TW201944113A - 光纖 - Google Patents
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Abstract
本發明之光纖具備包含芯及包層之玻璃纖維、與玻璃纖維相接而被覆該玻璃纖維之第1樹脂層、及被覆第1樹脂層之第2樹脂層,且第1樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,第2樹脂層由包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物之硬化物構成,無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下。
Description
本發明係關於一種光纖。
本案主張基於2018年4月16日提出申請之日本專利申請第2018-078261號之優先權,並援用上述日本專利申請所記載之全部記載內容。
本案主張基於2018年4月16日提出申請之日本專利申請第2018-078261號之優先權,並援用上述日本專利申請所記載之全部記載內容。
通常,光纖具有用於保護作為光傳輸體之玻璃纖維之被覆樹脂層。尤其是於低溫下使用之情形時,對光纖要求緩和玻璃纖維與被覆樹脂層之間之應力以抑制孔隙等缺陷之產生。
被覆樹脂層例如由第1樹脂層及第2樹脂層構成。於專利文獻1中,對藉由減小第1樹脂層與第2樹脂層之有效線膨脹係數之差來防止低溫下玻璃纖維與第1樹脂層間之剝離的情況進行了研究。又,於專利文獻2中,對使用含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及聚合性單官能單體之液狀硬化性樹脂組合物形成不易於硬化膜中產生殘留應力且容易吸收來自外部之負載之硬化層的情況進行了研究。
先前技術文獻
專利文獻
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本專利特開2001-240433號公報
專利文獻2:日本專利特開2004-161991號公報
專利文獻2:日本專利特開2004-161991號公報
本發明之一態樣之光纖具備包含芯及包層之玻璃纖維、與玻璃纖維相接而被覆該玻璃纖維之第1樹脂層、及被覆第1樹脂層之第2樹脂層,且第1樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,第2樹脂層由包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物之硬化物構成,無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下。
[發明所欲解決之問題]
認為光纖中產生孔隙之要因之一在於形成第1樹脂層之樹脂組合物與形成第2樹脂層之樹脂組合物之硬化收縮率之差較大。因此,本發明之目的在於提供一種減小第2樹脂層之硬化收縮率以充分抑制孔隙之產生的光纖。
認為光纖中產生孔隙之要因之一在於形成第1樹脂層之樹脂組合物與形成第2樹脂層之樹脂組合物之硬化收縮率之差較大。因此,本發明之目的在於提供一種減小第2樹脂層之硬化收縮率以充分抑制孔隙之產生的光纖。
[發明之效果]
根據本發明,能夠提供一種減小第2樹脂層之硬化收縮率以充分抑制孔隙之產生的光纖。
根據本發明,能夠提供一種減小第2樹脂層之硬化收縮率以充分抑制孔隙之產生的光纖。
[本發明之實施形態之說明]
首先,列舉本發明之實施形態之內容進行說明。本發明之一態樣之光纖具備包含芯及包層之玻璃纖維、與玻璃纖維相接而被覆該玻璃纖維之第1樹脂層、及被覆第1樹脂層之第2樹脂層,且第1樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,第2樹脂層由包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物之硬化物構成,無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下。
首先,列舉本發明之實施形態之內容進行說明。本發明之一態樣之光纖具備包含芯及包層之玻璃纖維、與玻璃纖維相接而被覆該玻璃纖維之第1樹脂層、及被覆第1樹脂層之第2樹脂層,且第1樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,第2樹脂層由包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物之硬化物構成,無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下。
藉由使用以特定範圍含有無機氧化物粒子之樹脂組合物,能夠減小硬化收縮率,而形成韌性優異之第2樹脂層。藉由將該第2樹脂層與楊氏模數處於上述範圍內之第1樹脂層組合,能夠充分地抑制光纖中產生孔隙之情況。
