CN105879857A - 钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂，采用水热反应法，将制得的TiO2棒与，Bi(NO3)3·5H2O、(NH4)Mo7O24·4H2O和尿素反应，制得钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂，其中TiO2与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为6:1‑2:3，Bi(NO3)3·5H2O与(NH4)MO7O24·4H2O的摩尔比为14:1，(NH4)MO7O24·4H2O与尿素的摩尔比0.13‑0.32:1。该钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂具有优异的光催化性能，制备方法简单，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂的制备，具体属于光催化剂材料技术领域。
背景技术
半导体TiO2光催化材料具有较高的光催化活性和无毒性，因此被广泛的研究，然而纯TiO2材料禁带宽度较大,只有在紫外光激发下才能产生电子-空穴对，进而进行光催化降解反应，因而在实际应用中受到限制。
金属掺杂、非金属掺杂及元素共掺杂是现在研究中使用较多的手段，在TiO2中掺杂一些金属离子或非金属离子，导致TiO2的吸收带发生红移，因此可以充分利用太阳光，由此改善纯TiO2对太阳光利用率不足的缺陷。然而，将半导体掺杂后在两种半导体交界面附近电子和空穴间的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函数的交叠，导致自由的电子-空穴对越多，有利于氧羟基自由基的产生，从而提高TiO2光催化性能。
与现有研究比较，现有的二氧化钛改性光催化剂的降解效果仍然有待提高，本发明通过钼酸铋纳米片掺杂改性二氧化钛棒，产生的异质结使得降解有机污染物（像罗丹明B、亚甲基蓝及甲基橙等）可在1 h内降解完全。本发明所制备TiO2/Bi2MoO6异质节的纳米复合材料所制备采用两次水热反应，先制备二氧化钛棒前驱体，再制备出二氧化钛棒，最后再采用一次水热反应将制备钼酸铋的原料与制备好的二氧化钛棒进行水热反应，从而达到掺杂产生异质节的目的。
发明内容
本发明钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂制备步骤如下：
步骤1：TiO2棒的制备
将纳米级二氧化钛均匀分散到10 M的氢氧化钠水溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120℃下加热反应24 h；产物冷却至室温后，经离心分离得到的白色滤饼用去离子水洗涤至pH为10.5，再经10000 r/min高速离心处理5 min，其后再分散于去离子水中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200 ℃下加热处理24 h后再自然冷却至室温，再分别经离心分离、去离子水冲洗、60 ℃真空干燥24 h，得到TiO2棒。
步骤2：TiO2/Bi2MoO6催化剂制备
将TiO2棒加入蒸馏水中溶解，继续加入Bi(NO3)3·5H2O、(NH4)Mo7O24·4H2O和尿素，超声处理15 min后加入到反应釜中，在160 ℃反应10 h；所得反应产物用蒸馏水、乙醇分别洗涤3次后，在8000 r/min的转速下离心处理10 min；离心处理的产物再分别在60℃真空干燥24 h、500℃空气中保持4 h、维持2℃／min的速率退火至室温，制得TiO2/Bi2MoO6催化剂，即钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂。其中，TiO2与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为6:1-2:3，Bi(NO3)3·5H2O与(NH4)MO7O24·4H2O的摩尔比为14:1，(NH4)MO7O24·4H2O与尿素的摩尔比0.13-0.32：1。
本发明的有益效果 :本发明通过水热合成法，将半导体纳米片Bi2MoO6掺杂到TiO2棒后，在两种半导体交界面附近电子和空穴间的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函数的交叠，导致光学矩阵元的减少，使辐射寿命加长，激子束缚能减少，即产生异质节从而产生更多的自由的电子-空穴对，已达到提高TiO2光催化性能，较现有掺杂改性的二氧化钛材料具有更好的光催化性能，可作为可见光下光催化剂材料，能在可见光的作用下，在1 h内使有机染料降解完全。
具体实施方式
施例
1
