KR101031445B1 - 다공성 기체 정화 기판의 신속한 활성화 또는 예비 조절방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 기판의 공극을 통한 예비 조절 또는 활성화 기체의 강제적인 대류의 제공에 의한 기체 정화 기판의 신속하고 경제적인 활성화 및/또는 예비 조절 방법을 기술한다. 기체는 기판 함유 용기 내로 펌핑되고, 승압으로 높이고, 짧은 소정의 시간 동안 유지시킨 후, 용기의 내용물을 통기시킨다. 용기는 퍼징 기체로 다시 상승된 수준으로 가압하고, 승압을 짧은 소정의 시간 동안 유지시킨 후, 용기를 통기시킨다. 이러한 사이클을 필요할 때까지 또는 바람직할 때까지 반복시킨다. 활성화 및/또는 예비 조절은, 확산 예비 조절 및 활성화 방법과 비교할 때, 매우 짧은 시간과 매우 적은 기체 사용량으로 달성될 수 있다. 이러한 방법은 1 ppm 이하의 오염물로의 기체의 오염제거를 위한 기체 정화기 기판의 예비 조절 및 활성화에 특히 적절하다.

다공성 기체 정화 기판, 활성화, 예비 조절, 오염제거

Description

다공성 기체 정화 기판의 신속한 활성화 또는 예비 조절 방법{METHOD FOR RAPID ACTIVATION OR PRECONDITIONING OF POROUS GAS PURIFICATION SUBSTRATES}

본 발명은 다공성 기체 정화 기판의 활성화 또는 예비 조절, 또는 이들 모두에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 이러한 기판을 기체의 사용량을 줄이면서 신속하게 활성화 또는 예비 조절하는 것에 관한 것이다.

많은 유형의 기체들의 정화(오염제거)는 용기 내의 다공성 기판 상으로 오염된 기체 또는 기체 혼합물을 통과시켜 수행된다. 기체 내의 오염물은 기판의 표면 상의 활성 부위 상에서 포집되고, 용기로부터 방출될 때 기체는 매우 감소된 농도의 오염물을 가진다. 이러한 유형의 기체 정화는 이후의 반도체 웨이퍼 물질 및 인공기관과 같은 고순도의 물질의 제조에 사용되는 제조 공정 기체의 오염물 농도를 감소시키는데 통상 사용된다. 이러한 정화 공정에서는, 기체의 오염 수준이 종종 1 ppm 이하로 감소되고, 다수의 공정에서는 10억 분의 1(ppb)의 범위로 감소되고, 심지어 일부 경우에서는 1조 분의 1(ppt)로 감소된다.

기판은 평면 또는 곡선 플레이트, 소형 물체(예컨대, 링, 구, 새들(saddle) 등)의 형태일 수 있거나, 또는 미립자 또는 과립 물질일 수 있다. 실제의 기판 형태는 종종 용기를 통한 허용가능한 기압 감소와 같은 인자에 기초한 선택의 문제이 지만, 기체에서의 오염제거는 본질적으로 표면 현상이기 때문에, 높은 표면적을 갖기 위해서 일반적으로 기판은 고도로 다공성이어야 한다. 다수의 다공성 기판은 100 ㎡/g 이상의 수준의 표면적을 갖는다.

새로운 기판 물질을 초기에 기체 정화 용기 내로 위치시킨 경우, 기판의 공극들은 단순히 기판이 이전에 노출된 주위 기체인 패킹 기체로 충전된다. 통상 이것은 공기 또는 불활성 기체이다. 공극 내의 패킹 기체의 존재는 기판의 표면 상의 다수의 활성 제거 부위로의 오염된 기체의 접근을 차단하기 때문에, 패킹 기체는 퍼징(purging)에 의해 제거되어야 하며, 기판은 통상 정화 공정이 시작되기 전의 정화되어야 할 것과 동일한 기체 또는 이들의 한 성분으로 포화되어야 한다. 또한, 동일한 유형의 초기 기체 제거는, 용기가 차단되고 통기되고(예컨대, 회복을 위해) 다시 공정 중에 위치시켜야 하는 경우 수행되어야 한다. 이러한 제거 및 대체 공정은 통상 기판의 "예비 조절"이라고 지칭된다.

