TW464568B - High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes - Google Patents

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Description

4 6 4 5 6 8 五、 發明說明（1) 發 明 背 景 本 發 明 係 關 於 鈮 粉 末 和 使 用 鈮 粉 末 之 電 解 電 容 器 以 及 製 造 該 粉 末 及 電 解 電 容 器 之 方 法 0 多 年 來 人 們 一 直 把 研 製 鈮 電 解 電 容 器 作 為 研 究 標 因 為 與 各 種 其 它 金 屬 比 較 ί 鈮 具 有 相 當 低 成 本 ) 其 氧 化 物 具 尚 介 電 常 數 0 起 初 該 領 域 之 研 究 考 慮 用 鈮 替 代 钽 電 容 器 之 可 能 性 〇 所 以 很 多 研 究 確 定 以 鈮 代 替 钽 之 適 用 性 0 而 在 一 此 等 研 究 中 其 結 論 斷 定 鈮 具 有 需 被 解 析 溶 解 之 基 本 缺 陷 因 而 推 斷 鈮 為 组 之 不 可 接 受 替 代 物 〇 (參 閱 電 化 學 會 志 (J .E 1 e c t r 〇 c h e m . So C , ) 第408 頁 C， 1 9 7 7 年 12 月 ) 3在另- -研究中 — '種結論認為 >在固體電解電容 器 中 使 用 鈮 似 乎 非 常 不 可 能 因 為 具 有 各 種 物 理 及 機 械 問 題 如 區 域 結 晶 (電元件學及技術（E 1 e c t r ocompo n e n t Sc i e n c e an d Te cY 1 η 〇 1 c )gy) 第 一 卷 » 第27- -37 1 ( 1974)) 0 在 另 外 -— 個 研 究 中 研 究 者 認 為 鈮 表 面 上 陽 極 性 形 成 鈍 化 薄 膜 與 钽 完 成 之 電 性 能 不 同 使 用 鈮 產 生 鈦 所 沒 有 的 複 雜 性 0 (參閱電化效應（E 1 e c Tr 〇ch i mi c a A C ΐ .) > 第 40卷， 16 號 第 2 6 2 3 -26 I ( 1995 )) 0 因 而 j 雖 狄 最 初 希 望 用 銳 作 為 鈕 之 替 代 但 亦 象 顯 示 在 電 解 電 容 器 中 不 能 用 鈮 代 替 钽 0 除 鉅 電 解 電 容 器 外 亦 存 在 鋁 電 解 電 容 器 市 〇 献 而 5 鋁 電 解 電 容 器 與 钽 電 解 電 容 器 具 有 戲 劇 性 不 同 的 性 能 特 徵 0 在 今 天 的 電 子 電 路 系 統 中 5 驅 動 力 朝 向 較 低 等 效 串 聯 電
O:\64\64198.ptd 第4頁 ^6456 8 五 '發明說明（2) 阻（ESR)及等效串聯電感（ESL)移動。由於ic性能隨亞微米 幾何結構增加，所以需要較低電源電壓及嗓聲界限d同 時，增加IC速度需要較高功率。此等抵觸需要較佳電源裝 置。此需通過分配需較大去耦噪聲電流之電源完成^增^ I C速度亦意味較低開關次數及較高電流瞬變。因此，必須 將電路設計成減少鲜癌負何響應。如果該電路具有足夠大 電容器和低ESR及ESL，該寬範圍需要能夠滿足。 鋁電容器一般提供所有電容器類型之最大電容量，ESR 隨電容量增加而降低。因此，普遍用大組高電容量紹電容 器滿足以上需要。然而’鋁電容器不易滿足設計者對低 ESR及ESL之需要。其具電解液之機械結構内在產生1〇〇s毫 歐具高阻抗之ESR。 發明概沭 本發明之特徵為提供具高電容量能力之鈮粉末。 本發明的進一步特徵為提供具高表面積及物理性能之銳 粉末，使鈮粉末形成具高電容量之電容器。 本發明的另一個特徵為提供形成具低叱（直流）漏池電容 器之鈮粉末。 / 八本發明之其它特徵及優勢將部分於以下說明中閣述部 分自說明中顯而易見’或者由實施本發明領悟。 ^ 本發明係關於鈮粉末。另一方面，本發明狀& -， 户月關於呈至少約 〕·米2 /克貝特法（B E T )測比表面積之銳粉束β 本發明亦關於一種銳粉末’該銳粉末在形成 陽極時，該陽極具高於6 2, 0 00微法拉一伏特/吞 ^ • 兄之電容