将2 g P25均匀分散到80 mL的10 M的氢氧化钠水溶液中；将上述溶液转移到一个100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将其放入干燥箱中，在120 ℃下，加热24 h；取出反应釜并冷却至室温；离心分离得到白色沉淀，并用去离子水清洗至pH为10.5；将得到的产物在10000 r/min的高速离心机中离心5 min；却上述得到湿的产物1 g，分散于40 mL去离子水中；将上述溶液转移到一个50 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将其放入干燥箱中，在200 ℃下，加热24 h；取出反应釜并自然冷却至室温；离心分离并用去离子水冲洗，60 ℃真空干燥即可得到TiO2棒。
实施例
2
取一定0.345 gTiO2棒向其中加入40 mL蒸馏水，并加入1.401 gBi(NO3)3·5H2O，0.253 g (NH4)MO7O24·4H2O，及0.5 g尿素。超声15 min,加入到高温反应斧中，160 ℃反应10 h。将得到的产物用蒸馏水及乙醇分别洗3次，8000 r/min的高速离心机中离心10 min，在60 ℃真空干燥24 h，最后制备的产物在500 ◦C空气中4 h与2 ◦C／min的升温速率退火得到产品。
实施例
3
取一定0.189 gTiO2棒向其中加入40 mL蒸馏水，并加入1.532 gBi(NO3)3·5H2O，0.278 g (NH4)MO7O24·4H2O，及0.5 g尿素。超声15 min,加入到高温反应斧中，160 ℃反应10 h。将得到的产物用蒸馏水及乙醇分别洗3次，8000 r/min的高速离心机中离心10 min，在60 ℃真空干燥24 h，最后制备的产物在500 ◦C空气中4 h与2 ◦C／min的升温速率退火得到产品。
实施例
4
取一定0.130 gTiO2棒向其中加入40 mL蒸馏水，并加入1.583 gBi(NO3)3·5H2O，0.286 g (NH4)MO7O24·4H2O，及0.5 g尿素。超声15 min,加入到高温反应斧中，160 ℃反应10 h。将得到的产物用蒸馏水及乙醇分别洗3次，8000 r/min的高速离心机中离心10 min，在60 ℃真空干燥24 h，最后制备的产物在500 ◦C空气中4 h与2 ◦C／min的升温速率退火得到产品。
实施例
5
取一定0.089 gTiO2棒向其中加入40 mL蒸馏水，并加入3.234 gBi(NO3)3·5H2O，0.588 g (NH4)MO7O24·4H2O，及0.5 g尿素。超声15 min,加入到高温反应斧中，160 ℃反应10 h。将得到的产物用蒸馏水及乙醇分别洗3次，8000 r/min的高速离心机中离心10 min，在60 ℃真空干燥24 h，最后制备的产物在500 ◦C空气中4 h与2 ◦C／min的升温速率退火得到产品。
实施例
6
取一定0.045 gTiO2棒向其中加入40 mL蒸馏水，并加入1.654 gBi(NO3)3·5H2O，0.301 g (NH4)MO7O24·4H2O，及0.5 g尿素。超声15 min,加入到高温反应斧中，160 ℃反应10 h。将得到的产物用蒸馏水及乙醇分别洗3次，8000 r/min的高速离心机中离心10 min，在60 ℃真空干燥24 h，最后制备的产物在500 ◦C空气中4 h与2 ◦C／min的升温速率退火得到产品。
Claims (1)
1.钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂，所述的催化剂的制备包括如下步骤：
步骤1：TiO2棒的制备
将纳米级二氧化钛均匀分散到10 M的氢氧化钠水溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120℃下加热反应24 h；产物冷却至室温后，经离心分离得到的白色滤饼用去离子水洗涤至pH为10.5，再经10000 r/min高速离心处理5 min，其后再分散于去离子水中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200 ℃下加热处理24 h后再自然冷却至室温，再分别经离心分离、去离子水冲洗、60 ℃真空干燥24 h，得到TiO2棒；
步骤2：TiO2/Bi2MoO6催化剂制备
将TiO2棒加入蒸馏水中溶解，继续加入Bi(NO3)3·5H2O、(NH4)Mo7O24·4H2O和尿素，超声处理15 min后加入到反应釜中，在160 ℃反应10 h；所得反应产物用蒸馏水、乙醇分别洗涤3次后，在8000 r/min的转速下离心处理10 min；离心处理的产物再分别在60℃真空干燥24 h、500℃空气中保持4 h、维持2℃／min的速率退火至室温，制得TiO2/Bi2MoO6催化剂，即钼酸铋纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂；其中，TiO2与Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为6:1-2:3，Bi(NO3)3·5H2O与(NH4)MO7O24·4H2O的摩尔比为14:1，(NH4)MO7O24·4H2O与尿素的摩尔比0.13-0.32:1。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |