TW201608980A - 抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒及病毒失活方法 - Google Patents

抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒及病毒失活方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種抗病毒性組成物、抗病毒劑及光觸媒、以及病毒失活方法，其在明處及暗處中短時間內表現優異之抗病毒性。本發明之抗病毒性組成物含有擔持有BiVO4之無機化合物、與2價銅化合物。本發明之病毒失活方法使用本發明之抗病毒性組成物、本發明之抗病毒劑或本發明之光觸媒使病毒失活。

Description

抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒及病毒失活方法
本發明係關於使病毒失活之抗病毒性組成物、含該抗病毒性組成物之抗病毒劑及光觸媒以及病毒失活方法。
近年發現對人體的健康有負面影響之新病毒，對其感染之擴大有強大的疑慮。作為防止如此之病毒的感染症之擴大的材料，光觸媒受到注目(例如參考專利文獻1及2)。
專利文獻1記載由在CuO/TiO2(質量%比)=1.0~3.5的範圍含有銅之銳鈦礦型氧化鈦所構成的噬菌體‧病毒之失活劑。發現藉由含銅之氧化鈦使噬菌體‧病毒失活，完成專利文獻1記載之發明的失活劑。在專利文獻2，記載鉑擔持氧化鎢粒子在可見光照射下，表現抗病毒活性。
釩酸鉍(以下，記載為「BiVO4」)作為優異的可見光反應型水分解光觸媒廣被人知(例如參考非專利文獻1~3)。其能帶隙為2.3eV左右，比3.0~3.2eV的氧化 鈦之能帶隙小。亦即，與廣被人知作為光觸媒材料的氧化鈦相比，對於光觸媒可有效利用更長波長側之光(可見光)。又，在BiVO4，亦有作為有機物分解光觸媒之報告例。例如在專利文獻3，記載擔持銀微粒子或氧化銅微粒子的BiVO4粉末，顯示作為內分泌擾亂物質光分解用光觸媒之高活性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-232729號公報
[專利文獻2]日本特開2011-136984號公報
[專利文獻3]日本特開2004-330047號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]J.Phys.Chem.B2006，110，pp11352-11360
[非專利文獻2]J.Am.Chem.Soc.1999，121，pp11459-11467
[非專利文獻3]光機能材料研究會、會報光觸媒vol.37、p.31-32(2012)
在專利文獻1，對CuO/TiO2之樣本，進行在紫外線照射下(實施例1~4、比較例3~4)、可見光照射下(比較例2)及暗處(比較例1)之抗病毒性評估。而，在可見光照射下(比較例2)及暗處(比較例1)，完全無噬菌體‧病毒失活化效果。然而，近年急速普及之白色LED螢光燈的光不包含紫外光。專利文獻1記載之噬菌體‧病毒的失活劑，因在暗處下及可見光照射下完全無抗病毒活性，故推想即使在白色LED螢光燈下亦完全無抗病毒活性。因此專利文獻1記載之噬菌體‧病毒的失活劑對內裝材之應用極受限。專利文獻2記載之鉑擔持氧化鎢粒子雖在可見光照射下表現抗病毒性，但因鉑極稀少且高價，鉑擔持氧化鎢粒子的產業上利用有困難。又，專利文獻1記載之噬菌體‧病毒的失活劑及專利文獻2記載之鉑擔持氧化鎢粒子，皆是用以使病毒失活的光照射時間長達1~6小時，難以短時間使病毒失活。
在專利文獻3，記載擔持銀微粒子或氧化銅微粒子的BiVO4粉末作為內分泌擾亂物質光分解用光觸媒之優異效果。但，在專利文獻3，並無關於抗病毒活性之記載。又，有機物分解活性優異的光觸媒材料不一定抗病毒活性優異(例如參考非專利文獻3)。亦即，兩效果之表現機制根本上不同，故有機物分解活性優異與抗病毒活性優異間並無關連性。因此該業者無法想到將擔持銀微粒子或氧化銅微粒子的BiVO4粉末用作為抗病毒劑。進而，BiVO4為高價，具有鮮艷黃色的色彩，即使將合成條件最 適化，其在產業上之利用亦為困難。
本發明為解決上述課題而成者，以提供明處及暗處中皆短時間內表現優異抗病毒性之抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒及病毒失活方法為目的。
本發明者們發現含有BiVO4、擔持有BiVO4之無機化合物及2價銅化合物之組成物在可見光照射下及暗處中表現優異的抗病毒活性，完成本發明。即，本發明提供下述[1]~[16]之發明。
