JP2020124919A - 膜形成基材 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、インクジェット方式による膜形成基材において、樹脂組成物の滲みと、金属基材表面との密着性とを同時に改善することが求められている。
また、膜形成基材の製造方法(以下、単に製造方法ともいう。)及び表面処理剤の発明に関する実施形態について説明する。
本実施形態の膜形成基材の製造方法は、金属基材表面に樹脂組成物の膜が形成された膜形成基材を製造する膜形成基材の製造方法であって、金属基材表面をマイクロエッチング剤によってエッチングするエッチング工程と、エッチングされた前記金属基材表面に表面処理剤を接触させて金属基材表面の水に対する接触角が50°以上150°以下になるように表面処理する表面処理工程と、表面処理された金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜を形成する膜形成工程と、を備える製造方法である。
本実施形態の製造方法で製造される膜形成基材は、金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜が形成された基材であれば特に限定されるものではなく、例えば、プリント配線板等の回路基板や、その他の各種電子・電気機器、医療機器、車両搭載用機器、自動車部品、船舶用機器用の部品等が挙げられる。
本実施形態の製造方法は、金属基材表面をマイクロエッチング剤によってエッチングするエッチング工程を備えている。
本実施形態で使用されるマイクロエッチング剤としては、金属基材を構成する金属をマイクロエッチングしうるものであれば特に限定されるものではない。例えば、金属基材が銅である場合には、公知の銅のマイクロエッチング剤、具体的には、有機酸系、硫酸−過酸化水素系、過硫酸塩系エッチング剤等が挙げられる。
かかる微細な凹凸が形成されることで、金属基材表面と樹脂組成物との密着性が向上する。
エッチング工程における処理条件、すなわち、処理時間、マイクロエッチング剤の処理時の温度、スプレーあるいは浸漬処理等の処理方法等、は適宜調整することができる。
尚、本実施形態でいう表面粗さ(Ra)とは、JIS B 0601(2013)に従って測定される算術平均粗さをいう。
前記エッチング量の範囲にすることで、適切な表面粗さにしやすくなり、従って、後の表面処理工程後には金属基材表面と樹脂組成物との密着性が向上させやすくなる。
本実施形態の製造方法は、エッチングされた前記金属基材表面に表面処理剤を接触させて表面の水に対する接触角が50°以上150°以下になるように表面処理する表面処理工程を備えている。
本実施形態で使用しうる表面処理剤は、金属基材表面を前記のような接触角の範囲に調整しうる表面処理剤であれば特に限定されるものではないが、表面処理剤が後述するような本実施形態の表面処理剤である場合には、より本実施形態の製造法における効果を高めることができる。
尚、本実施形態でいう接触角とはJIS R3257 「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に記載されている静滴法で測定する値をいう。
アルキルアミン化合物を構成するアルキルアミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等が挙げられる。中でも、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等のアルキルアミンを構成するアルキル基の炭素数が6〜18であるアルキルアミンが挙げられる。
表面処理剤の有効成分は、単独又は複数種類を組み合わせて用いてもよい。
表面処理剤の最適なpHはアルキルアミン化合物の種類や、膜を形成するソルダーレジストの種類によって適宜選択可能であるが、例えば、表面処理剤に含まれるアルキルアミンが、ドデシルアミン、テトラデシルアミンである場合にはpH4.0以上pH10.0以下、オクチルアミンである場合にはpH10.0以上pH13.0以下であることが好ましい。
pH調整剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、塩酸、硫酸、酢酸、水酸化ナトリウム、アンモニア、エタノールアミン、あるいはそれらの塩類(例えば酢酸ナトリウム)等、酢酸緩衝液、リン酸緩衝液、クエン酸緩衝液、クエン酸リン酸緩衝液、ホウ酸緩衝液、グッド緩衝液等の一般的な緩衝剤、キレート剤、アミノ酸等のpH調整に用いられるものが挙げられる。
例えば、表面処理剤を金属基材表面に接触させる手段としては特に限定されるものではなく、浸漬、スプレー等公知の液剤による表面処理手段が挙げられる。
また、表面処理剤の温度は特に限定されるものではなく、20℃以上40℃以下、好ましくは25℃以上35℃以下等が挙げられる。
さらに、表面処理剤で処理する時間(表面処理剤と金属基材との接触時間)は特に限定されるものではない、10秒以上2分以下、好ましくは30秒以上1分以下等が挙げられる。
本実施形態の製造方法は、表面処理された金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜を形成する膜形成工程を備えている。
