JP2001172621A - アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 - Google Patents
アルミン酸塩系蛍光体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】発光輝度が高く、均一組成のアルミン酸塩系蛍
光体を容易に製造可能な方法を提供する。 【解決手段】Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、ＣｅおよびＺｎから選ばれる少なくとも一種の金属
元素の陽イオンを含む水溶液とアルミニウム化合物と有
機酸と有機溶媒とを混合し、乾燥して得られる前駆体
を、１０００〜１７００℃の温度範囲で焼成するアルミ
ン酸塩系蛍光体の製造方法。該蛍光体が、一般式ｘ1Ｍ1
Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1：Ｂａ、Ｓｒおよび
Ｃａから選ばれる少なくとも一種）で示される複合酸化
物基体にＥｕおよび／またはＭｎが付活剤として添加さ
れた化合物、または、一般式ｘ2ＣｅＯ1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・
ｙ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2：ＭｇおよびＺｎから選ばれる一種）
で示される複合酸化物基体にＴｂおよび／またはＭｎが
付活剤として添加された化合物である前記アルミン酸塩
系蛍光体の製造方法。前記いずれかの製造方法によって
得られ、一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒
子が８０重量％以上含まれるアルミン酸塩系蛍光体。
光体を容易に製造可能な方法を提供する。 【解決手段】Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、ＣｅおよびＺｎから選ばれる少なくとも一種の金属
元素の陽イオンを含む水溶液とアルミニウム化合物と有
機酸と有機溶媒とを混合し、乾燥して得られる前駆体
を、１０００〜１７００℃の温度範囲で焼成するアルミ
ン酸塩系蛍光体の製造方法。該蛍光体が、一般式ｘ1Ｍ1
Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1：Ｂａ、Ｓｒおよび
Ｃａから選ばれる少なくとも一種）で示される複合酸化
物基体にＥｕおよび／またはＭｎが付活剤として添加さ
れた化合物、または、一般式ｘ2ＣｅＯ1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・
ｙ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2：ＭｇおよびＺｎから選ばれる一種）
で示される複合酸化物基体にＴｂおよび／またはＭｎが
付活剤として添加された化合物である前記アルミン酸塩
系蛍光体の製造方法。前記いずれかの製造方法によって
得られ、一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒
子が８０重量％以上含まれるアルミン酸塩系蛍光体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）などの発光タイプの各種ディスプ
レイに用いられるアルミン酸塩系蛍光体を製造する方法
に関し、より詳しくは陽イオンの組成が極めて均一であ
ることを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に
関する。
レイパネル（ＰＤＰ）などの発光タイプの各種ディスプ
レイに用いられるアルミン酸塩系蛍光体を製造する方法
に関し、より詳しくは陽イオンの組成が極めて均一であ
ることを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＤＰは画面の大型化および薄型化が可
能なことから、陰極線管（ＣＲＴ）に代わり得るフラッ
トパネルディスプレイとして注目されている。ＰＤＰは
多数の微小放電空間（以下「表示セル」と略すことがあ
る）をマトリックス状に配置して構成した表示素子であ
り、各表示セル内には放電電極が設けられ、各表示セル
の内壁には蛍光体が塗布されている。各表示セル内の空
間にはＨｅ−Ｘｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ａｒ等の希ガスが封入
されており、放電電極に電圧を印加することにより、表
示セル内で希ガスの放電が起こり、真空紫外線が放射さ
れる。この真空紫外線により蛍光体が励起され、可視光
を発する。表示素子の所定位置の表示セルの蛍光体の発
光によって画像が表示される。各表示セルに用いられる
蛍光体としてそれぞれ、青、緑、赤に発光する蛍光体を
用い、これらをマトリクス状に塗り分けることにより、
フルカラーの表示を行うことができる。
能なことから、陰極線管（ＣＲＴ）に代わり得るフラッ
トパネルディスプレイとして注目されている。ＰＤＰは
多数の微小放電空間（以下「表示セル」と略すことがあ
る）をマトリックス状に配置して構成した表示素子であ
り、各表示セル内には放電電極が設けられ、各表示セル
の内壁には蛍光体が塗布されている。各表示セル内の空
間にはＨｅ−Ｘｅ、Ｎｅ−Ｘｅ、Ａｒ等の希ガスが封入
されており、放電電極に電圧を印加することにより、表
示セル内で希ガスの放電が起こり、真空紫外線が放射さ
れる。この真空紫外線により蛍光体が励起され、可視光
を発する。表示素子の所定位置の表示セルの蛍光体の発
光によって画像が表示される。各表示セルに用いられる
蛍光体としてそれぞれ、青、緑、赤に発光する蛍光体を
用い、これらをマトリクス状に塗り分けることにより、
フルカラーの表示を行うことができる。
【０００３】近年、希ガス放電により放射される真空紫
外線等によって励起して発光させるアルミン酸塩系蛍光
体の開発が盛んに行われている。例えば、青色発光蛍光
体としては一般式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で
示される複合酸化物基体に付活剤としてＥｕが添加され
た化合物で、Ｍ1がＢａである化合物（ＢａＭｇＡｌ1 0
Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）が良く知ら
れている。また、緑色発光蛍光体としては一般式ｘ1Ｍ1
Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で示される複合酸化物基体
に付活剤としてＭｎが添加された化合物で、Ｍ1がＢａ
である化合物（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14
Ｏ23：Ｍｎ等）が良く知られている。
外線等によって励起して発光させるアルミン酸塩系蛍光
体の開発が盛んに行われている。例えば、青色発光蛍光
体としては一般式ｘ1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で
示される複合酸化物基体に付活剤としてＥｕが添加され
た化合物で、Ｍ1がＢａである化合物（ＢａＭｇＡｌ1 0
Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）が良く知ら
れている。また、緑色発光蛍光体としては一般式ｘ1Ｍ1
Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3で示される複合酸化物基体
に付活剤としてＭｎが添加された化合物で、Ｍ1がＢａ
である化合物（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14
Ｏ23：Ｍｎ等）が良く知られている。
【０００４】さらに詳しくは、例えば、青色蛍光体（Ｂ
ａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ
等）を製造する場合、原料として、（１）酸化バリウ
ム、水酸化バリウム、炭酸バリウム等のバリウム化合
物、（２）酸化ユウロピウム、フッ化ユウロピウム等の
ユウロピウム化合物、（３）酸化マグネシウム、水酸化
マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマグネシウム化合
物、及び（４）酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等のアルミニウム化合物を用いる。その原料の混合物を
前駆体として弱還元雰囲気で焼成することにより青色蛍
光体を得ることができる。
ａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ
等）を製造する場合、原料として、（１）酸化バリウ
ム、水酸化バリウム、炭酸バリウム等のバリウム化合
物、（２）酸化ユウロピウム、フッ化ユウロピウム等の
ユウロピウム化合物、（３）酸化マグネシウム、水酸化
マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマグネシウム化合
物、及び（４）酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等のアルミニウム化合物を用いる。その原料の混合物を
前駆体として弱還元雰囲気で焼成することにより青色蛍
光体を得ることができる。
【０００５】しかしながら、この方法では、青色蛍光体
の原料として各構成イオンの化合物の固体を用いるた
め、その混合をボールミル等の物理的な混合により行う
が、このボールミル等の物理的な混合で得られる前駆体
は、Ｂａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｅｕの各構成金属元素の分散が
悪く、焼成後の青色蛍光体は均一組成となりにくい。各
構成金属元素の分散が悪い、特に発光中心であるＥｕの
分散が悪いと、局所的にＥｕの濃度が高い部分が出現
し、濃度消光といわれる発光輝度の低下が起こってしま
う。
の原料として各構成イオンの化合物の固体を用いるた
め、その混合をボールミル等の物理的な混合により行う
が、このボールミル等の物理的な混合で得られる前駆体
は、Ｂａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｅｕの各構成金属元素の分散が
悪く、焼成後の青色蛍光体は均一組成となりにくい。各
構成金属元素の分散が悪い、特に発光中心であるＥｕの
分散が悪いと、局所的にＥｕの濃度が高い部分が出現
し、濃度消光といわれる発光輝度の低下が起こってしま
う。
【０００６】かかる背景からして、発光輝度が向上する
蛍光体を得るために、構成イオンの分散がより良好な蛍
光体前駆体を合成し、均一組成である蛍光体を合成する
ことが求められてきた。
蛍光体を得るために、構成イオンの分散がより良好な蛍
光体前駆体を合成し、均一組成である蛍光体を合成する
ことが求められてきた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、発光
輝度が高く、均一組成のアルミン酸塩系蛍光体を容易に
製造可能な方法を提供することにある。
輝度が高く、均一組成のアルミン酸塩系蛍光体を容易に
製造可能な方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、
アルミニウム化合物が分散した有機溶媒に有機酸を添加
して混合して得られたスラリーに、特定の金属元素の陽
イオンの水溶液を添加すると、該陽イオンは共沈して、
該陽イオンの有機酸塩がアルミニウム化合物の表面に析
出し、これを分離して得られるアルミン酸塩系蛍光体の
前駆体を特定温度で焼成すると、均一組成で発光輝度が
高いアルミン酸蛍光体が容易に得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
況下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、
アルミニウム化合物が分散した有機溶媒に有機酸を添加
して混合して得られたスラリーに、特定の金属元素の陽
イオンの水溶液を添加すると、該陽イオンは共沈して、
該陽イオンの有機酸塩がアルミニウム化合物の表面に析
出し、これを分離して得られるアルミン酸塩系蛍光体の
前駆体を特定温度で焼成すると、均一組成で発光輝度が
高いアルミン酸蛍光体が容易に得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は以下の（１）〜（５）
を提供する。（１）Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から選ばれる少な
くとも一種の金属元素の陽イオンを含む水溶液とアルミ
ニウム化合物と有機酸と有機溶媒とを混合し、乾燥して
得られる前駆体を、１０００℃以上１７００℃以下の温
度範囲で焼成するアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。