[1]一種抗病毒性組成物，其特徵為含有擔持有BiVO4之無機化合物、與2價銅化合物。
[2]如上述[1]之抗病毒性組成物，其中，相對於前述無機化合物之100質量份，前述BiVO4之質量為1~20質量份。
[3]如上述[1]或[2]之抗病毒性組成物，其中，前述無機化合物為氧化物或氮化物。
[4]如上述[3]之抗病毒性組成物，前述無機化合物係由氧化鈦、沸石及氧化鐵所成群中所選出之1種或2種以上。
[5]如上述[1]~[4]中任一項之抗病毒性組成物，其中，相對於前述無機化合物及前述BiVO4之合計的100質量份，前述2價銅化合物中之銅元素質量為0.01~20質量 份。
[6]如上述[1]~[5]中任一項之抗病毒性組成物，其中，前述2價銅化合物係由(a)下述一般式(1)：Cu2(OH)3X (1)(式中，X表示陰離子)所示之含羥基2價銅化合物、(b)2價銅之鹵化物、(c)2價銅之無機酸鹽、(d)2價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅(II)及(h)矽酸銅所成群中所選出之1種或2種以上。
[7]如上述[6]之抗病毒性組成物，其中，一般式(1)之X係由鹵素、羧酸之共軛鹼、無機酸之共軛鹼及OH所成群中所選出之1種或2種以上。
[8]如上述[6]之抗病毒性組成物，其中，X係由Cl、CH3COO、NO3及(SO4)1/2所成群中所選出之1種。
[9]如上述[6]之抗病毒性組成物，其中，(b)2價銅之鹵化物係由氯化銅、氟化銅及溴化銅所成群中所選出之1種或2種以上。
[10]如上述[6]之抗病毒性組成物，其中，(c)2價銅之無機酸鹽係由硫酸銅、硝酸銅、碘酸銅、過氯酸銅、草酸銅、四硼酸銅、硫酸銨銅、醯胺硫酸銅、氯化銨銅、焦磷酸銅及碳酸銅所成群中所選出之1種或2種以上。
[11]如上述[6]之抗病毒性組成物，其中，(d)2價銅之有機酸鹽係2價銅之羧酸鹽。
[12]如上述[6]或[7]之抗病毒性組成物，其中，2價銅 化合物係一般式(1)所示之含羥基2價銅化合物。
[13]如上述[1]~[12]中任一項之抗病毒性組成物，其以800勒克司照度之可見光照射30分鐘，具有99.9%之病毒失活能力。
[14]一種抗病毒劑，其特徵係含有如上述[1]~[13]中任一項之抗病毒性組成物。
[15]一種光觸媒，其特徵係含有如上述[1]~[13]中任一項之抗病毒性組成物。
[16]一種病毒失活方法，其特徵係使用如上述[1]~[13]中任一項之抗病毒性組成物、如上述[14]之抗病毒劑或如上述[15]之光觸媒使病毒失活。
依據本發明，可提供明處及暗處中短時間內表現優異的抗病毒性之抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒及病毒失活方法。
[圖1]圖1為實施例1試料之反射電子像的照片。
[圖2]圖2為實施例5試料之反射電子像的照片。
本發明者們努力檢討結果，發現使用含有擔 持有BiVO4之無機化合物及2價銅化合物之抗病毒性組成物，可得到無紫外光的明處及暗處中表現優異的抗病毒性之抗病毒性組成物、抗病毒劑、光觸媒，而想到本發明。以下，將本發明詳細說明，但本發明不限於下述實施形態。又，本說明書中，「明處」係指雖存在波長為400nm以上的可見光但實質上不存在紫外光處，「暗處」係指包括紫外光之不存在光處。
[抗病毒性組成物]
本發明之抗病毒性組成物為含有擔持有BiVO4之無機化合物及2價銅化合物之組成物。藉由組合擔持有BiVO4之無機化合物及2價銅化合物，以含有之抗病毒性組成物，可得到明處及暗處中表現優異抗病毒性之抗病毒性組成物。
<無機化合物>
本發明之無機化合物只要擔持BiVO4即無特別限定。較佳之無機化合物可舉例例如氧化物、氮化物、硫化物、碳化物及合金等，更佳之化合物，可舉例氧化物及氮化物。較佳之氧化物可舉例例如二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鋯(ZrO2)、沸石、氧化鈦(TiO2)、鈦酸鈉(NaTiO3、Na2Ti6O13等)、鈦酸鋇(BaTiO3)、鈦酸鍶(SrTiO3)、氧化鋅(ZnO)、氧化鎢(WO3)、鈮酸鉀(K2NbO3、K4Nb6O17等)、氧化鐵(Fe2O3)、氧化鉭 (Ta2O5)、氧化錫(SnO2)、氧化鎳(NiO)、氧化釕(RuO2)及氧化鈰(CeO2)等。較佳之氮化物可舉例例如氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)、氮化矽(Si3N4)及氮化鈦(TiN)等。較佳之硫化物可舉例例如硫化鎘(CdS)及硫化鉬(MoS2)等。較佳之碳化物可舉例例如碳化矽(SiC)、碳化鎢(WC)、碳化鈦(TiC)及碳化硼(B4C)等。較佳之合金例如有銦鉛(InPb)等。此等可單獨1種或混合2種以上使用。更佳之氧化物為氧化鈦(TiO2)及氧化鐵(Fe2O3)，更佳之氮化物為氮化硼(BN)。此等可單獨1種或混合2種以上使用。即，無機化合物更佳為選自氧化鈦、沸石及氧化鐵所成群中1種或2種以上。
