TW349111B - Process for preparing quinacridone pigments - Google Patents

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經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 ___B7__ 五、發明説明（1 ) 本發明係關於尤其是對環境無害且經濟的方法供製備 喹吖啶酮顏料，這些顏料包括直鏈未經取代及經取代的睦 吖啶酮顏料以及混合物、顔料製劑及以這些顏料爲基質的 混合晶體。 晻吖啶酮顔料已知有很長的時間，在實際的應用上， 其牢固性質及色彩性質必須達到高度的要求，據此，其製 備方法及微粒分散方法很重要，喹吖啶酮顔料可經由兩種 較佳的合成途徑製備，進行工業化的大量製備時，是在鹼 性介質及溶劑存在下氧化二氫喹吖啶酮，隨後乾式或濕式 研磨所得的粗結晶態粗顔料，或經由使2, 5-二苯胺基酞酸 在聚磷酸或聚磷酸酯中閉環，隨後經由相變化並用有機溶 劑精整所得的微細分粒粗顏料。 決定於所使用的合成途徑，所得的粗顏料爲微細分粒 或爲粗結晶態的形式，以微細分粒形式得到的粗顏料在精 整處理前，不需要進行微細的分散，但是以粗結晶態形式 得到的粗顏料在精整處理前，需要進行微細的分散，此微 細分散方法的實例包括酸漿法、乾式研磨及濕式研磨法， 這些方法的組合也曾經被揭示。 睦吖啶酮顔料、顏料製劑及混合晶體顔料的製備揭示 在下列文獻中： GB-A-951，451揭示製備直鏈未經取代的/3 -相喹吖啶 酮顔料的方法，經由使2,5-二苯胺基酞酸在聚磷酸或聚磷 酸酯中閉環，在冰水中水解後，隨後處理所得的微細分粒 潮濕粗α-相顏料，相對於粗顏料，用至少8倍量的至少5¾ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） --------,-f 笨-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標隼局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 鹼性溶液進行相變化，然後使微細分粒的粗^3-相睦吖啶 酮顏料進行溶劑精整，將其轉化成顏料形式，如此伴隨著 形成大量的鹼，其會汙染廢水並使此方法不經濟。 US-A-3 ,257,405揭示製備直鏈未經取代的；S -相喹吖 啶酮顏料的方法，經由使2, 5-二苯胺基酞酸在聚磷酸中閉 環，隨後溶劑分解反應混合物，如此直接得到/5-相顔料 ，此步驟使用大量的有機溶劑，其必須從磷酸/水/溶劑混 合物中分離並再生，造成此方法昂貴且不利於生態。 US-A-5, 491，235揭示製備直鏈未經取代的/3 -相睦吖 啶酮顏料的方法，經由使2,5-二苯胺基酞酸在聚磷酸或聚 磷酸酯中閉環，隨後溶劑分解閉環混合物，如此直接得到 万-相顏料，進行環的閉合時添加鐵鹽，此導致顏料有特 別深藍的色澤，此方法也使用大量的有機溶劑，此溶劑必 須從磷酸/水/溶劑混合物中分離並再生，所以此方法也昂 貴且不利於生態。 US-A-5, 591，258揭示製備直鏈未經取代的yS-相晻吖 啶酮顏料的方法，經由使2,5-二苯胺基酞酸在聚磷酸或聚 磷酸酯中閉環，在冰水中水解後，隨後用少量的鹼及溶劑 處理所得的微細分粒潮濕粗a -相顏料，導致轉化成万-相 及成爲顏料形式，其優點是相變化前，使微細分粒粗α-相顏料進行分散，相變化必須在使用大量溶劑及鹼性介質 的額外步驟進行，而且必須使溶劑再生，造成此方法昂貴 ，道些顏料的色彩性質無法達到全部的要求。 681-1，〇〇2,641揭示製備直鏈未經取代的7-相喹吖 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4规格（210X 297公釐）_ κ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 、1Τ 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 ________B7_ 五、發明説明（3 ) D定酮顏料的方法，經由使2, 5-二苯胺基酞酸在聚磷酸中閉 環，隨後在冰水中水解，然後將如此所得的粗喹吖啶酮用 鹸水溶液處理，以中性水糊漿的形式分離，並在120至200 °C的加壓下加熱，此方法很昂貴因爲精整是在兩個步驟下 進行，其牢固性質無法達到今日的要求，由其是在透明顔 料的情形下。 US-A-3, 256,285揭示改進直鏈經取代的喹吖啶酮顏料 性質的方法，經由使經取代的二苯胺基酞酸在聚磷酸中閉 環，隨後在高溫及壓力下，用溶劑精整水解後所得的潮濕 微細分粒粗顏料，此步驟使用大量的溶劑，此溶劑必須再 生，因此使此方法昂貴。 美國專利3, 160, 5 10揭示製備晻吖啶酮混合結晶顏料 的方法，經由乾式研磨粗顏料及鹽，隨後用溶劑處理移除 的研磨基質，或用硫酸使顏料混合物再沈澱，隨後用溶劑 處理微細分粒的乾粗顏料，此步驟導致形成大量的鹽或稀 硫酸而必須再生，因此使此方法不經濟。 US-A-4, 310, 359揭示製備以含磺醯胺基及羧醯胺基的 喹吖啶酮化合物爲基質的顏料製劑。 US-A-4, 455, 173揭示製備晻吖啶酮顏料製劑，在少量 無機鹽存在下，乾式研磨粗顏料及顏料分散劑，隨後在有 機溶劑中軋製，此方法非常昂貴，因爲其中包括兩個階段 的研磨過程，溶劑研磨導致形成大量的溶劑，此溶劑必須 再生。 本發明之目的是克服先前技藝的缺點，提供一種無害 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -6 - 349Ul A7 _____B7_ 五、發明説明（4 ) 於環境且低成本的方法供製備喹吖啶酮顏料，。 頃經發現具有極佳色彩性質及流變性質的喹吖啶酮顔 料，令人訝異地可以從二苯胺基酞酸在聚磷酸或聚磷酸酯 中環化反應所得的閉環混合物，在高溫下水解而得到高產 率及高純度。 本發明提供一種方法供製備以式（I)的直鏈未經取代 或經取代的暗吖啶酮爲基質的顔料、混合結晶顔料及顔料 製劑 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装_

-訂 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 其中取代基R1與R2爲相同或不同且爲氫、氯、溴或氟原子 ，或爲h-Cf烷基、G-C4-烷氧基或羧醯胺基其可被G-Ce_烷基取代；或爲苯氧基或Ce-Ci。-芳基環其上可稠合其 他芳族環、脂族環或雜環，此方法包括將式（la)的二苯胺 基對酞酸 本紙张尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4规格（210X297公釐） —7 - A7 ____B7 五、發明説明（5 )

