TW201643962A - 熱射束成膜裝置 - Google Patents

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Noriyoshi Shimizu
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Abstract

生成一種分子物種來進行成膜，分子物種即使於不會發生基體變形或變質之低溫(尤其是100℃以下)亦可產生反應。 在使原料氣體瞬間加熱至高溫而衝撞於具有觸媒功能的金屬壁之熱射束加熱裝置中，藉由非平衡的反應，使活性化分子物種有效率地生成，噴吹並接觸於基體來進行成膜。

Description

熱射束成膜裝置
本發明係關於熱射束成膜裝置，透過瞬間加熱至比基體的溫度更高溫的零件，將使原料氣體產生變化而生成的氣體導引至基體表面，來進行成膜。
一般而言，氣體分子的化學鍵結能大多為3eV以上，僅將氣體進行高溫加熱，分子並不會分解。但是，若使加熱至高溫的氣體垂直衝撞包含具觸媒效果的元素的金屬，氣體分子容易產生反應。若使可產生化學反應的氣體物種加熱而衝撞至觸媒上，即使產生反應，亦可生成與原本的氣體為不同的分子物種或形態的氣體(以下將此稱為觸媒衝撞反應)。例如，在放入釕觸媒的容器內，若使將甲烷與水蒸氣瞬間加熱的氣體衝撞在釕觸媒上進行反應，來生成氫H2與二氧化碳CO2、一氧化碳CO。該反應為觸媒衝撞反應之一例(參照例如專利文獻1)。此時，雖然水被加熱而成為蒸氣，但是被認為不僅溫度單純變高，其構造亦由分子聚合的多聚體(水的分子團)變化成單體。所生成的單體氣體係被推測化學性質產生變化，且具有與一般的水為不同的活性化學性質。
為了在產業上利用該觸媒衝撞反應，必須要有將氣體瞬間加熱的裝置、及使氣體衝撞觸媒之廉價且小型的加熱裝置。
滿足該要求的氣體加熱裝置為專利文獻2,3,4,5,6所記載的裝置。以下，將該等專利文獻所示之瞬間加熱裝置，在此稱為熱射束加熱裝置。 該原理係為使氣體高速衝撞高溫壁部，而有效率地與壁部進行氣體的熱交換者。
為理解該原理的說明，引用專利文獻6所掲示之瞬間加熱裝置的熱交換器之主要構造圖而顯示於圖4。根據該專利發明，在形成於熱交換基體材料的表面之狹窄氣體流路，將氣體高速化，使其垂直衝撞流路壁。因為該流路壁係被電性加熱，所以藉由該衝撞進行熱交換。此外，專利文獻6所示之熱射束加熱裝置係以多段構成上述構造，因此可有效率地將氣體瞬間加熱。
專利文獻6係更揭示一種成膜裝置之發明，其係以該熱射束加熱裝置將複數氣體加熱，在被保持在比該加熱溫度更低的溫度之玻璃或塑膠基體上，使得在以前若未將基體形成為高溫即無法成長的材料進行成長。
專利文獻6之發明係更揭示一種將以熱射束加熱裝置所作出的載體氣體及具堆積性的原料氣體，導引噴吹在保持低溫的基體表面來進行成膜的發明。
專利文獻6之發明係更揭示一種將複數相同裝置配列在基體表面並噴吹不同的氣體物種之成膜裝置的發明。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特願第2014-211750號公報
【專利文獻2】日本特願第2012-107128號公報
【專利文獻3】日本特願第2012-203119號公報
【專利文獻4】日本特願第2013-237211號公報
【專利文獻5】日本特願第2013-197594號公報
【專利文獻6】日本專利第5105620號
【專利文獻7】日本特開第2014-53477號公報
【專利文獻8】日本特願第2015-00671號公報
