TWI280145B - Resin powder for dermatologic composition, skin cleansing agent and cosmetic composition using the powder, and preparation process of the powder - Google Patents

Description

1280145 五、發明說明（1) 發明 本發明係有關一 明亦係關於一種含 成物以及一種樹脂 I明U 有關含粉末之化 乳液、制汗粉末及 對欲添加的樹脂進 展開能力、對皮膚 例如 JP-A-2001-

聚苯乙 但前 特別 子，表 有良好 變不足 此種 合法製 寬，而 發明之 烯等製成的 述組成物帶 地，前述具 示粒子幾乎 展開性，但 ’容易造成 球形樹脂粉 備，但該等 僅允許製備 概述 鑑於 如此 皮膚清 附著力 前述問題從 ’本發明之 潔組成物等 之皮膚科組 種皮膚科 有该樹脂 粉末之製 妝品組成 沐浴乳， 行改良， 之親和力 1 5 1 6 3 9 揭 球形細小 有下列問 有粒徑分 為真球形 施用時需 脫妝。 末粒子通 方法造成 真球形粒 事本發明 目的係提 至皮膚時 成物用樹 皮膚組成物用樹脂粉末。本發 粉末之皮膚清潔劑及化妝品^ 備方法。 ' 物例如粉底、眼影、爽身粉、 添加球形樹脂粉末，此外習知 俾改良其施用時的平順程度及 以及使用後的清爽感覺。 示一種化妝品組成物，其包含《 粒子。 題。 佈（CV ) 1 5 %或以下之球形粒 。故化妝品組成物於施用時具 要的皮膚附著力或皮膚親和力 常係經由乳液聚合或懸浮液聚 樹脂粉末之粒徑分佈顯著加 〇 之研究。 供一種當施用化妝品組成物、 ，可達成充分展開能力及皮膚 脂粉末。

1280145 五、發明說明（2) 組成：，之另目的係提供-種含有樹脂粉末之皮膚清潔 組=明之又另一目的係提供-種含有樹脂粉末之化妝品 二的係提供一種製備樹脂粉末之方法。 經==究欲達成前…。結果發現前述目的可 容= 狀因數SF1'平均容積粒徑、及平均 谷積粒仏刀佈GSDV各別設定 成本發明。 竹疋靶圓术達成，以致可完 盆=二’本發明係有關一種皮廣科組成物用樹脂粉末， m立子，其係具有平均容積粒徑2〇至2〇 =，形狀因數奶為11()至14()，及平均容積粒好 為1 · 3或以下。 本發明亦關於一種包含前述皮膚科組成物用樹脂粉末之 化妝品組成物。 本發明亦關於一種包含前述皮膚科組成物用樹脂粉之 皮膚清潔組成物。 八本發明進一步係有關一種製備前述皮膚科組成物用樹脂 粉末之方法’該方法包含經由乳液聚合製備樹脂粒子分散< 液’以及讓樹脂粒子進行聚集。 發明之詳細說明 本發明之具體實施例將詳細說明如後。 在根據本發明之皮膚科組成物用樹脂粉末中，該樹脂粒 C:\2D-CODE\91-03\90132545.ptd 第5頁

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子具有平均容積粒徑2 〇趸2 0 η μ & 米。含右且供义+ 谜米，且較佳2. 〇至15. 〇微 成物：Ϊ : 範圍以外的粒徑之樹脂粒子之化妝品组 ί = 2成物會使例如展開性之使用性㈣^ 微㈣’於使用期間會出現異物感，此 月粒H ’ #具有小於2.〇微米粒徑之樹 二：Tf加至以劑時’無法有效留在皮膚上，特別以具 =於其表面的樹脂粒子為例，細小粒子於樹 ==附者強度下降，附著量減少’因而抑制細小粒子 Γςη本之皮膚科組成物用樹脂粉末之平均容積粒徑分佈鲁 GSDv為U或以下。「平均容積粒徑分佈⑽ν」用於此處冒 係以下式使用累進分佈!)！ 6及D84定義。 GSDv =(容積D84/容積D16 ) 0.5 其中，在此例子中，於圖1所示之曲線圖中，曲線A與軸1) 間的區域被推定為總粉末容積；平行於軸v畫一條直線， 以致使陰影面積占總容積之X %，容積Dx表示D值（粒徑 )，此處直線交叉軸D。 若此GSDv超過1· 3，則粒徑變不規則，而無法獲得施用 時的展開能力以及清爽感等效果。 本發明之皮膚科組成物用樹脂粉末粒子具有形狀因數 _ SF1為11 0至140。樹脂粒子之「形狀因數SF1」用於此處表 示下式定義之值： SF1 = ( 7Γ X (ML/2)2/A ) x 100 其中，ML表示樹脂粒子最大長度（絕對最大長度），A表

