CN114276737B - 一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，将无取向硅钢经打磨、机械抛光，超声清洗，吹干，得处理后的无取向硅钢；将多巴胺盐酸盐溶解于三羟甲基氨基甲烷‑盐酸缓冲液，并对处理后的无取向硅钢进行表面喷涂，鼓风干燥，得聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；依次加入金属磷酸二氢盐、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，得到混合液，喷涂在聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，烘干后，在无取向硅钢的表面形成高结合力疏水绝缘涂层。本发明通过加入多巴胺盐酸盐可以有效增强基体与涂层之间的结合力，通过水性环氧树脂的改性以及硅烷偶联剂对纳米溶胶颗粒的修饰，可以获得更稳定、结合力更高的疏水绝缘涂层。
Description
技术领域
本发明属于无取向硅钢绝缘涂层技术领域，具体涉及一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法。
背景技术
无取向硅钢是一种重要的软磁材料。其广泛应用在电力、电子、机械和军工工业等领域，主要用作牵引电机(高铁、地铁等)、新能源汽车等中型电机，以及水电、风电、核电等大型发电机的铁芯。在电机运行时，交变磁场会产生涡流损耗，表面绝缘涂层可以有效地将涡流损耗限制在各层钢板内，从而使无取向硅钢更加节能。在具有良好的绝缘性的同时，需要其具有更好地耐腐蚀性、耐热性、抗油性、焊接性、冲片性等。
受供求关系的影响，无取向硅钢时常会进行仓库存储和长途运输(尤其是海上运输)，有些装置必须在高温高湿、含盐量大的环境以及海洋大气环境下工作，如：化工污水处理泵和海水淡化系统等。尤其是用作新能源汽车驱动电机和大型发电机重要部件的无取向硅钢，在服役过程中，受到温度大幅度的交替变化会导致电机内部产生冷凝水，易造成硅钢片的老化，因此无取向硅钢的疏水性对其十分重要，但尚未有无取向硅钢疏水性涂层的报道。
同时，传统无取向硅钢的绝缘涂层主要包括：无机涂层、有机涂层和半有机涂层。有机涂层是传统的绝缘材料，虽然冲片性能好，叠片系数高，但其主要由C、H组成，耐热性和焊接性能差，已逐渐被淘汰。无机涂层耐热性较好，但附着性和冲片性能差。半有机涂层附着性好，耐热性和焊接性虽然不及无机涂层，但其可以很好地满足实际需求，综合性能良好，且研究较多，发展潜力大，现在运用最为广泛。但有机物质和无机物质的相容性较差，涂层与基体结合力不高等问题还没有很好地解决。
多巴胺具有超强的结合力，能粘附在几乎所有无机与有机物表面，同时其在氧气的催化作用下会发生自聚合，形成具有超强粘附性的聚多巴胺涂层，可以在基底形成一种致密的连续膜的状态，有效加强无取向硅钢基底与表面涂层的结合力，形成致密的复合涂层。
目前，无取向硅钢85％以上的绝缘涂层都为含铬涂层。虽然，国内外铬酸盐系绝缘涂层发展已十分成熟，并且在附着力、耐腐蚀性等方面已经非常优异。但含铬涂层在生产、涂覆、废液处理及其涂覆钢板加工和使用过程中，都会对操作人员造成一定的健康损害。尤其是六价铬具有高毒性、环境污染性和高致癌性。因此，制造出性能优良、环保、高粘合力且具有疏水性的无取向硅钢绝缘涂层具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法通过加入多巴胺盐酸盐可以有效增强基体与涂层之间的结合力，通过水性环氧树脂的改性以及硅烷偶联剂对纳米溶胶颗粒的修饰，可以获得更稳定、结合力更高的疏水绝缘涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌10h～20h后，得到混合溶液；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在40℃～60℃温度下，鼓风干燥10～12h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌30min～60min，静置10min～20min，得到pH值为7.5～9的混合液；
所述金属磷酸二氢盐中的金属离子为Mg、Ca、Mn、Zn或者Al离子；
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h～2h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速下，均质处理1h～2h，静置30min～60min后，在温度为40℃～60℃的条件下干燥10min～30min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为10nm～50nm；所述纳米溶胶颗粒为SiO2、TiO2、ZnO、Al2O3或者ZrO2；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为150℃～300℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成高结合力疏水绝缘涂层。
优选地，S2中所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐。
优选地，S2中所述混合溶液的浓度为2mg/mL～5mg/mL。
优选地，S2和S4中搅拌的速率均为100r/min～300r/min；S4中所述恒定转速为120r/min。
优选地，S4中所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐20份～35份、改性的水溶性环氧树脂15份～50份、修饰后的纳米溶胶颗粒15份～45份、助剂0.1份～2份和去离子水5份～60份。
优选地，S4中所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g：(98～100)mL。
优选地，S4中所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或者Actyflon-G502。
优选地，S4中所述助剂包括消泡剂和增稠剂。
优选地，所述消泡剂包括BYK-022、BYK-028或者BYK-051N；所述增稠剂包括聚丙烯酸钠、聚乙烯醇或者聚丙烯酸酯共聚乳液。
优选地，S5中所述高结合力疏水绝缘涂层的密度为1.05g/cm3～1.4g/cm3、厚度为0.5μm～5μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明中多巴胺盐酸盐的加入可以有效增强基体与表面涂层之间的结合力。本发明中改性的水溶性环氧树脂可以形成分布均匀、分散比较稳定，漆膜均匀的涂层，而纳米溶胶颗粒经过硅烷偶联剂的耦合，可以与改性的水溶性环氧树脂形成疏水涂层，起到防水、防污染、抗氧化、抗腐蚀和自清洁等作用。本发明通过多巴胺盐酸盐、金属磷酸二氢盐、改性的水溶性环氧树脂和修饰后的纳米溶胶颗粒为涂层的主要原料，可以很好地提高膜层的耐高温和耐腐蚀性能，取代了常规的铬酸盐和铬酐为膜层主要原料的含铬涂层，无有害物质，更有利于回收。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌18h后，得到浓度为3mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后40℃温度下，鼓风干燥12h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Mg(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌30min，静置15min，得到pH值为8.5的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐20份、改性的水溶性环氧树脂15份、修饰后的纳米溶胶颗粒45份、助剂0.1份和去离子水40份；
