CN111032235B - 膜形成基材的制造方法、膜形成基材及表面处理剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题为提供可充分改善树脂组合物的渗出及树脂组合物与金属基材表面的密合性的膜形成基材的制造方法等。本发明提供在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材的制造方法等，所述膜形成基材的制造方法中具备：蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。

Description

膜形成基材的制造方法、膜形成基材及表面处理剂
技术领域
本发明涉及膜形成基材的制造方法、膜形成基材及表面处理剂。
背景技术
在金属基材表面形成有防焊剂、抗蚀剂等树脂组合物的膜的膜形成基材例如被利用作为印刷配线板等，该印刷配线板为了通过焊接来电性连接而残留有铜开口部，并包覆有防焊剂。一般通过使用网版的印刷、进行曝光及显影的光法等而在金属基材表面所求处配置树脂组合物，据此制造该膜形成基材，但近年来着眼于通过以喷墨方式描绘树脂组合物而形成膜的方法。
喷墨方式的优点为不需要版或光罩、步骤数较少、简易、且易于仅在必要的部分形成膜。另一方面，以往技术未曾注意到的问题：防焊剂、抗蚀剂等树脂组合物会在印刷涂布部分端部的金属基材上渗出，需要降低渗出则成为课题。用以降低该金属基材上渗出的技术可举例如专利文献1至3所记载，这些文献为进行表面处理，该表面处理为了调整金属基材表面湿润性而与含有界面活性剂等的表面处理剂接触。
另一方面，在金属基材上配置树脂组合物时，要求提高金属基材表面与树脂组合物的密合性。为了提高金属基材表面与树脂组合物的密合性，例如专利文献2及3所记载，已知有将表面处理前的金属表面以抛光或洗刷等方法形成凹凸并形成粗面的处理(粗化处理)。
但是，仅有粗化处理难以充分提高密合性，尤其以细微图案形成树脂组合物的膜时，其密合性提高效果不充分。另外，因将金属表面粗化而有着树脂组合物更容易渗出的问题。
因此，于来自喷墨方式的膜形成基材中，要求同时改善树脂组合物的渗出，以及与金属基材表面的密合性。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本国日本特开2015-192963号公报
专利文献2：国际公开第2016/111035号手册
专利文献3：国际公开第2016/111036号手册。
发明内容
[发明所欲解决的课题]
本发明有鉴于前述以往技术问题点而研究，课题在于提供膜形成基材的制造方法、膜形成基材、及表面处理剂，该制造方法在以喷墨方式在金属基材表面上形成树脂组合物的膜时，可充分地同时改善树脂组合物的渗出，以及树脂组合物与金属基材表面的密合性。
[用以解决课题的手段]
本发明的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
本发明的其它的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
前述蚀刻步骤中，能以使成表面粗糙度(Ra)成为0.1μm以上0.8μm以下的方式蚀刻金属基材表面。
本发明的其它的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
另外，本发明的其它的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；处理表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
前述表面处理步骤中可使的接触的表面处理剂含有0.001质量％以上1质量％以下选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐可为选自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种。
前述表面处理剂可为pH4.0以上pH11.5以下。
本发明的膜形成基材为在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，其中，金属基材表面相对于水的接触角为50°以上150°以下且表面粗糙度(Ra)为0.1μm以上0.8μm以下。
本发明的其它膜形成基材为在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，其中，金属基材表面相对于防焊剂的接触角为10°以上120°以下且表面粗糙度(Ra)为0.1μm以上0.8μm以下。
本发明的表面处理剂处理树脂组合物的膜形成前的金属基材表面，并为在表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜的金属基材用表面处理剂，该表面处理剂中含有0.001质量％以上1质量％以下选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
