JP2003336044A - 金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法 - Google Patents
金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法Info
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- JP2003336044A JP2003336044A JP2002149094A JP2002149094A JP2003336044A JP 2003336044 A JP2003336044 A JP 2003336044A JP 2002149094 A JP2002149094 A JP 2002149094A JP 2002149094 A JP2002149094 A JP 2002149094A JP 2003336044 A JP2003336044 A JP 2003336044A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液相法による、発光強度が良好な金属酸化物
系無機蛍光体の製造装置及び該装置によって製造する方
法を提供する。 【解決手段】 前駆体を液相法により作製する金属酸化
物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該
蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部
分の少なくとも一部がセラミックスであることを特徴と
する金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
系無機蛍光体の製造装置及び該装置によって製造する方
法を提供する。 【解決手段】 前駆体を液相法により作製する金属酸化
物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該
蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部
分の少なくとも一部がセラミックスであることを特徴と
する金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液相法を用いて作
製された前駆体及び該前駆体によって作製される金属酸
化物系無機蛍光体の製造装置及び該蛍光体を製造する方
法に関する。より詳しくは、本発明は、プラズマディス
プレイパネルなどの各種のフラットパネルディスプレ
イ、陰極線管、蛍光ランプ、放射線増感紙、インクジェ
ット用インク、電子写真トナー、ハロゲン化銀写真材料
に好適に用いることができる金属酸化物系無機蛍光体の
製造装置、及び製造方法に関する。
製された前駆体及び該前駆体によって作製される金属酸
化物系無機蛍光体の製造装置及び該蛍光体を製造する方
法に関する。より詳しくは、本発明は、プラズマディス
プレイパネルなどの各種のフラットパネルディスプレ
イ、陰極線管、蛍光ランプ、放射線増感紙、インクジェ
ット用インク、電子写真トナー、ハロゲン化銀写真材料
に好適に用いることができる金属酸化物系無機蛍光体の
製造装置、及び製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的な無機蛍光体の製造方法として、
蛍光体母体を構成する元素を含む化合物と賦活剤元素を
含む化合物とを、所定量混合した後に焼成して固体間反
応を行う固相法と、蛍光体母体を構成する元素を含む溶
液と賦活剤元素を含む溶液を混合して得られた蛍光体前
駆体沈殿を、固液分離してから焼成を行う液相法があ
る。
蛍光体母体を構成する元素を含む化合物と賦活剤元素を
含む化合物とを、所定量混合した後に焼成して固体間反
応を行う固相法と、蛍光体母体を構成する元素を含む溶
液と賦活剤元素を含む溶液を混合して得られた蛍光体前
駆体沈殿を、固液分離してから焼成を行う液相法があ
る。
【０００３】蛍光体の発光効率を高める為には、蛍光体
組成をできるだけ化学量論的な組成に近づける必要があ
るが、固相法では純粋に化学量論的な組成を有する蛍光
体を製造することは難しい。即ち、固相法は固体間反応
である為に、反応しない余剰の不純物や反応によって生
ずる副塩等の残留が往々にして起こり、化学量論的に高
純度な蛍光体を得にくい。
組成をできるだけ化学量論的な組成に近づける必要があ
るが、固相法では純粋に化学量論的な組成を有する蛍光
体を製造することは難しい。即ち、固相法は固体間反応
である為に、反応しない余剰の不純物や反応によって生
ずる副塩等の残留が往々にして起こり、化学量論的に高
純度な蛍光体を得にくい。
【０００４】一方、液相法により蛍光体を製造する場合
は、蛍光体を構成する元素を含有する溶液（以下、原料
ともいう）を特定条件下で混合して蛍光体前駆体である
沈殿を生成させた後、この前駆体を焼成して蛍光体とす
る。この方法では、蛍光体を構成する元素イオンにより
反応が起こる為、化学量論的に高純度な蛍光体が得やす
く、高純度な蛍光体を得るには固相法よりも適している
といえる。
は、蛍光体を構成する元素を含有する溶液（以下、原料
ともいう）を特定条件下で混合して蛍光体前駆体である
沈殿を生成させた後、この前駆体を焼成して蛍光体とす
る。この方法では、蛍光体を構成する元素イオンにより
反応が起こる為、化学量論的に高純度な蛍光体が得やす
く、高純度な蛍光体を得るには固相法よりも適している
といえる。
【０００５】それ故、液相法により蛍光体を製造する技
術に関する改良法が数多く提案されている。例えば特開
２００１−１７２６２７号には蛍光ランプ用の希土類燐
酸塩蛍光体の製造方法について、希土類元素のイオン及
び燐酸イオンが共存する溶液を水溶液中に添加して希土
類燐酸塩前駆体を形成する旨が開示されている。また、
特開平９−７１４１５号には希土類酸化物の製造方法に
ついて、希土類イオンと蓚酸イオンを反応させて球状希
土類酸化物を形成する旨が開示されている。しかしなが
ら、これらの方法では、固相法で得られる蛍光体と比べ
ると高純度組成物が得られるものの、なお、高輝度な蛍