일부 예비 조절 공정에서, 화학 반응 또한 일어날 수 있으며, 이 때 수증기 또는 기타 기체 부산물이 발생할 수 있다. 또한, 예비 조절 기체의 유동은 반응이 중지되고 기체 부산물이 시스템으로부터 퍼징될 때까지 계속되어야 한다.

기판 상의 활성 부위들이 초기에 단지 제한된 오염제거 활성을 가진 경우에 사용되는 동등한 공정이 있다. 이러한 부위들은 활성화 기체와 이들을 접촉시켜 "활성화"되어야하며, 이는 이들을 오염제거에 대해 더욱 더 활성이도록 한다. 활성화의 메카니즘은 본 발명에 있어서는 중요하지 않다. 그러나, 중요한 것은 활성화 기체가 기판의 표면 부위와 접촉하여 이들을 활성화시켜야 한다는 것이다. 따라 서, 퍼징 기체는 활성화 동안 가능한 많은 활성화 부위들로 가해져야 한다. 특정 기판은 활성화 및 예비 조절 모두를 필요로 할 수 있으며, 이들은 동시에 또는 순차적으로 일어날 수 있고, 상이한 기체에 의하거나 또는 동일한 기체에 의해 달성될 수 있다.

예비 조절 또는 활성화 공정 모두에서 패킹 기체가 기판의 모든 표면 구역으로부터 제거되어야 하고, 이들이 활성화되어야 하는 경우 모든 부위들이 접촉되어야 하는 것이 중요함이 분명해질 것이다. 이는 유동 예비 조절 또는 활성화 기체의 용이한 접근이 얻어질 수 있는 이들의 표면 부위 및 구역, 예컨대 기판 플레이트, 물체 또는 과립의 외부 표면에 대해 쉽게 달성될 수 있지만, 기판의 구역 중 기판의 공극 내의 깊숙한 구역에 대해서는 더욱 더 어렵게 된다.

과거 기체 정화 공정에서는, 활성화 및 예비 조절 기체는 용기를 통해, 그리고 기판을 가로질러 유동하였고, 물질 전달/분자 확산에 의해 기판의 공극으로 도달하였다. 특히 기체가 더욱 깊은 공극으로 가로질러 갈수록 느리게 이러한 확산이 일어나기 때문에, 매우 긴 활성화 또는 예비 조절 기간이 필요하였다. 유동 발생 물질 전달/분자 확산에 의해 달성될 수 있는 전체 기판의 만족스러운 활성화 또는 예비 조절을 위해서는 24 내지 48 시간이 필요한 것이 매우 일반적이다. 게다가, 공극이 그 길이에 따라 좁아져서 이를 통한 퍼징 또는 활성화 기체의 확산에 더욱 큰 저항이 있기 때문에, 다수의 활성화를 필요로 하는 부위들 또는 패킹 기체의 퍼징을 필요로 하는 구역들은 합당한 시간 내에 천천히 기체를 확산시켜 간단히 도달시킬 수 없는 것과 같이, 이러한 확산은 완전한 활성화 또는 예비 조절을 제공 하지 않는다. 필요한 연장된 예비 조절 또는 활성화 기간 동안, 기판 내에서 발생하는 과잉의 발열이 있는 것은 드물지 않다. 이러한 (기판을 손상시킬 수 있는) 발열을 피하기 위해서는, 종종 용기를 통한 퍼징 기체의 유동 속도를 제한할 필요가 있어, 공극 내로의 퍼징 기체의 확산 속도를 감소시키고 활성화 또는 예비 조절 시간을 연장시킨다.

장치의 강제적인 대류 퍼징은 일부 화학 및 석유 산업에서 사용되었지만, 이는 단지 패킹 기체의 상대적으로 개략적이고 제한된 제거 또는 활성 부위들의 제한된 활성화를 필요로 하는 대규모 공정과 관련된 것이었다. 이들은 초고도의 순도(≤1 ppm 오염)를 달성해야 하는 기체 정화 반응기 및 용기에 적용가능하다고 이전에 공지되거나 또는 그렇게 여겨지지 않았다.