第5頁
4 6 4 5 6 B 五、發明說明（3) 量。 本發明亦關於製造片狀鈮粉末之方法，其包括以下步 驟，研磨鈮粉末，然後使經研磨鈮粉末經過脫氧處理，隨 後繼續研磨鈮粉末。 應僅得，以前描述及以下詳述僅為一般性示範和説明， 申請專利範圍將提供進一步解釋。 繪圖簡述 附圖顯示以鈮粉末形成陽極及於丨丨5 〇 或丨3 〇 〇 〇c溫度燒 結時’錦粉末之BET表面積及自電容量。 發明詳诚 本發明係關於具高電容量之銳粉末。 所用銳為任何鈮粉末’如片狀、角形、球狀及混合形狀 或其變形。該鈮粉末（如，片狀、角形、球狀或其混合）較 佳具有至少5. 1米2 /克或較佳至少5· 5米2 /克之BET表面積， 至少約6. 〇米2 /克更佳，自約6 〇至約15. 〇米2 /克甚至更 佳，自約8. 0至約15, 0米V克最佳。該BET範圍係以燒結前 鈮粉末為基礎。該鈮粉末可經或不經氧化。而且，亦可燒 結該鈮粉末。 對於片狀鈮粉末，該片狀粉末可具有扁平、圓片形和/ 或片晶特徵。而且，該片狀鈮粉束可具自約3至約3〇〇之長 寬比（直徑比厚度），較佺自約20 0至約3〇〇。該片狀鈮粉末 因其形態而具有增強表面積。該片狀銳粉末之βΕΤ表面積 至；為5. 5米2 /克，至少約6. 〇米2 /克更佳，至少約7 〇米2 / 克甚至更佳。片狀鈮粉末之BET比表面積之較佳範圍係自
第6頁 -d-6 4 五、發明說明（4) 約6. 〇米2 /克至約1 5 〇半2 / * 克或約9. 0来V克至“ Λ，自約8, 〇米V克至約12. 〇米" 前片狀銳粉末為基礎 未/克更佳。BET範圍係以燒結 東可？狀銳粉末。亦可氫化或非氫化該片狀鈮粉 :粉末較佳具小於⑽克/英寸3之斯：特 鈮粉末較^圭又且I約1〇至約35克/英寸3更佳。非燒結片狀 ΪΪ ί小於約12之斯科特密度，小於約5克/英二 80奎；經Λ結片狀銳粉末具大於8°毫克/秒之流速，、自約 8〇毫克/秒至約5〇〇毫克/秒更佳。 自約 通常’為能约製備片狀鈮粉末，可取鈮錠 化。然後將經氣化錢破碎成肖·:以 = :磨…多次。接著用酸遞‘ 角形粉末，如使周攪拌式球磨， 八脫虱之 體介質(水性或非水性，如乙醇人=分散於液 (如硬脂酸或類似物），由旋轉杆作移‘不：=潤滑劑 形成片狀鉍末。由氫氣脆化製造各種大小片狀：擊 沖擊研磨片狀物，例如使用流化床喷射研磨、上隨後 (Vortec)研磨或其它適用研磨步驟。 ，、克 更詳細而言，將鈮錠在真空中加熱氩化，形成 破碎成粉末^視情況在真空中加熱顆粒，好 :粉末中氫氣。可使粉末經過研磨’肖佳經過磨 承 磨’從而達到各種BET表面積。粉末之較高謝表面= 而要較長研磨時間。例如，用接近6。分鐘研磨時間達到約 ΙΜΙ
