TW455505B - Process and apparatus for removing water, carbon dioxide and nitrous oxide from a feed air stream, process and apparatus for air separation - Google Patents

Process and apparatus for removing water, carbon dioxide and nitrous oxide from a feed air stream, process and apparatus for air separation Download PDF

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Nasim Hassan Malik
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Description

4555〇5 五、發明說明（1) 發明背景 本發明涉及在低溫空氣分離之前將水、二氧化碳和_ 氧化二氮從空氣流中的去除。 低溫空氣分離需要將高沸點和有害物質除去的預淨化 /驟 主要的南满點空氣組分包括水和二氧化碳。如杲不 倉b實現將這些雜質從環境的空氣進料中除去’那末水和二 氧化碳將在分離過程的冷區例如熱交換器和液態氧（L〇x )貯槽中發生結冰。這將引起壓力下降、流量改變和操作 發^問題。也需要除去各種有害的物質，其中包括乙炔和 其它的烴"高沸點烴是一個問題，因為它們會濃集在塔的 LOX段’最終造成了潛在的爆炸危險。 眾所周知，氮的氧化物也應該除去。一氧化二氮N2〇 是空氣的微量組分’它在環境空氣中的存在量是約0.3 ΡΡΙΠ^。它具有類似於二氧化碳的物理特性，因此由於在低 溫洛餾設備的塔和熱交換器中固體物的形成，一氧化二氮 會引起潛在的操作問題。此外，已知一氧化二氮會增強有 機物的燃燒作用，具有沖擊敏感性。因此，一氧化氮也 全”咸脅。乙烯是空氣中的另一個雜，，在低溫 二氣为離之前’需要除去它。 空氣的預淨化 一 般是利用吸附淨化法進行的。這d 法可以利用usn 541 85 1和51 37548令描述的變溫吸附 (TSA) ^cUS-A~5232474 ^ ^ Μ η 作 以以4 (4栺迷的變壓吸附（pSA )進行操
WenrungU. Wenning，"空氣分離装置中的一氧化
5 發明說明（2) t經9 6會誌，79 — 89頁描述了二氧化碳如何能夠將 在濃片古一氧化二氮從沸石吸附劑中置換出來的情況， 透。a阿於j衣境空氣中的濃度時會引起一氧化二氮的穿 是γ屮吕對故個問題未能給出解決方案，但是Wenning還 以後需要尋找對一氧化二氮更合適的吸附劑。 -畜~49 331 58提出，對於從帅3中吸附一氧化二氮、 %和^匕’各種天然沸石可能優於人造沸石。 、A-02 84850公開了在空氣分離之前，使用多價陽離 二換4石來從空氣中除去水和二氧化碳的情況。雖然未 # 了具體數據，但也提到能夠除去其它的雜質，其中包括 鼠的^化物和各類烯烴。在本發明的優選實施中，多價陽 離子是鎖或錄’它特別具有大於Ca2+的離子半徑。可是已 經表明’鈣雖不是優選的，但還可以使用它。沸石本身可 =是1 3X。由多價陽離子交換沸石的使用所獲得的好處 是’在低溫再生期間可以除水。因此，使用多價陽離子交 換彿石吸附水將是非常關鍵的。 使用多價陽離子交換沸石的另一個陳述的優點是，據 稱這類沸石能夠吸附較多的二氧化碳。因此’坦率地說， 是打算使用陽離子交換沸石來吸附二氧化碳以及水^ C a交 換1 3 X沸石吸附—氧化二氮的程度沒有具體公開。 發明要旨 與二氧化碳相比，吸附劑所顯示的對一氧化二氮的選