例えば、エッチングレジストインキとしては、塗布後に紫外線により硬化し、アルカリ水溶液にて剥離可能な樹脂組成物が望ましく、具体的には、カルボキシル基含有モノマー、単官能モノマー、多官能モノマー、光重合開始剤、および、その他任意成分を含むものが挙げられる。
ソルダーレジストインキとしては、熱や紫外線などにより硬化可能で、硬化後に耐熱性をもつ樹脂組成物が好ましく、具体的には、前記エッチングレジストインキに使用する各種モノマーの組み合わせに加えて、エポキシ化合物やイソシアネート化合物などの硬化剤と各種任意成分を含むものが挙げられる。
この場合には、上述のようなエッチング工程及び表面処理工程を実施することによって、ソルダーレジスト等の樹脂組成物の密着性が向上し、めっき液の染み込みが抑制でできる。
別の本実施形態の膜形成基材の製造方法は、金属基材表面をマイクロエッチング剤によってエッチングするエッチング工程と、エッチングされた前記金属基材表面に表面処理剤を接触させて金属基材表面のソルダーレジストに対する接触角が10°以上120°以下になるように表面処理する表面処理工程と、表面処理された金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜を形成する膜形成工程と、を備える製造方法である。
ソルダーレジストに対する接触角が上記範囲であることで、ソルダーレジストの塗布性が阻害されず密着性を維持しつつ、滲みを抑制することがしやすくなる。
別の本実施形態の膜形成基材の製造方法は、金属基材表面を機械的に粗化する粗化工程と、粗化された前記金属基材表面に表面処理剤を接触させて金属基材表面の水に対する接触角が50°以上150°以下になるように表面処理する表面処理工程と、表面処理された金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜を形成する膜形成工程と、を備える製造方法である。
本実施形態では、上記第一の実施形態の製造方法におけるエッチング工程に変えて粗化工程を行うこと以外は、上記第一の実施形態と同様である。
金属基材表面を機械的に粗化する手段としては金属表面に凹凸を形成できる手段であれば特に限定されるものではないが、例えば、バフ、ジェットスクラブ、サンドブラスト、ベルトサンダー等、公知の金属表面を削り凹凸を形成する手段が挙げられる。
本実施形態の金属基材表面に樹脂組成物の膜が形成された膜形成基材を製造する膜形成基材の製造方法は、金属基材表面を機械的に粗化する粗化工程と、粗化された前記金属基材表面に表面処理剤を接触させて金属基材表面のソルダーレジストに対する接触角が10°以上120°以下になるように表面処理する表面処理工程と、表面処理された金属基材表面にインクジェット方式で樹脂組成物の膜を形成する膜形成工程と、を備える製造方法である。
本実施形態の表面処理剤は、すでに上で述べたようなアルキル基の炭素数が6〜18のアルキルアミン(以下、単にアルキルアミンともいう。)及びその塩からなる群から選択される少なくとも1種を0.001質量%以上1質量%以下含むものである。
前記アルキルアミン及びその塩としては、例えば、アルキルアミンの有機酸塩、無機酸塩等の塩等、上述したようなアルキルアミン化合物が挙げられる。
これらのアルキルアミン及びその塩は、単独又は複数種類を組み合わせて用いてもよい。
表面処理剤の最適なpHはアルキルアミン化合物の種類や、膜を形成するソルダーレジストの種類によって適宜選択可能であるが、例えば、表面処理剤に含まれるアルキルアミンが、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、オクタデシルアミンである場合にはpH4.0以上pH10.0、以下、オクチルアミン、ヘキシルアミンである場合にはpH10.0以上pH13.0以下であることが好ましい。
かかる含有量の範囲であることで、インクジェット方式で樹脂組成物を金属表面に配置する際の滲みを抑制できる。
特に、金属基材表面が上述したような表面粗さ(Ra)になるようにエッチング処理されている場合には、本実施形態の表面処理剤で表面処理を行うことで、滲みをより抑制しつつ、樹脂組成物と金属基材表面との密着性もより向上させることができる。
次に、本実施形態の膜形成基材について説明する。本実施形態の膜形成基材は、上述した本実施形態の膜形成基材の製造方法によって、又は/及び本実施形態の表面処理剤を用いることで製造されることに限定されるものではないが、本実施形態の製造方法によって、又は/及び本実施形態の表面処理剤を用いることでも製造されうるものである。
本実施形態の膜形成基材は、金属基材としての金属導体の間に樹脂組成物としてのソルダーレジスト膜が形成されたプリント配線板等として利用することができる。その他、例えば、各種電子・電気機器、医療機器、車両搭載用機器、自動車部品、船舶用機器用の部品等に用いることができる。
別の本実施形態の膜形成基材は、金属基材表面のソルダーレジストに対する接触角が10°以上120°以下且つ表面粗さ(Ra)が0.2μm以上0.8μm以下である金属基材表面に樹脂組成物の膜が形成された膜形成基材である。
ソルダーレジストに対する接触角が上記範囲であることで、ソルダーレジストの塗布性が阻害されず密着性を維持しつつ、滲みを抑制することがしやすくなる。
あるいは、記表面処理剤はpH4.0以上pH11.5以下であってもよい。
<試験基板の作製>
