TW201928117A - 膜形成基材的製造方法、膜形成基材及表面處理劑 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種膜形成基材的製造方法等，可充分改善樹脂組成物的滲出及樹脂組成物與金屬基材表面的密著性。
本發明提供一種在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材的製造方法，其中具備：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。

Description

膜形成基材的製造方法、膜形成基材及表面處理劑
本發明係關於膜形成基材的製造方法、膜形成基材及表面處理劑。
在金屬基材表面形成有防焊劑、抗蝕劑等樹脂組成物之膜的膜形成基材係例如利用作為印刷配線板等，該印刷配線板係為了藉由焊接來電性連接而殘留有銅開口部，並被覆有防焊劑。一般藉由使用網版之印刷、進行曝光及顯影之光法等而在金屬基材表面所求處配置樹脂組成物，藉此製造該膜形成基材，但近年來著眼於藉由以噴墨方式描繪樹脂組成物而形成膜的方法。
噴墨方式的優點為不需要版或光罩、步驟數較少、簡易、且易於僅在必要的部分形成膜。另一方面，以往技術未曾注意到的問題：防焊劑、抗蝕劑等樹脂組成物會在印刷塗布部分端部之金屬基材上滲出，需要降低滲出則成為課題。用以降低該金屬基材上滲出之技術可舉例如專利文獻1至3所記載，該等文獻係進行表面處理，該 表面處理係為了調整金屬基材表面濕潤性而與含有界面活性劑等之表面處理劑接觸。
另一方面，在金屬基材上配置樹脂組成物時，係要求提高金屬基材表面與樹脂組成物的密著性。為了提高金屬基材表面與樹脂組成物的密著性，例如專利文獻2及3所記載，已知有將表面處理前的金屬表面以拋光或洗刷等手段形成凹凸並形成粗面之處理(粗化處理)。
但是，僅有粗化處理難以充分提高密著性，尤其以細微圖案形成樹脂組成物之膜時，其密著性提高效果不充分。又，因將金屬表面粗化而有著樹脂組成物更容易滲出之問題。
因此，於來自噴墨方式之膜形成基材中，係要求同時改善樹脂組成物的滲出，以及與金屬基材表面的密著性。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本國日本特開2015-192963號公報。
專利文獻2：國際公開第2016/111035號手冊。
專利文獻3：國際公開第2016/111036號手冊。
本發明係鑑於前述以往技術問題點而研究者，其課題在於提供膜形成基材的製造方法、膜形成基材、及表面處理劑，該製造方法在以噴墨方式在金屬基材表面 上形成樹脂組成物之膜時，可充分地同時改善樹脂組成物的滲出，以及樹脂組成物與金屬基材表面的密著性。
本發明之膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
本發明之其他的膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
前述蝕刻步驟中，能以使成表面粗糙度(Ra)成為0.1μm以上0.8μm以下之方式蝕刻金屬基材表面。
本發明之其他的膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基 材表面而以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
又，本發明之其他的膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；處理表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
前述表面處理步驟中可使之接觸的表面處理劑係含有0.001質量%以上1質量%以下選自由烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽所組成群組中之至少1種。
烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽可為選自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種。
前述表面處理劑可為pH4.0以上pH11.5以下。
本發明之膜形成基材係在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，其中，金屬基材表面相對於水的接觸角為50°以上150°以下且表面粗糙度(Ra)為0.1μm以上0.8μm以下。
本發明之其他膜形成基材係在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，其中，金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角為10°以上120°以下且表面粗糙度(Ra)為0.1μm以上0.8μm以下。