（２）アルミニウム化合物と有機酸を有機溶媒を用いて
混合して得られたスラリーと、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍ
ｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から
選ばれる少なくとも一種の金属元素の陽イオンの水溶液
とを混合し、該陽イオンを該有機酸の塩としてアルミニ
ウム化合物の表面に析出させ、該アルミニウム化合物を
分離し乾燥して得られる前駆体を、１０００℃以上１７
００℃以下の温度範囲で焼成するアルミン酸塩系蛍光体
の製造方法。（３）アルミン酸塩系蛍光体が、組成式ｘ
1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、Ｓｒお
よびＣａからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属
元素であり、０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．
５≦ｚ1≦２０）で示される複合酸化物を基体とし、Ｅ
ｕおよび／またはＭｎを付活剤として含有する化合物で
ある上記（１）または（２）いずれか記載のアルミン酸
塩系蛍光体の製造方法。（４）アルミン酸塩系蛍光体
が、組成式ｘ2ＣｅＯ1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2
はＭｇおよび／またはＭｎであり、０．９≦ｘ2≦１．
１、０．９≦ｙ2≦１．１、ｚ2＝５．５）で示される複
合酸化物を基体とし、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤
として含有する化合物である上記（１）または（２）記
載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。（５）（１）〜
（４）のいずれかに記載の製造方法によって得られ、一
次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子が８０重
量％以上含まれるアルミン酸塩系蛍光体。
を提供する。（１）Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から選ばれる少な
くとも一種の金属元素の陽イオンを含む水溶液とアルミ
ニウム化合物と有機酸と有機溶媒とを混合し、乾燥して
得られる前駆体を、１０００℃以上１７００℃以下の温
度範囲で焼成するアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。
（２）アルミニウム化合物と有機酸を有機溶媒を用いて
混合して得られたスラリーと、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍ
ｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から
選ばれる少なくとも一種の金属元素の陽イオンの水溶液
とを混合し、該陽イオンを該有機酸の塩としてアルミニ
ウム化合物の表面に析出させ、該アルミニウム化合物を
分離し乾燥して得られる前駆体を、１０００℃以上１７
００℃以下の温度範囲で焼成するアルミン酸塩系蛍光体
の製造方法。（３）アルミン酸塩系蛍光体が、組成式ｘ
1Ｍ1Ｏ・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、Ｓｒお
よびＣａからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属
元素であり、０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．
５≦ｚ1≦２０）で示される複合酸化物を基体とし、Ｅ
ｕおよび／またはＭｎを付活剤として含有する化合物で
ある上記（１）または（２）いずれか記載のアルミン酸
塩系蛍光体の製造方法。（４）アルミン酸塩系蛍光体
が、組成式ｘ2ＣｅＯ1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2
はＭｇおよび／またはＭｎであり、０．９≦ｘ2≦１．
１、０．９≦ｙ2≦１．１、ｚ2＝５．５）で示される複
合酸化物を基体とし、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤
として含有する化合物である上記（１）または（２）記
載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。（５）（１）〜
（４）のいずれかに記載の製造方法によって得られ、一
次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子が８０重
量％以上含まれるアルミン酸塩系蛍光体。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明についてさらに詳し
く説明する。本発明において用いるアルミニウム化合物
としては、アルミニウムを含む固体であれば、いかなる
ものを用いても良く、例えば、水酸化アルミニウム、酸
化アルミニウム、硫酸アルミニウムが挙げられる。
く説明する。本発明において用いるアルミニウム化合物
としては、アルミニウムを含む固体であれば、いかなる
ものを用いても良く、例えば、水酸化アルミニウム、酸
化アルミニウム、硫酸アルミニウムが挙げられる。
【００１１】本発明において用いる有機溶媒は、アルミ
ニウム化合物を分散させるものならばいかなる有機溶媒
であっても良く、例えば、メタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ール類、クロロホルム、ケロシン等が挙げられる。アル
ミニウム化合物が分散しやすいアルコール類が好まし
い。
ニウム化合物を分散させるものならばいかなる有機溶媒
であっても良く、例えば、メタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、プロパノール、ブタノール等のアルコ
ール類、クロロホルム、ケロシン等が挙げられる。アル
ミニウム化合物が分散しやすいアルコール類が好まし
い。
【００１２】本発明において用いる有機酸としては、−
ＣＯＯＨ基を有する有機酸が好ましく、例えば、シュウ
酸、蟻酸、酢酸、酒石酸等が挙げられる。特に、シュウ
