TWI238422B - R-Fe-B sintered magnet - Google Patents
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Description
1238422 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關以含有Si做爲添加元素之R—Fe - B系燒 結磁鐵者。 [先前技術】 先行之R — F e — B系燒結磁鐵如，專利第1 4 3 1 6 1 7號公 報、專利第1 6 5 5 4 8 7號公報所載之R — Fe - B系燒結磁鐵因 具高度磁氣特性而被利用於各種領域。做爲R者主要以Nd 、Pr元素使用之，惟，直接使用其溫度特性有困難，因此 ’被採用以Dy、Tb取代部份R，可增加室溫之保磁力的方 法（專利第1 8 0 2 4 8 7號公報等）。 R — Fe — B系燒結磁鐵係以R2Fei4B之硬磁性相做爲主 相’此主相結晶粒周圍具有外環粒界部之組織者。粒界部 係由富含R之相（含80〜98原子％之11相），Ri+fFe4B4( R=Nd時，ε =0.1)或R2Fe7B6所成組成所示之富含B之相 所成者’含其他製造步驟上無可避免之氧化物相、碳化物 相等。 又’公知者更藉由各種元素的添加後，形成RM2、 R3M、R5M3 ( Μ爲添加元素）等化合物相者。 做爲對於Nd磁鐵之添加元素常被使用者之一如Si爲例 者（專利第2 1 3 8 00 1號公報、專利第1 6 8 3 2 1 3號公報、專利 第]7 3 7 6 1 3號公報、專利第26 1 07 9 8號公報、特開昭60 -]59] 52號公報、特開昭60 — 1 06 ] 08號公報等）。此時，添 (2) 1238422 加目的以改善溫度特性，耐氧化性爲主。 惟，先行添加Si於Nd磁鐵爲微量添加時，並未有所改 善，反之，超過1 %之添加則降低B r、i H c等磁氣特性乃公 知者。 〔專利文獻1〕 專利第143 161 7號公報 〔專利文獻2〕 專利第1 6 5 5 4 8 7號公報 〔專利文獻3〕 專利第1 6 8 3 2 1 3號公報 〔專利文獻4〕 專利第1 7 3 7 6 1 3號公報 〔專利文獻5〕 專利第1 8 024 8 7號公報 〔專利文獻6〕 專利第2 1 3 8 0 0 1號公報 〔專利文獻7〕 專利第2 6 1 0 7 9 8號公報 〔專利文獻8〕 特開昭6 0 — 1 0 6 1 0 8號公報 〔專利文獻9〕 特開昭60 — 1 5 9 1 5 2號公報 爲提高保磁力而使用重稀土類元素時，Dy、Tb等重 稀土類元素相較於輕稀土類元素其他殼中含有率較低’相 (3) 1238422 較於N d其原料單價極高。添加D y、Tb同時增加保磁力， 惟’原料成本亦相對提局。又，今後若擴大磁鐵市場則含
Dy、Tb等高濃度磁鐵將陷入供給不足現象，造成問題點 〇 因此，以Tb以外之添加物做爲另一高保磁力化之方法 亦被討論。 惟，增大保磁力效果之報告V、Mo、Ga等均屬稀有金 屬、替代Dy之利點極微之現狀者。 另外’爲取得¥彳應商溫使用之R — F e 一 B系磁鐵之龐 大市場，除極力控制D y添加量之外，務必開發增加保磁 力之新方法或磁鐵組成之開發。 本發明爲改善該課題，提供一種具有高保磁力之廉價 R— Fe— B系燒結磁鐵爲目的者。 【發明內容】 本發明者爲達成該目的進行各種檢討後結果發現，使 R — Fe— B系燒結磁鐵之組織構成含有 R2(Fe， （Co) ，Si) 14 B主相與 R— Fe(Co) - Si 粒界 相，未含富含B之相之組織構成下增加保磁力，呈10 k0e 以上之保磁力者，確定各條件及最適組成後，進而完成本 發明。又，本發明中（Co)代表未含Co者。 亦即，本發明係提供一種具有原子百分率爲〗2〜；[7 % 之R ( R代表至少2種以上含Y之稀土類元素者，且，Nd及 卩1*爲必須者），0.1〜3%3丨、5〜5.9%3、10%以下之 -6- (4) 1238422