第7 I 4 6 4 5 6 8 五、發明說明（5) 1.0求/克之BET表面積。獲得更高β£τ表面積將需要更長 研磨時間’為達到自約4至約5米V克或更高之ΒΕΤ表面 積’在磨細球磨中用約2 4小時或更多研磨時間為製造此類 具高BET表面積範圍鈮粉末的一種方法.在產生此類高表 面積時，較佳用30-S塞格瓦利（Szegvari)磨細機、1,〇〇〇 碎3/16央寸SS媒介物以及約40碍銳粉末，且將磨設置於約 130轉/分轉速。該磨亦含有足量介質，如Μ或更多加侖 (gallons)乙醇。研磨後，加熱處理鈮粉末，該鈮粉末較 佳含磷’以助於在加熱處理期間使表面積減少降至最低。 加熱處理可為任何足以導致聚集而不減少表面積之溫度。 所用加熱處理溫度約於1 1 〇 〇。〇進行3 〇分鐘。但為保證不減 少高B E T表面積，可修改溫度和時間。 以此研磨方法研磨的鈮粉末較佳間歇經過脫氧。可使用 任何脫氧方法，如以鎂脫氧。較佳用高溫鎂脫氧。其它脫 氧方法包括但不限於以脫氣劑組分進氣脫氣，如美國專利 第4, 960, 471號所述，其内容以參考之方式併於本文。該 步驟後’使鈮粉末經酸瀝濾除去殘餘鎂（若使用該類型脫 氧方法）°隨後’將銳粉末進一步研磨，如用磨細機研 磨。為使鈮月粉末具高電容能力，此等額外步驟較佳進行 任何次數。在酸瀝濾或不在酸瀝濾下脫氧能夠減少（若未 消除）片狀顆粒之震裂或破碎，以較高表面積和較高電容 能力之鈮片粉末形成電容器陽極。 脫氧步驟（如南溫鎮脫氧）較佳使銳粉末更延性或使起粉 末達到更延性狀態’以進一步研磨》雖然不願受任何理論
4 6 456 B 五、發明說明（6) 限制’但可以相信’脫氧步騍能夠自鈮粉末除去間隙氧化 物及釋放片狀顆粒上之應力^由於隙間氧增加研磨時間， 且在給定月狀表面達到飽和時導致片顆粒震裂或破碎，所 以脫氧步驟克服此等問題’允許生成具較高電容能力之鈮 片狀粉末。在研磨製程中，較佳在銳片粉末達到約1, 5 米2/克BET表面積時進行第一脫氧步驟，隨後在鈮片粉末 達到4. 5米2 /克及約1 0 . 0米2 /克時以間歇步驟進行。可使用 任何次數脫氧步驟，較佳在遇到上述操作變硬阻播層前使 用脫氧步驟。如果用鎂脫氧’較佳在鎂脫氧步驟期間使用 佔捉總重量自約4%至約6 %之鎂，該鎂脫氧步驟發生之溫度 較佳自約7 0 0至約1 6 0 0 °C ’自約7 5 0至約9 5 0 t更佳，最佳 自約7 5 0至約8 0 G °C。鎂脫氧較佳在惰性氣氛中進行，如氬 氣。而且’鎂脫氧一般以足夠時間及足夠溫度除去片狀鈮 粉末中至少相當部分氧。鎂脫氧所用時間長度係自約2 〇分 鐘至約3小時’自約4 5分鐘至約6 0分鐘更佳。所用鎮一般 在鎂脫氧步驟（如）作為Mg〇2蒸發及沉澱，如於加熱爐之冷 壁沉澱。較佳以任何方法大體上除去任何保留鎂，如用稀 硝酸及氬氟酸溶液濾去。 該鈮粉末可視情形含氧。氧含量可為或高於或低於 2，0 0 0 ppm。例如，該鈮粉末可具有自約2，〇 〇 〇 ppm至約 60, 0 0 0 ppm之氧含量。而且’該鈮或其它類型鈮可具有低 氧•含量，如小於1，000 ppm。 另外’該鈮粉末亦可含磷，如單獨添加或與氧添加。亦 可視需要用填摻入妮粉末。在本發明的一個具體實施例
第9頁 464568 五'發明說明（7) 中’鈮粉末之摻磷量小於約4 0 0 p p m，小於約1 0 0 p p m更 佳’最佳小於約2 5 p p m。可包括其它添加劑，包括一種或 多種類型添加劑。例如，本發明之鈮粉末可含不同用量 氪· ’如約5 ppm至約20，000 ppm氣，自約100 ppm至約 5，000 ppm更佳。可使用如國際公布案（International Publication)第W0 99/57739號描述的引入或添加氮之方 法，其内容以參考之方式併於本文。 可用本發明之鈮粉末形成電容器，使上述多種鈮粉末進 一步具有電性能特徵。通常，檢驗本發明鈮粉末之電性能 可將鈮粉末壓縮成陽極，並於適宜溫度燒結經壓縮之鈮粉 末，隨後將陽極進行陽極化處理，產生電解電容器陽極， 隨後檢驗電性能。 因此，本發明的另一個具體實施例關於自本發明之鈮粉 末和/或含氮鈮粉末形成電容器。自本發明某些鈮粉末製 造之陽極可具有大於約62, 000微法拉-伏特/克之電容量。 