CN116254032B - 一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法，包括在基材表面依次设置的表面形貌修饰层和低粘附面层；表面形貌修饰层包括以下原料：硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米氧化硅颗粒、微米导电陶瓷颗粒；低粘附面层包括以下原料：无机硅、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒。目的是解决传统月尘防护涂层在铝合金、镁合金、钛合金等机械加工表面月尘防护性能差以及对于镁合金等高化学活性金属材料存在的腐蚀基材等问题。本发明涂层适用于铝合金、镁合金、钛合金等金属材料机械加工构件以及玻璃制品等不同产品表面实施，涂层涂层厚度达到10～30μm，结合力1级，对平均粒径1～70μm模拟月尘的清除效能≥80％，经‑196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。

Description

一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种空间特种功能涂层，特别是涉及一种适用于多种基材表面的月尘低粘附涂层及其制备方法，属于航天器涂层技术领域。
背景技术
月球表面广泛存在一层细颗粒状风化物质，即月尘。在宇宙射线、太阳风、流星撞击以及高低温交变等环境因素长期作用下，月尘颗粒细小，平均粒径约70μm，并具有不规则的边沿，表现出极强的渗透性和附着性。在月面活动中，航天员行走、进行科学试验以及月球车行驶等活动容易扰动、扬起月尘，降落的月尘粘附在探测装备表面难以有效清除，对探测活动的开展造成严重影响。
月尘防护涂层是一种有效减缓月面探测器月尘粘附的重要涂层技术。该类涂层通过微纳表面结构设计以及低表面能改性，实现对月尘的低附着。涂层为实现良好的月尘防护效果，一般具有纳米级粗糙度的结构特征，涂层对月尘防护效果的实现受基材本身形貌及粗糙度影响显著。当前月尘防护涂层相关研究的应用对象一般为光学玻璃等低表面粗糙度基材，例如光学玻璃的粗糙度仅为0.006μm，涂层在其表面实施可获得较好的效果。然而，宇航产品中大量使用铝合金、镁合金、钛合金等轻质金属材料机械加工构件，相关产品表面粗粗度一般为1.6、3.2μm甚至更高。传统的月尘防护涂层在此类产品表面效果差，必须对基材进行高精度抛光处理才能获得一定的月尘防护效果，严重限制了涂层在宇航产品表面应用。此外，对于镁合金等高化学活性金属材料，传统的月尘防护涂层在其表面实施中还存在腐蚀基材的问题。
因此，针对不同类型金属材料机械加工产品表面月尘防护需求，亟需发展一种具有多种基材类型及表面状态适应性的月尘防护涂层及其制备方法，满足月面探测器不同类型材料表面月尘防护需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法，该涂层具有制备工艺简单、基材种类及表面状态适应性好的特性，可用于月面探测器铝合金、镁合金、钛合金等金属材料机械加工构件以及玻璃制品等不同产品表面实施，可显著减轻月尘在产品表面附着，在未来载人登月等深空探测活动中具有广泛的应用前景。
本发明的技术解决方案是：
一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层，包括在基材表面依次设置的表面形貌修饰层和低粘附面层；
表面形貌修饰层包括以下原料：硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米氧化硅颗粒、微米导电陶瓷颗粒；
低粘附面层包括以下原料：无机硅、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒。
所述基材种类包括铝合金、镁合金、钛合金、玻璃等；表面粗糙度包括1.6、3.2、6.3μm及以下。
一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法，该方法的步骤包括：
(1)依次使用汽油、乙醇等溶剂对基材表面进行清洁，压缩空气吹干，得到洁净的基材表面；
(2)将一定量硅溶胶置于洁净的空烧杯中，加入硅烷偶联剂和环氧树脂的混合溶解液，并加入一定量的微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的分散液，采用超声波分散方式，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2～3小时，静置10～15分钟。
