CN113976409A - 一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法；是将超疏水涂料喷涂在洁净镁合金基体表面上，喷涂厚度为500微米～800微米；然后经低温固化、自愈合热处理后制得自愈合超疏水镁合金防腐涂层。所述超疏水涂料为聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、固化剂和乙醇经混合均匀得到。因涂层表面静态水接触角为145°～157°，故本发明自愈合超疏水镁合金防腐涂层为超疏水状态表面，对酸、盐、碱溶液也达到超疏水效果，有利于防腐。本发明方法简单、原料易得、可工业化大面积制备。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金材料表面的防腐技术领域，具体涉及一种简单、高效的具有自愈合特性的超疏水镁合金防腐涂层的构筑方法。
背景技术
镁合金具有密度低、比强度高、减震性能好、加工方便等诸多优点，在国防、工业生产和日常生活中的应用非常广泛。但是，镁的氢标准电极电位为－2.36V，极易反应，而且，镁在表面自然形成的氧化膜又不足以抵抗腐蚀，这很大程度上限制了镁合金在生产生活中的应用。据统计，我国每年因金属腐蚀而造成的经济损失占到GDP的5％。所以，解决金属腐蚀问题和金属防护技术是工业生产和科研领域亟待解决的问题。
镁合金在国防、工业生产和日常生活中的应用非常广泛。例如汽车上很多零部件都有镁合金的影子，车子的外壳、发动机以及变速箱的外壳；飞机的外壳、起落架；以及轮椅、拐杖等。但一些不可避免的磨损会破坏其表面涂层加速镁合金的腐蚀。
涂层是金属表面防腐处理技术中最为常见的一种方法，超疏水涂层在宏观上显现出很大的接触角，在微观上能够阻止腐蚀性液滴渗入金属组织的内层结构形成与腐蚀介质的物理隔离，进而达到防腐的效果，是一种理想的防腐涂层。超疏水防腐涂层表面极易被破坏，实现超疏水涂层的自愈合是防腐涂层长期有效的新途径。
发明内容
针对镁合金在潮湿环境易腐蚀的现象，本发明提供一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法。本发明通过将具有优异耐磨性和强粘附性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)与疏水纳米二氧化硅相结合的方式制备超疏水涂料，采用简单的喷涂方法，将超疏水涂料喷涂在镁合金基体表面，构筑一层具有微纳粗糙结构的有机－无机超疏水涂层，所述有机－无机超疏水涂层对镁合金基体进行物理隔离，从而达到防腐效果。当有机－无机超疏水涂层出现划痕时，经热处理(温度为100℃～120℃)就能够实现防腐涂层的自修复，修复后涂层恢复至超疏水状态。PDMS同时具备优异的热迁移速率，经热处理就可以实现防腐涂层的自修复。超疏水涂料的制备方法简单，原料均可直接购买，喷涂方法成本低，可实现涂层的自修复。
本发明的一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为20kHz～40kHz，清洗时间5min～30min，后在温度为30℃～45℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体；
丙酮的质量百分比浓度为98％。
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇。
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷中加入5～15重量份的纳米二氧化硅、10～20重量份的固化剂和200～300重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料。
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％。
固化剂为聚(N,N－二甲基丙烯酰胺)、聚甲基丙烯酸甲酯(PDMAM)、道康宁OE－6550。
纳米二氧化硅是指颗粒粒径在100nm量级的二氧化硅固态颗粒。
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为≤0.2MPa，喷涂距离(D)为15cm～20cm。喷枪所载气体为空气。
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为500微米～800微米涂层，即涂层－镁合金基体。
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为40℃～70℃的干燥箱中，固化处理2h～5h，得到超疏水防腐涂层的镁合金。
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至100℃～120℃，在温度100℃～120℃中保温1h～3h，取出，冷却至20℃～40℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层。
与现有技术相比，本发明自愈合超疏水镁合金防腐涂层的优点在于：
①经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层不止可以对水滴达到超疏水效果，对酸、盐、碱都能达到超疏水效果。
②本发明使用的聚二甲基硅氧烷绿色无污染、廉价易得、具有强粘附性可达到长效防腐效果。
③本发明使用的疏水纳米二氧化硅环境友好、已实现商业化且价格低廉，可直接购买便于大规模制备。
④本发明制备的涂料不止可以对水滴达到超疏水效果，对酸、盐、碱都能达到超疏水效果。
附图说明
图1是实施例1经本发明方法步骤一处理后的洁净镁合金基体表面的场发射扫描电镜与接触角图片。
图2是喷涂工艺制作时的示意图。
图3是实施例1经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层的场发射扫描电镜与接触角图片。
图4是本发明实施例1制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层的极化曲线与对应的腐蚀电流腐蚀电位。
图5是本发明实施例1制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层划痕自修复光学图片。