第6頁 4555 〇5 五、發明說明（3) ~ ' 擇性可以按兩種氣體在30 °C時的亨利定律常數（起始的等 溫線斜率）之比來表示。對於13X沸石，我們發現其比 約是0. 39。 我們現在已經發現*某些吸附劑對於一氧化二氮的選 擇性顯著地大於對於二氧化碳的選擇性。 本發明現在提供了在使富氮氣流和/或富氧氣流分離 的低溫蒸餾空氣流之前從空氣進料流中除去水、二氧化 故、一氧化二氮以及任選地除去乙稀的方法，該方法包括 使所述的含有水、二氧化碳和一氧化二氮的空氣進料流通 過第一吸附劑以吸附水，通過第二吸附劑以除去二氧化 碳，和通過第三吸附劑以除去所述的一氧化二氮和任選地 從空氣進料中除去所述的乙烯。 除水吸附劑（第一吸附劑）和除二氧化碳吸附劑（第 二吸附劑）的材料可以相同’可以是單個吸附劑床的上游 部分和下游部分。可是除去一氧化二氮和任選地除去乙烯 的第三吸附劑無論如何在特性上需要與第一吸附劑和第二 吸附劑有區別。 所述的三個吸附劑優選地利用TSA法進行再生。當使 用第二組三個吸附劑繼續進行淨化過程時，優選地定期進 行再生’每一組的三個吸附劑在淨化過程中都是在線的， 並交替地進行再生。 第一除水吸附劑優選含有標準的乾燥劑，其中包括活 性氧化鋁、浸漬氧化鋁、矽膠或A型或X型沸石。 所述的第二吸附劑優選含有浸潰氧化鋁、浸潰復合的
4555 Ο/, — 案號 88117164 年 S 日 修正 五'發明說明（4) 氧化鋁/沸石，或A或X型沸石，尤其是13X (NaX)型沸 ^5 ° 浸潰氧化鋁可以是如US-A-5656064所述，其中通過用 pH至少為9的鹼性溶液例如K HC03溶液浸潰原料氧化鋁，和 在足夠低的可避免浸潰劑化合物分解為吸附C〇2形態的溫 度下（例如低於2 0 0 SC )，以該化合物在預定的再生條件 下不再生的方式進行乾燥’可以增加浸潰氧化鋁去除c〇2 的能力。 根據公式：pH 2 ZPC - 1. 4 或更優選地ZPC + 2 2 pH 2 ZPC - 1,4 浸漬溶液的pH與氧化鋁的零點電荷（zpc )有關。 浸潰劑優選為鹼金屬氫氧化物或氫氧化銨，碳酸鹽， 碳酸氫鹽，磷酸鹽或有機酸鹽。 所述的第三吸附劑與二氧化碳相比，對於一氧化二氮 的亨利定律選擇性在30°C時為0. 5或大於〇· 5 /更優選地所 述選擇性至少為0. 9。 此外’第二吸附劑的一氧化二氮的吸附亨利定律常數 較佳為至少79宅摩爾/克/大氣壓’更佳地為至少摩爾/ 克/大氣壓’最佳地為至少1 0 0 0毫摩爾/克/大氣壓。 所述的第三吸附劑優選地是鈣交換χ沸石。第三吸附 劑最優選地是非粘結的約交換X沸石。 典型地第三層吸附劑是這樣的，它對水的吸附在TSA 空氣淨化過程中是不利的。飼交換χ吸附劑對於水的暴露
_案號88117164_年月日__ 五、發明說明（5) 交換X吸附劑對於象二氧化碳或一氧化二氮這樣的氣體分 子顯示出容量下降。因此，第二吸附劑應是一種對水敏感 性小於鈣交換X型沸石的物質。 我們已經測量了若干吸附劑對一氧化二氮和二氧化碳 的亨利定律常數。下表1列出了亨利定律常數和亨利定律 選擇性（亨利定律常數比）。 表1 (毫摩爾/克/大氣壓）（毫摩爾/克/大氣壓） 吸附劑 khco2 khm S N20C0 A 1 can AA-30 0 5. 6 0.45 0. 08 氧化鋁 UOP 13X 162 63 0. 39 UOP 5A 145 54 0. 37 非粘結CaX 1031 1035 1.00 Na-絲光沸石 366 185 0.51 C a -絲光i弗石 374 113 0. 30 CaX 1020 503 0. 49 BaX 155 79 0.51 可以看出CaX， BaX， Na —絲光沸石和非粘結CaX都滿 足上述給定的要求，但是鈣交換並非總能改進性能。鈣交 換絲光沸石不及鈉一絲光沸石適合。也可以看出，上述的
\\Chen11n\19991103\PATE\T\a i r1lOOOamendOl.ptc 第9頁 2001.04.16. 009 4555 h