無機化合物為氧化鈦之情形，氧化鈦為具有光觸媒性者較佳。如此之氧化鈦，例如，可舉例銳鈦礦型氧化鈦、金紅石型氧化鈦及板鈦礦型氧化鈦等。
本發明所用之無機化合物的比表面積，較佳為3~1000m2/g，更佳為50~500m2/g，再更佳為100~300m2/g。無機化合物之比表面積若為3~1000m2/g以下，對於抗病毒性組成物之塗料化等抗病毒性組成物的應用、抗病毒性組成物的操作變得容易。在此所謂比表面積係指藉由氮吸付之BET3點法所測定之比表面積。
由BET比表面積使用下述式可求出BET換算之平均一次粒子徑(nm)。
平均一次粒子徑(nm)=6000/(S(m2/g)×ρ(g/cm3)
此處，S為BET比表面積，ρ為密度。作為密度(ρ)， 金紅石型氧化鈦使用4.3g/cm3、銳鈦礦型氧化鈦使用3.9g/cm3、氮化硼使用3.5g/cm3、沸石使用0.90g/cm3、氧化鐵使用5.2g/cm3之值來計算。
<BiVO4>
本發明之BiVO4在可見光區域顯示高光觸媒活性。在BiVO4，有固相法所製造者與液相法所製造者，在本發明的抗病毒性組成物，可使用其任一。在BiVO4，例如可舉例以日本特開2001-2419號公報記載之BiVO4的製造方法所製造者及日本特開2004-24936號公報記載之BiVO4的製造方法所製造者等。
藉由於無機化合物擔持BiVO4，BiVO4自身的粒子徑變小。然後因為BiVO4之粒子徑變小，故可減低抗病毒性組成物中BiVO4的比例，可使抗病毒性組成物的顏色由鮮艷黃色變成淡黃色。藉此，可將抗病毒性組成物應用至不適合呈現鮮艷黃色之各種領域(例如，醫院之內裝材等)。
被擔持之BiVO4的粒子徑，較佳為1nm~5μm，更佳為5nm~1μm以下，再更佳為5nm~500nm以下，特佳為5nm~300nm以下。BiVO4之粒子徑為1nm以上時結晶性高，抗病毒性組成物在明處及暗處中之抗病毒特性變得更優異。又，BiVO4之粒子徑為5μm以下時，對於抗病毒性組成物之表面病毒的接觸頻度變大，抗病毒性組成物在明處及暗處中之抗病毒特性變得更優異。而， BiVO4之粒子徑為藉由反射電子像觀察所得之值。測定裝置為使用日立製作所(股)製「超高性能掃描電子顯微鏡S-5500」。粒子徑以下述方式測定。以反射電子像觀察30個BiVO4粒子，其最小值與最大值作為粒子徑。例如觀察到100、40、60、130、‧‧‧‧、80nm之粒子時，BiVO4粒子之粒子徑定為40~130nm。
BiVO4之質量，相對於無機化合物之100質量份而言，較佳為1~20質量份，更佳為2~15質量份，再更佳為3~10質量份。BiVO4之質量，相對於光觸媒性氧化鈦粒子之100質量份而言，若為1~20質量份時，抗病毒性組成物在明處及暗處中之抗病毒特性變得良好的同時，可抑制抗病毒性組成物具有鮮艷黃色之色彩。又，組成物中之Bi元素的比例可小變小，較經濟。
使BiVO4擔持至無機化合物之方法，可舉例例如固相法、液相法、機械整燙法等。周知之BiVO4的製造方法，例如，上述BiVO4的製造方法中，藉由將無機化合物添加至BiVO4合成中可使BiVO4擔持至無機化合物。
<2價銅化合物>
本發明之2價銅化合物，係銅價數為2之銅化合物。2價銅化合物單獨不顯示在明處及暗處中之抗病毒特性。然而，令人驚訝的，藉由與擔持有BiVO4之無機化合物組合，於2價銅化合物表現出在明處及暗處中之抗病毒特性。2價銅化合物只要是銅價數為2之銅化合物及無特別 限定。例如，2價銅化合物為選自(a)下述一般式(1)：Cu2(OH)3X (1)
(式中，X表示陰離子)
所示之含羥基2價銅化合物、(b)2價銅之鹵化物、(c)2價銅之無機酸鹽、(d)2價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅(II)及(h)矽酸銅所成群中1種或2種以上。
一般式(1)之更佳的X為選自Cl、Br及I等之鹵素、CH3COO等之羧酸的共軛鹼、NO3及(SO4)1/2等之無機酸的共軛鹼以及OH所成群中之任一種。一般式(1)之再更佳的X為選自Cl、CH3COO、NO3、(SO4)1/2及OH所成群中之1種。