<발명의 요약>

본 발명은 종래 기술의 기체 정화 시스템에서의 활성화 및 예비 조절 문제를 극복하고, 활성화 및 예비 조절의 속도를 현저하게 높이고, 과잉의 발열의 가능성을 전체적으로 제거하고, 활성화 및 예비 조절 기체로 기판의 더욱 더 완전한 포화를 가능하게 한다. 이는 기판의 공극을 통한 예비 조절 또는 활성화 기체의 강제적인 대류를 제공하여 본 발명에서 달성된다(본원에서는 간결함을 위해, 예비 조절 및/또는 활성화 기체를 때로는 총괄하여 또는 단독으로 "퍼징" 기체로 지칭할 수 있음). 본 발명의 방법에서, 예비 조절 또는 활성화에 사용되는 퍼징 기체 또는 기체 혼합물을 용기 상의 모든 유출구를 폐쇄한 기판 함유 용기 내로 펌핑한다. 사용되는 기체의 양은 수 배의 "대기"압으로 기압을 높이는데 충분하다. 승압은 짧은 소정의 시간 동안 유지된 후, 용기의 유출구를 개방하고, 용기의 내용물을 대기압으로 통기시킨다. 이는 가압 동안에 대체된 패킹 기체 및 퍼징 기체 모두를 포함할 수 있다. 직후에, 유출구는 폐쇄되고, 용기는 다시 상승된 수준으로 퍼징 기체로 가압되고, 승압은 짧은 소정의 시간 동안 유지된 후, 다시 용기를 통기시킨다. 이러한 사이클을 필요할 때까지 또는 바람직할 때까지 반복한다.

본 발명자들은, 2회 이상, 바람직하게는 4회 이상, 더욱 바람직하게는 10회 이상 반복할 때, 이러한 가압 및 통기 사이클은 모두가 아니어도 대부분의 부위들이 활성화될 수 있고, 모두가 아니어도 대부분의 패킹 기체(및 화학 반응이 일어나는 경우 임의의 기체 부산물)가 기판 및 용기로부터 퍼징될 수 있게 한다는 것을 알아내었다. 본 방법의 강제적인 대류는, 퍼징 기체의 확산에 의해 달성되는 것보다 더욱 더 신속하고 더욱 더 완전한 방식으로 실제적으로 모든 활성화 부위 및 기체 함유 리세스에 퍼징 기체가 도달하도록, 퍼징 기체를 필수적으로 다공성 기판의 모든 가장 좁은 부분을 관통하게 만든다. 이는 더욱 더 신속하고 완전한 활성화 또는 예비 조절뿐만 아니라 확산 활성화 또는 예비 조절에서 필요한 긴 유동 기간에서 필요한 것보다 매우 적은 퍼징 기체의 사용을 가능케 한다.

도 1은 사용된 퍼징 기체의 양 대 도달된 온도의 비교를 나타내는, 전형적인 종래 기술의 기체-유동-발생 물질 전달/분자 확산을 사용하는 암모니아 정화 용기의 예비 조절 방법에서의 그래프이다.

도 2는 사용된 퍼징 기체의 양 대 도달된 온도의 비교를 또한 나타내는, 본 발명의 강제적인 대류를 사용하는 암모니아 정화 용기의 예비 조절 방법에서의 그래프이다.

도 3은 종래 기술의 확산 방법에서의 데이타(그래프 전체에 걸쳐 연장함; 칠해진 원)와 본 발명의 강제적인 대류 데이타(그래프의 좌측 가장자리; 삼각형)의 직접적인 비교를 도시하는 도 1 및 도 2를 합한 그래프이다.

본 발명은, 종래 기술의 확산 방법에 의해 이전에 필요로 하는 퍼징 기체의 작은 부분만의 사용(및 그로 인한 통기에 의한 폐기물)과 확산에 의한 예비 조절 또는 활성화에 이전에 필요로 하는 시간의 작은 부분으로, 기판의 공극 및 표면 전체에 걸친 부위를 활성화시키고/활성화시키거나 기판으로부터의 패킹 기체를 퍼징시키는 퍼징 기체의 강제 대류의 사용을 포함한다.

