JP2003027058A - 希土類オキシ硫化物超微粒子の製造方法 - Google Patents
希土類オキシ硫化物超微粒子の製造方法Info
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- JP2003027058A JP2003027058A JP2001218142A JP2001218142A JP2003027058A JP 2003027058 A JP2003027058 A JP 2003027058A JP 2001218142 A JP2001218142 A JP 2001218142A JP 2001218142 A JP2001218142 A JP 2001218142A JP 2003027058 A JP2003027058 A JP 2003027058A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】希土類オキシ硫化物蛍光体超微粒子とその製造
方法を提供する。 【解決手段】希土類塩の水溶液をアンモニア水と硫酸ア
ンモニウムの混合溶液に滴下した後、溶媒を蒸発させて
得られた前駆体を水素ガスおよび／または非酸化性ガス
中で加熱処理する。
方法を提供する。 【解決手段】希土類塩の水溶液をアンモニア水と硫酸ア
ンモニウムの混合溶液に滴下した後、溶媒を蒸発させて
得られた前駆体を水素ガスおよび／または非酸化性ガス
中で加熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光体の原料とし
て有用な希土類オキシ硫化物の新規な製造方法、および
この方法により製造されたことを特徴とする超微粒子に
関する。
て有用な希土類オキシ硫化物の新規な製造方法、および
この方法により製造されたことを特徴とする超微粒子に
関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｌｎ2 Ｏ2 Ｓ：Ｒ（ただし、ＬｎはＹ，
Ｌａ，Ｇｄ，Ｌｕから選択される少なくとも１種の元
素、Ｒは希土類元素より選択される少なくとも１種の元
素）の組成式で表される希土類オキシ硫化物蛍光体は、
発光効率が高いためにＸ線や電子線で励起する用途に広
く用いられている。近年ディスプレイデバイスの小型
化、高解像度化が進み、これに伴い発光材料にも高輝度
化のみでなく高精細化が求められている。このためには
蛍光体を精密に塗布することが重要であり、発光特性だ
けでなく塗布性にも優れた蛍光体が求められている。
Ｌａ，Ｇｄ，Ｌｕから選択される少なくとも１種の元
素、Ｒは希土類元素より選択される少なくとも１種の元
素）の組成式で表される希土類オキシ硫化物蛍光体は、
発光効率が高いためにＸ線や電子線で励起する用途に広
く用いられている。近年ディスプレイデバイスの小型
化、高解像度化が進み、これに伴い発光材料にも高輝度
化のみでなく高精細化が求められている。このためには
蛍光体を精密に塗布することが重要であり、発光特性だ
けでなく塗布性にも優れた蛍光体が求められている。
【０００３】ここで塗布性を左右するのは蛍光体粒子の
粒径であり、微粒子であれば分散性に優れ塗布性の向上
につながる。また微粒子化を行うことで蛍光膜の膜厚を
薄くできることから、成分の混合量は少なくてすみ、電
子線励起を利用する場合には帯電の抑制にもつながると
考えられている。さらに昨今のコンピューターの普及に
は目覚ましいものがあるが、コンピューター用のブラウ
ン管（CRT）には、動画を表示するテレビジョン用のCRT
とは異なり、通常静止した文字や図形を表示するため、
より高い精細度を必要とする。このような背景から微粒
子蛍光体が強く求められているディスプレイの、次世代
材料の一つにナノスケールの粒子サイズを有する超微粒
子が注目を集めている。
粒径であり、微粒子であれば分散性に優れ塗布性の向上
につながる。また微粒子化を行うことで蛍光膜の膜厚を
薄くできることから、成分の混合量は少なくてすみ、電
子線励起を利用する場合には帯電の抑制にもつながると
考えられている。さらに昨今のコンピューターの普及に
は目覚ましいものがあるが、コンピューター用のブラウ
ン管（CRT）には、動画を表示するテレビジョン用のCRT
とは異なり、通常静止した文字や図形を表示するため、
より高い精細度を必要とする。このような背景から微粒
子蛍光体が強く求められているディスプレイの、次世代
材料の一つにナノスケールの粒子サイズを有する超微粒
子が注目を集めている。
【０００４】希土類オキシ硫化物の製造方法としては、
従来から希土類酸化物に硫黄、炭酸ナトリウム、リン酸
カリウムを加えて加熱するフラックス法や、希土類酸化
物を硫化水素あるいは二硫化炭素中で加熱する方法など
が知られている。しかし、これらの方法で合成されたと
きの粒子は、原料粒子の大きさや形状を反映するため、
次世代の材料として注目されているナノ粒子とすること
はできない。
従来から希土類酸化物に硫黄、炭酸ナトリウム、リン酸
カリウムを加えて加熱するフラックス法や、希土類酸化
物を硫化水素あるいは二硫化炭素中で加熱する方法など
が知られている。しかし、これらの方法で合成されたと
きの粒子は、原料粒子の大きさや形状を反映するため、
次世代の材料として注目されているナノ粒子とすること
はできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新しい発光
材料として有望な希土類オキシ硫化物超微粒子、ならび
にその簡便な製造方法を提供しようとするものである。
材料として有望な希土類オキシ硫化物超微粒子、ならび
にその簡便な製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために、反応物質を広く検討し、諸条件を
精査したところ、希土類塩の水溶液をアンモニア水と硫
酸アンモニウムの混合溶液に滴下した後、溶媒を蒸発さ
せて得られた前駆体を、水素ガスおよび／または非酸化
性ガス中で加熱処理することを特徴とする希土類オキシ
硫化物の製造方法を見いだし、それにより希土類オキシ
硫化物蛍光体超微粒子を得るに至った。
題を解決するために、反応物質を広く検討し、諸条件を
精査したところ、希土類塩の水溶液をアンモニア水と硫
酸アンモニウムの混合溶液に滴下した後、溶媒を蒸発さ
せて得られた前駆体を、水素ガスおよび／または非酸化
性ガス中で加熱処理することを特徴とする希土類オキシ
硫化物の製造方法を見いだし、それにより希土類オキシ
硫化物蛍光体超微粒子を得るに至った。
【０００７】本発明の希土類オキシ硫化物蛍光体超微粒
子は、Ｌｎ2Ｏ2Ｓ：Ｒ（ただし、ＬｎはＹ，Ｌａ，Ｇ
ｄ，Ｌｕから選択される少なくとも１種の元素、Ｒは希
土類元素より選択される少なくとも１種の元素）の組成
式で表され、平均粒径が１０〜８０ｎｍであることを特
徴とする超微粒子である。
子は、Ｌｎ2Ｏ2Ｓ：Ｒ（ただし、ＬｎはＹ，Ｌａ，Ｇ
ｄ，Ｌｕから選択される少なくとも１種の元素、Ｒは希
土類元素より選択される少なくとも１種の元素）の組成
式で表され、平均粒径が１０〜８０ｎｍであることを特
徴とする超微粒子である。
【０００８】本発明の蛍光体超微粒子は、その発光効率
を大きくする観点から、ＲがＥｕ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｓｍか
ら選択され、そのＬｎに対する原子比が０．１〜１０ｍ
ｏｌ％であることが好ましく、さらにディスプレイ用途
を鑑み、ＬｎがＹ、ＲがＥｕであることがさらに好まし
い。
を大きくする観点から、ＲがＥｕ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｓｍか
ら選択され、そのＬｎに対する原子比が０．１〜１０ｍ
ｏｌ％であることが好ましく、さらにディスプレイ用途
を鑑み、ＬｎがＹ、ＲがＥｕであることがさらに好まし
い。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の蛍光体超微粒子の製造方法は、希土類塩の水溶
液をアンモニア水と硫酸アンモニウムの混合溶液に滴下
した後、溶媒を蒸発させて得られた前駆体を、水素ガス
および／または非酸化性ガス中で加熱処理することを特
徴とし、硫化水素や二硫化炭素等の毒性、危険性の高い
硫化剤を用いることなく、極めて簡便な方法で希土類オ
キシ硫化物超微粒子を得ることができる。
本発明の蛍光体超微粒子の製造方法は、希土類塩の水溶
液をアンモニア水と硫酸アンモニウムの混合溶液に滴下
した後、溶媒を蒸発させて得られた前駆体を、水素ガス
および／または非酸化性ガス中で加熱処理することを特