更佳之(b)2價銅之鹵化物為選自氯化銅、氟化銅及溴化銅所成群中之1種或2種以上。再更佳之2價銅之鹵化物為氯化銅。
更佳之(c)2價銅之無機酸鹽為選自硫酸銅、硝酸銅、碘酸銅、過氯酸銅、草酸銅、四硼酸銅、硫酸銨銅、醯胺硫酸銅、氯化銨銅、焦磷酸銅及碳酸銅所成群中之1種或2種以上。再更佳之2價銅之無機酸鹽為硫酸銅。
(d)更佳之2價銅之有機酸鹽為2價銅之羧酸鹽。較佳之2價銅之羧酸鹽，可舉例選自蟻酸銅、乙酸銅、丙酸銅、丁酸銅、戊酸銅、己酸銅、庚酸銅、辛酸銅、壬酸銅、癸酸銅、肉豆蔻酸銅、棕櫚酸銅、十七酸 銅、硬脂酸銅、油酸銅、乳酸銅、蘋果酸銅、檸檬酸銅、安息香酸銅、酞酸銅、間酞酸銅、對酞酸銅、水楊酸銅、苯六甲酸銅、草酸銅、丙二酸銅、琥珀酸銅、戊二酸銅、己二酸銅、富馬酸銅、二醇酸銅、甘油酸銅、葡萄糖酸銅、酒石酸銅、乙醯丙酮銅、乙基乙醯乙酸銅、異戊酸銅、β-雷鎖酸銅、二乙醯乙酸銅、甲醯基琥珀酸銅、水楊胺酸銅、雙(2-乙基己烷酸)銅、癸二酸銅及環烷酸銅所成群中之1種或2種以上。再更佳之2價銅之有機酸鹽為乙酸銅。
其他較佳的2價銅化合物，可舉例選自奧辛銅、乙醯丙酮銅、乙基乙醯乙酸銅、三氟甲烷磺酸銅、酞菁銅、銅環氧化物、銅異丙氧化物、銅甲氧化物及二甲基二硫胺甲酸銅所成群中之1種或2種以上。
本發明之2價銅化合物，較佳為上述(a)一般式(1)所示之含羥基2價銅化合物、(b)2價銅之鹵化物、(c)2價銅之無機酸鹽或(d)2價銅之有機酸鹽。又，由雜質少及耗成本少來看，本發明之2價銅化合物，再更佳為上述一般式(1)所示之含羥基2價銅化合物。而，上述(a)一般式(1)所示之含羥基2價銅化合物，可為無水物亦可為水合物。
本發明之抗病毒性組成物所含有之2價銅化合物中的銅元素質量(Cu之質量)，相對於無機化合物及BiVO4之合計的100質量份而言，較佳為0.01~20質量份，更佳為0.1~20質量份，再更佳為0.1~15質量份，特 佳為0.3~10質量份。2價銅化合物中之銅元素質量，相對於無機化合物及BiVO4之合計的100質量份而言，若為0.01質量份以上時，在明處及暗處中之抗病毒特性及抗菌性變得良好。又，2價銅化合物中之銅元素質量，相對於無機化合物及BiVO4之合計的100質量份而言，若為20質量份以下時，防止擔持有BiVO4之無機化合物的表面被2價銅化合物所被覆，可使抗病毒性組成物之光觸媒活性增高的同時，以少量的抗病毒性組成物可使病毒失活故較經濟。
此處，相對於無機化合物及BiVO4之合計的100質量份而言，2價銅化合物中之銅元素質量可由2價銅化合物之原料、無機化合物及BiVO4的添加量算出。
抗病毒性組成物中，2價銅化合物可擔持於無機化合物及/或BiVO4。又，抗病毒性組成物中，2價銅化合物亦可不擔持於無機化合物及/或BiVO4，而分散於無機化合物及BiVO4中。
本發明之抗病毒性組成物，如前述，雖作為必須成分含有擔持有BiVO4之無機化合物與2價銅化合物，但在不阻礙本發明的目的範圍內，亦可含有其他任意成分。但是，由抗病毒特性之提升的觀點來看，抗病毒性組成物中擔持有BiVO4之無機化合物及2價銅化合物的合計含量，相對於抗病毒性組成物之質量而言，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，再更佳為99質量%以上，特佳為100質量%。
[抗病毒劑及光觸媒]
本發明之抗病毒劑及光觸媒含有本發明之抗病毒性組成物。藉此，本發明之抗病毒劑及光觸媒在明處及暗處中具有優異之抗病毒特性。
[抗病毒性組成物、抗病毒劑及光觸媒之使用形態]
本發明之抗病毒性組成物、抗病毒劑及光觸媒(以下有時亦稱為「本發明之抗病毒性組成物等」)之使用形態並無特別限定。例如，可將本發明之抗病毒性組成物等以微粉末及顆粒等之固體狀的形態來使用。此情形中，例如，將本發明之抗病毒性組成物等填充至特定的容器來使用。或，亦可以使特定的基材之表面及/或內部含有本發明之抗病毒性組成物等之使用形態，來使用本發明之抗病毒性組成物等。一般而言，後者之使用形態較佳。而，上述基材，可舉例例如纖維、金屬、陶瓷及玻璃等之由一般構件所成之單一基材，以及由上述構件之2種以上的構件所成之複合基材。然而，基材並不限定於此等。
亦可於可藉由適宜手段剝離的地板蠟等之塗佈劑含有本發明的抗病毒性組成物等。又，可將本發明的抗病毒性組成物等固定化於特定的膜，使本發明之抗病毒性組成物等露出於連續膜的表面。或者，亦可以藉由以濺鍍於玻璃形成薄膜狀之BiVO4的表面上，進一步以濺鍍形成本發明之抗病毒性組成物等之薄膜所製作的膜狀體之形 態，使用本發明之抗病毒性組成物等。又，亦可以使用分散有本發明的抗病毒性組成物等的溶劑所製作的塗料之形態，使用本發明的抗病毒性組成物等。