本发明的表面处理剂中，烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐可为选自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种。
或者，上述表面处理剂可为pH 4.0以上pH 11.5以下。
[发明的效果]
根据本发明可提供充分改善树脂组合物的渗出及树脂组合物与金属基材表面的密合性的膜形成基材的制造方法、膜形成基材及表面处理剂。
附图说明
图1表示实施例及比较例的试验基板的渗出宽度与接触角的关系的图表。
图2表示实施例及比较例的试验基板的渗出宽度与剥离强度的关系的图表。
图3表示剥离强度与表面粗糙度的关系的图。
具体实施方式
以下说明本发明的膜形成基材的制造方法(以下仅称为制造方法)、膜形成基材及表面处理剂的实施方式。
(第一实施方式：膜形成基材的制造方法)
本实施方式的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
<膜形成基材>
以本实施方式的制造方法所制造膜形成基材只要为在金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜的基材，则无特别限定，可举例如印刷配线板等电路基板、其它各种电子、电气机器、医疗机器、车辆搭载用机器、汽车零件、船舶用机器用零件等。
构成金属基材的金属并无特别限定，可举例如铜、锡、不锈钢、铝、镍、钛及这些的合金等。
本实施方式的制造方法尤其适合以下情形：例如金属基材具有铜或铜合金等含铜金属(以下也称为铜)所构成导体，在该金属基材上的前述导体以外部分将防焊剂形成为膜，而制造电路基板。
<蚀刻步骤>
本实施方式的制造方法具备蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面。
蚀刻步骤所使用微蚀刻剂通过接触金属表面而稍微蚀刻金属表面金属表面并形成细微凹凸(微蚀刻)。
本实施方式所使用微蚀刻剂只要为可微蚀刻构成金属基材的金属，则无特别限定。例如金属基材为铜时有公知的铜微蚀刻剂，具体而言可举出有机酸系、硫酸-过氧化氢系、过硫酸盐系蚀刻剂等。
较优选的微蚀刻剂可举出有机酸系微蚀刻剂。可举例如含有有机酸、铜二价离子、卤化物离子、含胺基化合物、聚合物等的水溶液等市售微蚀刻剂等。
蚀刻步骤中，使微蚀刻剂接触金属基材表面并蚀刻，而在该表面形成细微凹凸。
通过形成该细微凹凸而提高金属基材表面与树脂组合物的密合性。
可适宜调整蚀刻步骤中的处理条件，也就是处理时间、微蚀刻剂处理时的温度、喷雾或浸渍处理等处理方法等。
蚀刻步骤中，金属基材表面例如以表面粗糙度(Ra)成为0.1μm以上0.8μm以下，较优选为0.2μm以上0.7μm以下，又更优选为0.3μm以上0.7μm以下的方式处理。通过以成为该表面粗糙度范围的方式处理，在之后的表面处理步骤后，可提高金属基材表面与树脂组合物的密合性，且可抑制树脂组合物渗出。
另外，本实施方式的表面粗糙度(Ra)是指根据JIS B 0601(2013)所测定的算术平均粗糙度。
蚀刻步骤中依据重量法的蚀刻量，较优选为以成为上述表面粗糙度的方式适宜调整，可举例如0.5μm以上2.0μm以下，较优选为0.7μm以上1.5μm以下左右。
通过成为前述蚀刻量范围，容易成为适当表面粗糙度，因此，在之后的表面处理步骤后，容易提高金属基材表面与树脂组合物的密合性。
<表面处理步骤>
本实施方式的制造方法具备表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面，并使表面的水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理。
本实施方式表面处理步骤中使用表面处理剂进行处理，该表面处理剂可调整经前述微蚀刻金属基材表面的接触角。
本实施方式可使用的表面处理剂只要可将金属基材表面调整为前述接触角范围，则无特别限定，表面处理剂为后述本实施方式表面处理剂时，可更提高本实施方式的制造法的效果。
另外，本实施方式的接触角以JIS R3257“基板玻璃表面的润湿性试验方法”所记载的静滴法的测定值。
表面处理剂有效成分可举例如含有阴离子系界面活性剂、非离子系界面活性剂、阳离子系界面活性剂、两性界面活性剂溶液、烷基胺化合物作为有效成分的溶液等。
构成烷基胺化合物的烷基胺可举出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺等。其中可举出己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺等构成烷基胺的烷基碳数为6至18的烷基胺。
烷基胺化合物可举出前述各烷基胺及这些的无机酸盐、有机酸盐等盐。
表面处理剂有效成分可单独使用或组合多种类使用。
