JP3237053B2 - 優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法 - Google Patents
優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ｙを含む希土類
元素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＣｏとＢを主成分と
し、さらに、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆのうちの１種または２種
以上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を
含有するＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相を主
相とする優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末お
よびその製造方法に関するものである。
元素（以下、Ｒで示す）とＦｅとＣｏとＢを主成分と
し、さらに、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｈｆのうちの１種または２種
以上（以下、Ｍで示す）：０．００１〜５．０原子％を
含有するＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相を主
相とする優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末お
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＲとＦｅとＣｏとＢを主成分とし、さら
に、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有する成分組
成、並びに平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方
晶構造をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相
からなる再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一
部粒界にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織からなる
Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、特公平
６−８２５７５号公報などに記載されており知られてい
る。また、この磁石材料粉末の製造方法として、Ｒ
2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相を主相とするＲ
−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料を、Ａｒガス雰囲
気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理
し、または均質化処理せずに、Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ
−Ｍ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガス
の混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜１０
００℃に保持してＨ2 を吸蔵させたのち、真空雰囲気中
または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜１０００℃
に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉砕するＲ−
（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法も特
公平７−６８５６１号公報に記載されており知られてい
る。
に、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有する成分組
成、並びに平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方
晶構造をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相
からなる再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一
部粒界にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織からなる
Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、特公平
６−８２５７５号公報などに記載されており知られてい
る。また、この磁石材料粉末の製造方法として、Ｒ
2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相を主相とするＲ
−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料を、Ａｒガス雰囲
気中、温度：６００〜１２００℃に保持して均質化処理
し、または均質化処理せずに、Ｒ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ
−Ｍ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガス
の混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜１０
００℃に保持してＨ2 を吸蔵させたのち、真空雰囲気中
または不活性ガス雰囲気中、温度：５００〜１０００℃
に保持して脱Ｈ2 処理し、ついで冷却し、粉砕するＲ−
（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法も特
公平７−６８５６１号公報に記載されており知られてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＲとＦ
ｅとＣｏとＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜
５．０原子％を含有する成分組成、並びに平均再結晶粒
径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造をとるＲ2 （Ｆ
ｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相からなる再結晶粒が相
互に隣接した組織を主相とし、一部粒界にＲ−ｒｉｃｈ
相を含む再結晶集合組織からなるＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、磁気特性が十分ではなかっ
た。
ｅとＣｏとＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜
５．０原子％を含有する成分組成、並びに平均再結晶粒
径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造をとるＲ2 （Ｆ
ｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相からなる再結晶粒が相
互に隣接した組織を主相とし、一部粒界にＲ−ｒｉｃｈ
相を含む再結晶集合組織からなるＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、磁気特性が十分ではなかっ
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも一層磁気特性の優れたＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系磁石粉末を製造すべく研究を行った結果、従来
のＲとＦｅとＣｏとＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．
００１〜５．０原子％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系合金原料を、Ｈ2 ガスまたはＨ2ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜
１０００℃に保持してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を
施したのち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活
性ガス雰囲気中、温度：８００〜１０００℃に保持して
脱水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法におい
て、前記水素吸蔵処理の途中において、Ｈ2 ガスまたは
Ｈ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気から不活性ガス雰囲
気に変換して５００℃未満〜室温の範囲内の温度まで急
冷し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの混合
雰囲気に変換して５００℃まで昇温し、引き続き８００
℃まで１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で昇温する処理
（以下、急冷再加熱処理という）を少なくとも１回施す
と、平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造
をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ） 14Ｂ型金属間化合物相からな
る再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一部粒界
にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織の中にＲ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相が体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％生
成し、このＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．
１〜１ｖｏｌ％含む再結晶集合組織を有する希土類磁石
材料粉末は、従来のＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の無い希
土類磁石材料粉末よりも一層磁気特性の優れるという研
究結果が得られたのである。
従来よりも一層磁気特性の優れたＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系磁石粉末を製造すべく研究を行った結果、従来
のＲとＦｅとＣｏとＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．
００１〜５．０原子％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系合金原料を、Ｈ2 ガスまたはＨ2ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜
１０００℃に保持してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を
施したのち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活
性ガス雰囲気中、温度：８００〜１０００℃に保持して
脱水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法におい
て、前記水素吸蔵処理の途中において、Ｈ2 ガスまたは
Ｈ2 ガスと不活性ガスの混合雰囲気から不活性ガス雰囲
気に変換して５００℃未満〜室温の範囲内の温度まで急
冷し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの混合
雰囲気に変換して５００℃まで昇温し、引き続き８００
℃まで１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で昇温する処理
（以下、急冷再加熱処理という）を少なくとも１回施す
と、平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造
をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ） 14Ｂ型金属間化合物相からな
る再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一部粒界
にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織の中にＲ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相が体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％生
成し、このＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．
１〜１ｖｏｌ％含む再結晶集合組織を有する希土類磁石
材料粉末は、従来のＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の無い希
土類磁石材料粉末よりも一層磁気特性の優れるという研
究結果が得られたのである。
【０００５】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、（１）ＲとＦｅとＣｏとＢを主成
分とし、さらにＭ：０．００１〜５．０原子％を含有す
る成分組成、並びに平均再結晶粒径：０．０５〜５０μ
ｍの正方晶構造をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間
化合物相からなる再結晶粒が相互に隣接した組織を主相
とし、一部粒界にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織
からなるＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末に
おいて、前記再結晶集合組織は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）
2 相を体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％含む優れた磁気特
性を有する希土類磁石材料粉末、（２）ＲとＦｅとＣｏ
とＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原
子％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料
を、Ｈ2 ガスまたはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で室温から昇温し、温度：５００〜１０００℃に保持
してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を施したのち、１Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、
温度：８００〜１０００℃に保持して脱水素処理を施
し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−
Ｍ系磁石材料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処
理の途中において、前記急冷再加熱処理を少なくとも１
回施す優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末の製
造方法、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１）ＲとＦｅとＣｏとＢを主成
分とし、さらにＭ：０．００１〜５．０原子％を含有す
る成分組成、並びに平均再結晶粒径：０．０５〜５０μ
ｍの正方晶構造をとるＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間
化合物相からなる再結晶粒が相互に隣接した組織を主相
とし、一部粒界にＲ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織
からなるＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末に
おいて、前記再結晶集合組織は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）
2 相を体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％含む優れた磁気特
性を有する希土類磁石材料粉末、（２）ＲとＦｅとＣｏ
とＢを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原
子％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料
を、Ｈ2 ガスまたはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で室温から昇温し、温度：５００〜１０００℃に保持
してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を施したのち、１Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中、
温度：８００〜１０００℃に保持して脱水素処理を施
し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−
Ｍ系磁石材料粉末の製造方法において、前記水素吸蔵処
理の途中において、前記急冷再加熱処理を少なくとも１
回施す優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末の製
造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】前記（２）に記載の製造方法により得られ
た磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分
率で０．１〜１ｖｏｌ％含む組織の前記（１）に記載の
磁石材料粉末を体積比で１００％含むことが最も好まし
いが、原料の組成のバラツキや製造条件の変動などによ
り、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．１〜１
ｖｏｌ％含む組織の磁石材料粉末を１００体積％含む希
土類磁石材料粉末を作ることは難しい。しかし本発明者
らは、前記（１）に記載の磁石材料粉末が全体の５０体
積％存在すれば十分な磁気特性が得られることを確認し
た。したがって、この発明は、（３）前記（１）記載の
希土類磁石材料粉末を全体の希土類磁石材料粉末に体積
比で５０％以上含む優れた磁気特性を有する希土類磁石
材料粉末に特徴を有するものである。
た磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分
