CN106076369A - 二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂采用水热反应法，先制备出二氧化钛棒，再将二氧化钛棒与Na2MoO4·2H2O和C2H5NS进行水热反应，从而达到掺杂的目的，其中TiO2与Na2MoO4·2H2O的摩尔比为3:1‑1:3，Na2MoO4·2H2O与C2H5NS的摩尔比为1:2。本发明二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂的制备方法，具体属于光催化剂材料技术领域。
背景技术
半导体TiO2光催化材料具有较高的光催化活性和无毒性，因此被广泛的研究，然而纯TiO2材料禁带宽度较大,只有在紫外光激发下才能产生电子-空穴对，进而进行光催化降解反应，因而在实际应用中受到限制。
金属掺杂、非金属掺杂及元素共掺杂是现在研究中使用较多的手段，在TiO2中掺杂一些金属离子或非金属离子，导致TiO2的吸收带发生红移，因此可以充分利用太阳光，由此改善纯TiO2对太阳光利用率不足的缺陷。然而，将半导体掺杂后在两种半导体交界面附近电子和空穴间的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函数的交叠，导致自由的电子-空穴对越多，有利于氧羟基自由基的产生，即产生了异质节从而提高TiO2光催化性能。
在现有研究中主要是将TiO2负载到MoS2上，负载方式不同，而且负载后的材料还需煅烧处理，能耗较高，增加了掺杂改性材料的成本。本申请是将所制备的MoS2负载到TiO2纳米材料上，采用两次水热反应法，先制备出二氧化钛棒前驱体，再制备出二氧化钛棒，最后在采用水热反应将制备二硫化钼的原料与制备好的二氧化钛棒进行水热反应从而达到掺杂产生异质节的目的。另外，本发明在制备过程中，省去了煅烧工序，产品成本低，生产效率高，工艺简便，易于工业化生产。
发明内容
本发明二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂的制备包括如下步骤：
(1)TiO2棒的制备
将纳米级二氧化钛均匀分散到10M的氢氧化钠水溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120℃下加热反应24h；反应产物冷却至室温后，经离心分离得到的白色滤饼用去离子水洗涤至pH为10.5，再经10000r/min的转速离心处理5min，其后再分散于去离子水中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃下加热反应24h后再自然冷却至室温，所得的反应产物分别经离心分离、去离子水冲洗、60℃真空干燥24h，得到TiO2棒。
(2)TiO2/MoS2催化剂的制备
将TiO2棒加入到蒸馏水中溶解，继续加入Na2MoO4·2H2O和C2H5NS，所得反应混合物经超声处理40min后，再在200℃温度下反应24h；将反应产物在10000r/min高速离心处理5min，并经60℃真空干燥24h，得到TiO2/MoS2催化剂，即二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂。其中TiO2与Na2MoO4·2H2O的摩尔比为3:1-1:3，Na2MoO4·2H2O与C2H5NS的摩尔比为1:2。
本发明的有益效果：
本发明先采用两次水热反应法，先制备出二氧化钛棒前驱体，再制备出二氧化钛棒，最后再采用水热反应将制备二硫化钼的原料与二氧化钛棒进行水热反应，从而达到掺杂产生异质节的目的。相对比其它带有异质节TiO2/MoS2催化剂的制备，本发明制备过程不经煅烧处理，与此同时在TiO2上成功的负载了MoS2产生异质节，制备的光催化剂使用效果好，成本低，工艺简便。
另外，本发明半导体纳米片MoS2掺杂到TiO2棒后，在两种半导体交界面附近电子和空穴间的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函数的交叠，导致光学矩阵元的减少，使辐射寿命加长，激子束缚能减少，即产生更多的自由的电子-空穴对，从而提高TiO2光催化性能。本发明二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂可作为可见光下光催化剂材料，能在可见光的作用下，在2h内使有机染料降解完全。
具体实施方式
实施例1
将2g P25均匀分散到80mL的10M的氢氧化钠水溶液中；将上述溶液转移到一个100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将其放入干燥箱中，在120℃下，加热24h；取出反应釜并冷却至室温；离心分离得到白色沉淀，并用去离子水清洗至pH为10.5；将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min；却上述得到湿的产物1g，分散于40mL去离子水中；将上述溶液转移到一个50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并将其放入干燥箱中，在200℃下，加热24h；取出反应釜并自然冷却至室温；离心分离并用去离子水冲洗，60℃真空干燥24h即可得到TiO2棒。