(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) / (la ) R2 與聚磷酸或聚磷酸酯環化，將所得的反應混合物在11 〇°C 或更高的溫度下用水或無機酸水溶液水解，然後直接分離 所得的顏料；或必要時在添加有機溶劑後，使所得的顏料 前體進行精整處理並分離顔料；或使所得的粗結晶態粗顔 料進行微粒分散且然後分離顏料；或必要時在添加溶劑後 ，使微粒分散後所得的顏料前體進行精整處理並分離顏料 〇 R1與R2基團較宜爲氫、甲基、氯、羧醯胺基或其組合 〇 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 供環化反應使用的閉環試劑通常爲3-至10-倍量相對 於二苯胺基對酞酸重量的聚磷酸或聚磷酸酯，以3-至5-倍 量較佳，聚磷酸或聚磷酸酯的P2〇5含量爲80及85重量％， 此相當於110至120%當量的磷酸，也可以使用更大量的閉 環試劑，但是通常並不需要，閉環溫度爲80至150°C，以 120至140°C較佳，環化反應時間通常爲0.5至24小時，以1 至2小時較佳。 得自環化反應後的反應混合物，是在11 0°C或更高的 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 〇 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（6 ) 溫度下用水或稀磷酸在高壓下水解，以11Q至180 °C較佳， 更適宜爲135至165°C,所得的水解產物直接爲顏料、顏料 前體（微細分粒的粗顔料）或粗結晶態的粗顔料，水解後， 用習知的方法分離顏料，顏料前體及粗顏料必須進行額外 的後續處理，中間物分離後，必要時可將顏料前體在有或 沒有添加溶劑下，在50至200 °C的溫度進行熱後續處理， 然後在去除溶劑後分離，粗結晶態的粗顔料用機械方法進 行微細分散，然後用習知的方法分離如此所得的顔料，或 在中間物分離後，必要時可將如此所得的顔料前體在有或 沒有添加有機溶劑下，在50至200 °C的溫度進行精整，然 後在去除溶劑後分離。 微細分粒可在乾式或濕式研磨下進行，用高能量輸入 的濕式研磨較佳，因爲在此方法下的粗顏料不需乾燥。 根據本發明的方法適宜將水解及必要時的相變化與精 整結合，顏料可存在爲多種相，例如未經取代的直鏈喹吖 啶酮，可直接轉化成具有色彩價值的/3-相，不需要額外 的相變化步驟。 適當選擇二苯胺基對酞酸、閉環的情形、高溫水解及 處理，可在高溫水解後直接得到有用的顏料，或先產生顏 料前體，然後在高溫下進行精整處理，或先產生粗結晶態 的粗顏料，然後經由機械方法進行微細分粒散，然後直接 或在精整處裡後轉化成有用的顏料形式。 爲了改進色彩性質及得到特殊色彩的效果，可在此方 法的任何階段添加溶劑、顏料分散劑、表面活性劑、泡沬 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）Λ -9 - {請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. 訂 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 消除劑、增量劑或其他的添加劑，或者是使用這些添加劑 的混合物，添加劑可一次加入或分批加入，添加可在環閉 合前、進行中或閉合後、髙溫水解、研磨或精整處理或分 離中或分離後進行，最佳的添加時機必須先經由導引實驗 測定。 用於水解的試劑爲水或稀無機酸，以稀正磷酸較佳， 水解時，在11 0°C或更高的溫度及高壓下將閉環混合物計 量至水或稀無機酸溶液中，但是添加的順序也可相反，高 溫水解可連續或批次進行，較宜在固定攪拌器中連續進行 ，通常使用2-至10-倍量的水或稀磷酸，相對於聚磷酸或 聚磷酸酯，相對的量可在很大的範圍內變化，水解時間由 閉環熔化物的計量率決定。 閉環及水解可在添加溶劑、表面活性劑及顔色分散劑 下進行，這些添加物在反應情形下必須安定，較宜將水解 的閉環混合物再加熱，較宜爲120至15(TC，歷時0.5至24 小時，以0. 5至5小時較佳。 微細分散可用乾式或濕式研磨進行，全部的批次或連 續性振磨機或軋磨機都適合進行乾式研磨，且全部的批次 或連續性攪拌性球磨機、軋磨機、振磨機及捏磨機都適合 進行濕式研磨》對於濕式研磨，直接得到的粗顏料懸浮液 、或分離中間物後得到的潮濕軋塊、或乾燥粗結晶態的粗 顏料，用水稀釋至適合研磨，使用的研磨介質包括用氧化 鉻、混合氧化锆、氧化鋁、不銹鋼或石英製成且直徑爲 0.2至20毫米的球，以攪拌球磨機特別適宜，對於濕式研 本紙悵尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -10 - 經濟部中央標準局员工消費合作杜印製 A7 __B7_ 五、發明説明（8 ) 磨，以高研磨功率較佳，適合所需功率的攪拌球磨機實例 爲設計供批次或連續操作模式且含水平或垂直設計的研磨 空間，其可爲圓柱體或中空圓柱體的形式，並可在每升的 研磨空間下，大於2. 5千瓦的特定能量密度下操作，其研 磨介質的直徑小於1毫米，攪拌器的旋轉速率大於12米/秒 ，此結構設計係確實使高研磨能量傳送至研磨基質，合適 的研磨情形必興經由先導實驗測出，較宜在水性介質中及 在鹼性pH範圍內進行研磨，也可在水性介質中並添加少量 有機溶劑下進行，以至多10重量％相對於均勻混合物中的 整個研磨基質較佳，或者是在有機介質中進行研磨。 研磨基質的顏料濃度決定於懸浮物的流變性，且較宜 不大於30重量％，以5至30重量％較佳，尤其是5至20重量％ 相對於研磨基質懸浮物，合適的無機鹼包括氫氧化鈉溶液 、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈣及氨，也可 使用上述鹼的混合物。 除了液相及粗顔料外，研磨基質也可含顏料分散劑、 陽離子、陰離子或非離子性表面活性劑、泡沬消除劑及添 加劑。 研磨是在溫度範圍爲0至100°C間進行，適宜在10至60 °C的溫度進行，以20至50°C較佳。 研磨時間決定於特定使用領域所需的細微程度，例如 油漆、印刷或塑膠方面，研磨基質在攪拌球磨機內的駐留 時間決定於所需的細微程度，且通常爲5至150分鐘，研磨 時間爲5至45分鐘，較宜爲10至30分鐘，經證明較爲有利 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ 一 11 一 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 A7 經濟部中央標準局只工消費合作社印製 五、發明説明（ ，研磨時，所用粗顔料的相保持不變，研磨後，粗顏料以 顔料或顏料前體存在於懸浮液中。 闻溫水解或微細分散後所得的顏料前體，在水性懸浮 液中進行精整處理，必要時在添加有機溶劑後進行，精整 處理過程中必須保持的情形主要決定於顔料的所需性質， 在各情形下需與這些性質吻合，通常將顔料前體的懸浮液 添加至溫度範圍爲50至200°C的適當介質中，必要時在高 壓下，歷時1至24小時，一般而言，需要此種處理的懸浮 液係得自沒有中途分離研磨基質的濕式研磨，添加溶劑的 量可在大範圍內變化，溶劑的使用量較宜相同於顏料前體 的重量或至多5倍顏料前體的重量，在水、水-有機或有機 介質中的熱處理是在50至150 °C進行，較宜歷時1至6小時 ，完成精整後，在此處理所使用的溶劑可用蒸餾法回收並 重複使用，利用各種可能，決定於所需目的，可將根據本 發明方法獲得的顏料前體轉化成更隱藏或更透明的形式， 或轉化成不同的相，此可經由選用的溶劑種類、其濃度、 選擇的溫度及精整處理的時間調節。 爲了得到特定色彩的效果，可用過氧二硫酸鹽進行處 理，較宜在60至100°C進行，精整前或後且較宜在去除溶 劑後進行，進行此種處理是添加1至20%相對於顏料重量的 過氧二硫酸鹽，此過氧二硫酸鹽可用固體形式添加或以鹸 性水溶液添加，與過氧二硫酸鹽氧化所消耗的鹼量，是在 氧化前或氧化中經由添加鹼來補償。 適合此氧化反應的化合物包括過氧二硫酸鈉、過氧二 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 本紙張尺廋適用中國國家標準（CNS)A4規格（ 210X297公釐）_ _ 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（l〇 ) 硫酸鉀及過氧二硫酸銨* 可在根據本發明的方法中使用的表面活性劑實例包括 陽離子、陰離子及非離子性表面活性劑，以脂肪酸 taurides、脂肪酸肌胺酸金靥鹽、脂肪醇聚乙二醇醚類、 脂肪醇聚乙二醇酯類、烷基聚乙二醇醚硫酸鹽類、烷基酚 聚乙二醇醚類、烷磺酸類及其鹽類、烷基苯基磺酸類及其 鹽類與烷基酚聚乙二醇醚硫酸鹽類》 較宜在根據本發明的方法中使用的顏料分散劑爲式（ I I )的化合物 P-------------------Xm (II)， 其中 P爲式（I)直鏈晻吖啶酮的m -價基團，其中R1與R2爲相同且 爲氫原子或甲基， X爲式（I I I )的基團 -COOM (III) 或爲式（IV)的基團 -SOaM (IV), 其中 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂 B7 經濟.哪中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（η ) Μ爲氫離子H +或相當的JT + /r之r-價金靥陽離子，其中r在 相關的情形下爲1、2、或3，例如Li1 +、Na1 +、K1 +、Mg2 + 、Ca2+、 Sr2+、 Ba2+、 Mn2+、 Cu2+' Ni2+、 Cd2+、 Co2+ 、Zn2+、Fe2+、Al3+、Cr3 +或 Fe3+;或有 N + R3R4R5Re 結構 的敍離子，其中取代基R3、R4、R5及1?8彼此獨立地爲氫 原子、C1-C3。-院基、C2_Ca。-煉基或C5_C30_環焼基，其 可被羥基、二（Ci-CU-烷基）胺基、羧基或羧醯胺基取代， 或 X爲式（V)的基團 R7 I -S〇2--N— ( CH 2 ) n N； R8 R9 (V), 其中R8與R9彼此獨立地爲氫原子、Ci-C2〇-烷基、C2-C2〇-烯基或C5-C7-環烷基，或其中1?8及1?9 一起與相鄰的氮原子 形成脂族或芳族五-或六-員雜環系統，其中在環上含1至3 個選自氮、氧或硫的相同或不同的雜原子；R7爲氫原子或 Ci-Ca-烷基，η爲1至6的數字，〇爲0或1，或 X爲式（VI )的基團 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS>A4規格（210Χ297公釐）_ μ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 A7 B7 經濟部中央標率局負工消費合作社印製 五、發明説明（12 ) R10