图6是本发明实施例1制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层多次划痕自愈合性能测试图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；在本发明中，对基体进行打磨是为了让基体表面的污物去除。
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为20kHz～40kHz，清洗时间5min～30min，后在温度为30℃～45℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体。
丙酮的质量百分比浓度为98％。
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇。
在本发明中，采用冷场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F，日本JEOL有限公司)进行洁净镁合金基体形貌分析，如图1所示；图中，洁净的镁合金表面光滑，静态接触角为50°。静态接触角采用接触角测量仪(OCA20德国Dataphysics公司)测试。
在本发明中，对镁合金基体的前处理是为了清除所述镁合金基体表面的污物，以有利于经喷涂工艺将超疏水涂料制备在洁净的镁合金基体表面上。
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入5～15重量份的纳米二氧化硅(SiO2)、10～20重量份的固化剂和200～300重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料。
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％。
固化剂为聚(N,N－二甲基丙烯酰胺)、聚甲基丙烯酸甲酯(PDMAM)、道康宁OE－6550。
在本发明中，纳米二氧化硅(SiO2)是指颗粒粒径在纳米量级(小于100nm)的二氧化硅固态颗粒。
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
参见图2所示，将超疏水涂料罐装到喷瓶中，喷瓶与手柄接口连接，喷嘴正对洁净镁合金基体。
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为≤0.2MPa，喷涂距离(D)为15cm～20cm。喷枪所载气体为空气。
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为500微米～800微米涂层，即涂层－镁合金基体。
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为40℃～70℃的干燥箱中，固化处理2h～5h，得到超疏水防腐涂层的镁合金。
在本发明中，采用冷场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F，日本JEOL有限公司)进行超疏水防腐涂层的镁合金形貌分析，如图3所示；图中，超疏水防腐涂层的镁合金中有明显的纳米二氧化硅颗粒，表面具有微纳粗糙结构，静态接触角为157°。
在本发明中，采用采用电化学工作站(CHI660E，上海辰华仪器有限公司)进行超疏水防腐涂层的镁合金的Tafel曲线测试。如图4所示；图中表明经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金，如图5(a)所示；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至100℃～120℃，在温度100℃～120℃中保温1h～3h，取出，冷却至20℃～40℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层，如图5(b)所示。
在本发明中，使用刀片进行多次划痕－自愈合测试并测量其接触角，如图6所示；图中结果表明经10次连续划痕－自愈合后涂层接触角仍可恢复至超疏水状态，表明本发明所制备的自愈合超疏水镁合金防腐涂层具有良好的自愈合性能。
经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层是一种在镁合金基体表面喷涂得到具有聚二甲基硅氧烷、疏水纳米二氧化硅组合的超疏水防腐涂层。
自愈合超疏水镁合金防腐涂层的性能分析
(A)经测定，经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层表面的静态水接触角为145°～157°，表面出现划痕后接触角为120°～133°，100℃处理后接触角恢复至145°～155°。
(B)耐腐蚀性能：经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)由3.169×10－4A cm－2明显减小至1.904×10－5A cm－2，明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
实施例1
本发明的一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将AZ31镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；在本发明中，对基体进行打磨是为了让基体表面的污物去除。
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为30kHz，清洗时间15min，后在温度为30℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体。
丙酮的质量百分比浓度为98％。
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇。
在本发明中，采用冷场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F，日本JEOL有限公司)进行洁净镁合金基体形貌分析，如图1所示；图中，洁净的镁合金表面光滑，静态接触角为50°。静态接触角采用接触角测量仪(OCA20德国Dataphysics公司)测量。
