TW574135B - Method of producing barium-containing composite metal oxide - Google Patents
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Description
574135 A7 B7 五、發明説明(彳) 發明領域: 本發明係相關於一種製備含有鋇之複合金屬氧化物的 方法,其能被用作爲原材料,使用在螢光物質、電介質或 其相同物的功能性氧化物陶瓷之粉末、糊漿、或燒結體等 發明背景: 作爲功能性材料的含有鋇之複合金屬氧化物,廣用於 諸如螢光物質、電介質或其相同物。 作爲螢光物質使用的含有鋇之複合金屬氧化物實施例 ’例如包括銪活化的鋁酸鎂鋇。銪活化的鋁酸鎂鋇係以組 成化學式(BaMgAlioOn: Eu)爲代表的化合物,其以真空紫 外線或其相同物激發時,會發射藍色的螢光物質。因此係 用作電漿顯示板(PDP)、稀有氣體燈或相似品。此外,一種 化合物其中銪活化的鋁酸鎂鋇中之部分的鋇係以緦或鈣替 代之,即爲周知發射藍色的螢光物質。 作爲螢光物質使用的含有鋇之複合金屬氧化物實施例 ,例如包括錳活化的鋁酸鋇。錳活化的鋁酸鋇係以組成化 學式(BaAl12〇w : Μη)爲代表的化合物,其以真空紫外線或其 相同物激發時,顯示發射綠色。此外,一種化合物其中锰 活化的鋁酸鋇中之部分的鋇係以銪替代之,即爲周知發射 綠色的螢光物質。 作爲電介質使用的含有鋇之複合金屬氧化物實施例, 包括鈦酸鋇。鈦酸鋇係以組成化學式(BaTiCh)爲代表的化合 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29?公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4- 574135 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(2 ) 物,其顯示出高介電常數。結果,鈦酸鋇爲廣用於層壓型 電容器。此外,一種化合物其中鈦酸鋇中之部分的鋇係以 鋸替代之,亦顯示出高介電常數。 該等含有鋇之複合金屬氧化物,習知地曾經用液相方 法、氣相方法、固相方法、熱水合成方法、熔劑方法或相 同方法製得。如此製得的氧化物通常爲含有許多黏聚粒子 之粉末狀。 Japanese Patent Application Laid-open No.. Hei 7 - 1 876 1 2 揭示一種製備複合金屬氧化物粉末的方法,其以在鹵基氣 體中,鍛燒複合金屬氧化物預製體(先導產物)粉末,作爲具 有較少黏聚粒子及顯示狹窄粒徑分佈之複合金屬氧化物粉 末的製備方法。無論如何,此出版物並不包含揭示相關的 含有鋇之複合金屬氧化物。 在許多情況,含有鋇之複合金屬氧化物一度分散在分 散介質中成糊漿狀、漿體狀或相同狀,然後轉化成最終產 品。因此之故,氧化物到分散介質之分散性直接反應在最 終產品之功能及物理性質。所以,氧化物之分散性是重要 性質之一 ◦此外,電介質通常係以燒結體形態使用,在某 些情況,它的分散性在燒結體性質上給與很大的影響。因 此,有一個期望要改進含有鋇之複合金屬之分散性。通常 ,分散性是可以用降低原粒子相互間黏聚比率來改進,由 此觀之,亦另有一個期望,要開發具有原粒子相互間弱黏 聚力的含有鋇之複合金屬氧化物。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝·
、1T 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -5- 574135 A7 _____________B7 _ 五、發明説明(3 ) 發明之槪述: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之目的爲提供一種製備具有原粒子相互間弱黏 聚力的含有鋇之複合金屬氧化物的方法,適用於功能性氧 化物陶瓷粉末,諸如螢光物質或電介質、糊漿用原材料、 或fes結體用原材料。 經廣泛硏究調查結果達成上述目的,據發現具有原粒 卞相互間弱黏聚力的含有鋇之複合金屬氧化物係以在特定 氣體氛圍氣中鍛燒其原材料化合物而製得。 根據本發明,提供一種製備含有鋇之複合金屬氧化物 的方法,其包含在一含有鹵化氫及水蒸汽之氣體下,鍛燒 含有至少一種金屬係選擇自鍾、鋁、銪、鍤、緦、鈣、絨 、鋅及鈦等族群組成的金屬化合物與鋇化合物之混合物, 或鍛燒含有鋇之複合金屬鹽,包含鋇及至少一種金屬係選 擇自鎂、銘、銷、猛、總、銘、鉞、鉢及欽等族群組成者 〇 較佳實施例之詳細描述: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明詳細描述於下: 使用在本發明之鋇化合物可以是氧化鋇、或當它鍛燒 時,只要以分解反應或氧化反應轉換成氧化鋇之任何鋇化 合物。 