CN110560136A - 一种光催化薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化薄膜及其制备方法和应用。本发明提供的光催化薄膜，包括依次设置的第一TiO2层、Cu3N层和第二TiO2层。所述光催化剂薄膜用于光催化降解甲基橙时的降解率可达99.2％；本发明提供的所述光催化剂薄膜的制备方法可以较好的控制薄膜Cu3N层的组分，有利于规模化生产，且方法简单，制作成本低，原料无毒，利用率高，便于控制各层的结构及性能，生产流程容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
TiO2是一种无机功能材料，因其无毒、无味、热稳定性好、氧化性能强，具有良好的光催化等优点而被广泛应用于空气净化、废水处理和杀菌清洁等领域。但是，TiO2材料多为粉末型，易团聚，难以循环利用，且带隙调节范围在很大程度上制约了其光催化效率的提升，进一步限制了其在光催化领域中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化薄膜及其制备方法和应用，所述光催化薄膜具有较高的催化活性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种光催化薄膜，包括依次设置的第一TiO2层、Cu3N层和第二TiO2层。
优选的，所述第一TiO2层和第二TiO2层的厚度独立的为30～300nm；
所述Cu3N层的厚度为20～150nm。
优选的，所述光催化薄膜的带隙为2.5～3.2eV。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
以TiO2为靶，在基体表面溅射TiO2，得到第一TiO2层；
以Cu为靶、以氮气为反应气体，在第一TiO2层表面溅射Cu3N，得到Cu3N层；
以TiO2为靶，在Cu3N层表面溅射TiO2，得到所述光催化薄膜。
优选的，进行溅射TiO2或溅射Cu3N前，对所述TiO2和Cu进行清洗；
所述清洗的过程为：在真空条件下，以100～200W的射频功率，采用Ar气对TiO2和Cu3N清洗5～10min。
优选的，所述在基体表面溅射TiO2的溅射方式为射频溅射或直流溅射；
所述在Cu3N层表面溅射TiO2的溅射方式为射频溅射或直流溅射。
优选的，所述直流溅射在Ar气气氛中进行；
所述直流溅射的功率为5～200W，时间为2～20min；所述射频溅射的功率为50～350W，时间为5～30min。
优选的，所述在第一TiO2层表面溅射Cu3N的溅射方式为射频溅射或直流溅射；
所述溅射的反应气体为N2，工作气体为Ar气；
所述N2与Ar气的流量比为0.1～0.8，所述溅射的气压为0.7～1.5Pa。
优选的，所述直流溅射的功率为5～200W，时间为2～20min；所述射频溅射的功率为50～350W，时间为5～30min。
所述直流溅射的过程中，溅射有第一TiO2层的基片的温度为40～300℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化薄膜或由上述技术方案所述制备方法制备得到的光催化薄膜在光催化领域中的应用。
本发明提供了一种光催化薄膜，包括依次设置的第一TiO2层、Cu3N层和第二TiO2层。本发明所述Cu3N层中的Cu3N具有典型的反三氧化铼结构，由于Cu原子没有很好的占住晶体(111)晶格面的紧密位置，在晶体中容易形成空位，而所述空位可以实现所述Cu3N的光学带隙的可调节性；使其具有带隙较低且可调的优点，来调节该光催化薄膜的能隙，拓宽了TiO2的光响应范围(由于TiO2层的带隙一般为3.2eV，带隙太大，导致光响应范围仅在紫外区域)，具有更好的催化表面和界面效果，提高光催化活性；且采用双层TiO2层包裹Cu3N层的“三明治”结构还可以有效地阻止铜离子在催化过程中的二次污染；根据实施例的记载，本发明所述的光催化薄膜用于光催化降解甲基橙时的降解率可达94.5～98.8％；
本发明还提供了所述光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：以TiO2为靶，在基体表面溅射TiO2，得到第一TiO2层；以Cu为靶，在第一TiO2层表面溅射Cu，得到Cu3N层；以TiO2为靶，在Cu3N层表面溅射TiO2，得到光催化剂薄膜。所述制备方法可以较好的控制薄膜Cu3N层的组分，有利于规模化生产，且方法简单，制作成本低，原料无毒，利用率高，便于控制各层的结构及性能，生产流程容易实现。
附图说明
图1为本发明所述光催化薄膜在石英片基体上的结构示意图；
图2为实施例1～2所述的光催化薄膜和对比例1所述光催化薄膜的光催化甲基橙的效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种光催化薄膜，包括依次设置的第一TiO2层、Cu3N层和第二TiO2层(如图1所示)。
在本发明中，所述第一TiO2层和第二TiO2层的厚度独立的优选为30～300nm，更优选为40～200nm，最优选为50～150nm；所述第一TiO2层和第二TiO2层的带隙优选为3.1～3.3eV，更优选为3.1～3.2eV；所述Cu3N层的厚度优选为20～150nm，更优选为30～80nm，最优选为30～40nm；所述Cu3N层的带隙优选为1.0～2.5eV，更优选为2.0～2.2eV。