徴とし、硫化水素や二硫化炭素等の毒性、危険性の高い
硫化剤を用いることなく、極めて簡便な方法で希土類オ
キシ硫化物超微粒子を得ることができる。
【００１０】本発明において用いられる希土類塩の水溶
液としては、スカンジウム、イットリウム、ならびにラ
ンタン、セリウムをはじめとする原子番号５７〜７１の
希土類元素の硝酸塩、塩化物、酢酸塩、クエン酸塩、硫
酸塩、炭酸塩、酸化物、水酸化物等を水または塩酸、硫
酸、硝酸等の酸に溶解したものが用いられるが、好まし
くは加熱処理時に気体として分解し、生成物中に不純物
として残らない硝酸塩水溶液や酸化物の硝酸溶液が用い
られる。
液としては、スカンジウム、イットリウム、ならびにラ
ンタン、セリウムをはじめとする原子番号５７〜７１の
希土類元素の硝酸塩、塩化物、酢酸塩、クエン酸塩、硫
酸塩、炭酸塩、酸化物、水酸化物等を水または塩酸、硫
酸、硝酸等の酸に溶解したものが用いられるが、好まし
くは加熱処理時に気体として分解し、生成物中に不純物
として残らない硝酸塩水溶液や酸化物の硝酸溶液が用い
られる。
【００１１】本発明において用いられるアンモニア水の
濃度は、希土類の水酸化物沈殿が生成する濃度に達して
おればいかなる濃度でもよく、特に限定されないが、粒
子径を小さくするために好ましくは５〜６％濃度のもの
が用いられる。
濃度は、希土類の水酸化物沈殿が生成する濃度に達して
おればいかなる濃度でもよく、特に限定されないが、粒
子径を小さくするために好ましくは５〜６％濃度のもの
が用いられる。
【００１２】このようにして得られた希土類水酸化物の
沈殿は、必要に応じて硫酸アンモニウム水溶液より洗浄
される。洗浄手段は遠心分離、濾別、デカンテーション
を繰り返すか、セラミックフィルターや限外ろ過膜を使
った微粉洗浄装置でもよい。洗浄が終わった粒子は、室
温による自然乾燥、あるいはオーブン等を用いた加熱乾
燥により乾燥する。このときに真空乾燥機や凍結乾燥
機、あるいはスプレードライヤーなどを用いてもよく、
特に限定されないが、簡便かつ短時間で蒸発可能なロー
タリーエバポレーターによる乾燥や、オーブン等を用い
た加熱乾燥、あるいはこれらの組み合わせが好ましく用
いられる。
沈殿は、必要に応じて硫酸アンモニウム水溶液より洗浄
される。洗浄手段は遠心分離、濾別、デカンテーション
を繰り返すか、セラミックフィルターや限外ろ過膜を使
った微粉洗浄装置でもよい。洗浄が終わった粒子は、室
温による自然乾燥、あるいはオーブン等を用いた加熱乾
燥により乾燥する。このときに真空乾燥機や凍結乾燥
機、あるいはスプレードライヤーなどを用いてもよく、
特に限定されないが、簡便かつ短時間で蒸発可能なロー
タリーエバポレーターによる乾燥や、オーブン等を用い
た加熱乾燥、あるいはこれらの組み合わせが好ましく用
いられる。
【００１３】上記乾燥によって得られた前駆体は、水素
ガスおよび／または非酸化性ガス中で加熱処理される。
このときの非酸化性ガスとしては、窒素、アンモニア、
アルゴン、ヘリウム、およびこれらの混合ガス等を用い
ることができ、特に限定されないが、好ましくは還元性
が強く無毒な水素ガス、あるいは水素ガスを上述の非酸
化性ガスで希釈したものが用いられる。水素と非酸化性
ガスを併用する場合の混合比率は特に限定されないが、
適度な還元性を有するように５〜１０％の水素を含む混
合ガスが好ましく用いられる。
ガスおよび／または非酸化性ガス中で加熱処理される。
このときの非酸化性ガスとしては、窒素、アンモニア、
アルゴン、ヘリウム、およびこれらの混合ガス等を用い
ることができ、特に限定されないが、好ましくは還元性
が強く無毒な水素ガス、あるいは水素ガスを上述の非酸
化性ガスで希釈したものが用いられる。水素と非酸化性
ガスを併用する場合の混合比率は特に限定されないが、
適度な還元性を有するように５〜１０％の水素を含む混
合ガスが好ましく用いられる。
【００１４】また、前記加熱処理の温度は６００〜１３
００℃の範囲にある任意の温度で行うことができるが、
粒子の凝集を抑えるには６００〜８００℃で行うことが
望ましい。また、６００℃以下では反応速度の減少によ
り、希土類オキシ硫化物の生成効率が著しく低下し、他
方１３００℃以上では粒子間の焼結や粒成長、及び希土
類オキシ硫化物の分解が起こる。
００℃の範囲にある任意の温度で行うことができるが、