1280145 五、發明說明（4) 示樹脂粒子投影面積。「樹脂粒子投影面積」一詞表示樹 脂粒子投影至圓的面積，該圓具有樹脂粒子之最大長度作 為直徑。隨著开）狀因數SF1趨近於1 〇 〇，樹脂粒子變成較為 真球形。換言之，隨著形狀因數訂1之加大，樹脂粒子表 面變不規則，而讓樹脂粒子形狀遠離真球形。 當形狀因數SF1小於11 〇，樹脂粒子具有接近真球形，會 改良施用時的展開性，但施用化妝品組成物時所需皮膚二 著力或親和力變不足。如此於此種過小形狀因數之下，無 法同時達成施用時的展開性及皮膚附著力。 … 當形狀因數SF1超過140時，樹脂粒子表面出現不均勻 因而改良皮膚附著力。換言 <，施用時的展開性變不足。 形狀因數SF1之上限較佳為130及更佳為12〇。合形 數SF1為130或以下時，樹脂粒子趨近於真球形，"施^ 含有該等樹脂粒子之化妝品組成物時’於皮膚表面的流 性及平順性，而允許均勻施用於皮膚。 形I因數sn之計算方式係經由藉影像分析器(l_ III，Nlreco公司製造）分析顯微影像或 像，測量樹脂粒子之最大長度ML以及投射籍 ·、’、你影 帶入上式。 Μ面積A ’且將其 於本發明之皮膚科組成物用樹脂粉末中 面指數較佳為2 · 〇或以下。樹脂粒子之「⑨日/、 之表 用於此處係以下式定義： 知數」一詞 (表面指數）：=(測量得的比表面積( 積） 、叶异侍的比表面 C:\2D-CODE\91-03\90l32545.ptd 第7頁 1280145 五、發明說明（5) (計算得的比表面積）=6E(nxR2)/{px Σ(ηχΚ3)} 其中η表示於庫爾特顆粒計數器通道中的粒子數目， 爾特顆粒計數器之通道直徑（微米），以及^為樹脂粒子 密度（克/立方厘米）。 ,、「庫爾特顆粒計數器」一詞用於此處表示Nikkaki公司 氣以的「ΤΑ- 11」。測量得的比表面積為使用島津公司 (SIUMADZU C0RP.)製造的「福羅索（F1〇w s〇rb)23〇〇」測 量的BET比表面積❶隨著表面指數更加接近丨· 〇，樹脂粒子 表面趨近於完全光滑。當表面指數超過2 〇時’樹脂粒子 表面變更粗糙。當粒子攙混於化妝品組成物時 使用性（展開能力）。 、T低 在本發明之化妝品組成物用樹脂粉末中，樹脂粒子之 均數目粒徑分布GSDp較佳為1 · 5或以下。「平妁叙n』y- 刀布GSDp」一詞用於此處係以下式使用累進分布D16及⑽4 定義。 GSDp=(數 gD84 /數目 D16)0.5 其中於圖2所示之曲線圖中’曲線b與軸D間的面積推定為 總粒子數目，平行於軸N畫一條直線，讓陰影部分面占 總粒子數目之X%，數目DX表示D值（粒徑），μ考 '

I 軸D。 y 此處直線交叉 划’則粒徑變不均句’因而無法獲得使用 期間展開能力以及清爽感的效果。 於本發明之樹脂粉末中，具有容積粒徑20微米 上之 粒子比例（容積比）較佳為3 %或以下。當且古^ 田具有容積粒徑20微

C:\2D-C0DE\91-03\90132545.ptd 1280145 五、發明說明（6) 米或以上之粒子比例為3%或以上時’結果所得組成物盔法 平順地展開於皮膚，而喪失施用時的均句性。當樹脂粒子 之平均容積粒徑變更小而表面指數趨近於1()時，此種 向變顯著。 組成本發明使用之樹脂粒子之樹脂較佳具有數目平均八 子量30 00至20000。「數目平均分子量」一詞用於此處表刀 不使用分子量分析儀（「HLC-8120」，牦索（T〇s〇H)公司f 造）測量得的分子量。小於3000之數目平均分子量傾向於、 造成樹脂粒子的聚集，以及樹脂的軟化’因而妨礙使用性 及儲存安定性。換言之，數目平均分子量超過2〇〇〇〇，傾 向於使樹脂粒子變太硬而妨礙使用性及儲存安定性（特定 言之，當此等樹脂粒子攙混於化妝品組成物時，結果所 組成物對皮膚的親和力減低，造成皮膚緊繃）^ 組成樹脂粒子之樹脂較佳具有重量平均 1 00 000。 「重量平均分子詈，一啕田你仏老±里 ^ 旦八k成γ「UT π 里」 d用於此處表示使用分子

H _8120」，商品名；托索公司製造）且以THF 為洛刮測篁得的分子量。小於6〇〇〇之重量平均分子量傾 向於造成樹脂粒子的聚集，以及樹脂的軟化 使 ，儲存安定性，換言之，超過1〇。〇〇〇之重量平 谷易讓樹脂粒子變太硬，因而妨礙使用性及 性（特定言之，當此等樹脂粒子攙混於化妝品組成物疋 結果所得組成物對皮膚的專 組成樹脂粒子之= ’造成皮膚緊端)。 。「玻璃轉化溫度」一=轉：溫度40至1〇°。。 」 用於此處表不於加熱速率1〇

C:\2D-CODE\9卜03\90132545.ptd 第9頁 1280145 五、發明說明（7) 分鐘使用差異掃描熱量計（「Dsc_5〇」，商品 司產品）測晉；^旱的、、田痒 士 3；尤土 土 ’島津么 于的/見度。玻璃轉化溫度低於40 t 又軟化而容易妨礙使用性及儲存安定性。換古s、曰11 化溫度超過HOt，容易讓樹脂粒子變太硬，。’玻璃轉 用性及儲存安定性（特定言之，告 ，而妨礙使 胳口 έ日成札喊从田 田此專树月日粒子攙混於化 ，二^成物時，結果所得組成物對皮膚的 成皮膚緊繃）。 4刀減低，造 本發明之樹脂粉末較佳具有壓縮比〇· 6或以下。「 比」一，用於此處表示將利用哈索卡哇麥克（Η〇__、目 殖V1，的粉末試驗機測得的疏鬆填裝外觀比重χ< 及f山填扁外觀比重γ代入下式計算得的數值.· 壓縮比=(緊密填裝外觀比重γ—疏鬆填裝外觀比 密填裝外觀比重Y) 壓縮比為指示樹脂粒子流動程度的參數。壓縮比愈低， 則^月曰粒子流動性愈咼，反之亦然。具有壓縮比超過〇 · 6 之树月曰粒子喪失流動性，容易妨礙所得組成物平順施用至 皮膚。 、 旦本發明之樹脂粉末較佳具有水含量3重量％或以下。水含 星亦為景4響樹脂粒子流動性的重要因素。樹脂粉末水含量 起k 3重里％，會造成乾燥觸感的降低，而容易使施用期間書 的展開能力惡化。攙混水含量為3重量％或以下之樹脂粉末 可改良含有該樹脂粒子之皮膚科組成物之流動性。水含量 可以已知方式測定。 §名人添加至化妝品組成物之樹脂粉末含有雜質，例如衍