相似於上述鋇化合物,使用在本發明之金屬化合物, 包含至少一種金屬係選擇自鎂、鋁、銪、錳、緦、鈣、铽 、鋅及鈦等族群組成者,可以是包含至少一種金屬係選擇 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ' " -6 - 574135 A7 B7 五、發明説明(4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 自鎂、鋁、銪、錳、緦、鈣、铽、鋅及鈦等族群組成之氧 化物,或當它鍛燒時,只要以分解反應或氧化反應轉換成 金屬氧化物之任何化合物。 使用在本發明之複合金屬鹽,可以是任何金屬鹽只要 它包含至少一種金屬係選擇自鎂、鋁、銪、錳、緦、鈣、 Μ、鋅、鈦及鋇等族群所組成,或當它鍛燒時,描述在後 以分解反應或氧化反應轉換成含有鋇之複合金屬氧化物。 鍛燒條件可以描述在後例證。使用分解反應或氧化反 應轉換成它的氧化物之化合物實施例,包括氫氧化物、含 水氧化物、含氧氫氧化物、含氧鹵化物、鹵化物、碳酸鹽 、草酸鹽、硫酸鹽及硝酸鹽。 上述鋇化合物、金屬化合物及複合金屬鹽,均能以習 知的方法產製。例如,其方法包括液相方法、氣相方法、 固相方法或相同方法製得。 上述鋇化合物是以上述金屬化合物混合,而得到一定 比率之鋇化合物與金屬化合物之混合物,因此製得描述於 後包含鋇的一特定組成比率之複合金屬氧化物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 混合鋇化合物與金屬化合物之方法,係說明於如現今 悉知或未來開發之任何適用方法。例如,使用球磨機、V-型混合器及攪拌器及相同的混合方法混合,可爲例證。 鋇化合物與金屬化合物餵進混合器之順序,並無特別 限制,而它們兩者可同時餵進或分別餵進,或它們可依母 體混合物(m a s t e r b a t c h)模式嚴進。 在鋇化合物與金屬化合物之混合物中,當鍛燒時以分 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 574135 Α7 Β7 五、發明説明(5 ) 解反應或氧化反應轉換成鋇氧化物之鋇氧化物與金屬化合 物,可以當作鋇化合物一起使用。此外,當鍛燒時以分解 反應或氧化反應轉換成金屬氧化物之金屬氧化物及金屬化 合物,可以當作金屬化合物一起使用,或至少兩種金屬化 合物或至少兩種不同金屬可以當作金屬化合物一起使用。 一金屬化合物含有至少兩種金屬亦可使用。 上述鋇化合物與金屬化合物之混合物,包含在一含有 鹵化氫及水蒸汽之氣體下,鍛燒至少一種金屬係選擇自鎂 、鋁、銪、錳、鰓、鈣、铽、鋅及鈦等族群所組成,或一 複合金屬鹽包含至少一種金屬係選擇自鎂、鋁、銪、錳、 緦、鈣、铽、鋅及鈦等族群所組成的金屬及鋇(其混合物及 複合金屬鹽兩者此後有時委以”原材料化合物”)。 從製得含有鋇之複合金屬氧化物之原粒子相互間黏聚 比率進而被抑制立場,使用之鹵化氫濃度,較佳者爲氣體 總體積之1vol.%或更多,更佳者爲5ν〇1.%或更多。此外, 從抑制鹵化物形成之立場,鹵化氫濃度較佳者爲50vol·%或 更低。 鹵化氫之實施例包括氯化氫、溴化氫及氟化氫。從易 於取得作爲原材料立場,較佳者爲使用氯化氫作爲鹵化氫 之用。兩種鹵化氫可以一起使用。 在水蒸汽沒出現在氣體之情況,當鍛燒之際’鋇很容 易與鹵化氫反應作用,而成鹵化鋇氣體揮發。結果’目標 的含有鋇之複合金屬氧化物可能無法充分製得。從抑制鹵 化鋇形成之立場,在氣體中水蒸汽之濃度’較佳者爲氣體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
-8- 574135 A7 B7 五、發明説明(6 ) 總體積之〇.5vol.%或更多,更佳者爲2vol.%或更多。 使用之氣體可含有惰性氣體諸如氮或氬、氧或空氣當 作稀釋氣體。此外,假如需要減低金屬元素時,具有還原 性質之氣體,諸如氫氣亦可出現在氣體中。 在氣體中各成份之供應來源及方法,可以是通常在工 業上使用之任何來源及方法。例如鹵化氫氣體可從鹵化氫 氣體之氣體筒、儲氣槽或儲氣室供應。利用鹵化化合物諸 如鹵化銨、含鹵聚合化合物如氯乙烯聚合物或相同物之蒸 發或分解,含有鹵化氫之氣體亦可配製及使用。上述原材 料化合物及鹵化化合物、含鹵聚合化合物或相同物之混合 物,可以在鍛燒爐鍛燒。 供應水蒸汽之方法,可以是供應蒸汽之方法、供應通 過水不同於水蒸汽的氣體之方法、鍛燒前在鍛燒爐佈置水 及當鍛燒時以蒸發水供應水蒸汽之方法、及使用含有水的 原材料化合物之方法。 本發明生產製造方法,雖然依照目標的含有鋇之複合 金屬氧化物種類、氣體所含成份濃度而變化,鍛燒溫度通 常爲約 500〜1 700 °C、較佳者爲 800〜150(TC、更佳者爲 1100〜1 500 °C 。 