粒子の凝集を抑えるには６００〜８００℃で行うことが
望ましい。また、６００℃以下では反応速度の減少によ
り、希土類オキシ硫化物の生成効率が著しく低下し、他
方１３００℃以上では粒子間の焼結や粒成長、及び希土
類オキシ硫化物の分解が起こる。
【００１５】さらに前記加熱処理の時間は３０分〜１２
時間、好ましくは１〜３時間とする。加熱処理の温度お
よび時間は、凝集、粒成長、焼結が起こりやすくならな
いよう、その上限及び下限値を定めることが望ましいと
いえる。
時間、好ましくは１〜３時間とする。加熱処理の温度お
よび時間は、凝集、粒成長、焼結が起こりやすくならな
いよう、その上限及び下限値を定めることが望ましいと
いえる。
【００１６】このようにして、平均粒径が１０〜８０ｎ
ｍであることを特徴とする希土類オキシ硫化物蛍光体超
微粒子を得ることができる。
ｍであることを特徴とする希土類オキシ硫化物蛍光体超
微粒子を得ることができる。
【００１７】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【００１８】（実施例１）２モル／リットルの硝酸イッ
トリウム水溶液１０ミリリットルと０．２モル／リット
ルの硝酸ユウロピウム水溶液５ミリリットルの混合溶
液、および、５％アンモニア水７５ミリリットルと１モ
ル／リットルの硫酸アンモニウム水溶液１５ミリリット
ルの混合溶液をそれぞれ調製した。次いでアンモニアと
硫酸アンモニウムの混合水溶液に、硝酸イットリウムと
硝酸ユウロピウムの混合水溶液を滴下し、一晩撹拌し
た。得られた沈殿ゲルを遠心分離により回収し、１モル
／リットルの硫酸アンモニウム水溶液で洗浄した。次い
で、ロータリーエバポレーターにより溶媒を蒸発させ、
さらに恒温乾燥機中、８０℃で加熱乾燥した。得られた
前駆体を水素ガス気流中、８００℃で２時間焼成し、Ｙ
２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ粒子を得た。
トリウム水溶液１０ミリリットルと０．２モル／リット
ルの硝酸ユウロピウム水溶液５ミリリットルの混合溶
液、および、５％アンモニア水７５ミリリットルと１モ
ル／リットルの硫酸アンモニウム水溶液１５ミリリット
ルの混合溶液をそれぞれ調製した。次いでアンモニアと
硫酸アンモニウムの混合水溶液に、硝酸イットリウムと
硝酸ユウロピウムの混合水溶液を滴下し、一晩撹拌し
た。得られた沈殿ゲルを遠心分離により回収し、１モル
／リットルの硫酸アンモニウム水溶液で洗浄した。次い
で、ロータリーエバポレーターにより溶媒を蒸発させ、
さらに恒温乾燥機中、８０℃で加熱乾燥した。得られた
前駆体を水素ガス気流中、８００℃で２時間焼成し、Ｙ
２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ粒子を得た。
【００１９】このようにして得られたＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ
粒子のＸ線回折測定を行ったところ、図１に示すよう
に、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ単相であることが確認された。さ
らに、ＴＥＭ観察を行ったところ、図２に示すように平
均粒子径５０ｎｍのＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ超微粒子が観測さ
れた。
粒子のＸ線回折測定を行ったところ、図１に示すよう
に、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ単相であることが確認された。さ
らに、ＴＥＭ観察を行ったところ、図２に示すように平
均粒子径５０ｎｍのＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ超微粒子が観測さ
れた。
【００２０】この粒子について、加速電圧１０ｋＶ，電
流密度０．５μＡ／ｃｍ2 の条件で電子線励起したとこ
ろ、市販のＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕと同程度の発光強度を示
し、また発光色はカラーＴＶ用として好適な赤色であっ
た。
