TWI415917B - 低溫結合電子黏接劑 - Google Patents

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TWI415917B TW097135274A TW97135274A TWI415917B TW I415917 B TWI415917 B TW I415917B TW 097135274 A TW097135274 A TW 097135274A TW 97135274 A TW97135274 A TW 97135274A TW I415917 B TWI415917 B TW I415917B
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Cameron Taylor Murray
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Ravi Kishore Sura
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Description

低溫結合電子黏接劑
本揭示內容係關於低溫結合電子黏接劑，其包括導電黏接劑，諸如各向異性導電黏接劑。
本申請案主張2007年9月13日申請之美國臨時申請案第60/972,119號之優先權，該案之全文以引用的方式併入本文中。
導電黏接劑可用於裝配電子部件，且通常致能裝配以及在已裝配之部件之間建立電連接。能夠在兩個電組件之間建立多種離散電連接之黏接劑通常稱作各向異性導電黏接劑。該等黏接劑通常用於在可撓性電路與電基板之間提供電連接。各向異性導電黏接劑組合物亦應提供短結合時間，黏附至各種基板，提供無空隙之結合面，具有令人滿意之存放期及儲存期，且在可撓性電路與電基板之間保持實體連接。各向異性導電黏接劑組合物亦應易於製造及使用。
某些各向異性導電黏接劑組合物已使用經微封裝之咪唑作為熱活化固化劑。此等各向異性導電黏接劑組合物通常具有在室溫下約1週之存放期。該等黏接劑組合物的製造通常複雜，此係因為需在不藉由咪唑固化劑啟始固化之條件下移除溶劑。若溶劑未自該等黏接劑組合物徹底移除，則可在隨後結合操作中產生空隙。結合面中之空隙會降低使用期間電連接之可靠性，且亦會降低所結合電組件之黏著強度。若溶劑移除延長，則存放期可因咪唑之部分釋放而縮短。若在固化之前黏接劑組合物中之黏度過低，則可能在結合面中出現空隙。增加未固化各向異性導電黏接劑組合物之黏度及/或利用在較低溫度下可操作之固化劑為減少空隙之已知方法。然而，較高黏度調配物需要更多溶劑且因此需要更長製造過程。又，若黏度過高，則塗佈溶液會無法使基板濕潤，導致與基板之劣質黏著。較低溫度固化劑可損害存放穩定性與製造過程兩者。
已建議其他類型之具有自由基固化樹脂之各向異性導電黏接劑，以提供較低溫度及較快固化。此等體系之一主要弱點在於缺少與多種可撓性電路之強力黏著。
所揭示之電子黏接劑克服已知缺陷中之一或多者，且仍允許較低溫度下之短結合時間且具有普遍良好之黏著及所要可靠性。在一些實施例中，通常在允許在較低溫度下結合的同時，所揭示之電子黏接劑提供改良之黏著，同時具有理想剝離黏著力及結合可靠性。
在一實施例中提供一種黏接劑組合物，其包含馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂、與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂、熱活化自由基固化劑及液態橡膠之混合物。其他實施例添加矽烷偶合劑、具有酸官能基之烯系不飽和化合物、導電顆粒及導電稀鬆布中之一或多者。
在另一實施例中，本揭示內容提供一種可固化黏性薄膜、黏性帶或黏性片，其包含上文所述之黏接劑組合物。在另一實施例中，本揭示內容提供一種電子物品，其包含一可撓性印刷電路及與該可撓性印刷電路黏著之本文中所述之黏接劑組合物。
在另一實施例中，本揭示內容提供一種電連接，其包含一可撓性印刷電路、一種根據本發明之黏接劑組合物及一電基板，其中該可撓性印刷電路藉由根據本發明之黏接劑組合物黏附至該電基板。
在另一實施例中，本揭示內容提供用於將一第一物品附著至一第二物品之方法，其包含在該第一物品上提供一種如本文中所述之黏接劑組合物、將該第二物品與該第一物品上之該黏接劑接觸以形成一總成(其中該第一物品與該第二物品之間具有該黏接劑)及固化該黏接劑。可經由該黏接劑提供導電路徑。