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入12重量份的纳米二氧化硅(SiO2)、15重量份的固化剂和300重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料。
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％。
固化剂为道康宁OE－6550。
在本发明中，纳米二氧化硅(SiO2)是指颗粒粒径在纳米量级(小于100nm)的二氧化硅固态颗粒。
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
参见图2所示，将超疏水涂料罐装到喷瓶中，喷瓶与手柄接口连接，喷嘴正对洁净镁合金基体。
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为0.2MPa，喷涂距离(D)为20cm。喷枪所载气体为空气。
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为620微米涂层，即涂层－镁合金基体。
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为70℃的干燥箱中，固化处理2h，得到超疏水防腐涂层的镁合金。
在本发明中，采用冷场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F，日本JEOL有限公司)进行超疏水防腐涂层的镁合金形貌分析，如图3所示；图中，超疏水防腐涂层的镁合金中有明显的纳米二氧化硅颗粒，表面具有微纳粗糙结构，静态接触角为157°。
在本发明中，采用采用电化学工作站(CHI660E，上海辰华仪器有限公司)进行超疏水防腐涂层的镁合金的Tafel曲线测试。如图4所示；图中表明经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金，如图5(a)所示；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至100℃，在温度100℃中保温2h，取出，冷却至30℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层，如图5(b)所示。
在本发明中，使用刀片进行多次划痕－自愈合测试并测量其接触角，如图6所示，图中结果表明经10次连续划痕－自愈合后涂层接触角仍可恢复至超疏水状态，表明本发明所制备的自愈合超疏水镁合金防腐涂层具有良好的自愈合性能。
经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层是一种在镁合金基体表面喷涂得到具有聚二甲基硅氧烷、疏水纳米二氧化硅组合的超疏水防腐涂层。
自愈合超疏水镁合金防腐涂层的性能分析
(A)经测定，经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层表面的静态水接触角为157°，表面出现划痕后接触角为133°，100℃处理后接触角恢复至155°。
(B)耐腐蚀性能：经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)由3.169×10－4A cm－2明显减小至1.904×10－5A cm－2，明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
实施例2
本发明的一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；在本发明中，对基体进行打磨是为了让基体表面的污物去除。
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为20kHz，清洗时间30min，后在温度为30℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体。
丙酮的质量百分比浓度为98％。
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇。
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入5重量份的纳米二氧化硅(SiO2)、15重量份的固化剂和240重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料。
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％。
固化剂为PDMAM。
在本发明中，纳米二氧化硅(SiO2)是指颗粒粒径在纳米量级(小于100nm)的二氧化硅固态颗粒。
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
将超疏水涂料罐装到喷瓶中，喷瓶与手柄接口连接，喷嘴正对洁净镁合金基体。
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为0.15MPa，喷涂距离(D)为15cm。喷枪所载气体为空气。
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为500微米涂层，即涂层－镁合金基体。
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为50℃的干燥箱中，固化处理4h，得到超疏水防腐涂层的镁合金。
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至120℃，在温度120℃中保温1.5h，取出，冷却至25℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层。
在本发明中，使用刀片进行多次划痕－自愈合测试并测量其接触角，图中结果表明经10次连续划痕－自愈合后涂层接触角仍可恢复至超疏水状态，表明本发明所制备的自愈合超疏水镁合金防腐涂层具有良好的自愈合性能。
自愈合超疏水镁合金防腐涂层的性能分析
(A)经测定，经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层表面的静态水接触角为147°，表面出现划痕后接触角为123°，100℃处理后接触角恢复至145°。