材，與空氣的TSA預淨化常用的材料13χ &5A相比，都具有 較南的一氧化二氮/二氧化碳的選性氧彳b二 氮的亨利定律常數。 直到第二吸附劑吸附二氧化碳的容量用盡為必，吸附 空氣流所含的—氧化二氮所需的第三吸附劑的量優遽地不 大於150 %。 本發明包括空氣分離方法，該方法包括從空氟進料μ 中除去水、二氧化碳、一氧化二氮和任選地乙烯，是使含 水、二氧化碳、乙烯如果存在和一氧化二氮的所述空氣進 料流，過第一吸附劑吸附所述水，通過第二吸附劑除女二 氧化碳，通過其量足以從所述空氣進料流中除去所述 化一氮和任選地除去乙烯的第三吸附劑，和進行淨化空軋 流的低溫蒸館，以使富氮氣流和/或富氧氣流分離。 扣f發明還包括在使富氮氣流和/或富氧氣流分離進行 空氣流低溫蒸餾之前從空氣進料流中除去水、二氧化碳、 一氧化二氮、和任選地除去乙烯的設備，該設備以流體率 聯連接方式包括第一吸附劑以吸附所述水、第二吸附劑以 除去二氧化碳、和第三吸附劑從所述空氣流中除去所述一 氧化二氮和任選地除去乙烯。 本發明還包括空氣分離設備，該設備包括淨化裝置和 低溫空氣分離裝置’該淨化裝置以流體串聯方式包括第一 吸附劑以吸附水、第二吸附劑以除去二氧化碳、和第三吸 附劑從所述空氣流中除去所述一氧化二氮和任選地除去乙 稀’該低溫空氣分離裝置用以在所述淨化裝置中除去水、
第10頁 _案號 88117164
氮之後，使所述空氣進料流中的氮氣 五、發明說明（7) 二氧化碳和一氧 與氧氣分離。 空氣進料的溫度可以是5—4〇°c ，而進料的壓力是2一 15大氣壓。典型的再生溫度是8〇—4〇(rc。再生氣可以由 〜、〇2、CH4、H2、Ar、He、空氣和它們的混合物組成。合 適的再生壓力是0.1—20巴。在典型的優選實施方案中， 再生流由產品N2或更合乎需要的由”裝置的廢流出物 (60% 02 / 4 0% N2 )組成。 圖示之簡單說明 下面將參照附圖’根據下列優選實施方案的說明，進 一步闡述本發明、附圖中： 圖1是根據本發明的第一個實施方案所使用的設備流 程圖； 圖2表示了 C02和\〇穿透13X沸石的曲線圖；和 圖3表示了 C02 -N2〇穿透CaX沸石的曲線圖。 14. ·冷卻器24, 2 6·.容器24a，26a..水吸附劑 24b，26b. , C02 吸附劑 24c，26c_ . N20 吸附劑 52..加熱器 發明之詳細說明 如圖1所示’根據本發明使用的設備包括通往主空氣 壓縮機12的空氣流的入口 10。主空氣壓縮機12產生的壓縮 空氣送往冷卻器1 4，其中存在的一些水被冷凝，經由排水 閥1 6排出。 冷卻的部分乾燥的空氣經管線1 7送往設備的淨化段’ 在所例示說明的情況下，設備的淨化段利用TSA進行操 Μ
\\Chen 1iη\19991103\PATENT\air!!⑽amendO1.ptc 第11頁 2001.04. 16.011 U 0 五、發明說明（8) ----- 作。應田理解，s又備的這一段可以設計成利用本領域熟知 的TSA任何的變型進行操作。 空氣由管線17接入含有閥20、22的進氣支管18，閥門 20 : 22使管線17和支管18與容器24、26相連。閥20、22 ’ 支管的下游包含橋管線2 8，橋管線2 8含有閥3 〇、3 2，利用 閥30、32，容器24、26可以分別與廢氣管線34的放空管相 連. 谷益24、26的下游端與含有閥門36、38的出口支管相 連’利用閥3 6和38兩個容器各自與產物出口管線40相連。 閥36、38的上游支管包括橋管線42，橋管線含有閥44、 46 ’利用閥44、46兩個容器可以分別與清洗氣體源管線48 相連’管線48由清洗氣體源引出，經壓縮機5〇和加熱器52 與閥44和46之間橋管42相連。清洗氣體源可以適合地來自 所不設備中由淨化空氣分離出，然後進行低溫蒸餾的氮氣 或者來自進行低溫蒸餾之前例示說明的設備中的淨化空 氣。 在圖1的容器24和26的每個容器内，都有三層所述的 吸附劑《前兩層是常用的水吸附劑24a、26a，和二氧化碳 吸附劑24b、26b »這些吸附劑適合地分別是活性氧化鋁和 1 3 X沸石。但是，也可以使用適合的本領域已知的吸附劑 或除水和除二氧化碳的吸附劑，並且這兩層也可以合並成 卓一的一層吸附劑。 所列舉的第三層是Ca交換X沸石24c、26c。 當容器2 4或2 6工作時，水逐漸地吸附在第一層活性氧