其中R10、R12與R13各爲氫、氟、氯或溴離子，且Rii爲氫 、氟、氯或溴離子或硝基、Ci-Cs-烷基、h-Ce-烷氧基 或笮醯胺基； 且m爲1至4的數字。 較佳的式（II)顔料分散劑爲其中P爲未經取代的直鏈 喹吖啶酮基團且X爲酞亞醯胺亞甲基或磺醯胺基》 每公斤單位的顏料、顏料前體或粗顔料中，適宜添加 0.1至20重量％的顔料分散劑，以3至10重量％較佳。 合適的有機溶劑實例包括：脂環族烴類例如環己烷； -烷醇類及脂環族醇類例如甲醇、乙醇、正丙醇或 異丙醇、正丁醇或異丁醇、第三丁醇、戊醇類、己醇類、 環己醇；Ci-Cs-二烷基酮類或環酮類例如丙酮、二乙酮、 甲基異丁基酮、甲基乙基酮或環己酮；醚類及乙二醇醚類 例如乙二醇及丙二醇、丁基乙二醇、乙基二乙二醇或甲氧 基丁醇的單甲基醚或單乙基醚；芳族烴類例如甲苯、二甲 苯類或乙基苯；環醚類例如四氫呋喃；芳族氯化烴類例如 氯苯、鄰-二氯苯、1,2,4-三氯苯或溴苯：經取代的芳族 類例如苯甲酸、硝基苯或酚；脂族羧醯胺類例如甲醯胺或 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮· -訂 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） - 15 _ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ____B7五、發明説明（l3 ) 二甲基甲醯胺；環羧醯胺類例如N -甲基吡咯啶酮；羧酸Ci -C4 -烷基酯類例如甲酸丁酯、醋酸乙酯或丙酸丙酯、羧酸 乙二醇酯類、酞酸Ci-CU-烷酯類及苯甲酸酯類例如 苯甲酸乙酯：雜環鹼類例如吡啶、睦啉、馬福啉或皮考啉 :及二甲亞碩及環丁砚。 較佳的有機溶劑爲烷醇類，尤其是乙醇、丙醇類、丁 醇類、及戊醇類；脂族羧醯胺類，例如甲醯胺或二甲基甲 醯胺；環狀羧醯胺類，尤其是N -甲基吡咯啶酮；芳族烴類 例如甲苯、二甲苯類或乙基苯；芳族氯化烴類，例如氯苯 或鄰-二氯苯。 根據本發明的方法製備顏料經證明特別經濟且對環境 無害，因爲高溫水解直接產生作爲顏料的水解產物，或產 生粗結晶態的粗顔料，此可在沒有溶劑存在下經由機械微 細分散的方法，轉化成顔料形式，因此，在未經取代的直 鏈方-相喹吖啶酮顔料的情形下，可以省略在大量鹸及溶 劑存在下的相變化之額外步驟。 根據本發明的方法只使用少量的化學品及溶劑，然後 其可進一步處理或完全再生，因此避免廢棄物丟棄的問題 ，粗顏料的濕式研磨可避免粉塵形成所造成的汙染。 很訝異且未經預期地，在未經取代的直鏈喹吖啶酮顔 料的情形下，閉環混合物可在添加少量水下，經由高溫水 解直接產生相顏料，根據US-A-5 ,491,235的數據，只 有在使用可用水稀釋的溶劑才能得到方-相顏料，根據其 中的數據，即使是當溶劑的含水量低至50%時，得到相混 本紙ifc尺度適用中國國家梯準（CNS ) 210X297公釐)~~' ' -Ί 11 n - I n^i I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 A7 _____B7_ 五、發明説明（u) 合物而不是純相，高溫水解後得到的顏料、顔料製劑 及混合結晶顔料，顯示的色彩及流變性質是低溫水解溫度 下製備的顔料所無法達到。 得自本發明的顏料，其特點是有極佳的色彩及流變性 質，尤其是有髙的絮凝安定性、溶液分散、良好光澤特性 及高色彩強度》 根據本發明製備的顏料可作爲天然或合成的高分子量 有機物質的染色，可用上述顏料染色的高分子量有機物質 實例包括纖維素醚類及纖維素酯類，例如乙基纖維素、硝 基纖維素、纖維素醋酸酯或纖維素丁酸酯、天然樹脂或合 成樹脂，例如鏈增長聚合樹脂或逐步增長聚合樹脂，例如 胺基樹脂，尤其是尿素樹脂及三聚氰醯胺/甲醛樹脂、醇 酸樹脂、丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、聚碳酸酯、聚烯烴，例 如聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯、聚 丙烯酸酯、聚醯胺、聚胺基甲酸乙酯或聚酯類、橡膠、酪 元、矽酮及矽酮樹脂，單獨或混合物。 上述高分子量有機化合物是存在爲塑膠組成物、熔化 物或爲紡絲溶液、塗料摻合物、漆或印刷油墨並不重要， 決定於所需之目的，較宜使用摻合物或製劑或分散液形式 之得自根據本發明方法的顏料，根據本發明方法的顏料其 使用量較宜爲0.1至10 %相對於所要染色之高分子量有機物 質。 從多種已知的塗料中選出以中級油醇酸樹脂及丁醇-醚化三聚氰醯胺樹脂爲基質之芳族醇酸三聚氰醯胺樹脂塗 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮. 訂 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公嫠） 17 - 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（l5 ) 料（AM)、以纖維素乙醯丁酯及三聚氛醯胺樹脂爲基質之聚 酯塗料（PE)、以聚胺基甲酸乙酯（PDR)爲基質的水生塗料 ，評佶本發明製備的顏料在塗料方面的性質。 從多種已知的塑膠中選出塑膠化聚氯乙烯（PVC)及聚 烯烴（P0)，評估本發明製備的顏料在塑膠方面的性質。 從多種已知的印刷系統中選出以硝基纖維素爲基質之 照相凹版印刷系統（NC印刷），評估本發明製備的顔料在印 刷方面的性質。 色彩強度及色調係根據DIN 55 986的方法測定，分散 後研磨基質的流變（研磨基質流變）係根據下列五個等級評 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -衣. 定 ·· 5 易 流 動 的液體 4 液 體 tuz. 3 黏 性 液 體 2 稍 微 固 化 1 固 化 訂 將研磨基質稀釋至最終顔料濃度後，用Erichsen的 301型Rossmann黏度機測定黏度。 根據 DIN 6 7530 (ASTMD 523 )，使用 Byk-mallinckrodt的"多重光澤"光澤機，以20°的角度在禱膜 上測量光澤度。 根據本發明製備的顔料適合在電子照相調色劑及顯像 劑中作爲染料使用，例如單或雙包裝的粉劑調色劑（也稱 本纸张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 18 _ 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（16 ) 爲單或雙包裝顯像劑）、磁性調色劑、液態調色劑、聚合 調色劑及其他特殊的調色劑（L.B. Schein，" Electrophotography and Development Physics", Springer Series in Electrophysics 14， Springer Verlag，2nd edition，1 992 )，典型的調色劑黏著劑爲鏈 增長、聚合加成及逐步增長聚合樹脂，例如單獨或組合的 苯乙烯、苯乙烯/丙烯酸酯、苯乙烯/ 丁二烯、丙烯酸酯、 聚酯及酚/環氧樹脂、聚硕類、聚胺基甲酸乙酯及聚乙烯 與聚丙烯，此類樹脂可含其他成份，例如電荷控制劑、獵 或流動控制劑、或可在後續步驟中摻混這些成份。 而且，根據本發明製備的顔料適合在粉劑組合物或粉 劑塗料中作爲染料使用，由其是以摩電或電子動力噴霧方 式應用且供表面塗裝物件使用的粉劑塗料，例如用在金屬 、木材、塑膠、玻璃、陶瓷、水泥、紡織品、紙張或橡膠 (J.F. Hughes, "Electrostatics Power Coating" Research Study Press, John Wi1ey & Sons， 1984)。 使用的粉劑塗料樹脂通常爲環氧樹脂、含羧基及羥基 的聚酯樹脂、聚胺基甲酸乙酯樹脂及丙烯酸樹脂、並含習 知的固化劑，也可使用組合的樹脂，因此例如環氧樹脂通 常與含羧基及羥基的聚酯樹脂一起使用，典型的固化劑成 份（樹脂系統之一部分）實例爲酸酐類、咪唑類及二氰基二 醯胺與其衍生物、加蓋的異氰酸酯類、雙乙醯基胺基甲酸 乙酯、酚醛樹脂及三聚银醯胺樹脂、異氰尿酸三縮水甘油 酯、噁唑啉及二羧酸。 本紙張尺度適用中國國家標準（〔奶）八4規格（210'/297公釐）_19_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. 訂 經濟部中央標準局負工消費合作社印掣 A7 ____ B7 _ 五、發明説明（π) 根據本發明製備的顏料也適合在水性及非水性基質油 墨及熱熔法油墨中作爲染料使用。 粗顏料、顏料前體、顏料、混合結晶態的顏料及顏料 製劑的結晶相，是用X-光光譜測定（CuK«輻射）。 在上文及下列實例中，各情形下的組份及百分比係指 重量。 α-相的喹吖啶酮顏料係指繞射角爲6. 12、12.36、 13.94、25.5 9及2 7.94 ( 2 Θ)的顔料，万-相的喳吖啶酮顏 料係指繞射角爲5. 65、11.64、15.89及26.99(20 )的顏料 ，道些X-光繞射圖的相片陳示在ΕΡ-Α-0, 655, 485。 7 -相的晻吖啶酮顏料係指繞射角爲6. 35、1 3. 62、 23. 69 及 26.25(20 )的顏料， 實例1 將含84. 3%?2〇5的705.9組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入141.2組份2,5-二苯胺基對 酞酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生 環閉合成瞎吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°C及攪拌與在密閉容器內達到的加壓下 ，用17G0組份13. 9%正磷酸水溶液水解，此使得溫度上升 至170°C，使混合物在170°C下加熱0.5小時，然後使其冷 卻至60 °C,所得的顔料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在 80°(：下乾燥，得到126.5組份的顔料（(：.1.?4111611七