例如,在產製以組成化學式 (Ba,Eu,MA)MgAli〇〇i7(其中,MA代表至少一個兀素係選擇自緦 、鈣、鋅及銪等族群所組成)爲代表的化合物之情況,鍛燒 溫度較佳者爲在約1100〜1400°C範圍。 雖然依照目標的含有鋇之複合金屬氧化物種類、氣體 所含成份濃度而變化,鍛燒時間較佳者爲從1分鐘到24小 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐) -- I- - I -^-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9 - 574135 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(7 ) 時、更佳者爲從10分鐘到1 〇小時。鍛燒時間可以用高鍛 燒溫度去減短。 通常使用在工業上的鍛燒爐可以作爲鍛燒設備使用。 鍛燒爐較佳者爲由抗鹵化氫腐鈾之材料構成,且較佳者爲 備有能管制設備中氛圍氣之機構。此外,因爲諸如鹵化氫 氣體之酸氣在使用,鍛燒爐較佳者爲氣密式不透氣者。 顧及反應作用在一酸氣的氛圍氣中進行,較佳者爲使 用諸如氧化鋁、石英、抗.酸瓷、石墨或貴金屬如白金製造 之坩堝、舟及相同物,在鍛燒步驟過程中,作爲充當原材 料金屬化合物之容器。 含有鋇之複合金屬氧化物的實施例,包括以組成化學 式(3&,£11,^^)減2八11〇〇17(其中,減4代表至少一個元素係選擇自 緦、鈣、鋅及銪等族群所組成)爲代表的發射藍色螢光物質 ;及以組成化學式(33,以'^1°)八112〇19(其中,減6至少一個元 素係選擇自錳及铽等族群所組成;,Me至少一個元素係選擇 自銪、錳、鰓、鈣及铽等族群所組成)爲代表發射綠色的螢 光物質;與以組成化學式(Bax,Sn-x)Ti〇3(其中,X爲0< XS 1)爲代表的高介電常數電介質。 爲製得上述組成之含有鋇之複合金屬氧化物,化合物 是以該混合比混合而其各金屬比均能滿足目標的組成成份 比時,所得混合物即予鍛燒。 根據本發明製造方法,可形成含有較少黏聚粒子及具 狹窄粒徑分佈的含有鋇之複合金屬氧化物。 甚至假如以上述方法製得之氧化物,依據其使用原材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ί_ 裝. 、言 -10- 574135 A7 B7 五、發明説明(8 ) 料或生產條件,也許會含有黏聚粒子,黏聚粒子之比率是 非常小。在該情況下,具有較少黏聚粒子的含有鋇之複合 金屬氧化物,以使製得的氧化物在諸如球磨機處理或噴磨 短時間處理等輕度粉磨處理,能夠很容易製得。 本發明之含有鋇之複合金屬氧化物以外之副產品或未 反應的原材料金屬氧化物粉末,依據生產條件可保留。甚 至在該情況,本發明之含有鋇之複合金屬氧化物,能很容 易以後處理諸如簡單的洗滌而淨化。 假如期望及需要時,可以施行再鍛燒,進一步改進製 得含有鋇之複合金屬氧化物粉末的績效。 含較少黏聚粒子及具狹窄粒徑分佈的含有鋇之複合金 屬氧化物,能夠以本發明之製造方法製得。細粒含有鋇之 複合金屬氧化物含較少黏聚粒子,其具有原粒子尺寸約 5μιη或更小而爲量在80mass%或更多之粒子,而該細粒氧化 物較佳者能使用於金屬氧化物爲基材之陶瓷原材料、糊漿 原材料、使用爲螢光物質功能材料、電介質或其相同物等 各種用途。 此外,根據本發明之製造方法,能提供含有鋇之複合 金屬氧化物,爲含有至少兩種金屬元素,且其原粒子相互 間具弱的黏聚力,其可適用於氧化物爲基材之陶瓷原材料 粉末,即爲螢光物質之功能材料、電介質或其相同物、糊 槳原材料或燒結體原材料等工業上使用。 實施例: 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝- 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -11 - 574135 A7 B7 五、發明説明(9 ) 本發明將參考下列實施例作更詳細的描述,但本發明 並不限制在該等實施例。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例1 : 草酸鋇、草酸銪、草酸鎂及氫氧化鋁,以鋇:銪:鎂 :鋁=0.9 : 0.1 : 1 : 10莫耳比方式秤取及混合之,置於心型 管中,以流經帶氣泡的水之含有2 v ο 1. %氫的氬氣,及氯化 氫各以40ml/min及10ml/min流率(=流量)供應到心型管,調 節鍛燒氛圍氣後,在1 250°C溫度施以鍛燒2小時。產生氣 泡之水溫爲3(TC。因爲飽和水蒸汽壓在30°C爲0.042atm, 水蒸汽之濃度爲4.2vol.%。經X-光繞射分析所得粉末相之 鑑定結果,發現其爲形成的發射藍色的螢光物質 (BauEnAhoOu)。