TW201502077A - 壓電材料，壓電元件，以及電子裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供了一種壓電材料，其不包含任何鉛組分，具有操作溫度範圍中的穩定壓電特性、高機械品質因數和令人滿意的壓電特性。根據本發明的壓電材料包括含有能夠利用以下一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物的主組分，以及包含Mn、Li和Bi的副組分。當金屬氧化物為100重量份時，Mn的含量按金屬換算不小於0.04重量份並且不大於0.36重量份，Li的含量α按金屬換算等於或小於0.0012重量份且包括0重量份，並且Bi的含量β按金屬換算不小於0.042重量份並且不大於0.850重量份，(Ba1-xCax)a(Ti1-y-zZrySnz)O3 (1)在式(1)中，0.09□x□0.30，0.025□y□0.085，0□z□0.02並且0.986□a□1.02。
Description
本發明涉及壓電材料，更具體而言，涉及不包含任何鉛組分的壓電材料。另外，本發明涉及其中採用了該壓電材料的壓電元件、多層壓電元件、液體排出頭、液體排出設備、超音波馬達、光學裝置、振動設備、塵埃去除設備、成像設備和電子裝置。
鋯鈦酸鉛是代表性的含鉛壓電材料，其可用在諸如致動器、振盪器、感測器和濾波器的各種壓電裝置中。然而，鉛組分對於生態系統是有害的，因為存在廢棄的壓電材料的鉛組分可溶解到土壤中的可能性。因此，近來踴躍進行的研究和開發針對的是能夠實現無鉛壓電裝置的無鉛壓電材料。
當壓電元件被用在家用電器或類似的產品中時，要求壓電性能在產品的操作溫度範圍中不大幅變化。如果與壓電性能有關的參數，例如機電耦合因數、介電常數、楊氏模數、壓電常數、機械品質因數或者諧振頻率，依賴於溫
度而大幅變化(例如，變化量等於30%或更大)，則變得難以在操作溫度範圍中獲得穩定的元件性能。在壓電材料的根據溫度的相變中，壓電性在相變溫度處達極大值。因此，相變是引起壓電特性的大幅變化的因素。因此，關鍵是獲得其中壓電材料的相變溫度不在操作溫度範圍中以使得其壓電性能在操作溫度範圍中不大幅變化的產品。
當諧振裝置(例如超音波馬達)包括壓電組分時，要求表示諧振銳度的機械品質因數大。如果機械品質因數低，則操作壓電元件所需的電力量變高並且壓電元件的驅動控制由於生熱而變得困難。這是要求擁有較高機械品質因數的壓電材料的原因。
在日本專利申請早期公開No.2009-215111中討論了由{[(Ba1-x1M1x1)((Ti1-xZrx)1-y1N1y1)O3]-δ%[((Ba1-yCay)1-x2M2x2)(Ti1-y2N2y2)O3]}的偽二元系固溶體表達的無鉛壓電材料，其中M1、N1、M2和N2是添加的化學元素。(Ba1-x1M1x1)((Ti1-xZrx)1-y1N1y1)O3是菱面體晶(rhombohedral)，((Ba1-yCay)1-x2M2x2)(Ti1-y2N2y2)O3是四方晶(tetragonal)。溶解兩個不同晶系的組分使得菱面體晶和四方晶之間發生相變的溫度能夠調整在室溫附近。例如，根據討論的內容，BaTi0.8Zr0.2O3-50%Ba0.7Ca0.3TiO3的相變發生在室溫附近，並且20℃的壓電常數d33是584pC/N。另一方面，同一材料的70℃的壓電常數d33是368pC/N。更具體而言，如果溫度的增大量是50℃，則壓電常數d33的減小量
是37%。上述壓電材料的特徵在於壓電性達極大值的相變發生在室溫附近。因此，雖然上述壓電材料在室溫附近表現出優良的壓電性能，但並不希望壓電性能依賴於溫度而顯著可變。在上述材料中，Zr量(x)被設定為大於0.1以獲得作為邊緣組分的(Ba1-x1M1x1)((Ti1-xZrx)1-y1N1y1)O3的菱面體晶。
