SU1068150A1 - Способ очистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ АЗОТО-ВОДОРОДНОЙ КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА И ВЛАГИ путем последовательного контактировани  со сло ми цеолитов NaX и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов, отличающийс  тем, что, с целью повьлпени  степени очистки, атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагел , а затем с цеолитами , при соотношении слоев снликагел  и цеолитов 1:

Description

05 00 Изобретение оггюситс  к процесса получени  контролируемых атмосфер и может найти применение в металлур гии, машиностроении и других отрас л х продьшшенности а Известен способ очистки контроли руемык aт;vюcфep от примесей двуокиси углерода и влаги путем контактировани  со слоем цеолита СаА с последующей регенерацией насыщенного адсорбента продувкой газом при ва куум-1ровании 1 , Недостатками, этого способа  вл  ютс  неполнота регенерации адсорбента и как следствие, низкое качество очистки атмосферы. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки азото-водородной контролируемой ат1мосферы от примесей двуоки си углерода и влаги путем последова тельного контактировани  со сло ми цеолитов МаХ и СаА-5 при температуре от +5 до -30° С с последуклцей термической регенерацией насыщенных адсорбентов. Способ позвол ет получить атмосферу с остаточным содержанием двуокиси углерода 0,010 ,001 веСо% и точку росы по влаге -6U7° С Г2. Однако дл  известного способа характерна, недостаточно высока  степень очистки атмосферы. Цель изобретени  - понышение степени очистки атмосферы. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу очистки азото-водородной контролируемой атмосферы от примесей двуокиси углерода и влаги путем последовательного контактировани  со сло ми цеолитсв Nc(Xi и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагел , а затем с цеолитами при соотношении слоев силикагел  и цеолитов 1 : (2-2fS} : (1,2-2) соответственно . При этом регенерацию сорбентов осуществл ют продувкой газом от менее насыщенных влагой слоев к более наалценным при вакуумировании. Предлагаема  компоновка из трех слоев, расположенных в определенной последовательности позвол ет получить качественный скачок по глубине очистки, причем он достигаетс  при определенном направлении контакта и регенерации слоев сорбентов. Необходимость пронедени  процесса при указанных параметрах доказана числовыми данными, представленными в табл. 1. Таблица 1

1:1S, 911 Д 1:2,б:2Д 1;1,9|2Д ,6slД

Is2s2 1;2, 1S 2 :1 ,2 Is 2,5 si,2

-69 70 69 -70

-80 -80 80 -80

При изменении последовательности расположени  слоев относительно друг друга глубина очистки снижаетс . П р и м е р 1. Очищенную экзотермическую контролируемую- атмосферу получают сжиганием природного газа с коэффициентом расхода воздуха 0,95 Содержание двуокиси углерода в готовой атмосфере не должно превышать 0,01%, а ее влагосодержание должно быть не выше -70 ° С по точке росы. Неочищенна  экзотермическа  контролируема  атмосфера, со держаща  на выходе из вод ного охладител  1,5% СО; 1,5% H2J 11% СО2г остальное - Nj , при влагосодержании соответствующем 30 С по точке росы поступает в один из трех адсорберов узла очистки. Адсорберы заполн ют последовательно силикагелем КСК, це литом NaX и цеолитом СаА-5, объем засыпки которых соотноситс , соотве ственно, как 1;2:1,2. Такт работы узла 15 мин. Проход  последовательн Через все три сло  адсорбентов, ука занна  смесь газов очищаетс  от вод ных паров и двуокиси углерода. На выходе из адсорбера очищенна  экзотермическа  контролируема  атмосфер содержит в конце такта 0,005-0,01% СО 4,а ее влагосодержание от - 72 до- -70 С по точке росы. После пер ключени  на следующий такт происходит регенераци  сло  адсорбентов в этом адсорбере. Включают вакуумную откачку и одновременную, продувку сло  очищенным экзогазом. Глубина вакуума 50 мм рт.с. Расход продувочного газа составл ет 10% от производительности установки . Направление продувки протиЁоположно направлению очищаемого в процессе адсорбции газа, т.е. от цеолита СаЛ-5 к цеолиту NaX, а з-лтем через силикагель и на выброс. После переключени  на третий такт в этом адсорбере происходит напуск газа. Дл  этого отключают систему

Данные по изменению степени очистки П)И изменении последовательности слоев приведены в табл. 2.