第12頁
45 55 0B 五，發明說明（9) 化鋁的吸附劑中。水的前沿將逐漸地經過吸附劑床，由吸 附劑的入口步而到出口端。充當第二層吸附劑作用的1 3 X沸 石地，著防止水穿透第一層吸附劑的作用，和起著吸附二 氧化碳的作用。又二氧化碳的前沿將逐漸地經過第二層吸 附，床。一氧化二氮—開始也將吸附在第二層吸附劑上， 但疋由於被吸附的二氧化碳的前沿的前移，而連續地被置 換通過第二吸附劑床。至此已通過容器的空氣所累積的一 氧化二氮的内容物將從第二吸附劑被置換出，和將進入Ca 交換X沸石的第三吸附劑床。此時，將使所述容器再生， 並使其它容器在線使用。 一因此，第二吸附劑將用於防止Ca交換X沸石不受到水 的污染’水的污染將有破壞效應，因為CaX是對水是敏感 的。 第二吸附劑也緩解了擔負二氧化碳吸附任務的CaX 層’因此，當第二吸附劑的二氧化碳的吸附容量將要用完 時’ CaX層就需要不大於吸附同樣多原料空氣的一氧化二 氮内容物所需的。將CaX層的尺寸減小到最小是合乎需要 的’因為CaX對氮顯示的吸附熱大13X，在富氮氣體增壓 後’ 1 3 X的吸附熱將不會傳到下游低溫空氣蒸餾過程中。 因此’僅僅使用一小段CaX沸石就可以使進料步驟開始時 離開吸附床的溫度的脈動減低到最小。這可以使下游低溫 段運行更加平穩β 因此，根據本發明所使用的三層結構，在各吸附劑之 間發生以前未知的協同效應，即第二層可以用於保護第三
第13頁 45550s 五、發明說明（ίο) 層；f # iI穿透過第一層和避免使過度的吸附熱傳到下游 的第三層中的二氧化碳吸附。 圖2表不在25°C，l〇〇 Psig下用13X沸石獲得的穿透 曲線空氣進料含C〇2 40 0 ppm和N20 10 ppm。數據是在直 徑1英寸（2.54 cm)長6英尺（183 era)的塔内獲得的。 在實驗之前，沸石在2〇〇 〇c的乂氣流中進行再生。結果清 楚表明:Nz0遠在c〇2之前出現穿透。因為13χ對於前端空氣 預淨化疋一個工業標準，所以由此可知，如果預淨化裝置 運行到C02發生穿透，那麼大量的〜〇將穿過吸附劑床’終 止在低溫系統中的濃縮液氧中。這個結果與上面引用的 Wenn i ng文章所表示的結果相似。圖3表示了相同的實驗， 但是迫時使用了非粘結Cax沸石作為吸附劑。令人驚異的 是，這時N2〇和C〇2實質上是在相同的時間發生穿透。 因此，根據本發明，二氧化碳在第二吸附劑層ΐ3χ的 吸附可以連續進行達到該吸附層的容量為止。這將導致如 圖2所示一氧化二氮離開吸附層的脈沖，接著基本上是空 氣中％ k水平的-氧化二氮離開了第二吸附劑。這將被第 三吸附劑的CaX層所吸附，如果不是過程連續進行到第三 吸附劑不僅開始吸附：氧化< (這意味著與預定的操作一參 數相背離）而且繼續吸附二氧化碳直到第三吸附劑也發生 二氧化碳的穿透的程度，那末不會出現一氧化二說從第三 吸附劑的穿透。 實例
4555ϋυ 五、發明說明（11) 在一個直徑約6英寸（15厘米）長4英尺（122厘米） 的中試裝置中試驗了本發明三層床的原理。這種床裝有1 英尺（30厘米）的碳酸鉀浸漬的氧化鋁’接著裝入2英尺 (60厘米）的13Χ沸石，最終裝有一層1英尺（3〇厘米）的 非魅結〇8乂。進料空氣為8.9巴（611^&)的進料壓力，溫 度 14 C ’ 内含 370 ppm C02、1 ppm 乙炔、1 ppm 乙烯和2 90 PPb ΝζΟ ’經過該床層，二氧化碳的穿透濃度是2〇 ppb。 使用標準的現有技術的兩層進行相同的實驗，内裝1英尺 (30厘米）碳酸鉀浸潰的氧化鋁，接著裝3英尺 )的13X彿石的吸附床。表2列出了兩個實驗的結果/、 貫驗 乙块去 在先技術 1〇〇 2層床 本發明 1 〇 〇 3層床 表2 除率?ό 乙歸去 % 59 % 100 除率％ —氧化 % % 二氮去除率％ 29 % 93 % 表2的結果清楚地表明，與 比，本發明顯著地增加了已、Μ 4伏廷一問題的現有技術相 氣化一氮的去除率。