但是，在專利文獻6之發明中，係有由於基體與碳製的高溫熱交換零件的距離近，因此輻射熱使塑膠或玻璃變形的課題。因此，在處理塑膠的基體時，必須以更低的溫度將由原料氣體製作出在化學上為活性的反應氣體導引至基體。
因此，本發明係鑑於上述課題而完成者，以可期待觸媒功能的金屬製作該熱射束加熱裝置，使可變化成在化學上為活性的分子物種的原料氣體衝撞射入於該金屬表面，將所發生的預設之氣體適用在成膜裝置，在被保持於比熱射束加熱裝置的加熱溫度更低的溫度之基體表面，將原僅可在高溫環境下成膜的材料薄膜進行成膜。
本發明為解決上述課題，提出以下事項。
(1)本發明係提出一種熱射束成膜裝置，其係具備有：原料氣體的瞬間加熱機構，具有在包含具觸媒功能的元素的金屬材料反覆高速衝撞經高溫加熱的原料氣體之流路構造；及基體，保持比該原料氣體的瞬間加熱機構之溫度更低的溫度；將通過該原料氣體的瞬間加熱機構而發生的生成氣體噴吹並接觸於該基體，來進行成膜。
(2)本發明係針對(1)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該原料氣體的瞬間加熱機構之流路的表面係以包含釕、鎳、鉑、鐵、鉻、鋁或鉭的元素中之一個以上的金屬所形成。
(3)本發明係針對(1)或(2)之熱射束成膜裝置，提出一種 熱射束成膜裝置，其特徵為：設有複數個該原料氣體的瞬間加熱機構。
(4)本發明係針對(1)至(3)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該原料氣體為水、甲烷等之烴、含有鋁/鉿/鎵/鋅/鈦/矽/鎂或銦的任一金屬元素之有機金屬氣體、含有氮或氬之惰性氣體、氫或氨等還原氣體、或上述之混合氣體。
(5)本發明係針對(1)至(4)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該原料氣體的瞬間加熱機構之加熱溫度為100℃至900℃。
(6)本發明係針對(1)至(5)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該基體為玻璃、矽晶圓、塑膠或碳。
(7)本發明係針對(1)至(6)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該基體會移動。
(8)本發明係針對(1)至(7)之熱射束成膜裝置，提出一種熱射束成膜裝置，其特徵為：該基體為有機電致發光(OEL,Organic Electro-Luminescence)元件、液晶元件、太陽電池、或形成有光阻圖案的基體。
根據請求項1、請求項2之發明，加熱至高溫的原料氣體會產生變化而產生一種在化學上具活性的分子物種，藉由將該射束噴吹於基體表面，並進行接觸，可在被保持於比原料氣體的瞬間加熱機構之溫度更低的溫度之基體的表面成長薄膜。
此外，原料氣體的瞬間加熱機構之溫度係可任意設定，因此可不取決於基體的溫度來進行薄膜成長。此外，藉由選擇原料氣體的種類及其流路的觸媒金屬元素，可按照所希望的生成分子物種來設計原料氣體的瞬間加熱機構之溫度。例如，若非為所希望的分子物種或分解物種，則可以不高的溫度 進行設計。具體而言，水若超過100℃，被認為會變化成單體的分子物種，而非為分子團狀態，因此可使活性的氧化分子物種參與成膜反應。
根據請求項3、請求項4之發明，可將複數活性的生成分子物種加以組合而有助於成膜反應。若為化合物的成膜，例如，若將包含金屬元素的原料之生成分子物種、及包含氧化劑的元素之生成分子物種噴吹於基體表面，則變得較容易產生反應，而可以較低溫實現成膜。