实施例2
取0.75gTiO2棒向其中加入70mL蒸馏水，并加入0.75gNa2MoO4·2H2O，0.47gC2H5NS(投入产品的摩尔比TiO2：Na2MoO4·2H2O：C2H5NS＝3:1:2)。超声40min,加入到高温反应斧中，200℃反应24h。将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min，60℃真空干燥24h即可得到二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂(TiO2：MoS2摩尔比为3:1)。
实施例3:
取0.6gTiO2棒向其中加入70mL蒸馏水，并加入0.908gNa2MoO4·2H2O，0.564gC2H5NS(投入产品的摩尔比TiO2：Na2MoO4·2H2O：C2H5NS＝2:1:2)。超声40min,加入到高温反应斧中，200℃反应24h。将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min，60℃真空干燥24h即可得到即可得到二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂(TiO2：MoS2摩尔比为2:1)。
实施例4
取0.375gTiO2棒向其中加入70mL蒸馏水，并加1.135gNa2MoO4·2H2O，0.704gC2H5NS纳米材料(投入产品的摩尔比TiO2：Na2MoO4·2H2O：C2H5NS＝1:1:2)。超声40min,加入到高温反应斧中，200℃反应24h。将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min，60℃真空干燥24h即可得到二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂(TiO2：MoS2摩尔比为1:1)。
实施例5
取0.1875gTiO2棒向其中加入70mL蒸馏水，并加1.135gNa2MoO4·2H2O，0.706gC2H5NS纳米材料(投入产品的摩尔比TiO2：Na2MoO4·2H2O：C2H5NS＝1:2:4)。超声40min,加入到高温反应斧中，200℃反应24h。将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min，60℃真空干燥24h即可得到即可得到二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂。(TiO2：MoS2摩尔比为1:2)
实施例6:
取0.125gTiO2棒向其中加入70mL蒸馏水，并加1.136gNa2MoO4·2H2O，0.705gC2H5NS纳米材料(投入产品的摩尔比TiO2：Na2MoO4·2H2O：C2H5NS＝1:3:6)。超声40min,加入到高温反应斧中，200℃反应24h。将得到的产物在10000r/min的高速离心机中离心5min，60℃真空干燥24h即可得到即可得到二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂(TiO2：MoS2摩尔比为1:3)。
Claims (1)
1.二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂，所述的催化剂的制备包括如下步骤：
(1) TiO2棒的制备
将纳米级二氧化钛均匀分散到10 M的氢氧化钠水溶液中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在120 ℃下加热反应24 h；反应产物冷却至室温后，经离心分离得到的白色滤饼用去离子水洗涤至pH为10.5，再经10000 r/min的转速离心处理5 min，其后再分散于去离子水中，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200 ℃下加热反应24 h后再自然冷却至室温，所得的反应产物分别经离心分离、去离子水冲洗、60 ℃真空干燥24 h，得到TiO2棒；
(2)TiO2/MoS2催化剂的制备
将TiO2棒加入到蒸馏水中溶解，继续加入Na2MoO4·2H2O和C2H5NS，所得反应混合物经超声处理40 min后，再在200 ℃温度下反应24 h；将反应产物在10000 r/min高速离心处理5min，并经60 ℃真空干燥24 h，得到TiO2/MoS2催化剂，即二硫化钼纳米片掺杂的二氧化钛棒催化剂；其中TiO2与Na2MoO4·2H2O的摩尔比为3:1-1:3，Na2MoO4·2H2O与C2H5NS的摩尔比为1:2。
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