本發明之表面處理劑係處理樹脂組成物之膜形成前之金屬基材表面，並為在表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜之金屬基材用表面處理劑，該表面處理劑中含有0.001質量%以上1質量%以下選自由烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽所組成群組中之至少1種。
本發明之表面處理劑中，烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽可為選自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種。
或者，上述表面處理劑可為pH 4.0以上pH 11.5以下。
根據本發明可提供充分改善樹脂組成物的滲出及樹脂組成物與金屬基材表面的密著性之膜形成基材的製造方法、膜形成基材及表面處理劑。
第1圖係表示實施例及比較例之試驗基板之滲出寬度與接觸角的關係之圖表。
第2圖係表示實施例及比較例之試驗基板之滲出寬度與剝離強度的關係之圖表。
第3圖係表示剝離強度與表面粗糙度的關係之圖。
以下說明本發明之膜形成基材的製造方法(以下僅稱為製造方法)、膜形成基材及表面處理劑之實施形態。
(第一實施形態：膜形成基材的製造方法)
本實施形態之膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
<膜形成基材>
以本實施形態之製造方法所製造膜形成基材只要為在金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜之基材，則無特別限定，可舉例如印刷配線板等電路基板、其他各種電子、電氣機器、醫療機器、車輛搭載用機器、汽車零件、船舶用機器用零件等。
構成金屬基材之金屬並無特別限定，可舉例如銅、錫、不鏽鋼、鋁、鎳、鈦及該等的合金等。
本實施形態之製造方法尤其適合以下情形：例如金屬基材係具有銅或銅合金等含銅金屬(以下亦稱為銅)所構成導體，在該金屬基材上的前述導體以外部分將防焊劑形成為膜，而製造電路基板。
<蝕刻步驟>
本實施形態之製造方法係具備蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面。
蝕刻步驟所使用微蝕刻劑係藉由接觸金屬表面而稍微蝕刻金屬表面金屬表面並形成細微凹凸(微蝕刻)。
本實施形態所使用微蝕刻劑只要為可微蝕刻構成金屬基材之金屬者，則無特別限定。例如金屬基材為銅時有公知的銅微蝕刻劑，具體而言可舉出有機酸系、硫酸-過氧化氫系、過硫酸鹽系蝕刻劑等。
較佳之微蝕刻劑可舉出有機酸系微蝕刻劑。可舉例如含有有機酸、銅二價離子、鹵化物離子、含胺基化合物、聚合物等之水溶液等市售微蝕刻劑等。
蝕刻步驟中，使微蝕刻劑接觸金屬基材表面並蝕刻，而在該表面形成細微凹凸。
藉由形成該細微凹凸而提高金屬基材表面與樹脂組成物的密著性。
可適宜調整蝕刻步驟中的處理條件，亦即處理時間、微蝕刻劑處理時的溫度、噴霧或浸漬處理等處理方法等。
蝕刻步驟中，金屬基材表面例如以表面粗糙度(Ra)成為0.1μm以上0.8μm以下，較佳為0.2μm以上0.7μm以下，又更佳為0.3μm以上0.7μm以下之方式處理。藉由以成為該表面粗糙度範圍之方式處理，在之後的表面處理步驟後，可提高金屬基材表面與樹脂組成物的密著 性，且可抑制樹脂組成物滲出。
又，本實施形態的表面粗糙度(Ra)是指根據JIS B 0601(2013)所測定之算術平均粗度。
蝕刻步驟中依據重量法之蝕刻量，較佳為以成為上述表面粗糙度之方式適宜調整，可舉例如0.5μm以上2.0μm以下，較佳為0.7μm以上1.5μm以下左右。
藉由成為前述蝕刻量範圍，容易成為適當表面粗糙度，因此，在之後的表面處理步驟後，容易提高金屬基材表面與樹脂組成物的密著性。
<表面處理步驟>
本實施形態之製造方法係具備表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面，並使表面的水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理。
本實施形態表面處理步驟中使用表面處理劑進行處理，該表面處理劑可調整經前述微蝕刻金屬基材表面的接觸角。
本實施形態可使用的表面處理劑只要可將金屬基材表面調整為前述接觸角範圍，則無特別限定，表面處理劑為後述本實施形態表面處理劑時，可更提高本實施形態之製造法的效果。
又，本實施形態之接觸角係以JIS R3257「基板玻璃表面之潤濕性試驗方法」所記載之靜滴法之測定值。
表面處理劑有效成分可舉例如含有陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性 劑、兩性界面活性劑溶液、烷基胺化合物作為有效成分之溶液等。
構成烷基胺化合物之烷基胺可舉出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺等。其中可舉出己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺等構成烷基胺之烷基碳數為6至18之烷基胺。
烷基胺化合物可舉出前述各烷基胺及該等之無機酸鹽、有機酸鹽等鹽。
表面處理劑有效成分可單獨使用或組合複數種類使用。
作為前述烷基胺，烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽為選自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種時較容易調整至上述接觸角範圍，故較佳。
表面處理劑之pH並無特別限定，可舉例如pH4.0以上pH13以下，較佳為pH4.0以上pH11.5以下，更佳為pH4.0以上pH10以下。表面處理劑為上述pH範圍時容易調整至上述接觸角範圍，故較佳。
表面處理劑之最佳pH可根據烷基胺化合物種類、形成膜之防焊劑種類而適宜選擇，但較佳為例如表面處理劑 所含有烷基胺為十二烷基胺、十四烷基胺時為pH4.0以上pH10.0以下，為辛胺時為pH10.0以上pH13.0以下。
表面處理劑之pH調整手段可藉由摻配上述烷基胺化合物及其公知pH調整劑而調整。
pH調整劑並無特別限定，可舉例如鹽酸、硫酸、乙酸、氫氧化鈉、氨、乙醇胺、或該等鹽類(例如乙酸鈉)等、乙酸緩衝液、磷酸緩衝液、檸檬酸緩衝液、檸檬酸磷酸緩衝液、硼酸緩衝液、古德緩衝液(Good's buffers)等一般緩衝劑、螫合物劑、胺基酸等pH調整所使用者。
上述表面處理劑除了上述成分以外可含有消泡劑、防鏽劑、溶劑等其他任意成分。
上述表面處理劑較佳為將上述各有效成分及其他成分溶解於水、其他公知溶媒之溶液。
本實施形態表面處理步驟中，處理手段可使用公知手段。
例如使表面處理劑接觸金屬基材表面之手段並無特別限定，可舉出利用浸漬、噴霧等公知的液劑之表面處理手段。
又，表面處理劑之溫度並無特別限定，可舉出20℃以上40℃以下，較佳為25℃以上35℃以下等。
又，表面處理劑之處理時間(表面處理劑與金屬基材的接觸時間)並無特別限定，可舉出10秒以上2分鐘以下，較佳為30秒以上1分鐘以下等。
<膜形成步驟>
本實施形態之製造方法具備膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
本實施形態之膜形成步驟所使用樹脂組成物可舉例如抗蝕劑印墨、防焊劑印墨等。
抗蝕劑印墨、防焊劑印墨可由公知者適宜選擇並使用，較佳為將黏度調整為可以噴墨方式塗布程度。
例如抗蝕劑印墨較佳為塗布後以紫外線硬化並能以鹼水溶液剝離之樹脂組成物，具體而言可舉出含有含羧基單體、單官能單體、多官能單體、光聚合起始劑、及其他任意成分者。
防焊劑印墨較佳為可以熱或紫外線等硬化且在硬化後具有耐熱性之樹脂組成物，具體而言可舉出除了前述抗蝕劑印墨所使用各種單體之組合以外，又含有環氧化合物或異氰酸酯化合物等硬化劑及各種任意成分者。
膜形成步驟中，使用公知噴墨裝置，在進行蝕刻處理及表面處理之金屬基材表面根據所求圖案描繪樹脂組成物。例如在印刷配線板最外層塗布防焊劑時、或在內層中塗布抗蝕劑或抗鍍劑時等，可適用本實施形態之製造方法。
本實施形態之製造方法中，在膜形成步驟後可進一步實施其他處理步驟。例如可在膜形成步驟形成防焊劑膜後實施鍍層步驟，該鍍層步驟係於從防焊劑開口部露出之金屬表面實施鍍層。
此時，藉由實施如上述蝕刻步驟及表面處理步驟，可提高防焊劑等樹脂組成物的密著性，並可抑制鍍層液滲入。
本實施形態之製造方法中，可在蝕刻步驟、表面處理步驟、膜形成步驟前後及各步驟之間實施洗淨步驟、乾燥步驟等公知的處理步驟。
根據本實施形態之製造方法，藉由蝕刻步驟可充分提高樹脂組成物與金屬基材表面的密著性，同時，藉由實施表面處理步驟而可抑制蝕刻步驟後金屬基材表面被粗化而容易滲出。因此可充分改善樹脂組成物的滲出、及樹脂組成物與金屬基材表面的密著性。
(第二實施形態：膜形成基材的製造方法)
其他本實施形態之膜形成基材的製造方法係具備：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面並以使金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
本實施形態中，在表面處理步驟中係接觸表面處理劑，該表面處理劑可以使金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角成為10°以上120°以下之方式調整經前述微蝕刻之金屬基材表面的接觸角，除此之外與上述第一實施形態相同。
防焊劑的接觸角可舉出10°以上120°以下， 較佳為10°以上90°以下，更佳為10°以上80°以下等。
藉由使防焊劑的接觸角成為上述範圍，容易在不阻礙防焊劑塗布性的同時維持密著性並抑制滲出。