在下文描述中將闡述本發明之一或多個實施例之細節。本發明之其他特徵、目標及優點將自包括實例的描述及申請專利範圍而顯而易見。
"熱塑樹脂"意謂一種在曝露於高於室溫(約25℃)之加熱時軟化且在冷卻至室溫時回復原始狀態之樹脂。
"重量份"(pbw)意謂按馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂、與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂、具有酸官能基(若存在)之烯系不飽和化合物、偶合劑及熱活化自由基固化劑之總重量計的樹脂組份份數。
本文中之所有數字均以術語"約"修飾。使用端點對數字範圍的敍述包括彼範圍中包含的所有數目(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及5)。
黏接劑組合物可有利地用於在可撓性電路與電組件之間提供結合，而在結合面中不存在空隙，從而得到穩定且可靠之電性質及黏著性質。該黏接劑組合物允許在低溫下及以短結合時間形成結合。本發明之一或多個實施例之調配物克服短存放期及結合面中的空隙之限制。此外，多種實施例之黏接劑組合物展示理想的黏著性質(在某些實施例中甚至在室溫下)，從而使得對準及預黏著更簡單且更有效。
組合物中所用之馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂可為由第一脂族二胺及二羧酸酐製備之聚醯亞胺。可用於本發明之馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂之二羧酸酐為諸如苯均四酸二酐、二苯甲酮四甲酸二酐及丁烷四甲酸二酐之二酸酐。本發明之聚醯亞胺係由過量第一脂族二胺製備，以允許末端基團為馬來醯亞胺封端。可用於本發明之馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂之第一脂族二胺為具有10個或更多碳原子之二胺。該等二胺為1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺及C-36第一二胺，諸如VERSAMINE 552(Cognis Corp.,Cincinnati,OH)。
可如US 2004-0225059中所述製備馬來醯亞胺封端聚醯亞胺。本發明中可用之馬來醯亞胺封端聚醯亞胺之特定實例為購自Designer Molecules,Inc.(San Diego,CA)之POLYSET 4000、POLYSET 5000及POLYSET 9000。
馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂可以至少20、至少約30、至少約40pbw或更多之量存在於黏接劑組合物中。在其他實施例中，黏接劑組合物可包含至少約40pbw且小於約60pbw之該聚醯亞胺樹脂。
可用於所揭示之組合物中之與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂包括疏水性且溶於甲苯之熱塑樹脂。與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容意謂該熱塑樹脂與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂均溶於相同溶劑中，該溶劑可為芳族溶劑。適用溶劑之實例包括甲苯及二甲苯。疏水性且溶於甲苯之熱塑樹脂之實例為苯乙烯與丁二烯之嵌段共聚物。疏水性且溶於甲苯之熱塑樹脂之其他實例為苯乙烯與異戊二烯之嵌段共聚物。疏水性且溶於甲苯之熱塑樹脂之其他實例為苯乙烯與丁二烯及異戊二烯之組合之嵌段共聚物。可用於本發明之苯乙烯與丁二烯嵌段共聚物可為包含共價連接在一起之苯乙烯聚合物段及丁二烯聚合物段之二嵌段共聚物。可用於本發明之苯乙烯與丁二烯嵌段共聚物可為包含兩個苯乙烯聚合物段及一個丁二烯聚合物段之三嵌段共聚物，其中各苯乙烯聚合物段與丁二烯聚合物段共價連接。其他可用於本發明之苯乙烯與丁二烯嵌段共聚物可為其中丁二烯段已氫化之苯乙烯與丁二烯之嵌段共聚物。
