TW201514242A - 酚樹脂成形材料 - Google Patents

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Abstract

一種酚樹脂成形材料，其特徵為含有：鄰/對鍵結比為1.2以上且3.0以下之酚醛清漆型酚樹脂，及酸值為10mgKOH/g以上且40mgKOH/g以下之氧化聚乙烯。較佳為相對於上述酚醛清漆型酚樹脂100質量份之上述氧化聚乙烯的含量為0.5質量份以上且10質量份以下的酚樹脂成形材料。

Description

酚樹脂成形材料
本發明係關於一種酚樹脂成形材料。
酚樹脂成形材料其耐熱性、電特性、機械特性、尺寸穩定性等之平衡優異，被使用於以電子零件為代表之廣泛領域中。通常，該等藉由射出成形而成形。酚樹脂成形材料具有隨著樹脂之硬化反應進行而黏度增加，喪失流動性之性質。因此，酚樹脂成形材料於射出成形機之料筒內經90~120℃塑化之熔融狀態下，硬化反應較慢，黏度不易增加，就確保流動性之觀點而言較理想。然而另一方面，酚樹脂成形材料於自料筒射出至160~190℃之金屬模具內而硬化之階段，硬化反應較快對生產性有利。藉此，於隨著樹脂之硬化反應進行而硬度上升至成形為成形品期間，可縮短僅為特定硬化時間之待機時間。
作為兼具抑制酚樹脂成形材料於料筒內之硬化與促進金屬模具內之硬化的技術，揭示於例如專利文獻1~3中。然而，該等技術於考慮成形材料之生產性之情形時，有因混練作業性差使品質穩定性低而必須必須進一步改良之情形。
專利文獻1：日本特開平09-040843號公報
專利文獻2：日本特開平09-176447號公報
專利文獻3：日本特開平09-025391號公報
本發明提供一種於經加熱之金屬模具內具有優異熱硬化性，且於加熱料筒內藉抑制硬化反應而保持流動性的酚樹脂成形材料。
此種目的係藉由下述本發明而達成。
[1]一種酚樹脂成形材料，含有：鄰/對鍵結比為1.2以上且3.0以下之酚醛清漆型酚樹脂，及酸值為10mgKOH/g以上且40mgKOH/g以下之氧化聚乙烯。
[2]如[1]之酚樹脂成形材料，其中，該氧化聚乙烯之數量平均分子量為500以上且5000以下。
[3]如[1]或[2]之酚樹脂成形材料，其中，該氧化聚乙烯之含量相對於該酚醛清漆型酚樹脂100質量份，為0.5質量份以上且10質量份以下。
[4]如[1]至[3]中任一項之酚樹脂成形材料，其進一步含有1種或2種以上選自六亞甲四胺、六亞甲四胺與酚衍生物之加成物、及六甲氧基羥甲基三聚氰胺組成之群之硬化劑。
[5]如[1]至[4]中任一項之酚樹脂成形材料，其進一步含有弱鹼性無機化合物。
[6]如[5]之酚樹脂成形材料，其中，該弱鹼性無機化合物為氫氧化鈣。
本發明之酚樹脂成形材料與習知之酚樹脂成形材料相比，於加熱料筒內之熱穩定性優異，且於金屬模具內由於會急速地熱硬化，因此成形性優異。藉此，可兼顧成形週期之縮短與成形性。
以下，詳細說明本發明之酚樹脂成形材料(以下，有時僅稱「成形材料」)。本發明之成形材料係一種酚樹脂成形材料，其特徵為含有：鄰/對鍵結比為1.2以上且3.0以下之酚醛清漆型酚樹脂，及酸值為10mgKOH/g以上且40mgKOH/g以下之氧化聚乙烯。
鄰/對鍵結比，係將利用13C-NMR光譜法所求出之亞甲基鍵結量代入下式中而算出。