自於樹脂組合物中之分散性優異且容易形成較硬之被膜之方面出發,上述無機氧化物粒子亦可為選自由二氧化矽、二氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈦、氧化錫及氧化鋅所組成之群中之至少一種。
自容易形成韌性優異之第2樹脂層之方面出發,無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計亦可為5質量%以上60質量%以下。自進一步減小硬化收縮率之方面出發,無機氧化物粒子之平均一次粒徑亦可為500 nm以下。
就對被覆樹脂層賦予適當之強度之觀點而言,第2樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下亦可為1300 MPa以上2700 MPa以下。
[本發明之實施形態之詳細]
視需要參照圖式對本發明之實施形態之樹脂組合物及光纖之具體例進行說明。再者,本發明並不限定於該等例示而是由申請專利範圍表示,且意圖包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之全部變更。於以下之說明中,於圖式之說明中對相同要素標附相同符號並省略重複說明。
視需要參照圖式對本發明之實施形態之樹脂組合物及光纖之具體例進行說明。再者,本發明並不限定於該等例示而是由申請專利範圍表示,且意圖包含與申請專利範圍均等之含義及範圍內之全部變更。於以下之說明中,於圖式之說明中對相同要素標附相同符號並省略重複說明。
<光纖>
圖1係表示本實施形態之光纖之一例之概略剖視圖。光纖10具備:玻璃纖維13,其包含芯11及包層12;及被覆樹脂層16,其設置於玻璃纖維13之外周,包含第1樹脂層14及第2樹脂層15。
圖1係表示本實施形態之光纖之一例之概略剖視圖。光纖10具備:玻璃纖維13,其包含芯11及包層12;及被覆樹脂層16,其設置於玻璃纖維13之外周,包含第1樹脂層14及第2樹脂層15。
包層12將芯11包圍。芯11及包層12主要包含石英玻璃等玻璃,例如,芯11可使用添加有鍺之石英,包層12可使用純石英或添加有氟之石英。
於圖1中,例如,玻璃纖維13之外徑(D2)為125 μm左右,構成玻璃纖維13之芯11之直徑(D1)為7~15 μm左右。
被覆樹脂層16之厚度通常為55~70 μm左右。第1樹脂層14及第2樹脂層15之各層之厚度亦可為10~50 μm左右,例如亦可為第1樹脂層14之厚度為35 μm且第2樹脂層15之厚度為25 μm。光纖10之外徑亦可為235~265 μm左右。
再者,被覆樹脂層16之厚度亦可為27~48 μm左右。於該情形時,第1樹脂層14及第2樹脂層15之各層之厚度亦可為10~38 μm左右,例如亦可為第1樹脂層14之厚度為25 μm且第2樹脂層15之厚度為10 μm。光纖10之外徑亦可為180~220 μm左右。
再者,被覆樹脂層16之厚度亦可為27~48 μm左右。於該情形時,第1樹脂層14及第2樹脂層15之各層之厚度亦可為10~38 μm左右,例如亦可為第1樹脂層14之厚度為25 μm且第2樹脂層15之厚度為10 μm。光纖10之外徑亦可為180~220 μm左右。
(第2樹脂層)
第2樹脂層15可使包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物硬化而形成。
第2樹脂層15可使包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物硬化而形成。
此處,(甲基)丙烯酸酯係指丙烯酸酯或與之對應之甲基丙烯酸酯。關於(甲基)丙烯酸等亦相同。
(無機氧化物粒子)
本實施形態之無機氧化物粒子係球狀之粒子,其表面經疏水處理。本實施形態之疏水處理係指於無機氧化物粒子之表面導入疏水性之基。導入有疏水性之基之無機氧化物粒子於樹脂組合物中之分散性優異。疏水性之基亦可為(甲基)丙烯醯基等反應性基或烴基(例如,烷基)、芳基(例如,苯基)等非反應性基。於無機氧化物粒子具有反應性基之情形時,容易形成楊氏模數較高之樹脂層。
本實施形態之無機氧化物粒子係球狀之粒子,其表面經疏水處理。本實施形態之疏水處理係指於無機氧化物粒子之表面導入疏水性之基。導入有疏水性之基之無機氧化物粒子於樹脂組合物中之分散性優異。疏水性之基亦可為(甲基)丙烯醯基等反應性基或烴基(例如,烷基)、芳基(例如,苯基)等非反應性基。於無機氧化物粒子具有反應性基之情形時,容易形成楊氏模數較高之樹脂層。
本實施形態之無機氧化物粒子係分散於分散介質中。藉由使用分散於分散介質中之無機氧化物粒子,能夠使無機氧化物粒子均勻地分散於樹脂組合物中,而能夠提昇樹脂組合物之保存穩定性。作為分散介質,只要不阻礙樹脂組合物之硬化,則並無特別限定。分散介質可為反應性,亦可為非反應性。