Co及殘餘部份Fe之組成，以r2 ( Fe ( Co ) ，Si ) 14 B金屬 間化合物做爲主相之至少具有1 0 k O e以上保磁力之r — f e 一 B系燒結磁鐵中，未含富含b之相，且至少原子百分率 25〜35%之R、2〜8%之Si、8%以下之Co，殘餘部份Fe所 成之相（以下做成R 一 Fe ( Co ) — Si粒界相）之體積率爲 總磁鐵之1 %以上爲其特徵之R - Fe - B系燒結磁鐵者。其 中’富含B之相係指組織中B濃度之原子比高於主相，且 ’以R元素做爲全部份構成元素之化合物相者。Rl + £ Fe4Bjg等相當於富含b之相者。 又’ R—Fe (Co) — Si粒界相之體積率以大於富含R 之相之體積率者宜，做爲磁鐵組織例者如：R5Si3、R5Si4 、RSi等，幾乎未含Fe、Co，主要以未含R與Si所成之化合 物相（以下，做爲R - S i化合物相）者宜。更且，做爲含 於部份R之Dy及/或Tb、磁鐵中以Dy及Tb總濃度（原子百 分率）做爲D時，磁鐵保磁力iHc以（10 + 5 X D ) kOe以上 者宜。 更於製造步驟之燒結時或燒結後的熱處理時其冷卻步 驟中，至少於700〜5 00 °C間，控制於0」〜5。(： /分鐘之速 度下進行冷卻，或於冷卻途中，以至少維持3 0分鐘以上之 一定溫度藉由多段冷卻進行冷卻後，磁鐵組織中形成R -Fe(Co) — Si粒界相者宜。 以下，更詳細說明本發明。 首先’針¥彳本發明之磁鐵組織進行說明，具有原子百 分率爲12〜]7%之R、〇.]〜3%之Si、5〜5.9%之B、10% (5) 1238422 以下之Co及殘餘部份之Fe所成之組成者。其中，R爲至少 2種以上含有Y之之稀土類元素，且，Nd及Pr爲必須者。 爲Nd時，相較於含Pr時，其減磁曲線之角形性較差，係磁 力亦較爲不足。反之，爲Pr時，則步驟中出現氧化，生熱 等，造成使用困難之問題點，又，Pr量多時其高溫下之保 磁力大爲降低問題亦產生。實用上以Nd爲主體、Pr爲一半 量以下爲理想者。更以高保磁力做爲目的下，以含有Dy 或Tb等元素做爲R之一部份者爲更佳者。 此時，當R之原子百分率不足1 2 %時，則極劇降低磁 鐵之保磁力，超過17%則降低殘餘磁束密度Br · Si爲不足 0.1%時，則R—Fe(Co) - Si粒界相存在比少而iHc呈不 足，超出3%則R— Si化合物相直接殘留之，含於主相之Si 增加，磁氣特性降低。由此Si量以0·2〜2%爲特別理想者 ，以0.2〜1 %爲最理想者。 又，Β量若超出5.9%則無法形成R - Fe ( Co ) — Si粒 界相，不足5 %則減少主相之體積率，降低磁氣特性。特 別以B爲5 . 9 %之上限値爲重量因素者。當B高於此値時則 如上述未能形成R-Fe(Co) 一 Si粒界相’具體而言’主 相之R2 ( Fe， ( Co ) ，Si ) 14 B相（組成換算成原子百分 率時，r爲 1 1 .76 原子 ％、 （ Fe， （Co) ，Si)爲 82.35 原 子％，B爲5 . 8 8原子％ )之外’意味著含高濃度B之任何相 之存在者，多半形成R1+fFe4B4(R=Nd時’ ε=〇·1)、 R2Fe7B8所成組成所示之富含Β之相。本發明者進行討論之 結果係該富含Β之相存在於組織內時，則無法形成R 一 F e (6) 1238422 (C ο ) - S i粒界相，無法取得本發明目的之磁鐵。因此， B爲5〜5.9原子％者宜，5.1〜5.8原子％爲更佳，5.2〜5.7 原子％爲特別理想者。 