率で０．１〜１ｖｏｌ％含む組織の前記（１）に記載の
磁石材料粉末を体積比で１００％含むことが最も好まし
いが、原料の組成のバラツキや製造条件の変動などによ
り、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．１〜１
ｖｏｌ％含む組織の磁石材料粉末を１００体積％含む希
土類磁石材料粉末を作ることは難しい。しかし本発明者
らは、前記（１）に記載の磁石材料粉末が全体の５０体
積％存在すれば十分な磁気特性が得られることを確認し
た。したがって、この発明は、（３）前記（１）記載の
希土類磁石材料粉末を全体の希土類磁石材料粉末に体積
比で５０％以上含む優れた磁気特性を有する希土類磁石
材料粉末に特徴を有するものである。
【０００７】平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの微
細なＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相からなる
再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一部粒界に
Ｒ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織からなるＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末において、Ｒ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％含
む希土類磁石材料粉末は、磁気特性、特に保磁力が向上
する。Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相が体積分率で０．１ｖ
ｏｌ％未満含んでも十分な磁気特性、特に保磁力の向上
は見られず、一方、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分
率で１ｖｏｌ％を越えて含むと、かえって、磁気特性が
低下するので好ましくない。従って、この発明のＲ−
（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の組織に存在す
るＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の体積分率は０．１〜１ｖ
ｏｌ％に定めた。Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の体積分率
の一層好ましい範囲は、０．４〜０．８ｖｏｌ％であ
る。かかるＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．
１〜１ｖｏｌ％存在する磁石材料粉末は、磁石材料粉末
全体の５０体積％含まれていれば十分に磁気特性の優れ
た磁石が得られる。従って、この発明のＲ−（Ｆｅ，Ｃ
ｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）
2 相が体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％組織に存在する磁
石材料粉末を全体の５０％以上含むＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）
−Ｂ−Ｍ系希土類磁石材料粉末をも含むものである。
細なＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ）14Ｂ型金属間化合物相からなる
再結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一部粒界に
Ｒ−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織からなるＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末において、Ｒ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％含
む希土類磁石材料粉末は、磁気特性、特に保磁力が向上
する。Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相が体積分率で０．１ｖ
ｏｌ％未満含んでも十分な磁気特性、特に保磁力の向上
は見られず、一方、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分
率で１ｖｏｌ％を越えて含むと、かえって、磁気特性が
低下するので好ましくない。従って、この発明のＲ−
（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の組織に存在す
るＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の体積分率は０．１〜１ｖ
ｏｌ％に定めた。Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相の体積分率
の一層好ましい範囲は、０．４〜０．８ｖｏｌ％であ
る。かかるＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体積分率で０．
１〜１ｖｏｌ％存在する磁石材料粉末は、磁石材料粉末
全体の５０体積％含まれていれば十分に磁気特性の優れ
た磁石が得られる。従って、この発明のＲ−（Ｆｅ，Ｃ
ｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）
2 相が体積分率で０．１〜１ｖｏｌ％組織に存在する磁
石材料粉末を全体の５０％以上含むＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）
−Ｂ−Ｍ系希土類磁石材料粉末をも含むものである。
【０００８】また、この発明の優れた磁気特性を有する
希土類磁石材料粉末を製造するためのＲとＦｅとＣｏと
Ｂを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子
％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料
は、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保
持して均質化処理したＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合
金原料を使用することが好ましい。従って、この発明
は、（４）Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００
℃に保持して均質化処理したＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−
Ｍ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜１００
０℃に保持してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を施した
のち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活性ガス
雰囲気中、温度：８００〜１０００℃に保持して脱水素
処理を施し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆｅ，Ｃ
ｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法において、前記
水素吸蔵処理の途中において、急冷再加熱処理を少なく
とも１回施す優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉
末の製造方法に特徴を有するものである。
希土類磁石材料粉末を製造するためのＲとＦｅとＣｏと
Ｂを主成分とし、さらに、Ｍ：０．００１〜５．０原子
％を含有するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料
は、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保
持して均質化処理したＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合
金原料を使用することが好ましい。従って、この発明
は、（４）Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００
℃に保持して均質化処理したＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ−
Ｍ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの
混合雰囲気中で室温から昇温し、温度：５００〜１００
０℃に保持してＨ2 を吸蔵させる水素吸蔵処理を施した
のち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中または不活性ガス
雰囲気中、温度：８００〜１０００℃に保持して脱水素
処理を施し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆｅ，Ｃ
ｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法において、前記
水素吸蔵処理の途中において、急冷再加熱処理を少なく
とも１回施す優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉
末の製造方法に特徴を有するものである。
【０００９】前記水素吸蔵処理の途中における急冷再加