在本发明中，所述TiO2层和Cu3N层控制在上述厚度范围可以进一步的提高薄膜表面活性；所述TiO2层和Cu3N层控制在上述带隙范围内可以进一步的增强薄膜的光响应范围。
在本发明中，所述光催化薄膜的带隙优选为2.5～3.2eV。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化剂薄膜的制备方法，包括以下步骤：
以TiO2为靶，在基体表面溅射TiO2，得到第一TiO2层；
以Cu为靶、以氮气为反应气体，在第一TiO2层表面溅射Cu3N，得到Cu3N层；
以TiO2为靶，在Cu3N层表面溅射TiO2，得到所述光催化薄膜。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明以TiO2为靶，在基体表面溅射TiO2，得到第一TiO2层；在本发明中，所述TiO2靶的纯度优选≥99.99％；所述TiO2靶的直径优选为50mm，厚度优选为5mm；基体优选为石英片；所述石英片的尺寸优选为5cm*2cm*5mm；进行溅射前，本发明优选对所述基体进行预处理；所述预处理优选为依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10分钟后，干燥；本发明对所述干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
干燥完成后，本发明优选将所述预处理后的基体置于基片台上，设置TiO2靶与基体之间的距离优选为18～20cm，基片台的转速优选为10～12转/min，在真空条件下，以100～200W的射频功率下，采用Ar气作为工作气(纯度为99.999％)，对TiO2进行清洗5～10min；所述真空条件的压力优选为≤1.0×10-3Pa。在本发明中，所述氩气的流量优选为20SCCM。
在本发明中，所述溅射优选在Ar气(纯度为99.999％)气氛中进行；所述在基体表面溅射TiO2的溅射方式优选为射频溅射或直流溅射；当所述溅射方式为直流溅射时，所述直流溅射的功率优选为5～200W，更优选为20～100W，最优选为50～80W；所述直流溅射的时间优选为2～20min，更优选为4～16min，最优选为5～10min。当所述溅射方式为射频溅射时，所述射频溅射的功率优选为50～350W，更优选为80～200W，最优选为100～150W；所述射频溅射的时间优选为3～30min，更优选为5～20min，最优选为7～15min。
得到第一TiO2层后，本发明以Cu为靶、以氮气为反应气体，在第一TiO2层表面溅射Cu3N，得到Cu3N层；在本发明中，Cu靶的纯度优选≥99.99％；进行溅射前，本发明优选对所述Cu靶进行清洗；所述清洗优选为：在真空条件下，以100～200W的射频功率下，采用Ar气(纯度为99.99％)作为工作气，对Cu靶进行清洗5～10min；所述真空条件的压力优选为≤1.0×10-3Pa。
在本发明中，所述溅射优选为射频溅射或直流溅射；当所述溅射方式为直流溅射时，所述直流溅射的反应气体优选为N2(纯度为99.999％)，所述工作气体优选为Ar气(纯度为99.99％)；所述N2与Ar气的流量比(即N2的分压)优选为0.1～0.8，更优选为0.2～0.6，最优选为0.2～0.4；所述直流溅射的气压优选为0.7～1.5Pa，更优选为0.8～1.2Pa，最优选为0.9～1.0Pa；所述直流溅射的功率优选为5～200W，更优选为20～100W，最优选为50～80W；所述直流溅射的时间优选为2～20min，更优选为4～15min，最优选为5～10min。在本发明中，所述直流溅射的过程中，溅射有第一TiO2层的基片的温度优选为40～300℃，更优选为50～200℃，最优选为100～150℃。当所述溅射方式为射频溅射时，气体浓度、气体分压和溅射气压优选与直流溅射相同，所述射频溅射的功率优选为50～350W，更优选为100～250W，最优选为150～200W；所述射频溅射的时间优选为5～30min，更优选为5～20min，最优选为7～15min。
得到Cu3N层后，本发明以TiO2为靶，在Cu3N层表面溅射TiO2，得到光催化剂薄膜。在本发明中，所述过程优选参考第一TiO2层的制备过程，在此不再进行赘述。
本发明还提供了上述技术方案所述的光催化薄膜或由上述技术方案所述制备方法制备得到的光催化薄膜在光催化领域中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的光催化薄膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以5cm*2cm*5mm的石英片作为基体，TiO2靶的直径为50mm、厚度为5mm，Cu靶的直径为50mm、厚度为5mm；
将所述石英片依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min；
将所述石英片置于基片台上，设置TiO2靶与基体之间的距离为20cm，基片台的转速为10转/min，工作气体为纯度为99.999％的氩气(氩气的流量为20SCCM，压强为1.0Pa)；以100W的射频功率，清洗所述TiO2靶的靶面5min；然后在100W的射频功率下，在基片表面溅射10min，得到第一TiO2层；