組成之殘餘部份係由Fe所成，而做爲部份於製造上不 可避免混入物或爲提昇磁氣特性之添加物者亦可以Al、Ti 、V、Cr、Μη、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、In 、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pt、Au > Hg、Pb、Bi 等元素取 代之。此時取代量以不降低磁氣特性爲3原子％以下者宜 〇 更爲提昇居禮溫度及耐蝕性爲目的下，亦可使1 0原子 %之Fe被Co取代之，惟，Co超出1〇原子％之取代將大幅 降低iHc而不理想。 又，本發明磁鐵之含氧量少者爲宜，惟製造過程之混 入乃不可回避者，因此，以1重量％爲容許者。實際上以 5 0 0 0 p p m爲理想者。其他做爲不純物者以含有1 〇 〇 〇 p p m之 Η、C、N、F、Mg、P、S、Cl、Ca等元素爲可容許者，惟 ，此等元素仍以愈少者宜。 本發明磁鐵之組織以R2 ( F e， （ C 〇 ) ，S i )〗4 B相做 爲主相，且，R_ Fe ( Co ) - Si粒界相以體積率爲1%以上 存在者。當不足1%時，則無法取反映R - Fe (Co) - Si粒 界相影響磁氣特性之效果，無法取得足夠之高iHc者。此R 一 Fe(Co) — Si粒界相以體積率爲1〜20%者爲較佳，1〜 1 〇 %爲更佳者。 此R— Fe ( Co ) — Si粒界相被認定爲具]4/ mcm結晶 -9 - (7) 1238422 構造之金屬間化合物相者，而利用ΕΡ Μ A等分析方法進行 定量分析後，含測定誤差爲25〜35原子％之11、2〜8原子 %之Si、〇〜8原子％之Co、殘餘部份以之範圍者。此時主 相之Si濃度爲低於R—Fe( Co) — Si粒界相之Si濃度者， 以0.01〜1.5原子％者宜。 又，做爲磁鐵組成者亦有未含c 0者，此時，主相及R 一 Fe(Co) — Si粒界相中當然未含Co者。 本發明中更未含富含B之相者，而’富含R之相、氧 化物相、碳化物相等，空孔部等，更含有Co時，該R3 Co 相等與R — F e ( C ο ) — S i粒界相同時存在之。惟，有效進 行提昇保磁力中，R— Fe (Co) - Si粒界相之體積率以高 於富含R之相之體積率者爲宜。另外，氧化物相、碳化物 相、空孔部於組織中儘可能愈少愈好。 添加 Ti、V、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等之 Iva 〜Via 族元素時，此等元素顯示形成含B化合物目之傾向’惟， 如·· TiB2 相、ZrB2 相、NbFeB 相、V2FeB2 相、Mo2FeB2 相 等，R元素爲非構成元素時，此等相被形成於組織內亦沒 問題。惟，此等相之存在比爲避免大幅降低Br ’以3體積 %以下者宜。 具以上組織構成之本發明磁鐵爲至少具有10 k0e以上 保磁力做爲磁氣特性者。Br亦以10 kG以上者宜，更佳者 爲12 kG以上之特性者。含Dy、Tb做爲R之一部份時’可 更取得更大之i He，磁鐵中以Dy及Tb總濃度（原子百分率 )做爲D時，i H c爲（1 0 + 5 X D ) k 0 e以上者。此相較於先 -10 - (8) 1238422 行之R— Fe— B系磁鐵其同量〇>;、丁b之添加下大幅增力QiHc 〇 爲製造本發明之磁鐵，首先使該組成範圍之合金於真 空或Αι*等不活性氣體下之高周波溶解下製造原料合金。此 時亦可利用一般之溶解鑄造法，或汽提鑄塑法等方法均可 〇 所製作之原料合金係經過機械粉碎或氫化粉碎等粉碎 步驟後’暫時進行粗粉碎之後，更藉由噴射磨粉碎等做成 平均粒徑爲1〜ΙΟ/im之合金粉末。又，做爲另一製造方 法者如：混合不同組成之數種合金粉末，使平均組成調整 於該範圍後取得合金粉末者亦可。 如此所製作之合金粉末於磁界中進行定向、成型、燒 結之。