酸を用いた場合、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｚｎの陽イオンと反応しやすく、Ｂ
ａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｚｎ
の陽イオンがシュウ酸塩として析出しやすいため、より
好ましい。Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、Ｃｅ、Ｚｎからなる群から選ばれる少なくとも一種
の金属元素の陽イオンは有機酸と反応して有機酸塩とし
てアルミニウム化合物の周囲に析出していることが好ま
しい。用いる有機酸の量としては、好ましくはアルミニ
ウム以外の陽イオンが有機酸塩として析出するのに必要
な化学量論量の１倍以上、より好ましくは３倍以上であ
る。
ＣＯＯＨ基を有する有機酸が好ましく、例えば、シュウ
酸、蟻酸、酢酸、酒石酸等が挙げられる。特に、シュウ
酸を用いた場合、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｚｎの陽イオンと反応しやすく、Ｂ
ａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、Ｃｅ、Ｚｎ
の陽イオンがシュウ酸塩として析出しやすいため、より
好ましい。Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、Ｃｅ、Ｚｎからなる群から選ばれる少なくとも一種
の金属元素の陽イオンは有機酸と反応して有機酸塩とし
てアルミニウム化合物の周囲に析出していることが好ま
しい。用いる有機酸の量としては、好ましくはアルミニ
ウム以外の陽イオンが有機酸塩として析出するのに必要
な化学量論量の１倍以上、より好ましくは３倍以上であ
る。
【００１３】本発明において用いる陽イオンの水溶液と
しては、陽イオンの塩化物水溶液、陽イオンの硝酸塩水
溶液等を挙げることができる。構成陽イオンとしては、
例えば、青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、Ｂａ
ＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）を製造する場合は、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｅｕのイオンを、また、緑色蛍光体（ＢａＡｌ12Ｏ
19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）を製造する場
合は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｍｎのイオンを用いれば良い。混合
の方法は、いかなる方法によっても良いが、例えば攪拌
による混合方法が制御しやすく、低コストであるので好
ましい。
しては、陽イオンの塩化物水溶液、陽イオンの硝酸塩水
溶液等を挙げることができる。構成陽イオンとしては、
例えば、青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ、Ｂａ
ＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）を製造する場合は、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｅｕのイオンを、また、緑色蛍光体（ＢａＡｌ12Ｏ
19：Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）を製造する場
合は、Ｂａ、Ｍｇ、Ｍｎのイオンを用いれば良い。混合
の方法は、いかなる方法によっても良いが、例えば攪拌
による混合方法が制御しやすく、低コストであるので好
ましい。
【００１４】本発明の方法において、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅ
ｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる
群から選ばれる少なくとも一種の金属元素の陽イオンを
含む水溶液とアルミニウム化合物と有機酸と有機溶媒と
を混合したものを焼成用の前駆体とするには、直接乾燥
するかまたは濾過や遠心分離等の方法により固体を液体
から分離した後に乾燥する。乾燥温度は２０〜３００℃
の範囲が好ましく、さらに好ましくは９０〜２００℃で
ある。直接乾燥させる方法としては、エバポレーション
や、顆粒化しながら乾燥させるスプレードライを挙げる
ことができる。
ｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる
群から選ばれる少なくとも一種の金属元素の陽イオンを
含む水溶液とアルミニウム化合物と有機酸と有機溶媒と
を混合したものを焼成用の前駆体とするには、直接乾燥
するかまたは濾過や遠心分離等の方法により固体を液体
から分離した後に乾燥する。乾燥温度は２０〜３００℃
の範囲が好ましく、さらに好ましくは９０〜２００℃で
ある。直接乾燥させる方法としては、エバポレーション
や、顆粒化しながら乾燥させるスプレードライを挙げる
ことができる。
【００１５】次に、アルミン酸塩系蛍光体の前駆体を焼
成する方法はいかなる方法によっても良いが、例えば、
前駆体をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中
で所定の温度で焼成して各色の蛍光体を得ることができ
る。
成する方法はいかなる方法によっても良いが、例えば、
前駆体をアルミナボートに充填し、所定のガス雰囲気中
で所定の温度で焼成して各色の蛍光体を得ることができ
る。
【００１６】例えば、青色蛍光体（ＢａＭｇＡｌ
10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）の前駆体
を焼成する場合は、還元性雰囲気中で、１０００〜１７
００℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上
焼成するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１
５５０℃がさらに好ましい。還元性雰囲気を得る方法と
して、前駆体の充填されたボート内に黒鉛の塊を入れる
方法、窒素−水素の雰囲気中、あるいは希ガス・水素の
雰囲気中で焼成する方法等が挙げられる。これらの雰囲
気に水蒸気が含まれていても良い。
10Ｏ17：Ｅｕ、ＢａＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｅｕ等）の前駆体