將本發明的抗病毒性組成物等於基材表面固定化的材料，可舉例例如使用黏合劑等之一般的固定化手段，將本發明的抗病毒性組成物等於基材表面固定化的材料等。有機系黏合劑及無機系黏合劑之任一皆可用作為使本發明的抗病毒性組成物等固定化之黏合劑，但為了避免因光觸媒物質導致黏合劑之分解，以使用無機系黏合劑為佳。黏合劑之種類不特別限定。黏合劑之種類並無特別限定。無機系黏合劑，可舉例例如為了將光觸媒物質於基材表面固定化所通常使用之二氧化矽系等之無機系黏合劑。有機系黏合劑，可舉例例如可藉由聚合及溶劑揮發形成薄膜之高分子黏合劑等。
於基材內部含有本發明的抗病毒性組成物等之材料，可舉例例如將本發明的抗病毒性組成物等分散於樹脂中製作分散物，使該分散物硬化所得到的材料。將本發明的抗病毒性組成物等分散之樹脂，可使用天然樹脂及合成樹脂之任一。合成樹脂，可舉例例如丙烯酸樹脂、酚樹脂、聚胺基甲酸乙酯樹脂、丙烯腈/苯乙烯共聚合樹脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合(ABS)樹脂、聚酯樹脂及環氧樹脂等，但不限於此等之樹脂。
使用本發明的抗病毒性組成物等的場所並無特別限定。例如任意光線存在下之外，在暗處中亦可使用 本發明的抗病毒性組成物等。又，本發明的抗病毒性組成物等即使在水存在下(例如水中及海水中等)、乾燥狀態(例如冬季等中低濕度的狀態等)、高濕度的狀態、或有機物的共存下，亦具有優異的病毒失活特性，可持續使病毒失活。例如可於牆壁、地板及天花板等配置本發明的抗病毒性組成物等。又，於醫院及工廠等之建築物、工作機械、測定裝置類、電化製品之內部及零件(例如冰箱、洗衣機及食器洗淨機等之內部以及空氣清淨機的過濾器等)等之任意對象物，可適用本發明的抗病毒性組成物等。暗處，可舉例例如機械內部、冰箱之收納室、及夜間或不使用時成為暗處之醫院施設(等待室或手術室等)等，但不限於此等。
以往作為流行性感冒對策之一，提案有於陶瓷過濾器或不織布過濾器塗佈氧化鈦，並同時對該過濾器組合入照射紫外線用的光源之空氣清淨機。但，使用本發明的抗病毒性組成物等於空氣清淨機的過濾器的場合，變得不需紫外線光源，藉由此，降低空氣清淨機的成本，且可使空氣清淨機的安全性提高。
[病毒失活方法]
本發明提供本發明之抗病毒性組成物、本發明之抗病毒劑或使用本發明之光觸媒之使病毒失活的病毒失活方法。如上述，本發明的抗病毒性組成物因表現抗病毒性，故可使用本發明的抗病毒性組成物使病毒失活。又，本發 明的抗病毒劑及光觸媒因含有本發明的抗病毒性組成物，故可使用本發明的抗病毒劑或光觸媒使病毒失活。
[實施例]
以下，以實施例將本發明詳細說明，但本發明不限於下述實施例。如下之方式，製作實施例1~7及比較例1~8之試料。
<實施例1>
於蒸餾水300mL使10.00g之金紅石型氧化鈦(昭和電工陶瓷(股)製)懸濁製作懸濁液，以5M之HNO3水溶液調整懸濁液之pH至1.3。接著，準備分別溶解有0.7520g之Bi(NO3)3‧5H2O(關東化學(股)製)及0.1815g之NH4VO3(關東化學(股)製)5M的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3‧5H2O之HNO3溶液、溶解有NH4VO3之HNO3溶液的順序投入至懸濁液中。之後，將10.00g之尿素(關東化學(股)製)投入至懸濁液中，於加熱攪拌器上加熱至80℃之溫度，以80℃之溫度保持8小時。藉由將所得之懸濁液過濾、乾燥，得到BiVO4/金紅石型氧化鈦粉末(相對於金紅石型氧化鈦，擔持5質量份之BiVO4)。
於蒸餾水100mL使6g之BiVO4/金紅石型氧化鈦粉末懸濁製作懸濁液，添加0.0805g(相對於BiVO4/金紅石型氧化鈦粉末之100質量份，銅為0.5質量份)之CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)至該懸濁液，攪拌10分 鐘。添加1mol/L之氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液以使懸濁液之pH成為10，進行攪拌混合30分鐘得到漿液。過濾此漿液，將所得之粉體以純水洗淨，於80℃乾燥，以混合器解碎，製作實施例1之試料。且，CuCl2‧2H2O水解成為Cu2(OH)3Cl。而，懸濁液之pH使用pH計((股)堀場製作所製，D-51)測定。
<實施例2>
將金紅石型氧化鈦換成銳鈦礦型氧化鈦(昭和電工陶瓷(股)製)以外以與實施例1相同之方法製作實施例2之試料。