例如包含矽元素或鋁、鋯、鎂等元素的原料係當被氧化時的生成能量大，會與包含氧元素的水之原料產生激烈反應已為人所知。典型而言，在有關氧化及還原的原料氣體係有水、烴、包含鋁、鉿、鎵、鋅、鈦、矽、鎂或銦的任一金屬元素之有機金屬氣體、氫或氨等還原氣體、或上述的混合氣體。該等原料氣體的組合係可自由設計。若欲在基體表面氣體環境下將由原料氣體所生成的活性物種稀釋時，亦可將氮或氬等惰性氣體的加熱生成氣體使用在第三個噴吹氣體。此外，亦可將原料氣體以經高溫加熱的惰性氣體之載體氣體輸送並進行噴吹。
根據請求項5之發明，可在100℃至900℃之間選擇加熱溫度。水係以100℃氣化，因此作為氧化劑的水被認為原料氣體的瞬間加熱機構之溫度為100℃以上即成為單體。另一方面，包含鎳或鐵的觸媒的元素之金屬材料的不銹鋼若在500℃以上，以鹵素化合物的氣體或水的氧化劑會被氧化，或會因藉由氫或氨等氣體所致之還原反應而變得脆弱。因此，在對於期待觸媒功能的金屬材料之原料氣體的瞬間加熱機構中，係被限制在較低溫的加熱。但是，藉由將石英或碳化矽、氧化鋁的陶瓷材料使用在製作原料氣體的瞬間加熱機構，可製作可加熱至900℃左右的溫度之熱射束加熱裝置。
根據請求項6之發明，可由玻璃、矽晶圓、塑膠或碳中選擇基體。亦即，可將基體保持於基體可承受的溫度來進行成膜，因此可自由選擇基 體。例如，若為玻璃，可保持在600℃以下。若為塑膠，例如若以聚碳酸酯為例，可保持在200℃，若以PET為例，則可保持在80℃以下。此外，矽或碳雖為耐熱材料，但是翹曲的問題或污染的問題會有提高成膜裝置的成本之虞，因此實際上係以被保持在室溫附近的溫度為佳。
根據請求項7之發明，基體可對生成氣體的噴吹而相對移動。若噴吹原料氣體A的生成氣體之場所設為a、噴吹原料氣體B的生成氣體之場所設為b，則ab套組排列n段成ab、ab、…ab，若基體在該噴吹場所移動，在基體表面，原料氣體A與原料氣體B的生成氣體之化合物AB被連續成膜。其中，若基體為連續的薄膜狀，可在該薄膜上連續成膜化合物AB。
根據請求項8之發明，可成膜在有機EL元件、液晶元件、太陽電池、或形成有光阻圖案的基體之上。亦即，以有機EL為代表的顯示元件會因氧化或吸濕而劣化。如此會妨礙保證壽命的達成。因此，會有在將大面積的基板維持在低溫的情況下，無法將具耐濕性的材料的薄膜成膜在形成有元件的基體的表面的課題。因此，目前矽氧化膜的真空濺鍍為唯一方法，但是製造成本高，此會妨礙大型有機EL顯示器的達成。此外，太陽電池亦為確保長期可靠性而使製造成本上升。但是，根據請求項8之發明，此即成為可能。
此外，進行使具乾式蝕刻耐性的遮罩材料的矽氧化膜等成長在光阻圖案之上，但是在此由於使用電漿CVD的方法，因此成為較為昂貴的製程。但是，在本發明中，由於為未使用電漿的成膜方法，因此可實現該廉價的製程。
201‧‧‧載體氣體
202‧‧‧電力
203‧‧‧熱射束加熱裝置1
204‧‧‧輸送管
205‧‧‧原料氣體
206‧‧‧電力
207‧‧‧熱射束加熱裝置2
208‧‧‧輸送管
209‧‧‧生成氣體
210‧‧‧導引件
211‧‧‧成膜室
212‧‧‧基體
213‧‧‧排氣口
301‧‧‧原料氣體A
302‧‧‧原料氣體B
303‧‧‧原料氣體C
304‧‧‧熱射束加熱裝置
305‧‧‧熱射束加熱裝置
306‧‧‧熱射束加熱裝置
307‧‧‧生成氣體a
308‧‧‧生成氣體b
309‧‧‧生成氣體c
310‧‧‧導引件
311‧‧‧生成氣體
312‧‧‧成膜室
313‧‧‧基體
314‧‧‧排氣口
401‧‧‧薄膜