其他可用於本發明之熱塑樹脂為具有苯乙烯聚合物段、丁二烯聚合物段及甲基丙烯酸酯聚合物段之三嵌段共聚物。可用於本發明之熱塑樹脂包括聚合物段，其包括反應性雙鍵。熱塑樹脂之一聚合物段中之該反應性雙鍵可在自由基活化固化過程中與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂反應。
與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂之代表性實例包括可作為"KRATON"樹脂購自Kraton Polymer LLC,Houston,TX之樹脂，諸如KRATON FG1901X、KRATON DKX 222CS、KRATON D1116K及KRATON DKX-410CS。其他與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂之代表性實例包括苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸酯樹脂，諸如購自Arkema Inc.,Philadelphia,PA之SBM AFX233及SBM AFX123。
熱塑樹脂可以至少約30pbw、至少約40pbw或更多之量存在於黏接劑組合物中。在一些實施例中，熱塑樹脂可以大於40pbw且小於65pbw之量存在於黏接劑組合物中。
可用於所揭示組合物中之與馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之液態橡膠包括官能化液態橡膠。更特定言之，官能化液態橡膠(諸如經丙烯酸脂、甲基丙烯酸酯、二丙烯酸脂、二甲基丙烯酸酯或順丁烯二酸酐官能化之聚丁二烯或聚異戊二烯)及共聚物(諸如聚丁二烯-苯乙烯)。可使用當前市售液態橡膠材料，諸如RICACRYL 3100，一種低官能度(多數為雙官能)甲基丙烯酸酯化聚丁二烯，分子量(Mn)為6000，及RICACRYL 3500，一種高官能度(多數為五官能)甲基丙烯酸酯化聚丁二烯，分子量(Mn)為6000，其均購自Sartomer CO. Exton,PA；CN 303聚丁二烯二甲基丙烯酸酯及CN 307聚丁二烯二丙烯酸酯，均購自Sartomer；RICON 131MA10，一種經順丁烯二酸酐(約10%順丁烯二酸酐)官能化之低分子量聚丁二烯，分子量約5000；RICON 184MA6，一種經順丁烯二酸酐(約6%順丁烯二酸酐)官能化之低分子量聚丁二烯-苯乙烯共聚物，分子量約9900；及RICON 156MA17，一種經順丁烯二酸酐(約17%順丁烯二酸酐)官能化之低分子量聚丁二烯，分子量約2500，均購自Sartomer。其他合適液態橡膠包括LIR 403，一種經順丁烯二酸酐(約3%順丁烯二酸酐)官能化之低分子量聚異戊二烯，分子量約25000；UC 105，一種低分子量甲基丙烯酸酯化聚異戊二烯(約5甲基丙烯酸酯官能度)，分子量約19000；及UC 203，一種低分子量甲基丙烯酸酯化聚異戊二烯(約3甲基丙烯酸酯官能度)，分子量約33000，均購自Kuraray Co. Ltd. Tokyo,Japan。
一般而言，以足以提供室溫黏著性之量包括此等液態橡膠材料，以使得黏接劑在對準及裝配期間保持位置，直至固化或固化前機械固定。液態橡膠可以低於約30pbw、低於約20pbw、低於約10pbw、低於約5pbw或更少之量存在於黏接劑組合物中。在一些實施例中，液態橡膠可以大於3pbw且小於15pbw之量存在於黏接劑組合物中。
亦可在此等黏接劑組合物中包括烯系不飽和寡聚物，其可為液態丙烯酸系寡聚物。此等液態丙烯酸酯可對塗覆於基板(諸如釋放襯層)上之一層黏接劑組合物提供黏著性。一般而言，該等材料之含量足以提供室溫黏著性，因此黏接劑在定位及裝配期間保持在原位置，直至固化或固化前機械固定。在一些實施例中該黏著度足以將黏接劑組合物標示為室溫下壓敏的。一般而言，在大多數實施例中黏著度較低；例如，甚至低於約1N/cm。較佳以至多約20pbw之量包括該等材料。在其他實施例中，該量為至少約5pbw，且在某些實施例中為約8至12pbw。在其他實施例中，將該量限制為約20pbw以免與總體組合物不相容。舉例而言，該類別之適用材料包括丙烯酸系寡聚物、聚酯-丙烯酸酯、胺基甲酸酯-丙烯酸酯及環氧-丙烯酸酯。舉例而言，市售材料包括雙官能的雙酚A為主之環氧丙烯酸酯(購自Sartomer之CN120)、部分丙烯酸酯化的雙酚A環氧二丙烯酸酯(EBECRYL 3605)及雙酚A環氧二丙烯酸酯(EBECRYL 37XX系列)(EBECRYL材料係購自Cytec Industries)。