此時更爲高特性化因此，亦可於非氧化氣氛下使用 粉末。燒結係於真空或Ar等不活性氣氛，1 〇 〇 〇〜1 2 0 0 °C下 進行1〜5小時之處理者宜。甚且，燒結後之冷卻，於本發 明中特別嚴密控制其速度爲有效者，至少使7 0 0〜5 0 0 °C間 以0 · 1〜5 °C /分鐘之速度下進行徐冷，或冷卻中至少以3 0 分鐘以上保持一定溫度下藉由多段冷卻後進行冷卻。又， 做爲另一方法者亦可使燒結體於真空中或Ar等不活性氣體 氣氛下一度以7〇〇°C以上，較佳者爲800〜1〇〇〇 °c間進行加 熱後，同法進行冷卻。於超過5 °C /分鐘之冷卻速度下僅 進行放冷、或急冷時，即使同一組成亦無法充份形成R -F e ( C 〇 ) — S i粒界相，多半存在R - s i化合物相者。此時 ，未能取得足夠保磁力’控制冷卻之試料爲提昇保磁力更 -11 - 1238422 Ο) 以4 Ο 0〜5 5 0 °C下進行熱處理亦可。 【實施方式】 〔實施例〕 以下以實施例與比較例進行本發明更具體之說明，惟 ，本發明未受限於下記實施例者。 〔實施例1〜8、比較例1〜6〕 使用所定組成所秤量之Nd、Pr、Dy、Tb、Fe、Co、 Si及其他金屬與硼鐵合金，於Ar氣氛中進行高周波溶解後 ，進行鑄造取得原料合金。此合金於1 05 0 °C、10小時之熔 體化處理後，藉由機械粉碎做成粗粉末。更以噴射磨使此 合金粉末進行微粉碎。微粉碎後之平均粒徑均爲3〜7 从m之範圍內者。將此粉末定向於10 kOe之磁界中之同時 進行加壓做成成型體後，於1 1 〇〇 t下燒結2小時。完成燒 結之試料如以下3段之圖型進行冷卻。 圖型A於燒結後，直接於400 °C以所定冷卻速度進行 冷卻。 圖型B爲燒結後進行爐冷，一度冷卻至室溫，再加熱 至9 5 0°C後保持1個小時，再以所定速度冷卻至400°C。 圖型C係燒結後，階段性保持溫度進行多段冷卻者。 試料之磁氣特性係以BH追踪器進行測定之。又，硏 磨部份試料，以ΕΡΜΑ進行組織觀察與定量分析。各相之 構成比於觀察面中以面積率直接做爲體積率。 • *1Ζ - (10) 1238422 表1顯示各試料之組成、燒結圖型及磁氣特性，表2 顯示R— Fe( Co) - Si粒界相之定量分析値與主相、富含 R之相、R—Fe (Co) — Si粒界相之體積比率（亦有氧化 物其他相、因此總計未達1 00% )。 以ΕΡΜΑ進行觀察後，實施例1〜8中未出現富含B之 相及R - S i化合物相。實施例6、7之粒界部中出現含添加 元素與B元素之化合物相，惟，此等化合物相未含R元素 〇 另外，比較例1〜3之組織中未出現R — F e ( C 〇 ) - S i 粒界相。比較例4之Br爲10 kG以下，與R— Fe(Co) — Si 粒界相同時亦存在R〜Si化合物相。比較例5之R爲Nd者， 保磁力爲10 kOe以下。比較例6之微粉碎粉末於成型前進 行著火燃燒，因此無法進行粉碎以後之步驟。
-13 - (11)1238422 表1 組成 (原子比） 燒結後冷卻圖型 磁氣特性 圖型 控制 Br(kG) iHc(kOe) 1 Nd8.4Pr5.6Febal.Si〇.4B5.6 A 〇.4°C/分鐘 13.6 12.6 2 Nd9.〇Pr6.〇Febai C〇3.7Si〇.5B5.3 A 1.7°C/分鐘 13.3 15.0 實 3 Ndn.3Pr3.3Dyo.8Febal.CO4.5Sii.8B5..2 B 1.1°C/分鐘 12.7 19.3 施 4 Nd7.〇Pr4.4Dy2.〇Tbi.〇Febai C〇5.〇Sii.2B5.2 B 1.7°C/分鐘 11.6 32.7 例 5 Ndn.4Pr3Py〇.9Febai.C〇4.〇Sii.2B5.3Ali.