚A改性而成後，使順丁烯二酸酐反應而成之羧基改性環氧樹脂1
(E)在苯酚酚醛清漆型環氧樹脂調配乙烯丙烯嵌段共聚物並加添壬基苯基醚環氧乙烷而成為自乳化型環氧樹脂2
(F)使50mass%二羧基對酞酸酯及30mass%新戊二醇共聚合後，使20mass%反丁烯二酸接枝聚合而成之含羧基的聚酯樹脂
(G)使用已知的方法，從六亞甲二異氰酸酯與聚乙二醇合成的水性聚胺基甲酸乙酯及可溶酚醛型酚樹脂水系乳液
而且，適量添加黏度調整劑、界面活性劑，來調製表1組成的處理液。又，在處理液所使用的各樹脂之基於Mie散射理論之個數平均粒徑(JIS-Z8826)係如以下。又，表1中的質量份係相對於磷酸金屬鹽或100質量份膠體二氧化矽之換算固體成分之值。
丙烯酸系樹脂1的平均粒徑：0.16μm
丙烯酸系樹脂2的平均粒徑：0.21μm
丙烯酸系樹脂3的平均粒徑：0.56μm
環氧系樹脂1的平均粒徑：0.22μm
環氧系樹脂2的平均粒徑：0.54μm
聚酯樹脂的平均粒徑：0.3μm
酚樹脂乳液的平均粒徑：0.65μm
在該等的結合劑處理液中，以表2所表示的規定量添加下述所表示的矽酸鹽填料、碳酸鹽填料、各種無機礦物系填料及有機樹脂填料。表2中的質量份係換算成固體成分。
合成鋰蒙脫石(粒徑為2.6μm、比表面積為21.9m2 /g)
高嶺土1(粒徑為5.6μm、比表面積為10.1m2 /g)
高嶺土2(粒徑為2.1μm、比表面積為37.5m2 /g)
滑石1(粒徑為4.5μm、比表面積為9.5m2 /g)
滑石2(粒徑為13.0μm、比表面積為4.5m2 /g)
滑石3(粒徑為20.0μm、比表面積為0.8m2 /g)
雲母1(粒徑為10μm、比表面積為3.5m2 /g)
雲母2(粒徑為15μm、比表面積為42.5m2 /g)
硫酸鋇(粒徑為7.0μm、比表面積為34.6m2 /g)
氧化鋁1(粒徑為3.9μm、比表面積為5.6m2 /g)
氧化鋁2(粒徑為8.0μm、比表面積為2.0m2 /g)
三水鋁石(gibbsite)(粒徑為2.2μm、比表面積為20.5m2 /g)
碳酸鈣1(粒徑為5.2μm、比表面積為7.0m2 /g)
碳酸鈣2(粒徑為1.3μm、比表面積為8.0m2 /g)
膨土1(粒徑為2.1μm、比表面積為36.6m2 /g)
膨土2(粒徑為1.3μm、比表面積為80m2 /g)
二氧化矽1(粒徑為2.5μm、比表面積為13.6m2 /g)
二氧化矽2(粒徑為6.5μm、比表面積為0.1m2 /g)
二氧化矽3(粒徑為2.2μm、比表面積為54.0m2 /g)
高嶺土-滑石混合物1(粒徑為10.6μm、比表面積為38.0m2 /g)
高嶺土-滑石混合物2(粒徑為8.5μm、比表面積為46.0m2 /g)
二氧化矽-高嶺土混合物(粒徑為14μm、比表面積為28.0m2 /g)
二氧化矽-滑石混合物(粒徑為16μm、比表面積為1.3m2 /g)
又，作為有機樹脂，係使用平均粒徑為6μm且比表面積為5.1m2 /g之聚乙烯蠟。
又，測定粒徑時，係使用將各粉末試料在蒸餾水中以超音波洗淨機使其分散約1分鐘而成者，並藉由依據JIS法(JIS-Z8826)之市售使用雷射繞射法之粒徑測定裝置(堀場製作所公司製LA-950)來測定數量平均粒徑。比表面積係依據JIS法(JIS-K6217)之氮吸附法來測定。
各微粒子係以將濃度調製成為40mass%的分散液之形式使用於實施。
處理液的塗布係使用輥塗布方法，且以結合劑膜厚度為4.0μm的方式來調整輥壓下量。乾燥係使用輻射爐並以能夠得到表2中所記載的規定加熱條件之方式來調整爐溫設定。雖然到達板溫及烘烤時間係因試樣而不同，以150～410℃的範圍且烘烤時間為5～35秒之間的方式來調整。所得到的試樣的表面粗糙度係實施例為0.22～0.78μm，比較例為0.24～0.88μm的範圍。
絕緣性係以依照JIS法(JIS-C2550)測定的層間電阻作為基礎，並基於以下的基準來進行判定。在此，將被評價為Good、Very Good設作合格。
小於5cm2 /片：Bad
5～10Q‧cm2 /片：Fair
10～50Q‧cm2 /片：Good
50Q‧cm2 /片以上：Very Good