鄰/對鍵結比=(X+Y/2)/(Y/2+Z)
X=酚核之鄰-鄰位鍵結之亞甲基或經取代之亞甲基的數量
Y=酚核之鄰-對位鍵結之亞甲基或經取代之亞甲基的數量
Z=酚核之對-對位鍵結之亞甲基或經取代之亞甲基的數量
首先，對使用於本發明之酚樹脂成形材料的酚醛清漆型酚樹脂進行說明。使用於本發明之酚樹脂成形材料的酚醛清漆型酚樹脂，係於酸性催化劑存在下，使酚類與醛類反應而獲得。且該酚醛清漆型酚樹脂具有如下特徵：根據源自醛類之亞甲基或經取代之亞甲基相對於酚類之酚性羥基的鍵結位置之比率，硬化特性不同。
本發明之酚樹脂成形材料係使用鄰/對鍵結比為1.2以上且3.0以下之酚醛清漆型酚樹脂，較佳為使用鄰/對鍵結比為1.2以上且2.5以下之酚醛清漆型酚樹脂。
藉由將作為酚醛清漆型酚樹脂總體之鄰/對鍵結比設為上述下限值以上，可促進金屬模具內之硬化性，而可獲得縮短成形週期之效果。又，藉由將作為酚醛清漆型酚樹脂總體之鄰/對鍵結比設為上述上限值以下，可抑制加熱料筒內之硬化反應進行，而獲得提高連續成形性之效果。
又，鄰/對鍵結比只要作為酚醛清漆型酚樹脂總體成為該範圍內即可。可併用鄰/對鍵結比相互不同之複數種酚醛清漆型酚樹脂，又，亦可含有低於上述下限值之酚醛清漆型酚樹脂及/或超過上述上限值之酚醛清漆型酚樹脂。
鄰/對鍵結比在上述範圍內之酚醛清漆型酚樹脂，例如可藉由下述方式獲得：以乙酸鋅、氧化鋅、氧化鎂等為催化劑，於100℃下對苯酚與甲醛水溶液進行回流反應，進行常壓脫水，接著進行真空脫水而獲得。此時，可藉由將pH值、觸媒之種類或添加量設為適當之水準而於上述範圍內調整鄰/對鍵結比。
本發明之成形材料可含有氧化聚乙烯。氧化聚乙烯具有羧基等極性基團，極性高於通常之聚乙烯，故具有與酚樹脂之相溶性，因此不僅於外滑性上具有效果，對於內滑性亦具有效果。因成形材料具有外滑性，可降低與料筒壁面之摩擦而抑制發熱，故結果可抑制硬化反應之進行。另一方面，因具有內滑性，可降低黏度而抑制發熱，故結果可抑制硬化反應之進行。
本發明之成形材料中使用之氧化聚乙烯之酸值為10mgKOH/g以上且40mgKOH/g以下，較佳為12mgKOH/g以上且26mgKOH/g以下，更佳為15mgKOH/g以上且25mgKOH/g以下。此處所謂酸值，係指依據JIS K 0070而測得者。
藉由將氧化聚乙烯之酸值設為上述下限值以上，可抑制因與酚樹脂之相溶性降低使外滑性變得過高，而使酚樹脂與填充材料於熔融混合時之混練性良好。另一方面，藉由將氧化聚乙烯之酸值設為上述上限值以下，可抑制相溶性變得過高，良好地保持外滑性，抑制料筒內之硬化反應之進行。
又，若氧化聚乙烯之酸值為上述範圍內，則於使用鄰/對鍵結比為上述範圍且硬化性優異之本發明之酚醛清漆型酚樹脂之情形時，亦可充分地 抑制料筒內之硬化反應之進行，可提高成形性。又，若氧化聚乙烯之酸值為上述範圍內，則熔融時之混練性充足，酚樹脂成形材料中之填充材料之分散性提高，藉此可使硬化物之品質穩定化。
進而，氧化聚乙烯並無特別限定，較佳為數量平均分子量為500以上且5000以下，更佳為1000以上且4000以下。藉由將數量平均分子量設為上述下限值以上，可減少以雜質形式溶出之可能性，抑制發生外觀不良或金屬模具污漬等。另一方面，藉由將數量平均分子量設為上述上限值以下，可獲得適當之熔融性，及藉由抑制黏度上升獲得之良好之分散性，抑制成形品之缺陷產生，獲得良好之機械強度且減少特性變動。