〇 A 1.1°C/分鐘 12.4 19.8 6 Nd12.0Pr3.0Dy1.0Febai.Co2.0Si2.5B5.3Ti0.! A 4°C/分鐘 12.0 18.3 7 Ndi〇.6Pr3.2Dy〇.6Febai S10.9B5.8V0.4 C 750〇Cxlh+ 13.1 15.2 550〇Cxlh + 400°Cxlh 8 Ndu.7Pr2.6Tb〇.9Febai C03.8S11.0B5.4CU0.2 A 1.7°C/分鐘 12.7 18.5 1 Ndi].5Pr3.3Dy〇.8Febai C04.4B5.3 A 〇.4°C/分鐘 13.0 4.8 比 2 Nds.sP^.oFebai CO03.0S10.4B5.4 一 爐冷卻 13.4 9.2 較 3 Nd]4.〇Dy〇.7Febai C〇3.〇A1].〇B6.5 A 2t：/分鐘 13.2 13.0 例 4 Ndj2.4Pr3.5Dyo.9Febai.C01.oSi3.5B5.! B 〇.5°C/分鐘 9.8 14.0 5 Ndi4.〇Febal Si].5B5.2 B 2°C/分鐘 13.6 7·0 6 Prn.〇Febai S10.6B5.6 (粉碎後粉末著火燃燒）
-14 - (12) 1238422 表2 R-Fe(Co)-Si粒界相組成源子比） 構成相(體積％) 主相 富含R之相 R-Fe(Co)-Si 粒界相 實 施 例 1 Ndi7.3Pr]l.5Febal.Si5.4 90.0 2.0 2.6 2 Nd]8.iPri2.3Febai C02.9S15.6 84.5 2.5 5.1 3 Nd24.9Pr7.3Dy〇.4Febal C03.4S15.3 82.1 2.6 6.5 4 Ndn_oprlo.8Dyo.3Tbo.lFebal_co3.8si5.] 82.6 <1.0 10.1 5 Nd23.2Pr6.9Dy〇.4Feba].C〇3.2Si5.5Ali.5 81.4 3.0 6.0 6 Nd23.3Pr6.〇Dy〇.3Febal C01.8S15.9 81.9 2.0 2.5 7 Nd22.iPr7.〇Dy〇.3Febai S14.7 89.1 <1,0 1.5 8 Nd22.3Pr5.〇Tb〇.3Febal CO3.2SI5.4CU0.2 84.1 2.7 4.8 比 較 例 1 2 3 無R-Fe(Co)-Si粒界相 4 Nd22.9Pr6.3Dyo.3Febai.Coo.9Si5.! 有R-Si化合物相 5 Nd28.7Febal.Si5.5 6 〔實施例9〕 以汽提鑄塑法製作原子百分率爲l〇%Nd、3.5%Pr、1 % Co、1 % A1、5.6% B，殘餘部份Fe所成組成合金。又， 藉由Ar氣氛中高周波溶解製作原子百分率爲15% Nd、10 % Dy、30% Co、1 % Al、8% Si，殘餘咅[Η分Fe所成之組成 合金。分別粉碎2種合金，以重量比90 : 10之比例下混合 -15 - (13) 1238422 後，以噴射磨進行微粉碎。微粉碎後之 m。以1 0 kO e之磁界中定向此粉末之同阔 成型體，於1 100 °C下進行2小時燒結。燒; 之速度進行冷卻至3 5 (TC。 以BH追踪器測定試料後，取得Br 12 k Ο e 〇 硏磨部份試料後，以ΕΡΜΑ同法進行 出現富含Β之相及R - S i化合物相。又，三 、R—FeCo — Si相分別以 87.3%、2.2%、 。R—FeCo — Si相之組成値爲原子百分率 % P r、0 · 3 % D y、2 · 9 % C 〇、1 · 8 A1、5 . 1 % 者。另外，主相之Si%爲0.9原子％者。 〔發明效果〕 本發明係使R — F e — B系燒結磁鐵之 有 R2(Fe， (Co) ，Si) μ B主相與 R — 界相，未含富含B之相之組織構成下，可 上之保磁力磁鐵，同時可使重稀土類元素 磁鐵。 甲均粒徑爲5 . 5 // :進行加壓後做成 洁後以3 t /分鐘 .9 kG、iHc 1 7.0 組織觀察後，未 二相、虽含R之相 3 · 8 %之比例存在 之 20.9% Nd、6.4 Si，殘餘部份Fe 組織構成做成含 F e ( C 〇 ) - S i 粒 取得具10 kOe以 含量低於先行之 -16 -