熱処理は、一層詳しくはＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活
性ガスの混合雰囲気から不活性ガス雰囲気に変換して１
０〜３００℃／ｍｉｎの冷却速度で５００℃未満〜室温
の範囲内の温度まで急冷し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気に変換して５〜５０℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で５００℃まで昇温し、引き続き８００
℃まで１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中、５〜５０℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で昇温する処理である。
熱処理は、一層詳しくはＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活
性ガスの混合雰囲気から不活性ガス雰囲気に変換して１
０〜３００℃／ｍｉｎの冷却速度で５００℃未満〜室温
の範囲内の温度まで急冷し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気に変換して５〜５０℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で５００℃まで昇温し、引き続き８００
℃まで１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中、５〜５０℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で昇温する処理である。
【００１０】
実施例１ 高周波溶解炉を用い、Ｎｄ：１２．５％、Ｃｏ：５％、
Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残部（原子％）から
なる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気中で溶解し、鋳造
して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ雰囲気中、温度：
１１００℃に２０時間保持の条件で均質化処理したの
ち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕し、１気圧の水素
雰囲気中で室温から８７０℃まで昇温することにより水
素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８７
０℃に１時間保持して水素を吸蔵させることにより第１
水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の水素雰囲気からＡ
ｒ雰囲気に置換すると同時に１００℃／ｍｉｎの冷却速
度で２００℃の温度まで急冷し、再び、雰囲気を１気圧
の水素雰囲気に置換して２０℃／ｍｉｎの加熱速度で５
００℃まで昇温し、引き続いて雰囲気を１×１０-1Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気に置換して８００℃まで昇温する急冷
再加熱処理を施し、再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気
に置換して８５０℃に１時間保持することにより第２水
素吸蔵処理を施し、ついで温度を８５０℃に保持しなが
ら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで強制的に
水素を放出させて脱水素処理を施したのち、Ａｒガス中
で常温に冷却し４００μｍ以下に粉砕した。
Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残部（原子％）から
なる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気中で溶解し、鋳造
して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ雰囲気中、温度：
１１００℃に２０時間保持の条件で均質化処理したの
ち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕し、１気圧の水素
雰囲気中で室温から８７０℃まで昇温することにより水
素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８７
０℃に１時間保持して水素を吸蔵させることにより第１
水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の水素雰囲気からＡ
ｒ雰囲気に置換すると同時に１００℃／ｍｉｎの冷却速
度で２００℃の温度まで急冷し、再び、雰囲気を１気圧
の水素雰囲気に置換して２０℃／ｍｉｎの加熱速度で５
００℃まで昇温し、引き続いて雰囲気を１×１０-1Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気に置換して８００℃まで昇温する急冷
再加熱処理を施し、再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気
に置換して８５０℃に１時間保持することにより第２水
素吸蔵処理を施し、ついで温度を８５０℃に保持しなが
ら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで強制的に
水素を放出させて脱水素処理を施したのち、Ａｒガス中
で常温に冷却し４００μｍ以下に粉砕した。
【００１１】これら第１水素吸蔵処理、急冷再加熱処
理、第２水素吸蔵処理および脱水素処理の一連の工程を
一層理解し安くするために、これら工程を図１に示し
た。図１からも分かるように、この発明の製造方法は、
第１水素吸蔵処理と第２水素吸蔵処理の間に急冷再加熱
処理の工程を設けることに特徴がある。
理、第２水素吸蔵処理および脱水素処理の一連の工程を
一層理解し安くするために、これら工程を図１に示し
た。図１からも分かるように、この発明の製造方法は、
第１水素吸蔵処理と第２水素吸蔵処理の間に急冷再加熱
処理の工程を設けることに特徴がある。
【００１２】この実施例１により得られた希土類磁石材
料粉末についてその組織を走査型電子顕微鏡で観察し
た。その結果、希土類磁石材料粉末の中に、今までに見
られない析出物が粒界に存在する粉末が見つかり、その
析出物をＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相であることが確定した。その組織を走
査型電子顕微鏡で観察した組織の写生図を図２に示し
た。さらに、希土類磁石材料粉末の組織におけるＲ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相は、体積率で０．１〜１％の範囲
内で含んでいた。このＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を
０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉末は、実施例１に
より得られた希土類磁石材料粉末全体の６２ｖｏｌ％存
在していることが分かった。この実施例１により得られ
た希土類磁石材料粉に３重量％のエポキシ樹脂を加えて
混練し、２５ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ
2 で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブ
ンで１００℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、
このボンド磁石の磁気特性を測定し、その結果を表１に
示した。
料粉末についてその組織を走査型電子顕微鏡で観察し
た。その結果、希土類磁石材料粉末の中に、今までに見
られない析出物が粒界に存在する粉末が見つかり、その
析出物をＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相であることが確定した。その組織を走
査型電子顕微鏡で観察した組織の写生図を図２に示し
た。さらに、希土類磁石材料粉末の組織におけるＲ（Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相は、体積率で０．１〜１％の範囲
内で含んでいた。このＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を
０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉末は、実施例１に
より得られた希土類磁石材料粉末全体の６２ｖｏｌ％存
在していることが分かった。この実施例１により得られ
た希土類磁石材料粉に３重量％のエポキシ樹脂を加えて
混練し、２５ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ
2 で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブ
ンで１００℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、
このボンド磁石の磁気特性を測定し、その結果を表１に
示した。
【００１３】従来例１ 実施例１で用意した均質化処理したＮｄ：１２．５％、
Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残部
（原子％）からなる成分組成の合金の２０ｍｍ角以下の
ブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室温から８７０℃