作為反應性之分散介質,亦可使用(甲基)丙烯醯基化合物、環氧化合物等單體。作為(甲基)丙烯醯基化合物,例如可列舉1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、EO(ethylene oxide,環氧乙烷)改性雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、PO(propylene oxide,環氧丙烷)改性雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯及聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯。作為(甲基)丙烯醯基化合物,亦可使用以下述單體例示之化合物。
作為非反應性之分散介質,亦可使用:甲基乙基酮(MEK)等酮系溶劑;丙二醇單甲醚(PGME)等醇系溶劑;或丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)等酯系溶劑。於非反應性之分散介質之情形時,亦可將基底樹脂與分散於分散介質中之無機氧化物粒子進行混合後,將分散介質之一部分去除而製備樹脂組合物。利用光學顯微鏡(倍率約100倍)觀察包含無機氧化物粒子之分散介質,於未觀察到粒子之情形時,說明無機氧化物粒子以一次粒子分散。
分散於分散介質中之無機氧化物粒子於樹脂層硬化後亦以分散於樹脂層中之狀態存在。於使用反應性之分散介質之情形時,無機氧化物粒子以分散介質為單位混合於樹脂組合物中,於維持分散狀態之情況下取入樹脂層中。於使用非反應性之分散介質之情形時,分散介質至少其一部分自樹脂組合物揮發而消失,但無機氧化物粒子仍以分散狀態殘留於樹脂組合物中,於硬化後之樹脂層中亦以分散之狀態存在。樹脂層中存在之無機氧化物粒子於利用電子顯微鏡進行觀察之情形時,以一次粒子進行分散之狀態被觀察到。
自於樹脂組合物中之分散性優異且容易形成較硬之被膜之方面出發,上述無機氧化物粒子較佳為選自由二氧化矽(silica)、二氧化鋯(zirconia)、氧化鋁(alumina)、氧化鎂(magnesia)、氧化鈦(titania)、氧化錫及氧化鋅所組成之群中之至少一種。就廉價性優異、容易進行表面處理、具有紫外線透過性、容易對樹脂層賦予適當之硬度等觀點而言,更佳為使用疏水性之二氧化矽粒子作為本實施形態之無機氧化物粒子。
就對第2樹脂層賦予適當之韌性之觀點而言,無機氧化物粒子之平均一次粒徑亦可為500 nm以下,較佳為200 nm以下,更佳為100 nm以下,進而較佳為50 nm以下。就減小第2樹脂層之硬化收縮率之觀點而言,無機氧化物粒子之平均一次粒徑較佳為5 nm以上,更佳為10 nm以上。平均一次粒徑例如可藉由電子顯微鏡照片之圖像解析、光散射法、BET (Brunauer-Emmett-Teller,布厄特)法等進行測定。分散有無機氧化物之一次粒子之分散介質於一次粒子之粒徑較小之情形時目視透明可見。於一次粒子之粒徑相對較大(40 nm以上)之情形時,分散有一次粒子之分散介質可見到發生白濁但未觀察到沈澱物。
無機氧化物粒子之含量以樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下,更佳為5質量%以上60質量%以下,進而較佳為8質量%以上60質量%以下。若無機氧化物粒子之含量為1質量%以上,則容易減小硬化收縮。若無機氧化物粒子之含量為60質量%以下,則容易形成具有優異之韌性之第2樹脂層。
(基底樹脂)
本實施形態之樹脂組合物含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物,可使用使多元醇化合物、聚異氰酸酯化合物及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物反應所得之低聚物。
本實施形態之樹脂組合物含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物,可使用使多元醇化合物、聚異氰酸酯化合物及含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物反應所得之低聚物。
作為多元醇化合物,例如可列舉聚四亞甲基二醇、聚丙二醇及雙酚A-環氧乙烷加成二醇。多元醇化合物之數量平均分子量亦可為400~1000。作為聚異氰酸酯化合物,例如可列舉2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯及二環己甲烷4,4'-二異氰酸酯。作為含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物,例如可列舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、1,6-己二醇單(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯及三丙二醇單(甲基)丙烯酸酯。
