CN111621168B - 一种喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于颜料领域，涉及一种喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的生产方法，即对环境友好且经济的生产喹吖啶酮颜料。
Figure DDA0002531844840000011
式(2)的二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物环化后，在0‑100℃用水使由环化所得到的反应混合物水解，分离出这样所得到的粗品颜料，然后粗品颜料在水介质中成浆，无需任何添加剂，在密闭的反应釜中，在120‑170℃完成颜料晶型转变和颜料粒子的熟化，随后直接分离或加入表面改性剂进行表面改性，再分离得颜料。本发明完全在水介质中完成晶型转变和颜料粒子的熟化，对环境友好且费用低。

Description

一种喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的生产方法
技术领域
本发明属于颜料领域，涉及一种喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的生产方法，即对环境友好且经济的生产喹吖啶酮颜料(主要是γ晶型颜料，包括未取代和取代喹吖啶酮以及基于这些颜料的混晶)的方法。
背景技术
喹吖啶酮颜料工业规模的制备主要通过下列两种方法进行：在有机溶剂存在的碱性介质中氧化二氢喹吖啶酮，然后干磨或湿磨所得到的粗晶态的粗品颜料；或在多聚磷酸或多聚磷酸酯中，使2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物进行闭环作用，然后析出并进行晶相变，并用有机溶剂进行整理所得到的粗品颜料。将粗晶态的粗品颜料转化成品颜料需要酸溶、酸胀、干研磨、湿研磨或这些方法的组合，易造成废水难处理或需回收溶剂或能耗高，有较多不足之处。
CN102762666描述了在多聚磷酸中完成闭环，然后析至水中或含正磷酸的水中，并分离所述固溶体，随后在水和有机溶剂的混合液中完成颜料粒子的转晶和熟化。该方法有使用有机溶剂，必须回收再利用，这使该方法变得较昂贵且对生态有害。
US5683502描述了在多聚磷酸中完成闭环，然后将闭环混合物析至溶剂中，随进行相应处理。该方法使用大量有机溶剂，必须将其从磷酸/水/溶剂混合物中分离出来并使其再生，这使该方法变得较昂贵且对生态有害。
CN1171416/CN1255516描述了在多聚磷酸中完成闭环，然后将闭环混合物在高温高压下析至水中或含正磷酸水溶液中，并在高温高压下保持一段时间，随后分离直接得成品颜料。该方法工艺过程较简单，但需要耐高浓度磷酸水溶液并耐高温高压的设备，对设备要求很高。本发明的目的是提供一种对环境友好且费用低的生产喹吖啶酮颜料的方法，该方法克服了现有技术的缺陷。
发明内容
本发明提供一种绿色环保生产式(1)的线型未取代或取代喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的方法。
Figure BDA0002531844820000021
式(2)的二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物环化后，在0-100℃(优选为0-80℃)用水使由环化所得到的反应混合物水解，分离出这样所得到的粗品颜料，然后粗品颜料在水介质中成浆，无需任何添加剂，在密闭的反应釜中，在120-170℃完成颜料晶型转变和颜料粒子的熟化，随后直接分离或加入表面改性剂进行表面改性，再分离得颜料。
式(2)结构式用于环化的多聚磷酸用量为二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物重量的3-10倍，优选3-6倍。多聚磷酸中P2O5含量是84-85％重量，它相当于116-120％的磷酸当量。环化温度在110-140℃，优选115-130℃，环化时间一般为1-10小时，优选1-4小时。水解温度为0-100℃，优选0-80℃，并在常压下进行，优选将环化混合物析至水中或冰水混合物中。水解物料经分离和洗涤得粗品颜料，然后将粗品颜料在水中打浆，颜料浓度1-10％，优选3-6％。晶型转变和颜料粒子熟化一步完成。
颜料粗品水性浆料不需任何添加剂，在密闭反应釜中，在120-160℃完成颜料晶型转变和颜料粒子熟化，优选温度为130-160℃，时间2-24小时，优选2-10小时。
粗品颜料晶型转变和颜料粒子熟化后可以直接分离得颜料或添加其他表面改性剂后分离得颜料或先分离再进行表面改性处理。
本发明提供一种生产γ晶型喹吖啶酮和包含各种喹吖啶酮固溶体颜料的方法，其特征是完全在水介质中完成晶型转变和颜料粒子的熟化，对环境友好且费用低。
附图说明
图1是实施例1和对比例1所得样品X-射线晶体衍射谱图。
图2是实施例2和对比例1所得样品X-射线晶体衍射谱图。
图3是实施例3和对比例1所得样品X-射线晶体衍射谱图。
具体实施方式
下面的实施例中，每一种情况下份和百分数都是质量份和质量百分数。实施例是对本发明的进一步描述，但本发明的保护范围不仅限于此：
实施例1
投165份含有117.5％H3PO4的多聚磷酸定量加入反应釜中，启动搅拌，然后在90-100℃加入40份2，5-二(对甲苯胺基)-对苯二甲酸，加料完毕，升温至122℃，保温2.5h，保温毕将此物料慢慢析至1000份50℃水中，析料毕，搅拌3h，过滤，水洗，得到闭环滤饼。闭环滤饼加水400份，打浆1h，然后加水调整浆液体积至700ml，密闭反应釜，升温至140℃，保温5h，保温毕，降温至70-80℃，过滤，水洗，烘干即可得到36份成品。
