CN113444409A - 一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金表面PTFE‑SiO2超疏水涂层的制备方法，包括步骤：S1、取干燥的SiO2粉末与去离子水混合，利用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，再向溶液中加入PTFE溶液，继续使用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，得到含氟及纳米颗粒的涂料，其中SiO2粉末的质量、去离子水的体积、PTFE溶液的体积比为(0.6‑0.9)g：10ml：5ml；S2、钛合金使用砂纸打磨光滑，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水对铝合金表面进行超声清洗5min，然后对其表面干燥，将涂料喷涂至钛合金表面，待其表面涂层固化得到超疏水涂层。其具有工艺简单、性能优良的优点。

Description

一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明主要涉及超疏水涂层相关技术领域，具体是一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水涂层是指涂层表面与水的静态接触角大于150度，滚动接触角小于10度的涂层。超疏水涂层优异的表面性能，如自清洁、防水、防冰、防污染等，使其在社会生产活动中具有广泛的应用前景。
常见的超疏水涂层制备方法包括自组装法、粒子填充法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等，但复杂的工艺流程以及高昂的成本使目前的这些方法难以实现大规模工业化应用。因此，研究一种工艺更简单，成本更低、可大规模生产且性能良好较好的超疏水涂层及其制备方法具有重要的应用价值和实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，通过简单的工艺流程，使得超疏水涂层制备成本更低、且具有极好的疏水性，使其工业化应用于航空等领域变为现实。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、取干燥的SiO2粉末与去离子水混合，利用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，再向溶液中加入PTFE溶液，继续使用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，得到含氟及纳米颗粒的涂料，
其中SiO2粉末的质量、去离子水的体积、PTFE溶液的体积比为(0.6-0.9)g：10ml：5ml；
S2、钛合金使用砂纸打磨光滑，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水对铝合金表面进行超声清洗5min，然后对其表面干燥，将涂料喷涂至钛合金表面，待其表面涂层固化得到超疏水涂层。
进一步，步骤S1中，干燥的SiO2粉末制备方法如下：
将球型SiO2颗粒与无水乙醇混合，滴入KH550，使用磁力搅拌器对混合溶液搅拌15min，将混合溶液放入真空干燥箱，在60℃下保温24小时，使SiO2颗粒干燥至粉末状。
进一步，所述球型SiO2颗粒的直径为100nm。
进一步，步骤S1中，SiO2粉末的质量、去离子水的体积、PTFE溶液的体积比为0.8g：10ml：5ml。
进一步，步骤S2中，利用真空干燥箱对钛合金表面进行干燥。
进一步，步骤S2中，使用600#、1000#砂纸对钛合金表面进行打磨。
进一步，步骤S2中，涂料喷涂后，将基材在26℃的室温环境下静置24h，使其表面涂层完全固化。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明方法所制备的超疏水涂层具有微纳米结构，其制作工艺简单、制备的涂层效果好，能够工业大规模应用于航空等领域。
附图说明
附图1是本发明实施例1中各涂层表面扫描电镜图片。
附图2是本发明实施例2中水滴在涂层表面的反弹高度随时间的变化示意图。
附图3是本发明实施例2中涂层腐蚀试验过程示意图。
附图4是本发明实施例2中腐蚀后涂层表面的微观结构示意图。
附图5是本发明实施例2中涂层表面为微观结构示意图。
附图6是本发明实施例2中涂层表面水滴的结冰过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1：
本发明实施例提供一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其主要分为涂料的制备以及涂料的喷涂两个步骤。
其中，涂料的制备工艺如下。
将直径为100nm的球型SiO2颗粒与无水乙醇混合，并滴入微量KH550，使用磁力搅拌器对混合溶液搅拌15min，将混合溶液放入真空干燥箱，在60℃下保温24小时，使SiO2颗粒干燥至粉末状。分别取0.2g、0.5g、0.8g、1.1g干燥后的SiO2粉末与10ml的去离子水混合，利用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，再向溶液中加入5ml的PTFE溶液，继续使用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，得到多组分的含氟及纳米颗粒的涂料。
涂料的喷涂工艺如下。
30mm×5mm×2mm的钛合金(Ti6Al4V)使用600#、1000#砂纸打磨至表面无明显划痕；依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水对铝合金表面进行超声清洗5min，然后利用真空干燥箱对其表面干燥。
使用喷枪将涂料喷涂至航空铝合金基材表面。喷涂后将基材在26℃的室温环境下静置24h，使其表面涂层完全固化。
在上述实施例1中，分别通过0.2g、0.5g、0.8g、1.1g干燥后的SiO2粉末与10ml的去离子水，5ml的PTFE溶液进行混合。所制备的各涂层如图1所示，图1是涂层固化后放大100倍的扫描电镜图像。其中图1中(a)为0.2g、(b)为0.5g、(c)为0.8g，(d)为1.1g情况下对应的电镜图片。
可知，图1(a)中，由于SiO2含量较低，在涂料中分散度较大，因此所形成的涂层表面像珊瑚丛一样，布满了凹坑。在图1(b)中，SiO2含量相对增加，涂层表面具有微纳米结构，但微纳米结构的分布并不均匀；在图1(c)中，涂层表面形成具有明显的均匀分布的微纳米的结构，与荷叶表面在微观下的结构非常类似。在图1(d)中，SiO2含量过高，挤压在一起，导致涂层表面固化后形成了大量的沟壑。如下表1是四种不同SiO2含量的涂层表面的静态接触角以及滚动角。
表1不同SiO2含量的涂层表面的静态接触角以及滚动角
Figure BDA0003221398730000041
根据图1以及表1的数据可知，按照“0.8g SiO2+10ml H2O+5ml PTFE”配置的涂料，其在基材表面形成的涂层具有极强的疏水性。
实施例2：
本实施例是基于“0.8g SiO2+10ml H2O+5ml PTFE”配置的涂料组分下对涂层的耐水冲击性、耐酸碱腐蚀性以及低温下防冰霜的性能进行证明。
对于涂层的耐水冲击，将含有超疏水涂层的钛合金基材放置在半导体制冷平台表面，微量定量泵的针头距离基材表面40mm。微型定量泵以100mL/h的输出流量工作，使得直径Xmm和2.5mm的水滴连续不断的冲击涂层表面30min。
室温下，水滴与涂层表面的接触以及反弹过程如图3所示。
经过试验后涂层表面的静态接触角如表2所示。
表2水冲击试验后涂层表面的静态接触角变化。
Figure BDA0003221398730000051
可见，涂层具有极好的耐水冲击性能。
对于涂层耐酸碱腐蚀性能，为避免液滴在涂层表面的弹跳，液滴以极低的高度下落与涂层表面接触并沿涂层表面滚动。基材倚靠在突起的小平台上，其表面与半导体制冷台之间的夹角为X。液滴的产生频率为x，直径为x，持续时间300min。
参考图3、4，可知，尽管经过300min的腐蚀，液滴依然能够沿涂层表面滚动，但涂层表面的微观结构有一定程度的被破坏。尤其是Na(OH)与HCL，涂层表面部分区域的微观结构已经变得模糊。而H2SO4与HNO3腐蚀的表面，涂层的微观结构破坏相对较小，其中HNO3腐蚀的表面微观结构依然清晰。进一步分析涂层腐蚀后表面的静态接触角，如表3所示。
表3腐蚀后涂层表面的静态接触角
Figure BDA0003221398730000052
表面接触角的情况显示，尽管腐蚀造成了涂层表面微观结构一定程度的破坏，但并没有造成涂层表面超疏水性能的失效。将微观结构模糊的表面放大至500倍，如图5所示。
可以看到，在模糊的微纳米结构表面，依然具备明显的次级微纳米结构，因此，涂层表面的静态接触角下降不大，依然具备超疏水的性能。
对于涂层的防冰霜性能。将半导体制冷平台表面的温度分别设定为-10℃以及-20℃，在两个试样表面滴直径X的两个水滴，观察水滴在涂层表面的变化情况，测试涂层表面防冰的能力。如图6所示。可知，涂层表面具有降低结冰温度以及延缓结冰的效果。
综上，可见，本实施例方法所制备的涂层其具有良好的疏水性、耐水冲击性、耐酸碱腐蚀性以及低温下防冰霜的性能，其能够在工业中实际应用。