Claims (1)

  1. 4 5 55 Ο 5 _案號88117164_年月日 修正_ 六、申請專利範圍 1. 一種在分離富氮氣流和/或富氧氣流的空氣流低溫 蒸餾之前從空氣進料流中除水、二氧化碳和一氧化二氮的 方法，該方法包括使含有水、二氧化碟和一氧化二氮的所 述空氣進料流通過第一吸附劑從所述空氣流中吸附所述 水、通過第二吸附劑從所述空氣流中除去二氧化碳，第二 層吸附劑可以任選地與第一層吸附劑相同，和通過第三吸 附劑從所述空氣流中除去所述一氧化二氮。 2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述三個吸附 劑都利用TSA進行再生。 3. 如申請專利範圍第1項的方法，其中第一吸附劑包 括活性氧化鋁、浸潰氧化鋁或矽膠。 4. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述第二吸附 劑包括NaX、NaA或CaA沸石α 5. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述第三吸附 劑與二氧化碳相比對一氧化二氮的亨利定律的選擇性在3 0 °C為0. 5或更多。 6. 如申請專利範圍第5項的方法，其中所述選擇性至 少為0. 9。 7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中第三吸附劑對 一氧化二氮的吸附亨利定律常數至少為79毫摩爾/克/大氣 壓。 8. 如申請專利範圍第1項的方法，其中所述第三吸附 劑是舞交換X沸石、N a絲光沸石、B a交換X沸石或無钻結C a 交換X沸石。
    \\Chen1ιη\19991103\PATENT\a Ϊ r1lOOOamendOl.ptc 第16頁 2001.04. 16.017 45 55 0$ ___宏虢 88117164 六、申請專利範圍 中炱該空氣流用 該第三吸附劑的 含景所需量的 9.如申請專利範圍第1項的方法，其 完第二吸附劑對二氧化碳的吸附容量時， 用量不超過為吸附該空氣流的一氧化二氣 15 0%。 10.如申請專利範圍第1項的方法，其中所述空氣進 料流含有乙烯’和所述第三吸附劑除去所述的乙烯。 11 . 一種空氣分離方法，該方法包括從空氣進料流中 除去水、二氧化碳和一氧化二氮，是將含有水、二氧化碳 和一氧化二氮的所述空氣進料流通過第一吸附劑從所述空 氣流中吸附所述的水，通過第二吸附劑從所述空氣流中除 去二氧化碳’所述的第二吸附劑可以任選地與所述的第一 吸附劑相同’和通過第三吸附劑從所述的空氣流中除去一 氧化二氮；和進行已淨化的空氣流的低溫蒸餾以分離富氮 氣流和/或富氧氣流。 1 2 —種在分離富氮乱流和/或富氧氣流的低溫蒸顧空 氣流之前從空氣進料流中除去水、二氧化碳和一氧化二氮 的設備，該設備以流體串聯方式包括第—吸附劑從所述空 氣流吸附所述水、第二吸附劑從所述空氣流中除去二氧化 碳和第三吸附劑從所述空氣流中除去所述的一氧化二氮。 13. 一種空氣分離設備’該設備包括淨化裝置和低溫 空氣分離裝置’該淨化裝置以流體串聯方式包括第一吸附 劑從所述空氣流中吸附所述水、第一吸附劑從所述空氣流 中除去二氧化碳和第三吸附劑從所述空氣流中除去所述一 氧化二氮，和在所述淨化裝置中除去水、二氧化碳和一氧
    \\Chen 1 iη\!99911〇3\PATENT\air 11 OOOamendO 1 -P^c 第 17 頁 2〇〇l. 〇4· 16. 018 案號 88117164 Λ-_ 修正 ^、申請專利範圍 化二氮之後，該低溫空氣分離裝置使所述空氣進料流中的 氮氣與氧氣分離。 IH1 \\Chen 1i η\19991]03\PATENT\a i r11OOOamend01.p t c 第18頁 2001.04.16.019
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