作為合成胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物時之觸媒,通常使用有機錫化合物。作為有機錫化合物,例如可列舉二丁基二月桂酸錫、二乙酸二丁基錫、二丁基馬來酸錫、二丁基雙(巰基乙酸2-乙基己酯)錫、二丁基雙(巰基乙酸異辛酯)錫及二丁基氧化錫。就易獲取性或觸媒性能之方面而言,較佳為使用二丁基二月桂酸錫或二乙酸二丁基錫作為觸媒。
於合成胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物時亦可使用碳數5以下之低級醇。作為低級醇,例如可列舉甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇及2,2-二甲基-1-丙醇。
作為單體,可使用具有1個聚合性基之單官能單體、具有兩個以上之聚合性基之多官能單體。單體亦可將2種以上混合而使用。
作為單官能單體,例如可列舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、丙烯酸3-苯氧基苄酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、4-第三丁基環己醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、二環戊烯基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸雙環戊酯、壬基苯酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸異酯等(甲基)丙烯酸酯系單體;(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、 (甲基)丙烯酸ω-羧基-聚己內酯酯等含有羧基之單體;N-丙烯醯啉、N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基己內醯胺、N-丙烯醯哌啶、N-甲基丙烯醯哌啶、N-丙烯醯基吡咯啶、 (甲基)丙烯酸3-(3-吡啶)丙酯、環狀三羥甲基丙烷縮甲醛丙烯酸酯等含有雜環之(甲基)丙烯酸酯;馬來醯亞胺、N-環己基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺系單體;(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、正丁基(甲基)丙烯醯胺、正丁基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺等醯胺系單體;(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸胺基丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯等(甲基)丙烯酸胺基烷基酯系單體;N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基琥珀醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基琥珀醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基琥珀醯亞胺等琥珀醯亞胺系單體。
作為單官能單體,就調整由樹脂組合物形成之塗膜之楊氏模數之觀點而言,較佳為(甲基)丙烯酸異酯或4-第三丁基環己醇(甲基)丙烯酸酯,更佳為(甲基)丙烯酸異酯。
作為多官能單體,例如可列舉乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A之環氧烷加成物之二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、異戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A之EO加成物二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯醯氧基乙基]異氰尿酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯及己內酯改性三[(甲基)丙烯醯氧基乙基]異氰尿酸酯。