1280145 五、發明說明（8) 生自原料或殘餘單體之雜質時，不僅樹脂粉末 低，同時樹脂的品質或安全性也受到不利的 將雜質含量降至最低程度"寺別地，揮因 組成物之製備或使用上的其它成分造成影響，二2= 口口 其刺鼻氣味造成使用日寺的不冑。樹月旨粉末之揮入 佳壓低至1 0 0 ppm或以下。不老7 】n n x s里車乂 赍既去、生#击/富々土 /土 PPm之揮發物含量通 承无未w成刺鼻乳味也未造成不利影響。雖然 含量之測量方法並無特定限制’只要為習知方: 可’但以藉層析術測量為佳。 里々式即 —酸？對樹脂的抗油脂性有影響’且同時對樹脂粒子 它物質間的附著力及聚集性有影響。於本發明之 ^ 謂 成物用樹脂粉末中，構成樹脂粒子之樹脂較佳 ^ 入^。至20毫克/K0H/克之範圍。含有此種樹脂以 ，子：化？品組成物可藉普通肥息或洗面乳洗掉。在酸:曰 洛入刖述靶圍内，當細小粒子附著於樹脂粒子表面八 f該等樹脂粒子之化妝品組成物或清潔組成適^ 著強度，樹脂粒子不會彼此聚集。 有、《附 於本發明之皮膚科組成物用樹脂粉末，溶液之 二佳古為20 ιπΝ或以上’該溶液之製法係將！克樹脂粉末溶 於3克丙酮’添加25克去離子水至所得溶液，並過濾出解 ，形成的沉澱來製備。當表面張力低於2〇 _時，雜質乂 2加’：向於造成儲存安定性低劣，例如儲存時形成： 集體且放出刺鼻氣味的問題。溶液之表面張力上限 | mN，原因在於溶液之表面張力不超過7〇龍。 « 第11頁 C:\2D.roDE\91-03\90132545.ptd 1280145

樹2末中’前述溶液之導電係數較佳為 WS或以下β當導電係數超過1〇〇从5時，雜質含 :放：？於造成儲存安定性低劣’例如儲存時產生聚‘體 且放出刺鼻氣味等問題。 廿T厓玍♦集體 或：ί Hi，粉末中’前述溶液較佳具有表面張力2。 安定性ΐ 00 或以下。如此不會造成例如儲存 問韻。ΐ名，例如儲存時產生聚集體以及放出刺鼻氣味等 分。此，此種樹脂粉末適合用作為皮膚科組成物之成 枯將用於本發明之樹脂粒子之樹脂並未加諸特殊限制。 八、例包括下列單體之均聚物，例如苯乙烯單體如苯乙 =、對氯苯乙烯或α —曱基苯乙烯，丙烯酸系單體如丙烯 酸:酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸月桂酯或丙 稀酸2-乙基己醋，曱基丙烯酸系單體如甲基丙烯酸曱酯、 甲基丙烯酸乙醋、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯 或甲基丙稀酸2-乙基己酯，烯屬未飽和酸單體如丙烯酸、 1基丙稀酸或苯乙烯磺酸鈉，乙烯腈如丙烯腈或曱基丙烯 月奮’乙烯驗如乙烯基甲基醚或乙烯基異丁基醚，乙烯基曱 綱如乙稀基甲基甲酮、乙烯基乙基曱酮或乙烯基異丙烯基 甲嗣’或稀烴如乙烯、丙烯或丁二烯；經由前述舉例說明響 之單體之至少二者組合獲得的共聚物；其混合物；非乙烯 基縮合型樹脂如環氧樹脂、聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹 月旨、聚ϋ胺樹脂、纖維素樹脂或聚醚樹脂；其與前文舉例 說明之乙烯系樹脂之混合物；以及經由於該等樹脂存在下

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聚合乙婦系單體所得接枝聚合物。其中至於攙混於皮膚科 組f物俾改良組成物特性之樹脂，以高硬度、分子量控制 的^易=度、以及玻璃轉化溫度及成本低等觀點視之以苯 =烯共聚物為佳。至於笨乙烯共聚物，以苯乙烯_丙烯酸 酯共聚物為特佳，原因在於其色澤、展開性及平順性絕 佳’且可以低成本穩定製造。 本發明之樹脂粉末具有絕佳展開性及皮膚附著力，故適 合添加至各種化妝品組成物及皮膚清潔組成物。只要為尋 常使用之含粉末組成物，則對化妝品組成物或皮膚清潔組 成物亚無特殊限制。其配方形式也無限制，例如包括液 劑、糊劑、水包油（〇/w)乳液劑、油包水（w/0)乳液劑、凝 膠劑、散劑及固體製劑。 化妝品組成物例如包括彩妝化妝品組成物如粉底、唇 膏、唇粉、護唇貧、胭脂、眼影、眼線、染睫毛膏及撲粉 用粉、爽身粉、刮鬍膏、刮鬍泡沫劑、菱鋅礦化妝水、乳 液劑、乳膏劑、軟貧劑、面膜、制汗劑、除臭劑、整髮 劑、燙髮劑、染髮劑、髮型定形劑、護髮劑、養髮劑及充 頭用藥。清潔組成物例如包括洗面膏、洗面粉、沐浴乳^ 洗髮精及潤絲精。 本發明之皮膚科組成物用樹脂粉末較佳係經由乳液聚合_ 或聚集法製備。 ° 於乳液聚合及聚集法中’首先經由乳液聚合製備樹脂分 散液。然後添加凝固劑至所得樹脂分散液以聚集其中的樹 脂粒子，因而形成具有預定粒徑的聚集粒子。經由將具^