본 발명의 방법에서, 퍼징 기체(이는 활성화 기체, 예비 조절 기체 또는 양쪽 모두의 목적으로 작용하는 기체일 수 있음)를 기판 함유 용기 내로 펌핑하고, 승압으로 높이고, 짧은 소정의 시간 동안 이 압력을 유지한 후, 용기의 내용물을 대기로 또는 "대기"압 수집 용기로 통기시킨다. 직후에, 더 많은 퍼징 기체를 기판 함유 용기 내로 펌핑하고, 승압으로 높이고, 짧은 소정의 시간 동안 승압에서 유지시킨 후, 대기로 또는 대기압 용기로 용기 내용물을 통기시킨다. 이러한 사이클을 기판의 활성 부위의 바람직한 활성화 수준을 달성하고/달성하거나 기판 내의 실질적으로 모든 패킹 기체의 제거에 필요한 횟수 만큼 반복한다. 예비 조절 동안 수증기 및/또는 다른 기체 부산물을 발생시키는 화학 반응 또한 발생하는 경우, 화 학 반응이 완료되고 모든 발생된 부산물 또한 시스템으로부터 퍼징될 때까지 사이클을 또한 계속하여야 한다.

가압 및 통기 사이클은 알맞게는 2회 이상, 바람직하게는 4회 이상, 더욱 바람직하게는 10회 이상 반복됨을 본 발명자들은 밝혀냈다. 절대적인 최대 사이클의 횟수는 없지만, 실시상 200 사이클이 거의 모든 기판의 활성화 또는 예비 조절에 충분할 수 있다고 여겨지고, 많은 경우 현저하게 적은 사이클(예컨대, 10 내지 100)이 더 적합할 수 있다. 가압은, 바람직하게는 "대기"압의 2배 이상의 수준으로, 바람직하게는 대기압의 5배 이상의 수준으로 상승시키고 유지한다. 일반적으로 각 사이클은 동일한 승압 수준으로 복귀시킬 수 있지만, 이것이 필요한 것은 아니다. "대기"압은, 사이클 중 가압 부분 이후 용기 중의 기체를 통기시키는, 알맞게는 개방된 주위 환경 또는 포획 용기일 수 있는 환경의 압력을 의미한다. 그러나, 바람직하게는, 대기보다 낮은 환경, 특히 10^-7 torr(1.33 x 10^-5 Pa) 만큼 낮을 수 있는 강한 진공으로 통기시킬 수 있다. 중요한 기준은 가압 동안의 승압과 통기시의 압력 간의 압력 차이가 통기 압력의 2배 이상, 바람직하게는 5배 이상이어야 한다는 것이다. 절대적인 최대 차이는 없으며, 10¹⁰배로 높은 차이도 실행가능하다고 여겨진다. 전형적으로 진공 통기를 사용할 때 10⁸의 차이가 알맞으며, 대기 통기를 사용할 때 차이는 통상 10⁴의 수준이다. 목적은 상승된 가압 기간 동안 필수적으로 공극의 가장 좁은 부분을 포함하는 기판의 모든 부분 내로 및 이를 통해, 및 공극 내의 임의의 작은 막힌 곳으로 퍼징 기체를 강제로 이동시키는 충분히 높은 압력을 갖게 하고, 그 다음에 통기시 충분히 높은 압력 차이를 갖게 하여 용기의 대부분의 내용물이 통기 동안 신속하고 완전하게 소기될 수 있게 하기 위함이다. 소기되는 용기의 내용물은 상당량의 퍼징 기체뿐만 아니라 사이클의 가압 상태 동안 퍼징 기체를 대체할 수 있는 상당량의 임의의 패킹 또는 기타 기체를 함유할 수 있다.

각 사이클은 상대적으로 짧다. 승압에서의 유지 시간의 정도는 일반적으로 10초 내지 10분의 범위일 수 있다. 본 발명의 강제적인 대류 메카니즘이 각 단일 사이클 내에서 연장된 시간을 갖는 것에 의한 것보다 여러번 반복되는 사이클을 통해 가장 효율적으로 작용하기 때문에, 추가적인 유지 시간은 통상적으로 유익하지 않다. 상대적으로 짧은 사이클을 갖는 것은 임의의 개별 사이클 동안 과잉의 발열 반응에 대한 임의의 기회를 현저하게 제한하기도 한다. 일반적으로, 도 2 및 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이 초기 일부 사이클 동안 적은 발열이 있을 수 있지만, 공정의 초기 부분 동안 대부분의 패킹 기체를 제거하고 대부분의 부위를 예비조절하거나 또는 활성화하기 때문에, 이러한 발열은 일반적으로 신속하게 방산된다.