作为前述烷基胺，烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐为选自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种时较容易调整至上述接触角范围，故较优选。
表面处理剂的pH并无特别限定，可举例如pH4.0以上pH13以下，较优选为pH4.0以上pH11.5以下，更优选为pH4.0以上pH10以下。表面处理剂为上述pH范围时容易调整至上述接触角范围，故较优选。
表面处理剂的最优选pH可根据烷基胺化合物种类、形成膜的防焊剂种类而适宜选择，但较优选为例如表面处理剂所含有烷基胺为十二烷基胺、十四烷基胺时为pH4.0以上pH10.0以下，为辛胺时为pH10.0以上pH13.0以下。
表面处理剂的pH调整方法可通过掺配上述烷基胺化合物及其公知pH调整剂而调整。
pH调整剂并无特别限定，可举例如盐酸、硫酸、乙酸、氢氧化钠、氨、乙醇胺、或这些盐类(例如乙酸钠)等、乙酸缓冲液、磷酸缓冲液、柠檬酸缓冲液、柠檬酸磷酸缓冲液、硼酸缓冲液、古德缓冲液(Good's buffers)等一般缓冲剂、螫合物剂、胺基酸等pH调整所使用的pH调整剂。
上述表面处理剂除了上述成分以外可含有消泡剂、防锈剂、溶剂等其它任意成分。
上述表面处理剂较优选为将上述各有效成分及其它成分溶解于水、其它公知溶媒的溶液。
本实施方式表面处理步骤中，处理方法可使用公知方法。
例如使表面处理剂接触金属基材表面的方法并无特别限定，可举出利用浸渍、喷雾等公知的液剂的表面处理方法。
另外，表面处理剂的温度并无特别限定，可举出20℃以上40℃以下，较优选为25℃以上35℃以下等。
另外，表面处理剂的处理时间(表面处理剂与金属基材的接触时间)并无特别限定，可举出10秒以上2分钟以下，较优选为30秒以上1分钟以下等。
<膜形成步骤>
本实施方式的制造方法具备膜形成步骤，是在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
本实施方式的膜形成步骤所使用树脂组合物可举例如抗蚀剂印墨、防焊剂印墨等。
抗蚀剂印墨、防焊剂印墨可由公知的印墨适宜选择并使用，较优选为将黏度调整为可以喷墨方式涂布程度。
例如抗蚀剂印墨较优选为涂布后以紫外线硬化并能以碱水溶液剥离的树脂组合物，具体而言可举出含有含羧基单体、单官能单体、多官能单体、光聚合引发剂、及其它任意成分的印墨。
防焊剂印墨较优选为可以热或紫外线等硬化且在硬化后具有耐热性的树脂组合物，具体而言可举出除了前述抗蚀剂印墨所使用各种单体的组合以外，又含有环氧化合物或异氰酸酯化合物等硬化剂及各种任意成分的印墨。
膜形成步骤中，使用公知喷墨装置，在进行蚀刻处理及表面处理的金属基材表面根据所求图案描绘树脂组合物。例如在印刷配线板最外层涂布防焊剂时、或在内层中涂布抗蚀剂或抗镀剂时等，可适用本实施方式的制造方法。
本实施方式的制造方法中，在膜形成步骤后可进一步实施其它处理步骤。例如可在膜形成步骤形成防焊剂膜后实施镀层步骤，该镀层步骤是于从防焊剂开口部露出的金属表面实施镀层。
此时，通过实施如上述蚀刻步骤及表面处理步骤，可提高防焊剂等树脂组合物的密合性，并可抑制镀层液渗入。
本实施方式的制造方法中，可在蚀刻步骤、表面处理步骤、膜形成步骤前后及各步骤之间实施洗涤步骤、干燥步骤等公知的处理步骤。
根据本实施方式的制造方法，通过蚀刻步骤可充分提高树脂组合物与金属基材表面的密合性，同时，通过实施表面处理步骤而可抑制蚀刻步骤后金属基材表面被粗化而容易渗出。因此可充分改善树脂组合物的渗出、及树脂组合物与金属基材表面的密合性。
(第二实施方式：膜形成基材的制造方法)
其它本实施方式的膜形成基材的制造方法具备：蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面并以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
本实施方式中，在表面处理步骤中接触表面处理剂，该表面处理剂可以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式调整经前述微蚀刻的金属基材表面的接触角，除此之外与上述第一实施方式相同。
防焊剂的接触角可举出10°以上120°以下，较优选为10°以上90°以下，更优选为10°以上80°以下等。
通过使防焊剂的接触角成为上述范围，容易在不阻碍防焊剂涂布性的同时维持密合性并抑制渗出。
另外，本实施方式的接触角将JIS R3257“基板玻璃表面的润湿性试验方法”所记载静滴法中的蒸馏水变更为防焊剂的测定值。具体而言，是指后述实施例所示方法的测定值。
(第三实施方式：膜形成基材的制造方法)
其它本实施方式的膜形成基材的制造方法具备：粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面并以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