Violet 19，/9-相，含少量α-相），如果反應混合物在低 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）17 ' -zu - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) " 訂 A 7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明（18 ) 於110°C下水解，所得的顔料前體主要以α-相存在》 此顏料在PVC及聚烯烴上可產生強烈的染色作用，其 分散性非常良好，且有極佳的流動牢固性，在“塗裝中， 其產生高顔色強度的遮蓋塗覆，流變等級爲5且黏度爲4.0 s β 實例2 將含83. 5%Ρ2〇5的705. 9組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入141. 6組份2,5-二苯胺基對 酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生 環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°(：及攪拌與加壓下，用1 700組份13.9%正 磷酸水溶液水解，此使得溫度上升至170。(：，使混合物冷 卻至1 5 5 °C並在1 5 5 °C下攪拌Q . 5小時，然後冷卻至6 0 °C， 所得的顏料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80。(：下乾燥 〇 得到 126.9 組份的顏料（C.I. Pigment Violet 19，泠 -相，含少量α-相），在AM塗裝中，產生高顔色強度的遮 蓋塗覆，流變等級爲4-5且黏度爲3.9 s。 實例3 將含84. 0%P2〇5的375組份聚磷酸甲酯計量添加至壓熱 器中，隨後在80至90 °C下，加入75組份2, 5 -二苯胺基對酞 酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生環 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .装· 訂 本紙悵尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 一 C* 1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7__五、發明説明（19 ) 閉合成睦吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓 熱器中，在140 °C及攪拌與密閉容器達到的加壓下，用 22 5 0組份30%磷酸水解，此使得溫度上升至155°C,使混合 物在155°C下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C，所得的顏料 用吸氣過攄，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥》 得到 67. 2組份的顔料（C.I· Pigment Violet 19，冷-相，含少量α-相），在AM塗裝中，產生高顏色強度的透明 塗覆，流變等級爲3且黏度爲4.2 s。 實例4 將含85.0 %P2〇5的375組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入75.0組份2,5-二苯胺基對酞酸 及4. 2組份式（II)的顏料分散劑，攪拌並在125。(：下加熱反 應混合物1小時，在此產生環閉合成喹吖啶酮，在式（π) 中，Ρ爲直鏈未經取代的睦吖啶酮且X爲酞亞醯胺亞甲基（ VI)其中R10、Rii、RU及Rl3各爲氫原子且ra爲】7，然後 將反應混合物計量添加至第二個壓熱器中，在14(TC及攪 拌與密閉容器達到的加壓下，用2250組份30%磷酸水解， 此使得溫度上升至155 °C,使混合物在155 °C下攪拌0.5小 時，然後冷卻至60 °C,所得的顏料用吸氣過濾，用水洗成 中性，並在80 °C下乾燥。 得到 71.4 組份的顏料（C.I· Pigment Violet 19，召-相，含少量α-相），在AM塗裝中，產生高顔色強度的透明 塗覆，流變等級爲5且黏度爲3.9 s。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、tT 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -22 - 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 A7 ___B7_五、發明説明（2〇)實例5 將含85. 0%P2〇5的375組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ,隨後在80至90 °C下，加入75.0組份2, 5 -二苯胺基對酞酸 及4. 2組份式（II)的顏料分散劑，攪拌並在125 °C下加熱反 應混合物1小時，在此產生環閉合成晻吖啶酮，在式（II) 中，P爲直鏈未經取代的晻吖啶酮且X爲酞亞醯胺亞甲基（ VI)其中R1£)、R11、R12及R13各爲氫原子且m爲1.7，然後 將反應混合物計量添加至第二個壓熱器中，在140°C及攪 拌與密閉容器達到的加壓下，用2250組份30%磷酸水解， 此使得溫度上升至155 °C，使混合物在155 °C下攪拌0.5小 時，然後冷卻至60 °C,所得的顏料用吸氣過濾，用水洗成 中性，並在80°C下乾燥。 得到 71.4組份的顏料（C.I. Pigment Violet 19，/6- 相，含少量α -相）。 將2 8. 5組份顏料製劑與1. 5組份式（I I )的顏料分散劑 以機械方式混合，在式（II)中，P爲直鏈未經取代的晻吖 啶酮且X爲磺醯胺基（V)其中R7爲氫原子，R8及R0各爲乙基 ，11爲3.0，〇爲 1.0，且 m爲 2.0。 如此得到的顔料製劑在AM塗裝中，產生高顔色強度的 透明塗覆，流變等級爲5，黏度爲3.9 s，且光澤測量值爲 79 0 實例6 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 23 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 A7 ______B7_五、發明説明（2i) 將含85. 0%P2〇5的250組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入50組份2,5-二苯胺基對酞酸， 攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉合 成喹吖啶酮，然後在1^1^〇3 1^1?型直徑爲14.6毫米的固定 混合器（供應商：H. Ott, Neckargmiind, Germany)中，每 小時輸出120組份體積的20%磷酸，在140°C及加壓下，以 每小時480組份體積輸出將反應混合物水解，在此步驟溫 度上升至166°C,使水解混合物在壓熱器中冷卻至l〇(TC並 在此溫度下攪拌1小時，然後冷卻至60°C,,所得的顔料 用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80°C下乾燥，得到44.3 組份的顔料（C.I. Pigment Violet 19,汐-相，含少量α -相），在AM塗裝中，產生高顏色強度的透明塗覆，流變等 級爲5且黏度爲3.9 s。 實例7 將含85. 0%P2〇5的375組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入75組份2,5-二苯胺基對酞酸， 攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉合 成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱器 中，在140 °C及攪拌與加壓下，用2250組份30 %磷酸水解， 此使得溫度上升至155 °C，使混合物在155 °C下攪拌1小時 ，然後冷卻至60°C，所得的顔料用吸氣過濾，用水洗成中 性，並在8 0 °C下乾燥。 得到67. 2組份的粗結晶態顔料（Crude Pigment 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 24 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本覓) '衣· 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 A 7 B7五、發明説明（22 ) Violet 19，彡-相），將含Ή組份1%氫氧化鈉溶液、6. 3組 份粗結晶態粗顏料（召-相）及〇. 32組份式（I I )顏料分散劑 的懸浮液計量添加至擾拌的球磨機（製造商：Draiswerje Gmbh, Mannheim, Germany)，其中先加入336組份直徑爲 0.3-0. 4毫米的混合氧化锆球作爲研磨介質，在式（Π)中 ，卩爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺醯胺基（V)其中R7 爲氫原子，R8及R9各爲乙基，η爲3.0，〇爲1.0，且m爲 2.0，研磨是在攪拌器轉速爲15.6米/秒且特定能量密度爲 每升研磨空間爲3.1千瓦下，在25°C進行15分鐘，用篩選 法將研磨基質懸浮液與研磨介質去除，用水清洗研磨介質 ，將合併的研磨基質懸浮液吸氣過濾，用水清洗並在80°C 下乾燥》 得到6.3組份的顔料製劑（C.I. Pigment Violet 19， /S-相），其在AM塗裝中，產生高顔色強度的透明塗覆，流 變等級爲5，黏度爲3.8 s，光澤測量值爲79。 實例8 將含85. 0%?2〇5的772. 3組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入154.5組份2,5-二苯胺基對 酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生 環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2120組份13. 9%磷 酸水解，此使得溫度上升至172Ϊ,使混合物冷卻至155°C 並在此溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C,所得的粗 —本紙张尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐）_ 25 _ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 訂 經濟部中央標準局只工消费合作社印製 A7 B7_五、發明説明（23 ) 顔料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到138. 4組份的粗結晶態顏料（Crude Pigment Violet 19， iS-相）。 將含77組份1 %氫氧化鈉溶液及6. 4組份粗結晶態粗顏 料（/3-相）的懸浮液計量添加至攪拌的球磨機（製造商： Draiswerje Gmbh, Mannheim, Germany)，其中先加入 336 組份直徑爲0. 3-0. 4毫米的混合氧化鉻球作爲研磨介質， 硏磨是在攪拌器轉速爲15.6米/秒且特定能量密度爲每升 研磨空間爲3.1千瓦下，在25°C進行15分鐘，用篩選法將 研磨基質懸浮液與研磨介質去除，用水清洗研磨介質，將 合併的研磨基質懸浮液吸氣過濾並用水清洗。 得到28. 4組份的顏料前體胼塊，顏料含量：22. 5%(泠-相），對於精整操作，將餅塊添加至41. 5組份的水中，並 加入3. 3組份異丁醇及0. 65組份98%氫氧化鈉，將混合物加 熱至沸騰，在沸騰溫度下攪拌3小時，然後將異丁醇蒸餾 去除到頂部直到達到1 Q 〇 °C，然後冷卻至6 G °C，用吸氣過 濾顏料，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到 6.1 組份顔料（C.I. Pigment Violet 19，iS-相） ο 在PVC及聚烯烴中，此顏料產生高顔色強度的色彩， 其分散性非常良好且有極佳的流動牢固性β 實例9 將含85.0 %Ρ2〇5的772. 3組份聚磷酸計量添加至壓熱器 26~^ 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---1----^--( 1 裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