C:\2D-CODE\91-03\90132545.ptd 第13頁 1280145 五、發明說明（11) 徑之聚集粒子加熱至樹脂之玻璃轉化溫度或以上， 粒：因熔？而結合成一體。此時，添加功能細粒，如 居料、备、外光篩選劑及紅外光遮蔽劑。 :月=係二由洗滌及乾燥如此所得炫化粒子獲得。雖 ”、、、於洗滌後，固-液分離方法並無特殊限制，但 ^以抽取過滤以及加壓㈣為佳。對乾燥方法並 ”為佳。、㈣選擇製備時之加熱條件， 至球形形式樹脂粒子。 J W用非日日形 以ϊ =結合聚集粒子之方法通常係經由於-步驟< |合成-體，故聚集粒子通常具有由表面至内 有附者於八表面之細小粒子之樹脂粒子 :皮細粒附著的樹脂粒子」）。此種情況 = 維持樹脂粒子之利用性。欲附著於，以及可 依據其附著量及樹脂粒徑決；者粒大小係 ，俾滿足下式〆樹脂粒子粒徑 :比值小於2時，細粒對樹脂粒子之附著強度傾、於； 至於欲附著於樹脂粒子之細粒，可 品組成物之細粒例如顏料、紫 +加至化妝 了叶系外先掩蔽劑以及紅外光遮蔽 第14頁 C:\2D.00DE\9l-03\90132545.ptd 1280145 五、發明說明（12) 剤寻。使用顏料讓組成物 紫外光掩蔽劑由於紫外光持久的著色性質，使用 曙效果，以及使用紅外== =久的防 遮蔽效果。只要為尋常用於供均勻持久的紅外光 顏料，則對顏料並無特殊限制妝；潔組成物之 :，包括無機化合物如氧化欽及氧化 :先遮敝列如包括二氧化欽、氧化錯及碳切及其混 當金屬化合物細粒附著於樹脂粒子表面· =:ί二圭”力。由於作為潤滑劑之樹脂 妝$ 4且成物；功能’結果所得皮膚科組成物或化 果。特定言之，組成物具有衍生 粒的功能(流化功能、紫外光吸收功能及 =存女疋性改良功能），同時維持樹脂粒子之平順性、展 開性及皮膚親和力。至於金屬化合物，可使用尋常 丄匕：：組成物之原料之金屬氧化物，例如包括但非限於二 =乳化鐵（紅色氧化鐵、黑色氧化鐵）、氧化錯及氧 細粒對樹脂粒子之微弱附著強度比較佳為9〇%或以下。 =附著強度比」-詞用於此處表示全部樹脂粉末之金 屬化&物數量對上傾液金屬化合物數量之比，該上傾液之 獲得方式係、將2《經細㈣|的樹脂粒+組成的樹脂粉末 第15頁 1280145

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脂粉末於化妝品組成物時，欲 據化妝品組成物之使用目的撰』；二的其他成分可根 括無機粉末如滑石、高嶺土、帝而…、特殊限制。例如包 酸鈣、矽酸鋁、矽酸：：矽酸】# 雲母、碳酸鎂、碳 石 '硫酸鋇及磷酸鈣，有機於太=齩鎂、鎂、矽石、沸 素粉末，珠光顏料如二氧氧旨粉末及纖維 鐵、黃色氧化鐵、碳黑、一負仆=化虱化鐵、鈦酸 嘌呤（fish scale guanine)、、虱虱化鉍以及魚鱗鳥 ^ m n i )，金屬粉末顏料如鋁粉及銅 心有機顏枓如紅色3號、紅色1〇4號、紅色1〇6號、 號 '红色2〇4號、紅色2〇5號、：色22° ί二 ί、紅色227號、紅色228號、紅色23〇號、紅 。色5虎、紅色505號、橙色2〇4號、橙色205號、黃色4 號、黃色5號、黃色202號、黃色20 3號、黃色2〇5號、黃色 401號及藍色404號，以及天然色素如葉綠素及胡蘿蔔 素0 樹脂粉末可於使用聚矽氧、金屬皂、脂肪酸、界面活性 劑、酸、鹼或無機鹽或其組合處理後攙混。 其它欲攙混於化妝品組成物或皮膚清潔組成物之成份例 如包括烴類如角鯊烧、凡士林及液體石躐，油類如高級脂 肪酸，或油類及脂肪類包括山茶油及撖欖油，酯類及高碳 醇類’界面活性劑、制汗劑、殺菌劑、水、防腐劑及增稍 劑。 本發明之化妝品組成物或皮膚清潔組成物可以習知方式 製備。

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將參日3 ηρ $丨丨杳^ ^ μ Γ〜汽施例及比較例說明本發明之進一步細節， 但本發明並非視為囿限於此。 跑:脂分散液1 人t ^ ^内分散溶液，該溶液係經由以下表1所示數量混 ^ ^烤、丙稀酸正丁酯、丙烯酸及十二烷硫醇（後文縮 :為DDT」）且於下示溶液乳化獲得，該溶液係經由將j 3 ^陰離f性界面活性劑「尼金（Neogen)R」（十二烷基苯磺 酉欠納^第一製藥公司產物）溶解於5 5 5克去離子水獲得。同 1緩慢授摔混合物1〇分鐘，將42· 8克其中溶解9克過硫酸 錄之去離子水進給至此燒瓶内用以使用氮氣淨化。於油浴_ 上 燒觀内之反應混合物隨後加熱直至7 〇它同時攪拌。持 續乳液聚合6小時，藉此獲得樹脂分散液1。 表1 數量（克） 樹脂分散液1 樹脂分散液2 樹脂分散液3 苯乙稀 540 400 480 丙烯酸正丁酯 60 200 120 丙烯酸 12 18 36 DDT 12 24 3 樹脂分散液2之製備 以類似用於樹脂分散液1之方式，但苯乙烯、丙烯酸正鲁 丁醋、丙烯酸及DDT之量係如上表1所述，以獲得樹脂分散 液2 〇 掘:脂分散液3之製備 以類似用於樹脂分散液1之方式，俱苯乙烯、丙稀酸正