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理1h，静置30min后，在温度为40℃的条件下干燥15min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为10nm；所述纳米溶胶颗粒为SiO2；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:98mL；所述硅烷偶联剂为KH560；
所述助剂为质量比为5:3的消泡剂(BYK-028)和增稠剂(聚乙烯醇)；
S2和S4中搅拌的速率均为200r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为150℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.05g/cm3、厚度为2μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例2
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌10h后得到浓度为3mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在60℃温度下，鼓风干燥12h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Ca(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌30min，静置10min，得到pH值为7.5的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐35份、改性的水溶性环氧树脂50份、修饰后的纳米溶胶颗粒15份、助剂2份和去离子水50份；
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌2h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理2h，静置60min后，在温度为60℃的条件下干燥20min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为50nm；所述纳米溶胶颗粒为TiO2；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:100mL；所述硅烷偶联剂为KH550；
所述助剂为质量比为6:5的消泡剂(BYK-022)和增稠剂(聚丙烯酸钠)；
S2和S4中搅拌的速率均为100r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为300℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.4g/cm3、厚度为5μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例3
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌20h后，得到浓度为2mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在50℃温度下，鼓风干燥10h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Mn(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌60min，静置20min，得到pH值为9的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐30份、改性的水溶性环氧树脂30份、修饰后的纳米溶胶颗粒30份、助剂1份和去离子水45份；
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理1h，静置50min后，在温度为50℃的条件下干燥10min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为30nm；所述纳米溶胶颗粒为ZnO；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:98mL；所述硅烷偶联剂为KH570；
所述助剂为质量比为2:1的消泡剂(BYK-051N)和增稠剂(聚丙烯酸酯共聚乳液)；
S2和S4中搅拌的速率均为300r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为300℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.2g/cm3、厚度为0.5μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例4
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌18h后，得到浓度为2mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在55℃温度下，鼓风干燥10h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Zn(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌40min，静置15min，得到pH值为8.5的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐30份、改性的水溶性环氧树脂25份、修饰后的纳米溶胶颗粒40份、助剂1份和去离子水35份。
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌2h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理2h，静置40min后，在温度为50℃的条件下干燥25min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为25nm；所述纳米溶胶颗粒为Al2O3；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:98mL；所述硅烷偶联剂为Actyflon-G502；
所述助剂为质量比为5:3的消泡剂(BYK-022)和增稠剂(聚乙烯醇)；