*tT 經濟部中央標準局具工消費合作杜印製 A7 ____B7_ 五、發明説明（24 ) 中，隨後在80至90°C下，加入154.5組份2,5-二苯胺基對 酞酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生 環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2120組份13. 9%磷 酸水解，此使得溫度上升至172 °C，使混合物冷卻至155 °C 並在此溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C，所得的粗 顔料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到138. 4組份的粗結晶態/5 -相顏料。 測定瞎吖啶酮含量：將1 0組份上述製備的粗顏料添加 至20 0組份<10°C的濃硫酸中並攪拌，然後逐滴加入56組份 水歷時1小時，使混合物在80°C下加熱3小時，使其冷卻至 25°C，吸氣過濾沈澱物，用75¾硫酸清洗直到洗出液爲無 色，然後洗成中性並在80°C下乾燥。 如此得到9. 75組份純喹吖啶酮，所以所得的喹吖啶酮 有97. 5%純度。 將含77組份1%氫氧化鈉溶液、6. 4組份粗結晶態粗顔 料（厶-相）及0.32組份式（II)顏料分散劑的懸浮液計量添 加至撞拌的球磨機（製造商：Draiswerje Gmbh, Mannheim， Germany)，其中先加入336組份直徑爲0.3-0.4毫米的混合 氧化鉻球作爲研磨介質，在式（II)中，P爲直鏈未經取代 的_吖啶酮且；(爲磺醯胺基（V)其中R7爲氫原子，R8及以各 爲乙基，η爲3.0，〇爲1.0,且m爲2.0，研磨是在攪拌器轉 速爲15.6米/秒且特定能量密度爲每升研磨空間爲3.1千瓦 下，在25°C進行15分鐘，用篩選法將研磨基質懸浮液與研 _本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ ：~~ --------一 / 装-- {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 849ΐ1χ A7 B7 經濟部中央標準局貞工消费合作社印製 五、發明説明（25) 磨介質去除，用水清洗研磨介質，將合併的研磨基質懸浮 液吸氣過濾，用水清洗並在80°C下乾燥。 得到6. 5組份顏料製劑（C.I. Pigment Violet 19，冷 -相），其在AM塗裝中，產生高顏色強度的透明塗覆，流變 等級爲5，黏度爲3.0 s，光澤測量值爲79。 其在PE塗裝中，產生高顏色強度的透明塗覆，流變等 級爲3，黏度爲2.9。 在NC印刷中，此顏料產生髙顏色強度及高光澤的透明 印刷。 實例10 將含85. 0%p2〇5的424組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ,隨後在80至90°C下，加入84.8組份2,5-二苯胺基對酞酸 ，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉 合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱 器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30¾磷酸水解 ，此使得溫度上升至157°C，使混合物冷卻至145°C並在 145°C下攪拌5小時，然後冷卻至60°C，所得的粗顏料用吸 氣過濾，用水洗成中性，並在80°C下乾燥。 得到76. 0組份的粗結晶態粗-相顏料，將含1〇〇組份 1 %氫氧化鈉溶液、6. 4組份粗結晶態粗顏料（石-相）及〇. 32 組份式（II)顔料分散劑的懸浮液計量添加至攪拌的球磨機 (製造商：Draiswerje Gmbh，Mannheim, Germany)，其中 先加入336組份直徑爲0.3-0.4毫米的混合氧化锆球作爲研 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .装.