を焼成する場合は、還元性雰囲気中で、１０００〜１７
００℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上
焼成するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１
５５０℃がさらに好ましい。還元性雰囲気を得る方法と
して、前駆体の充填されたボート内に黒鉛の塊を入れる
方法、窒素−水素の雰囲気中、あるいは希ガス・水素の
雰囲気中で焼成する方法等が挙げられる。これらの雰囲
気に水蒸気が含まれていても良い。
【００１７】緑色蛍光体（ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ、Ｂａ
ＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）の前駆体を焼成する時は、大
気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、１０００〜１７００
℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上焼成
するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１５５
０℃がさらに好ましい。焼成後に得られたアルミン酸塩
系蛍光体に、分散、水洗、乾燥、篩い分け等の処理を行
ってもよい。
ＭｇＡｌ14Ｏ23：Ｍｎ等）の前駆体を焼成する時は、大
気雰囲気もしくは酸素雰囲気中で、１０００〜１７００
℃の温度範囲、０．５〜４０時間の範囲で１回以上焼成
するのが好ましい。焼成温度の範囲は１２００〜１５５
０℃がさらに好ましい。焼成後に得られたアルミン酸塩
系蛍光体に、分散、水洗、乾燥、篩い分け等の処理を行
ってもよい。
【００１８】本発明にて得られたアルミン酸塩系蛍光体
は、一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子を
８０重量％以上含み、通常の方法にて得られたアルミン
酸塩系蛍光体の一次粒子径よりも小さい。このように、
蛍光体の一次粒子径を小さくかつ粒度分布をシャープに
することにより、例えば、ＰＤＰの表示セル等の微小放
電空間内に効率良く、蛍光体を塗布することが可能とな
り、発光輝度の高いＰＤＰなどの発光タイプの各種ディ
スプレイを作製することが可能となる。
は、一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ以下の粒子を
８０重量％以上含み、通常の方法にて得られたアルミン
酸塩系蛍光体の一次粒子径よりも小さい。このように、
蛍光体の一次粒子径を小さくかつ粒度分布をシャープに
することにより、例えば、ＰＤＰの表示セル等の微小放
電空間内に効率良く、蛍光体を塗布することが可能とな
り、発光輝度の高いＰＤＰなどの発光タイプの各種ディ
スプレイを作製することが可能となる。
【００１９】本発明方法によって得られるアルミン酸塩
系蛍光体は、構成イオンの分散が極めて良好であるため
に、真空紫外線励起下で発光輝度に優れ、プラズマディ
スプレイパネル（ＰＤＰ）などの各種ディスプレイに用
いられるアルミン酸塩系蛍光体として極めて有用であ
る。また本発明によるアルミン酸塩系蛍光体は、真空紫
外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはＸ線励
起下においても優れた発光輝度を示すことが判明した。
すなわち、本発明は真空紫外線、紫外線、陰極線あるい
はＸ線などの幅広いエネルギーによって励起可能で、優
れた発光特性を示すアルミン酸塩系蛍光体の製造方法を
提供するものである。
系蛍光体は、構成イオンの分散が極めて良好であるため
に、真空紫外線励起下で発光輝度に優れ、プラズマディ
スプレイパネル（ＰＤＰ）などの各種ディスプレイに用
いられるアルミン酸塩系蛍光体として極めて有用であ
る。また本発明によるアルミン酸塩系蛍光体は、真空紫
外線励起下のみならず、紫外線、陰極線あるいはＸ線励
起下においても優れた発光輝度を示すことが判明した。
すなわち、本発明は真空紫外線、紫外線、陰極線あるい
はＸ線などの幅広いエネルギーによって励起可能で、優
れた発光特性を示すアルミン酸塩系蛍光体の製造方法を
提供するものである。
【００２０】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
【００２１】実施例１ 水酸化アルミニウム（灼熱減量が２６．３％）８．４７
ｇをイソプロパノール１００ｇに分散させ、攪拌を行い
ながら、シュウ酸が１０ｇ溶解したイソプロパノール２
１０ｇを添加して、スラリーＡを調製した。次に、塩化
バリウム２水和物２．６９ｇ、塩化ユウロピウム６水和
物０．４５ｇ、塩化マグネシウム６水和物２．４９ｇを
純水２０ｇに溶解し、バリウムイオン、ユウロピウムイ
オン、マグネシウムイオンの混合水溶液を調製した。次
いで、スラリーＡを攪拌しながら、混合水溶液を添加し
て、水酸化アルミニウムの周囲にバリウム、ユウロピウ
ム、マグネシウムをシュウ酸塩として析出させ、エバポ
レーションにより固液分離を行い、青色蛍光体の前駆体
を調製した。析出物が水酸化アルミニウムの表面に析出
していることを走査型電子顕微鏡による観察により確認
した。得られた前駆体を弱還元雰囲気中で１４５０℃で
２時間焼成し、青色蛍光体を得た。得られた青色蛍光体
の一次粒子径はすべて０．０５μｍ以上１μｍ以下であ
ることが、走査型電子顕微鏡による評価によりわかっ
た。
ｇをイソプロパノール１００ｇに分散させ、攪拌を行い
ながら、シュウ酸が１０ｇ溶解したイソプロパノール２
１０ｇを添加して、スラリーＡを調製した。次に、塩化
バリウム２水和物２．６９ｇ、塩化ユウロピウム６水和
物０．４５ｇ、塩化マグネシウム６水和物２．４９ｇを
純水２０ｇに溶解し、バリウムイオン、ユウロピウムイ
オン、マグネシウムイオンの混合水溶液を調製した。次
いで、スラリーＡを攪拌しながら、混合水溶液を添加し
て、水酸化アルミニウムの周囲にバリウム、ユウロピウ
ム、マグネシウムをシュウ酸塩として析出させ、エバポ
レーションにより固液分離を行い、青色蛍光体の前駆体
を調製した。析出物が水酸化アルミニウムの表面に析出
していることを走査型電子顕微鏡による観察により確認
した。得られた前駆体を弱還元雰囲気中で１４５０℃で
２時間焼成し、青色蛍光体を得た。得られた青色蛍光体
の一次粒子径はすべて０．０５μｍ以上１μｍ以下であ
ることが、走査型電子顕微鏡による評価によりわかっ
た。
【００２２】この青色蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は２５．０
５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて強かった。なお、
この蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あ
るいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度
の青色発光を示した。また、得られた蛍光体について、
微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２００）によ
って相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：
Ｅｕ単一相であることがわかった。
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は２５．０
５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて強かった。なお、
この蛍光体を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あ
るいは陰極線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度
の青色発光を示した。また、得られた蛍光体について、
微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製ＲＵ−２００）によ
って相同定評価を行ったところ、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：
Ｅｕ単一相であることがわかった。
【００２３】実施例２ 水酸化アルミニウム８．４７ｇをアルミナ６．２ｇに変
更した以外は実施例１と同様にして青色蛍光体を得た。
得られた青色蛍光体の一次粒子径はすべて０．０５μｍ
以上１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡による
評価によりわかった。
更した以外は実施例１と同様にして青色蛍光体を得た。
得られた青色蛍光体の一次粒子径はすべて０．０５μｍ
以上１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡による
評価によりわかった。
【００２４】この青色蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の強い発光を示し、輝度計（トプコン製ＢＭ−
７）で測定したところ、発光輝度は２８．０９ｃｄ／ｍ
2であり、従来品に比べて強かった。なお、この蛍光体
を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あるいは陰極
線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度の青色発光
を示した。また実施例１と同様にＸ線回折を測定した結
果、得られた蛍光体はＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相
であることがわかった。
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の強い発光を示し、輝度計（トプコン製ＢＭ−
７）で測定したところ、発光輝度は２８．０９ｃｄ／ｍ
2であり、従来品に比べて強かった。なお、この蛍光体
を２５４ｎｍもしくは３６５ｎｍの紫外線あるいは陰極
線あるいはＸ線にて励起した場合も、高輝度の青色発光
を示した。また実施例１と同様にＸ線回折を測定した結
果、得られた蛍光体はＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相
であることがわかった。
【００２５】実施例３ 水酸化アルミニウム（灼熱減量が２８．５％）７．２６
ｇをイソプロパノール８３ｇに分散させ、攪拌を行いな
がら、シュウ酸が１０ｇ溶解したイソプロパノール１６
７ｇを添加して、スラリーＢを調製した。次に、塩化バ
リウム２水和物１．８７ｇ、塩化マンガン４水和物０．
１６８ｇを純水１６．７ｇに溶解し、バリウムイオン、
マンガンイオンの混合水溶液を調製した。次いで、スラ
リーＢを攪拌しながら、混合水溶液を添加して、水酸化
アルミニウムの周囲にバリウム、マンガンをシュウ酸塩
として析出させ、エバポレーションにより固液分離を行
い、緑色蛍光体の前駆体を調製した。析出物が水酸化ア
ルミニウムの表面に析出していることを走査型電子顕微
鏡による観察により確認した。得られた前駆体を大気雰
囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、緑色蛍光体を得
た。得られた緑色蛍光体の一次粒子径はすべて０．０５
μｍ以上１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
ｇをイソプロパノール８３ｇに分散させ、攪拌を行いな
がら、シュウ酸が１０ｇ溶解したイソプロパノール１６
７ｇを添加して、スラリーＢを調製した。次に、塩化バ
リウム２水和物１．８７ｇ、塩化マンガン４水和物０．
１６８ｇを純水１６．７ｇに溶解し、バリウムイオン、
マンガンイオンの混合水溶液を調製した。次いで、スラ
リーＢを攪拌しながら、混合水溶液を添加して、水酸化
アルミニウムの周囲にバリウム、マンガンをシュウ酸塩
として析出させ、エバポレーションにより固液分離を行
い、緑色蛍光体の前駆体を調製した。析出物が水酸化ア
ルミニウムの表面に析出していることを走査型電子顕微
鏡による観察により確認した。得られた前駆体を大気雰
囲気中で１４５０℃で２時間焼成し、緑色蛍光体を得
た。得られた緑色蛍光体の一次粒子径はすべて０．０５
μｍ以上１μｍ以下であることが、走査型電子顕微鏡に
よる評価によりわかった。
【００２６】この緑色蛍光体に、６．７Ｐａ（５×１０
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、緑色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は１８０．
５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて強かった。また、