如本文中所用，具有酸官能基之烯系不飽和化合物應包括具有烯系不飽和性及酸官能基之單體、寡聚物及聚合物。
舉例而言，具有酸官能基之烯系不飽和化合物包括α,β-不飽和酸性化合物，諸如單(甲基)丙烯酸磷酸甘油酯、二(甲基)丙烯酸磷酸甘油酯、(甲基)丙烯酸羥乙基酯(例如HEMA)、磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧乙基)磷酸酯、((甲基)丙烯醯氧丙基)磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧丙基)磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧基)丙氧基磷酸酯、(甲基)丙烯醯氧己基磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧己基)磷酸酯、(甲基)丙烯醯氧辛基磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧辛基)磷酸酯、(甲基)丙烯醯氧癸基磷酸酯、雙((甲基)丙烯醯氧癸基)磷酸酯、己內酯甲基丙烯酸磷酸酯、檸檬酸二甲基丙烯酸酯或檸檬酸三甲基丙烯酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯化寡聚順丁烯二酸、聚(甲基)丙烯酸酯化聚順丁烯二酸、聚(甲基)丙烯酸酯化聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸酯化聚羧酸-聚磷酸、聚(甲基)丙烯酸酯化聚磺酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯化聚硼酸及其類似物，可用作黏接劑組合物中之組份。亦可使用諸如(甲基)丙烯酸、芳族(甲基)丙烯酸酯化酸(例如甲基丙烯酸酯化偏苯三甲酸)之不飽和碳酸之單體、寡聚物及聚合物。
可用於本發明組合物之具有酸官能基(若存在)之烯系不飽和化合物，其特定實例包括6-甲基丙烯醯氧基己基磷酸酯及酸官能化之丙烯酸系樹脂，諸如EBECRYL 170(購自Cytec)及PHOTOMER 4173(購自Cognis)。
具有酸官能基(若存在)之烯系不飽和化合物可用於黏接劑組合物，含量(pbw)為不會不佳地延遲固化時間，舉例而言，該量為至多約5pbw，且在某些實施例中為至少約0.01、0.03、0.05、1或更多。
亦可使用與本發明之其他組份之自由基固化反應相容(或參與其中)之偶合劑。實例包括巰基矽烷體系、丙烯酸體系、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及乙烯基三甲氧基矽烷。此等材料尤其適用於特定實施例，例如彼等預期用於玻璃基板(諸如用於LCD應用之ITO圖案化玻璃)之材料。
偶合劑可以至多約3pbw且在某些實施例中約0.01pbw至1.0pbw之量用於黏接劑聚合物。例如，為了經塗佈玻璃基板之良好結果可使用約0.02pbw。
適用熱引發劑之實例包括(但不限於)選自由下列各物組成之群之彼等熱引發劑；偶氮化合物，諸如2,2-偶氮-二異丁腈、2,2'-偶氮二-異丁酸二甲酯、偶氮-雙-(二苯基甲烷)、4-4'-偶氮雙-(4-氰基戊酸)；過氧化物，諸如過氧化苯甲醯、過氧化異丙苯、過氧化第三丁基、過氧化環己酮、過氧化戊二酸、過氧化月桂醯、過氧化氫；氫過氧化物，諸如氫過氧化第三丁基及氫過氧化異丙苯；過酸，諸如過乙酸及過苯甲酸；過硫酸鉀；及過酸酯，諸如過碳酸二異丙酯。
導電顆粒可用於所揭示之黏接劑組合物。可使用導電顆粒，諸如碳顆粒或銀、銅、鎳、金、錫、鋅、鉑、鈀、鐵、鎢、鉬、其合金、焊料或其類似物之金屬顆粒，或製備有金屬、合金或其類似物之導電塗層之表面覆層或塗層的顆粒。亦可能使用具有導電性表面塗層(例如金屬、合金或其類似物之塗層)之聚合物(諸如，聚乙烯、聚苯乙烯、酚樹脂、環氧樹脂、丙烯酸樹脂或苯并三聚氰二胺樹脂)或玻璃珠、二氧化矽、石墨或陶瓷之非導電顆粒。
可用電傳導顆粒為多種形狀(例如，球形、橢圓形、圓柱形、薄片形、針形、鬚狀、盤狀、大塊形、結晶狀、針尖狀)。顆粒可具有稍粗糙或有刺的表面。導電顆粒之形狀並不特定限制，但近球形在一些實施例中較佳。形狀之選擇通常依賴於所選擇樹脂組份之流變能力及處理最終樹脂/顆粒混合物之簡易性。顆粒形狀、大小及硬度之組合可用於所揭示之黏接劑組合物。