酸值及數量平均分子量成為上述範圍之氧化聚乙烯可直接使用市售品，或視需要調整粒度等而使用。作為酸值及數量平均分子量成為上述範圍之氧化聚乙烯的市售品，例如可列舉：三洋化成公司製造之Sun Wax E-250P、三井化學公司製造之Hi-Wax 4051E、Hi-Wax 4052E、Clariant Japan公司製造之Licowax 121、Licowax 261、Licowax 521、Licowax 522等。
氧化聚乙烯之含量並無特別限定，相對於酚醛清漆型酚樹脂100質量份，較佳為0.5質量份以上且10質量份以下，更佳為1.5質量份以上且3.5質量份以下。藉由將氧化聚乙烯之含量設為上述下限值以上，可抑制加熱料筒內之硬化反應。又，藉由將上述含量設為上述上限值以下，可將生產時之作業性保持為較佳之水準，且防止成形品之機械強度之降低或外觀不良。
本發明之成形材料可視需要使用六亞甲四胺、六亞甲四胺與酚衍生物之加成物及六甲氧基羥甲基三聚氰胺等胺系甲醛供給源，或者聚甲醛(paraformaldehyde)及聚縮醛樹脂等甲醛供給源作為硬化劑。於該等之中，就硬化性之觀點而言，較佳使用1種或2種以上選自由六亞甲四胺、六亞甲四胺與酚衍生物之加成物及六甲氧基羥甲基三聚氰胺組成之群的胺 系甲醛供給源，更佳為使用六亞甲四胺。六亞甲四胺等硬化劑之含量並無特別限定，相對於酚醛清漆型酚樹脂100質量份，較佳為10質量份以上且30質量份以下，更佳為10質量份以上且20質量份以下。
本發明之成形材料於使用六亞甲四胺作為硬化劑之情形時，較佳含有弱鹼性無機化合物。
氧化聚乙烯所具有之羧基等極性基團顯示酸性。因此，於含有氧化聚乙烯之本發明之成形材料中，氧化聚乙烯會作用於六亞甲四胺。藉此，促進六亞甲四胺分解，因此於較不含氧化聚乙烯之通常之酚樹脂與六亞甲四胺進行反應之溫度更低之溫度下，促進硬化。因此，本發明藉由進一步含有弱鹼性無機化合物，而可將樹脂體系中和，抑制六亞甲四胺之分解，可進一步抑制低溫下之硬化。
作為弱鹼性無機化合物並無特別限定，例如可列舉氫氧化鈣等。
弱鹼性無機化合物之含量只要為可獲得使因使用氧化聚乙烯而成為酸性之體系變為中性之效果的範圍，則並無特別限定，例如於使用酸值為20mgKOH/g左右之氧化聚乙烯之情形時，相對於氧化聚乙烯100質量份，較佳為10質量份以上且200質量份以下左右，更佳為10質量份以上且100質量份以下左右。
藉由將弱鹼性無機化合物之含量設為上述下限值以上，可抑制因系統傾向酸性所導致之六亞甲四胺的分解，抑制硬化反應。另一方面，藉由將上述含量設為上述上限值以下，可抑制因系統傾向鹼性所導致之六亞甲四胺的分解，抑制硬化反應。
本發明之成形材料可視需要使用通常之熱硬化性樹脂成形材料中使用之各種填充材料、各種添加材料。例如可摻合玻璃纖維、黏土、矽灰石、矽土等強化材料；硬脂酸或硬脂酸鋅等脫模劑；用以提高填充材 料與熱硬化性樹脂之接著性的密合性提高劑或偶合劑；碳黑等著色顏料或著色染料；溶劑等。
本發明之成形材料可藉由一般方法製造。例如，摻合上述各種原材料並均勻混合後，單獨利用輥、雙向捏揉機、雙軸擠出機等混練裝置，或者利用輥與其他混合裝置之組合進行加熱熔融混練後，進行造粒或粉碎而獲得。
本發明之成形材料適於射出成形，但作為成形方法，並不僅特別限定於射出成形，亦可利用其他方法，例如轉移成型、壓縮成形、射出壓縮成形等任一種方法而成形。