得られた蛍光体について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａ
ｋｕ製ＲＵ−２００）によって相同定評価を行ったとこ
ろ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ単一相であることがわかっ
た。
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、緑色の強い発光を示し、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は１８０．
５ｃｄ／ｍ2であり、従来品に比べて強かった。また、
得られた蛍光体について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａ
ｋｕ製ＲＵ−２００）によって相同定評価を行ったとこ
ろ、ＢａＡｌ12Ｏ19：Ｍｎ単一相であることがわかっ
た。
【００２７】比較例１ 水酸化アルミニウム（灼熱減量が２６．３％）８．４７
ｇをイソプロパノール２００ｇに分散させ、攪拌を行い
ながら、スラリーＣを調製した。塩化バリウム２水和物
２．６９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩
化マグネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解
し、バリウムイオン、ユウロピウムイオン、マグネシウ
ムイオンの混合水溶液を調製した。次いで、スラリーＣ
を攪拌しながら、混合水溶液を添加後、エバポレーショ
ンにより固液分離を行い、得られた乾燥粉末を２％Ｈ2
−Ａｒ雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成した。得られ
た粉末について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製Ｒ
Ｕ−２００）によって相同定評価を行ったところ、Ｂａ
ＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ以外にα−アルミナが生成してお
り、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相ではないことがわ
かった。
ｇをイソプロパノール２００ｇに分散させ、攪拌を行い
ながら、スラリーＣを調製した。塩化バリウム２水和物
２．６９ｇ、塩化ユウロピウム６水和物０．４５ｇ、塩
化マグネシウム６水和物２．４９ｇを純水２０ｇに溶解
し、バリウムイオン、ユウロピウムイオン、マグネシウ
ムイオンの混合水溶液を調製した。次いで、スラリーＣ
を攪拌しながら、混合水溶液を添加後、エバポレーショ
ンにより固液分離を行い、得られた乾燥粉末を２％Ｈ2
−Ａｒ雰囲気中で１４５０℃で２時間焼成した。得られ
た粉末について、微小Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製Ｒ
Ｕ−２００）によって相同定評価を行ったところ、Ｂａ
ＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ以外にα−アルミナが生成してお
り、ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ単一相ではないことがわ
かった。
【００２８】こ得られた粉末に、６．７Ｐａ（５×１０
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の発光を示したが、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は１８．７
１ｃｄ／ｍ2と低かった。
-2Ｔｏｒｒ）以下の真空槽内でエキシマ１４６ｎｍラン
プ（ウシオ電機社製）を用いて紫外線を照射したとこ
ろ、青色の発光を示したが、発光輝度を輝度計（トプコ
ン製ＢＭ−７）で測定したところ、発光輝度は１８．７
１ｃｄ／ｍ2と低かった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、各構成イオンの分散が
極めて良好なアルミン酸塩系蛍光体を容易に製造するこ
とができ、発光輝度が高いアルミン酸塩系蛍光体を安価
にて提供することができる。このアルミン酸塩系蛍光体
はプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）などの各種デ
ィスプレイに用いられる蛍光体として工業上極めて有用
なものである。
極めて良好なアルミン酸塩系蛍光体を容易に製造するこ
とができ、発光輝度が高いアルミン酸塩系蛍光体を安価
にて提供することができる。このアルミン酸塩系蛍光体
はプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）などの各種デ
ィスプレイに用いられる蛍光体として工業上極めて有用
なものである。
Claims (7)
- 【請求項１】Ｂａ、Ｍｇ、Ｅｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔ
ｂ、ＣｅおよびＺｎからなる群から選ばれる少なくとも
一種の金属元素の陽イオンを含む水溶液とアルミニウム
化合物と有機酸と有機溶媒とを混合し、乾燥して得られ
る前駆体を、１０００℃以上１７００℃以下の温度範囲
で焼成することを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製
造方法。 - 【請求項２】アルミニウム化合物と有機酸を有機溶媒を
用いて混合して得られたスラリーと、Ｂａ、Ｍｇ、Ｅ
ｕ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｔｂ、ＣｅおよびＺｎからなる
群から選ばれる少なくとも一種の金属元素の陽イオンを
含む水溶液とを混合し、該陽イオンを該有機酸の塩とし
てアルミニウム化合物の表面に析出させ、該アルミニウ
ム化合物を分離し乾燥して得られる前駆体を、１０００
℃以上１７００℃以下の温度範囲で焼成することを特徴
とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】アルミン酸塩系蛍光体が、組成式ｘ1Ｍ1Ｏ
・ｙ1ＭｇＯ・ｚ1Ａｌ2Ｏ3（Ｍ1はＢａ、ＳｒおよびＣ
ａからなる群から選ばれる少なくとも一種の金属元素で
あり、０．５≦ｘ1≦４．５、０≦ｙ1≦４、０．５≦ｚ
1≦２０）で示される複合酸化物を基体とし、Ｅｕおよ
