CN108043380A - 一种染料降解性能高的复合纳米材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保技术领域,具体涉及一种染料降解性能高的复合纳米材料;其成分包括二氧化钛和碳纳米管;本发明利用碳纳米管对二氧化钛进行掺杂,碳纳米管作为光生电子的临时仓储,减小二氧化钛的禁带宽度,在二氧化钛的导带与价带之间形成掺杂能级,可以有效地增加电子传递的速率,减少电子‑空穴对重组,提高二氧化钛对可见光的吸收,使复合纳米材料在可见光下也具有较强的降解能力;双氧水可以加速氢氧化钠腐蚀钛粉表面,促进钛粉转化成二氧化钛,减少化学反应中所需要消耗的能量;碳纳米管有助于形成粒径均一、比表面积大的复合纳米材料,可以增加复合材料对染料的吸附能力,有效的增强了光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,具体涉及一种染料降解性能高的复合纳米材料。
背景技术
半导体光催化技术作为一种新型的污水处理技术,在光照下可直接降解有机污染物,并且能有效抑制污水中的细菌繁殖,已发展成为21世纪最理想的环境治理的方法之一。由于它具有催化效率高、操作简单、易生产、产品无毒等一系列特点已经得到了人们的广泛关注,虽然光催化技术已经在降解污染物方面有了相应的进展,但目前而言还不算成熟。光催化机理如下:电子在紫外光或可见光照射下被激发从半导体的价带(VB)跃迁至导带(CB),并且留下相应的空穴。这些电子和空穴可以迁移至催化剂的表面参与与水和氧的氧化还原反应,可以氧化大部分的有机化合物得到相应的氧化产物。
但是,光生电子和空穴会快速发生结合,大大降低了光催化的性能。二氧化钛作为一种光催化剂,因为它具有化学性质稳定,无毒和低成本等特点已被广泛应用,但二氧化钛有很宽的带隙,吸收可见光和更长的波长是有限的,因此在太阳光下的光催化反应效率很低,所以,提供一种染料降解性能高的复合纳米材料成为有待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种染料降解性能高的复合纳米材料,不仅提高了二氧化钛的光催化效率,而且使二氧化钛在可见光下也具有较强的降解能力。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种染料降解性能高的复合纳米材料,其成分按重量份计:钛粉60-70份、碳纳米管10-20份、氢氧化钠20-30、双氧水2-8份、浓盐酸1-5份、浓硫酸30-45份、浓硝酸10-15份、去离子水200-300份、乙醇50-100份。
一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散30-40min,并用去离子水洗涤至中性后置于60-70℃的烘箱中烘干18-20h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量2-3倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声5-10min,然后加入双氧水,磁力搅拌2-5min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在140-160℃条件下水热反应1.5-3h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中60-70℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在500-700℃的条件下煅烧2-3h。
优选的,所述步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
优选的,所述步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
优选的,所述步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
优选的,所述步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
有益效果:
本发明以钛粉、碳纳米管作为制备复合纳米材料的原料,其中,利用碳纳米管对二氧化钛进行掺杂,碳纳米管作为光生电子的临时仓储,减小二氧化钛的禁带宽度,在二氧化钛的导带与价带之间形成掺杂能级,可以有效地增加电子传递的速率,减少电子-空穴对重组,提高二氧化钛对可见光的吸收,使复合纳米材料在可见光下也具有较强的降解能力;双氧水可以加速氢氧化钠腐蚀钛粉表面,促进钛粉转化成二氧化钛,减少化学反应中所需要消耗的能量;碳纳米管有助于形成粒径均一、比表面积大的复合纳米材料,可以增加复合材料对染料的吸附能力,有效的增强了光催化效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种染料降解性能高的复合纳米材料,其成分按重量份计:钛粉67份、碳纳米管10份、氢氧化钠27、双氧水8份、浓盐酸4份、浓硫酸39份、浓硝酸13份、去离子水270份、乙醇78份。
一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散30min,并用去离子水洗涤至中性后置于66℃的烘箱中烘干20h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量3倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声8min,然后加入双氧水,磁力搅拌4min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在151℃条件下水热反应1.5h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中67℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在700℃的条件下煅烧2h。
步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
经测试,通过实施例1制备的样品为锐钛矿型的TiO2,其颗粒为大小均匀的绒球状,粒径约为1.5μm,样品的光催化效率为83.8%。
实施例2:
一种染料降解性能高的复合纳米材料,其成分按重量份计:钛粉64份、碳纳米管18份、氢氧化钠30、双氧水6份、浓盐酸5份、浓硫酸45份、浓硝酸10份、去离子水235份、乙醇100份。