在其他實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物亦可貫穿厚度以及在平面中用於導電之黏接劑(亦稱為各向同性黏接劑)。可使用任何已知用於達成各向同性導電黏接劑之方法，諸如增加導電顆粒之體積填充，加入導電稀鬆布、碳纖維及/或細長顆粒。當然，以顆粒、纖維及/或稀鬆布填充黏接劑會降低對多種基板之黏著力。本揭示內容之多種實施例之黏接劑組合物允許在提供所要黏著力水平之同時提供所要導電性水平。
所使用之導電顆粒之平均粒徑可視電極寬度及用於連接之相鄰電極之間的間隔而變化。舉例而言，若電極寬度為50微米(μm)且相鄰電極之間的間隔為50μm(亦即，電極間距為100μm)，則約3μm至約20μm之平均粒徑為適當的。藉由使用平均粒徑在此範圍內之導電顆粒分散於其中之各向異性導電黏接劑組合物，可能取得完全令人滿意之導電特徵，而亦充分防止相鄰電極之間的短路。在多數狀況下，由於用於在兩個電路基板之間連接之電極之間的間距將為約50μm至約1000μm，因此導電顆粒之平均粒徑較佳在約2μm至約40μm之範圍內。若平均粒徑小於約2μm，則導電顆粒可能掩埋於電極表面之凹坑中，從而失去其作為導電顆粒之功能，且若平均粒徑大於約40μm，則導電顆粒可能由於在相鄰電極之間產生短路之可能性增大而傾向於限制電路設計自由性。
所添加導電顆粒之量可視所使用電極之面積及導電顆粒之平均粒徑而變化。每個電極存在若干(例如約2至約10)導電顆粒通常可取得令人滿意之連接。對於甚至更低之電阻而言，導電顆粒可以每個電極約10至約300的量含入組合物中。
導電顆粒相對於乾燥組合物(無溶劑)減去導電顆粒之總體積之量(單位均為體積百分數或vol.%)通常為至少約0.1，在其他實施例中至少約0.5、1或甚至至少約5。在其他實施例中，導電顆粒之量低於約30、低於約20、低於約10或甚至更低(同樣，單位均為vol.%)。在一當前較佳實施例中，此量範圍為約0.5至約10vol.%。
視情況可將佐劑添加到組合物，諸如冷卻劑、抗氧化劑、助流劑、質感化劑、消光劑、惰性填料、黏合劑、殺真菌劑、殺菌劑、界面活性劑、增塑劑及熟習此項技術者已知之其他添加劑。其亦可為大體上非反應性，諸如無機及有機填料。以用於其技術中已知目的之有效量添加此等佐劑(若存在)。
通常，黏接劑組合物將為塗佈於釋放襯層上之溶劑且用作轉換黏性薄膜，以便可將該黏性薄膜附著於基板且移除襯層。本文之特定實施例中所述之各向異性導電黏接劑之一典型用途為：在一可撓性印刷電路與一具有匹配連接電極(例如見於平板顯示器之彼等者)之基板之間提供連接。可在一可撓性印刷電路與一印刷電路板或另一可撓性印刷電路之間建立類似連接。其他應用包括半導體晶片與各種印刷電路基板之覆晶連接及兩個可撓性印刷電路之間的互連或其任何組合。舉例而言，適用於提供本發明之物件之適當基板包括金屬(例如鋁、銅、鎘、鋅、鎳、金、鉑、銀)、玻璃、各種聚合熱塑性或熱固性膜(例如聚對苯二甲酸乙二酯、塑化聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚醯亞胺)、陶瓷、纖維素(諸如乙酸纖維素)及環氧化物(例如，諸如FR-4之電路板)。
聚合所需之熱量及所使用之固化劑的量將視所使用之特定可聚合組合物及聚合產物之所需應用而變化。固化該等組合物之合適熱源包括感應加熱旋管、熱條桿黏合機、烘箱、加熱板、空氣電熱槍、包括雷射器之IR源、微波源及其類似物。
在一些實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物可在選自以下之時間/溫度組合中固化：小於約10秒之結合時間，使用低於約200℃或甚至低於約170℃或150℃之溫度；小於約5秒之結合時間，使用低於約200℃之溫度；及小於約10秒之結合時間，使用低於約150℃之溫度。在其他實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物可在使用低於約10、低於約8、低於約5、低於約3或甚至更短之結合時間(單位為秒)的情況下固化。在其他實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物可在使用低於約200、低於約150、低於約140、低於約130、低於約120或甚至更低之結合溫度(℃)的情況下固化。