作為成形條件，並無特別限定，例如於利用射出成形之情形時，可於金屬模具溫度170~190℃、成形壓力100~150MPa、硬化時間15~90秒下進行成形。
實施例
以下，藉由實施例及比較例對本發明之酚樹脂成形材料進行說明，但本發明不受該等實施例任何限定。
利用轉速不同之加熱輥將以表1所示之比例(質量份)摻合之材料混合物混練，將冷卻成片狀者粉碎，而獲得顆粒狀之成形材料。將製造成形材料時之作業性、以及使該成形材料成形所得的成形品之性能評價結果示於表1。再者，加熱輥之混練條件係將轉速設為高速側/低速側=20/14rpm，將溫度設為高速側/低速側=90/20℃，以成為特定流動性之方式於5~10分鐘之間調整混練時間。
實施例及比較例中使用之各摻合物如下所述。
(1)酚樹脂
．酚醛清漆型酚樹脂A：Sumitomo Bakelite公司製造之「R-19H」，鄰/對鍵結比=2.1
．酚醛清漆型酚樹脂B：Sumitomo Bakelite公司製造之「PR-51305」，鄰/對鍵結比=0.8
(2)脫模劑
．氧化聚乙烯1：三洋化成公司製造之「Sun Wax E-250P」，酸值=17mgKOH/g，數量平均分子量=2000
．氧化聚乙烯2：三井化學公司製造之「Hi-Wax 4051E」，酸值=12mgKOH/g，數量平均分子量=2100
．氧化聚乙烯3：Clariant Japan公司製造之「Licowax 522」，酸值=26mgKOH/g，數量平均分子量=3000
．硬脂酸鈣：日東化成工業公司製造之「Ca-St」
．聚乙烯：三洋化成公司製造之「Sun Wax 151-P」，酸值=0mgKOH/g，數量平均分子量=2000
(3)硬化劑
．六亞甲四胺：三井化學公司製造之「S-4」
(4)弱鹼性無機化合物
．氫氧化鈣：河合石灰工業公司製造之「消石灰超特號」
(5)填充材料
．玻璃纖維：Nitto Boseki公司製造之「CS3E479」
(6)著色劑
．碳黑：三菱化學公司製造之「#5」
用於特性評價之試片之成形方法、及評價方法係如下所述。
(1)彎曲強度：藉由轉移成型(金屬模具溫度175℃，硬化時間3分鐘)製作彎曲試片(長度80mm，寬度10mm，厚度4mm)，依據JISK6911進行測定。
(2)硬化速度：使用Laboplastomill(東洋精機製作所製造， 30cc)，於特定溫度(130℃、170℃)下將轉子之轉數設為30rpm使成形材料25g流動，測定此時轉矩相對於時間之變化。將成形材料熔融後之轉矩之最小值至最初反曲點的時間定義為硬化時間，將硬化時間之倒數定義為硬化速度。
(3)巴氏硬度：藉由轉移成型(金屬模具溫度175℃，硬化時間20秒、100秒)製作試片(50mm×3mmt)，使用巴氏硬度計(No.935)測定自金屬模具剝離之時點至10秒後之硬度。
(4)熱穩定性：使用100噸射出成形機(東芝機械公司製造，螺桿直徑40mm)，對容量為90cc之試片進行10次射出連續成形(料筒溫度90℃，金屬模具溫度175℃，射出時間6秒，硬化時間50秒)後進行測量，於該狀態下放置，經過特定時間後進行射出。於以60秒為單位改變該放置時間而進行成形時，求出可使熔融之材料流動並充分地填充至金屬模具內之前的最長放置時間。