(B)耐腐蚀性能：经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)由3.169×10－4A cm－2明显减小至9.542×10－5A cm－2，明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
实施例3
本发明的一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；在本发明中，对基体进行打磨是为了让基体表面的污物去除。
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为40kHz，清洗时间5min，后在温度为30℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体。
丙酮的质量百分比浓度为98％。
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇。
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入15重量份的纳米二氧化硅(SiO2)、20重量份的固化剂和300重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料。
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％。
固化剂为道康宁OE－6550。
在本发明中，纳米二氧化硅(SiO2)是指颗粒粒径在纳米量级(小于100nm)的二氧化硅固态颗粒。
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
将超疏水涂料罐装到喷瓶中，喷瓶与手柄接口连接，喷嘴正对洁净镁合金基体。
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为0.2MPa，喷涂距离(D)为20cm。喷枪所载气体为空气。
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为800微米涂层，即涂层－镁合金基体。
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为50℃的干燥箱中，固化处理5h，得到超疏水防腐涂层的镁合金。
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至115℃，在温度115℃中保温3h，取出，冷却至30℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层。
在本发明中，使用刀片进行多次划痕－自愈合测试并测量其接触角，图中结果表明经10次连续划痕－自愈合后涂层接触角仍可恢复至超疏水状态，表明本发明所制备的自愈合超疏水镁合金防腐涂层具有良好的自愈合性能。
经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层是一种在镁合金基体表面喷涂得到具有聚二甲基硅氧烷、疏水纳米二氧化硅组合的超疏水防腐涂层。
自愈合超疏水镁合金防腐涂层的性能分析
(A)经测定，经本发明方法制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层表面的静态水接触角为152°，表面出现划痕后接触角为125°，100℃处理后接触角恢复至147°。
(B)耐腐蚀性能：经超疏水处理后镁合金的腐蚀电流(Icorr)由3.169×10－4A cm－2明显减小至6.547×10－5A cm－2，明显减小，耐腐蚀性能显著增强。
Claims (3)
1.一种自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一，镁合金基体的预处理；
将镁合金基体依次用400#、800#、1000#、1200#砂纸打磨，得到第一预处理工件；
将第一预处理工件进行丙酮清洗后，得到第二预处理工件；
将第二预处理工件进行乙醇清洗后，得到第三预处理工件；
将第三预处理工件进行水超声清洗，超声波清洗频率为20kHz～40kHz，清洗时间5min～30min，后在温度为30℃～45℃的干燥箱中烘干，得到洁净镁合金基体；
丙酮的质量百分比浓度为98％；
乙醇采用质量百分比浓度为98％的工业乙醇；
步骤二，制备超疏水涂料；
在100重量份的聚二甲基硅氧烷中加入5～15重量份的纳米二氧化硅、10～20重量份的固化剂和200～300重量份的工业乙醇经混合均匀得到超疏水涂料；
所述工业乙醇的质量百分比浓度为98％；
固化剂为聚(N,N－二甲基丙烯酰胺)、聚甲基丙烯酸甲酯(PDMAM)、道康宁OE－6550；
纳米二氧化硅是指颗粒粒径在100nm量级的二氧化硅固态颗粒；
步骤三，将超疏水涂料喷涂于洁净镁合金基体上；
调节喷涂工艺参数：喷涂压力(F)为≤0.2MPa，喷涂距离(D)为15cm～20cm；喷枪所载气体为空气；
洁净镁合金基体表面经喷涂工艺后，得到均匀的厚度为500微米～800微米涂层，即涂层－镁合金基体；
步骤四，低温固化处理；
将涂层－镁合金基体置于温度为40℃～70℃的干燥箱中，固化处理2h～5h，得到超疏水防腐涂层的镁合金；
步骤五，涂层自愈合热处理；
使用刀片在超疏水防腐涂层的镁合金的表面刻划，得到带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金；
将带有划痕的超疏水防腐涂层的镁合金置于高温箱中，调节温度至100℃～120℃，在温度100℃～120℃中保温1h～3h，取出，冷却至20℃～40℃，得到自愈合超疏水镁合金防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，其特征在于：制得的自愈合超疏水镁合金防腐涂层的腐蚀电流由3.169×10－4A cm－2减小至1.904×10－5A cm－2。
3.根据权利要求1所述的自愈合超疏水镁合金防腐涂层制备方法，其特征在于：自愈合超疏水镁合金防腐涂层表面的静态水接触角为145°～157°，表面出现划痕后接触角为120°～133°，经100℃～120℃处理后接触角恢复至145°～155°。
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