び／またはＭｎを付活剤として含有する化合物である請
求項１または２記載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方
法。 - 【請求項４】アルミン酸塩系蛍光体が、組成式ｘ2Ｃｅ
Ｏ1.5・ｙ2Ｍ2Ｏ・ｚ2Ａｌ2Ｏ3（Ｍ2はＭｇおよび／ま
たはＺｎであり、０．９≦ｘ2≦１．１、０．９≦ｙ2≦
１．１、ｚ2＝５．５）で示される複合酸化物を基体と
し、Ｔｂおよび／またはＭｎを付活剤として含有する化
合物である請求項１または２記載のアルミン酸塩系蛍光
体の製造方法。 - 【請求項５】アルミニウム化合物が水酸化アルミニウム
または酸化アルミニウムである請求項１〜４のいずれか
に記載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 【請求項６】有機酸がシュウ酸、酢酸または酒石酸であ
る請求項１〜５のいずれかに記載のアルミン酸塩系蛍光
体の製造方法。 - 【請求項７】請求項１〜６のいずれかに記載の製造方法
によって得られ、一次粒子径が０．０５μｍ以上５μｍ
以下の粒子が８０重量％以上含まれることを特徴とする
アルミン酸塩系蛍光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000258641A JP4524887B2 (ja) | 1999-10-06 | 2000-08-29 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-285400 | 1999-10-06 | ||
| JP28540099 | 1999-10-06 | ||
| JP2000258641A JP4524887B2 (ja) | 1999-10-06 | 2000-08-29 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001172621A true JP2001172621A (ja) | 2001-06-26 |
| JP4524887B2 JP4524887B2 (ja) | 2010-08-18 |
Family
ID=26555867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000258641A Expired - Fee Related JP4524887B2 (ja) | 1999-10-06 | 2000-08-29 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4524887B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073667A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Toray Ind Inc | 蛍光体および蛍光体ペースト |
| US7341676B2 (en) | 2004-03-10 | 2008-03-11 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Manufacturing method of silicate-containing phosphor and silicate-containing phosphor precursor |
| KR20160010311A (ko) * | 2014-07-18 | 2016-01-27 | 삼성전자주식회사 | 형광체 및 그 제조 방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818433A (en) * | 1987-12-14 | 1989-04-04 | Gte Laboratories Incorporated | Process for producing lanthanum cerium aluminate phosphors |
| JP2001107039A (ja) * | 1999-10-06 | 2001-04-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 蓄光材用アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
-
2000
- 2000-08-29 JP JP2000258641A patent/JP4524887B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4818433A (en) * | 1987-12-14 | 1989-04-04 | Gte Laboratories Incorporated | Process for producing lanthanum cerium aluminate phosphors |
| JP2001107039A (ja) * | 1999-10-06 | 2001-04-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 蓄光材用アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073667A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Toray Ind Inc | 蛍光体および蛍光体ペースト |
| US7341676B2 (en) | 2004-03-10 | 2008-03-11 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Manufacturing method of silicate-containing phosphor and silicate-containing phosphor precursor |
| KR20160010311A (ko) * | 2014-07-18 | 2016-01-27 | 삼성전자주식회사 | 형광체 및 그 제조 방법 |
| KR102473675B1 (ko) | 2014-07-18 | 2022-12-01 | 삼성전자주식회사 | 형광체 및 그 제조 방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4524887B2 (ja) | 2010-08-18 |
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