<粗化步骤>
本实施方式中将上述第一实施方式的制造方法中的蚀刻步骤更改为粗化步骤，除此之外与上述第一实施方式相同。
粗化步骤中，在金属基材表面通过机械性方法形成细微凹凸形状(粗化形状)，并提高与防焊剂的密合性。
将金属基材表面机械性粗化的方法只要为可在金属表面形成凹凸的方法，则无特别限定，可举例如磨光、喷射擦洗、喷砂、砂带机等公知的切削金属表面并形成凹凸的方法。
粗化步骤中，可适宜调整粗化时间或粗化的程度(表面粗糙度)等，而可在之后实施的表面处理步骤后获得具有上述接触角的金属表面。
(第四实施方式：膜形成基材的制造方法)
本实施方式的膜形成基材的制造方法为制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备：粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面并以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜。
本实施方式中，将上述第二实施方式的制造方法中的蚀刻步骤变更为与上述第三实施方式相同的粗化步骤，除此以外与上述第二实施方式相同。
另外，第一至第四实施方式的制造方法中，可在粗化步骤或蚀刻步骤的任一步骤的前后实施另一步骤。
(第五实施方式：表面处理剂)
接着说明本实施方式的表面处理剂。本实施方式表面处理剂并不限定于使用作为上述本实施方式的制造方法的表面处理剂，但用于本实施方式的制造方法可更提高效果。
如上述，本实施方式表面处理剂含有烷基碳数为选自0.001质量％以上1质量％以下由6至18的烷基胺(以下也称称为烷基胺)及其盐所组成群组中的至少1种。
前述烷基胺及其盐可举例如烷基胺的有机酸盐、无机酸盐等盐等上述烷基胺化合物。
这些烷基胺及其盐可单独使用或组合多种类使用。
另外，如上述，作为前述烷基胺，烷基碳数为选自由6至18的烷基胺及其盐为由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种时容易调整至上述接触角范围，故较优选。
本实施方式表面处理剂的pH并无特别限定，可举例如pH4.0以上pH13以下，较优选为pH4.0以上pH11.5以下，更优选为pH4.0以上pH10.0以下。表面处理剂为上述pH范围时，容易调整至上述接触角范围，故较优选。
表面处理剂的最优选pH可因应烷基胺化合物种类、形成膜的防焊剂种类而适宜选择，但较优选为例如表面处理剂所含有的烷基胺为十二烷基胺、十四烷基胺、十八烷基胺时为pH4.0以上pH10.0以下，为辛胺、己胺时为pH10.0以上pH13.0以下。
前述烷基胺及其盐在表面处理剂中的含量为0.001质量％以上1质量％以下，较优选为0.01质量％以上1质量％以下。
通过设为该含量范围，可抑制将树脂组合物以喷墨方式配置于金属表面时的渗出。
尤其，以金属基材表面成为上述表面粗糙度(Ra)的方式蚀刻处理时，通过以本实施方式表面处理剂进行表面处理，可更抑制渗出并提高树脂组合物与金属基材表面的密合性。
本实施方式表面处理剂除了前述烷基胺及其盐以外可含有消泡剂、防锈剂、溶剂等其它任意成分。
本实施方式的表面处理剂较优选为将前述烷基胺及其盐与其它成分溶解于水、其它公知溶媒的溶液。
(第六实施方式：膜形成基材)
接着说明本实施方式的膜形成基材。本实施方式的膜形成基材并不限定于通过上述本实施方式的膜形成基材的制造方法、或/及通过使用本实施方式的表面处理剂而制造的膜形成基材，但可通过本实施方式的制造方法或/及通过本实施方式表面处理剂而制造。
本实施方式的膜形成基材是在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，前述金属基材表面相对于水的接触角为50°以上150°以下且表面粗糙度(Ra)为0.1μm以上0.8μm以下。
本实施方式的膜形成基材可抑制树脂组合物渗出，且树脂组合物与金属基材表面的密合性高。
本实施方式的膜形成基材可利用作为在金属基材的金属导体间形成树脂组合物的防焊剂膜的印刷配线板等。其它例如可用于各种电子、电气机器、医疗机器、车辆搭载用机器、汽车零件、船舶用机器用零件等。
(第七实施方式：膜形成基材)
其它本实施方式的膜形成基材在金属基材表面相对于防焊剂的接触角为10°以上120°以下且表面粗糙度(Ra)为0.2μm以上0.8μm以下的金属基材表面形成有树脂组合物的膜。
本实施方式的膜形成基材除了金属基材表面相对于防焊剂的接触角为10°以上120°以下以外，与上述第六实施方式相同。
防焊剂的接触角可举出10°以上120°以下，较优选为10°以上90°以下，更优选为10°以上80°以下等。
通过使防焊剂的接触角为上述范围，而容易在不阻碍防焊剂涂布性下维持密合性并抑制渗出。
本实施方式的膜形成基材的制造方法、膜形成基材及表面处理剂如上述，本说明书所揭示实施方式皆为例示，本发明不限于此。本发明范围不限于前述说明而是显示于权利要求，应包括与权利要求的均等意义及范围内的所有变更。