在一些實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物在室溫下保持穩定達至少約1週、至少約2週、至少約3或4週或甚至更久。當然，將溫度降至室溫(約25℃)以下可提高存放期。在一些實施例中，本揭示內容之黏接劑組合物在室溫下提供約4週之儲存期且反應性仍足以在結合循環中在約10秒內固化，其中最大黏接劑溫度為約150℃。
所揭示之黏接劑組合物可用於任何已知方法。例如，一種方法涉及將一第一物品附著至一第二物品，該方法包含在該第一物品上提供如本文中所述之黏接劑組合物、將該第二物品與該第一物品上之該黏接劑接觸以形成一總成(其中該第一物品與該第二物品之間具有該黏接劑)及固化該黏接劑。對於各向異性實施例通常使用加熱及壓力。可針對此等物品中之一者選擇諸如液晶顯示器組件之電子裝置，同時針對另一物品選擇諸如可撓性電路之電路。一般而言，本文中所揭示之黏接劑組合物用於在物品之前提供電連通。
在多種實施例中，所揭示之黏接劑具有足夠黏性以在室溫下黏附至目標表面，從而允許輕鬆移除襯底或襯層。例如，可藉由手動或使用自動設備，使用一種預黏著方法將該黏接劑黏附至待連接之電路。在一些實施例中，受限之加熱及/或受限之壓力可能係理想的。在一實施例中，可使用一種三步程序，諸如將薄膜黏著至一基板(亦即預黏著)，移除釋放襯層且接著將第一基板結合至第二基板。
舉例而言，預期配合所揭示黏接劑組合物一起使用之微電子裝置包括與另一可撓性電路、諸如ITO圖案化玻璃之玻璃、半導體晶粒、晶片、可撓性印刷電路、電路板等結合之可撓性電路，且其他實例包括將半導體晶粒與玻璃、晶片、電路板等結合。
在一些實施例中，黏接劑組合物在85℃/85%相對濕度下固化及老化1000小時後保持穩定黏著水平(藉由剝離測試量測)且保持低電阻。
藉由以下實例進一步說明本發明之多種實施例之優勢，且在此等實例中敍述之特定材料及其量以及其他條件及細節不應被視為不當限制。除非另外指出或顯而易見，否則所有材料均為市售或為熟習此項技術者已知。
實例
下文之測試方法及實例中，樣品尺寸為約計的。材料可購自化學品供貨公司，諸如Aldrich,Milwaukee,WI、Sigma-Aldrich,St. Louis,MO或亦如下文所述。下文中所有材料百分比均以重量百分比報告。
測試方法 剝 離黏著力
自每一黏性薄膜之較大樣品切下黏性薄膜之條帶(2mm×25mm)。黏性薄膜樣品用於將三種不同類型之可撓性電路結合至經氧化銦錫塗佈(經ITO塗佈)之玻璃基板。該等不同類型之可撓性電路為：(1)黏接型聚醯亞胺可撓性電路(購自Flexible Circuit Technologies,Inc.,Minneapolis,MN)、(2)3M Brand Adhesiveless Flexible Circuits、(3)Sony Chemical HYPERFLEX，將其描述為聚醯亞胺及銅箔之兩層無黏著結構。使用Unitek脈衝熱黏合機(Miyachi Unitek Corp.,Monrovia,CA)以300℃之條桿溫度、3MPa之壓力及10秒結合時間將可撓性電路樣品結合至經ITO塗佈之玻璃。使用經MTS Renew軟體升級之Instron 1122抗張測定器(均購自MTS Systems Corp.,Eden Prairie,MN)測試經結合樣品的90度剝離黏著力。該抗張測定器配備22.7kg測力計及90度剝離測試夾具。剝離速率為50mm/分鐘。記錄剝離力峰值。對於各測試組合物測試一至三個複本。對複本之剝離力峰值取平均值，且報告於下文之表中。
電阻測試
黏性薄膜樣品(2mm×25mm)用於結合200μm間距的金無黏性可撓性電路及相應之FR-4電路測試板。使用Unitek脈衝熱黏合機以3MPa之壓力及用以達成與剝離黏著力測試樣品之製備中所達成相同之結合面溫度(以熱電偶量測)的條桿溫度及結合時間設定來結合樣品。經結合樣品之電阻係使用4點開爾文(Kelvin)量測技術採用以下組件/設定來測定：
電源/電壓計：236型電源量測單元，購自Keithley Instruments,Inc.,Cleveland,OH
開關矩陣：Integra Series開關/控制模組7001型，購自Keithley Instruments,Inc.