作為多官能單體,就形成具有所需之楊氏模數之塗膜之觀點而言,亦可使用三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯。其中,作為多官能單體,較佳為三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
上述樹脂組合物較佳為將單體以基底樹脂之總量為基準含有18質量%以上50質量%以下,更佳為含有20質量%以上46質量%以下,進而較佳為含有20質量%以上40質量%以下,尤佳為含有20質量%以上30質量%以下。藉由以上述範圍含有單體,容易製備塗佈性與塗膜物性之平衡更加優異之樹脂組合物。
作為光聚合起始劑,可自公知之自由基光聚合起始劑之中適當選擇而使用。作為光聚合起始劑,例如可列舉1-羥基環己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2,4,4-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-嗎啉基-丙烷-1-酮(Omnirad 907,IGM Resins公司製造)、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(Omnirad TPO,IGM Resins公司製造)及雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦(Omnirad 819,IGM Resins公司製造)。
樹脂組合物亦可進而含有環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物以調整第2樹脂層之楊氏模數。作為環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物,可使用使具有(甲基)丙烯醯基之化合物與具有兩個以上之縮水甘油基之環氧樹脂進行反應所得之低聚物。
樹脂組合物亦可進而含有矽烷偶合劑、光酸產生劑、調平劑、消泡劑、抗氧化劑等。
作為矽烷偶合劑,只要不妨礙樹脂組合物之硬化,則並無特別限定。作為矽烷偶合劑,例如可列舉矽酸四甲酯、矽酸四乙酯、巰基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)矽烷、β-(3,4-環氧環己基)-乙基三甲氧基矽烷、二甲氧基二甲基矽烷、二乙氧基二甲基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲基二甲氧基矽烷、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、雙-[3-(三乙氧基矽烷基)丙基]四硫化物、雙-[3-(三乙氧基矽烷基)丙基]二硫化物、γ-三甲氧基矽烷基丙基二甲基硫代胺甲醯基四硫化物及γ-三甲氧基矽烷基丙基苯并噻唑基四硫化物。
作為光酸產生劑,亦可使用構成A+
B-
結構之鎓鹽。作為光酸產生劑,例如可列舉:UVACURE1590(Daicel-Cytec製造)、CPI-100P、110P(San-Apro製造)、210S(San-Apro製造)等鋶鹽;Omnicat 250(IGM Resins公司製造)、WPI-113(FUJIFILM Wako Pure Chemical製造)、Rp-2074(Rhodia Japan製造)等錪鹽。
第2樹脂層15之楊氏模數較佳為於23℃±2℃下為1300 MPa以上,更佳為1300 MPa以上2700 MPa以下,進而較佳為1300 MPa以上2500 MPa以下。若第2樹脂層之楊氏模數為1300 MPa以上,則容易提昇光纖之側壓特性,若為2700 MPa以下,則能夠對第2樹脂層賦予適當之韌性,因此不易於第2樹脂層產生裂紋等。
就殘留應力之觀點而言,第2樹脂層之玻璃轉移溫度(Tg)可為60℃以上120℃以下,較佳為65℃以上115℃以下,更佳為70℃以上110℃以下,進而較佳為75℃以上100℃以下。
形成第2樹脂層時之硬化收縮率較佳為2.0~8.0%,更佳為2.0~7.5%,進而較佳為2.5~7.0%。又,第2硬化收縮率與第1硬化收縮率之差較佳為3%以內。硬化收縮率之測定方法並無特別限定,例如,可藉由以下之方法進行測定。首先,於玻璃板之上放置Teflon(註冊商標)環(內徑1 cm),於其中放入1 mL之樹脂組合物,照射4000 mJ/cm2
之紫外線使樹脂組合物硬化。繼而,根據硬化前後之樹脂表面之高度,求出硬化收縮率。具體而言,於將硬化前之樹脂表面之高度設為T0
且將硬化後之樹脂表面之高度設為TD
之情形時,利用下述式求出硬化收縮率。
硬化收縮率=(T0 -TD )/T0 ×100
硬化收縮率=(T0 -TD )/T0 ×100
(第1樹脂層)
自抑制光纖中產生孔隙之方面出發,第1樹脂層14之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,亦可為0.05 MPa以上0.9 MPa以下或0.05 MPa以上0.8 MPa以下。