S2和S4中搅拌的速率均为200r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为180℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.15g/cm3、厚度为4μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例5
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌15h后，得到浓度为2mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在55℃温度下，鼓风干燥10h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Al(H2PO4)3、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌40min，静置15min，得到pH值为8的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐30份、改性的水溶性环氧树脂20份、修饰后的纳米溶胶颗粒20份、助剂0.5份和去离子水30份。
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理1h，静置55min后，在温度为55℃的条件下干燥20min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为30nm；所述纳米溶胶颗粒为ZrO2；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:100mL；所述硅烷偶联剂为KH550；
所述助剂为质量比为5:2的消泡剂(BYK-028)和增稠剂(聚丙烯酸钠)；
S2和S4中搅拌的速率均为300r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为250℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.34g/cm3、厚度为3μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例6
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌15h后，得到浓度为5mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的多巴胺盐酸盐溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在60℃温度下，鼓风干燥12h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Ca(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌60min，静置20min，得到pH值为9的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐30份、改性的水溶性环氧树脂40份、修饰后的纳米溶胶颗粒40份、助剂1.5份和去离子水60份。
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理1h，静置30min后，在温度为40℃的条件下干燥30min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为40nm；所述纳米溶胶颗粒为SiO2；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:98mL；所述硅烷偶联剂为Actyflon-G502；
所述助剂为质量比为4：3的消泡剂(BYK-022)和增稠剂(聚丙烯酸酯共聚乳液)；
S2和S4中搅拌的速率均为100r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为180℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.15g/cm3、厚度为2.5μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例7
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌10h后，得到浓度为4mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在60℃温度下，鼓风干燥11h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Mg(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌20min，静置20min，得到pH值为8.0的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐25份、改性的水溶性环氧树脂18份、修饰后的纳米溶胶颗粒38份、助剂1.8份和去离子水5份。
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1.5h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理1.5h，静置40min后，在温度为40℃～60℃的条件下干燥20min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为40nm；所述纳米溶胶颗粒为Al2O3；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:99mL；所述硅烷偶联剂为KH570；
所述助剂为质量比为5:3的消泡剂(BYK-051N)和增稠剂(聚丙烯酸钠)；
S2和S4中搅拌的速率均为100r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为250℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.25g/cm3、厚度为3μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例8
本实施例的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tric-HCL)缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌20h后，得到浓度为3mg/mL的混合溶液；所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98％的分析纯多巴胺盐酸盐；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在50℃温度下，鼓风干燥10h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐Zn(H2PO4)2、改性的水溶性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌40min，静置15min，得到pH值为8.5的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐30份、改性的水溶性环氧树脂25份、修饰后的纳米溶胶颗粒25份、助剂0.5份和去离子水55份。