まで昇温することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素
雰囲気を保持したまま８７０℃に１時間保持して水素を
吸蔵させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、
８５０℃まで昇温し、８５０℃に１時間保持することに
より第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８５０℃に
保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるま
で強制的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、
Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μｍ以下に粉砕する
ことにより希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残部
（原子％）からなる成分組成の合金の２０ｍｍ角以下の
ブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室温から８７０℃
まで昇温することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素
雰囲気を保持したまま８７０℃に１時間保持して水素を
吸蔵させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、
８５０℃まで昇温し、８５０℃に１時間保持することに
より第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８５０℃に
保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるま
で強制的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、
Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μｍ以下に粉砕する
ことにより希土類磁石材料粉末を製造した。
【００１４】この従来例１により得られた希土類磁石材
料粉末には、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相が見られなか
った。この従来例１により得られた希土類磁石材料粉末
を３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅ
の横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧
粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時
間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁
気特性を測定し、その結果を表１に示した。
料粉末には、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｚｒ）2 相が見られなか
った。この従来例１により得られた希土類磁石材料粉末
を３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅ
の横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧
粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時
間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁
気特性を測定し、その結果を表１に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１に示される結果から、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相含有粉末が全体の６２ｖｏｌ％含む実施
例１により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を含まない従来例１により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
ｏ，Ｚｒ）2 相含有粉末が全体の６２ｖｏｌ％含む実施
例１により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を含まない従来例１により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
【００１７】実施例２ 高周波溶解炉を用い、Ｎｄ：１２．５％、Ｃｏ：５％、
Ｂ：６％、Ｓｉ：０．５％、Ｆｅ：残部（原子％）から
なる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気中で溶解し、鋳造
して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ雰囲気中、温度：
１１５０℃に１５時間保持の条件で均質化処理したの
ち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕し、１気圧の水素
雰囲気中で室温から８００℃まで昇温することにより水
素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８０
０℃に１時間保持して水素を吸蔵させることにより第１
水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の水素雰囲気からＡ
ｒ雰囲気に置換すると同時に２００℃／ｍｉｎの冷却速
度で３００℃の温度まで急冷し、再び、雰囲気を１気圧
の水素雰囲気に置換して２０℃／ｍｉｎの加熱速度で５
００℃まで昇温し、引き続いて雰囲気を１×１０-1Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気に置換して８００℃まで昇温する急冷
再加熱処理を施し、再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気
に置換して８００℃に０．５時間保持することにより第
２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８００℃に保持し
ながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで強制
的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、Ａｒガ
ス中で常温に冷却し４００μｍ以下に粉砕した。
Ｂ：６％、Ｓｉ：０．５％、Ｆｅ：残部（原子％）から
なる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気中で溶解し、鋳造
して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ雰囲気中、温度：
１１５０℃に１５時間保持の条件で均質化処理したの
ち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕し、１気圧の水素
雰囲気中で室温から８００℃まで昇温することにより水
素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８０
０℃に１時間保持して水素を吸蔵させることにより第１
水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の水素雰囲気からＡ
ｒ雰囲気に置換すると同時に２００℃／ｍｉｎの冷却速
度で３００℃の温度まで急冷し、再び、雰囲気を１気圧
の水素雰囲気に置換して２０℃／ｍｉｎの加熱速度で５
００℃まで昇温し、引き続いて雰囲気を１×１０-1Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気に置換して８００℃まで昇温する急冷
再加熱処理を施し、再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気
に置換して８００℃に０．５時間保持することにより第
２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８００℃に保持し
ながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるまで強制
的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、Ａｒガ
ス中で常温に冷却し４００μｍ以下に粉砕した。
【００１８】この実施例２により得られた希土類磁石材
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例２により得られた希土類磁石材料粉末全体
の５４ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例２により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表２に示した。
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例２により得られた希土類磁石材料粉末全体
の５４ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例２により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表２に示した。
【００１９】従来例２ 実施例２で用意した均質化処理したＮｄ：１２．５％、
Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｓｉ：０．５％、Ｆｅ：残部
（原子％）からなる成分組成の合金の２０ｍｍ角以下の
ブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室温から８００℃
まで昇温することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素
雰囲気を保持したまま８００℃に１時間保持して水素を
吸蔵させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、
８００℃まで昇温し、８００℃に１時間保持することに
より第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８００℃に
保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるま
で強制的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、
Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μｍ以下に粉砕する
ことにより希土類磁石材料粉末を製造した。
Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｓｉ：０．５％、Ｆｅ：残部
（原子％）からなる成分組成の合金の２０ｍｍ角以下の
ブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室温から８００℃
まで昇温することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素
雰囲気を保持したまま８００℃に１時間保持して水素を
吸蔵させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、
８００℃まで昇温し、８００℃に１時間保持することに
より第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８００℃に
保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気になるま
で強制的に水素を放出させて脱水素処理を施したのち、
Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μｍ以下に粉砕する
ことにより希土類磁石材料粉末を製造した。
【００２０】この従来例２により得られた希土類磁石材
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁再び、雰囲気を１気圧の
水素雰囲気に置換して８００℃に０．５時間保持するこ
とによりボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特
性を測定し、その結果を表２に示した。
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁再び、雰囲気を１気圧の
水素雰囲気に置換して８００℃に０．５時間保持するこ
とによりボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特
性を測定し、その結果を表２に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２に示される結果から、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｓｉ）2 相含有粉末が全体の５４ｖｏｌ％含む実施
例２により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｓｉ）2 相を含まない従来例２により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
ｏ，Ｓｉ）2 相含有粉末が全体の５４ｖｏｌ％含む実施
例２により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｓｉ）2 相を含まない従来例２により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
【００２３】実施例３ 高周波溶解炉を用い、Ｎｄ：１０．５％、Ｐｒ：２．０
％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残
部（原子％）からなる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気
中で溶解し、鋳造して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ
雰囲気中、温度：１１２０℃に１５時間保持の条件で均
質化処理したのち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕
し、１気圧の水素雰囲気中で室温から９００℃まで昇温
することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を
保持したまま９００℃に１時間保持して水素を吸蔵させ
ることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の
水素雰囲気からＡｒ雰囲気に置換すると同時に２００℃
／ｍｉｎの冷却速度で３００℃の温度まで急冷し、再
び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気に置換して１５℃／ｍ
ｉｎの加熱速度で５００℃まで昇温し、引き続いて雰囲
気を１×１０-1Ｔｏｒｒの真空雰囲気に置換して８００
℃まで昇温する急冷再加熱処理を施し、再び、雰囲気を
１気圧の水素雰囲気に置換して８７０℃に１時間保持す
ることにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８
７０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気
になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処理を施し
たのち、Ａｒガス中で常温に冷却し４００μｍ以下に粉
砕した。
％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１％、Ｆｅ：残
部（原子％）からなる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気
中で溶解し、鋳造して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ
雰囲気中、温度：１１２０℃に１５時間保持の条件で均
質化処理したのち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕
し、１気圧の水素雰囲気中で室温から９００℃まで昇温
することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を
保持したまま９００℃に１時間保持して水素を吸蔵させ
ることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、１気圧の
水素雰囲気からＡｒ雰囲気に置換すると同時に２００℃
／ｍｉｎの冷却速度で３００℃の温度まで急冷し、再
び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気に置換して１５℃／ｍ
ｉｎの加熱速度で５００℃まで昇温し、引き続いて雰囲
気を１×１０-1Ｔｏｒｒの真空雰囲気に置換して８００
℃まで昇温する急冷再加熱処理を施し、再び、雰囲気を
１気圧の水素雰囲気に置換して８７０℃に１時間保持す
ることにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を８
７０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲気
になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処理を施し
たのち、Ａｒガス中で常温に冷却し４００μｍ以下に粉
砕した。
【００２４】この実施例３により得られた希土類磁石材
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例３により得られた希土類磁石材料粉末全体
の７１ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例３により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表３に示した。
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例３により得られた希土類磁石材料粉末全体
の７１ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例３により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表３に示した。
【００２５】従来例３ 実施例３で用意した均質化処理したＮｄ：１０．５％、
Ｐｒ：２．０％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１
％、Ｆｅ：残部（原子％）からなる成分組成の合金の２
０ｍｍ角以下のブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室
温から９００℃まで昇温することにより水素を吸蔵さ
