JP5577044B2 - 空気の精製方法 - Google Patents
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Description
たとえば、前記不純物を含む空気を冷却すると、水、二酸化炭素、窒素酸化物は凝固して配管等を閉塞させるし、炭化水素類は液体酸素溜め内で濃縮されて、安全な操業を行う上での阻害要因となるためである。
吸着による前処理精製の一つに温度スイング吸着法(TSA法)がある。これは、複数の吸着筒を有する前処理精製装置によって行われる。吸着筒には、原料空気の流入口側に水を除去するための吸着剤(たとえば活性アルミナ、シリカゲル、K−A型ゼオライト、Na−A型ゼオライト等)を充填し、その下流側に二酸化炭素を除去するための吸着剤(たとえばNa−X型ゼオライト等)を充填する。
この前処理精製装置を用い、相対的に低い温度で原料空気中の不純物を吸着する吸着工程と、相対的に高い温度で行われる吸着剤の再生工程とを交互に行うことで、連続して空気を精製する。
a 加圧空気を吸着筒に導入し該空気から不純物を除去する吸着工程
b 吸着工程終了後、吸着筒内を大気圧まで減圧する減圧工程
c 不純物を含まないパージガスを加温して吸着筒に導入して、吸着剤を加熱再生する加熱工程
d 不純物を含まないパージガスを加温することなく吸着筒に導入して、吸着筒内を吸着操作可能な温度まで冷却する冷却工程
e 冷却された吸着筒を精製空気により加圧する充圧工程
このような好ましい条件を得るため、空気は空気圧縮機により所定の圧力まで圧縮された後、アフタークーラーにより約40℃まで冷却され、さらに冷凍機を用いて5〜15℃まで冷却されて吸着筒に導入されていた。
近年、環境にやさしい装置が望まれるようになったことから、フロン冷凍機を省いた前処理を行う方法が特許3416391号により提案された。
特許第3416391号公報に記載の発明では、このような悪条件を、
(1)サイクルタイムの短縮による負荷量の低減、
(2)二酸化炭素吸着量の大きい吸着剤の選択、
(3)再生時の加熱温度と再生ガス量の最適化、
により解決している。
このパージガスは、清浄な空気が望ましく、深冷空気分離法においては、製品ガス(窒素、酸素、アルゴン等)を得る蒸留工程において生じた製品とならないガス(廃窒素、もしくは廃ガスと言われる)が用いられてきた。これは、廃ガスを用いることで、水や二酸化炭素等の不純物を除いた空気を別途製造するよりも、コストがかからないためである。
一方、現状の技術レベルでは、窒素のみを製品とする単一カラム方式の深冷空気分離装置における蒸留性能は、製品収率が60%程度とされる。また、酸素および窒素を製品とすることができる複式カラム方式(double column process)の深冷空気分離装置では、製品収率は80%程度とされる。
ただし、深冷空気分離装置の製品収率は、深冷空気分離全体のプロセスや操作圧力などの条件に依存するから、ここに示した数値は目安である。
したがって、前処理精製装置の性能が深冷空気分離装置全体の性能を制限しているのが現状である。
近年、深冷空気分離装置における蒸留性能の向上によって、製品収率の上昇が見込めるようになったが、前処理精製工程ではパージガスが多量に必要であり、蒸留工程での廃ガス量が一定量必要なため、蒸留性能に見合った製品収率を得ることができないという問題が生じた。
しかし、近年用いられるようになった高性能の二酸化炭素吸着剤は、水分を吸着することにより二酸化炭素の吸着能力が著しく低下してしまうので、特開昭60−139311号公報に記載の発明のように、生空気をパージガスの一部もしくは全部として用いることはできないと考えられていた。
すなわち、原料空気の精製において、再生ガス率を低減するためには、水分吸着剤の再生方法を工夫する必要があることが判った。
深冷空気分離における原料空気の精製方法であって、
前記原料空気中の水を吸着する水分吸着剤と二酸化炭素を吸着する二酸化炭素吸着剤とが、原料空気の流入側からこの順に充填された複数の吸着筒を用い、これを切り替え使用することにより連続的に原料空気を精製する方法であり、
a 加圧した原料空気を前記吸着筒に導入し、該空気から少なくとも水と二酸化炭素とを除去する吸着工程、
b 吸着工程終了後、吸着筒内を大気圧まで減圧する減圧工程、
c 前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを加熱再生する加熱工程、
d 水と二酸化炭素とを含まないパージガスを加温することなく前記吸着筒に導入し、前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを吸着操作可能な温度まで冷却する冷却工程、
e 冷却された前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを精製空気により加圧する充圧工程のa〜eの工程を含み、