Таблица 2 вакууг-шровани  и открывают вентиль напуска, проходное сечение которого позвол ет призвести выравнивание давлени  в адсорбере за врем , не превышающее длительности такта (1013 мин ). По окончании этого такта завершают цикл работы узла очистки. Остальные два адсорбера работают аналогично. При последуицих циклах работы глубина очистки контролируемой атмосферы не снижаетс . Пример 2. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу получают сжиганием пропан-бутана с коэффициентом расхода воздуха О,8, Содержание С02 в, готовой атмосфере не должно превышат 0,002%, а ее влагосодержание должно быть не выше -75° С по точке росы. Неочищенна  экзотермическа  контролируема  атмосфера, содержаща  на выходе из вод ного охладител  6,4% СО 5 4% Hjj 9,3% COj; остальное - азот, при влагосодержании, соответствующем 18 С по точке росы, поступает в один из адсорбентов узла очистки, заполненн ый последовательно силикагелем КСМ, цеолитом NaX и цеолитом СаА-5, объемы которых соотнос тс , соответственно, как Ii2,2;l,6. Дальнейшее осуществление способа аналогично примеру 1. Длительность такта работы узла очистки 11 мин. Глубина вакуума при регенерации 30 мм рт. ст., расход продувочного газа 15 % от производительности установки. Продолжительность -выравнивани  давлени  в адсорбере при напуске газа 9-10 мин. Выход ща  из адсорбера контролируема  атмосфера содержит в конце такта 0,001 - 0,002% COj, а ее влагосодержание от -77 до -75 С по точке росы.

Прим ер 3. Очищенную экзотермическую контролируемую атмосферу „ содержащую не более 0,005% СО при влагосодержании по точке росы, не превышающем получают сжиганием природного газа при коэффициенте расхода воздуха 0,6.

Состав неочищенного акзогаза после фреонового охладител  продуктов сгорани  -14% Н f 11% COf остальное - азот. Содержа ние влаги в нем соответствует точке podbi при 2 С,

Осуществление способа очистки аналогично примерам 1 и 2, Соотнощение объемов засыпки силикагел  кем, цеолита NaX и цеолита СаА-5 составл ет соответственно 1:2,5:2, Длительность такта работы узла очистки 8 мин. Глубина вакуума при регенерации адсорбентов 10-15 мм рт ст,: при расходе продувочного газа 20%; от производительности установки

Выравнивание давлени  в адсорбере в процесса такта напуска газа происходит за 7 мин. Выход ща  из узла очистки экзотермическа  контролируема  атмосфера в конце каждого такта работы содержит менее 0,0005% COj, а ее влажность соогветствует точке росы при температуре ниже -80 ° С.

Предлагаемый способ позвол ет существенно улучшить качество очистки экзотермической -контрапируемой атмосферы от двуокиси углерода и паров воды. Минимальное содержание СО2 при известном способе 0,001 О ,01%, а К2О - 60 с по точке росы, а при предлагаемом способе остаточное содержание С02 в очищенном газе ниже 0,0005%, а - ниже -80° С по точке росы. Врем  непрерывнсЯ работы установки увеличиваетс  с 3-5 дн, до 2-3 мес,, что улучшает технико-экономические показатели процесса очистки.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ АЗОТО-ВОДОРОДНОЙ КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЫ ОТ ПРИМЕСЕЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА И ВЛАГИ путем последовательного контактирования со слоями цеолитов NaX и СаА-5 с последующей регенерацией насыщенных цеолитов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, атмосферу предварительно контактируют со слоем силикагеля, а затем с цеолитами при соотношении слоев силикагеля и цеолитов 1:(2-2,5) : (1,2-2) соответственно.

2. Способ поп. 1отличаю щ и й с я тем, что регенерацию сорбентов осуществляют продувкой газом от менее насыщенных влагой слоем к более насыщенным при вакуумировании.