せ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま９００℃に１時
間保持して水素を吸蔵させることにより第１水素吸蔵処
理を施したのち、８７０℃まで昇温し、８７０℃に１時
間保持することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで
温度を８７０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真
空雰囲気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処
理を施したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより希土類磁石材料粉末を製造
した。
Ｐｒ：２．０％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｚｒ：０．１
％、Ｆｅ：残部（原子％）からなる成分組成の合金の２
０ｍｍ角以下のブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室
温から９００℃まで昇温することにより水素を吸蔵さ
せ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま９００℃に１時
間保持して水素を吸蔵させることにより第１水素吸蔵処
理を施したのち、８７０℃まで昇温し、８７０℃に１時
間保持することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで
温度を８７０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真
空雰囲気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処
理を施したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより希土類磁石材料粉末を製造
した。
【００２６】この従来例３により得られた希土類磁石材
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド
磁石の磁気特性を測定し、その結果を表３に示した。
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド
磁石の磁気特性を測定し、その結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
【００２８】表３に示される結果から、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相含有粉末が全体の７１ｖｏｌ％含む実施
例３により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を含まない従来例３により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
ｏ，Ｚｒ）2 相含有粉末が全体の７１ｖｏｌ％含む実施
例３により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｚｒ）2 相を含まない従来例３により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
【００２９】実施例４ 高周波溶解炉を用い、Ｎｄ：１１．５％、Ｐｒ：２．０
％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｈｆ：０．１％、Ｆｅ：残
部（原子％）からなる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気
中で溶解し、鋳造して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ
雰囲気中、温度：１０５０℃に２５時間保持の条件で均
質化処理したのち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕
し、１気圧の水素雰囲気中で室温から８５０℃まで昇温
することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を
保持したまま８５０℃に０．５時間保持して水素を吸蔵
させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、１気
圧の水素雰囲気からＡｒ雰囲気に置換すると同時に３０
０℃／ｍｉｎの冷却速度で１００℃の温度まで急冷し、
再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気に置換して１０℃／
ｍｉｎの冷却速度で５００℃まで昇温し、引き続いて雰
囲気を１×１０-1Ｔｏｒｒの真空雰囲気に置換して８０
０℃まで昇温する急冷再加熱処理を施し、再び、雰囲気
を１気圧の水素雰囲気に置換して８５０℃に１時間保持
することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を
８５０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲
気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処理を施
したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し４００μｍ以下に
粉砕した。
％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｈｆ：０．１％、Ｆｅ：残
部（原子％）からなる成分組成の合金をＡｒガス雰囲気
中で溶解し、鋳造して鋳塊を製造した。この鋳塊をＡｒ
雰囲気中、温度：１０５０℃に２５時間保持の条件で均
質化処理したのち、２０ｍｍ角以下のブロックに粉砕
し、１気圧の水素雰囲気中で室温から８５０℃まで昇温
することにより水素を吸蔵させ、１気圧の水素雰囲気を
保持したまま８５０℃に０．５時間保持して水素を吸蔵
させることにより第１水素吸蔵処理を施したのち、１気
圧の水素雰囲気からＡｒ雰囲気に置換すると同時に３０
０℃／ｍｉｎの冷却速度で１００℃の温度まで急冷し、
再び、雰囲気を１気圧の水素雰囲気に置換して１０℃／
ｍｉｎの冷却速度で５００℃まで昇温し、引き続いて雰
囲気を１×１０-1Ｔｏｒｒの真空雰囲気に置換して８０
０℃まで昇温する急冷再加熱処理を施し、再び、雰囲気
を１気圧の水素雰囲気に置換して８５０℃に１時間保持
することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで温度を
８５０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真空雰囲
気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処理を施
したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し４００μｍ以下に
粉砕した。
【００３０】この実施例４により得られた希土類磁石材
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例４により得られた希土類磁石材料粉末全体
の８３ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例４により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表４に示した。
料粉末について、その組織を走査型電子顕微鏡で観察
し、ＥＰＭＡにより定量分析した結果、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｚｒ）2 相を０．１〜１ｖｏｌ％の範囲内で含む粉
末は、実施例４により得られた希土類磁石材料粉末全体
の８３ｖｏｌ％存在していることが分かった。さらにこ
の実施例４により得られた希土類磁石材料粉末に３重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５ｋＯｅの横磁場
中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形して圧粉体を作
製し、この圧粉体をオーブンで１００℃、１時間熱硬化
してボンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を
測定し、その結果を表４に示した。
【００３１】従来例４ 実施例４で用意した均質化処理したＮｄ：１１．５％、
Ｐｒ：２．０％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｈｆ：０．１
％、Ｆｅ：残部（原子％）からなる成分組成の合金の２
０ｍｍ角以下のブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室
温から８５０℃まで昇温することにより水素を吸蔵さ
せ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８５０℃に１時
間保持して水素を吸蔵させることにより第１水素吸蔵処
理を施したのち、８５０℃まで昇温し、８５０℃に１時
間保持することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで
温度を８５０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真
空雰囲気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処