前記加熱工程cが、水と二酸化炭素とを含まない加熱したパージガスを前記二酸化炭素吸着剤の原料空気の流出側に供給して前記二酸化炭素吸着剤と前記水分吸着剤を加熱する全体加熱工程と、加熱した生空気を前記二酸化炭素吸着剤と前記水分吸着剤との間に供給することにより前記水分吸着剤を加熱する部分加熱工程とを並行して実施し、
前記全体加熱工程を行うためのパージガスの供給温度が100〜250℃であることを特徴とする深冷空気分離における原料空気の精製方法である。
さらに、前記部分加熱工程を行うための生空気の供給温度は60〜250℃であることが好ましい。
前記部分加熱工程を行うための生空気の供給量が、前処理吸着器で処理する空気量の5〜15%であることが好ましい。
ここで、部分加熱工程における生空気の供給は、水分吸着剤の充填部分のみに対して行う。
また部分加熱工程で水分吸着剤を再生している間に、不純物を含まない加熱したパージガス(廃ガス)を、二酸化炭素吸着剤充填部分に供給し、二酸化炭素吸着剤を再生する全体加熱工程を並行して実施する。
本発明において、部分加熱工程に使う生空気は原料空気圧縮機の低圧部分から一部を導き出したもので良い。別途、部分加熱用の空気ブロワー等を用意することも差し支えない。
もしくは、水吸着剤量は通常の必要量にしたまま、二酸化炭素吸着剤層の吸着剤境界側に保護用の水分吸着剤を若干量追加してもよい。
また、全体加熱工程を行うための不純物を含まないパージガスは、二酸化炭素吸着剤層の精製ガス出口端に供給する。
部分加熱工程用の生空気の圧力は、水分吸着剤層を通って流れるに十分な圧力であれば良い。
前記吸着剤を加熱再生する工程において、水分吸着剤充填部分の部分加熱工程を行うための生空気の供給温度は60〜250℃であることが望ましい。部分加熱工程を行うための生空気は、原料空気圧縮機の低圧部分から空気の一部を導出することがもっとも有効であり、原料空気の圧縮をした際の圧縮熱を有効利用できる。ここで、再生に用いる生空気の量が少ない場合、温度は高めの方がよく、量が多い場合温度は低くても良い。
吸着剤を加熱再生する工程において、水分吸着剤充填部分の部分加熱工程を行うための生空気の供給量は、前処理精製において処理する原料空気量の5〜15%であることが望ましい。この量より少ないと、生空気加熱の効果が現れない。この量より多いと、原料空気圧縮機の吐出量に影響を与える。
大気からライン1を通って取り込まれた空気は、空気圧縮機2により所定の圧力(500〜800kPa(A))に圧縮された後、アフタークーラー3により約40℃まで冷却される。冷却された空気はドレインセパレーター(図示せず)で凝縮水を分離し、冷却された温度における飽和水分を含んで吸着器に入る。
吸着筒5aには、その原料空気導入側に活性アルミナ、シリカゲル、K−A型ゼオライト、Na−A型ゼオライトなどの水分吸着剤20aが充填され、その製品精製空気導出側にNa−X型ゼオライトなどの二酸化炭素吸着剤21aが充填され、両者の間は分離されて、わずかな空隙が形成されている。この空隙には部分加熱のための加熱生空気を導入するためのライン26aが設けられている。
吸着工程では、弁4aを開けることで原料空気は吸着筒5aに入り、また弁4bを開けることで吸着筒5bに入る。吸着筒5aが吸着工程にあるとき、弁4aから入った空気は水分吸着剤20aにより水分が除去され、次いで二酸化炭素吸着剤21aにより二酸化炭素およびその他の微量不純物が除去される。
精製された空気は、弁6aからライン7を介して空気が液化蒸留される装置を収納したいわゆるコールドボックス8へ導かれる。吸着筒を出た精製空気の水分、二酸化炭素含有量は、一般的にそれぞれ1ppm、0.1ppm以下である。
吸着筒5aの吸着工程が終了したら、弁4a、6aが閉じられ、弁9aを開ける。 弁9aを開けることで吸着筒5aに保持されたガスはサイレンサー(図示せず)を介して大気に放出され、塔内の圧力は大気圧近くまで減圧される。
*部分加熱
塔内が減圧された後、弁18aが開き加熱された生空気がライン25からライン26aを経て吸着筒5aの水分吸着剤20a側に供給され、水分吸着剤20aの加熱が行われ、排ガスは弁9aから大気へ放出される。
*全体加熱
弁13、弁14aを開けることで、コールドボックス8からの排ガス(パージガス)は、ライン11を介して加熱設備12に入り、所定温度まで加熱されて弁14aを通って吸着筒5aに導入される。加熱された再生ガスにより二酸化炭素吸着剤21a、水分吸着剤20aの順で加熱し吸着剤の再生が行われ、排ガスは弁9aから大気へ放出される。
なお、加熱工程における部分加熱と全体加熱とを時間をずらして行う等の改変は可能であり、そのような改変は本発明の意図する範囲に含まれる。