探針台：Circuit Check PCB-PET，購自Circuit Check Inc,Maple Grove,MN
PC軟體：LabVIEW(National Instruments,Austin,TX)
測試電流：1毫安(mA)
感應柔量(伏特)：0.20
將經結合之樣品置於探針台上，且對每一樣品進行15次量測。將此等量測之平均值報告於下文表中。
所使用材料
實例1至10及比較實例1(CE-1)：
黏接劑溶液經製備且用於製備如下薄膜。將下表中所列出之組份在一小瓶中組合，且用一配備高剪力刀片之空氣驅動混合器混合約五分鐘。藉由在環境溫度下將該瓶置於真空室中直至停止起泡，使該溶液脫氣。使用刮刀塗佈機將經脫氣之溶液塗佈於經聚矽氧處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜上。於50℃下在強制通風烘箱中將經塗佈之溶液乾燥5分鐘。經乾燥之黏性薄膜厚度為約20μm。
實例1至10之經塗佈薄膜均具有相較於比較實例1顯著增加之黏性。表2(下文)展示藉由DSC量測之峰值放熱溫度及在使用ACF實例將可撓性電路黏合至經ITO塗佈之玻璃後之90度剝離黏著力，其中結合條件如下：3MPa下以150℃歷時10秒、3MPa下以160℃歷時10秒及3MPa下以170℃歷時10秒。
在表2中，"n/a"意謂性質未被量測。藉由將官能化之液態橡膠添加至根據本發明之組合物，結果表明以下特性之同時改良：室溫黏性、較低固化放熱溫度，及可撓性電路與經ITO塗佈玻璃之間的增大的剝離黏著力。
實例11至14及比較實例2(CE-2)：
如實例1至10般製備黏接劑溶液且使用其來製備薄膜，不同之處在於使用表3中所列出之組份且接著使用間隙設定為6密耳(152μm)之刮刀塗佈機塗佈於PET釋放襯層上。接著於50℃下將經塗佈之薄膜在強制通風烘箱中乾燥5分鐘，得到具有40μm厚度之薄膜。
實例11至14之經塗佈薄膜均具有相較於CE-2顯著增加之黏性，其中來自實例12、13及14之含有液態橡膠CN 303(Sartomer)之薄膜具有最高黏性水平。表4比較藉由DSC量測之峰值放熱溫度及使用ACF實例將可撓性電路結合至PC板後之90度剝離黏著力，其中結合條件如下：3MPa下以140℃歷時5秒、3MPa下以160℃歷時5秒及3MPa下以170℃歷時7秒。
表4.峰值放熱溫度及峰值剝離力
剝離結果之單位為公克(力)/公分。
如實例1至10，實例11至14之結果展示：添加根據本發明之液態橡膠可增加黏性及剝離黏著力，亦可降低峰值放熱溫度，由此允許在較低溫度及較短時間之條件下之結合。
實例15至18及比較實例3(CE-3)：
如實例1至10般製備黏接劑溶液且使用其來製備薄膜，不同之處在於使用表5中所列出之組份且接著使用刮刀塗佈機塗佈於PET釋放襯層上。接著於50℃下將經塗佈之薄膜在強制通風烘箱中乾燥5分鐘，得到具有20μm厚度之薄膜。
首先，藉由手動壓力將膠帶(購自3M Company之410B)應用至IMASS 2000(Instrumentors Inc.,Strongsville,OH)之壓板，且自該膠帶移除紙襯層，從而使該膠帶之第二黏著側曝露。將示範性各向異性導電薄膜(ACF)塗層面向下之經塗佈調配物塗覆至410B膠帶，且手動按摩平整。將襯層向後拉以曝露附著至410B膠帶之ACF，從而生成由器具拉桿夾持之引頭(leader)。開始剝離測試，且記錄用於將該襯層自一英吋(25.4cm)寬ACF實例材料(其保留於410B表面上)移除之力。
在IMASS 2000拉伸測試器上裝設2kg(5lb.)測力計。將停留時間設為4秒，平均剝離時間為10秒，剝離速度為12英吋(30.5cm)/分鐘，以公克為單位報告剝離力。在此，襯層剝離為襯層之平滑流體移除，且量測用於移除之平均力。停留時間允許剝離樣品建立平衡。對於同一樣品記錄三次拉伸，且報告於下表中。較高黏性調配物展示較高的襯層釋放。
如實例1至10般製備黏接劑溶液且使用其來製備薄膜，不同之處在於使用表7中所列出之組份且接著使用刮刀塗佈機塗佈於PET釋放襯層上。接著於50℃下將經塗佈之薄膜在強制通風烘箱中乾燥5分鐘，得到具有25μm厚度之薄膜。
剝離黏著力ITO/PET