<實施例3>
將金紅石型氧化鈦換成BN(關東化學(股)製)以外以與實施例1相同之方法製作實施例3之試料。
<實施例4>
將金紅石型氧化鈦換成沸石(UNION昭和(股)製，商品名：Absent 3000)以外以與實施例1相同之方法製作實施例4之試料。
<實施例5>
將金紅石型氧化鈦換成Fe2O3(關東化學(股)製)以外以與實施例1相同之方法製作實施例5之試料。
<實施例6>
將製作溶解有Bi(NO3)3‧5H2O之HNO3溶液時所使用的Bi(NO3)3‧5H2O之量及製作溶解有NH4VO3之HNO3溶液時所使用的NH4VO3之量，換成與實施例1相比成為5分之1以外以與實施例1相同之方法製作實施例6之試料。
<實施例7>
將製作溶解有Bi(NO3)3‧5H2O之HNO3溶液時所使用的Bi(NO3)3‧5H2O之量及製作溶解有NH4VO3之HNO3溶液時所使用的NH4VO3之量，換成與實施例1相比成為2倍以外以與實施例1相同之方法製作實施例7之試料。
<比較例1>
將蒸餾水300mL以5M之HNO3水溶液調整至1.3之pH。接著，準備分別溶解有0.7520g之Bi(NO3)3‧5H2O(關東化學(股)製)及0.1815g之NH4VO3(關東化學(股)製)的5M之HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3‧5H2O之HNO3溶液、溶解有NH4VO3之HNO3溶液的順序，投入至pH經調整之蒸餾水中而製作懸濁液。之後，投入10.00g之尿素(關東化學(股)製)至懸濁液中，於加熱攪拌器上加熱至80℃之溫度，以80℃之溫度保持8小時。藉由將所得之懸濁液過濾、乾燥，得到比較例1之試料 (BiVO4粉末)。
<比較例2>
使比較例1所得之6g的粉末懸濁於蒸餾水100mL，添加0.0805g(相對於BiVO4之100質量份而言，銅為0.5質量份)之CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)，攪拌10分鐘製作懸濁液。添加1mol/L之氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液以使懸濁液之pH成為10，進行攪拌混合30分鐘得到漿液。過濾此漿液，將所得之粉體以純水洗淨，於80℃乾燥，以混合器解碎，得到比較例2之試料。
<比較例3>
使6g之金紅石型氧化鈦(昭和電上陶瓷(股)製)懸濁於蒸餾水100mL製作懸濁液，添加0.0805g(相對於金紅石型氧化鈦100質量份而言，銅換算為0.5質量份)之CuCl2‧2H2O(關東化學(股)製)至懸濁液，攪拌懸濁液10分鐘。添加1mol/L之氫氧化鈉(關東化學(股)製)水溶液至懸濁液以使懸濁液之pH成為10，攪拌混合懸濁液30分鐘得到漿液。過濾此漿液，將所得之粉體以純水洗淨，於80℃乾燥，以混合器解碎，得到比較例3之試料。
<比較例4>
將金紅石型氧化鈦換成銳鈦礦型氧化鈦(昭和電工陶瓷(股)製)以外以與比較例3相同的方法製作比較例4之試 料。
<比較例5>
將金紅石型氧化鈦換成BN(關東化學(股)製)以外以與比較例3相同的方法製作比較例5之試料。
<比較例6>
將金紅石型氧化鈦換成沸石(UNION昭和(股)製，商品名：Absent 3000)以外以與比較例3相同的方法製作比較例6之試料。
<比較例7>
將金紅石型氧化鈦換成Fe2O3(關東化學(股)製)以外以與比較例3相同的方法製作比較例7之試料。
<比較例8>
使10.00g之金紅石型氧化鈦(昭和電工陶瓷(股)製)懸濁於蒸餾水300mL製作懸濁液，以5M之HNO3水溶液調整懸濁液之pH至1.3。接著，準備分別溶解有0.7520g之Bi(NO3)3‧5H2O(關東化學(股)製)及0.1815g之NH4VO3(關東化學(股)製)5M的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3‧5H2O之HNO3溶液、溶解有NH4VO3之HNO3溶液的順序投入至懸濁液中。之後，投入10.00g之尿素(關東化學(股)製)至懸濁液中，於加熱攪拌器上加熱至80 ℃之溫度，以80℃之溫度保持8小時。藉由將所得之懸濁液過濾、乾燥，製作比較例8之試料。
實施例1~7之試料及比較例1~8之試料之組成表示如下述表1。
且，表1中之「Absent 3000」為UNION昭和(股)製之沸石的商品名。又，Cu2(OH)3Cl之質量份，相對於無機化合物及BiVO4之合計的100質量份而言，為換算成Cu之質量份。
[表1]
<評估>