水分吸着剤20aの最下部(空気流入口)の吸着剤が所定の温度(90〜130℃)まで上がったら(所定の時間で温度が上がるようにパージガス量、加熱設備容量が決められる)、弁13が閉じられ、弁15が開けられる。
この操作によってパージガスは加熱されることなく弁14aを通って吸着筒5aに供給されるから、吸着剤は次第に冷却される。排ガスは弁9aから大気へ放出される。
(充圧工程)
冷却工程が終わると、弁9a、14a、15が閉じられ、弁17aが開けられてライン7を流れている精製空気の一部がライン16を介して吸着筒5aに戻されて、次の吸着工程の操作圧力まで充圧される。充圧が終了すると弁17aを閉じて、弁4a、6aを再び開けることで新たなサイクルが開始される。
前処理TSAプロセスのシミュレーターは、以下の仮定を含む。
(1) ガスは理想気体の法則に従う
(2) 吸着筒半径方向の濃度および温度分布は生じない
(3) 充填層内のガス流れは軸方向のみの拡散を考慮したプラグフローモデルとする
(4) 吸着速度は線形推進力(LDF)モデルとする
(5) ガス成分は水分、二酸化炭素、窒素、酸素の4成分とする
これらの仮定から基礎方程式を導出した。ここで使用したシミュレーションの詳細は、「日本酸素技報」No.22、13−18(2003)に開示されている。
吸着器条件
塔径1.4m、
水分吸着剤の充填高さ 0.808m
二酸化炭素吸着剤高さ 0.655m
空気条件:700kPa(A)、40℃、5800Nm3/h
従来プロセスによる計算
吸着時間2時間、再生時間2時間(減圧、加熱、冷却、充圧)の2時間切替の2塔式吸着器
パージガスは水分と二酸化炭素を含まない精製ガスと仮定。
加熱工程および冷却工程とも、同じ流量を導入し、吸着剤の再生を行う。
パージガスの流量およびパージガス温度の異なる条件について計算を行い、それぞれの条件において吸着工程で水分および二酸化炭素がそれぞれ水分吸着剤および二酸化炭素吸着剤から破過する状況を調べた。
パージガスの流量を徐々に減らしながらパージガスの温度を変える計算を繰り返し、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過する状況を調べた。
この結果、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過しない条件は、パージガス流量の下限として2610Nm3/h(再生ガス率=パージガス流量/原料空気流量=45%)、このときの再生ガス温度は210℃であった。
本検討における吸着器の条件では、さらにパージガス流量を減らすと、パージガスの温度を上げても、パージガス流れ方向の下流側にある水分吸着剤に再生に必要な熱が十分伝わらず再生ができなかった。
なお、この計算において、水分吸着剤最下部(空気流入口)の吸着剤が90〜130℃まで上がることが、吸着剤の再生完了、ひいては水、二酸化炭素の破過が起こらないことの目安になることが判った。
比較例1と同じ吸着器の条件で、本発明の方法をシミュレーションした。
塔径1.4m、
水分吸着剤の充填高さ 0.808m
二酸化炭素吸着剤高さ 0.655m
空気条件 :700kPa(A)、40℃、5800Nm3/h
吸着時間2時間、再生時間2時間(減圧、加熱、冷却、充圧)の2時間切替の2塔式吸着器
パージガスは水分と二酸化炭素を含まない精製ガスと仮定し、加熱工程および冷却工程とも、同じ流量を導入し、吸着剤の再生を行った。
加熱工程では、加熱した生空気を水分吸着剤充填部分に供給する部分加熱工程と、加熱した不純物を含まないパージガスを二酸化炭素吸着剤充填部分に供給することによる全体加熱工程とを並行的に実施した。
本実施例では、加熱した生空気の温度と流量はそれぞれ80℃、580Nm3/hで一定とした上で、パージガスの流量もしくは加熱工程でのパージガス温度の異なる条件について計算を行い、それぞれの条件において吸着工程で水分および二酸化炭素がそれぞれの吸着剤から破過する状況を調べた。
パージガスの流量を徐々に減らしながらパージガスの温度を変える計算を繰り返し、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過する状況を調べた。
この結果、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過しない条件は、比較例1と同じパージガス温度210℃で、パージガス流量の下限として2030Nm3/h(再生ガス率=パージガス流量/原料空気流量=35%)であった。
本発明により、従来プロセスとの比較において、パージガスの流量を580Nm3/h削減でき、その分製品ガス増量が可能となる。
吸着器条件
塔径4.4m、
水分吸着剤の充填高さ 0.945m
二酸化炭素吸着剤高さ 0.657m
空気条件 :550kPa(A)、40℃、50000Nm3/h
従来プロセスによる計算
吸着時間2時間、再生時間2時間(減圧、加熱、冷却、充圧)の2時間切替の2塔式吸着器