402‧‧‧薄膜供給滾筒
403‧‧‧薄膜捲繞滾筒
404‧‧‧薄膜支持台
S‧‧‧套組
〔圖1〕係熱射束成膜裝置的基本構造之示意圖。
〔圖2〕係多段配列有熱射束成膜裝置的成膜裝置之示意圖。
〔圖3〕係以連續薄膜為基體的熱射束成膜裝置之示意圖。
〔圖4〕係專利文獻6之中的圖5之引用圖。顯示熱交換機構的原理之主要部分的示意圖。
<實施形態>
以下使用圖1至圖4，說明本發明之實施形態。其中，本發明之成膜裝置係即使在將基體保持在室溫至100℃左右的低溫之時，亦可進行成膜的裝置。
將該發明之熱射束成膜裝置的基本構造之示意圖顯示於圖1。氮的載體氣體201被將以具有觸媒功能的鎳、鐵及鉻為主成分的不銹鋼作為流路材料的熱射束加熱裝置1(203)所加熱。被加熱的生成氣體通過生成氣體輸送管204而到達於導引件210。
同樣地，原料氣體205被熱射束加熱裝置2(207)所加熱，被加熱的生成氣體通過輸送管208被導引於導引件210。由導引件210排出的生成氣體209係與被保持於比設在成膜室211的熱射束加熱裝置之溫度更低的溫度之基體212相接觸而由排氣口213被排氣。在基體212，取決於生成氣體的膜而被成膜。原料氣體按照時間程式來導入複數種類的氣體等係可被自由程式化。熱射束加熱裝置的溫度亦可被自由地程式設計。
使用圖2，說明熱射束成膜裝置的構造。
本實施形態之熱射束成膜裝置係多段配列有熱射束成膜裝置的成膜裝置。
熱射束加熱裝置304,305,306將原料氣體A,B,C(301,302,303)加熱而生成生成氣體a,b,c(307,308,309)。生成氣體a,b,c的套組係分配並配置於複 數生成氣體的套組S。該圖之情形係配置有五個套組S。該數量係可取決於基體大小而自由設計。生成氣體311係通過導引件310而被噴吹於被支持置放在成膜室312的基體313，由排氣口314被排氣。原料氣體A,B,C與加熱溫度、流量可自由設計，並可按照時間程式化來導入。此外，配合基體的形式或數量，關於導引件310的形式及套組S的配置亦可自由設計。導引件的形式可為開縫狀、管狀或環狀。此外，套組的配置亦可為內嵌狀、環狀或離散式。
本實施形態之熱射束成膜裝置係可按照成膜的種類，自由設計氣體的選擇。僅加熱即會產生變化的氣體較佳係配合該溫度來設計加熱溫度。形成多聚體的液體原料係有依加熱溫度而變化成單體者。若使用在載體氣體混合氧化、還原氣體的氣體，亦會有容易產生化學反應的情形。
在圖3中顯示以連續薄膜為基體的熱射束成膜裝置之示意圖。藉由該圖，由薄膜供給滾筒402供給薄膜401。薄膜401通過薄膜支持台404之上而以薄膜捲繞滾筒403予以回收。在薄膜401之上多段地供給並接觸生成氣體a,b,c的套組S，而形成膜。套組S的數量係可按照所希望的膜厚來自由設計。
<實施例1>
首先，顯示確認所使用的熱射束圓筒的能力之實施例。
將預備加熱至130℃以上的蒸汽與原料甲烷氣體導入至熱射束圓筒內，更進一步加熱。此時的熱射束圓筒內之氣體溫度係被設定為540℃。本熱射束圓筒係可供電至最大1500W，可升溫至最高1000℃。在圓筒出口的3/8英吋管之中，放入支撐釕的氧化鋁之柱狀粒，且使用氬氣作為載體氣體。
為將所生成的氣體溫度冷卻，在生成氣體出口連接有冷卻機構及水的回收機構。經進行冷卻後的生成氣體的成分分析，確認了約30%的甲烷會產生變化而使氫發生。其他成分為二氧化碳、一氧化碳，在由生成氣體全體量去除氬後的氣體之中，一氧化碳濃度為0.1%以下。由本實施例認為放入至熱 射束圓筒的水之加熱生成氣體為活性，與作為原料氣體的甲烷有效率地產生反應而生成氫。以上係為確認熱射束圓筒的氣體生成之基本性能的實驗。其中，關於熱射束圓筒，請參照網際網路<URL：http：//www.philtech.co.jp/>。