(实施例)
接着说明本发明的实施例及比较例。另外，本发明不限定于下述实施例。
『试验1』
<试验基板的制作>
试验基板准备具有厚度35μm铜镀层的镀层板(爱工机器公司制：12cm×12cm)。接着使用有机酸系微蚀刻剂(MEC公司制CZ系列)，以温度25℃、喷雾压0.1MPa的条件于上述试验基板单面喷雾，并以该试验基板单面成为1.0μm蚀刻量的方式调整蚀刻时间并进行蚀刻。接着水洗，在表1所记载各烷基胺水溶液(温度25℃，浓度0.1质量％)将蚀刻处理面浸渍表1所记载时间后，水洗并干燥，以这些作为实施例1至15。
比较例1是在蚀刻后进行盐酸处理(3.5％的盐酸，25℃，10秒浸渍处理)，比较例2是在不进行蚀刻处理下进行盐酸处理。
<接触角测定>
以JIS R3257“基板玻璃表面的润湿性试验方法”所记载静滴法测定上述各试验基板的水的接触角。测定装置使用协和界面化学股份有限公司制自动接触角计DM-501。
<渗出测定>
于各试验基板将树脂组合物的防焊剂(TAIYO HOLDINGS公司制产品编号IJSR-4000)一边涂布于各试验基板一面侧整面一边暂时硬化，另外，在涂布后进行实际硬化。使用数码显微镜(VHX-2000，keyence公司制)观察硬化后各试验基板的防焊剂端部，测定渗出宽度最大处。
<剥离强度>
测定接着各试验基板的防焊剂层与镀层板的铜镀层间的剥离强度(N/mm)的初期值及以HAST条件(130℃，85％RH)50小时后的值。
剥离强度是根据JIS C 6481所记载的“拉剥强度”的测定方法而测定(表中单位为“N/mm”)。
<表面粗糙度>
在涂布树脂组合物前测定各试验基板的表面粗糙度。使用激光显微镜：OLS1100(OLYMPUS公司制)，以影像处理平均化1次、面粗糙度：200倍(激光显微镜中的设定)、视野范围64.0μm×48.0μm的测定条件测定表面粗糙度。
结果示于表1、图1及图2。
[表1]
Figure BDA0002381415840000131
如表1所示，相比于比较例1，各实施例中渗出宽度较少。另一方面，相比于仅酸处理的比较例2，各实施例的剥离强度较高。
也就是，各实施例可得渗出、剥离强度皆良好的结果。
『试验2』
改变前述试验1所使用各种烷基胺水溶液及蚀刻量，测定表面粗糙度与剥离强度的关系。
将具有厚度35μm铜镀层的镀层板(爱工机器公司制：12cm×12cm)以有机酸系微蚀刻剂进行蚀刻。蚀刻量如表2所记载。以与试验1相同方法测定该蚀刻表面的表面粗糙度。
其后以各种烷基胺水溶液进行浸渍处理。另外，将树脂组合物的防焊剂(日立化成公司制SR-7300G)一边涂布于各试验基板一面侧整面一边暂时硬化，另外，涂布后进行实际硬化，并以与试验1相同方法测定剥离强度。结果示于表2及图3。
[表2]
Figure BDA0002381415840000141
如表2所示，使表面粗糙度为特定范围并进行表面处理的各试验基板皆为剥离强度良好。
『试验3』
作为参考试验而测定试验1所使用辛胺浓度及浸渍时间与接触角的关系。
将试验1所使用试验基板以表3所记载浓度及浸渍时间进行表面处理。处理以与试验1同条件进行。
与试验1同样地测定各试验基板的接触角。结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002381415840000151
『试验4』
在与试验1相同的各实施例及比较例中追加防焊剂的接触角测定。防焊剂除了试验1所使用防焊剂(表中记载为防焊剂A)以外，使用防焊剂B(TAMURA Corporation公司制喷墨用防焊剂)。
<接触角测定>
以JIS R3257“基板玻璃表面的润湿性试验方法”所记载静滴法测定各防焊剂在上述各试验基板的接触角。测定装置使用协和界面化学股份有限公司制自动接触角计DM-501。
<pH测定>
使用堀场制作所股份有限公司制作的桌上型pH计F-72测定各实施例比较例所使用表面处理剂的pH。
与上述试验1同样地测定渗出测定及剥离强度。各结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002381415840000161
如表4所示，各实施例中获得对于防焊剂A及B的渗出、剥离强度皆良好的结果。
『试验5』
<pH与接触角的关系>
将试验1所使用试验基板使用调整pH的十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺的表面处理剂进行表面处理，测定此时的各接触角。接触角表示为水的接触角、及防焊剂A及B的接触角。测定方法是以试验1及试验4所示方法测定。结果示于表5至7。另外，表中的数值单位为“°”。
各表面处理液如下。
表面处理液A：十二烷基胺0.1质量％水溶液。
表面处理液B：十四烷基胺0.1质量％水溶液。
表面处理液C：辛胺0.1质量％水溶液。
pH调整是使用盐酸及氢氧化钠并调整为各表所示pH。