Claims (7)

1.一种钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取干燥的SiO2粉末与去离子水混合，利用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，再向溶液中加入PTFE溶液，继续使用磁力搅拌器在30℃、300r/min下搅拌15min，得到含氟及纳米颗粒的涂料，
其中SiO2粉末的质量、去离子水的体积、PTFE溶液的体积比为(0.6-0.9)g：10ml：5ml；
S2、钛合金使用砂纸打磨光滑，依次用丙酮、无水乙醇以及去离子水对铝合金表面进行超声清洗5min，然后对其表面干燥，将涂料喷涂至钛合金表面，待其表面涂层固化得到超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，干燥的SiO2粉末制备方法如下：
将球型SiO2颗粒与无水乙醇混合，滴入KH550，使用磁力搅拌器对混合溶液搅拌15min，将混合溶液放入真空干燥箱，在60℃下保温24小时，使SiO2颗粒干燥至粉末状。
3.根据权利要求2所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述球型SiO2颗粒的直径为100nm。
4.根据权利要求1所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，SiO2粉末的质量、去离子水的体积、PTFE溶液的体积比为0.8g：10ml：5ml。
5.根据权利要求1所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，利用真空干燥箱对钛合金表面进行干燥。
6.根据权利要求1所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，使用600#、1000#砂纸对钛合金表面进行打磨。
7.根据权利要求1所述钛合金表面PTFE-SiO2超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，涂料喷涂后，将基材在26℃的室温环境下静置24h，使其表面涂层完全固化。
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