본 발명은 벌크 기체 및 특수 기체 모두를 정화하기 위한 방법을 포함하는 매우 다양한 기체 정화 방법들에 사용하기 위한 기판을 제조하는데 유용하다. 본 발명이 초기 활성화 및/또는 예비 조절을 제공하기 위한 방법들에서 정화될 수 있는 벌크 기체 중에는 수소, 산소, 질소, 아르곤, 염화수소, 암모니아, 공기, 이산화탄소 및 헬륨이 있다. 특수 기체는 실란, 게르만, 디보란, 포스핀 및 아르신을 포함한다. 이들 기체 모두는 상기에 언급된 기체들의 임의의 조합을 갖는 혼합물이거나 또는 다른 기체와의 혼합물, 예컨대 운반 기체로서의 수소, 질소 또는 아르곤과 특수 기체의 혼합물(블렌드), 특히 도핑제(비-운반) 기체의 농도가 혼합물의 50 ppm 내지 5 %인 혼합물일 수도 있다. 오염제거되어야 할 기체 또는 기체 혼합물은 예비 조절 또는 활성화를 달성하기 위한 퍼징에 사용될 기체 또는 기체 혼합물과 동일한 것이 바람직하지만, 본 발명은 퍼징 또는 활성화 후의 계속적인 존재가 오염된 기체의 정화에 해롭게 영향을 끼치지 않을 수 있다면 동일하지 않은 기체를 퍼징에 사용할 수 있는 것 또한 의도한다. 따라서, 예를 들어, 오염제거될 기체가 적은 농도의 도핑제 기체를 갖는 혼합물인 경우, 예비 조절 이후에 기판이 오염제거 과정에서 혼합물 중 도핑제 기체의 농도를 감소시키지 않는 한, 혼합물의 주된 성분(즉, 이 경우에서는 운반 기체)만으로 예비 조절하는 것이 바람직할 수도 있다.

본 발명의 가장 중요한 용도는, 처리되는 기체 또는 기체 혼합물을 1 ppm 이하의 오염물 수준으로, 바람직하게는 1 내지 10 ppb 정도의 오염물 수준으로, 더욱 바람직하게는 1 내지 100 ppt 정도의 수준으로 오염제거할 수 있는 기체 정화 방법 및 장치에 사용되는 기판의 예비 조절 및/또는 활성화에 있다.

본 방법의 우수성은 암모니아로 예비 조절하여 패킹 기체(질소)의 암모니아 오염제거 기판을 퍼징하는 것을 예시하는, 도 1, 2 및 3에 예시되어 있다. 용기 내부의 온도를 모니터링하여 실제적인 의미에서의 예비 조절의 완료를 결정하는 것이 통상적이다. 발열은 패킹 기체가 대체되는 예비 조절 공정 초기에 발생한다. 패킹 기체의 농도가 감소함에 따라, 발열은 점점 약해지고 용기의 내부는 평형 온도에 도달하며(암모니아의 경우에는, 약 20 ℃[68 ℉]), 이는 여전히 존재하여 퍼징되고 있는 패킹 기체가 거의 없거나 많지 않음을 나타낸다. 평형 온도에 도달하고 이의 존재가 오퍼레이터가 확인할 수 있을 정도로 충분한 기간 동안 유지되는 경우, 예비 조절 공정이 완료한 것으로 간주된다. 이후, 오염된 기체의 유동이 시작될 수 있고, 오염제거 공정이 개시될 수 있다.