此外,使用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)觀 測結果,發現其相互間原粒子黏聚力很弱。而且,量測30 個原粒子之粒子直徑結果,發現其均在0.8〜1 · 4 μ m間,平均 原粒子直徑爲1. 1 μ m。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上面所得發射藍色的螢光物質,在6.7Pa(5M(T2TQr〇或 更小之真空室,使用 Ushio Electric Co.製造之 Excimer 1 46nm燈紫外線照射◦結果它顯示強亮的藍色發射。此外, 當此發射藍色的螢光物質,使用254nm紫外線、365nm紫 外線、陰極射線及X-光射線等照射時,所有發射均爲高亮 度之藍色發射。 比較例1 : 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -12- 574135 A7 ____ B7 五、發明説明(10) 除了氯化氫及含有2vol.%氫的氬氣各以l〇ml/min及 40ml/nnn流率流量)供應,形成鍛燒氛圍氣外,其餘鍛燒 實施方法與實施例1相同。關於此處所得粉末,經X-光繞 射分析所得粉末相之鑑定結果,發現此粉末爲氧化鋁及銘 酸鎂(Ah〇3及MgAl2〇4)之混合相,而沒有製得含有鋇之複合 金屬氧化物粉末。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 、可 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -13-
Claims (1)
- 574135 附件 第90118226號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 A8 B8 C8 D8 民國92年8月8日修正 1. 一種製備含有鋇之複合金屬氧化物的方法,包含在 一含有鹵化氫及水蒸汽之氣體下,鍛燒鋇化合物與含有至 少一種金屬係選擇自鎂、鋁、銪、錳、緦、鈣、铽、鋅及 鈦之族群組成的金屬化合物之混合物,或鍛燒含有鋇之複 合金屬鹽,其包含鋇及至少一種金屬係選擇自鎂、鋁、銪 、錳、緦、鈣、铽、鋅及鈦之族群組成者。 2. 如申請專利範圍第1項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的鹵化氫即爲氯化氫。 3 ·如申請專利範圍第〗項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的氣體又包含氫氣。 4·如申請專利範圍第〗項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的氣體含水蒸汽濃度〇. 5 vol. %或 更高。 5 .如申請專利範圍第1項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的鋇化合物爲氧化鋇。 6. 如申請專利範圍第i項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的金屬化合物爲金屬氧化物。. 7. 如申請專利範圍第1項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的含有鋇之複合金屬氧化物,具 有組成化學式(6&3£11,?^)?^八11()017(其中,1^代表至少一 個元素係選擇自緦、鈣、鋅及銪等族群所組成)。 8. 如申請專利範圍第1項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的含有鋇之複合金屬氧化物,具 有組成化學式(Ba,MB,Mc)Al12019(其中,MB至少一個元素 本紙張尺度適财Kg家縣(CNS ) ( 2lGx297公董) ---------— (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ;Γ 5 3 1X 74 5 8 8 8 8 ABCD 六、申請專利範圍 係選擇自錳及铽等族群所組成;,MC至少一個元素係選擇 自銪、錳、緦、鈣及铽等族群所組成)。 9.如申請專利範圍第丨項之製備含有鋇之複合金屬氧 化物的方法,其中,前述的含有鋇之複合金屬氧化物,具 有組成化學式(3&>^1*17)1^03(其中,乂爲〇<乂$1)。 (請先閱脅背面之注意事項再填寫本頁) -------------^繁------ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 張 紙 本 CN 準 標 家 國 國 中 用 適 釐 公 7 9 2
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