对比例1
投165份含有117.5％H3PO4的多聚磷酸定量加入反应釜中，启动搅拌，然后在90-100℃加入40份2，5-二(对甲苯胺基)-对苯二甲酸，加料完毕，升温至122℃，保温2.5h，保温毕将此物料慢慢析至1000份50℃水中，析料毕，搅拌3h，过滤，水洗，得到闭环滤饼。闭环滤饼入反应釜，加甲醇400份，搅拌1h，密闭反应釜，升温至104℃，保温10h，保温毕，降温至50℃，过滤，水洗，烘干即可得到36份成品。
以对比例1为参考对象，所得样品用醇酸—烤漆检测，对比结果如下表-1：
项目 Δl Δa Δb Δc ΔH ΔE 色力
主色 -0.12 1.03 2.33 1.45 2.12 2.56 104.86％
冲淡色 -0.28 0.25 -0.63 0.56 -0.45 0.78 97.61％
表-1
所得样品X-射线晶体衍射谱图结果如图1所示，从X-射线晶体衍射谱图中我们可以看出实施例1晶型与已知γ晶型非常接近，可认为是同一晶型。
实施例2
投140份含有117.0％H3PO4的多聚磷酸定量加入反应釜中，启动搅拌，然后在90-100℃加入40份2，5-二(对甲苯胺基)-对苯二甲酸，加料完毕，升温至130℃，保温2.5h，保温毕将此物料慢慢析至1000份30℃水中，析料毕，搅拌3h，过滤，水洗，得到闭环滤饼。闭环滤饼加水400份，打浆1h，然后加水调整浆液体积至700ml，密闭反应釜，升温至130℃，保温8h，保温毕，降温至70-80℃，过滤，水洗，烘干即可得到36份成品。
对比例2
投140份含有117.5％H3PO4的多聚磷酸定量加入反应釜中，启动搅拌，然后在90-100℃加入40份2，5-二(对甲苯胺基)-对苯二甲酸，加料完毕，升温至122℃，保温2.5h，保温毕将此物料慢慢析至1000份50℃水中，析料毕，搅拌3h，过滤，水洗，得到闭环滤饼。闭环滤饼入反应釜，加甲醇400份，搅拌1h，密闭反应釜，升温至110℃，保温10h，保温毕，降温至50℃，过滤，水洗，烘干即可得到36份成品。
以对比例2为参考对象，所得样品用醇酸—烤漆检测，对比结果如下表-2：
项目 Δl Δa Δb Δc ΔH ΔE 色力
主色 0.39 ﹣0.30 ﹣0.12 ﹣0.32 ﹣0.02 0.51 97.86％
冲淡色 -0.18 ﹣0.26 0.05 ﹣0.26 ﹣0.06 0.32 100.88％
表-2
所得样品X-射线晶体衍射谱图结果如图1所示，从X-射线晶体衍射谱图中我们可以看出实施例2晶型与已知γ晶型非常接近，可认为是同一晶型。所得样品X-射线晶体衍射谱图结果如图2所示。
实施例3
投320份含有117.5％H3PO4的多聚磷酸定量加入反应釜中，启动搅拌，然后在90-100℃加入40份2，5-二(对甲苯胺基)-对苯二甲酸，加料完毕，升温至122℃，保2.5h，保温毕将此物料慢慢析至1000份0℃水中，析料毕，搅拌3h，过滤，水洗，得到闭环滤饼。闭环滤饼加水400份，打浆1h，然后加水调整浆液体积至700ml，密闭反应釜，升温至160℃，保温3h，保温毕，降温至70-80℃，过滤，水洗，烘干即可得到36份成品。
以对比例1为参考对象，所得样品用醇酸—烤漆检测，对比结果如下表-3：
Figure BDA0002531844820000051
表-3
所得样品X-射线晶体衍射谱图结果如图3所示。

Claims (6)

1.一种式（1）的喹吖啶酮颜料或其混晶颜料的生产方法，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，X和Y独立地选自H、F、Cl、CH3、OCH3的1个或2个取代基，该方法包括：用多聚磷酸或多聚磷酸酯使式(2)的二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物环化，常压下用水使环化所得到的反应混合物水解，分离得到粗品颜料，然后粗品颜料在水介质中成浆，在密闭反应釜中，在120-160℃完成颜料晶型转变和颜料粒子的熟化，随后直接分离或加入表面改性剂进行表面改性，再分离得颜料；
其中，将环化混合物析至水中或冰水混合物中进行水解；
其中粗品颜料在水介质中完成晶型转变和颜料粒子熟化时颜料浓度为3%-10%。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：环化温度为110-140℃；水解温度为0-80℃。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：其中使用多聚磷酸重量为二苯胺基对苯二甲酸或其衍生物重量的3-10倍。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：粗品颜料晶型转变和颜料粒子熟化温度为120-160℃，时间2小时-10小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：粗品颜料晶型转变和颜料粒子熟化温度为130-155℃，时间2-8小时。
6.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：其中粗品颜料在水介质中完成晶型转变和颜料粒子熟化时颜料浓度为3%-6%。
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