黏附性係將貼有黏著膠帶之應變消除退火(退火溫度750℃×2小時、氮環境中)後的鋼板試樣纏繞在10mm、20mm、30mm的直徑之金屬棒後，將黏著膠帶剝下並從剝落後的痕跡進行評價黏附性。在10mmΦ的彎曲未剝落者評價為10mmΦOK，在20mmΦ的彎曲未剝落者評價為20mmΦOK，在30mmΦ的彎曲未剝落者評價為30mmΦOK，並將剝落者評價為NG。
耐蝕性係依照JIS法的鹽水噴霧試驗(JIS-Z2371)進行，並使用7小時經過後的試樣來進行10點評價。在將將評價7以上者設作合格。
10：無產生鏽
9：產生鏽為極少量(面積率0.1%以下)
8：產生鏽的面積率=大於0.1%、0.25%以下
7：產生鏽的面積率=大於0.25%、0.50%以下
6：產生鏽的面積率=大於0.50%、1%以下
5：產生鏽的面積率=大於1%、2.5%以下
4：產生鏽的面積率=大於2.5%、5%以下
3：產生鏽的面積率=大於5%、10%以下
2：產生鏽的面積率=大於10%、25%以下
1：產生鏽的面積率=大於25%、50%以下
外觀係將具有光澤、平滑且均勻者評價為5，以下，將具有光澤但是均勻性些許差者為4，略微有光澤且平滑但均勻性差者為3，光澤少、平滑性略差且均勻性差者為2，光澤、均勻性、平滑性差者為1。在此將評價4以上者設作合格。
耐熱性係應變消除退火(退火溫度750℃×2小時、氮氣環境中)後，在鋼板表面以100gf(約0.98N)的負荷擦磨2mm×30mm的紗布並評價絕緣被膜的剝離狀況。將未剝離者評價為5，少許剝離者為4，明確剝離者為3，剝離狀況嚴重者為2，即便未使用紗布擦磨亦剝離者為1。
在此，將評價4以上者設作合格。
抗黏結性係將試樣切斷成為3cm×4cm的大小後，以長邊與短邊係互相重疊的方式積層，並以40kgf/cm2 (約392N/cm2 )加壓，且在溫度50℃、濕度90%的恆溫室中經過7天後，對垂直方向測定拉伸剝離時的力量。在此，將拉伸剝離時所必要的力量為小於150gf/cm2 (約1.47N/cm2 )者設作合格。
從表3能夠清楚明白本發明的效果。
依照表3，得知相當於本發明的實施例之試樣，具有良好的絕緣性、黏附性、耐蝕性、耐熱性、抗黏結性，且具備良好的外觀。又，相當於本發明的比較例之試樣，未存在絕緣性、黏附性、耐蝕性、外觀、耐熱性及抗黏結性全部優良者。
從上述實施例可清楚明白，本發明的實施形態之電磁鋼板在主要被使用於發電機用馬達之電磁鋼板，能夠兼具優良的絕緣性、黏附性、抗黏結性等電磁鋼板被要求的各種特性。
如以上，藉由提高填料對結合劑的分散性，能夠提升受到填料的分散狀態重大影響之絕緣性、黏附性、抗黏結性等電磁鋼板的各種特性。
以上，詳細地說明本發明之較佳實施形態，但是本發明不被如此例子限定。在本發明所屬技術領域，具有通常知識者，在申請專利範圍所記載之技術範疇內，能夠考慮到各種變更例或修正例係明確的，應瞭解該等當然亦屬於本發明的技術範圍。
產業之可利用性
依照本發明，能夠提供一種能夠具備兼具優良的絕緣性、黏附性、抗黏結性等電磁鋼板被要求的各種特性之絕緣被膜及其製造方法。因此，本發明在產業上的可利用性非常高。
101．．．電磁鋼板
102．．．絕緣被膜
103、103’．．．結合劑
103a．．．磷酸金屬鹽
103b．．．膠體二氧化矽
103c．．．有機樹脂
104．．．二氧化矽或矽酸鹽填料
第1圖係顯示本發明的一實施形態之具有絕緣被膜之電磁鋼板的概略圖。
101．．．電磁鋼板
102．．．絕緣被膜
103、103’．．．結合劑
103a．．．磷酸金屬鹽
103b．．．膠體二氧化矽
103c．．．有機樹脂
104．．．二氧化矽或矽酸鹽填料

Claims (14)

  1. 一種電磁鋼板，係在表面具備絕緣被膜之電磁鋼板，其特徵在於前述絕緣被膜具有：結合劑液體之固體成分，其含有磷酸金屬鹽；及具有板狀之單晶或多晶體之層狀構造的矽酸鹽填料，其相對於100質量份前述結合劑液體之固體成分為1~40質量份，平均粒徑為5.0~8.0μm，且平均比表面積為8.0~15.0m2 /g。