光体を製造することはできなかった。
術に関する改良法が数多く提案されている。例えば特開
２００１−１７２６２７号には蛍光ランプ用の希土類燐
酸塩蛍光体の製造方法について、希土類元素のイオン及
び燐酸イオンが共存する溶液を水溶液中に添加して希土
類燐酸塩前駆体を形成する旨が開示されている。また、
特開平９−７１４１５号には希土類酸化物の製造方法に
ついて、希土類イオンと蓚酸イオンを反応させて球状希
土類酸化物を形成する旨が開示されている。しかしなが
ら、これらの方法では、固相法で得られる蛍光体と比べ
ると高純度組成物が得られるものの、なお、高輝度な蛍
光体を製造することはできなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、液相法を用
いて製造される金属酸化物系無機蛍光体において、発光
強度が良好な金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び該
装置によって製造する方法を提供しようとするものであ
る。
いて製造される金属酸化物系無機蛍光体において、発光
強度が良好な金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び該
装置によって製造する方法を提供しようとするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、主として、
蛍光体前駆体の製造装置における原料を反応させる際に
接触する部分、例えば原料を予め収容しておく容器、該
原料を反応させて前駆体の沈殿を形成する処理槽、原料
及び／または前駆体を均一な状態にする為の撹拌部等、
の構造や材質などについて鋭意検討した結果、原料と接
触する部分を特定物質にすることによって、本発明の目
的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。
蛍光体前駆体の製造装置における原料を反応させる際に
接触する部分、例えば原料を予め収容しておく容器、該
原料を反応させて前駆体の沈殿を形成する処理槽、原料
及び／または前駆体を均一な状態にする為の撹拌部等、
の構造や材質などについて鋭意検討した結果、原料と接
触する部分を特定物質にすることによって、本発明の目
的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。
【０００８】即ち、本発明の目的は、下記構成のいずれ
かを採ることにより達成される。 〔１〕 前駆体を液相法により作製する金属酸化物系無
機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該蛍光体
を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部分の少
なくとも一部がセラミックスであることを特徴とする金
属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
かを採ることにより達成される。 〔１〕 前駆体を液相法により作製する金属酸化物系無
機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該蛍光体
を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部分の少
なくとも一部がセラミックスであることを特徴とする金
属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
【０００９】〔２〕 前記セラミックスがＴｉＡｌＮ、
ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ 2、ＣｒＣ、Ｃｒ
Ｎ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3
Ｎ4及びＡｌ2Ｏ3の中の少なくとも１種の化合物で形成
されていることを特徴とする〔１〕に記載の金属酸化物
系無機蛍光体の製造装置。
ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ 2、ＣｒＣ、Ｃｒ
Ｎ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3
Ｎ4及びＡｌ2Ｏ3の中の少なくとも１種の化合物で形成
されていることを特徴とする〔１〕に記載の金属酸化物
系無機蛍光体の製造装置。
【００１０】〔３〕 前駆体を液相法により作製する金
属酸化物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体ま
たは該蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触
する部分の少なくとも一部がフッ素樹脂であることを特
徴とする金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
属酸化物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体ま
たは該蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触
する部分の少なくとも一部がフッ素樹脂であることを特
徴とする金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。
【００１１】〔４〕 前記フッ素樹脂がＰＴＦＥ、ＰＦ
Ａ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＶ
ＤＦ、ＰＶＦの中の少なくとも１種の化合物でなされて
いることを特徴とする〔３〕に記載の金属酸化物系無機
蛍光体の製造装置。
Ａ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＶ
ＤＦ、ＰＶＦの中の少なくとも１種の化合物でなされて
いることを特徴とする〔３〕に記載の金属酸化物系無機
蛍光体の製造装置。
【００１２】〔５〕 〔１〕〜〔４〕のいずれか１項記
載の製造装置を用いて前駆体を製造することを特徴とす
る金属酸化物系無機蛍光体の製造方法。