自各黏性薄膜之較大樣品切下黏性薄膜之條帶(2mm×25mm)。黏性薄膜樣品用於將可撓性電路結合至經氧化銦-錫塗佈(經ITO塗佈)之聚酯基板。可撓性電路之類型為：黏接型聚醯亞胺可撓性電路(購自Flexible Circuit Technologies,Inc.,Minneapolis,MN)。使用Unitek脈衝熱黏合機(Miyachi Unitek Corp.,Monrovia,CA)以227℃之條桿溫度、1MPa之壓力及10秒結合時間(針對下表8中以140℃固化之測試)或以280℃之條桿溫度、1MPa之壓力及10秒結合時間(針對下表8中以170℃固化之測試)將可撓性電路樣品結合至經ITO塗佈之聚酯。使用MTS Insight 5kN加長框架抗張測定器(MTS Systems Corp.,Eden Prairie,MN)對經結合樣品測試90度剝離黏著力。該抗張測定器配備500N測力計及90度剝離測試夾具。剝離速率為50mm/分鐘。記錄剝離力峰值。對於各測試組合物測試3至12個複本。對複本之剝離力峰值取平均值，且報告於下文之表8中。
在不偏離本發明之精神及範疇的情況下，本發明之可預見改進及變更對於熟習此項技術者而言將為顯而易見的。本發明不應限制於本申請案出於說明目的所闡明之實施例。

Claims (20)

  1. 一種黏接劑組合物，其包含以下各物之混合物：馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂；與該馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂相容之熱塑樹脂；液態橡膠；熱活化自由基固化劑；及視情況之以下一或多種矽烷偶合劑；具有酸官能基之烯系不飽和化合物；及導電顆粒及/或稀鬆布。
  2. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂包含第一脂族二胺與四甲酸二酐反應繼而與順丁烯二酸酐反應之反應產物。
  3. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該馬來醯亞胺封端聚醯亞胺樹脂包含C-36脂族二胺與四甲酸二酐之反應產物。
  4. 如請求項1之黏接劑組合物，其進一步包含烯系不飽和寡聚物，其可為丙烯酸系寡聚物。
  5. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該熱活化固化劑為過氧化苯甲醯或過氧化月桂醯。
  6. 如請求項1之黏接劑組合物，其中在至少140℃之溫度下結合至經ITO塗佈玻璃後，該黏接劑在固化後提供至少1,000g/cm之剝離力，及/或在室溫下結合至襯層後，該黏接劑在固化後提供高於1公克/英吋樣品寬度之釋放襯層剝離水平。
  7. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該黏接劑展示低於140℃之峰值放熱溫度。
  8. 一種黏性薄膜，其包含如前述請求項中任一項之黏接劑組合物。
  9. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該導電顆粒係選自金屬顆粒及經金屬塗佈之聚合物顆粒。
  10. 一種可固化黏性薄膜，其包含如請求項1之黏接劑，其中該黏性薄膜視情況具有約5至約100微米之厚度。
  11. 一種膠帶，其在一襯層上包含如請求項10之可固化黏性薄膜。
  12. 一種電子物品，其包含一可撓性印刷電路及黏附至該可撓性印刷電路之如請求項1之黏接劑組合物。
  13. 一種液晶顯示器面板，其包含黏附於如請求項1之黏接劑之ITO圖案化玻璃。
  14. 如請求項1之黏接劑組合物，其在室溫下具有至少約4週之存放期。
  15. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該黏接劑可在選自低於175℃、低於150℃及低於140℃之溫度下固化。
  16. 如請求項1之黏接劑組合物，其中該黏接劑可在低於150℃之溫度結合選自低於10秒、低於8秒及低於5秒之結合時間的條件下固化。
  17. 一種用於將一第一物品附著於一第二物品之方法，其包含：在該第一物品上提供如請求項1之黏接劑組合物；將該第二物品與該第一物品上之該黏接劑接觸以形成一總成，其中該第一物品與該第二物品之間具有該黏接劑；及固化該黏接劑。
  18. 如請求項17之方法，其中該第一物品為一可撓性電路或一LCD面板。
  19. 如請求項17之方法，其中該第一物品與該第二物品中之一者為一電路且另一者為一電子裝置。
  20. 如請求項17之方法，其進一步包含一介於該第一物品與該第二物品之間的經由該黏接劑之電路徑，其中該黏接劑包括導電顆粒及/或稀鬆布。
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