、tT 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） -28 - A7 B7 經濟部中央標準局貞工消費合作杜印製 五、發明説明（26 ) 磨介質，在式（II)中，P爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲 磺醯胺基（V)其中R7爲氫原子，R8及R9各爲乙基，η爲3.0 ，〇爲1.0，且m爲2.0，研磨是在攪拌器轉速爲15.6米/秒 且特定能量密度爲每升研磨空間爲3.1千瓦下，在25°C進 行15分鐘，用篩選法將研磨基質懸浮液與研磨介質去除， 用水清洗研磨介質，將合併的研磨基質懸浮液吸氣過濾， 用水清洗並在8 0 °C下乾燥。 得到6.0組份的顏料製劑（C.I. Pigment Violet 19， 召-相），其在AM塗裝中，產生高顏色強度的透明塗覆，流 變等級爲5，黏度爲3.0 s。 實例11 將含85.0 %P2〇5的392.8組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90 °C下，加入78.6組份2,5 -二苯胺基對酞 酸及4.2組份式（II)顏料分散劑，攪拌並在125 °C下加熱反 應混合物1小時，在此產生環閉合成瞎吖啶酮，在式（II) 中，P爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺酸基（IV)其中Μ 爲氫離子且m爲1.7，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷酸 水解，此使得溫度上升至155 °C,使混合物在155 °C下攪拌 0.5小時，然後冷卻至60°C,所得的顔料前體製劑用吸氣 過濾並用水清洗。 得到351. 2組份的顔料前體製劑（餅塊，顏料含量： 20.1%iS-相，含少量的α-相）。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 經濟部中央標準局負工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（27 ) 對於精整操作，將100組份餅塊添加至100組份水中， 並加入60組份85%異丁醇及含0.6 7組份硫酸鋁xl8H2〇及10 組份水的溶液，經由加入1組份10%硫酸將pH調整爲1至2 ，將混合物加熱至沸騰，在沸騰溫度下攪拌3小時，然後 將異丁醇蒸餾至頂部直到到達〗〇〇°C，冷卻至60°C後，吸 氣過濾顏料前體製劑，用水清洗至中性並在80 °C下乾燥》 得到20. 7組份的顔料製劑（C.I. Pigment Violet 19 ，iS-相），此顏料製劑中含式（II)的顏料分散劑，其中P 爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺酸基（IV)其中Μ爲鋁離 子且m爲1.7,此顏料在AM塗裝中，產生高顏色強度的塗覆 ，流變等級爲5，黏度爲3.3"。 實例12 將含85. 0%?2〇5的392. 8組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入78.6組份2,5 -二苯胺基對酞 酸及4. 2組份式（II)顔料分散劑，攪拌並在125 °C下加熱反 應混合物1小時，在此產生環閉合成喹吖啶酮，在式（II) 中，P爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺酸基（IV)其中Μ 爲氫離子且m爲1.7，然後將反應混合物計量添加至第二個 壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷酸 水解，此使得溫度上升至155°C,使混合物在155。(：下攪拌 0.5小時，然後冷卻至60 °C，所得的顏料前體製劑用吸氣 過濾並用水清洗。 得到351.2組份的顔料前體製劑（餅塊，顏料含量： 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 -30 - 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印製 A7 ___B7五、發明説明（28 ) 20. 1¾召-相，含少量的α-相）。 對於精整操作，將1QQ組份餅塊添加至100組份水中， 並加入60組份85 %異丁醇及含1.33組份主要由松香胺組成 的天然樹脂、1.33組份98%甲酸及20組份水的溶液，將混 合物加熱至沸騰，在沸騰溫度下攪拌3小時，然後將異丁 醇蒸餾至頂部直到到達100°C，冷卻至60°C後，吸氣過濾 顏料前體製劑，用水清洗至中性並在80°C下乾燥。 得到21. 5組份的顏料製劑（C.I. Pigment Violet 19 ，泠-相），此顔料製劑中含式（II)的顏料分散劑，其中P 爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺酸基（IV)其中Μ爲以主 要由松香胺組成的天然樹脂爲基質的環脂族取代的銨基且 m爲1.7，此顏料在AM塗裝中，產生高顏色強度的塗覆，流 變等級爲5，黏度爲3. 4"。 實例1 3 將含85. 0%P2〇5的383組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ,隨後在80至90°C下，加入76.6組份2,5-二苯胺基對酞酸 ，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉 合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱 器中，在155°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷酸水解 ，此使得溫度上升至170°C,使混合物冷卻至155°C並在此 溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至9Q°C，將異戊醇蒸餾至 頂部直到到達100°C,將混合物冷卻至60°C，所得的粗顏 料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80°C下乾燥。 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐）_ 31 = (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂 經濟部中央標準局負工消費合作社印聚 A7 B7 五、發明説明（29 ) 得到68· 7組份的粗結晶態粗yS-相顏料，將含100組份 水、6. 4組份粗結晶態粗顏料（y8 -相）及0.32組份式（II)顏 料分散劑的懸浮液計量添加至攪拌的球磨機（製造商： Draiswerje Gmbh, Mannheim, Germany), 其中先加入336 組份直徑爲G. 3-0.4毫米的混合氧化鉻球作爲研磨介質， 在式（II)中，P爲直鏈未經取代的晻吖陡酮且X爲磺醯胺基 (V)其中R7爲氫原子，R8及R9各爲乙基，η爲3.0，〇爲1.0 ，且m爲2.0，研磨是在攪拌器轉速爲15.6米/秒且特定能 量密度爲每升研磨空間爲3.1千瓦下，在25 °C進行15分鐘 ，用篩選法將研磨基質懸浮液與研磨介質去除，用水清洗 研磨介質，將合併的研磨基質懸浮液吸氣過濾，用水清洗 並在8 0 °C下乾燥》 得到5. 9組份的顔料製劑（C.I. Pigment Violet 19， /9-相），其在AM塗裝中，產生高顔色強度的透明塗覆，流 變等級爲5，黏度爲2. 8"。 實例14 將含85. 0%P2〇5的385組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ,隨後在80至90 °C下，加入77.0組份2,5 -二苯胺基對酞酸 ，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉 合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱 器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷酸及 2. 7組份65%烷磺酸酯水溶液水解，此使得溫度上升至155 °C，使混合物在155°C下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C， 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 32 _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 經濟部中央標準局負工消费合作社印掣 A7 ____ B7_ 五、發明説明（3〇 ) 所得的粗顔料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80°c下乾 燥β 得到69.0組份的粗結晶態表面精處理的粗/3 -相顔料 ，將含95組份水、5組份100¾異丁醇及6. 4組份粗結晶態粗 顔料（/S-相）的懸浮液計量添加至攪拌的球磨機（製造商：