載の製造装置を用いて前駆体を製造することを特徴とす
る金属酸化物系無機蛍光体の製造方法。
【００１３】本発明者らによる鋭意検討の結果、蛍光体
前駆体の製造装置において原料を反応させる際に接触す
る部分、例えば原料を予め収容しておく容器、該原料を
反応させて前駆体の沈殿を形成する処理槽、原料及び／
または前駆体を均一な状態にする為の撹拌部等を特定物
質にすることによって、高輝度な蛍光体が得られること
がわかった。
前駆体の製造装置において原料を反応させる際に接触す
る部分、例えば原料を予め収容しておく容器、該原料を
反応させて前駆体の沈殿を形成する処理槽、原料及び／
または前駆体を均一な状態にする為の撹拌部等を特定物
質にすることによって、高輝度な蛍光体が得られること
がわかった。
【００１４】これらの理由については定かではないが、
通常、これらの装置の材質にはステンレスが用いられる
ことが一般的である。しかしながら、無機蛍光体前駆体
の硬度は一般的に高く、製造時に製造装置のステンレス
部分が磨耗し、得られる前駆体沈殿にステンレス紛が混
入することにより、蛍光体の発光輝度の低下をきたすこ
とが考えられる。また、反応中に生成する副塩等の影響
により、ステンレスの腐食などが起こって前駆体沈殿中
に不純物がコンタミネーションして蛍光体の発光輝度の
低下をきたすことも考えられる。
通常、これらの装置の材質にはステンレスが用いられる
ことが一般的である。しかしながら、無機蛍光体前駆体
の硬度は一般的に高く、製造時に製造装置のステンレス
部分が磨耗し、得られる前駆体沈殿にステンレス紛が混
入することにより、蛍光体の発光輝度の低下をきたすこ
とが考えられる。また、反応中に生成する副塩等の影響
により、ステンレスの腐食などが起こって前駆体沈殿中
に不純物がコンタミネーションして蛍光体の発光輝度の
低下をきたすことも考えられる。
【００１５】尚、特開２０００−２７３４４９号には、
蛍光体ペースト組成物の製造装置において、該装置内の
撹拌部における蛍光体ペースト用原料と接触する部分を
０．５〜５μｍのセラミック膜で被覆する旨が記載され
ているが、この方法は蛍光体を混練・分散する装置に関
するものであり、本発明で記載される前駆体製造装置と
は区別される。
蛍光体ペースト組成物の製造装置において、該装置内の
撹拌部における蛍光体ペースト用原料と接触する部分を
０．５〜５μｍのセラミック膜で被覆する旨が記載され
ているが、この方法は蛍光体を混練・分散する装置に関
するものであり、本発明で記載される前駆体製造装置と
は区別される。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１７】（１）本発明は、液相法により金属酸化物
系無機蛍光体を造るとき、前駆体または蛍光体を構成す
る少なくとも１種類の元素が接触する部分の少なくとも
一部が、セラミックスである金属酸化物系無機蛍光体の
製造装置を用いる。より好ましくは３０％以上がセラミ
ックであること、更に好ましくは５０％以上がセラミッ
クであるのがよい。
系無機蛍光体を造るとき、前駆体または蛍光体を構成す
る少なくとも１種類の元素が接触する部分の少なくとも
一部が、セラミックスである金属酸化物系無機蛍光体の
製造装置を用いる。より好ましくは３０％以上がセラミ
ックであること、更に好ましくは５０％以上がセラミッ
クであるのがよい。
【００１８】本発明においては、蛍光体を構成する少な
くとも１種類の元素が接触する部分のセラミックスがＴ
ｉＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ2、Ｃｒ
Ｃ、ＣｒＮ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4及びＡｌ2Ｏ3の中の少なくとも１種の化合
物でなされていることが好ましい。
くとも１種類の元素が接触する部分のセラミックスがＴ
ｉＡｌＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ2、Ｃｒ
Ｃ、ＣｒＮ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4及びＡｌ2Ｏ3の中の少なくとも１種の化合
物でなされていることが好ましい。
【００１９】（２）同様に、本発明は、前駆体を液相法
により作製する金属酸化物系無機蛍光体の製造装置にお
いて、該前駆体または該蛍光体を構成する少なくとも１
種類の元素が接触する部分の少なくとも一部が、フッ素
樹脂である金属酸化物系無機蛍光体の製造装置である。
により作製する金属酸化物系無機蛍光体の製造装置にお
いて、該前駆体または該蛍光体を構成する少なくとも１
種類の元素が接触する部分の少なくとも一部が、フッ素
樹脂である金属酸化物系無機蛍光体の製造装置である。
【００２０】本発明においては、蛍光体を構成する少な
くとも１種類の元素が接触する部分のフッ素樹脂がＰＴ
ＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（テトラ
フルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテ
ル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン・ヘキ
サフルオロプロピレン共重合体）、ＥＴＦＥ（テトラフ
ルオロエチレン・エチレン共重合体）、ＰＣＴＦＥ（ポ
リクロロトリフルオロエチレン）、ＥＣＴＦＥ（エチレ
ン・クロロトリフルオロエチレン共重合体）、ＰＶＤＦ
（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＶＦ（ポリビニル
フルオライド）の中の少なくとも１種の化合物でなされ
ていることが好ましい。より好ましくは３０％以上がフ
ッ素樹脂であること、更に好ましくは５０％以上がフッ
素樹脂であるのがよい。
くとも１種類の元素が接触する部分のフッ素樹脂がＰＴ
ＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＦＡ（テトラ
フルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテ
ル共重合体）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン・ヘキ
サフルオロプロピレン共重合体）、ＥＴＦＥ（テトラフ
ルオロエチレン・エチレン共重合体）、ＰＣＴＦＥ（ポ
リクロロトリフルオロエチレン）、ＥＣＴＦＥ（エチレ
ン・クロロトリフルオロエチレン共重合体）、ＰＶＤＦ
（ポリビニリデンフルオライド）、ＰＶＦ（ポリビニル
フルオライド）の中の少なくとも１種の化合物でなされ
ていることが好ましい。より好ましくは３０％以上がフ
ッ素樹脂であること、更に好ましくは５０％以上がフッ
素樹脂であるのがよい。
【００２１】（３）又、本発明は、上記の製造装置を用
いて前駆体を製造することを特徴とする金属酸化物系無
機蛍光体の製造方法である。
いて前駆体を製造することを特徴とする金属酸化物系無
機蛍光体の製造方法である。
【００２２】本発明において、蛍光体前駆体とは、蛍光
体の中間生成物であり、前記蛍光体前駆体を所定の温度
で焼成することにより、蛍光体が得られる。
体の中間生成物であり、前記蛍光体前駆体を所定の温度
で焼成することにより、蛍光体が得られる。
【００２３】本発明においては、前駆体の沈殿方法に特
に限定はなく、反応晶析法や共沈法、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法
等のいずれの方法によっても好ましく合成される。ま
た、蛍光体の種類により、添加速度や添加位置、撹拌条
件などの諸物性値を調整することがより好ましい。
に限定はなく、反応晶析法や共沈法、Ｓｏｌ−Ｇｅｌ法
等のいずれの方法によっても好ましく合成される。ま
た、蛍光体の種類により、添加速度や添加位置、撹拌条
件などの諸物性値を調整することがより好ましい。
【００２４】本発明における前駆体の製造装置の一例を
示す概念図を図１に示す。図１において、処理槽１には
最初から原料溶液Ａが添加されている。撹拌部２は、回
転可能な軸に翼が付設されたものとして図示されている
が、この撹拌部を任意の常用の形状とすることが可能で
ある。撹拌部２を運転しながら、容器７から添加ノズル
３を通して蛍光体原料溶液Ｂを処理槽１に、そしてこれ
と同時に容器８から添加ノズル４を通して蛍光体原料溶
液Ｃを処理槽１にそれぞれ添加する。この時、センサー
５により反応に伴って変化する処理槽１内の特性値を測
定する。所望の特性値になるように調整液添加装置等に
必要な情報をフィードバックして添加ノズル６から調整
液を処理槽１に添加することでリアルタイムに特性値を
制御する。
示す概念図を図１に示す。図１において、処理槽１には
最初から原料溶液Ａが添加されている。撹拌部２は、回
転可能な軸に翼が付設されたものとして図示されている
が、この撹拌部を任意の常用の形状とすることが可能で
ある。撹拌部２を運転しながら、容器７から添加ノズル
３を通して蛍光体原料溶液Ｂを処理槽１に、そしてこれ
と同時に容器８から添加ノズル４を通して蛍光体原料溶
液Ｃを処理槽１にそれぞれ添加する。この時、センサー
５により反応に伴って変化する処理槽１内の特性値を測
定する。所望の特性値になるように調整液添加装置等に
必要な情報をフィードバックして添加ノズル６から調整
液を処理槽１に添加することでリアルタイムに特性値を
制御する。
【００２５】ここにおいて特性値とはｐＨ、温度、イオ
ン濃度等の反応に寄与するものである。更に特性値の数
に応じてセンサー５が複数になることがある。また、予
め別の容器で生成した結晶核を処理槽１に注加しても良
く、更には別の混合機で連続的に反応を生じさせた結晶
核を連続的に処理槽１に供給する態様であっても良い。
ン濃度等の反応に寄与するものである。更に特性値の数
に応じてセンサー５が複数になることがある。また、予
め別の容器で生成した結晶核を処理槽１に注加しても良
く、更には別の混合機で連続的に反応を生じさせた結晶
核を連続的に処理槽１に供給する態様であっても良い。
【００２６】本発明でいう原料溶液とは、蛍光体の製造
に必要なもの全てを指し、蛍光体の構成元素イオンまた
は溶媒またはバインダー等の少なくともいずれかが含有
されているものを指す。
に必要なもの全てを指し、蛍光体の構成元素イオンまた
は溶媒またはバインダー等の少なくともいずれかが含有
されているものを指す。
【００２７】本発明において、前駆体または蛍光体を構
成する少なくとも１種類の元素が接触する部分には、特
に限定はなく、必要に応じて、製造装置の処理槽、撹拌
部、各種添加ノズル、各種容器等の様々なものが含まれ
る。
成する少なくとも１種類の元素が接触する部分には、特
に限定はなく、必要に応じて、製造装置の処理槽、撹拌
部、各種添加ノズル、各種容器等の様々なものが含まれ
る。
【００２８】本発明においては、前駆体または蛍光体を
構成する少なくとも１種類の元素が接触する部分にはセ
ラミックのみを用いてもよく、フッ素樹脂のみを用いて
もよく、必要に応じて、セラミックとフッ素樹脂の両方
（例えば、撹拌部をセラミックに、処理槽をフッ素樹脂
にする）を用いる態様でもよい。本発明においては、前
駆体の固液分離方法に特に限定はなく、遠心分離、吸引
濾過法等が好ましく用いられる。また、前駆体溶液を乾
燥機または噴霧熱分解炉のような焼成炉で直接処理して
も良い。
構成する少なくとも１種類の元素が接触する部分にはセ
ラミックのみを用いてもよく、フッ素樹脂のみを用いて
もよく、必要に応じて、セラミックとフッ素樹脂の両方
（例えば、撹拌部をセラミックに、処理槽をフッ素樹脂
にする）を用いる態様でもよい。本発明においては、前
駆体の固液分離方法に特に限定はなく、遠心分離、吸引
濾過法等が好ましく用いられる。また、前駆体溶液を乾
燥機または噴霧熱分解炉のような焼成炉で直接処理して
も良い。
【００２９】本発明においては、前駆体の乾燥方法に特
に限定はなく、真空乾燥、気流乾燥、流動層乾燥、噴霧
乾燥等あらゆる方法が用いられる。
に限定はなく、真空乾燥、気流乾燥、流動層乾燥、噴霧
乾燥等あらゆる方法が用いられる。
【００３０】本発明において、焼成時の温度、時間に特
に限定はなく、蛍光体の種類に応じて適宜選択できる。
更に、焼成時のガス雰囲気は酸化性雰囲気、還元性雰囲