理を施したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより希土類磁石材料粉末を製造
した。
Ｐｒ：２．０％、Ｃｏ：５％、Ｂ：６％、Ｈｆ：０．１
％、Ｆｅ：残部（原子％）からなる成分組成の合金の２
０ｍｍ角以下のブロックを、１気圧の水素雰囲気中で室
温から８５０℃まで昇温することにより水素を吸蔵さ
せ、１気圧の水素雰囲気を保持したまま８５０℃に１時
間保持して水素を吸蔵させることにより第１水素吸蔵処
理を施したのち、８５０℃まで昇温し、８５０℃に１時
間保持することにより第２水素吸蔵処理を施し、ついで
温度を８５０℃に保持しながら１×１０-2Ｔｏｒｒの真
空雰囲気になるまで強制的に水素を放出させて脱水素処
理を施したのち、Ａｒガス中で常温に冷却し、４００μ
ｍ以下に粉砕することにより希土類磁石材料粉末を製造
した。
【００３２】この従来例４により得られた希土類磁石材
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド
磁石の磁気特性を測定し、その結果を表４に示した。
料粉末に３重量％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２５
ｋＯｅの横磁場中で圧力：６ｔｏｎ／ｃｍ2 で圧縮成形
して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブンで１００
℃、１時間熱硬化してボンド磁石を作製し、このボンド
磁石の磁気特性を測定し、その結果を表４に示した。
【００３３】
【表４】
【００３４】表４に示される結果から、Ｒ（Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｈｆ）2 相含有粉末が全体の８３ｖｏｌ％含む実施
例４により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｈｆ）2 相を含まない従来例４により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
ｏ，Ｈｆ）2 相含有粉末が全体の８３ｖｏｌ％含む実施
例４により得られた希土類磁石材料粉末は、Ｒ（Ｆｅ，
Ｃｏ，Ｈｆ）2 相を含まない従来例４により得られた希
土類磁石材料粉末よりも優れた磁気特性を有することが
分かる。
【００３５】
【発明の効果】上述のように、この発明は、成分組成が
同じであっても、組織中にＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を
含ませることにより磁気特性が一層優れた希土類磁石材
料粉末を提供することができ、産業上優れた効果を奏す
るものである。
同じであっても、組織中にＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を
含ませることにより磁気特性が一層優れた希土類磁石材
料粉末を提供することができ、産業上優れた効果を奏す
るものである。
【図１】実施例１の第１水素吸蔵処理、急冷再加熱処
理、第２水素吸蔵処理および脱水素処理の一連の工程を
説明するための示すグラフである。
理、第２水素吸蔵処理および脱水素処理の一連の工程を
説明するための示すグラフである。
【図２】この発明のＲ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を含む希
土類磁石材料粉末組織の写生図である。
土類磁石材料粉末組織の写生図である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−151132（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/08 C22C 33/02
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
とＦｅとＣｏとＢを主成分とし、さらに、Ｚｒ、Ｓｉ、
Ｈｆのうち１種または２種以上（以下、Ｍで示す）：
０．００１〜５．０原子％を含有する成分組成を有し、
さらに、 平均再結晶粒径：０．０５〜５０μｍの正方晶構造をと
るＲ2 （Ｆｅ，Ｃｏ） 14Ｂ型金属間化合物相からなる再
結晶粒が相互に隣接した組織を主相とし、一部粒界にＲ
−ｒｉｃｈ相を含む再結晶集合組織を有するＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系磁石材料粉末において、 前記再結晶集合組織は、Ｒ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍ）2 相を体
積分率で０．１〜１ｖｏｌ％含むことを特徴とする優れ
た磁気特性を有する希土類磁石材料粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の希土類磁石材料粉末を全
体の希土類磁石材料粉末に体積比で５０％以上含むこと
を特徴とする優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉
末。 - 【請求項３】 ＲとＦｅとＣｏとＢを主成分とし、さら
に、Ｍ：０．００１〜５．０原子％を含有するＲ−（Ｆ
ｅ，Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系合金原料を、Ｈ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で室温から昇温し、温
度：５００〜１０００℃に保持してＨ2 を吸蔵させる水
素吸蔵処理を施したのち、１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気
中、温度：８００〜１０００℃に保持して脱水素処理を
施し、ついで冷却し、粉砕するＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−Ｂ
−Ｍ系磁石材料粉末の製造方法において、 前記水素吸蔵処理の途中において、Ｈ2 ガスまたはＨ2
ガスと不活性ガスの混合雰囲気から不活性ガス雰囲気に
変換して５００℃未満〜室温の範囲内の温度まで急冷
し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの混合雰
囲気に変換して５００℃まで昇温し、引き続き８００℃
まで１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で昇温する処理（以
下、急冷再加熱処理という）を少なくとも１回施すこと
を特徴とする優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉
末の製造方法。 - 【請求項４】 前記水素吸蔵処理の途中における急冷再
加熱処理は、Ｈ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性ガスの混
合雰囲気から不活性ガス雰囲気に変換して１０〜３００
℃／ｍｉｎの冷却速度で５００℃未満〜室温の範囲内の
温度まで急冷し、再びＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不活性
ガスの混合雰囲気に変換して５〜５０℃／ｍｉｎの昇温
速度で５００℃まで昇温し、引き続き８００℃まで１Ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中、５〜５０℃／ｍｉｎの昇温
速度で昇温することを特徴とする優れた磁気特性を有す
る請求項３記載の希土類磁石材料粉末の製造方法。 - 【請求項５】 Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２
００℃に保持して均質化処理したＲ−（Ｆｅ，Ｃｏ）−
Ｂ−Ｍ系合金原料を使用することを特徴とする優れた磁
気特性を有する請求項３または４記載の希土類磁石材料
粉末の製造方法。
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| JP19641296A JP3237053B2 (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19641296A JP3237053B2 (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH1041113A JPH1041113A (ja) | 1998-02-13 |
| JP3237053B2 true JP3237053B2 (ja) | 2001-12-10 |
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ID=16357435
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| JP19641296A Expired - Fee Related JP3237053B2 (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 優れた磁気特性を有する希土類磁石材料粉末およびその製造方法 |
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| CN102389974B (zh) * | 2011-05-12 | 2013-04-24 | 朱惠冲 | 防止再结晶晶粒粗化的磁控管阴极材料的生产方法 |
-
1996
- 1996-07-25 JP JP19641296A patent/JP3237053B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH1041113A (ja) | 1998-02-13 |
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