又，本實施形態之接觸角係將JIS R3257「基板玻璃表面之潤濕性試驗方法」所記載靜滴法中的蒸餾水變更為防焊劑之測定值。具體而言係指後述實施例所示方法之測定值。
(第三實施形態：膜形成基材的製造方法)
其他本實施形態之膜形成基材的製造方法係具備：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基材表面並以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
<粗化步驟>
本實施形態中將上述第一實施形態之製造方法中的蝕刻步驟更改為粗化步驟，除此之外與上述第一實施形態相同。
粗化步驟中，在金屬基材表面藉由機械性手段形成細微凹凸形狀(粗化形狀)，並提高與防焊劑的密著性。
將金屬基材表面機械性粗化之手段只要為可在金屬表面形成凹凸之手段，則無特別限定，可舉例如磨光、噴射擦洗、噴砂、砂帶機等公知的切削金屬表面並形成凹凸之 手段。
粗化步驟中，可適宜調整粗化時間或粗化的程度(表面粗糙度)等，而可在之後實施的表面處理步驟後獲得具有上述接觸角之金屬表面。
(第四實施形態：膜形成基材的製造方法)
本實施形態之膜形成基材的製造方法係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基材表面並以使金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
本實施形態中，將上述第二實施形態之製造方法中的蝕刻步驟變更為與上述第三實施形態相同之粗化步驟，除此以外係與上述第二實施形態相同。
又，第一至第四實施形態之製造方法中，可在粗化步驟或蝕刻步驟之任一步驟前後實施另一方的步驟。
(第五實施形態：表面處理劑)
接著說明本實施形態之表面處理劑。本實施形態表面處理劑並不限定於使用作為上述本實施形態之製造方法之表面處理劑，但用於本實施形態之製造方法可更提高效果。
如上述，本實施形態表面處理劑含有烷基碳數為選自 0.001質量%以上1質量%以下由6至18之烷基胺(以下亦稱稱為烷基胺)及其鹽所組成群組中之至少1種。
前述烷基胺及其鹽可舉例如烷基胺之有機酸鹽、無機酸鹽等鹽等上述烷基胺化合物。
該等烷基胺及其鹽可單獨使用或組合複數種類使用。
又，如上述，作為前述烷基胺，烷基碳數為選自由6至18之烷基胺及其鹽為由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種時容易調整至上述接觸角範圍，故較佳。
本實施形態表面處理劑之pH並無特別限定，可舉例如pH4.0以上pH13以下，較佳為pH4.0以上pH11.5以下，更佳為pH4.0以上pH10.0以下。表面處理劑為上述pH範圍時，容易調整至上述接觸角範圍，故較佳。
表面處理劑之最佳pH可因應烷基胺化合物種類、形成膜之防焊劑種類而適宜選擇，但較佳為例如表面處理劑所含有之烷基胺為十二烷基胺、十四烷基胺、十八烷基胺時為pH4.0以上pH10.0以下，為辛胺、己胺時為pH10.0以上pH13.0以下。
前述烷基胺及其鹽在表面處理劑中的含量為0.001質量%以上1質量%以下，較佳為0.01質量%以上1質量%以下。
藉由設為該含量範圍，可抑制將樹脂組成物以噴墨方式配置於金屬表面時的滲出。
尤其，以金屬基材表面成為上述表面粗糙度(Ra)之方式蝕刻處理時，藉由以本實施形態表面處理劑進行表面處理，可更抑制滲出並提高樹脂組成物與金屬基材表面的密著性。
本實施形態表面處理劑除了前述烷基胺及其鹽以外可含有消泡劑、防鏽劑、溶劑等其他任意成分。
本實施形態之表面處理劑較佳為將前述烷基胺及其鹽與其他成分溶解於水、其他公知溶媒之溶液。
(第六實施形態：膜形成基材)
接著說明本實施形態之膜形成基材。本實施形態之膜形成基材並不限定於藉由上述本實施形態之膜形成基材的製造方法、或/及藉由使用本實施形態之表面處理劑而製造者，但係可藉由本實施形態之製造方法或/及藉由本實施形態表面處理劑而製造者。
本實施形態之膜形成基材係在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，前述金屬基材表面相對於水的接觸角為50°以上150°以下且表面粗糙度(Ra)為0.1μm以上0.8μm以下。
本實施形態之膜形成基材可抑制樹脂組成物滲出，且樹脂組成物與金屬基材表面的密著性高。
本實施形態之膜形成基材可利用作為在金屬基材之金屬導體間形成樹脂組成物之防焊劑膜之印刷配線板等。其他例如可用於各種電子、電氣機器、醫療機器、車輛搭載用機器、汽車零件、船舶用機器用零件等。
(第七實施形態：膜形成基材)
其他本實施形態之膜形成基材係在金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角為10°以上120°以下且表面粗糙度(Ra)為0.2μm以上0.8μm以下之金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜。
本實施形態之膜形成基材除了金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角為10°以上120°以下以外，係與上述第六實施形態相同。
防焊劑的接觸角可舉出10°以上120°以下，較佳為10°以上90°以下，更佳為10°以上80°以下等。
藉由使防焊劑的接觸角為上述範圍，而容易在不阻礙防焊劑塗布性下維持密著性並抑制滲出。
本實施形態之膜形成基材的製造方法、膜形成基材及表面處理劑如上述，本說明書所揭示實施形態皆為例示，本發明不限於此。本發明範圍不限於前述說明而是顯示於申請專利範圍，應包括與申請專利範圍之均等意義及範圍內的所有變更。
(實施例)
接著說明本發明之實施例及比較例。又，本發明不限定於下述實施例。
『試驗1』
<試驗基板之製作>
試驗基板準備具有厚度35μm銅鍍層之鍍層板(愛工機器公司製：12cm×12cm)。接著使用有機酸系微蝕刻劑(MEC 公司製CZ系列)，以溫度25℃、噴霧壓0.1MPa之條件於上述試驗基板單面噴霧，並以該試驗基板單面成為1.0μm蝕刻量之方式調整蝕刻時間並進行蝕刻。接著水洗，在表1所記載各烷基胺水溶液(溫度25℃，濃度0.1質量%)將蝕刻處理面浸漬表1所記載時間後，水洗並乾燥，以該等作為實施例1至15。
比較例1係在蝕刻後進行鹽酸處理(3.5%之鹽酸，25℃，10秒浸漬處理)，比較例2係在不進行蝕刻處理下進行鹽酸處理。
<接觸角測定>
以JIS R3257「基板玻璃表面之潤濕性試驗方法」所記載靜滴法測定上述各試驗基板的水的接觸角。測定裝置使用協和界面化學股份有限公司製自動接觸角計DM-501。
<滲出測定>
於各試驗基板將樹脂組成物之防焊劑(TAIYO HOLDINGS公司製產品編號IJSR-4000)一邊塗布於各試驗基板一面側整面一邊暫時硬化，又，在塗布後進行實際硬化。使用數位顯微鏡(VHX-2000，keyence公司製)觀察硬化後各試驗基板之防焊劑端部，測定滲出寬度最大處。
<剝離強度>
測定接著各試驗基板之防焊劑層與鍍層板之銅鍍層間的剝離強度(N/mm)之初期值及以HAST條件(130℃，85%RH)50小時後的值。
剝離強度係根據JIS C 6481所記載之「拉剝強度」之測定方法而測定(表中單位為「N/mm」)。
<表面粗糙度>
在塗布樹脂組成物前測定各試驗基板之表面粗糙度。使用雷射顯微鏡：OLS1100(OLYMPUS公司製)，以影像處理平均化1次、面粗度：200倍(雷射顯微鏡中的設定)、視野範圍64.0μm×48.0μm之測定條件測定表面粗糙度。
結果示於表1、第1圖及第2圖。
如表1所示，相較於比較例1，各實施例中滲出寬度較少。另一方面，相較於僅酸處理之比較例2， 各實施例之剝離強度較高。
亦即，各實施例可得滲出、剝離強度皆良好的結果。
『試驗2』
改變前述試驗1所使用各種烷基胺水溶液及蝕刻量，測定表面粗糙度與剝離強度的關係。
將具有厚度35μm銅鍍層之鍍層板(愛工機器公司製：12cm×12cm)以有機酸系微蝕刻劑進行蝕刻。蝕刻量如表2所記載。以與試驗1相同方法測定該蝕刻表面之表面粗糙度。
其後以各種烷基胺水溶液進行浸漬處理。又，將樹脂組成物之防焊劑(日立化成公司製SR-7300G)一邊塗布於各試驗基板一面側整面一邊暫時硬化，又，塗布後進行實際硬化，並以與試驗1相同方法測定剝離強度。結果示於表2及第3圖。
如表2所示，使表面粗糙度為特定範圍並進行表面處理之各試驗基板皆為剝離強度良好。
『試驗3』
作為參考試驗而測定試驗1所使用辛胺濃度及浸漬時間與接觸角的關係。
將試驗1所使用試驗基板以表3所記載濃度及浸漬時間進行表面處理。處理係以與試驗1同條件進行。
與試驗1同樣地測定各試驗基板的接觸角。結果示於表3。
『試驗4』
在與試驗1相同之各實施例及比較例中追加防焊劑的接觸角測定。防焊劑除了試驗1所使用防焊劑(表中記載為防焊劑A)以外，係使用防焊劑B(TAMURA Corporation公司製噴墨用防焊劑)。
<接觸角測定>
以JIS R3257「基板玻璃表面之潤濕性試驗方法」所記載靜滴法測定各防焊劑在上述各試驗基板的接觸角。測定裝置使用協和界面化學股份有限公司製自動接觸角計 DM-501。
<pH測定>
使用堀場製作所股份有限公司製桌上型pH計F-72測定各實施例比較例所使用表面處理劑之pH。
與上述試驗1同樣地測定滲出測定及剝離強度。各結果示於表4。
如表4所示，各實施例中獲得對於防焊劑A及B之滲出、剝離強度皆良好的結果。
『試驗5』
<pH與接觸角的關係>
將試驗1所使用試驗基板使用調整pH之十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺之表面處理劑進行表面處理，測定此時的各接觸角。接觸角表示為水的接觸角、及防焊劑A及B的接觸角。測定方法係以試驗1及試驗4所示方法測定。結果示於表5至7。又，表中之數值單位為「°」。
各表面處理液如下。
表面處理液A：十二烷基胺0.1質量%水溶液。
表面處理液B：十四烷基胺0.1質量%水溶液。
表面處理液C：辛胺0.1質量%水溶液。
pH調整係使用鹽酸及氫氧化鈉並調整為各表所示pH。
處理時間為60秒。
表面處理液A：十二烷基胺0.1質量%水溶液。
表面處理液B：十四烷基胺0.1質量%水溶液。
表面處理液C：辛胺0.1質量%水溶液。

Claims (13)

  1. 一種膜形成基材的製造方法，係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備下列步驟：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
  2. 一種膜形成基材的製造方法，係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備下列步驟：蝕刻步驟，係以微蝕刻劑蝕刻金屬基材表面；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經蝕刻之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於防焊劑之接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之膜形成基材的製造方法，其中，前述蝕刻步驟中，以使表面粗糙度(Ra)成為0.1μm以上0.8μm以下之方式蝕刻金屬基材表面。
  4. 一種膜形成基材的製造方法，係製造在金屬基材表面 形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備下列步驟：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於水的接觸角成為50°以上150°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
  5. 一種膜形成基材的製造方法，係製造在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜之膜形成基材，並具備下列步驟：粗化步驟，係將金屬基材表面機械性粗化；表面處理步驟，係使表面處理劑接觸經粗化之前述金屬基材表面而以使金屬基材表面相對於防焊劑之接觸角成為10°以上120°以下之方式進行表面處理；及膜形成步驟，係在經表面處理之金屬基材表面以噴墨方式形成樹脂組成物之膜。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之膜形成基材的製造方法，其中，在前述表面處理步驟中，係使下述表面處理劑進行接觸，該表面處理劑含有0.001質量%以上1質量%以下之選自由烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽所組成群組中之至少1種。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之膜形成基材的製造方法，其中烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽為選自由己胺、 十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項所述之膜形成基材的製造方法，其中前述表面處理劑為pH4.0以上pH11.5以下。
  9. 一種膜形成基材，係在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜者，該金屬基材表面相對於水的接觸角為50°以上150°以下且表面粗糙度(Ra)為0.1μm以上0.8μm以下。
  10. 一種膜形成基材，係在金屬基材表面形成有樹脂組成物之膜者，該金屬基材表面相對於防焊劑的接觸角為10°以上120°以下且表面粗糙度(Ra)為0.1μm以上0.8μm以下。
  11. 一種表面處理劑，係用以處理金屬基材表面，且其含有0.001質量%以上1質量%以下之選自由烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽所組成群組中之至少1種。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之表面處理劑，其中烷基碳數為6至18之烷基胺及其鹽為選自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所組成群組中之至少1種。
  13. 如申請專利範圍第11或12項所述之表面處理劑，其中前述表面處理劑為pH4.0以上pH11.5以下。
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