気、または不活性雰囲気のいずれでもよく、目的に応じ
て適宜選択できる。
に限定はなく、蛍光体の種類に応じて適宜選択できる。
更に、焼成時のガス雰囲気は酸化性雰囲気、還元性雰囲
気、または不活性雰囲気のいずれでもよく、目的に応じ
て適宜選択できる。
【００３１】本発明における焼成装置としては、特に限
定はなく、あらゆる装置を使用することができる。例え
ば、箱型炉や坩堝炉、ロータリーキルン、噴霧熱分解炉
等が好ましく用いられる。
定はなく、あらゆる装置を使用することができる。例え
ば、箱型炉や坩堝炉、ロータリーキルン、噴霧熱分解炉
等が好ましく用いられる。
【００３２】本発明においては、焼結防止剤を添加して
も添加しなくともよい。添加する場合は前駆体形成時に
スラリーとして添加しても良く、また、粉状のものを乾
燥済前駆体と共に混合して焼成する方法でも好ましく用
いられる。更に焼結防止剤に特に限定はなく、蛍光体の
種類、焼成条件によって適宜選択される。例えば、蛍光
体の焼成温度域によって８００℃以下での焼成にはＴｉ
Ｏ2等の金属酸化物が、１０００℃以下での焼成にはＳ
ｉＯ2が、１７００℃以下での焼成にはＡｌ2Ｏ 3が各々
好ましく使用される。
も添加しなくともよい。添加する場合は前駆体形成時に
スラリーとして添加しても良く、また、粉状のものを乾
燥済前駆体と共に混合して焼成する方法でも好ましく用
いられる。更に焼結防止剤に特に限定はなく、蛍光体の
種類、焼成条件によって適宜選択される。例えば、蛍光
体の焼成温度域によって８００℃以下での焼成にはＴｉ
Ｏ2等の金属酸化物が、１０００℃以下での焼成にはＳ
ｉＯ2が、１７００℃以下での焼成にはＡｌ2Ｏ 3が各々
好ましく使用される。
【００３３】本発明においては、焼成後の蛍光体を洗浄
することが望ましいが、必ずしも洗浄する必要はない。
することが望ましいが、必ずしも洗浄する必要はない。
【００３４】本発明の蛍光体の平均粒径に特に限定はな
いが、１．０μｍ以下であることが好ましく、０．８μ
ｍ以下であることがより好ましく、０．５μｍ以下であ
ることが更に好ましく、０．０１μｍ以上０．３μｍ以
下であることが最も好ましい。ここで示す平均粒径と
は、粒子が立方体或いは八面体のいわゆる正常晶である
場合には、粒子の稜の長さをいう。また、正常晶でない
場合、例えば球状、棒状、或いは平板状の粒子の場合に
は、粒子の体積と同等な球を考えたときの直径にて示し
ている。
いが、１．０μｍ以下であることが好ましく、０．８μ
ｍ以下であることがより好ましく、０．５μｍ以下であ
ることが更に好ましく、０．０１μｍ以上０．３μｍ以
下であることが最も好ましい。ここで示す平均粒径と
は、粒子が立方体或いは八面体のいわゆる正常晶である
場合には、粒子の稜の長さをいう。また、正常晶でない
場合、例えば球状、棒状、或いは平板状の粒子の場合に
は、粒子の体積と同等な球を考えたときの直径にて示し
ている。
【００３５】本発明において、蛍光体粒子の形状に特に
限定はないが、立方体形状が好ましく、更には八面体形
状が好ましく、球形状がより好ましい態様である。
限定はないが、立方体形状が好ましく、更には八面体形
状が好ましく、球形状がより好ましい態様である。
【００３６】本発明の蛍光体は、粒径分布の変動係数に
特に限定はないが、１００％以下であることが好まし
く、５０％以下であることが更に好ましく、３０％以下
であることが最も好ましい。ここで粒子サイズの変動係
数とは、下式によって定義される値である。
特に限定はないが、１００％以下であることが好まし
く、５０％以下であることが更に好ましく、３０％以下
であることが最も好ましい。ここで粒子サイズの変動係
数とは、下式によって定義される値である。
【００３７】粒子分布の広さ（変動係数）［％］＝（粒
子サイズの標準偏差／粒子サイズの平均値）×１００ 本発明において、無機蛍光体は、必要に応じて表面改質
剤や界面活性剤、微粒子シリカゲル、エアロジル、アル
ミナ等のマット化剤等により表面改質や分散性の向上を
図っても良い。
子サイズの標準偏差／粒子サイズの平均値）×１００ 本発明において、無機蛍光体は、必要に応じて表面改質
剤や界面活性剤、微粒子シリカゲル、エアロジル、アル
ミナ等のマット化剤等により表面改質や分散性の向上を
図っても良い。
【００３８】本発明に用いられる金属酸化物系無機蛍光
体の組成は特に制限はない。以下に結晶母体の好ましい
例を列挙する。
体の組成は特に制限はない。以下に結晶母体の好ましい
例を列挙する。
【００３９】Ｙ2Ｏ2Ｓ、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、Ｙ2ＳｉＯ3、Ｚ
ｎ2ＳｉＯ4、Ｙ2Ｏ3、ＢａＭｇＡｌ 10Ｏ17、ＢａＡｌ12
Ｏ19、（Ｂａ、Ｓｒ、Ｍｇ）Ｏ・ａＡｌ2Ｏ3、（Ｙ、Ｇ
ｄ）ＢＯ3、ＹＯ3、ＳｎＯ2、Ｃａ10（ＰＯ4）6（Ｆ，
Ｃｌ）2、（Ｂａ、Ｓｒ）（Ｍｇ、Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17、
（Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ、Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2、（Ｌ
ａ、Ｃｅ）ＰＯ4、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19、ＧｄＭｇＢ5Ｏ
10、Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7、Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25 以上の結晶母体及び賦活剤または共賦活剤は、同族の元
素と一部置き換えたものでもよいし、とくに元素組成に
制限はなく、紫外線を吸収して可視光を発するものであ
ればよい。
ｎ2ＳｉＯ4、Ｙ2Ｏ3、ＢａＭｇＡｌ 10Ｏ17、ＢａＡｌ12
Ｏ19、（Ｂａ、Ｓｒ、Ｍｇ）Ｏ・ａＡｌ2Ｏ3、（Ｙ、Ｇ
ｄ）ＢＯ3、ＹＯ3、ＳｎＯ2、Ｃａ10（ＰＯ4）6（Ｆ，
Ｃｌ）2、（Ｂａ、Ｓｒ）（Ｍｇ、Ｍｎ）Ａｌ10Ｏ17、
（Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ、Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃｌ2、（Ｌ
ａ、Ｃｅ）ＰＯ4、ＣｅＭｇＡｌ11Ｏ19、ＧｄＭｇＢ5Ｏ
10、Ｓｒ2Ｐ2Ｏ7、Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25 以上の結晶母体及び賦活剤または共賦活剤は、同族の元
素と一部置き換えたものでもよいし、とくに元素組成に
制限はなく、紫外線を吸収して可視光を発するものであ
ればよい。
【００４０】以下で、本発明の無機蛍光体の用途を例示
するが、本発明の無機蛍光体の用途はこれに限定される
ものではない。
するが、本発明の無機蛍光体の用途はこれに限定される
ものではない。
【００４１】本発明の無機蛍光体は、プラズマディスプ
レイパネル、フィールドエミッションディスプレイ、紫
外発光有機エレクトロルミネッセンスディスプレイをは
じめとするフラットパネルディスプレイ用蛍光体、カラ
ー陰極線管用蛍光体、インクジェット用インク、電子写
真用トナー、ハロゲン化銀写真材料等の色材・メディア
用蛍光体、増感紙用蛍光体として用いられる。
レイパネル、フィールドエミッションディスプレイ、紫
外発光有機エレクトロルミネッセンスディスプレイをは
じめとするフラットパネルディスプレイ用蛍光体、カラ
ー陰極線管用蛍光体、インクジェット用インク、電子写
真用トナー、ハロゲン化銀写真材料等の色材・メディア
用蛍光体、増感紙用蛍光体として用いられる。
【００４２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
るが、本発明の態様はこれに限定されるものではない。
【００４３】〔実施例１〕
（蛍光体１）水１０００ｍｌをＡ液とした。
【００４４】水５００ｍｌにイットリウムのイオン濃度
が０．４６５９ｍｏｌ／ｌ、ガドリニウムのイオン濃度
が０．２７１６ｍｏｌ／ｌ、ユウロピウムのイオン濃度
が０．０３８８ｍｏｌ／ｌとなるように硝酸イットリウ
ム六水和物、硝酸ガドリニウム、硝酸ユウロピウム六水
和物を溶解しＢ液とした。
が０．４６５９ｍｏｌ／ｌ、ガドリニウムのイオン濃度
が０．２７１６ｍｏｌ／ｌ、ユウロピウムのイオン濃度
が０．０３８８ｍｏｌ／ｌとなるように硝酸イットリウ
ム六水和物、硝酸ガドリニウム、硝酸ユウロピウム六水
和物を溶解しＢ液とした。
【００４５】水５００ｍｌにホウ素のイオン濃度が０．
７７６３ｍｏｌ／ｌとなるようにホウ酸を溶解しＣ液と
した。
７７６３ｍｏｌ／ｌとなるようにホウ酸を溶解しＣ液と
した。
【００４６】図１に示される接液部が全てステンレス製
になっている処理槽にＡ液を入れ、接液部が全てステン
レス製になっている撹拌翼を用いて撹拌を行った。その
状態でＢ液、Ｃ液をＡ液の入った処理槽の下部添加ノズ
ルより１００ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。
添加後４５分間熟成を行い、前駆体１を得た。その後前
駆体１を濾過乾燥し乾燥前駆体１を得た。
になっている処理槽にＡ液を入れ、接液部が全てステン
レス製になっている撹拌翼を用いて撹拌を行った。その
状態でＢ液、Ｃ液をＡ液の入った処理槽の下部添加ノズ
ルより１００ｍｌ／ｍｉｎの速度で等速添加を行った。
添加後４５分間熟成を行い、前駆体１を得た。その後前
駆体１を濾過乾燥し乾燥前駆体１を得た。
【００４７】さらに乾燥前駆体１を１４００℃酸化条件
下で２時間焼成し蛍光体１を得た。 （蛍光体２）撹拌部をＺｒＮに変更したこと以外は、蛍
光体１と同様の方法で蛍光体２を得た。
下で２時間焼成し蛍光体１を得た。 （蛍光体２）撹拌部をＺｒＮに変更したこと以外は、蛍
光体１と同様の方法で蛍光体２を得た。
【００４８】（蛍光体３）処理槽内壁をＺｒＮによりコ
ーティングしたこと以外は蛍光体１と同様の方法で蛍光
体３を得た。
ーティングしたこと以外は蛍光体１と同様の方法で蛍光
体３を得た。
【００４９】（蛍光体４）原料接液部分を全てＺｒＮに
よりコーティングしたこと以外は蛍光体１と同様の方法
で蛍光体４を得た。
よりコーティングしたこと以外は蛍光体１と同様の方法
で蛍光体４を得た。
【００５０】（蛍光体５）水８００ｍｌに珪素のイオン
濃度が０．４６５５ｍｏｌ／ｌとなるようにメタ珪酸ナ
トリウムを溶解しＡ液とした。
濃度が０．４６５５ｍｏｌ／ｌとなるようにメタ珪酸ナ
トリウムを溶解しＡ液とした。
【００５１】水８００ｍｌに亜鉛のイオン濃度が０．８
８４５ｍｏｌ／ｌとなるように塩化亜鉛を溶解しＢ液と
した。
８４５ｍｏｌ／ｌとなるように塩化亜鉛を溶解しＢ液と
した。
【００５２】水２００ｍｌにマンガンのイオン濃度が
０．１８６２ｍｏｌ／ｌとなるように塩化マンガン四水
和物を溶解しＣ液とした。
０．１８６２ｍｏｌ／ｌとなるように塩化マンガン四水
和物を溶解しＣ液とした。
【００５３】図１に示される接液部が全てステンレス製
になっている処理槽にＡ液を入れ、５５℃に保ちながら
接液部が全てステンレス製になっている撹拌翼を用いて
撹拌を行った。その状態で同じく５５℃に保たれたＢ液
を、Ａ液の入った処理槽下部添加ノズルより８０ｍｌ／
ｍｉｎの速度で、同じく５５℃に保たれたＣ液を２０ｍ
ｌ／ｍｉｎの速度で定速添加を行った。添加終了後１２
０分間熟成を行い、前駆体５を得た。その後前駆体５を
濾過乾燥し乾燥前駆体５を得た。
になっている処理槽にＡ液を入れ、５５℃に保ちながら
接液部が全てステンレス製になっている撹拌翼を用いて
撹拌を行った。その状態で同じく５５℃に保たれたＢ液
を、Ａ液の入った処理槽下部添加ノズルより８０ｍｌ／
ｍｉｎの速度で、同じく５５℃に保たれたＣ液を２０ｍ
ｌ／ｍｉｎの速度で定速添加を行った。添加終了後１２
０分間熟成を行い、前駆体５を得た。その後前駆体５を
濾過乾燥し乾燥前駆体５を得た。
【００５４】さらに乾燥前駆体５を１０５０℃窒素雰囲
気下で３時間焼成し蛍光体５を得た。
気下で３時間焼成し蛍光体５を得た。
【００５５】（蛍光体６）撹拌部をＺｒＮに変更するこ
と以外は蛍光体５と同様の方法で蛍光体６を得た。
と以外は蛍光体５と同様の方法で蛍光体６を得た。