Claims (1)
- 丨--------- 一---- UHIIHH, J 网2涵4緣ϋ …4 拾、申請專利範圍 第92 1 293 22號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國94年4月28日修正 1. 一種R—Fe—B系燒結磁鐵，其特徵係具有原子百 分率爲12〜17%之R ( R爲至少2種以上含Y之稀土類元素 ，且Nd及Pr爲必須者），0.1〜3%之Si、5〜5.9%之B、 10%以下之Co及殘餘部份Fe之組成，以 R2 ( Fe，( Co ) ，Si ) 14 B金屬間化合物做爲主相，至少 具10 kOe以上保磁力之R— Fe— B系燒結磁鐵中，未含富 含B之相（B — rich)、且，原子百分率爲25〜35%之R、2 〜8%之Si、8%以下之Co，殘餘部份Fe所成之 R - Fe(Co) - Si粒界相爲至少具磁鐵全體之1%以上體積 率者。 2. 如申請專利範圍第1項之R - Fe — B系燒結磁鐵， 其中該含富含R之相之R—Fe( Co) - Si粒界相之體積率 大於富含R之相之體積率者。 3. 如申請專利範圍第1項或第2項之R- Fe— B系燒結 磁鐵，其中該磁鐵組織中未含R - S i化合物相者。 4. 如申請專利範圍第1項或第2項之R - Fe — B系燒結 磁鐵，其中該磁鐵爲含Dy及/或Tb做爲R之一部份，磁鐵 中總Dy及Tb濃度（原子百分率）做爲D時，磁鐵之保磁力 iHc至少爲（l〇+5xD) k0e& 上者。 5. 如申請專利範圍第1項或第2項之R - Fe - B系燒結 I23M22 ,办一一.......... " 磁鐵，其中燒結時或燒結後之熱處理時冷卻步驟中以至少 700〜5 00 °C、0.1〜5 T： /分鐘之速度下控制後進行冷卻， 或冷卻途中至少維持3 0分鐘以上一定溫度下藉由多段冷卻 進行冷卻後，於組織中形成R - F e ( C 〇 ) - S i粒界相者。 6·如申請專利範圔第3項之R - Fe — B系燒結磁鐵， 其中該磁鐵爲含Dy及/或Tb做爲R之一部份，磁鐵中總Dy 及Tb濃度（原子百分率）做爲D時，磁鐵之保磁力iHc至 少爲（10+ 5xD ) kOe以上者。 7 ·如申請專利範圍第3項之R — F e — B系燒結磁鐵， 其中燒結時或燒結後之熱處理時冷卻步驟中以至少7 0 〇〜 5 00 °C、〇·1〜5°C /分鐘之速度下控制後進行冷卻，或冷 卻途中至少維持3 0分鐘以上一定溫度下藉由多段冷卻進行 冷卻後，於組織中形成R - Fe ( Co ) - Si粒界相者。 8 .如申請專利範圍第4項之R - F e — B系燒結磁鐵， 其中燒結時或燒結後之熱處理時冷卻步驟中以至少700〜 5 0 0 °C、〇 · 1〜5 °C /分鐘之速度下控制後進行冷卻，或冷 卻途中至少維持3 0分鐘以上一定溫度下藉由多段冷卻進行 冷台卩後’於組織中形成R - Fe(Co) - Si粒界相者。 9 ·如申請專利範圍第6項之R - F e — B系燒結磁鐵， 其中燒結時或燒結後之熱處理時冷卻步驟中以至少7 〇 〇〜 5 00 °C、〇·1〜5°C /分鐘之速度下控制後進行冷卻，或冷 卻途中至少維持3 0分鐘以上一定溫度下藉由多段冷卻進行 冷卻後，於組織中形成R - F e ( C 〇 ) - S i粒界相者。
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