自抑制光纖中產生孔隙之方面出發,第1樹脂層14之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下,亦可為0.05 MPa以上0.9 MPa以下或0.05 MPa以上0.8 MPa以下。
第1樹脂層14可使包含胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體、光聚合起始劑及矽烷偶合劑的樹脂組合物硬化而形成。即,第1樹脂層14可包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體、光聚合起始劑及矽烷偶合劑之樹脂組合物之硬化物。樹脂組合物中之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物之含量以樹脂組合物之總量為基準計較佳為35質量%以上90質量%以下,更佳為50質量%以上85質量%以下,更佳為60質量%以上80質量%以下。
作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物,亦可使用使多元醇化合物、聚異氰酸酯化合物、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物及醇反應所得之低聚物。
第1樹脂層14之楊氏模數亦可藉由合成胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物時所使用之含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物及醇之調配比率而調整為目標範圍。若醇之調配比率變多,則於兩末端具有作為反應性基之(甲基)丙烯醯基之低聚物減少,因此容易減小楊氏模數。又,第1樹脂層14之楊氏模數亦可藉由合成胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物時所使用之多元醇化合物之分子量而調整為目標範圍。多元醇化合物之數量平均分子量較佳為1000~8000,更佳為1200~6500,進而較佳為1500~6000。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體、光聚合起始劑及矽烷偶合劑亦可自上述基底樹脂所例示之化合物中適當選擇。其中,形成第1樹脂層之樹脂組合物具有與形成第2樹脂層之基底樹脂不同之組成。
[實施例]
[實施例]
以下,示出使用本發明之實施例及比較例之評價試驗之結果,更詳細地對本發明進行說明。再者,本發明並不限定於該等實施例。
[第2樹脂層用之樹脂組合物]
(低聚物)
作為低聚物,準備藉由使分子量600之聚丙二醇、2,4-甲苯二異氰酸酯及丙烯酸羥乙酯反應所獲得之丙烯酸胺基甲酸酯低聚物(UA)、以及環氧丙烯酸酯低聚物(EA)。
(低聚物)
作為低聚物,準備藉由使分子量600之聚丙二醇、2,4-甲苯二異氰酸酯及丙烯酸羥乙酯反應所獲得之丙烯酸胺基甲酸酯低聚物(UA)、以及環氧丙烯酸酯低聚物(EA)。
(單體)
作為單體,準備丙烯酸異酯(大阪有機化學工業股份有限公司之商品名「IBXA」)、三丙二醇二丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX股份有限公司之商品名「TPGDA」)及丙烯酸2-苯氧基乙酯(共榮化學股份有限公司之商品名「Light Acrylate PO-A」)。
作為單體,準備丙烯酸異酯(大阪有機化學工業股份有限公司之商品名「IBXA」)、三丙二醇二丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX股份有限公司之商品名「TPGDA」)及丙烯酸2-苯氧基乙酯(共榮化學股份有限公司之商品名「Light Acrylate PO-A」)。
(光聚合起始劑)
作為光聚合起始劑,準備1-羥基環己基苯基酮及2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦。
作為光聚合起始劑,準備1-羥基環己基苯基酮及2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦。
(無機氧化物粒子)
作為無機氧化物粒子,準備分散於MEK、具有甲基丙烯醯基、平均一次粒徑為10~15 nm之疏水性二氧化矽粒子。
作為無機氧化物粒子,準備分散於MEK、具有甲基丙烯醯基、平均一次粒徑為10~15 nm之疏水性二氧化矽粒子。
(樹脂組合物)
首先,將上述低聚物、單體及光聚合起始劑進行混合而製備基底樹脂。繼而,將基底樹脂與二氧化矽粒子進行混合後,將作為分散介質之MEK之大部分減壓去除,而分別製作第2樹脂層用之樹脂組合物。再者,殘留於樹脂組合物中之MEK之含量為5質量%以下。