所以，本發明進一步關於形成電解電容器陽極時陽極具 大於6 2，0 0 0微法拉-伏特/克（較佳大於7 0 , 0 〇 〇微法拉-伏特 /克）電容量之鈮粉末。該鈮粉末在形成電解電容器陽極 時，該陽極具有自約6 5，0 0 0微法拉-伏特/克至約1 5 0，0 0 0 微法拉-伏特/克之電容量，自約65, 000微法拉-伏特/克至 約1 7 5，0 0 0微法拉-伏特/克更佳，最佳自約6 5，0 0 0微法拉-伏特/克至約2 5 〇 , 〇 0 0微法拉-伏特/克。此等電容量係在以 下方法製成鈮粉末時以如下方法測量： 可用鈕殼製造陽極。該钽殼具有0,201英寸直徑x〇. 446
O:\64\64198.ptd 第10頁 4 6 4 5 6 8 五、 發明說明（8) 英 寸長度 1 於 一 端開口 ，且具有焊接至 外部的钽線。用低 斯 科特（Sco t t )密度銳片粉末自由填充1 a殼，稱重及燒 結 。燒結 溫 度 可 自 1 0 0 0 °C 至 1 5 0 0 °C ，較 佳自1 1 0 0 °c至 1 3 0 0 °C 。 缺 後 將 經燒結之填鈮钽殼用l〇Vf至50Vf之生成電 壓 進行陽 極 化 處 理’較佳自2 0 V f至3 5 V f 。隨後測量經陽極 化 及燒結 的 填 鈮 之组殼電容量微法拉（mf)。自填鈮粉之 钽 殼電容 量 減 去 空鈕殼之電容量，即得 出實際電容量（微 法 拉）示數 =所得電分析以微法拉（以F ) -伏特/克（eFV/g) 報 告。 在形成 本 發 明 之電容器陽極時，所用 燒結溫度容許生成 具 所需性 能 之 電 容器陽極。燒繞溫度較 佳自1 1 0 0 °c至約 1 7 5 0 °C， 約 11 0 0 °C至約1 4 0 0。(：更佳， 自約1 1 5 0 t至約 1 3 0 0 〇C 最 佳 0 自本發 明 鈮 粉 末形成陽極較佳在小於 約6 0伏特形成，自 約 3 0至約 50 伏 特 更佳’最佳於約4 0伏特 。亦可使用較低形 成 電壓， 如 約30 伏特或更小。自本發明 鈮粉末形成之陽極 之 工作電 壓 係 1 約4至約16伏特’更佳自約4至約10伏特。 而 且，自 本 發 明 鈮粉末形成之陽極較佳 具小於5 . 0毫微安 培/微法拉- 伏 特（na/CV)之DC漏泄。在本發明的一 施 例中， 白 本 發 明某銳粉末形成之陽 極具自約5 . 0毫微 安 培/微法拉- 伏 特至約0, 50毫微安培/微法拉—伏特之電流 漏 泄。 對於高 電 容 量 鈮粉末，可使用較高形 成電壓及較高工作 電 壓，如 自 約 50 至約80伏特之生成電壓 以及自約1 0至約2 0
O:\64\6419S.ptd 第11頁 Λ 6 456 3 五、發明說明（9) 伏特之工作電壓。而且，本發明之額外益處為對DC (直流） 漏泄提供改良，如在鈮之B E T表面積增加時，具穩定或較 低D C漏泄。 本發明亦關於一種表面上具氧化銳薄膜之電容器。該氧 化鈮薄膜較佳包括五氧化鈮薄膜。 除鈮外，本發明之成片方法亦可用於任何能夠形成片之 金屬，如閥金屬（包括鈕）。所得益處亦可認作本發明之部 分，如較高BETs、自片狀金屬形成陽極之較高電容量和/ 或有關形成電壓、工作電壓以及經改良或穩定的D C漏泄。 本發明之電容器可用於多種目標用途，如汽車電子器 件：蜂窩電話；計算機，如監視器母板及類似物；消耗性 電子器件，如TV和CRTs(陰極射線管）；打印機或復印機； 電源；調制解調器；計算機記事本；及磁盤驅動器。 本發明將進一步藉以下實例闡明，但僅用於本發明之說 明。 測量方法 電容量測量方法A :片狀物微法拉-伏特/克（CV/g)電測量 「1 1製備陽極： (a)將粉末樣品裝入經製成之钽殼，製備N = 1陽極 (1 )填充粉末前記下各殼重量 (2 )用粉末將該殼填滿，但不用力緊壓粉末 (3 )記錄經填充殼之重量。 「2 1燒結陽極： (a ) 1 3 0 0 °C X 1 0 分鐘（截面型 11 A11 )