处理时间为60秒。
[表5]
Figure BDA0002381415840000171
表面处理液A：十二烷基胺0.1质量％水溶液。
[表6]
Figure BDA0002381415840000181
表面处理液B：十四烷基胺0.1质量％水溶液。
[表7]
Figure BDA0002381415840000182
表面处理液C：辛胺0.1质量％水溶液。

Claims (10)

1.一种膜形成基材的制造方法，制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备下列步骤：
蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；
表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及
膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜；其中，
在前述表面处理步骤中，使下述表面处理剂进行接触，该表面处理剂含有0.001质量％以上1质量％以下的选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
2.一种膜形成基材的制造方法，制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备下列步骤：
蚀刻步骤，以微蚀刻剂蚀刻金属基材表面；
表面处理步骤，使表面处理剂接触经蚀刻的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及
膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜；其中，
在前述表面处理步骤中，使下述表面处理剂进行接触，该表面处理剂含有0.001质量％以上1质量％以下的选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的膜形成基材的制造方法，其中，前述蚀刻步骤中，以使表面粗糙度(Ra)成为0.1μm以上0.8μm以下的方式蚀刻金属基材表面。
4.一种膜形成基材的制造方法，制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备下列步骤：
粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；
表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于水的接触角成为50°以上150°以下的方式进行表面处理；及
膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜；其中，
在前述表面处理步骤中，使下述表面处理剂进行接触，该表面处理剂含有0.001质量％以上1质量％以下的选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
5.一种膜形成基材的制造方法，制造在金属基材表面形成有树脂组合物的膜的膜形成基材，并具备下列步骤：
粗化步骤，将金属基材表面机械性粗化；
表面处理步骤，使表面处理剂接触经粗化的前述金属基材表面而以使金属基材表面相对于防焊剂的接触角成为10°以上120°以下的方式进行表面处理；及
膜形成步骤，在经表面处理的金属基材表面以喷墨方式形成树脂组合物的膜；其中，
在前述表面处理步骤中，使下述表面处理剂进行接触，该表面处理剂含有0.001质量％以上1质量％以下的选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
6.根据权利要求1、2、4及5中任一项所述的膜形成基材的制造方法，其中烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐为选自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种。
7.根据权利要求1、2、4及5中任一项所述的膜形成基材的制造方法，其中前述表面处理剂为pH4.0以上pH11.5以下。
8.一种表面处理剂，用以处理金属基材表面，且其含有0.001质量％以上0.5质量％以下的选自由烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐所组成群组中的至少1种。
9.根据权利要求8所述的表面处理剂，其中烷基碳数为6至18的烷基胺及其盐为选自由己胺、十八烷基胺、十二烷基胺、十四烷基胺及辛胺所组成群组中的至少1种。
10.根据权利要求8或9所述的表面处理剂，其中前述表面处理剂为pH4.0以上pH11.5以下。
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