(3)将一定的量的无机硅源置于洁净的空烧杯中，加入氟硅烷的水解液，并加入一定量的纳米导电陶瓷颗粒的乙醇和去离子水分散液，采用超声波分散方式，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌1～2小时，静置10～15分钟。
(4)将步骤(1)得到的洁净基材表面水平放置并固定，随后将(2)得到的溶液通过喷涂或刷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆3～10次，涂覆完毕后静置1～2h，随后进行固化，得到表面形貌修饰层。
(5)步骤(4)得到的基材水平放置并固定，随后将(3)得到的溶液通过喷涂或刷涂的方法均匀涂覆于表面形貌修饰层表面，重复涂覆3～8次，涂覆完毕后静置1～2小时，随后进行固化，得到低粘附面层，实现在多种基材表面月尘防护涂层的制备。
所述步骤(2)中，硅溶胶为工业级，氧化硅含量5～10％；硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、正硅酸乙酯中的一种或多种混合物，环氧树脂为E44、E51中的一种或多种混合物；微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的粒径为500nm～2μm，微米导电陶瓷颗粒为ITO、AZO中的一种或多种混合物；硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米导电陶瓷颗粒的质量比为1～5:1～2:10～15:1～3；微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的质量比为1:3～5。
通过硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米导电陶瓷颗粒的质量比限定，表面形貌修饰层能够对不同的基材表面形成较好的平滑改性效果，且表面形貌修饰层具有一定的硬度和防静电效果，可使涂层成膜性能和清洁效果显著提高；其中，硅溶胶与环氧树脂进行反应形成主要成膜部分，硅溶胶含量过少时，涂层硬度较低、清洁效果差，硅溶胶含量过高时，涂层易开裂；硅烷偶联剂用于提高涂层与基材表面的结合力。在微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的比例限定下，保证了表面形貌修饰层具有低的折射率，使得本申请形成的月尘防护涂层可以应用至太阳能电池板等需要透光的表面。通过微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的粒径设置，使得表面形貌修饰层能够有较薄的厚度的同时，成膜效果好、防静电效果提高，有较好的月尘的清除效能。
所述步骤(3)中，无机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种混合物；氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物；纳米导电陶瓷颗粒为ITO、AZO中的一种或多种混合物，粒径为10～50nm；无机硅源、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒的质量比为6～10:1～5:0.5～2。
通过在低粘附面层中采用无机硅，且结合无机硅源、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒之间的质量比设置，低粘附面层的硬度提高、弹性减小、吸附性降低，有利于提高月尘的清除效能。
所述步骤(4)中，涂层固化温度为50～150℃，固化时间为2～10小时。
所述步骤(5)中，涂层固化温度为30～120℃，固化时间为1～5小时。
所述超声波分散时频率为40～60KHz，超声波分散时温度为20～50℃；搅拌转速为300～1000r/min
综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
(1)本发明设计研制了一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层及其制备方法。涂层适用于宇航产品广泛采用的铝合金、镁合金、钛合金、玻璃等多种基材，满足表面粗糙度1.6、3.2、6.3μm及以下基材获得良好的月尘防护效果。该涂层及其制备方法具有制备工艺简单、基材种类及表面状态适应性好等特性，涂层与基材的结合力好、固化温度低，可用于航天器的月尘防护。
(2)本发明研制的一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层，涂层厚度达到10～30μm，结合力1级，对平均粒径1～70μm模拟月尘的清除效能≥80％，经-196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)依次使用汽油、乙醇等溶剂对2A12铝合金表面进行清洁，表面粗糙度1.6μm，压缩空气吹干，得到洁净的基材表面；