O:\64\64198.ptd 第12頁 Λ Μ 5 6 8__ 五、發明說明（10) (b )將Ν = 1個樣品殼和1個空殼裝入一個大盤中，以保持單 獨鑑定。 「3135伏Ef (形成電壓）評價： (3)35伏形成電壓@60°0：/0.1%}13?04電解液 2伏/ 5分鐘或2 0毫安/克恒定電流 [4 1直流（D C )漏泄/電容量-E S R測量： (a )直流（D C )漏泄測量--- 7 0 %形成電壓（E f) ( 2 4 . 5伏直流）測量電壓 6 0秒充電時間 10% H2S04 % 21 °C (b )電容量-D F測量 1 8 % Η 3 P 0 4 @ 2 1 °C 1 2 0赫茲 電容量測量方法B :片狀粉末微法拉-伏特/克電測量 「1 1製造陽極 (a)2.5及3.0壓縮密度（Dp) (b )無潤滑粉末，使用鈮0 . 0 2 5英寸"擴展引線" (c) 大小= 0.197英寸直徑，0.230英寸長度 (d) 粉末重量= 340毫克 「2 1燒結陽極（1 0分鐘/ A斜面型） (a) 1 1 0(TCM 0 分鐘 1 2 0 0 °CT 10 分鐘 130 0 °CM0 分鐘 「3 1 3 5伏形成電壓（E f )陽極化
O:\64\64198.ptd 第13頁 Λ 6 ^56 8 五、發明說明（π) (a ) 3 5伏形成電壓@ 6 0 °C / Ο . 1% Η 3 Ρ Ο 4電解液 5 Ο毫安/克恒定電流 「41直流（DC)漏泄/電容量-ESR測量： (a )直流（D C )漏泄測量--- 7 0 %形成電壓（2 4 , 5伏直流）測量電壓 6 0秒充電時間 10% H3P04 @ 21 °C (b )電容量-D F測量 18% H2S04 @ 21 °C 1 2 0赫茲 「5150伏形成電壓（Ef)陽極化： (&)50伏形成電壓@60^：/0.1%113?04電解液 5 0毫安/克恒定電流 「6 1直流（DC)漏泄/電容量-ESR測量： (a )直流（D C )漏泄測量--- 7 0 %形成電壓（3 5伏直流）測量電壓 6 0秒充電時間 10% H3P04 @ 21 °C (b )電容量-D F測量 18% H2S04 @ 21 °C 1 2 0赫茲 斯科特（S c 〇 11)密度、氧分析、鱗分析及B E T分析係根據美 國專利第5 , 0 1 1，7 4 2號、第4，9 6 0，4 7 1號及第4，9 6 4，9 0 6號 所述步驟測定，其全部内容以參考之方式併於本文β
O:\64\64198.ptd 第14頁
4 6 456 B 五、發明說明（12) 實例1至1 0 將經電子來產生之鈮錠於10_4托（torr)真空中加熱至 1 0 5 0 °C氫化，且於1 0 5 0 °C保持1 5分鐘，然後在真空下冷却 至6 0 0 °C。一旦鈮錠達到6 0 0 °C ，使分壓氫氣以2 0 0標準立 方英尺/小時降低進入加熱爐室，在分壓氫氣流經4 8小時 冷却該錠。然後將真空抽吸至-2 8英寸汞柱，接著以氬返 充至-5英寸汞柱。保持壓力，直到溫度由工作熱電偶測量 達到穩定。然後逐漸引入空氣增加壓力，使工作溫度不上 升。在顎式破碎機中將經脆化錠破碎成角形粉末，沖擊研 磨，然後在空氣分級器中分成5 / 8 0微米。將顆粒於真空中 加熱至7 0 0 °C ，直到壓力不再受氫氣自顆粒放出作用，以 自經減少大小之含氫顆粒除去氫氣。 然後在3 0 -S塞格瓦利磨細攪拌球磨中處理經脫氣之角形 粉末（1 3 0轉/分下進行約6小時），處理時，粉末分散於1 5 加（gal)乙醇媒介物以及1000磅3/16英寸440C不銹鋼媒介 物，由旋轉杆作用移動不銹鋼球，沖擊成片狀粉末。