Draiswerje Gmbh, Mannheim，Germany)，其中先加入 336 組份直徑爲0. 3-0. 4毫米的混合氧化锆球作爲研磨介質， 研磨是在攪拌器轉速爲15.6米/秒且特定能量密度爲每升 研磨空間爲3.1千瓦下，在25°C進行15分鐘，用篩選法將 研磨基質懸浮液與研磨介質去除，用水清洗研磨介質，將 異丁醇從合併的研磨基質懸浮液中蒸餾至頂部直到到達 100°C，使混合物冷卻至60°c，吸氣過濾表面精處理的顏 料，用水清洗並在80°C下乾燥。 得到6. 3組份表面精處理的顏料（C. I. Pigment Violet 19，彡-相），其在AM塗裝中，產生高顔色強度的 透明塗覆，流變等級爲5，黏度爲4. 4"。 實例1 5 將含85. 0%?2〇5的427.5組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90 °C下，加入85.5組份2, 5 -二苯胺基對酞 酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環 閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓 熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷酸水 解，此使得溫度上升至155 °C，使混合物在此溫度下攪拌 本紙张尺度適用中關家標準（CNS ) A4規格（21GX297公瘦）_ % _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮- 訂 經濟部中央標準局負工消费合作杜印製 A7 B7五、發明説明（3i) 0.5小時，然後冷卻至60°C，所得的粗顔料用吸氣過濾， 用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到3 98. 2組份的粗顔料胼塊，顏料含量：19. 2%，/3-相，將含65組份水、0.9組份98%氫氧化鈉及33. 3組份粗結 晶態粗顏料餅塊（顏料含量：19. 2%, /3 -相）的懸浮液計量 添加至攙拌的球磨機（製造商：Draiswerje Gmbh， Mannheim, Germany)，其中先加入336組份直徑爲0.3-0.4 毫米的混合氧化锆球作爲研磨介質，研磨是在攪拌器轉速 爲15.6米/秒且特定能量密度爲每升研磨空間爲3.1千瓦下 ，在25°C進行15分鐘，用篩選法將研磨基質懸浮液與研磨 介質去除，得到96組份研磨基質懸浮液形式的顔料前體（ 顏料含量：6.4%，召-相）。 對於精整處理，將6.0組份正丁醇添加至此研磨基質 懸浮液中，將混合物加熱至沸騰，在沸騰溫度下攪拌3小 時，然後將正丁醇蒸餾至頂部直到到達100°C，冷卻至60 °(：後，吸氣過濾顔料，用水清洗至中性並在80 °C下乾燥。 得到5.2 組份的顔料（C.I. Pigment Violet 19，泠-相），在PUR塗裝中，此顏料產生高顏色強度的透明塗覆。 實例16 將含83.5 %P2〇5的772. 3組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入154.5組份2,5-二苯胺基對 酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生 環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· •訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央榡準局男工消費合作杜印製 B7五、發明説明（32) 壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2120組份13. 9¾磷 酸水解，此使得溫度上升至172°C,使混合物冷卻至155°C 並在此溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C,所得的粗 顔料用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80。<：下乾燥。 得到138.4組份的粗結晶態粗/9-相顏料。 將含25.0組份粗結晶態粗顔料（/S-相）及0.75組份二 甲苯的混合物倒入不銹鋼容器中，其中先添加55¾體積的 3370組份10毫米直徑的不銹鋼球作爲研磨介質，以輥軸齒 輪表之75%臨界旋轉速率進行研磨，用篩選法將研磨基質 懸浮液與研磨介質去除，使研磨基質在220組份水中攪拌 ，將二甲苯蒸餾至頂部直到到達1 〇 〇 °C，使混合物冷卻至 60 °C後，吸氣過濾顔料，用水清洗至中性並在8〇°c下乾燥 〇 得到 21. 3組份的顔料（C.I. Pigment Violet 19，/9-相），在AM塗裝中，此顔料產生遮蔽塗覆。 實例17 將含81. 3%P2〇5的337. 6組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入67.5組份2,5_二苯胺基對酞 酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環 閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓 熱器中，在130°C及攪拌與加壓下，用225 0組份30¾磷酸水 解，此使得溫度上升至145°C,使混合物在145°C下攪拌 0.5小時，然後冷卻至60°C，用吸氣過濾顏料前體，用水 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 〇c -35 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 ________B7 五、發明説明（33 ) 洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到343.8組份的顏料前體餅塊，顏料含量：17 6%， 其爲α-相與相的混合物，如果上述反應混合物在較低 溫度下水解，得到α-相顏料前體。 對於精整操作，將170. 5組份顔料前體餅塊放在攪拌 容器中，隨後加入159.5組份水、3.0組份98%氫氧化鈉及 90組份異丁醇，在加壓下將混合物加熱至15〇 〇c，並在此 溫度下攪拌5小時，然後冷卻至90 °C，將異丁醇蒸餾至頂 部直到到達100°C，使混合物冷卻至9〇。(：，在此溫度下加 入含8.0組份水及0.44組份過氧二硫酸鈉的溶液，所得的 懸浮液在90 °C下攪拌1小時，然後冷卻至6〇。(：，吸氣過濾 顏料，用水清洗至中性並在8 0 °C下乾燥》 得到 27. 7組份的顏料（C.I. Pigment Violet 19， 相），在AM塗裝中，此顔料產生高顏色強度的透明塗覆， 流變等級爲4-5，黏度爲3. 8"，由於添加過氧二硫酸鈉溶 液的結果，此顏料與沒有添加過氧二硫酸鈉溶液製備的相 同顏料比較，產生純光澤的較深塗覆及較藍的色調* 實例1 8 將含83. 0%P2〇5的710組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ,隨後在80至90 °C下，加入142組份2, 5 -二苯胺基對酞酸 ，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉 合成晻吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱 器中，在140°C及攪拌與加壓下，用1 700組份13. 9¾磷酸水 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ 36 _ (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ______B7 五、發明説明（34 ) 解，此使得溫度上升至170 °C，使混合物冷卻至150 °C並在 此溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C,所得的顔料前 體用吸氣過濾，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到649. 9組份的顏料前體餅塊，顏料含量：19. 6%， 石-相，其中含少量的0!-相。 對於精整處理，將204.1組份顏料前體餅塊放在攪拌 容器中，隨後加入345. 2組份水及41. 5組份33%氫氧化鈉， 在加壓下將混合物加熱至150°C，並在此溫度下攪拌5小時 ，然後冷卻至90°C，加入36.5組份96.5%乙醇，所得混合 物在沸騰下加熱2小時，然後使其冷卻至60°C，加入8. 2組 份10%烷基酚聚乙二醇醚硫酸酯水溶液，使混合物在60°C 下攪拌2小時，經由添加34. 9組份31¾氫氯酸將pH調整爲2 ，使所得混合物在60 °C下攪拌1小時，然後吸氣過濾表面 經處理的顏料，用水清洗至中性並在80 °C下乾燥》 得到34. 7組份表面經處理的顏料（C.I. Pigment Violet 19，/9-相），在AM塗裝中，此顏料產生高顏色強 度的塗覆，流變等級爲4-5，黏度爲3. 8”》 實例19 將含85. 0%?2〇5的429組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入76. 9組份2, 5-二苯胺基對酞酸 ，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉 合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱 器中，在110°C及攪拌與加壓下，用225 0組份30%磷酸水解 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐> _ _ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 A7 B7 經濟部中央標準局貞工消费合作社印製 五、發明説明（35) ，此使得溫度上升至125 °C，使混合物在125。(：下攪拌0.5 小時，然後冷卻至60°C，所得的顔料前體用吸氣過濾，用 水洗成中性，並在80°C下乾燥。 得到395_8組份的顏料前體餅塊，顏料含量：19.4%， α-相，其中含少量的yS-相。 對於精整處理，將51. 5組份19.4%顏料前體餅塊加入 200組份Ν -甲基吡咯啶酮並攪拌，隨後將混合物加熱至125 °C，並在此溫度下攪拌2小時，同時將水蒸餾去除，然後 使殘留的混合物冷卻至25°C，吸氣過濾顏料，用水清洗至 自由態N-甲基吡咯啶酮並在80°C下乾燥。 得到 9. 45組份的顏料（C.I. Pigment Violet 19，7" -相），在AM塗裝中，此顏料產生高顏色強度的塗覆，流變 等級爲3-4，黏度爲4.4"。 實例20 將含85. 0%P2〇5的367.3組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90°C下，加入73.5組份2,5-二（4-甲苯胺 基）對酞酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在 此產生環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至 第二個壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份 30¾磷酸及100組份二甲苯水解，此使得溫度上升至155°C ，使混合物在此溫度下攪拌0.5小時，然後冷卻至90°C， 將二甲苯蒸餾至頂部直到到達1()()°(：，使混合物冷卻至60 °C，用吸氣過濾顏料，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（ 210X297公釐）_犯 S4HlX Λ7 「- ___ B7 五、發明説明（36) 得到 66.4 組份的顔料（c.l. Pigment Red 122)» 將28.5組份顏料與1.5組份式（II)的顔料分散劑以機 械方式摻混，在式（II)中，Ρ爲直鏈未經取代的喹吖啶酮 且X爲磺醯胺基（V)其中R7爲氫原子，R8及各爲乙基，„ 爲3.0，〇爲1.0，且m爲2.0，得到的顏料製劑在AM塗裝中 ，產生高顏色強度的非常透明塗覆，流變等級爲5，黏度 爲 3. 8 s 。 實例21 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將含85. 0%P2〇5的369. 5組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90 °C下，加入18. 6組份2,5 -二苯胺基對酞 酸及55. 3組份2, 5-二（4-甲苯胺基）對酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產生環閉合成應吖啶酮 ，然後將反應混合物計量添加至第二個壓熱器中，在14〇 °(：及攪拌與加壓下，用2250組份30¾磷酸及100組份氯苯水 解，此使得溫度上升至155 °C，使混合物在155 °C下攪拌 0.5小時，然後冷卻至90°C，將氯苯蒸餾至頂部直到到達 100 °C，使混合物冷卻至60 °C，用吸氣過濾混合結晶的顔 料，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥。 得到6 6. 7組份混合結晶的顏料，此混合結晶顏料的光 譜爲：5.43、10.96、13. 99及27. 16[20]，無法偵測到未 經取代的喹吖啶酮之典型反射，此顏料在AM塗裝中，產生 高顏色強度的透明塗覆，流變等級爲卜2,黏度爲4.3 s。 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）_ Q〇 ' 一 diJ — 經濟、部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ____B7_ 五、發明説明（37) 實例22 將含85.0 %P2〇5的556組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90 °C下，加入79. 4組份2, 5-二（2-氯苯胺基） 對酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時，在此產 生環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至第二 個壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份30%磷 酸水解，此使得溫度上升至155°C，使混合物在155°C下攪 拌0.5小時，然後冷卻至60°C，用吸氣過濾顏料，用水洗 成中性，並在80 °C下乾燥》 得到72. 6組份式（I)的顔料，其中R1爲氫原子且R2爲 氯原子，此顔料在AM塗裝中，產生高顔色強度的透明塗覆 ，流變等級爲4，黏度爲4.4 s。 實例23 將含85·0%Ρ2〇5的365組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入73.0組份2, 5-二（3-氯-4-甲基 苯胺基）對酞酸，攪拌並在125 °C下加熱反應混合物1小時 ，在此產生環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添 加至第二個壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250 組份30%磷酸水解，此使得溫度上升至155°C，使混合物在 155°C下攪拌0.5小時，然後冷卻至60°C，用吸氣過濾顔料 ，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥，將28. 5組份顔料與 1.5組份式（II)的顔料分散劑以機械方式摻混，在式（Π) 中，P爲直鏈未經取代的喹吖啶酮且X爲磺醯胺基（V)其中 娜尺度適用中國國家標準（叫娜（廳歷釐> —4〇 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装·

