CN110560142B - 一种光催化复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化复合薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种光催化复合薄膜，包括二硫化钼和氮化铜；所述二硫化钼和氮化铜的质量比为(5～30)：100。本发明所述光催化复合薄膜具有较高的催化效率，根据实施例的记载，本发明所述的光催化复合薄膜在光催化降解甲基橙30min后，降解率最高可达99.8％；本发明还提供了所述光催化复合薄膜的制备方法，所述制备方法操作简单、重复性好、可控性好、制作成本低，原料无毒，利用率高，便于控制薄膜的性能，生产流程容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
自从上世纪七十年代发现n型TiO2在光照下电解水，利用光催化方法处理水污染问题便成为一直以来的研究热点。TiO2具有物理化学性质稳定、廉价无毒、化学活性高、可以在常温下多次反应等优点。但是，TiO2也具有明显的局限性，其禁带宽度较大，为3.2eV左右，其催化特性只局限于紫外光波段(约占可见光的5％)，这导致其光吸收利用率较低。所以，人们为了提高光催化材料的光吸收效率，着力探索改善半导体材料内部的电子结构，从而获得比较合适的禁带宽度半导体材料。
但是针对以TiO2为主体的光催化薄膜来说，简单的技术掺杂半导体材料可以有效的调节材料的禁带宽度。但是单一金属掺杂会很大程度上降低载流子的迁移率，导致光生载流子效率降低，从而影响材料的光催化效率。因此，如何提供一种具有较高光催化效率的光催化薄膜逐渐成为了人们的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化复合薄膜及其制备方法和应用，所述光催化复合薄膜具有较高的光催化效率，所述制备方法操作简单，重复性和可控性均好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种光催化复合薄膜，包括二硫化钼和氮化铜；
所述二硫化钼和氮化铜的质量比为(5～30)：100。
优选的，所述光催化复合薄膜的厚度为100～250nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面同时溅射二硫化钼和氮化铜后，进行退火处理，得到所述光催化复合薄膜。
优选的，所述溅射二硫化钼的过程为：以二硫化钼为靶材，进行直流溅射或射频溅射。
优选的，所述直流溅射的溅射功率为2～10w；
所述射频溅射的溅射功率为25～50w；
所述直流溅射或射频溅射的溅射时间独立地为10～30min。
优选的，所述溅射氮化铜的过程为：以铜为靶材，以N2为反应气体，以Ar为工作气体，进行直流溅射或射频溅射。
优选的，所述N2与Ar气的流量比为(0.1～1.0)：1；
所述直流溅射的溅射频率为50～150w；
所述射频溅射的溅射频率为100～300w；
所述直流溅射或射频溅射的溅射时间独立地为10～30min。
优选的，所述退火处理在氩气气氛下进行；
所述氩气气氛的压强为1.0～5.0Pa。
优选的，所述退火处理的温度为150～300℃，所述退火处理的时间为30～90min。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化复合薄膜或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的光催化复合薄膜在催化降解甲基橙中的应用。
本发明提供了一种光催化复合薄膜，包括二硫化钼和氮化铜；所述二硫化钼和氮化铜的质量比为(5～30)：100。本发明所述的二硫化钼具有层状结构，单层二硫化钼为典型的“三明治”结构，上下层为S原子、中间层为Mo原子，层间由范德华力结合，这种特殊的结构使二硫化钼具有良好的电、光和力学性能；氮化铜具有反三氧化铼晶体结构，在氮化铜晶体中，由于铜原子的s能带与氮原子的p能带交叠，形成满带，故纯氮化铜晶体是绝缘体。在氮化铜晶体中，铜原子并没有占住其晶格(111)的紧密位置，而在其晶体结构中留下了许多空隙。本发明将二硫化钼与氮化铜复合，可以有效地实现钼原子掺入氮化铜晶格中空位或实现铜原子的自掺杂，达到改变其带隙的效果。同时，通过调整二硫化钼和氮化铜的配比，也可以使氮化铜很好的调控所述光催化复合薄膜在较合适的禁带宽度范围内，进而提高其光催化效率；
本发明还提供了所述光催化复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：在基体表面同时溅射二硫化钼和氮化铜后，进行退火处理，得到光催化复合薄膜。所述制备方法操作简单、重复性好、可控性好、制作成本低，原料无毒，利用率高，便于控制薄膜的性能，生产流程容易实现。
附图说明
图1为由实施例1制备得到的光催化复合薄膜的SEM图；
图2为实施例1～2制备得到的光催化复合薄膜的光催化甲基橙的效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种光催化复合薄膜，包括二硫化钼和氮化铜；
所述二硫化钼和氮化铜的质量比为(5～30)：100。
在本发明中，所述二硫化钼和氮化铜的质量比优选为(10～25)：100，更优选为(15～20)：100。
在本发明中，所述光催化复合薄膜的厚度优选为100～250nm，更优选为120～230nm，最优选为150～200nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基体表面同时溅射二硫化钼和氮化铜后，进行退火处理，得到所述光催化复合薄膜。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述基体优选为石英基体；所述石英基体的尺寸优选为5cm×2cm×5mm；进行溅射前，本发明优选对所述基体进行预处理；所述预处理优选为依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗后10min，干燥；本发明对所述干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述预处理完成后，本发明还优选包括对二硫化钼靶材和铜靶材进行清洗；所述清洗过程优选为将所述预处理后的基体置于基片台上，抽真空至≤5.0×10- 4Pa，通入Ar气后，对二硫化钼靶材和铜靶材依次进行溅射清洗。在本发明中，所述溅射清洗二硫化钼靶材的方式优选为直流溅射，所述直流溅射的功率优选为20w；所述溅射清洗铜靶材的方式优选为射频溅射，所述射频溅射的功率优选为200w。在本发明中，所述溅射清洗二硫化钼靶材或溅射清洗铜靶材的时间优选为10min。在本发明中，所述溅射清洗过程中，基材与所述溅射室优选隔离，以避免溅射的二硫化钼和铜沉积在基体上。在本发明中，所述铜靶才优选为高纯铜；所述二硫化钼靶材优选为高纯二硫化钼；所述氩气优选为高纯氩(纯度为99.999％)。
在本发明中，所述溅射清洗完成后，本发明优选通入反应气体(N2)和工作气体(Ar)，在基体表面同时溅射二硫化钼和氮化铜；在本发明中，所述N2与Ar气的流量比优选为(0.1～1.0)：1，更优选为(0.2～0.4)：1，最优选为(0.25～0.3)：1。在本发明中，所述溅射的压强优选为1.0～1.5Pa，更优先为1.2Pa。
在本发明中，所述溅射二硫化钼的过程优选为以二硫化钼为靶材，进行直流溅射或射频溅射；所述直流溅射的溅射功率优选为2～10w，更优选为3～8w，最优选为4～6w；所述射频溅射的溅射功率优选为25～50w，更优选为30～45w，最优选为35～40w；所述直流溅射或射频溅射的溅射时间独立地优选为10～30min，更优选为15～25min。
在本发明中，所述溅射氮化铜的方式优选为以铜为靶材，进行直流溅射或射频溅射；所述直流溅射的溅射功率优选为50～150w，更优选为80～120w，最优选为90～110w；所述射频溅射的溅射功率优选为100～300w，更优选为150～250w，最优选为180～220w；所述直流溅射或射频溅射的溅射时间独立地优选为10～30min，更优选为15～25min。
在本发明中，当所述溅射二硫化钼的方式为直流溅射时，所述溅射氮化铜的方式则优选为射频溅射；当所述溅射二硫化钼的方式为射频溅射时，所述溅射铜的方式则优选为直流溅射。
在本发明中，所述退火处理优选在氩气气氛下进行；所述氩气气氛的压强优选为1.0～5.0Pa，更优选为2.0～4.0Pa，最优选为3.0Pa。在本发明中，所述退火处理的温度优选为150～300℃，更优选为180～250℃，最优选为200～230℃；所述退火的时间优选为30～90min，更优选为40～80min，最优选为50～60min。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化复合薄膜或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的光催化复合薄膜在催化降解甲基橙中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的光催化复合薄膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以5cm×2cm×5mm的石英片作为基体，高纯铜为铜靶材，高纯二硫化钼为二硫化钼靶材，反应气体为纯度99.999％的高纯氮气，工作气体为纯度99.999％的高纯氩气；
将所述石英基体依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min；