流密度０．５μＡ／ｃｍ2 の条件で電子線励起したとこ
ろ、市販のＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕと同程度の発光強度を示
し、また発光色はカラーＴＶ用として好適な赤色であっ
た。
【００２１】（実施例２）前駆体を１０％水素−９０％
窒素混合ガス気流中、８００℃で２時間焼成した以外
は、すべて実施例１と同様の工程により、Ｙ２Ｏ２Ｓ：
Ｅｕ粒子を得た。Ｘ線回折測定により、得られた粒子は
Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ単相であり、平均粒子径が４８ｎｍで
あった。
窒素混合ガス気流中、８００℃で２時間焼成した以外
は、すべて実施例１と同様の工程により、Ｙ２Ｏ２Ｓ：
Ｅｕ粒子を得た。Ｘ線回折測定により、得られた粒子は
Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ単相であり、平均粒子径が４８ｎｍで
あった。
【００２２】この粒子について、加速電圧１０ｋＶ，電
流密度０．５μＡ／ｃｍ2 の条件で電子線励起したとこ
ろ、市販のＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕと同程度の発光強度を示
し、また発光色はカラーＴＶ用として好適な赤色であっ
た。
流密度０．５μＡ／ｃｍ2 の条件で電子線励起したとこ
ろ、市販のＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕと同程度の発光強度を示
し、また発光色はカラーＴＶ用として好適な赤色であっ
た。
【００２３】（比較例）実施例と同じ組成となるように
調製した、イットリウムとユウロピウムの共沈酸化物
（（Ｙ，Ｐｒ）2 Ｏ3 ）１６０ｇと硫黄３２ｇとを、炭
酸ナトリウム（ＮａＣＯ3 ）３２ｇと燐酸カリウム（Ｋ
3ＰＯ4）８ｇからなる溶融型フラックスと混合し、アル
ミナるつぼ中、１１００℃で５時間焼成し、Ｙ２Ｏ
２Ｓ：Ｅｕ蛍光体を得た。その後、水でフラックス及び
過剰の硫黄化合物を洗い流し、さらに温水洗浄を繰り返
し、濾過して、低温乾燥することにより蛍光体粉末を得
た。
調製した、イットリウムとユウロピウムの共沈酸化物
（（Ｙ，Ｐｒ）2 Ｏ3 ）１６０ｇと硫黄３２ｇとを、炭
酸ナトリウム（ＮａＣＯ3 ）３２ｇと燐酸カリウム（Ｋ
3ＰＯ4）８ｇからなる溶融型フラックスと混合し、アル
ミナるつぼ中、１１００℃で５時間焼成し、Ｙ２Ｏ
２Ｓ：Ｅｕ蛍光体を得た。その後、水でフラックス及び
過剰の硫黄化合物を洗い流し、さらに温水洗浄を繰り返
し、濾過して、低温乾燥することにより蛍光体粉末を得
た。
【００２４】このようにして得られたＹ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ
粒子のＸ線回折測定を行ったところ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ
単相であることが確認されたが、ＴＥＭ観察を行ったと
ころ、得られた粒子の平均粒子径は４．１μｍであり、
超微粒子を得ることはできなかった。
粒子のＸ線回折測定を行ったところ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ
単相であることが確認されたが、ＴＥＭ観察を行ったと
ころ、得られた粒子の平均粒子径は４．１μｍであり、
超微粒子を得ることはできなかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、希土類塩の水溶液をア
ンモニア水と硫酸アンモニウムの混合溶液に滴下した
後、溶媒を蒸発させて得られた前駆体を水素ガスおよび
／または非酸化性ガス中で加熱処理するという極めて簡
便な方法で、発光特性に優れた希土類オキシ硫化物超微
粒子が得られる。
ンモニア水と硫酸アンモニウムの混合溶液に滴下した
後、溶媒を蒸発させて得られた前駆体を水素ガスおよび
／または非酸化性ガス中で加熱処理するという極めて簡
便な方法で、発光特性に優れた希土類オキシ硫化物超微
粒子が得られる。
【図１】実施例１で製造した希土類オキシ硫化物超微粒
子のＸ線回折図である。
子のＸ線回折図である。
【図２】実施例１で製造した希土類オキシ硫化物超微粒