(2)将5wt％含量硅溶胶置于洁净的空烧杯中，加入KH550硅烷偶联剂和E51环氧树脂的混合溶解液，加平均粒径500nm的氧化硅、ITO颗粒的分散液；其中，硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、ITO颗粒的质量比为2:1:12:2，氧化硅和ITO的质量比为1:3；采用超声波分散进行方式，频率为40KHz，分散温度为30℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为800r/min，搅拌结束后静置15分钟。
(3)将正硅酸乙酯作为无机硅源置于洁净的空烧杯中，加入三氟丙基三甲氧基硅烷的水解液，并加入一定量的50nmITO颗粒的乙醇和去离子水分散液；无机硅源、氟硅烷、导电陶瓷的质量比为8:2:0.6；采用超声波分散方式，频率为50KHz，分散温度为50℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为600r/min，搅拌结束后静置10分钟。
(4)将步骤(1)得到的洁净基材表面水平放置并固定，随后将(2)得到的溶液通过喷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆5次，涂覆完毕后静置1h，随后进行固化，固化温度为100℃，固化时间为5小时。
(5)步骤(4)得到的基材水平放置并固定，随后将(3)得到的溶液通过喷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆5次，涂覆完毕后静置1小时，随后进行固化，固化温度为80℃，固化时间为3小时，实现月尘防护涂层的制备。
本实施例在粗糙度1.6μm的2A12铝合金表面制备的月尘防护涂层，涂层厚度达到20μm，结合力1级，对平均粒径70μm模拟月尘的清除效能90％，对平均粒径10μm模拟月尘的清除效能86％，经-196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。(基材、表面形貌修饰层、低粘附面层形相同的条件下，对较大粒径的月尘的清除效能更好。)
实施例2
(1)依次使用汽油、乙醇等溶剂对MB2镁合金表面进行清洁，表面粗糙度3.2μm，压缩空气吹干，得到洁净的基材表面；
(2)将5wt％含量硅溶胶置于洁净的空烧杯中，加入正硅酸乙酯和E51环氧树脂的混合溶解液，加平均粒径700nm的氧化硅、ITO颗粒的分散液；其中，硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米陶瓷的质量比为2:0.5:14:3，氧化硅和ITO的质量比为1:4；采用超声波分散进行方式，频率为40KHz，分散温度为40℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为900r/min，搅拌结束后静置15分钟。
(3)将正硅酸乙酯作为无机硅源置于洁净的空烧杯中，加入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的水解液，并加入一定量的40nmAZO颗粒的乙醇和去离子水分散液；无机硅源、氟硅烷、导电陶瓷的质量比为8:3:0.6；采用超声波分散方式，频率为50KHz，分散温度为40℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为600r/min，搅拌结束后静置10分钟。
(4)将步骤(1)得到的洁净基材表面水平放置并固定，随后将(2)得到的溶液通过刷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆5次，涂覆完毕后静置1h，随后进行固化，固化温度为120℃，固化时间为6小时。
(5)步骤(4)得到的基材水平放置并固定，随后将(3)得到的溶液通过刷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆4次，涂覆完毕后静置1小时，随后进行固化，固化温度为80℃，固化时间为3小时，实现在月尘防护涂层的制备。
本实施例在粗糙度3.2μm的MB2镁合金表面制备的月尘防护涂层，涂层厚度达到28μm，结合力1级，对平均粒径30μm模拟月尘的清除效能85％，对平均粒径10μm模拟月尘的清除效能83％，经-196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。
实施例3
(1)依次使用汽油、乙醇等溶剂对TC4钛合金表面进行清洁，表面粗糙度6.3μm，压缩空气吹干，得到洁净的基材表面；