将所述石英基体置于基片台上，抽真空至≤5.0×10-4Pa，通入Ar气后，对二硫化钼靶材(直流溅射：功率为20w，时间为10min)和铜靶材(射频溅射：功率为200w，时间为10min)依次进行溅射清洗；
完成清洗后，通入氮气(10sscm)和氩气(30sscm)，调节溅射环境的压强为1.0Pa，在石英基体表面同时溅射二硫化钼(直流溅射：功率为2w，时间为10min)和氮化铜(射频溅射：功率为200w，时间为10min)后，在氩气气氛(5.0Pa)，200℃的条件下进行退火处理30min，自然降至室温，得到光催化复合薄膜；
将所述光催化复合薄膜进行SEM测试，测试结果如图1所示，由图1可知，复合薄膜的表面相对粗糙、颗粒均匀，提供了较大的比表面积，为良好的催化性能提供了先决条件。
实施例2
以5cm×2cm×5mm的石英片作为基体，高纯铜为铜靶材，高纯二硫化钼为二硫化钼靶材，反应气体为纯度99.999％的高纯氮气，工作气体为纯度99.999％的高纯氩气；
将所述石英基体依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min；
将所述石英基体置于基片台上，抽真空至≤5.0×10-4Pa，通入Ar气后，对二硫化钼靶材(直流溅射：功率为20w，时间为10min)和铜靶材(射频溅射：功率为200w，时间为10min)依次进行溅射清洗；
完成清洗后，通入氮气(20sscm)和氩气(20sscm)，调节溅射环境的压强为1.2Pa，在石英基体表面同时溅射二硫化钼(直流溅射：功率为4w，时间为10min)和氮化铜(射频溅射：功率为250w，时间为10min)后，在氩气气氛(5.0Pa)，250℃的条件下进行退火处理40min，自然降至室温，得到光催化复合薄膜。
测试例
以50mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液作为目标降解产物，以实施例1～2所述的光催化复合薄膜作为催化剂，以高压汞灯(500W)作为光源(所述光催化复合薄膜与光源之间的距离为25cm)，每3分钟进行一次采样和测试，使用UV-vis分光光度计记录由膜降解的甲基橙溶液的吸光度。通过计算获得C/C0(C0为甲基橙初始浓度，C为降解后浓度)，结果如图2所示，其中，曲线a为实施例1所述光催化复合薄膜的在光催化降解不同时间后甲基橙的C/C0曲线图，曲线b为实施例2所述光催化复合薄膜的在光催化降解不同时间后甲基橙的C/C0曲线图；由图2可知，本发明所述的光催化复合薄膜在光催化降解30min后，降解率(降解率为1-C/C0)即可达到97.5％和99.8％。
由以上实施例可知，本发明提供的光催化复合薄膜对降解甲基橙具有较好的催化效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种光催化复合薄膜在光催化降解甲基橙中的应用，其特征在于，所述光催化复合薄膜包括二硫化钼和氮化铜；
所述二硫化钼和氮化铜的质量比为（5~30）：100；
所述光催化复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
在基体表面同时溅射二硫化钼和氮化铜后，进行退火处理，得到所述光催化复合薄膜；
所述退火处理在氩气气氛下进行；
所述氩气气氛的压强为1.0~5.0Pa；
所述退火处理的温度为150~300℃，所述退火处理的时间为30~90min。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述光催化复合薄膜的厚度为100~250nm。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述溅射二硫化钼的过程为：以二硫化钼为靶材，进行直流溅射或射频溅射。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述直流溅射的溅射功率为2~10w，溅射时间为10~30min；
所述射频溅射的溅射功率为25~50w，溅射时间为10~30min。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述溅射氮化铜的过程为：以铜为靶材，以N2为反应气体，以Ar气为工作气体，进行直流溅射或射频溅射。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述N2与Ar气的体积流量比为（0.1~1.0）：1；
所述直流溅射的溅射频率为50~150w，溅射时间为10~30min；
所述射频溅射的溅射频率为100~300w，溅射时间为10~30min。
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