在Karaki，15th US-Japan Seminar on Dielectric and Piezoelectric Ceramics Extended Abstract，p.40-41中討論的材料是可透過根據兩步燒結方法對包括添加物MnO(0.03重量份(parts by weight))和LiBiO2(0到0.3重量份)的BaTiO3進行燒結所獲得的無鉛壓電陶瓷。LiBiO2的添加基本上與LiBiO2的添加量成比例地線性增大了包括添加物MnO(0.03重量份)的BaTiO3的矯頑場(coercive field)。另外，LiBiO2的添加基本上減小了壓電常數d33、介電常數和介電正切(dielectric tangent)。當LiBiO2的添加量是0.17重量份時，壓電常數d33為243pC/N並且矯頑場為0.3kV/mm。當LiBiO2的添加量是0.3重量份時，矯頑場為0.5kV/mm。然而，根據評估結果，上述壓電材料不是希望的，因為在四方晶和斜方晶(orthorhombic)之間發生相變的溫度在從5℃到-20℃的範圍中。另外，上述壓電材料不是希望的，因為室溫的機械品質因數低(小於500)。
上述傳統的無鉛壓電陶瓷不是希望的，因為壓電性能在壓電元件的操作溫度範圍中大幅變動，並且機械品質因
數小。
為了解決上述問題，本發明針對這樣的壓電材料：其不包含任何鉛組分，並且特徵在於壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍中小，密度高，機械品質因數高，並且壓電常數令人滿意。另外，本發明針對其中採用了該壓電材料的壓電元件、多層壓電元件、液體排出頭、液體排出設備、超音波馬達、光學裝置、振動設備、塵埃去除設備、成像裝置和電子裝置。
根據本發明的一方面，一種壓電材料包括：包含能夠利用以下一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物的主組分，包含Mn的第一副組分，包含Li的第二副組分，以及包含Bi的第三副組分，其中，Mn的含量在金屬氧化物為100重量份時按金屬換算(on a metal basis)不小於0.04重量份並且不大於0.36重量份，Li的含量α在金屬氧化物為100重量份時按金屬換算等於或小於0.0012重量份(包括0重量份)，並且Bi的含量β在金屬氧化物為100重量份時按金屬換算不小於0.042重量份並且不大於0.850重量份，(Ba1-xCax)a(Ti1-y-zZrySnz)O3 (1)
(在式(1)中，0.09x0.30，0.025y0.085，0z0.02並且0.986a1.02)。
根據本發明的另一方面，一種壓電元件的特徵在於第一電極、壓電材料部和第二電極，其中構成壓電材料部的壓電材料是上述壓電材料。
根據本發明的又一方面，一種多層壓電元件的特徵在於交替地多層層疊的多個壓電材料層和多個電極層，所述多個電極層包括至少一個內部電極，其中壓電材料層是上述壓電材料。
根據本發明的又一方面，一種液體排出頭的特徵在於：配備有振動單元的液體腔室，在該振動單元中設置有上述壓電元件或者上述多層壓電元件；以及與液體腔室連通的排出口。
根據本發明的又一方面，一種液體排出設備的特徵在於：其上放置圖像轉印介質的部分；以及上述液體排出頭。
根據本發明的又一方面，一種超音波馬達的特徵在於：振動體，在所述振動體中設置有上述壓電元件或者上述多層壓電元件；以及與振動體接觸的移動體。
根據本發明的光學裝置的特徵在於包括上述超音波馬達的驅動單元。
根據本發明的又一方面，一種振動設備的特徵在於振動體，在所述振動體中上述壓電元件或者上述多層壓電元件被設置在振動板上。
根據本發明的又一方面，一種塵埃去除設備的特徵在於振動單元，在所述振動單元中設有上述振動裝置。
根據本發明的又一方面，一種成像設備的特徵在於上述塵埃去除設備和圖像感測器單元，其中塵埃去除設備的振動板設在圖像感測器單元的光接收表面上。
根據本發明的又一方面，根據本發明的一種電子裝置的特徵在於壓電聲學裝置，在所述壓電聲學裝置中設置有上述壓電元件或者上述多層壓電元件。
從參考附圖對示例的以下描述，本發明的進一步的特徵將變得清楚。
1‧‧‧第一電極
2‧‧‧壓電材料部
3‧‧‧第二電極
51‧‧‧第一電極
53‧‧‧第二電極
54‧‧‧壓電材料層
55‧‧‧內部電極
101‧‧‧壓電元件
102‧‧‧液體腔室
103‧‧‧振動板
104‧‧‧液體腔室隔壁
105‧‧‧排出口
106‧‧‧連續孔
107‧‧‧共同液體腔室
108‧‧‧緩衝層
200‧‧‧快門單元
201‧‧‧振盪器
202‧‧‧轉子
203‧‧‧輸出軸
204‧‧‧振盪器
205‧‧‧轉子
206‧‧‧加壓彈簧