(5)捲繞性：確認熔融混練時對加熱輥之附著性。符號如下所述。
AA：良好。
CC：難以附著於輥表面，而於混練中途剝離。
(6)混練性：確認成形材料成為特定硬化度之前，可繼續進行混練作業之時間(混練時間)。符號如下所述。
AA：混練時間適當。
BB：混練時間過長，故生產性較差。
CC：混練時間過短，故混合性較低，有品質下降之虞。
由表1之結果可知，實施例1~7均為本發明之成形材料，其彎曲強度、硬化性(硬化速度，巴氏硬度即硬化後之硬度)、熱穩定性及混練作業性(捲繞性，混練性)均良好。尤其是實施例2因含有弱鹼性無機化合物而使熱穩定性更為良好。
比較例1之成形材料因不含氧化聚乙烯，且酚醛清漆型酚樹脂之鄰/對鍵結比為0.8，因此成為如下結果：硬化速度、及硬化時間20秒之情形時之硬化後之硬度差。
又，比較例2之成形材料雖含有氧化聚乙烯，但酚醛清漆型酚樹脂之 鄰/對鍵結比為0.8，因此成為如下結果：熱穩定性高，但金屬模具內之硬化速度及硬化時間20秒之情形時之硬化後之硬度較比較例1更差。又，成為耗費長之混練時間，生產性亦差之結果。
進而，比較例3之成形材料之酚醛清漆型酚樹脂之鄰/對鍵結比為2.1，但不含氧化聚乙烯，因此成為如下結果：成形時之硬化快，硬化後之硬度亦高，但加熱料筒內之硬化亦變快，熱穩定性差。又，由於硬化反應過快，故混練作業性亦降低。
又比較例4之成形材料之酚醛清漆型酚樹脂之鄰/對鍵結比為2.1，但使用聚乙烯代替氧化聚乙烯，因此成為於熔融混練時對加熱輥之捲繞性差之結果。又，成為彎曲強度亦極差之結果。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可獲得於經加熱之金屬模具內具有優異熱硬化性，且於加熱料筒內藉由抑制硬化反應而保持流動性的酚樹脂成形材料。藉此，可兼顧成形時間之縮短與穩定之連續成形性。此種成形材料可藉由縮短生產週期與提高良率而有助於提高生產性。
本申請案係主張基於2013年7月3日提出申請之日本申請案特願2013-139774號之優先權，將其揭示之全部內容併入本文。

Claims (6)

  1. 一種酚樹脂成形材料，含有：鄰/對鍵結比為1.2以上且3.0以下之酚醛清漆型酚樹脂，及酸值為10mgKOH/g以上且40mgKOH/g以下之氧化聚乙烯。
  2. 如申請專利範圍第1項之酚樹脂成形材料，其中，該氧化聚乙烯之數量平均分子量為500以上且5000以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之酚樹脂成形材料，其中，該氧化聚乙烯之含量相對於該酚醛清漆型酚樹脂100質量份，為0.5質量份以上且10質量份以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之酚樹脂成形材料，其進一步含有1種或2種以上選自六亞甲四胺、六亞甲四胺與酚衍生物之加成物、及六甲氧基羥甲基三聚氰胺組成之群之硬化劑。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之酚樹脂成形材料，其進一步含有弱鹼性無機化合物。
  6. 如申請專利範圍第5項之酚樹脂成形材料，其中，該弱鹼性無機化合物為氫氧化鈣。
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