(2)将5wt％含量硅溶胶置于洁净的空烧杯中，加入KH550和E44环氧树脂的混合溶解液，加平均粒径500nm的氧化硅、ITO颗粒的分散液；其中，硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米陶瓷的质量比为3:1:15:2，氧化硅和ITO的质量比为1:5；采用超声波分散进行方式，频率为40KHz，分散温度为40℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为800r/min，搅拌结束后静置15分钟。
(3)将正硅酸乙酯作为无机硅源置于洁净的空烧杯中，加入十七氟癸基三乙氧基硅烷的水解液，并加入一定量的50nmAZO颗粒的乙醇和去离子水分散液；无机硅源、氟硅烷、导电陶瓷的质量比为9:3:1；采用超声波分散方式，频率为50KHz，分散温度为40℃，并同时采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌2小时，搅拌转速为500r/min，搅拌结束后静置10分钟。
(4)将步骤(1)得到的洁净基材表面水平放置并固定，随后将(2)得到的溶液通过刷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆6次，涂覆完毕后静置1h，随后进行固化，固化温度为110℃，固化时间为6小时，得到表面形貌修饰层。
(5)步骤(4)得到的基材水平放置并固定，随后将(3)得到的溶液通过喷涂的方法均匀涂覆于基材表面，重复涂覆4次，涂覆完毕后静置1小时，随后进行固化，固化温度为90℃，固化时间为3小时，得到低粘附面层，实现在月尘防护涂层的制备。
本实施例在粗糙度6.3μm的TC4钛合金表面制备的月尘防护涂层，涂层厚度达到25μm，结合力1级，对平均粒径10μm模拟月尘的清除效能80％，经-196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：
将实施例1的步骤(3)中的无机硅源(正硅酸乙酯)替换为等重量的有机硅源(107硅橡胶)。
本实施例在粗糙度1.6μm的2A12铝合金表面制备的月尘防护涂层，涂层厚度达到45μm，结合力1级，对平均粒径70μm模拟月尘的清除效能60％，对平均粒径10μm模拟月尘的清除效能25％，经-196℃～+100℃进行100次热循环不发生损伤和脱落。
对比例2
与实施例2的区别仅在于：取消实施例2的步骤(2)和步骤(4)，直接将步骤(3)制备的涂层溶液按照步骤(5)涂覆于基材表面。
本实施例在粗糙度3.2μm的MB2镁合金表面无法制备月尘防护涂层，步骤(3)制备的涂层溶液与MB2镁合金发生腐蚀。
对比例3
与实施例3的区别仅在于：取消实施例3的步骤(2)和步骤(4)，直接将步骤(3)制备的涂层溶液按照步骤(5)涂覆于基材表面。
本实施例在粗糙度6.3μm的TC4钛合金表面制备的月尘防护涂层，涂层厚度达到5μm，结合力3级，对平均粒径10μm模拟月尘的清除效能50％，经-196℃～+100℃进行100次热循环发生破损。
上述实施例1-3制得的月尘防护涂层能够在2A12铝合金、MB2镁合金、TC4钛合金三种不同材质和粗糙度的基材表面均有较好的结合力，月尘防护涂层的厚度20～28μm，对平均粒径10μm、30μm和70μm模拟月尘的清除效能≥80％。
对比例1与实施例1-3相比，低粘附面层采用有机硅源，所得月尘防护涂层硬度较低、具有一定的弹性，对月尘粘附性强，清除效能明显降低，不能满足月尘清除需求，且有机硅材料难以满足月面恶劣的空间环境服役需求；对比例2中，由于没有表面形貌修饰层作为中间过渡层，低粘附面层涂层溶液直接实施于具有高化学活性的MB2镁合金表面发生腐蚀，无法制备涂层；对比例3中，由于缺乏表面形貌修饰层，TC4钛合金高粗糙度(6.3μm)的机械加工表面形貌无法得到有效改善，仅靠厚度为5μm的低粘附面层无法使基材获得平滑的表面，机械加工的粗糙形貌造成月尘在表面卡滞，涂层无法获得高的月尘的清除效能，且由于缺乏表面形貌修饰层涂层与基材之间的结合力、热循环性能明显降低。总的来看，对比例1、对比例3所得月尘防护涂层的性能较本发明实施例均出现大幅下降，对比例2无法制备月尘防护涂层，甚至对基材造成腐蚀。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (4)

1.一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层，其特征在于：包括在基材表面依次设置的表面形貌修饰层和低粘附面层；
表面形貌修饰层包括以下原料：硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米氧化硅颗粒、微米导电陶瓷颗粒；