在實施例1中，雖然使用釕觸媒來促進反應，但是作為其他金屬的鎳、鉑、鐵、鉻或鋁等亦雖有程度上的差異，仍可期待一定的觸媒效果。不銹鋼為包含鎳等的金屬，因此以不銹鋼製作的市售之熱射束圓筒不僅可期待加熱效果，亦可期待觸媒效果，因此在以下實施例中，係未放入特別的觸媒而使用該熱射束圓筒。其中，藉由本實施例，將水預備加熱而由分子團狀態變化成單體，藉此可使反應性大大地提升。
<實施例2>
以圖1的基本示意圖所示的構成進行成膜。使用四乙基正矽酸鹽(Si(OC2H5)4：簡式名稱TEOS)作為原料氣體，原料氣體之元素包含矽。選擇分子團狀態的水作為氧化劑的原料氣體。該等為液體原料，以氬氣產生泡使其氣化來使用。由於為液體，為防止在輸送路徑的中途發生液化，利用以該熱射束圓筒預備加熱至150℃的氮之載體氣體進行輸送，且將其作為原料氣體。將該等氣體以安裝在減壓反應室的再加熱用之熱射束圓筒加熱至300℃，且導引至被置放在該減壓反應室中的室溫之矽晶圓基板上，交互鍵結。
該熱射束圓筒之原料氣體的瞬間加熱機構部係以SUS製作，因此包含可期待觸媒效果的鎳與鐵、鉻，以該溫度被加熱的原料氣體TEOS之一部分會產生變化，且被認為處於激發狀態。原料的水係以100℃以上氣化。在100℃至500℃，該狀態係可推定成為單體分子，而非為分子團狀。
在本實施例中，係將原料氣體以300℃加熱，但是從該熱射束圓筒至作為基體的晶圓為止之距離若考慮到SUS配管、導引件的長度及導引件與基體間的距離，由於非常長，因此在晶圓上，生成氣體放熱而形成為接近室溫 的狀態。此外，經分析成膜在晶圓上的膜，可確認出氧化膜的成長。因此，在本實施例中，可確認出無須將基體加熱，即可以室溫將矽氧化膜成長。
已經有將與本實施例為相同原料的TEOS及水，在晶圓上設定時間間隔，交互鍵結而使矽氧化膜成長在晶圓上的論文(M.Hatanaka,Y.Furumura等「Plasma-CVD realizing dielectrics having a smooth surface」VMIC proceedings(1991))。在該例中，必須要有200~300℃的溫度作為基體晶圓的溫度，但是在本實施例中係以室溫來實現。
為成膜而進行加熱生成的氣體組合亦考慮其他組合。在與水的組合中，除了TEOS之外，就可期待成膜的堆積性之原料氣體而言，金屬(例如矽、鈦、鎵、鋅、銦、鋁或鉿)的有機化合物(有機金屬)及鹵素化合物成為其候補。溫度範圍雖會變高，但是就應用而言，鎵係為除了有機化合物之外，還可利用氯化物的氣體。可使經加熱的氨與氯化鎵鍵結而進行GaN的結晶成長。就載體的氣體而言，除了惰性氣體的氮之外，還有氬。就可與有機金屬氣體產生反應的原料氣體而言，除了水之外，有具還原性的氨或氫。
<實施例3>
本發明較佳係將基體的基板晶圓保持為低溫，且將高溫的原料氣體輸送並接觸於其表面，而使結晶膜成長的應用。就應用例而言，在專利文獻7及專利文獻8中係揭示使鎵的固體與氯產生反應而生成鎵的氯化物，以高溫輸送後，在基板上與氨產生反應來使鎵的氮化物GaN膜成長的技術。上述的特徵在於：由固體的鎵生成作為包含鎵元素的氣體之氯化鎵的高溫氣體。