300‧‧‧主體機殼
310‧‧‧塵埃去除設備
320‧‧‧振動板
330‧‧‧壓電元件
331‧‧‧壓電部件
332‧‧‧第一電極
333‧‧‧第二電極
336‧‧‧第一電極表面
337‧‧‧第二電極表面
400‧‧‧成像單元
501‧‧‧第一電極
503‧‧‧第二電極
504‧‧‧壓電材料層
505、505a、505b‧‧‧內部電極
506a、506b‧‧‧外部電極
601‧‧‧照相機本體
602‧‧‧支座
605‧‧‧反射鏡箱
606‧‧‧主反射鏡
702‧‧‧聚焦透鏡
711‧‧‧拆裝支座
712‧‧‧固定筒
712a‧‧‧支座端表面
712b‧‧‧外直徑部
713‧‧‧直行引導筒
713a‧‧‧直行引導槽
713b‧‧‧圓形槽
714‧‧‧前組鏡筒
715‧‧‧凸輪環
715a‧‧‧凸輪槽
715b‧‧‧切除部
716‧‧‧後組鏡筒
717a、717b‧‧‧凸輪輥
718‧‧‧軸向螺釘
719‧‧‧輥
720‧‧‧旋轉傳遞環
720f‧‧‧軸
722‧‧‧輥
722a‧‧‧大直徑部
722b‧‧‧小直徑部
724‧‧‧手動聚焦環
724a‧‧‧前端表面
724b‧‧‧支座側表面
724c‧‧‧內直徑部
725‧‧‧超音波馬達
724a‧‧‧前端表面
725b‧‧‧定子
725c‧‧‧轉子
726‧‧‧波形墊圈
727‧‧‧滾珠座圈
728‧‧‧聚焦鍵
729‧‧‧接合部件
732‧‧‧墊圈
733‧‧‧低摩擦片
881‧‧‧液體排出設備/噴墨記錄設備
882、883、884、885、887‧‧‧外部部分
890‧‧‧恢復單元
891‧‧‧記錄單元
892‧‧‧托架
896‧‧‧設備主體
897‧‧‧自動饋送單元
898‧‧‧排出口
899‧‧‧傳送單元
901‧‧‧光學裝置
908‧‧‧釋放按鈕
909‧‧‧閃光發光單元
912‧‧‧揚聲器
914‧‧‧麥克風
916‧‧‧輔助光單元
931‧‧‧主體
932‧‧‧變焦桿
933‧‧‧電源按鈕
1011‧‧‧第一電極
1012‧‧‧壓電部件
1013‧‧‧第二電極
2011‧‧‧彈性金屬環
2012‧‧‧壓電元件
2013‧‧‧有機黏合劑
2041‧‧‧彈性金屬體
2042‧‧‧壓電元件
圖1示意性示出了根據本發明的示例的壓電元件的配置(configuration)。
圖2A和2B是示意性示出根據本發明的示例的多層壓電元件的示例配置的截面視圖。
圖3A和3B示意性示出了根據本發明的示例的液體排出頭的配置。
圖4示意性示出了根據本發明的示例的液體排出設備。
圖5示意性示出了根據本發明的示例的液體排出設備。
圖6A和6B示意性示出了根據本發明的示例的超音波馬達的配置。
圖7A和7B示意性示出了根據本發明的示例的光學裝置。
圖8示意性示出了根據本發明的示例的光學裝置。
圖9A和9B示意性示出了作為根據本發明的示例的振動設備的示例的塵埃去除設備。
圖10A、10B和10C示意性示出了可被併入在根據本發明的示例的塵埃去除設備中的壓電元件的配置。
圖11A和11B是示出根據本發明的示例的塵埃去除設備中發生的振動的原理的示意圖。
圖12示意性示出了根據本發明的示例的成像設備。
圖13示意性示出了根據本發明的示例的成像設備。
圖14示意性示出了根據本發明的示例的電子裝置。
圖15A、15B、15C和15D是示出比較例2至5中與實施例15、17、18和21中的壓電材料的關於相對介電常數的溫度依賴性的特性的曲線圖。
圖16A、16B、16C和16D是示出比較例2至5中與實施例15、17、18和21中的壓電材料的關於介電正切的溫度依賴性的特性的曲線圖。
圖17A、17B、17C和17D是示出比較例2至5中與實施例15、17、18和21中的壓電材料的關於壓電常數d31的溫度依賴性的特性的曲線圖。
圖18A、18B、18C和18D是示出比較例2至5中與實施例15、17、18和21中的壓電材料的關於機械品質因數的溫度依賴性的特性的曲線圖。
圖19是示出本發明的實施例1至60和76至80中以及比較例1至23中的壓電材料的x值和y值之間的關係
(z=0、0.01、0.02和0.03)的相圖，其中虛線指示根據請求項1的x值和y值的組成範圍。
下面將參考附圖詳細描述本發明的各種示例、特徵和方面。