,1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 A7 ___B7____ 五、發明説明（38 ) R 7爲氯原子，R 8及R 9各爲乙基，π爲3. 0，〇爲1 _ 0，且in爲 2. 0 » 得到的顏料製劑在AM塗裝中，產生高顔色強度的非常 透明塗覆。 實例24 將含85. 0%P2〇5的367. 6組份聚磷酸計量添加至壓熱器 中，隨後在80至90 °C下，加入73. 5組份2, 5-二（3-氯苯胺 基）對酞酸，攪拌並在125°C下加熱反應混合物1小時，在 此產生環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計量添加至 第二個壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用2250組份 3 0%磷酸及100組份二甲苯水解，此使得溫度上升至155 °c ，使混合物在155°C下攪拌0.5小時，然後冷卻至90°C,將 二甲苯蒸餾至頂部直到到達100°C，然後冷卻至60°C,用 吸氣過濾顏料，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥* 得到67.2組份的顏料（C.I. Pigment Red 209 )，此顏 料在AM塗裝中，產生高顏色強度的透明塗覆，流變等級爲 5，黏度爲4. 2 s。 實例25 將含85. 09^2〇5的35 2組份聚磷酸計量添加至壓熱器中 ，隨後在80至90°C下，加入70_4組份2,5-二（4-N-甲基羧 醯胺苯胺基）對酞酸，攪拌並在125 t下加熱反應混合物1 小時，在此產生環閉合成喹吖啶酮，然後將反應混合物計 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 A7 ___B7 __五、發明説明（39 ) 量添加至第二個壓熱器中，在140°C及攪拌與加壓下，用 2250組份30¾磷酸水解，此使得溫度上升至155°C,使混合 物在155°C下攪拌0.5小時，然後冷卻至6Q°C,用吸氣過濾 顏料，用水洗成中性，並在80 °C下乾燥》 得到66. 8組份式（I)的顏料，其中R1爲氫原子且R2爲N -甲基羧醯胺基，此顏料在AM塗裝中，產生高顔色強度的 塗覆，流變等級爲5，黏度爲3.9 s。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂------1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -42 -

Claims (1)

1. S4^Ul 修正 年月日、、机ns補充 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 附件（A):第86104097號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國87年5月修正 1. 一種製備如式（I)的喹吖啶酮顏料的方法，

   〇 (I) 其中取代基R1與R2爲相同或不同且爲氫、氯、溴或氟原子 ，或爲G-C4 -烷基或羧醯胺基其可被。-% -烷基取代；此 方法包括將式（la)的二苯胺基對酞酸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- ，1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 p' HOOC

   R

   (la 與聚磷酸或聚磷酸酯進行環化反應，該環化反應係使用相 對於二苯胺基對酞酸的重量3至10倍的聚磷酸或聚磷酸醋 ，在80至150 °C下進行，將所得的反應混合物在11〇弋或更 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（210X297公釐） 1 - ABCD 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 π、申請專利範圍 高的溫度下用水或無機酸水溶液水解，然後直接分離所得 的顏料；或必要時在添加有機溶劑後，使所得的顏料前體 進行精整處理並分離顔料；或使所得的粗結晶態粗顔料進 行微粒分散且然後分離顔料；或必要時在添加有機溶劑後 ，使微粒分散後所得的顏料前體進行精整處理並分離顏料 〇 2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中二苯胺基對酞 酸與聚磷酸或聚磷酸酯的環化反應是在120至140 °C下進行 〇 3. 如申請專利範圍第1或2項的方法，其中使用相對應 於二苯胺基對酞酸重量的3-5倍聚磷酸或聚磷酸酯進行環 化反應。 4. 如申請專利範圍第1項的方法，其中環化反應後所 得的反應混合物，是在加壓及110至180 °C下用水或正磷酸 水溶液水解。 5_如申請專利範圍第1項的方法，其中環化反應後所 得的反應混合物，是在加壓及135至165 °C下用水或正磷酸 水溶液水解。 6. 如申請專利範圍第1項的方法，其中環化反應後所 得的反應混合物是在固定混合器中水解。 7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中有機溶劑、表 面活性劑及/或顏料分散劑是在此方法的任何所需步驟下 添力口。 8. 如申請專利範圍第1項的方法，其中將得自水解後 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本I) 裝 -S6 34^Ul Α8 Β8 C8 · D8 六、申請專利範圍 的粗結晶態粗顏料進行乾式或濕式研磨。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9 ·如申請專利範圍第8項的方法，其中粗結晶態粗顏 ’料是在液體、水溶液、水溶液-有機溶劑或有機溶劑介質 中，在每升研磨空間大於2. 5千瓦能量密度的攪拌球磨機 內，在大於12米/秒的旋轉速率下，暴露在直徑小於丨毫米 的研磨介質下進行濕式研磨，直到達到所需的微粒分散程 度。 10.如申請專利範圍第1項的方法，其中顏料前體的精 整處理是用烷醇類或羧醢胺類進行。 11·如申請專利範圍第1項的方法，其中顏料前體的精 整處理是在50至2QQ°C的溫度下進行1至24小時》 12.如申請專利範圍第1項的方法，其中在此方法的任 何所需時間下添加一或多種的式（I I )顏料分散劑 P - Xm (II), 其中 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 P爲式（I)直鏈喹吖啶酮的m-價基團，其中R1與R2爲相同且 爲氫原子或甲基， X爲式（I I I )的基團 -COOM (III) 或爲式（I V )的基團 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐） -3 _ 349Ui I _ D8 申請專利範圍 ~ S 0 3 Μ (IV)， 其中 Μ爲氫•離子Η +或相當的Mr + /r之Γ-價金屬陽離子，其中r在 相關的情形下爲1、2、或3，例如Li1 +、Na1 +、K1 +、Mg2 + ' Ca2+、 Sr2.' Ba2+、 Mn2+、 Cu2+、 Ni2+' Cd2+、 Co2+ 、Zn2+、Fe2+、ai3+' Cr3 +或 Fe3+;或有 N + R3R4R5Re 結構 的錢離子，其中取代基R3、R4、^及以彼此獨立地爲氫 原子、Ci-Ca。-烷基、c2-C3。-烯基或C5-C3。-環烷基，其 可被經基、二（Cl_C4_烷基）胺基、羧基或羧醯胺基取代， 或 X爲式（V)的基團 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -SCH R7 I N— (CH 2) R° R9 (V), .1 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 其中R8與R9彼此獨立地爲氫原子、Cl-C2。-烷基、C2-C2。-烯基或C5-C7-環烷基，或其中R8及Re—起與相鄰的氮原子 形成脂族或芳族五-或六-員雜環系統，其中在環上含1至3 個選自氮、氧或硫的相同或不同的雜原子；R7爲氫原子或 烷基，η爲1至6的數字，〇爲〇或1，或 本紙張尺度適用中國國家操準（CNS ) A4規格（2丨0X 297公釐） -4 - Α8 Β8 C8 D8 A、申請專利範圍 X爲式（v I )的基圑

   R 麵濟部中央榡準局員工消費合作社印製 其中R1。、與各爲氫、氟、氯或溴離子，且Rll爲氫 、氣、氯或溴離子或硝基、Cx-Cs-烷基、Ci-Ce-烷氧基 或苯甲醯胺基； 且m爲1至4的數字》 13. 如申請專利範圍第12項的方法，其中每重量單位 的粗顔料、顔料前體或顔料中添加0.1至20重量％的顔料分 散劑。 14. 如申請專利範圍第12項的方法，其中每重量單位 的粗顏料、顏料前體或顏料中添加3至10重量％的顏料分 散劑》 15. 如申請專利範圍第1項的方法，其中在精整處理前 或後，添加相對於顏料重量的1至20重量％過氧二硫酸鹽β 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁j ，衣· -訂 -5 -