【００５６】（蛍光体７）処理槽をＺｒＮによりコーテ
ィングすること以外は蛍光体５と同様の方法で蛍光体７
を得た。
ィングすること以外は蛍光体５と同様の方法で蛍光体７
を得た。
【００５７】（蛍光体８）原料接液部分を全てＺｒＮに
よりコーティングすること以外は蛍光体５と同様の方法
で蛍光体８を得た。
よりコーティングすること以外は蛍光体５と同様の方法
で蛍光体８を得た。
【００５８】得られた蛍光体は真空紫外線（１４６ｎ
ｍ）を照射し、それぞれの発光強度を求めた。次いで蛍
光体１を１００％とした相対発光強度を算出した。
ｍ）を照射し、それぞれの発光強度を求めた。次いで蛍
光体１を１００％とした相対発光強度を算出した。
【００５９】
【表１】
【００６０】上記の通り、本発明の技術を用いることに
より高発光強度を有する蛍光体の合成が可能となった。
より高発光強度を有する蛍光体の合成が可能となった。
【００６１】〔実施例２〕
（蛍光体９）水１０００ｍｌをＡ液とした。
【００６２】水５００ｍｌにイットリウムのイオン濃度
が０．４６５９ｍｏｌ／ｌ、ガドリニウムのイオン濃度
が０．２７１６ｍｏｌ／ｌ、ユウロピウムのイオン濃度
が０．０３８８ｍｏｌ／ｌとなるように硝酸イットリウ
ム六水和物、硝酸ガドリニウム、硝酸ユウロピウム六水
和物を溶解しＢ液とした。
が０．４６５９ｍｏｌ／ｌ、ガドリニウムのイオン濃度
が０．２７１６ｍｏｌ／ｌ、ユウロピウムのイオン濃度
が０．０３８８ｍｏｌ／ｌとなるように硝酸イットリウ
ム六水和物、硝酸ガドリニウム、硝酸ユウロピウム六水
和物を溶解しＢ液とした。
【００６３】水５００ｍｌにホウ素のイオン濃度が０．
７７６３ｍｏｌ／ｌとなるようにホウ酸を溶解しＣ液と
した。
７７６３ｍｏｌ／ｌとなるようにホウ酸を溶解しＣ液と
した。
【００６４】図１に示される接液部が全てステンレス製
になっている処理槽にＡ液を入れ、接液部が全てステン
レス製になっている撹拌翼を用いて撹拌を行った。
になっている処理槽にＡ液を入れ、接液部が全てステン
レス製になっている撹拌翼を用いて撹拌を行った。
【００６５】その状態でＢ液、Ｃ液をＡ液の入った処理
槽の下部添加ノズルより１００ｍｌ／ｍｉｎの速度で等
速添加を行った。添加後４５分間熟成を行い、前駆体９
を得た。その後前駆体９を濾過乾燥し乾燥前駆体９を得
た。
槽の下部添加ノズルより１００ｍｌ／ｍｉｎの速度で等
速添加を行った。添加後４５分間熟成を行い、前駆体９
を得た。その後前駆体９を濾過乾燥し乾燥前駆体９を得
た。
【００６６】さらに乾燥前駆体９を１４００℃酸化条件
下で２時間焼成し蛍光体９を得た。 （蛍光体１０）撹拌部をＰＴＦＥによりコーティングす
ること以外は蛍光体９と同様の方法で蛍光体１０を得
た。
下で２時間焼成し蛍光体９を得た。 （蛍光体１０）撹拌部をＰＴＦＥによりコーティングす
ること以外は蛍光体９と同様の方法で蛍光体１０を得
た。
【００６７】（蛍光体１１）処理槽をＰＴＦＥによりコ
ーティングすること以外は（蛍光体９）と同様の方法で
蛍光体１１を得た。
ーティングすること以外は（蛍光体９）と同様の方法で
蛍光体１１を得た。
【００６８】（蛍光体１２）接液部分を全てＰＴＦＥに
よりコーティングすること以外は蛍光体９と同様の方法
で蛍光体１２を得た。
よりコーティングすること以外は蛍光体９と同様の方法
で蛍光体１２を得た。
【００６９】（蛍光体１３）水８００ｍｌに珪素のイオ
ン濃度が０．４６５５ｍｏｌ／ｌとなるようにメタ珪酸
ナトリウムを溶解しＡ液とした。
ン濃度が０．４６５５ｍｏｌ／ｌとなるようにメタ珪酸
ナトリウムを溶解しＡ液とした。
【００７０】水８００ｍｌに亜鉛のイオン濃度が０．８
８４５ｍｏｌ／ｌとなるように塩化亜鉛を溶解しＢ液と
した。
８４５ｍｏｌ／ｌとなるように塩化亜鉛を溶解しＢ液と
した。
【００７１】水２００ｍｌにマンガンのイオン濃度が
０．１８６２ｍｏｌ／ｌとなるように塩化マンガン四水
和物を溶解しＣ液とした。
０．１８６２ｍｏｌ／ｌとなるように塩化マンガン四水
和物を溶解しＣ液とした。
【００７２】図１に示される接液部が全てステンレス製
になっている処理槽にＡ液を入れ、５５℃に保ちながら
接液部が全てステンレス製になっている撹拌翼を用いて
撹拌を行った。その状態で同じく５５℃に保たれたＢ液
を、Ａ液の入った処理槽下部添加ノズルより８０ｍｌ／
ｍｉｎの速度で、同じく５５℃に保たれたＣ液を２０ｍ
ｌ／ｍｉｎの速度で定速添加を行った。添加終了後１２
０分間熟成を行い、前駆体１３を得た。その後前駆体１
３を濾過乾燥し乾燥前駆体１３を得た。
になっている処理槽にＡ液を入れ、５５℃に保ちながら
接液部が全てステンレス製になっている撹拌翼を用いて
撹拌を行った。その状態で同じく５５℃に保たれたＢ液
を、Ａ液の入った処理槽下部添加ノズルより８０ｍｌ／
ｍｉｎの速度で、同じく５５℃に保たれたＣ液を２０ｍ
ｌ／ｍｉｎの速度で定速添加を行った。添加終了後１２
０分間熟成を行い、前駆体１３を得た。その後前駆体１
３を濾過乾燥し乾燥前駆体１３を得た。
【００７３】さらに乾燥前駆体１３を１０５０℃窒素雰
囲気下で３時間焼成し蛍光体１３を得た。
囲気下で３時間焼成し蛍光体１３を得た。
【００７４】（蛍光体１４）撹拌部をＰＴＦＥによりコ
ーティングすること以外は蛍光体１３と同様の方法で蛍
光体１４を得た。
ーティングすること以外は蛍光体１３と同様の方法で蛍
光体１４を得た。
【００７５】（蛍光体１５）処理槽をＰＴＦＥによりコ
ーティングすること以外は蛍光体１３と同様の方法で蛍
光体１５を得た。
ーティングすること以外は蛍光体１３と同様の方法で蛍
光体１５を得た。
【００７６】（蛍光体１６）原料接液部分を全てＰＴＦ
Ｅによりコーティングすること以外は蛍光体１３と同様
の方法で蛍光体１６を得た。
Ｅによりコーティングすること以外は蛍光体１３と同様
の方法で蛍光体１６を得た。
【００７７】得られた蛍光体は真空紫外線（１４６ｎ
ｍ）を照射し、それぞれの発光強度を求めた。次いで蛍
光体９を１００％とした相対発光強度を算出した。
ｍ）を照射し、それぞれの発光強度を求めた。次いで蛍
光体９を１００％とした相対発光強度を算出した。
【００７８】
【表２】
【００７９】上記の通り、本発明の技術を用いることに
より高発光強度を有する蛍光体の合成が可能となった。