C:\2D-00DE\91-03\90132545.ptd 第18頁 1280145 五、發明說明（16) 丁酯、丙烯酸及DDT之量係如上表1所述，以獲得樹脂分散 液3 〇 實施例1至7 樹脂粉末係經由使用樹脂分散液1至3如後文所述製備。 在圓底不銹鋼瓶内進給52 0克樹脂分散液，4· 2克1 〇重量 %聚（氯化鋁）水溶液（「pAC1〇〇W」商品名；阿沙達（Asada) 化學公司產品）及38克0· 02 Μ硝酸，接著藉均化器 (「U1 tra Turrax Τ50」，商品名；ΙΚΑ金工公司產品）充 分混合與分散。於加熱油浴槽上於燒瓶内攪拌之同時將分 散液加熱至60 °C。分散液於60 °C維持30分鐘後，分成數份. 加入2 0 0克樹脂分散液。將加熱油浴槽溫度升高至9 〇它， 此時混合物維持一段固定時間（球化時間），藉此獲得聚集 粒子。 〃 ，加52克1N氫氧化鈉至燒瓶後，以氣密方式密封不銹鋼 製k瓶。同時使用磁石連續攪拌，並將混合物加熱至Μ C。經由維持混合物於該溫度7小時熔化聚集粒子，以 i ί : Ϊ ΐ Γ子/「炼化粒子之平均容積粒徑(D5°)係使用庫 顆粒叶數器（「多重筛選器II(Multisizer⑴」，商

6 5之去匕離卡;公司產品）測量。炼化後粒子以pH Λί，分洗務。真空;束乾後，粒子使用1 zu u木師師選以獲得樹脂粉末。 如此所得樹脂粉末接受後述測量。平 平均容積粒徑分布G SD v、平的叙θ』 ；' 工（50 )、 容積粒徑20微米或以上之： = = = :⑽"及具有 于比例係使用雷射散射粒徑分 imm 第19頁 C:\2D.roDE\91.〇3\9〇l32545.ptd 1280145 五、發明說明（Π) 析儀（「L A _ 7 0 0」’何魯巴（η 〇 r i b a )公司產品）測量，同時 形狀因數SF1係使用盧赛司（LUZEX)影像分析儀（「盧赛司 (LUZEX)III」，尼瑞科（Nireco)公司產品）測量。 表面指數係根據下式計算： (表面指數）=(測量得的比表面積）/(計算得的比表面積） (計异得的比表面積）= 6E(nxR2)/{px E(nxR3)} 其中η表示於庫爾特顆粒計數器（r τ A丨j」，尼卡吉公司產 品）通道的粒子數目，R為庫爾特顆粒計數器之通道直徑 (你支米），以及P為樹脂粒子密度（克/立方厘米）。 數目平均分子量及重量平均分子量各自係使用分子量分H 析儀（「HLC-8 1 2 0」’商品名；托索公司產品）測量，重量 平均分子量（以聚苯乙烯表示）係使用THF作為溶劑測量。 玻璃轉化溫度係以每分鐘1 〇艺之加熱速率使用差異掃描 熱量計（「DSC-50」，商品名；島津公司產品）測量。 壓縮比係經由將疏鬆填裝外觀比重X及緊密填裝外觀比 重Y[藉粉末試驗機（哈索卡哇麥克公司產品）測量]代入下 式求出： 壓縮比=(緊密填裝外觀比重γ—疏鬆填裝外觀比重χ)/(緊 密填裝外觀比重Υ) 水含量之計算方式係經由準確稱重（Wl)l克樹脂粉末，_ 於乾燥器内在11 0 C下乾燥1小時，由乾燥器取出，測量乾 燥損失（W2)，且將（W1)及（W2)代入下式： 水含量（％) = (W2/W1) X 1〇〇 揮發物含量之測量方式係添加2份重量比2 -丙醇至1份重

C:\2D-C0DE\9l-03\90132545.ptd 1280145 五、發明說明（18) 量比樹脂粉末，藉超音波分散混合物30分鐘，將其儲存於 冰箱（5 °C )至少一曰，進行溶劑萃取，藉氣相層析術 (「GC- 14A」，商品名；島津公司產品）分析上傾液，以及 測定樹脂粉末之揮發物含量。 分析條件如後： 裝置·· 「GC- 14A」，島津公司產品 管柱：CBP20-M 50-0. 25

偵測器：F ID 注入量：1至5微升 載氣：氦氣（2.5千克/平方厘米）

氫氣流速：〇·6千克/平方厘米 空氣流速：0 · 5千克/平方厘米 圖表速度：5毫米/分鐘 靈敏度：範圍101χ阿坦（Attei〇20 管柱溫度：40°C

注入溫度：1 5 0 °C 酸值係根據J IS K 0070測量。特定言之，經過準確稱重 的樹脂粉末進給於300毫升燒杯，添加15〇毫升4/1甲苯/乙 醇混合物至樹脂粉末，俾將後者溶解於前者。所得溶液之 電位滴疋係使用0 · 1 N氫氧化鉀溶液於曱醇進行。對空白丨 也作此種測量。藉下式測定酸值· ’ 酸值（毫克 K0H/克）= ((S-B)X fx 5 61)/w 其一中:為準確稱重之樹脂粉末重量（克），$為氫氧化钟用量 (笔升），B為空白組測置時的氫氡化卸用量（毫升）以及（為