經初 步研磨後，該片狀鈮粉末經測量，具約1 . 5米V克之表面 積。然後將片狀鈮粉末用佔鈮約4至約6重量％之鎂進行脫 氧。鎂脫氧於約8 0 0 PC進行約6 0分鐘。然後移出鈮粉末， 酸瀝濾除去殘餘鎂。為完成酸瀝濾，建立一種含4 0磅鈮 片、400克/磅之去離子冰、200毫升/磅之硝酸及2毫升/磅 之氫氟酸之淤漿，粗濾及清洗至5 0微姆歐（/z h 〇 s )之電導 率。然後將片狀鈮粉末重引入I -S塞格瓦利磨細攪拌球 磨，以表1各實例所列參數進一步研磨。在各實例中，研
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^6 456 B 五、發明說明（13) 磨期間均乙醇淤漿溫度接近8 5 °F，研磨速度接近3 5 0轉/ 分。在各表中實例中，0 . 5磅經脫氧之片狀粉末在2 / 3加侖 乙醇中用40磅3/16英寸440C不銹鋼媒介物研磨，且視情形 使用約1. 0重量％ ( 2 . 5克）硬脂酸。 aEtOH與/硬脂酸 在形成所需片狀物後，移出鈮粉末，清洗除去任何存在之 乙醇。隨後用去離子水、氬氟酸、硝酸及氫氣酸之混合物 清洗鈮粉末，以除去碳及金屬雜質（如鐵、鎳、鉻及自不 銹鋼接觸轉移之類似物），以每磅鈮計算，去離子水用量 為750毫升/磅，氫氟酸用量為10毫升/磅，硝酸用量為 350/750毫升/磅，氫氯酸用量為750毫升/磅。其酸濃度
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^6 456 B 五、發明說明（14) 為，約30%11(：1、約 6 8 - 7 0 %1^03及約48-51%”。其後，再次 用去離子水清洗鈮粉末，並且乾燥。該經酸清洗之片狀粉 未係於1 5 0 °F ( 6 5 °C )及空氣中乾燥。 然後將各批鈮粉末壓入一個圍繞0. 6毫米直徑鈮引線之5 毫求直徑陽極模型*壓至3, 5克/立方厘米密度。將經壓縮 之鈮粉末在真空（< 1 0—3帕）中以表1所示溫度燒結1 0分鐘， 然後將陽極浸入0. 1重量％磷酸，以表1所示形成電壓對陽 極施加2 0毫安/克恒定電流，陽極化以產生電解電容器陽 極，清洗及乾燥。將陽極浸入1 8重量％硫酸，測量評價電 容器性能，結果報告於表1中。電容量係於1 2 0赫茲測量， 以單位微法拉-伏特/克（C V / g )及微法拉-伏特/立方厘米陽 極體積（CV/cc)報告；DC漏泄於35伏特充電1分鐘後測量， 且以單位毫微安培/微法拉-伏特（n A / C V )報告。 圖中說明所製造各實例之電容量及B E T，自表1及圖可以 看出，本發明在不斷裂片狀鈮粉末下容許較長研磨時間， 大大增加自鈮粉末形成陽極之電容量。自表1可以看出， 在用1 1 5 0 °C煅燒片狀鈮粉末以2 0伏特形成電壓形成陽極 時，電容量為2 0 4，4 9 8微法拉-伏特/克。另外，亦觀察到 使用醇[較佳為與潤滑劑（如硬脂酸）使用之乙醇]之益處。 自領悟說明書及實施本發明，本發明之其它具體實例對 熟諳此藝者將更加明顯。說明書及實例僅可認作說明，本 發明之真實範圍及主旨由以下申請專利範圍指明。
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Claims (1)

  1. *7<?年~月 .案號 89108916 46456 8