低粘附面层包括以下原料：无机硅源、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒；
所述硅溶胶中氧化硅的质量百分含量为5~10%；硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、正硅酸乙酯中的一种或多种混合物；环氧树脂为E44、E51中的一种或多种混合物；微米导电陶瓷颗粒为ITO、AZO中的一种或多种混合物；
无机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种混合物；氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物；纳米导电陶瓷颗粒为ITO、AZO中的一种或多种混合物；
基材种类包括铝合金、镁合金、钛合金、玻璃；
所述微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的粒径为500nm~2μm；
所述硅溶胶、硅烷偶联剂、环氧树脂、微米导电陶瓷颗粒的质量比为1~5:1~2:10~15:1~3；
所述微米氧化硅和微米导电陶瓷颗粒的质量比为1:3~5；
所述纳米导电陶瓷颗粒的粒径为10~50nm；
所述无机硅源、氟硅烷、纳米导电陶瓷颗粒的质量比为6~10:1~5:0.5~2；
月尘防护涂层的制备方法包括：
S1:对基材表面进行清洁，得到洁净的基材表面；
S2:在硅溶胶中加入硅烷偶联剂和环氧树脂的混合溶解液，并加入微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的分散液，混合均匀并静置，得到A溶液；
S3:在无机硅中加入氟硅烷的水解液，并加入纳米导电陶瓷颗粒的乙醇和去离子水分散液，混合均匀并静置，得到B溶液；
S4:将洁净的基材表面水平防止并固定，将A溶液均匀涂覆于基材表面，重复涂覆3~10次，涂覆完毕后静置1~2h，随后进行固化得到表面形貌修饰层；
S5:将B溶液均匀涂覆于水平的表面形貌修饰层上，重复涂覆3~8次，涂覆完毕后静置1~2小时，随后进行固化，得到低粘附面层。
2.权利要求1所述的一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层的制备方法，其特征在于：包括
S1:对基材表面进行清洁，得到洁净的基材表面；
S2:在硅溶胶中加入硅烷偶联剂和环氧树脂的混合溶解液，并加入微米氧化硅颗粒和微米导电陶瓷颗粒的分散液，混合均匀并静置，得到A溶液；
S3:在无机硅中加入氟硅烷的水解液，并加入纳米导电陶瓷颗粒的乙醇和去离子水分散液，混合均匀并静置，得到B溶液；
S4:将洁净的基材表面水平防止并固定，将A溶液均匀涂覆于基材表面，重复涂覆3~10次，涂覆完毕后静置1~2h，随后进行固化得到表面形貌修饰层；
S5:将B溶液均匀涂覆于水平的表面形貌修饰层上，重复涂覆3~8次，涂覆完毕后静置1~2小时，随后进行固化，得到低粘附面层。
3.根据权利要求2所述的一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和S3中的混合均匀采用超声波分散方式、并采用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌；
超声波分散时频率为40~60KHz，超声波分散时温度为20~50℃。
4.根据权利要求2所述的一种适用于多种基材表面的月尘防护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，固化温度为50~150℃，固化时间为2~10小时；
步骤S5中，固化温度为50~150℃，固化时间为2~10小时。
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US5320879A (en) * 1992-07-20 1994-06-14 Hughes Missile Systems Co. Method of forming coatings by plasma spraying magnetic-cerment dielectric composite particles
CN114015351A (zh) * 2021-10-29 2022-02-08 北京卫星制造厂有限公司 具有月尘自清洁效应的低吸收高发射热控涂层及制备方法
CN114276737A (zh) * 2022-02-11 2022-04-05 太原科技大学 一种无取向硅钢高结合力疏水绝缘涂层的制备方法

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