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1280145 五、發明說明（20) 表2 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 樹脂分散液 1 2 3 1 1 1 1 球化時間 7 7 7 10 7 7 7 以純水洗滌 完成 完成 完成 完成 完成 完成 完成 經2 0微米篩 過篩 完成 完成 完成 完成 未完成 完成 完成 真空乾燥時間 (小時） 8 8 8 8 8 8 4 平均容積粒徑 (微米） 6.6 6.7 6.7 6.7 6.8 6.6 6.6 平均容積粒徑 分布GSDv 1.19 1.22 1.2 1 1.20 1.24 1.20 1.20 形狀因數SF1 112 112 113 110 1 1 3 112 113 表面指數 1.3 5 1.54 1.48 1.34 1.45 2.08 1.3 5 平均數目粒徑 分布GSDp 1.22 1.25 1.23 1.22 1.25 1.23 1.22 具有容積粒徑 2 〇微米或以上 之粒子比例 (%) 0.04 0.06 0.05 0.04 3 . 8 0.04 0.04 數目平均分子 量 1.1X104 2.5x103 2.3x1 04 1.1X104 1 . 1 X104 1 . 1 X104 1 . 1 X104 重量平均分子 量 2.5 X 1 0 4 3.6x103 4.1X104 2 . 5 X104 2.5x104 2.5 X104 2.5 X104 玻璃轉化溫度 (°C ) 7 1 3 8 59 7 1 7 1 7 1 7 1 壓縮比 0.3 7 0.42 0.4 1 0.35 0.41 0.47 0.37 水含量（重量 %) 0.26 0.30 0.24 0.2 6 0.27 0.27 3.22 揮發物含量 (ppm) 29 3 6 3 2 29 29 5 2 118 酸値（毫克 /KOH/克） 5 9 22 5 5 5 5 表面張力（mN) 45 42 5 0 45 4 5 17 4 5 導電係數（μ S) 5 2 5 8 49 52 52 1 08 53 聚合物 St/Ac St/Ac St/Ac St/Ac St/Ac St/Ac St/Ac 製法 EP&A* 1 EP&A* 1 EP&A” EP&A·1 EP&A* 1 EP&A* 1 EP&1 本順度 4.8 4.2 4.5 4.9 4.0 4.1 3 . 6 展開能力 4.8 4.7 4.7 4.8 4.0 4.2 3.7 對皮虜之親和 力 4.9 4,7 3.6 3.2 3.9 4.4 4.6 氣味 4 . 1 4.0 4. 1 4 . 1 3.9 1 . 8 4.1

ηιιιιιι 第23頁 C:\2D-CODE\91-O3\90132545.ptd 1280145

M : 「ep&a」表示乳液聚合與聚集方法。 如此製備之樹脂粉末施用至組成評審小組的丨0位 各自内側手臂皮膚上，以及進行平順度、I開能力、J: 膚之親和力以及氣味等感官試驗。結果示於表2。於感官 試驗中，評估標準定義如後。表2指示的數目為平均^ 7 乎順度 極為光滑且有絕佳乾燥觸感 極為光滑且有乾燥觸感 普遍 屋開 平順度不良 絲毫也不平順 能力 具有均勻良好的展開能力 具有良好展開能力 普遍 不具良好展開能力 未具展開能力及/或展開能力顯著不均勻 I皮膚之親釦^ 依 評估 對皮膚之親和力 ^ ^後維持未劣化的皮膚乾燥觸感 、”、皮膚乾燥觸感但比施用時劣化 皮膚乾燥觸感實質減低 皮膚仍維持略為乾燥觸感 據施用後30分鐘’皮膚之乾燥觸感程度，藉下述標準 對皮膚之親和六。 3

C:\2D-C0DE\91-03\90132545.ptd 第24頁 1280145 五、發明說明（22) 1 :乾燥觸感喪失 氣味 5 :未偵測得任何氣味 4 ··偵測得輕微但不刺鼻氣味 3 :偵測略為刺鼻氣味 2 :偵測得少許刺鼻氣味 1 :偵測得刺鼻氣味 實施例8 製備1 0 0彳分重量比聚醋樹脂[由雙紛A環氧丙烧加成物’ 雙酚A環氧乙烷加成物及對苯二曱酸衍生物製成]及80份重_ 量比乙酸乙酯之分散液1 〇分鐘後，分散液經充分攪拌（此 分散液標示為液體A)。於球磨機（bal 1 mi 11 )將60份重量 比碳酸鈣分散於4 0份水中歷經1 0分鐘。烹調用混合機 「MX-91 5C」（商品名；松下電工公司產品）進給7份重量比 所得碳酸鈣分散液及1 〇〇份重量比2%「赛洛金（cei i〇gen) BS-Η」水溶液（商品名；第一工業試藥公司產品）後，攪拌 5分鐘（所得混合物標示為液體β)。 液體Α與Β各50份重量比混合，於攪拌器内混合，以獲得 懸浮液。然後於減壓下蒸餾去除溶劑。於殘餘物内加入j 〇 ^重1比6 N鹽酸，以及去除碳酸鈣。以水洗滌、乾燥及過籲 筛後，獲得平均粒徑7· 6微米之樹脂粉末。