より高発光強度を有する蛍光体の合成が可能となった。
【００８０】
【発明の効果】本発明により、液相法を用いて製造され
る金属酸化物系無機蛍光体において、発光強度が良好な
金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び該装置によって
製造する方法を提供することが出来る。
る金属酸化物系無機蛍光体において、発光強度が良好な
金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び該装置によって
製造する方法を提供することが出来る。
【図１】前駆体の製造装置の一例を示す概念図である。
１ 処理槽
２ 撹拌部
３、４、６ 添加ノズル
５、センサー
７、８、９ 容器
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 鈴木 隆行
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会
社内
(72)発明者 岡田 尚大
東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会
社内
Ｆターム(参考） 4H001 CA01 CF01
Claims (5)
- 【請求項１】 前駆体を液相法により作製する金属酸化
物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該
蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部
分の少なくとも一部がセラミックスであることを特徴と
する金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。 - 【請求項２】 前記セラミックスがＴｉＡｌＮ、Ｔｉ
Ｃ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＯ2、ＣｒＣ、ＣｒＮ、Ｔ
ａＣ、ＴａＮ、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4及び
Ａｌ2Ｏ3の中の少なくとも１種の化合物で形成されてい
ることを特徴とする請求項１に記載の金属酸化物系無機
蛍光体の製造装置。 - 【請求項３】 前駆体を液相法により作製する金属酸化
物系無機蛍光体の製造装置において、該前駆体または該
蛍光体を構成する少なくとも１種類の元素が接触する部
分の少なくとも一部がフッ素樹脂であることを特徴とす
る金属酸化物系無機蛍光体の製造装置。 - 【請求項４】 前記フッ素樹脂がＰＴＦＥ、ＰＦＡ、Ｆ
ＥＰ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＶＤＦ、
ＰＶＦの中の少なくとも１種の化合物でなされているこ
とを特徴とする請求項３に記載の金属酸化物系無機蛍光
体の製造装置。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項記載の製造
装置を用いて前駆体を製造することを特徴とする金属酸
化物系無機蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002149094A JP2003336044A (ja) | 2002-05-23 | 2002-05-23 | 金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002149094A JP2003336044A (ja) | 2002-05-23 | 2002-05-23 | 金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003336044A true JP2003336044A (ja) | 2003-11-28 |
Family
ID=29706356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002149094A Pending JP2003336044A (ja) | 2002-05-23 | 2002-05-23 | 金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003336044A (ja) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US8497623B2 (en) | 2005-06-14 | 2013-07-30 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Phosphor-containing resin composition and sheet, and light emitting devices employing them |
| KR101694256B1 (ko) * | 2015-11-24 | 2017-01-23 | 한국화학연구원 | 금속불화물계 형광체의 연속 제조방법 |
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| JP2000273449A (ja) * | 1999-03-18 | 2000-10-03 | Kasei Optonix Co Ltd | 蛍光体ペースト組成物の製造装置及び蛍光体ペースト組成物の製造方法 |
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-
2002
- 2002-05-23 JP JP2002149094A patent/JP2003336044A/ja active Pending
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| WO2017090955A1 (ko) * | 2015-11-24 | 2017-06-01 | 한국화학연구원 | 금속불화물계 형광체의 연속 제조방법 |
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