도 1에서, 기판은 용기를 통한 종래 기술의 연속적인 기체 유동에 의해 암모니아로 예비 조절되어 기판의 공극을 통한 암모니아의 물질 전달/분자 확산을 야기하는 것을 알 수 있다. 발열이 그의 평형 온도에 도달하기 전에 기판의 리터 당 약 1200 ℓ의 암모니아가 용기를 통해 유동되어야 하고, 평형 온도의 존재가 예비 조절 공정을 충분히 정지시킬 수 있음을 확인하기 전에 또다른 200 내지 400 ℓ가 사용되어야 함을 알 수 있다. 도 1에 나타낸 공정에 수반되는 총 시간은 초기에 평형 온도에 도달하는데 9.5 시간이고, 오퍼레이터가 평형 온도가 실제로 확립되었다고 합당하게 결론낼 수 있는 지점에 도달하는데 2.5 시간이었다.

그러나, 본 발명에서 도 2에 예시된 바와 같이, 평형 온도 수준에 도달하기 전에 시스템은 10 내지 11 사이클(각 데이타 지점), 그 수준이 확인되기 전에 단지 약 5 이상의 사이클을 통해 순환되며, 기판의 리터 당 암모니아의 총 사용은 도 1의 종래 기술의 확산 시스템에 대해서 20배 향상된, 단지 60 내지 80 ℓ이다. 또한, 도달된 발열(43 ℃ 내지 45 ℃[110 ℉ 내지 113 ℉])은 종래 기술의 확산 방법의 예비 조절에 의해 도달된 것 이하이다. 본 발명의 우수성과 관련하여 동등하게 중요한 것은, 도 1의 종래 기술의 확산 예비 조절 방법에서 필요로 하는 시간과 비교할 때, 초기 평형 온도 및 확인점에 도달하는데 필요로 하는 시간에서 5배의 감소가 있었다는 것이다.

도 1 및 2의 두 그래프는 도 3에서 동일한 격자 상에서 도시된다. 암모니아 사용량에서(및 예비 조절 시간에서)의 급격한 감소가 이 도면에서 명백하다. 이는, 평형 온도에 도달하는 것을 확인하는데 필요한 기간을 포함하는 전체적인 예비 조절의 완료를 위해 본 발명의 강제적인 대류 퍼징이 사용한 것보다 더 많은 암모니아(및 더 많은 시간)를 확산 퍼징 방법이 이의 발열의 피크에 도달하는 제1 단계에서만 사용하였음을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 방법은 종래 기술의 확산 예비 조절 방법에 비교하여 작은 부분의 시간과 작은 부분의 기체 사용량으로 예비 조절을 달성할 수 있다.

도면에 직접적으로 나타내지는 않았지만 이로부터 명백한 것은 본 발명의 비용에서의 중요한 향상이다. 기체가 용기를 빠져나갈 때 기판 내에서 대체되는 용기 내로부터의 패킹 기체 또는 다른 물질로 오염될 수 있기 때문에, 예비 조절에 사용된 기체가 오염제거된 제조 공정 기체로서 사용하기 위해 회수될 수 없음을 알 수 있다. 예비 조절 공정이 완료되어야 유용한 제조 공정 기체를 기체 정화기로부터 얻을 수 있다. 상기에 언급한 바와 같이 이후의 정화 공정에서 사용할 수 있듯이 예비 조절을 위해 동일한 기체(또는 기체 혼합물)를 일반적으로 사용하기 때문에, 예비 조절 동안 사용되는 기체의 양은 시스템 오퍼레이터에게 직접적인 경제적 손실을 나타낸다. 따라서, 도면에 도시된 실시예에서, 확산 예비 조절 공정의 오 퍼레이터는 약 1200 ℓ 이상의 암모니아의 손실을 입게 되는 반면, 본 발명의 강제적인 대류 예비 조절 공정의 오퍼레이터는 단지 60 내지 80 ℓ의 손실을 입을 뿐이다. 암모니아와 같은 통상적인 기체를 사용하여도, 경제적인 수치의 차이가 현저하며, 당연히 사용된 기체가 고가의 혼합물 또는 특수 기체인 경우에는 더욱 더 커질 수 있다.