平均谷積粒徑、平均容積粒徑分布GSDv、形狀因數 SF1、表面指數、平均數目粒徑分布以如、容積粒徑2〇撤 1280145

C:\2D-CODE\91-03\90132545.ptd 第26頁 1280145 五、發明說明（24) 表3

實施例 8 實施例 9 實施例 10 比較例1 比較例2 樹脂分散液 - 1 - 1 球化時間 - 7 - 5 - 以純水洗滌 完成 完成 完成 •完成 - 經2 0微米篩過篩 完成 完成 完成 完成 - 真空乾燥時間（小時） 8 8 8 8 - 平均容積粒徑（微米） 6.8 6.6 6.8 6.6 7.6 平均容積粒徑分布 GSD v 1.20 1.19 1.20 1.22 1.32 形狀因數S F 1 1 20 1 1 2 1 20 1 45 1 46 表面指數 1.20 1.35 1.20 1.36 2.13 平均數目粒徑分布 GSDp 1.32 1.22 1.32 1.26 1.42 具有容積粒徑20微米 或以上之粒子比例（％) 1.0 0.04 1.0 0.04 4.6 數目平均分子量 1·1X104 1 . 1 X104 1 · 1 X104 1. 1 X104 4.0x103 重量平均分子量 2.5x104 2.5x104 2.5xl04 2.5x104 3 .Ox 105 玻璃轉化溫度（°C ) 7 1 7 1 7 1 7 1 6 7 壓縮比 0.45 0.37 0.45 0.62 0.63 水含量（重量％) 0.25 0.26 0.25 0.29 3.19 揮發物含量（ppm) 5 3 29 5 3 29 25 酸値（毫克/KOH/克） 2 1 5 2 1 5 4 表面張力（mN) 49 45 49 45 60 導電係數（β S) 36 52 3 6 5 2 23 聚合物 PES St/Ac PES St/Ac PES 製法 D&S，2 EP&A” D&S*2 EP&A^ 1 p-3 平順度 4.3 4.8 4.5 3.3 2.6 展開能力 4.1 4.8 4.2 3.5 2.5 對皮膚之親和力 4.5 4.9 4.6 3 . 8 3.2 氣味 2.8 4.3 4.6 4.1 4.1 第27頁 C:\2D-C0DE\91-03\90132545.ptd 1280145 發明說明（25) *1 : 「EP&A」表示乳液聚合與聚集方法。 :「D&S」表示溶解與懸浮方法。 * 3 : 「P」表示粉化方法。 如此製備之樹脂粉末如同實施例丨至7接 3能力、對皮膚之親和力及氣味之感官試驗。結果；於J開 上匕較例1 樹脂粉末係以類似實施例丨至7之方式製備，但 間縮短為5小時。對如此所得樹脂粉末測量平、籍 捋 徑、平均容積粒徑分布GSDv、形狀因數§ =扣， 平均數目粒徑分布GSDp、容積、具有容二4^=、、丨 上之粒子比例、數目平均分子量、重量平均分子旦\、，以 轉化溫度、壓縮比、水含量、揮發物含 里玻璃 力及導電係數。結果示於表3。 酉义值、表面張 如此製備之樹脂粉末如同實施例丨至7接受平产、 能力、對皮膚之親和力及氣味之感官試驗。結果示於開 -比較例2 一聚酯聚合物（對笨二曱酸/雙酚A環氧丙烷加成物/環已 一甲醇）於擠壓機混練。如此所得料这經觀軋及冷卻，接~ 著藉鎚磨機然後藉噴射磨機粉化。所得粉末藉空氣篩選π 篩選，去除粗及細粉末粒子，以藉此獲得樹脂粉末。、斋 —以實施例1至7之類似方式，如此所得樹脂粉末測量平 谷積粒徑、平均容積粒徑分布GSDν、形狀因數gp 1、表面二

1280145 五、發明說明（26) ' 指數、平均數目粒徑分布GSDp、具有容積粒徑2〇微米或以 上之粒子比例、數目平均分子量、重量平均分子量破 轉化溫度、壓縮比、水含量、揮發物含量、酸值、表面 力及導電係數。結果示於表3。 、 ▲如此製備之樹脂粉末如同實施例丨至7接受平順度、展開 月b力、對皮膚之親和力及氣味之感官試驗。結果示於表 3 〇 實施例9及1 0 於球磨機中，各270克之實施例1及8所得樹脂粉末混合 30克雲母鈦（「莫林馬格那珍珠（Mear丨in

MagnaPearl) 300 ()」，商品名；安棋哈得（EngelHard)公司 產品）經歷2小時時間，如此獲得表面附著有細粒之樹脂粉 末。 以實施例1至7之類似方式，如此所得樹脂粉末測量平岣 容積粒徑丄平均容積粒徑分布GSDv、形狀因數SF1(於附著 雲母鈦之前）、表面指數、平均數目粒徑分布GSDp、具有 容積粒徑20微米或以上之粒子比例、數目平均分子量、重 量平均分子量、玻璃轉化溫度、壓縮比、水含量、揮發物 含量、酸值、表面張力及導電係數。結果示於表3。 如此製備之樹脂粉末如同實施例i至7接受平順度、展開鲁 此力、對皮膚之親和力及氣味之感官試驗。結果示於表 3 〇 、至於則述樹脂粉末，如後述計算之微弱附著強度比用作 為細粒對樹脂粉末附著強度之測量值。首先，於40克純水

C:\2D-OODE\91-O3\90132545.ptd 第29頁 1280145

發明說明（27) 中分散2克樹脂粉末，該粉末係由經細粒附著的樹脂粒子 和微量界面活性劑組成。於5〇微安培藉插入分散液的超音 波振盪器對分散液施加超音波。經由離心所得分散液獲得 之於上傾液之金屬化合物量、以及於全部經細粒附著的樹 脂粒子之金屬化合物量係藉螢光X光分析儀（rSFT_15〇〇」 ’商品名；島津公司產品）測定。經由將前述數量代入下 式求出微弱附著強度比： 微弱附著強度比=(藉超音波分離之上傾液之金屬化合物 含量/全部樹脂粒子之金屬化合物含量）X丨〇〇。結果實施 例9所得樹脂粒子之微弱附著強度比為6 5%，實施例丨〇為 94%。 .

貴施例11泛U 一實施例11至1 5中，滑石、雲母、氧化鈦、雲母鈦、黃色 氧化鐵、黑色氧化鐵、實施例1、4、7、9及丨〇所得樹脂粒 =、角鯊烷、凡士林、香料及防腐劑分別係以表4所示數 量添加。於亨謝（Henschel)混合機混合表4之成分編號1至 13。於混合物内加入成分編號14至17(參考表4)後，其均 勾混合接著粉化。所得粒子被成形為固體粉底。

1280145 五、發明說明（28) 表4

編號 實施 例11 實施 例12 實施 例13 實施 例14 實施 例15 比較 例3 比較 例4 1 滑石 14 14 14 14 14 14 14 2 雲母 30 30 30 30 30 30 30 3 鈦氧化物 15 15 15 15 15 15 15 4 雲母鈦 3 3 3 - - 3 3 5 黃色氧化鐵 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 6 黑色氧化鐵 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 7 實施例1 30 - - - - - - 8 實施例4 - 30 - - - - - 9 實施例7 - - 30 - - - - 10 實施例9 - - - 33 - - - 11 實施例10 - - - - 33 - - 12 比較例1 - - - 麵 - 30 - 13 比較例2 - - - - - - 30 14 角鯊烷 5 5 5 5 5 5 5 15 凡士林 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 2.9 16 香料 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 17 防腐劑 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 平順度 4.6 4.8 4.2 4.7 4.6 3.5 2.3 展開能力 4.8 4.8 4.2 4.8 4.7 3.6 2.9 對皮膚之附著力 4.9 3.7 4.4 4.9 4.5 3.0 2.9