  2. 如申請專利範圍第1項之電磁鋼板，其中前述結合劑液體之固體成分更含有平均粒徑為0.05~0.5μm的有機樹脂，該有機樹脂相對於100質量份之前述磷酸金屬鹽為1~50質量份；且前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之電磁鋼板，其中前述電磁鋼板係無方向性電磁鋼板。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之電磁鋼板，其中前述絕緣被膜的膜厚度係2.5~12.0μm，且比前述矽酸鹽填料的平均粒徑大。
  5. 一種電磁鋼板，係在表面具備絕緣被膜之電磁鋼板，其特徵在於前述絕緣被膜具有：結合劑液體之固體成分，其含有膠體二氧化矽及有機樹脂，該有機樹脂相對於100質量份前述二氧化矽為40~400質量份且平均粒徑為0.05~0.50μm；及 具有板狀之單晶或多晶體之層狀構造的矽酸鹽填料，其相對於100質量份之前述結合劑固體成分為1~40質量份，平均粒徑為5.0~8.0μm且平均比表面積為8.0~15.0m2 /g；且前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或者其等之混合物或共聚物。
  6. 如申請專利範圍第5項之電磁鋼板，其中前述電磁鋼板係無方向性電磁鋼板。
  7. 如申請專利範圍第5項之電磁鋼板，其中前述絕緣被膜的膜厚度係2.5~12.0μm，且比前述矽酸鹽填料的平均粒徑大。
  8. 一種具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其特徵在於具備：在電磁鋼板的表面塗布混合溶液之步驟，該混合溶液係在含有磷酸金屬鹽之結合劑液體中混合具有板狀之單晶或多晶體之層狀構造的矽酸鹽填料而得到者，且該矽酸鹽填料相對於100質量份結合劑固體成分為1~40質量份，平均粒徑為5.0~8.0μm且平均比表面積為8.0~15.0m2 /g：及在250~450℃的到達溫度下將前述電磁鋼板烘烤乾燥5~35秒之步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項之具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其中前述結合劑液體更含有平均粒徑為0.05~0.5μm的有機樹脂，且該有機樹脂相對於100質量份之前 述磷酸金屬鹽為1~50質量份；且前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或者其等之混合物或共聚物。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之電磁鋼板的製造方法，其中前述電磁鋼板係使用無方向性電磁鋼板。
  11. 如申請專利範圍第8或9項之電磁鋼板的製造方法，其係使烘烤乾燥後的前述絕緣被膜的膜厚為2.5~12.0μm，且比前述矽酸鹽填料的平均粒徑大。
  12. 一種具有絕緣被膜之電磁鋼板的製造方法，其特徵在於具備：在電磁鋼板塗布混合溶液之步驟，該混合溶液係在結合劑液體中混合具有板狀之單晶或多晶體之層狀構造的矽酸鹽填料而得到者，該結合劑液體含有膠體二氧化矽以及相對於100質量份之前述二氧化矽為40~400質量份且平均粒徑為0.05~0.50μm的有機樹脂，而該矽酸鹽填料相對於100質量份結合劑固體成分為1~40質量份，平均粒徑為5.0~8.0μm且平均比表面積為8.0~15.0m2 /g；在200~400℃的到達溫度下將前述電磁鋼板烘烤乾燥5~25秒之步驟；且前述有機樹脂係丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂及聚酯樹脂中之1種樹脂或是其等之混合物或共聚物。
  13. 如申請專利範圍第12項之電磁鋼板的製造方法，其中前述電磁鋼板係使用無方向性電磁鋼板。
  14. 如申請專利範圍第12項之電磁鋼板的製造方法，其係使烘烤乾燥後的前述絕緣被膜的膜厚為2.5~12.0μm，且比前述矽酸鹽填料的平均粒徑大。
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