對於如上所製作之實施例1~7及比較例1~8之試料，進行以下的評估。
(X射線繞射)
對於實施例1~5之試料及比較例1及2之試料進行X射線繞射，調查試料中存在之由Bi及V所成的化合物是否全部為單斜晶系之BiVO4。測定裝置使用PANalytical公司製之「X’pertPRO」，使用銅靶、使用Cu-Kα1射線，以管電壓45kV、管電流40mA、測定範圍2θ=20~100deg、樣品寬0.0167deg、及掃描速度3.3deg/min之條件進行X射線繞射測定。
(反射電子像觀察)
進行實施例1及5之試料的反射電子像觀察，調查BiVO4是否被擔持於無機化合物。測定裝置使用日立(股)製「超高分解能掃描電子顯微鏡S-5500」。
(BET比表面積)
金紅石型氧化鈦(TiO2)、銳鈦礦型氧化鈦(TiO2)、氮化硼(BN)、沸石、氧化鐵(III)(Fe2O3)之BET比表面積，使用(股)Mountech製之全自動BET比表面積測定裝置「Macsorb，HM model-1208」，藉由BET3點法於氮雰圍 下測定。
(平均一次粒子徑)
平均一次粒子徑(DBET)(nm)，藉由BET3點法測定氧化鈦(TiO2)、氮化硼(BN)、沸石、氧化鐵(III)(Fe2O3)之BET比表面積S(m2/g)，由下式算出。
平均一次粒子徑(nm)=6000/(S(m2/g)×ρ(g/cm3)
此處ρ表示上述氧化物之密度(g/cm3)。具體而言，作為密度，金紅石型氧化鈦使用4.3g/cm3、銳鈦礦型氧化鈦使用3.9g/cm3、氮化硼使用3.5g/cm3、沸石使用0.90g/cm3、氧化鐵使用5.2g/cm3之值來計算。
(可見光照射下中之抗病毒特性之評估：LOG(N/N0)之測定)
實施例1~7之試料及比較例1~8之試料的抗病毒特性，使用噬菌體之模型實驗藉由以下的方法確認。且，利用對噬菌體之失活能力作為抗病毒特性之模型的方法，例如記載於Appl.Microbiol Biotechnol.,79,pp.127-133(2008)，已知以該方法，可得到有信賴性之結果。又本測定以JIS R 1706為基礎。
將實施例1~7及比較例1~8之試料分別塗佈於玻璃板(50mm×50mm×1mm)上製作評估用試料。將實施例1~7及比較例3~8之試料塗佈2.5mg於上述玻璃板上，與其有所區別，將比較例1及2之試料塗佈0.125mg於上 述玻璃板上，每單位面積之塗佈量分別為1.0g/m2及0.05g/m2製作評估用試料。而，比較例1及比較例2之每單位面積之塗佈量雖小，但因為比較例1及比較例2未加入無機化合物，故BiVO4之每單位面積之塗佈量在實施例1~7及比較例1~8中全相同。
深型培養皿內鋪濾紙，並加入少量的滅菌水。於濾紙上放置上述記載之評估用試料。在其上使用1/500NB低下噬菌體感染價調製成為約6.7×106~約2.6×107pfu/ml之Qβ噬菌體(NBRC20012)懸濁液100μL，為了使試料表面與噬菌體接觸覆蓋PET(聚對酞酸乙二酯)製之薄膜。將此深型培養皿以玻璃板加蓋者作為測定用套組。準備數個同樣的測定用套組。
又，作為光源使用於15W白色日光燈(Panasonic(股)製、全白日光燈、FL15N)裝設有紫外線過濾器(日東樹脂工業(股)製，N-113)者。在照度成為800勒克司(以照度計：(股)TOPCON製、IM-5測定)之位置靜置複數個測定用套組。從光照射開始經過5分鐘及30分鐘後，進行玻璃板上的試料之噬菌體濃度測定。又，測定時之房間的照度為200勒克司以下。且，自光照射開始之經過時間使用市售的碼錶測定。
噬菌體濃度的測定用以下的方法進行。將玻璃板上的試料浸透於9.9mL之噬菌體回收液(SCDLP培養基)，以震動機進行10分鐘震動。該噬菌體回收液使用加入蛋白腖之生理食鹽水適當稀釋。於混合另外培養的5.0× 108~2.0×109個/mL之大腸菌(NBRC106373)培養液與添加鈣之LB軟寒天培養基之液中，加入先前稀釋之液1mL並混合後，使該液散佈至添加鈣之LB寒天培養基，在37℃進行15小時培養後，將噬菌體的溶菌斑數以目視計測。得到的溶菌斑數乘以噬菌體回收液之稀釋倍率求出噬菌體濃度N。
由初期噬菌體濃度N0與特定時間後的噬菌體濃度N，求出噬菌體相對濃度(LOG(N/N0))。又，LOG(N/N0)之值愈小(負的值愈大)，試料之抗病毒特性愈優。
(暗處中之抗病毒特性之評估：LOG(N/N0)的測定)
將測定用套組放置暗處，除不自光源照射光以外，與上述(明處中抗病毒特性之評估：LOG(N/N0)之測定)進行同樣之測定。又，LOG(N/N0)之值愈小(負的值愈大)，試料之抗病毒特性愈優。