所述改性的水溶性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌2h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速120r/min下，均质处理2h，静置60min后，在温度为60℃的条件下干燥15min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为10nm；所述纳米溶胶颗粒为TiO2；所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g:100mL；所述硅烷偶联剂为Actyflon-G502；
所述助剂为质量比为4:3的消泡剂(BYK-028)和增稠剂(聚乙烯醇)；
S2和S4中搅拌的速率均为300r/min；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为200℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成度为1.37g/cm3、厚度为4.5μm的高结合力疏水绝缘涂层。
实施例9
根据实施例1-8的各实施例制备出表面具有高结合力疏水绝缘涂层的无取向硅钢，并对其进行性能测试，测试结果如表1所示。可以看出本发明各实施例得到的无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层外貌、附着性、耐蚀性、绝缘性、疏水性和磁性能均较好。
涂层的表面形貌通过肉眼观察；涂层附着性按照GB/T2522-2017来评定；耐蚀性根据GB/T10125-2012中性的盐雾实验进行验证；绝缘性用层间电阻测试仪按照GB/T2522-2007进行测试；结合力运用GB/T9286-88金属表面划格法进行测试；疏水性运用接触角测量仪进行水接触角测量。
表1涂层性能测试结果
| 编号 | 表面形貌 | 附着性 | 耐蚀性 | 绝缘性 | 结合力 | 疏水性 |
| 实施例1 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 149° |
| 实施例2 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 158° |
| 实施例3 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 142° |
| 实施例4 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 146° |
| 实施例5 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 156° |
| 实施例6 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 149° |
| 实施例7 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 152° |
| 实施例8 | 良 | B | ＜1％ | 优 | ＜5％ | 151° |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，该方法为：
S1、将无取向硅钢经过打磨、机械抛光后，依次用去离子水、乙醇、丙酮进行超声清洗，吹干，得到处理后的无取向硅钢；
S2、将多巴胺盐酸盐溶解于pH值为8.5的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，在室温、有氧的条件下搅拌10h~20h后，得到混合溶液；
S3、用S2中得到的混合溶液对S1中处理后的无取向硅钢进行表面均匀喷涂，然后在40℃~ 60℃温度下，鼓风干燥10~12h，得到聚多巴胺薄膜无取向硅钢片；
S4、在常温下，边搅拌边依次加入金属磷酸二氢盐、改性的水性环氧树脂、修饰后的纳米溶胶颗粒、助剂和去离子水，继续搅拌30min~ 60min，静置10min~20min，得到pH值为7.5~9的混合液；
所述混合液中各原料的重量份为：金属磷酸二氢盐20份~35份、改性的水性环氧树脂15份~50份、修饰后的纳米溶胶颗粒15份~45份、助剂0.1份~2份和去离子水5份~60份；
所述金属磷酸二氢盐中的金属离子为Mg、Ca、Mn、Zn或者Al离子；
所述改性的水性环氧树脂的制备方法为：环氧树脂与聚氧乙烯烷醇在催化剂的作用下与E51环氧树脂通过相反转法合成环氧树脂乳液后，与聚醚胺环氧树脂固化剂相结合而成；
所述修饰后的纳米溶胶颗粒的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到乙醇中，搅拌1h~2h后，加入纳米溶胶颗粒，在恒定转速下，均质处理1h~2h，静置30min~60min后，在温度为40℃~60℃的条件下干燥10min~30min，得到修饰后的纳米溶胶颗粒；所述纳米溶胶颗粒的平均粒径为10nm~50nm；所述纳米溶胶颗粒为SiO2、TiO2、ZnO、Al2O3或者ZrO2；
所述助剂包括消泡剂和增稠剂，所述消泡剂包括BYK-022、BYK-028或者BYK-051N，所述增稠剂包括聚丙烯酸钠、聚乙烯醇或者聚丙烯酸酯共聚乳液；
S5、将S4中得到的混合液均匀喷涂在S3中得到的聚多巴胺薄膜无取向硅钢片的表面，在温度为150℃~300℃的条件下烘干后，在无取向硅钢的表面形成高结合力疏水绝缘涂层；所述高结合力疏水绝缘涂层的密度为1.05 g/cm3~1.4g/cm3、厚度为0.5μm ~5μm。
2.根据权利要求1所述的一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，S2中所述多巴胺盐酸盐为质量分数为98%的分析纯多巴胺盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，S2中所述混合溶液的浓度为2mg/mL~5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，S2和S4中搅拌的速率均为100r/min~300r/min；S4中所述恒定转速为120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，S4中所述硅烷偶联剂和乙醇的用量比为1g：（98~100）mL。
6.根据权利要求1所述的一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法，其特征在于，S4中所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570或者Actyflon-G502。
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