パージガスは水分と二酸化炭素を含まない精製ガスと仮定し、加熱工程および冷却工程とも、同じ流量を導入し、吸着剤の再生を行った。
また、パージガスの流量もしくは加熱工程でのパージガス温度の異なる条件について計算を行い、それぞれの条件において吸着工程で水分および二酸化炭素がそれぞれの吸着剤から破過する状況を調べた。
パージガスの流量を徐々に減らしながらパージガスの温度を変えて、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過する状況を調べた。
この結果、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過しない条件は、パージガス流量の下限として2700Nm3/h(再生ガス率=パージガス流量/原料空気流量=54%)、このときのパージガス温度は210℃であった。
本吸着器の条件では、さらにパージガス流量を減らすと、パージガスの温度を上げても、パージガス流れ方向の下流側にある水分吸着剤に再生に必要な熱が十分伝わらず再生ができなかった。
比較例2と同じ吸着器の条件で、本発明の方法をシミュレーションした。
塔径4.4m、
水分吸着剤の充填高さ 0.945m
二酸化炭素吸着剤高さ 0.657m
空気条件 :550kPa(A)、40℃、50000Nm3/h
吸着時間2時間、再生時間2時間(減圧、加熱、冷却、充圧)の2時間切替の2塔式吸着器
パージガスは水分と二酸化炭素を含まない精製ガスと仮定し、加熱工程および冷却工程とも、同じ流量を導入し、吸着剤の再生を行った。
なお加熱工程では、加熱した生空気を水分吸着剤充填部分に供給する部分加熱工程と、加熱した不純物を含まないパージガスを二酸化炭素吸着剤充填部分に供給することによる全体加熱工程とを並行的に実施した。
本実施例では、加熱した生空気の温度と流量はそれぞれ200℃、5000Nm3/hで一定とした上で、パージガスの流量もしくは加熱工程でのパージガス温度の異なる条件について計算を行い、それぞれの条件において吸着工程で水分および二酸化炭素がそれぞれの吸着剤から破過する状況を調べた。
パージガスの流量を徐々に減らしながらパージガスの温度を上げて、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過する状況を調べた。
この結果、水分吸着剤層から水分が、および二酸化炭素吸着剤層から二酸化炭素が破過しない条件は、比較例1と同じ再生ガス温度210℃で、パージガス流量の下限として22500Nm3/h(再生ガス率=パージガス流量/原料空気流量=45%)であった。
従来プロセスとの比較において、本発明によりパージガスの流量を4500Nm3/h削減でき、その分の製品ガス増量が可能となる
Claims (3)
- 深冷空気分離における原料空気の精製方法であって、
前記原料空気中の水を吸着する水分吸着剤と二酸化炭素を吸着する二酸化炭素吸着剤とが、原料空気の流入側からこの順に充填された複数の吸着筒を用い、これを切り替え使用することにより連続的に原料空気を精製する方法であり、
a 加圧した原料空気を前記吸着筒に導入し、該空気から少なくとも水と二酸化炭素とを除去する吸着工程、
b 吸着工程終了後、吸着筒内を大気圧まで減圧する減圧工程、
c 前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを加熱再生する加熱工程、
d 水と二酸化炭素とを含まないパージガスを加温することなく前記吸着筒に導入し、前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを吸着操作可能な温度まで冷却する冷却工程、
e 冷却された前記水分吸着剤と二酸化炭素吸着剤とを精製空気により加圧する充圧工程のa〜eの工程を含み、
前記加熱工程cが、水と二酸化炭素とを含まない加熱したパージガスを前記二酸化炭素吸着剤の原料空気の流出側に供給して前記二酸化炭素吸着剤と前記水分吸着剤を加熱する全体加熱工程と、加熱した生空気を前記二酸化炭素吸着剤と前記水分吸着剤との間に供給することにより前記水分吸着剤を加熱する部分加熱工程とを並行して実施し、
前記全体加熱工程を行うためのパージガスの供給温度が100〜250℃であることを特徴とする深冷空気分離における原料空気の精製方法。 - 前記部分加熱工程を行うための生空気の供給温度が60〜250℃であることを特徴とする請求項1記載の深冷空気分離における原料空気の精製方法。
- 前記部分加熱工程を行うための生空気の供給量が、前処理吸着器で処理する空気量の5〜15%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の深冷空気分離における原料空気の精製方法。
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