首先,將上述低聚物、單體及光聚合起始劑進行混合而製備基底樹脂。繼而,將基底樹脂與二氧化矽粒子進行混合後,將作為分散介質之MEK之大部分減壓去除,而分別製作第2樹脂層用之樹脂組合物。再者,殘留於樹脂組合物中之MEK之含量為5質量%以下。
於表1、表2及表3中,單體之數值係以基底樹脂之總量為基準之含量,低聚物之數值係以單體、低聚物及二氧化矽粒子之總量為基準之含量,二氧化矽粒子之數值係以樹脂組合物之總量為基準之含量。
使用所獲得之第2樹脂層用之樹脂組合物進行以下之評價。將結果示於表1~3。
(硬化收縮率)
於玻璃板之上放置Teflon環(內徑:1 cm),於其中放入1 mL之樹脂組合物,照射4000 mJ/cm2 之紫外線使其硬化。根據硬化前後之樹脂表面之高度,求出硬化收縮率。
於玻璃板之上放置Teflon環(內徑:1 cm),於其中放入1 mL之樹脂組合物,照射4000 mJ/cm2 之紫外線使其硬化。根據硬化前後之樹脂表面之高度,求出硬化收縮率。
[第1樹脂層用之樹脂組合物]
(低聚物)
準備使分子量4000之聚丙二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、丙烯酸羥乙酯及甲醇進行反應所獲得之丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2及a3。於丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2及a3中,藉由變更丙烯酸羥乙酯及甲醇之調配比率,來調整於兩末端具有丙烯醯基之低聚物與於一末端具有丙烯醯基之低聚物之比率。
(低聚物)
準備使分子量4000之聚丙二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、丙烯酸羥乙酯及甲醇進行反應所獲得之丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2及a3。於丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2及a3中,藉由變更丙烯酸羥乙酯及甲醇之調配比率,來調整於兩末端具有丙烯醯基之低聚物與於一末端具有丙烯醯基之低聚物之比率。
(樹脂組合物)
將丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2或a3使用75質量份,並混合壬基苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯12質量份、N-乙烯基己內醯胺6質量份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2質量份、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦1質量份、及3-巰基丙基三甲氧基矽烷1質量份,而分別製作第1樹脂層用之樹脂組合物。
將丙烯酸胺基甲酸酯低聚物a1、a2或a3使用75質量份,並混合壬基苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯12質量份、N-乙烯基己內醯胺6質量份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2質量份、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦1質量份、及3-巰基丙基三甲氧基矽烷1質量份,而分別製作第1樹脂層用之樹脂組合物。
[光纖之製作]
於由芯及包層構成之直徑125 μm之玻璃纖維之外周,使用第1樹脂層用之樹脂組合物形成厚度35 μm之第1樹脂層,進而於其外周使用第2樹脂層用之樹脂組合物形成第2樹脂層,而製作實施例及比較例之光纖。線速度係設為1500 m/分鐘。
於由芯及包層構成之直徑125 μm之玻璃纖維之外周,使用第1樹脂層用之樹脂組合物形成厚度35 μm之第1樹脂層,進而於其外周使用第2樹脂層用之樹脂組合物形成第2樹脂層,而製作實施例及比較例之光纖。線速度係設為1500 m/分鐘。
(第1樹脂層之楊氏模數)
第1樹脂層之楊氏模數係藉由23℃下之Pullout Modulus(POM)法進行測定。將光纖之兩個部位以2個夾具裝置固定,將2個夾具裝置之間之被覆樹脂層(第1樹脂層及第2樹脂層)部分去除,繼而,將一夾具裝置固定,使另一夾具裝置向經固定之夾具裝置之相反方向緩慢移動。於將光纖中之夾於使其移動之夾具裝置之部分之長度設為L、將夾具之移動量設為Z、將第1樹脂層之外徑設為Dp、將玻璃纖維之外徑設為Df、將第1樹脂層之泊松比設為n、將夾具裝置之移動時之負載設為W之情形時,根據下述式求出第1樹脂層之楊氏模數。