(試料之顏色的觀察)
以目視觀察實施例1~7及比較例1~8之試料之顏色。
<結果>
(X射線繞射)
明白實施例1~5及比較例1、2之試料中存在的由Bi及V所成的化合物，全部為單斜晶系之BiVO4。
(反射電子像觀察)
實施例1之試料的反射電子像的照片顯示於圖1，實施例5之試料的反射電子像的照片顯示於圖2。圖1(a)及圖2(a)為30000倍倍率之反射電子像的照片，圖1(b)及圖2(b)為100000倍倍率之反射電子像的照片。圖1及圖2中，能判斷反射電子像中看起來特別明亮的區域為重元素之Bi所存在的區域。由此反射電子像，可知BiVO4與無機化合物之氧化鈦及氧化鐵接合，藉此，可知BiVO4被擔持於無機化合物。
(可見光照射下中之抗病毒特性之評估：LOG(N/N0)之測定)
可見光照射下中之抗病毒特性之評估結果表示於以下之表2。
(暗處中之抗病毒特性之評估：LOG(N/N0)之測定)
暗處中之病毒特性之評估結果表示於以下之表2。
(試料之顏色的觀察)
實施例1~7及比較例1~8之試料之顏色的觀察結果表示於以下之表2。
[表2]
可知實施例1~7之試料，以800勒克司照度之可見光照射，在30分鐘之短時間內具有99.9%之病毒失活能力。由實施例1~7與比較例1及2之對比來看，可知與BiVO4之每單位面積之塗佈量為相同無關，實施例1~7表現優異之抗病毒特性。又，可知藉由抗病毒組成物中加入無機化合物，抑制BiVO4之黃色。由實施例1~7與比較例3~8之對比來看，可知藉由擔持於無機化合物之BiVO4，大幅提升抗病毒特性。

Claims (16)

  1. 一種抗病毒性組成物，其特徵為含有擔持有BiVO4之無機化合物與2價銅化合物。
  2. 如請求項1之抗病毒性組成物，其中，相對於前述無機化合物之100質量份，前述BiVO4之質量為1~20質量份。
  3. 如請求項1之抗病毒性組成物，其中，前述無機化合物為氧化物或氮化物。
  4. 如請求項3之抗病毒性組成物，前述無機化合物係由氧化鈦、沸石及氧化鐵所成群中所選出之1種或2種以上。
  5. 如請求項1之抗病毒性組成物，其中，相對於前述無機化合物及前述BiVO4之合計的100質量份，前述2價銅化合物中之銅元素質量為0.01~20質量份。
  6. 如請求項1~5中任一項之抗病毒性組成物，其中，前述2價銅化合物係由(a)下述一般式(1)：Cu2(OH)3X (1)(式中，X表示陰離子)所示之含羥基2價銅化合物、(b)2價銅之鹵化物、(c)2價銅之無機酸鹽、(d)2價銅之有機酸鹽、(e)氧化銅(II)、(f)硫化銅、(g)疊氮化銅(II)及(h)矽酸銅所成群中所選出之1種或2種以上。
  7. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，一般式(1)之X係由鹵素、羧酸之共軛鹼、無機酸之共軛鹼及OH所 成群中所選出之1種或2種以上。
  8. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，X係由Cl、CH3COO、NO3及(SO4)1/2所成群中所選出之1種。
  9. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，(b)2價銅之鹵化物係由氯化銅、氟化銅及溴化銅所成群中所選出之1種或2種以上。
  10. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，(c)2價銅之無機酸鹽係由硫酸銅、硝酸銅、碘酸銅、過氯酸銅、草酸銅、四硼酸銅、硫酸銨銅、醯胺硫酸銅、氯化銨銅、焦磷酸銅及碳酸銅所成群中所選出之1種或2種以上。
  11. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，(d)2價銅之有機酸鹽係2價銅之羧酸鹽。
  12. 如請求項6之抗病毒性組成物，其中，2價銅化合物係一般式(1)所示之含羥基2價銅化合物。
  13. 如請求項1之抗病毒性組成物，其以800勒克司照度之可見光照射30分鐘，具有99.9%之病毒失活能力。
  14. 一種抗病毒劑，其特徵係含有如請求項1~13中任一項之抗病毒性組成物。
  15. 一種光觸媒，其特徵係含有如請求項1~13中任一項之抗病毒性組成物。
  16. 一種病毒失活方法，其特徵係使用如請求項1~13中任一項之抗病毒性組成物、如請求項14之抗病毒劑或如請求項15之光觸媒使病毒失活。
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