在本實施例中，使有機金屬氣體(TMS：三甲基鎵)產生泡而氣化，且將其以成為950℃的方式在熱射束圓筒以經預備加熱的載體氣體加熱，生成並輸送高溫的原料氣體。有別於經氣化的TMS，氨亦作為原料氣體，以作為高溫之載體氣體的氫加熱，輸送至導引件。在導引件之下係置放2度傾斜(OFF) 的C面藍寶石基板作為基體，加熱至500℃。TMG與氨並非為同時，而是交替供給而接觸基體表面。結果，即使基板的加熱溫度為500℃，膜亦成長。將其進行分析後，確認出以X線繞射，膜為結晶，由晶格常數的值可知，為鎵氮化物GaN的結晶膜。因此，若應用本實施例，即使未將基體加熱成較高溫度，亦可使GaN結晶膜成長。
此外，若保持不將基體加熱，例如可進行金屬氧化膜的成膜時，該技術係可應用在有機EL的基板的保護膜、液晶元件的保護膜或太陽電池的保護膜。此外，可以不具耐熱性之附有光阻圖案的矽晶圓基板為基體來進行蝕刻遮罩膜的成膜。此外，若可進行硬度高的陶瓷保護膜的成膜，亦可作為保護玻璃或塑膠的表面免於損傷的保護膜而利用範圍大。此外，若將亦可為陶瓷的氧化鈦膜，以有機鈦及水為原料氣體而附加在建設用的大型窗玻璃，可防止垃圾吸附在高樓大廈的窗戶。
以上參照圖示，詳述本發明之實施形態，惟具體構成並非侷限於該實施形態，亦包含未脫離本發明之要旨的範圍的設計等。
201‧‧‧載體氣體
202‧‧‧電力
203‧‧‧熱射束加熱裝置1
204‧‧‧輸送管
205‧‧‧原料氣體
206‧‧‧電力
207‧‧‧熱射束加熱裝置2
208‧‧‧輸送管
209‧‧‧生成氣體
210‧‧‧導引件
211‧‧‧成膜室
212‧‧‧基體
213‧‧‧排氣口

Claims (8)

  1. 一種熱射束成膜裝置，其係具備有：原料氣體的瞬間加熱機構，具有在包含具觸媒功能的元素之金屬材料反覆高速衝撞經高溫加熱的原料氣體之流路構造；及基體，保持比該原料氣體的瞬間加熱機構之溫度更低的溫度；將通過該原料氣體的瞬間加熱機構而發生的生成氣體噴吹並接觸於該基體，來進行成膜。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之熱射束成膜裝置，其中，該原料氣體的瞬間加熱機構之流路的表面係以包含釕、鎳、鉑、鐵、鉻、鋁或鉭的元素中之一個以上的金屬所形成。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之熱射束成膜裝置，其中，設有複數個該原料氣體的瞬間加熱機構。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之熱射束成膜裝置，其中，該原料氣體為水、甲烷等之烴、含有鋁/鉿/鎵/鋅/鈦/矽/鎂或銦的任一金屬元素之有機金屬氣體、含有氮或氬之惰性氣體、氫或氨等還原氣體、或上述之混合氣體。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之熱射束成膜裝置，其中，該原料氣體的瞬間加熱機構之加熱溫度為100℃至900℃。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之熱射束成膜裝置，其中，該基體為玻璃、矽晶圓、塑膠、碳。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之熱射束成膜裝置，其中，該基體會移動。
  8. 如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述之熱射束成膜裝置，其中，該基體為有機電致發光(OEL,Organic Electro-Luminescence)元件、液晶元件、太陽電池或形成有光阻圖案的基體。
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