在氩气气氛中，以50w的溅射功率清洗所述Cu的靶面5min，然后以氮气(流量为20SCCM)为反应气体，氩气(流量为20SCCM)为工作气体，以50W的直流溅射功率溅射5min，得到Cu层；
按照所述第一TiO2层的溅射条件在所述Cu3N层表面溅射第二TiO2层，得到光催化薄膜(所述光催化薄膜的光学带隙为2.9eV)。
实施例2
以5cm*2cm*5mm的石英片作为基体，TiO2靶的直径为50mm、厚度为5mm，Cu靶的直径为50mm、厚度为5mm；
将所述石英片依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗10min；
将所述石英片置于基片台上，设置TiO2靶与基体之间的距离为18cm，基片台的转速为12转/min，工作气体为纯度为99.999％的氩气(氩气的流量为20SCCM，压强为1.2Pa)；以100W的射频功率，清洗所述TiO2靶的靶面5min；然后在200W的射频功率下，在基片表面溅射5min，得到第一TiO2层；
在氩气气氛中，以100w的溅射功率清洗所述Cu的靶面5min，然后以氮气(流量为10SCCM)为反应气体，氩气(流量为30SCCM)为工作气体，以100W的直流溅射功率溅射3min，得到Cu3N层；
按照所述第一TiO2层的溅射条件在所述Cu3N层表面溅射第二TiO2层，得到光催化薄膜(所述光催化薄膜的光学带隙为2.7eV)。
对比例1
技术方案参考实施例1，区别仅在于无Cu3N层的溅射过程。
测试例
以50mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液作为目标降解产物，以实施例1～2所述的光催化薄膜作为催化剂，以高压氙灯(500W)作为光源(所述光催化薄膜与光源之间的距离为25cm)，每3分钟进行一次采样和测试，使用UV-vis分光光度计记录由膜降解的甲基橙溶液的吸光度。结果如图2所示，其中曲线a为实施例1所述光催化薄膜的在光催化降解不同时间后甲基橙的残留率，曲线b为实施例2所述光催化薄膜的在光催化降解不同时间后甲基橙的残留率，曲线c为对比例1所述光催化薄膜的在光催化降解不同时间后甲基橙的残留率；由图2可知，本发明所述的光催化薄膜在光催化降解30min后，降解率即可达到98.6％和99.2％，而对比例1降解率为97.9％。
由以上实施例可知，本发明提供的光催化剂薄膜对降解甲基橙具有较好的催化效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光催化薄膜，其特征在于，包括依次设置的第一TiO2层、Cu3N层和第二TiO2层。
2.如权利要求1所述的光催化薄膜，其特征在于，所述第一TiO2层和第二TiO2层的厚度独立的为30～300nm；
所述Cu3N层的厚度为20～150nm。
3.如权利要求1或2所述的光催化薄膜，其特征在于，所述光催化薄膜的带隙为2.5～3.2eV。
4.权利要求1～3任一项所述的光催化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以TiO2为靶，在基体表面溅射TiO2，得到第一TiO2层；
以Cu为靶、以氮气为反应气体，在第一TiO2层表面溅射Cu3N，得到Cu3N层；
以TiO2为靶，在Cu3N层表面溅射TiO2，得到所述光催化薄膜。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，进行溅射TiO2或溅射Cu3N前，对所述TiO2和Cu进行清洗；
所述清洗的过程为：在真空条件下，以100～200W的射频功率，采用Ar气对TiO2和Cu3N清洗5～10min。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在基体表面溅射TiO2的溅射方式为射频溅射或直流溅射；
所述在Cu3N层表面溅射TiO2的溅射方式为射频溅射或直流溅射。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述直流溅射在Ar气气氛中进行；
所述直流溅射的功率为5～200W，时间为2～20min；所述射频溅射的功率为50～350W，时间为5～30min。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述在第一TiO2层表面溅射Cu3N的溅射方式为射频溅射或直流溅射；
所述溅射的反应气体为N2，工作气体为Ar气；
所述N2与Ar气的流量比为0.1～0.8，所述溅射的气压为0.7～1.5Pa。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述直流溅射的功率为5～200W，时间为2～20min；所述射频溅射的功率为50～350W，时间为5～30min。
所述直流溅射的过程中，溅射有第一TiO2层的基片的温度为40～300℃。
10.权利要求1～3任一项所述的光催化薄膜或由权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的光催化薄膜在光催化领域中的应用。
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