一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散33min,并用去离子水洗涤至中性后置于63℃的烘箱中烘干19.5h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量2.5倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声10min,然后加入双氧水,磁力搅拌3min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在160℃条件下水热反应2h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中64℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在640℃的条件下煅烧2.5h。
步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
经测试,通过实施例2制备的样品为锐钛矿型的TiO2,其颗粒为大小均匀的绒球状,粒径约为1.7μm,样品的光催化效率为89.3%。
实施例3:
一种染料降解性能高的复合纳米材料,其成分按重量份计:钛粉70份、碳纳米管20份、氢氧化钠20、双氧水3份、浓盐酸1份、浓硫酸34份、浓硝酸15份、去离子水200份、乙醇67份。
一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散38min,并用去离子水洗涤至中性后置于60℃的烘箱中烘干18h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量2.5倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声7min,然后加入双氧水,磁力搅拌2min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在146℃条件下水热反应3h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中70℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在500℃的条件下煅烧2.5h。
步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
经测试,通过实施例3制备的样品为锐钛矿型的TiO2,其颗粒为大小均匀的绒球状,粒径约为1.8μm,样品的光催化效率为91.4%。
实施例4:
一种染料降解性能高的复合纳米材料,其成分按重量份计:钛粉60份、碳纳米管14份、氢氧化钠24、双氧水4份、浓盐酸2份、浓硫酸30份、浓硝酸14份、去离子水300份、乙醇50份。
一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散40min,并用去离子水洗涤至中性后置于70℃的烘箱中烘干18.5h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量2倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声5min,然后加入双氧水,磁力搅拌5min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在140℃条件下水热反应2.5h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中60℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在560℃的条件下煅烧3h。
步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
经测试,通过实施例4制备的样品为锐钛矿型的TiO2,其颗粒为大小均匀的绒球状,粒径约为2.1μm,样品的光催化效率为88.6%。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种染料降解性能高的复合纳米材料,其特征在于,其成分按重量份计:钛粉60-70份、碳纳米管10-20份、氢氧化钠20-30、双氧水2-8份、浓盐酸1-5份、浓硫酸30-45份、浓硝酸10-15份、去离子水200-300份、乙醇50-100份。
2.根据权利要求1所述的一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将碳纳米管溶解于浓硫酸及浓硝酸的混合溶液中超声分散30-40min,并用去离子水洗涤至中性后置于60-70℃的烘箱中烘干18-20h;
b、将混酸处理后的碳纳米管、钛粉和氢氧化钠分别加入玻璃烧杯中,再加入质量为前三种混合物总质量2-3倍的去离子水,并将烧杯放入超声清洗机中超声5-10min,然后加入双氧水,磁力搅拌2-5min,得混合组份A;
c、将混合组份A转入100mL反应釜中,将反应釜放入烘箱中并在140-160℃条件下水热反应1.5-3h,并自然冷却至室温;
d、将步骤c中的溶液用稀盐酸洗5次,去离子水洗3次,乙醇洗3次,再放于真空干燥箱中60-70℃烘干过夜;
e、将步骤d中的所得产物放置在坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在500-700℃的条件下煅烧2-3h。
3.根据权利要求2所述的一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤a中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
4.根据权利要求2所述的一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中双氧水的质量浓度为30%。
5.根据权利要求2所述的一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤d中稀盐酸的浓度为0.2M。
6.根据权利要求2所述的一种染料降解性能高的复合纳米材料的制备方法,其特征在于:所述步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。
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