子の透過型電子顕微鏡写真である。
子の透過型電子顕微鏡写真である。
フロントページの続き
(72)発明者 足立 吟也
兵庫県神戸市東灘区御影町御影字滝ヶ鼻
1345番９号
(72)発明者 今中 信人
兵庫県川西市東畦野４丁目１番14号
(72)発明者 増井 敏行
大阪府吹田市青山台１丁目２番Ｃ20−103
号
Ｆターム(参考） 4H001 CA02 CA04 CA06 CF01 XA39
XA59 XA62 XA63 XB71
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｌｎ2 Ｏ2 Ｓ：Ｒ（ただし、ＬｎはＹ，
Ｌａ，Ｇｄ，Ｌｕから選択される少なくとも１種の元
素、Ｒは希土類元素より選択される少なくとも１種の元
素）の組成式で表され、平均粒径が１０〜８０ｎｍであ
ることを特徴とする蛍光体超微粒子。 - 【請求項２】 ＲがＥｕ，Ｔｂ，Ｐｒ，Ｓｍから選択さ
れ、そのＬｎに対する原子比が０．１〜１０ｍｏｌ％で
あることを特徴とする、請求項１記載の蛍光体超微粒
子。 - 【請求項３】 ＬｎがＹ、ＲがＥｕであることを特徴と
する請求項１ないし２に記載の蛍光体超微粒子。 - 【請求項４】 希土類塩の水溶液をアンモニア水と硫酸
アンモニウムの混合溶液に滴下した後、溶媒を蒸発させ
て得られた前駆体を水素ガスおよび／または非酸化性ガ
ス中で加熱処理することを特徴とする、請求項１ないし
３に記載の蛍光体超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001218142A JP2003027058A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類オキシ硫化物超微粒子の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001218142A JP2003027058A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類オキシ硫化物超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003027058A true JP2003027058A (ja) | 2003-01-29 |
Family
ID=19052367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001218142A Pending JP2003027058A (ja) | 2001-07-18 | 2001-07-18 | 希土類オキシ硫化物超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003027058A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003336044A (ja) * | 2002-05-23 | 2003-11-28 | Konica Minolta Holdings Inc | 金属酸化物系無機蛍光体の製造装置及び製造方法 |
| CN101967006A (zh) * | 2010-09-19 | 2011-02-09 | 大连海事大学 | 一种稀土元素硫化物的制备方法 |
| WO2015045870A1 (ja) * | 2013-09-25 | 2015-04-02 | 日立金属株式会社 | 希土類オキシ硫化物の製造方法、セラミックスシンチレータ及びその製造方法並びにシンチレータアレイ及び放射線検出器 |
| CN106520121A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 东北大学 | 稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法 |
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-
2001
- 2001-07-18 JP JP2001218142A patent/JP2003027058A/ja active Pending
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