    ~、申請專利範圍 1 · 一種鈮粉末，其中在該粉末形成雷 〜时 該陽極具有至少6 5，〇 0 0微法拉_伏 更容器陽極時’ 2 .根據申請專利範圍第1項之銳粉太克（C V / g )之電容量。 自65, 000至250, 000微法拉-伏特/ ^ 中該陽極具有 3.根據申請專利範圍第1項之起粉2電容量。 自75, 000至250, 000微法拉-伏特中該陽極具有 4 ·根據申請專利範圍第1項之起粉$電容量。 自1 0 0，0 0 0至2 5 0，0 0 0微法拉-伏特/ ’其中該陽極具有 5 ‘根據申請專利範圍第1項之銳粉之，電容量。 自1 2 5, 0 0 0至2 5 0, 0 0 0微法拉-伏特/ ’其中該陽極具有 6 根據申請專利範圍第1項之銳粉免之電容量。 自100, 000至210, 000微法拉-伏特/ ’其中該陽極具有 7. —種鈮粉末，其特徵在於具至，之電容量3 積。 一 V5· 5米2/克之BET表面 8 根據申請專利範圍第7項之起％ 至少7. 0米V克之BET表面積》 末’其令該鈮粉末具 9 根據申請專利範圍第7項之起粉 至少10米2/克之BET表面積。 刀末’其中該鈮粉末具 1 0 _根據申請專利範圍第7項之# 有自6. 0米V克至12米V克之BET表末’其中該鈮粉末具 卸積。 1 1.根據申請專利範圍第1至1 0項+ __ 具有小於400 ppm之璃含量。 任 項之鈮粉末’其 12.根據申請專利範圍第1至10項 _ 中該鈮粉末係添加氮。 任一項之鈮粉末’其
    O:\64\64l98.pic 2001.07.25.019 4 6 456 B 案號 89108916 A 修正 六、申請專利範圍 1 3.根據申請專利範圍第1至1 0項中任一項之鈮粉末，其 該鈮粉末存在至少100 ΡΡΓ1之氮。 1 4.根據申請專利範圍第1至1 0項中任一項之鈮粉末，其 中該銳粉末存在自100 ppm至5，000 ppm之氣。 1 5.根據申請專利範圍第1至1 0項中任一項之鈮粉末，其 中該錕粉末存在自100 ppm至20, 000 ppm之氮。 i 6 .根據申請專利範圍第1至1 0項中任一項之鈮粉末，其 中該鈮粉末包括片狀鈮粉末。 17. —種電容器，其特徵在於包含根據申請專利範圍第1 至1 0項中任一項之鈮粉末。 1 8.—種電容器，其特徵在於自包括根據申請專利範圍 第1至10項中任一項之鈮粉末之調配物製得。 1 9 .根據申請專利範圍第1 8項之電容器，其中該粉末係 於自1 2 0 0 °C至1 7 5 0 °C之溫度燒結。 20. —種製造片狀鈮粉末之方法，其包括將鈮碎片研磨 成片狀鈮粉末，然後使片狀鈮粉末脫氧，隨後再繼續研磨 片狀鈮粉末。 21. 根據申請專利範圍第20項之方法，其包括於研磨片 狀鈮粉末期間重覆一次或多次處理片狀鈮粉末之步驟。 2 2 .根據申請專利範圍第2 0項之方法，其中該脫氧包括 無機脫氧。 2 3 .根據申請專利範圍第2 0項之方法，其中該脫氧為鎂 脫氧。 2 4.根據申請專利範圍第2 3項之方法，其中佔鈮自4重量
    O:\64\64l9S.ptc 第2頁 2001.07. 25.020 4 6 456 B 案號 89108916 月 曰 修正 六、申請專利範圍 %至6重量％之鎂用於鎂脫氧，且於自700 °c至1600 °C進行。 2 5 .根據申請專利範圍第2 3項之方法，其中在繼續研磨 片狀鈮粉末前大體上除去殘餘鎂。 2 6.根據申請專利範圍第2 5項之方法，其中該殘餘鎂係 由酸瀝濾去除。 27. 根據申請專利範圍第20項之方法，其中該第一研磨 進行2小時至8小時，而後使片狀鈮粉末經過脫氧。 28. 根據申請專利範圍第20項之方法，其中在該片狀鈮 粉末經過脫氧前，該片狀鈮粉末達到至少1. 5米V克之BET 表面積。 29. 根據申請專利範圍第20項之方法，其中該研磨係藉 由磨細球磨機完成。
    O:\64\64198.ptc 第3頁 2001.07. 25.021
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