기체 오염제거 용기의 특성은 중요하지 않으며, 기판의 특성 역시 중요하지 않다. 이들 각각은 정화될 기체의 물리적 및 화학적 성질에 의해 결정될 수 있고, 본 발명의 바람직한 형태에서 기체는 또한 활성화 및/또는 예비 조절 기체로서 사용되는 것일 수 있기 때문에, 본 발명의 강제적인 대류 예비 조절 및/또는 활성화에서의 부적합성 또는 불리한 효과의 어떠한 문제가 있을 수 없다. 매우 다양한 기체 및 기체 혼합물에 대한 다수의 상이한 기체 오염제거 용기 및 기판이 상업적으로 입수가능하며, 이는 본 발명 및 특허 출원의 양수인인 에어로넥스 인크(Aeronex, Inc.; 미국 캘리포니아주 샌디에고)로부터 입수가능한 것을 포함한다.

특별히 상기에 기재되지 않았지만 본 발명의 범위 및 취지 내에서 명백한 본 발명의 다수의 실시태양이 있음은 명백할 것이다. 따라서, 상기 기재는 단지 예시적인 것이며, 본 발명의 실제 범위는 첨부되는 청구항으로부터 결정되어야 한다.

Claims (24)

1. a) 기판을 함유하는 용기에 퍼징 기체를 충진하고, 상기 용기 내의 상기 퍼징 기체의 압력을 제1값으로 높이는 단계;

   b) 상기 용기 내의 상기 퍼징 기체의 압력을 제1값에서 일정 시간 유지하는 단계;

   c) 상기 용기의 내용물을 통기시켜, 상기 용기 내의 기체의 압력을 제2값으로 감소시키고, 상기 제2값에 대한 상기 제1값의 비는 2 이상인 단계; 및

   d) 단계 a), b) 및 c)를 1회 이상 반복하여 상기 용기 내의 상기 기판을 이후의 오염된 기체의 오염제거를 위해 예비 조절하거나 또는 활성화시키거나, 또는 이 둘 모두를 하는 단계

   를 포함하는, 용기 내의 기체 오염제거 기판을 예비 조절하거나, 활성화시키거나 또는 이 둘 모두를 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 퍼징 기체가 이후에 오염제거되는 기체와 동일한 유형의 기체이거나 또는 이후에 오염제거되는 기체 혼합물의 주된 성분과 동일한 유형의 기체인 방법.
3. 삭제
4. 제1항에 있어서, 상기 비가 5 이상인 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 비가 2 내지 10¹⁰의 범위 내인 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 비가 통기 압력이 대기압보다 낮은 경우에는 10⁸ 이하이고, 통기 압력이 대기압인 경우에는 10⁴ 이하인 방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 단계 a), b) 및 c)가 2 내지 200회 반복되는 방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 단계 a), b) 및 c)가 10 내지 100회 반복되는 방법.
9. 삭제
10. 제1항에 있어서, 상기 퍼징 기체가 2 이상의 기체의 혼합물인 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 2 이상의 기체 중 하나가 상기 혼합물의 5 부피ppm 내지 5 부피%의 범위 내의 농도로 혼합물 중에 존재하는 방법.
12. 제10항에 있어서, 상기 혼합물 중의 상기 2 이상의 기체의 상대적인 농도가 상기 방법의 조작 동안 변하지 않는 방법.
13. 삭제
14. 제12항에 있어서, 상기 퍼징 기체가 수소, 산소, 질소, 아르곤, 염화수소, 암모니아, 공기, 이산화탄소, 헬륨, 실란, 게르만, 디보란, 포스핀, 아르신 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
15. 제1항에 있어서, 상기 이후의 오염된 기체의 오염제거가 1 부피ppm 이하의 수준으로 오염물의 농도를 감소시키는 것을 포함하는 방법.
16. 제15항에 있어서, 상기 이후의 오염된 기체의 오염제거가 1 내지 10 부피ppb의 수준으로 오염물의 농도를 감소시키는 것을 포함하는 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 이후의 오염된 기체의 오염제거가 1 내지 100 부피ppt의 수준으로 오염물의 농도를 감소시키는 것을 포함하는 방법.
18. 제1항에 있어서, 상기 기판이 다공성인 방법.
19. 제18항에 있어서, 상기 기판이 100 m²/g 이상의 표면적을 갖는 방법.
20. 삭제
21. 삭제
22. 삭제
23. 제1항에 있어서, 상기 단계 a), b) 및 c)가 상기 용기 내의 온도가 최대치를 지나서 일정한 평형치로 감소할 때까지 반복되는 방법.
24. 삭제

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