CN104368363B - 一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，本发明涉及光催化材料的制备方法。本发明要解决现有光催化剂禁带较宽、对可见光的响应较小，导致太阳能的利用效率低的问题。方法：一、称取Bi(NO3)3·5H2O和K3Fe(CN)6；二、制备BiFe(CN)6；三、合成片状氯氧化铋光催化材料。本发明以六氰合铁酸铋为前驱体，采用离子交换法制备片状氯氧化铋光催化材料。具有工艺简单、能耗较小、安全性高、样品纯度高、样片相貌均匀的优点。本发明用于制备片状氯氧化铋光催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化材料是指通过该材料在光的作用下发生的光化学反应所需的催化剂，光催化具有光分解水制氢、光催化降解有机污染物和光还原二氧化碳等功能，光催化技术可通过半导体光催化材料直接将太阳能转化为化学能与电能，并能够对环境中有毒有害有机污染物实现完全矿化降解，被认为是目前解决人类社会能源和环境问题最具有潜力的技术方案之一。BiOCl材料具有较小的带隙宽度(<2.62eV)，表现出独特的层状结构、电子特性、光学性质以及良好的光催化活性和稳定性，一直以来都是光催化领域研究的热点。
目前微纳米BiOCl光催化材料的主要制备方法有水解法、水(溶剂)热法、醇热法、软模板法、高温固相法和反相微乳法等，对于离子交换法报道较少尤其是铁系配合物的离子交换还未有报道。
发明内容
本发明要解决现有光催化剂禁带较宽、对可见光的响应较小，导致太阳能的利用效率低的问题，而提供一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法。
一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取Bi(NO3)3·5H2O和K3Fe(CN)6，其中，Bi(NO3)3·5H2O与K3Fe(CN)6的物质的量比为1:1；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，记为溶液a，K3Fe(CN)6溶于水中，记为溶液b；再将溶液b加入到溶液a，然后在室温条件下，磁力搅拌30min，得到黄褐色BiFe(CN)6固体，再洗涤干燥；
三、将步骤二制得的BiFe(CN)6固体溶于NaCl溶液中，然后在室温条件下，磁力搅拌3h，静置2h，再用水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，烘干，得到片状氯氧化铋光催化材料。
本发明的有益效果是：本发明以六氰合铁酸铋为前驱体，采用离子交换法制备片状氯氧化铋光催化材料，其厚度为50nm左右。该方法具有工艺简单、能耗较小、安全性高、样品纯度高、样片相貌均匀的优点。
本发明用于制备片状氯氧化铋光催化材料。
附图说明
图1为实施例一制备的片状氯氧化铋光催化材料的扫描电镜图片(×10000)；图2为扫描电镜图片(×20000)；图3为扫描电镜图片(×50000)；
图4为实施例一制备的片状氯氧化铋光催化材料的XRD谱图；
图5为实施例一制备的片状氯氧化铋光催化材料可见光下催化降解罗丹明B的降解曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取Bi(NO3)3·5H2O和K3Fe(CN)6，其中，Bi(NO3)3·5H2O与K3Fe(CN)6的物质的量比为1:1；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，记为溶液a，K3Fe(CN)6溶于水中，记为溶液b；再将溶液b加入到溶液a，然后在室温条件下，磁力搅拌30min，得到黄褐色BiFe(CN)6固体，再洗涤干燥；
三、将步骤二制得的BiFe(CN)6固体溶于NaCl溶液中，然后在室温条件下，磁力搅拌3h，静置2h，再用水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，烘干，得到片状氯氧化铋光催化材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中硝酸溶液浓度为3mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中溶液a中Bi(NO3)3浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中溶液a中Bi(NO3)3浓度为1.0mol/L。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中溶液b中K3Fe(CN)6浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤二中溶液b中K3Fe(CN)6浓度为1.0mol/L。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中NaCl溶液浓度为0.15mol/L～0.18mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中BiFe(CN)6与NaCl的物质的量比为1:1～30。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：步骤三中BiFe(CN)6与NaCl的物质的量比为1:5。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中烘干温度为60℃。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取20mmolBi(NO3)3·5H2O和20mmolK3Fe(CN)6；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL浓度为3mol/L硝酸溶液中，记为溶液a，K3Fe(CN)6溶于20mL水中，记为溶液b；再将溶液b加入到溶液a，然后在室温条件下，磁力搅拌30min，得到黄褐色BiFe(CN)6固体，再洗涤干燥；
三、将0.21g步骤二制得的BiFe(CN)6固体溶于15mlNaCl溶液中，然后在室温条件下，磁力搅拌3h，静置2h，再用水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，烘干，得到片状氯氧化铋光催化材料；其中，NaCl溶液中NaCl质量为0.146g，烘干温度为60℃。
实施例中采用的原料均为市售分析纯原料。
本实施例制备的片状氯氧化铋光催化材料的扫描电镜图片(×10000)如图1所示；扫描电镜图片(×20000)如图2所示；扫描电镜图片(×50000)如图3所示；
本实施例制备的片状氯氧化铋光催化材料的XRD谱图如图4所示；
本实施例制备的片状氯氧化铋光催化材料可见光下催化降解罗丹明B的降解曲线图如图5所示。
Claims (8)
1.一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
一、称取Bi(NO3)3·5H2O和K3Fe(CN)6，其中，Bi(NO3)3·5H2O与K3Fe(CN)6的物质的量比为1:1；
二、将步骤一称取的Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液中，记为溶液a，K3Fe(CN)6溶于水中，记为溶液b；再将溶液b加入到溶液a，然后在室温条件下，磁力搅拌30min，得到黄褐色BiFe(CN)6固体，再洗涤干燥；
三、将步骤二制得的BiFe(CN)6固体溶于NaCl溶液中，然后在室温条件下，磁力搅拌3h，静置2h，再用水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，烘干，得到片状氯氧化铋光催化材料；
其中，步骤三中NaCl溶液浓度为0.15mol/L～0.18mol/L；步骤三中BiFe(CN)6与NaCl的物质的量比为1:1～30。
2.根据权利要求1所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中硝酸溶液浓度为3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中溶液a中Bi(NO3)3浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中溶液a中Bi(NO3)3浓度为1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中溶液b中K3Fe(CN)6浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二中溶液b中K3Fe(CN)6浓度为1.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中BiFe(CN)6与NaCl的物质的量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种片状氯氧化铋光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中烘干温度为60℃。
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