厚み35μmの銅めっき層を有するめっき板(愛工機器社製:12cm×12cm)を試験基板として用意した。次に、有機酸系マイクロエッチング剤(メック社製、CZシリーズ)を用いて、温度25℃、スプレー圧0.1MPaの条件で上記試験基板の片面にスプレーし、当該試験基板の片面において1.0μmのエッチング量となるようにエッチング時間を調整してエッチングした。次いで、水洗を行い、表1に記載の各のアルキルアミン水溶液(温度25℃、濃度0.1質量%)でエッチング処理面を表1に記載の時間浸漬した後、水洗を行い、乾燥させたものを実施例1乃至15とした。
比較例1として、エッチング後、塩酸処理(3.5%の塩酸、25℃、10秒間浸漬処理)したもの、比較例2として、エッチング処理を行わず塩酸処理をしたものを準備した。
上記各試験基板の水に対する接触角を、JIS R3257 「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に記載されている静滴法で測定した。測定装置は協和界面化学株式会社製、自動接触角計DM−501を使用した。
各試験基板に樹脂組成物としてのソルダーレジスト(太陽インキ社製、品番IJSR−4000)を各試験基板の一面側の全面に塗布しながら仮硬化し、さらに、塗布後、本硬化させた。硬化後の各試験基板のソルダーレジスト端部をデジタルマイクロスコープ(VHX−2000、キーエンス社製)を用いて観察し最も滲み幅が大きい箇所を測定した。
次いで各試験基板のソルダーレジスト層とめっき板の銅めっき層との間のピール強度(N/mm)の初期値及びHAST条件(130℃、85%RH)50時間後の値を測定した。
ピール強度はJIS C6481に記載の「引きはがし強さ」の測定方法に従って測定した(表中の単位は「N/mm」)。
樹脂組成物を塗布する前に各試験基板の表面粗さを測定した。表面粗さは、レーザー顕微鏡:OLS1100(OLYMPUS社製)を用いて、画像処理平均化1回、面粗さ:200倍(レーザー顕微鏡における設定)、視野範囲64.0μm×48.0μmの測定条件で測定した。
結果を表1、図1及び図2に示す。
すなわち、各実施例では滲み、ピール強度共に良好な結果が得られた。
表面粗さとピール強度との関係を前記試験1で使用した各種アルキルアミン水溶液及びエッチング量を変えて測定した。
厚み35μmの銅めっき層を有するめっき板(愛工機器社製:12cm×12cm)を有機酸系マイクロエッチングでエッチングした。エッチング量は表2に記載のとおりである。かかるエッチング表面の表面粗さを試験1と同様の方法で測定した。
その後、各種アルキルアミン水溶液でディップ処理を行った。さらに、樹脂組成物としてのソルダーレジスト(日立化成社製、SR−7300G)を各試験基板の一面側の全面に塗布しながら仮硬化し、さらに、塗布後、本硬化させたものについて、試験1と同様の方法でピール強度を測定した。表2及び図3に結果を示す。
試験1で用いたオクチルアミンの濃度及び浸漬時間と、接触角との関係を参考試験として測定した。
試験1で用いた試験基板を、表3に記載の濃度及び浸漬時間で表面処理を行った。処理は試験1と同条件で行った。
各試験基板を試験1と同様に接触角を測定した。結果を表3に示した。
試験1と同様の各実施例及び比較例において、ソルダーレジストに対する接触角の測定を追加した。ソルダーレジストとして試験1に使用したソルダーレジスト(表中にはソルダーレジストAと記載)に加えて、ソルダーレジストB(タムラ製作所社製、インクジェット用ソルダーレジスト)を使用した。
各ソルダーレジストに対する上記各試験基板の接触角をJIS R3257 「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に記載されている静滴法で測定した。測定装置は協和界面化学株式会社製、自動接触角計DM−501を使用した。
各実施例比較例で使用した表面処理剤のpHは株式会社堀場製作所製、卓上型pHメータF-72を用いて測定した。
滲み測定及びピール強度は上記試験1と同様に測定した。各結果を表4に示した。
<pHと接触角との関係>
試験1で用いた試験基板を、pHを調整したドデシルアミン、テトラデシルアミン及びオクチルアミンを用いた表面処理剤で表面処理を行った場合の各接触角を測定した。接触角は水に対する接触角、ソルダーレジストA及びBに対する接触角を示した。測定方法は試験1及び試験4に示す方法で測定した。結果を表5〜7に示した。尚、表中の数値の単位は「°」である。
各表面処理液は以下のとおりである。
表面処理液A:ドデシルアミン0.1質量%水溶液
表面処理液B:テトラデシルアミン0.1質量%水溶液
表面処理液C:オクチルアミン0.1質量%水溶液
pH調整は、塩酸および水酸化ナトリウムを用いて各表に示すpHとなるように調整した。
処理時間は60秒である。
Claims (2)
- 金属基材表面の水に対する接触角が50°以上150°以下且つ表面粗さ(Ra)が0.1μm以上0.8μm以下である金属基材表面に樹脂組成物の膜が形成された膜形成基材。
- 金属基材表面のソルダーレジストに対する接触角が10°以上120°以下且つ表面粗さ(Ra)が0.1μm以上0.8μm以下である金属基材表面に樹脂組成物の膜が形成された膜形成基材。
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