C:\2D-CODE\91-03\90132545.ptd 第31頁 1280145

C:\2D-OODE\91-03\9Q132545.ptd 第32頁 五、; 發明說明（29) 如 此 所 得 固 體 粉底 施用 於 由20 位 女 性及男 性 專 家 組成的 評 審 團 的 手 臂 内 側皮 膚， 接 受 平 順 度 、展開 能 力 及 對皮膚 附 著 力 之 感 官 試 驗。 結果 示 於 表4 ° 試驗使用之評估標準 類 似 實 施 例1至7 所用 0 比 較 例3及4 以 類 似 施 例11至1 5之 方 式 1 但 比 較例1及2 所 得 樹脂粒 子 用 來 替 代 實 施 例1、 4、 7、 9 或10 所 得樹脂 粒 子 ； 以及滑 石 雲 母 二 氧 化鈦 、雲 母 鈦 黃 色 氧化鐵 s 色 氧化 鐵 角 鯊 烷 、 凡 士林 、香 料 及 防 腐 劑 之添加 量 分 別 係如表 4所示 製備固體粉狀粉底c ) • 後 所 得 固 體 粉狀 粉底 如 實 施 例11 至15接 受 平 順 度、展 開 能 力 及 對 皮 膚之 親和 力 等 感 官 言式 驗。結 果 示 於 表4 〇 需 了 解 實 施 例1至1 5及比較例1 至4之結果為本發明之樹 脂 粉 末 及 含 有 樹 脂粉 末之 固 體 粉 狀 粉 底之展 開 能 力 以及對 皮 膚 之 親 和 力 絕 佳； 同時 可 達 成 施 用 時之展 開 能 力 及附著 力 〇 由 實 施 例9 ’ 、10， •14及15之結果亦可了解： ，由經細粒 附 著 的 樹 脂 粒 子 組成 的樹 脂 粉 末 之 展 開能力 以 及 對 皮膚之 親 和 力 絕 佳 j 係 提及 有關 樹 脂 粒 子 之 使用性 特 性 未 喪失。 如 前 文 說 明 根據 本發 明 之 皮 膚 科 組成物 用 樹 脂 粉末可1 達 成 施 用 時 之 充 分展 開能 力 以 及 附 著 力。 根 據 本發 明 之 化妝 品組 成 物 9 可 達 成充分 展 開 能 力以及 施 用 時 之 附 著 力 ，結 果導 致 使 用 性 改 良。此 外 j 充 分附著 可 防 止 甚 至 在 施 用後 脫落 〇 根 據 本 發 明 之 皮膚 清潔 組 成 物 可 於 施用時 達 成 充 分展開 1280145 五、發明說明（30) 能力及附著力，結果導致使用性改良。此外，由於充分附 著力，故即使於洗掉後仍有微量皮膚清潔組成物留在皮膚 表面，結果皮膚表面獲得光滑感。 根據本發明之製備皮膚科組成物用樹脂粉末之方法，可 獲得許可充分展開性及附著力之皮膚科製劑用樹脂粉末。 雖然已經說明本發明之細節且參照本發明之特例做說 明，但熟習該項技術者可顯而易明並在未背離本發明之精 神及範圍下進行各種改變及修改。

_

C:\2D-CODE\91-03\90132545.ptd 第33頁 1280145 圖式簡單說明 圖1為說明樹脂粒子之粒徑與容積間之關係的曲線圖； 以及圖2為說明樹脂粒子之粒徑與數目間之關係的曲線 圖。

C:\2D-mDE\91-03\90132545.ptd 第34頁

Claims (1)

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1 2 ·如申請專利範圍第1項之樹脂粉末，其中，經由溶解 1克樹脂粉末於3克丙酮，接著添加25克去離子水至上述所 ，溶液以獲得一沉澱物，過濾出如此形成的沉澱物，所獲 得之溶液具有表面張力為20毫牛頓（mN)或以上。 1 3 ·如申請專利範圍第1項之樹脂粉末，其中，經由溶解 1克樹脂粉末於3克丙酮，添加25克去離子水至上述所得溶 液以獲得一沉澱物，過濾出如此形成的沉澱物所獲得之溶 液具有導電係數為1 0 0 # S或以下。 1 4·如申請專利範圍第1 2項之樹脂粉末，其中，該溶液_ 具有導電係數為100 //S或以下。 1 5 ·如申請專利範圍第1 2項之樹脂粉末，其中，該樹脂 粒子含有其他細粒附著於其上。 θ 1 6 ·如申請專利範圍第1 5項之樹脂粉末，其中，該樹脂 粒子及細粒係組合使用，以符合下式：（樹脂粒子之容積平 均粒徑）/ (細粒之容積平均粒徑）-2。 1 7 ·如申請專利範圍第1 5項之樹脂粉末，其中，該細粒 對樹脂粒子之微弱附著強度比為9 〇 %或以下。 1 8· —種化妝品組成物，其包含一種如申請專利範圍第工 項之皮膚科組成物用樹脂粉末。 · 1 9 ·如申請專利範圍第1 8項之化妝品組成物，其中，該 樹脂粉末含量係為組成物之〇 · 1至9 〇重量％。 2 0 · —種皮膚清潔組成物，其包含如申請專利範圍第i項 之皮膚科組成物用樹脂粉末。、

1280145 六、申請專利範圍 2 1.如申請專利範圍第2 0項之皮膚清潔組成物，其中， 該樹脂粉末含量係為組成物之0. 1至90重量％。 2 2. —種製備如申請專利範圍第1項之皮膚科組成物用樹 脂粉末之方法，該方法包含經由乳液聚合製備樹脂粒子分 散液，以及讓該樹脂粒子進行聚集。

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