楊氏模數(MPa)=((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
第1樹脂層之楊氏模數係藉由23℃下之Pullout Modulus(POM)法進行測定。將光纖之兩個部位以2個夾具裝置固定,將2個夾具裝置之間之被覆樹脂層(第1樹脂層及第2樹脂層)部分去除,繼而,將一夾具裝置固定,使另一夾具裝置向經固定之夾具裝置之相反方向緩慢移動。於將光纖中之夾於使其移動之夾具裝置之部分之長度設為L、將夾具之移動量設為Z、將第1樹脂層之外徑設為Dp、將玻璃纖維之外徑設為Df、將第1樹脂層之泊松比設為n、將夾具裝置之移動時之負載設為W之情形時,根據下述式求出第1樹脂層之楊氏模數。
楊氏模數(MPa)=((1+n)W/πLZ)×ln(Dp/Df)
(第2樹脂層之楊氏模數)
第2樹脂層之楊氏模數係使用自光纖拔出玻璃纖維所獲得之管狀之被覆樹脂層(長度:50 mm以上),於23±2℃、50±10%RH之環境下進行拉伸試驗(標線間距離:25 mm),根據2.5%分線值而求出。
第2樹脂層之楊氏模數係使用自光纖拔出玻璃纖維所獲得之管狀之被覆樹脂層(長度:50 mm以上),於23±2℃、50±10%RH之環境下進行拉伸試驗(標線間距離:25 mm),根據2.5%分線值而求出。
(第2樹脂層之玻璃轉移溫度)
第2樹脂層之玻璃轉移溫度之測定係使用自光纖拔出玻璃纖維所獲得之管狀之被覆樹脂層,使用TA Instruments公司之「RSA 3」,於拉伸模式(標線間距離:10 mm)、頻率11 Hz、升溫速度5℃/分鐘、溫度範圍30~150℃之條件下,測定被覆樹脂層之動態黏彈性。將所測得之tanδ之峰頂溫度作為第2樹脂層之玻璃轉移溫度(Tg)。
第2樹脂層之玻璃轉移溫度之測定係使用自光纖拔出玻璃纖維所獲得之管狀之被覆樹脂層,使用TA Instruments公司之「RSA 3」,於拉伸模式(標線間距離:10 mm)、頻率11 Hz、升溫速度5℃/分鐘、溫度範圍30~150℃之條件下,測定被覆樹脂層之動態黏彈性。將所測得之tanδ之峰頂溫度作為第2樹脂層之玻璃轉移溫度(Tg)。
(孔隙之觀察)
將10 m之光纖於85℃下於濕度85%之條件下保管120天後,於-40℃下放置16小時,利用顯微鏡觀察有無直徑10 μm以上之孔隙。將光纖每1 m之孔隙之數量未達1個之情形評價為「A」,將孔隙之數量為1~2個之情形評價為「B」,將孔隙之數量超過2個之情形評價為「C」。將結果示於表1~3。
將10 m之光纖於85℃下於濕度85%之條件下保管120天後,於-40℃下放置16小時,利用顯微鏡觀察有無直徑10 μm以上之孔隙。將光纖每1 m之孔隙之數量未達1個之情形評價為「A」,將孔隙之數量為1~2個之情形評價為「B」,將孔隙之數量超過2個之情形評價為「C」。將結果示於表1~3。
[表1]
[表2]
[表3]
10‧‧‧光纖
11‧‧‧芯
12‧‧‧包層
13‧‧‧玻璃纖維
14‧‧‧第1樹脂層
15‧‧‧第2樹脂層
16‧‧‧被覆樹脂層
D1‧‧‧芯之直徑
D2‧‧‧玻璃纖維之外徑
圖1係表示本實施形態之光纖之一例之概略剖視圖。
Claims (7)
- 一種光纖,其係具備包含芯及包層之玻璃纖維、與上述玻璃纖維相接而被覆該玻璃纖維之第1樹脂層、及被覆上述第1樹脂層之第2樹脂層者,且 上述第1樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為0.04 MPa以上1.0 MPa以下, 上述第2樹脂層由包含含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、單體及光聚合起始劑之基底樹脂、以及疏水性之無機氧化物粒子的樹脂組合物之硬化物構成,上述無機氧化物粒子之含量以上述樹脂組合物之總量為基準計為1質量%以上60質量%以下。
- 如請求項1之光纖,其中上述無機氧化物粒子係選自由二氧化矽、二氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈦、氧化錫及氧化鋅所組成之群中之至少一種。
- 如請求項1或2之光纖,其中上述無機氧化物粒子之含量以上述樹脂組合物之總量為基準計為5質量%以上60質量%以下。
- 如請求項1至3中任一項之光纖,其中上述無機氧化物粒子之平均一次粒徑為500 nm以下。
- 如請求項1至4中任一項之光纖,其中上述第2樹脂層之楊氏模數於23℃±2℃下為1300 MPa以上2700 MPa以下。
- 如請求項1至5中任一項之光纖,其中上述第2樹脂層之玻璃轉移溫度為60℃以上120℃以下。
- 如請求項1至6中任一項之光纖,其中上述樹脂組合物以上述基底樹脂之總量為基準含有18質量%以上50質量%以下之上述單體。
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