本發明提供了一種無鉛壓電材料，其包含(Ba,Ca)(Ti,Zr,Sn)O3作為主組分並且具有令人滿意的壓電性和絕緣性。另外，根據本發明的無鉛壓電材料的密度和機械品質因數較高。壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍(例如從20℃到45℃)中小。根據本發明的壓電材料具有鐵電物質特性並且被用於諸如記憶體或感測器的各種裝置。
根據本發明的壓電材料包括含有可利用以下一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物的主組分、包含Mn的第一副組分、包含Li的第二副組分以及包含Bi的第三副組分。當金屬氧化物為100重量份時，Mn的含量按金屬換算不小於0.04重量份並且不大於0.36重量份。當金屬氧化物為100重量份時，Li的含量α按金屬換算等於或小於0.0012重量份(包括0重量份)。當金屬氧化物為100重量份時，Bi的含量β按金屬換算不小於0.042重量份並且不大於0.850重量份。
一般式(1)(Ba1-xCax)a(Ti1-y-zZrySnz)O3 (1)
(在一般式中，0.09x0.30，0.025y
0.085，0z0.02，並且0.986a1.02)
在本發明中，鈣鈦礦型金屬氧化物是具有鈣鈦礦型結構(可稱之為鈣鈦礦結構)的金屬氧化物，其例如在Iwanami Dictionary of Physics and Chemistry第5版(Iwanami Shoten，1998年2月20日出版)中被描述。一般地，包括鈣鈦礦型結構的金屬氧化物可利用化學式ABO3來表達。鈣鈦礦型金屬氧化物中包含的兩個化學元素A和B以離子的形式分別位於“A部位”和“B部位”。“A部位”和“B部位”中的每一個是單位晶格的特定位置。例如，在立方晶(cubic)系的單位晶格中，化學元素“A”位於立方體的頂點。化學元素B位於立方體的中心。元素“O”以氧的陰離子的形式位於立方體的面心。
每個副組分(例如Mn、Bi或Li)的“按金屬換算”的含量指的是以下的值。例如，用於獲得Mn的含量的方法包括透過X射線螢光分析(XRF)、ICP發射分光光度分析或原子吸收分析來測量壓電材料中包含的各個金屬Ba、Ca、Ti、Sn、Zr、Mn、Bi和Li的含量。另外，該方法包括作為與氧化物相當(comparable)的值計算構成利用一般式(1)表達的金屬氧化物的化學元素。該方法還包括獲得當各個元素的總重量是100時Mn重量的比率。
根據本發明的壓電材料包括鈣鈦礦型金屬氧化物作為主相，因為鈣鈦礦型金屬氧化物具有優良的絕緣性。作為確定鈣鈦礦型金屬氧化物是否是主相的方式，例如，檢查
在X射線繞射中源自於鈣鈦礦型金屬氧化物的最大繞射強度是否等於或大於源自於雜質相的最大繞射強度的100倍是有用的。希望壓電材料完全由鈣鈦礦型金屬氧化物構成，因為絕緣性可得到最大化。“主相”的意思是在壓電材料的粉末X射線繞射中，繞射強度的最強峰是由鈣鈦礦型結構引起的。更希望的相是“單相”，根據所述單相，壓電材料完全被鈣鈦礦型結構晶體所佔據。
一般式(1)指示著，利用此式表達的金屬氧化物包含Ba和Ca作為位於A部位的金屬元素，並且包含Ti、Zr和Sn作為位於B部位的金屬元素。然而，Ba和Ca可部分位於B部位。類似地，Ti和Zr可部分位於A部位。然而，不希望Sn位於A部位，因為壓電特性可劣化並且合成條件可受到限制。
在一般式(1)中，位於B部位的化學元素與O元素之間的莫耳比率是1：3。然而，即使元素量比率稍微偏離(例如，在從1.00：2.94到1.00：3.06的範圍中)，當金屬氧化物包含鈣鈦礦型結構作為主相時，本發明也涵蓋了這種元素量比率的範圍的偏離。
根據本發明的壓電材料不限於具有特定的形式，因此可被配置為陶瓷、粉末、單晶體、膜或漿體，雖然陶瓷是希望的。在以下描述中，“陶瓷”表示包含金屬氧化物作為基本組分並被配置為透過熱處理燒結的晶體晶粒的聚集體(或塊體)的多晶體。根據本發明的“陶瓷”可以是燒結處理之後獲得的製品。
在一般式(1)中，當表示Ca量的“x”在0.09x0.30的範圍中、表示Zr量的“y”在0.025y0.085的範圍中、表示Sn量的“z”在0z0.02的範圍中、並且表示A部位和B部位之間的莫耳比率的“a”在0.986a1.02的範圍中時，壓電常數在操作溫度範圍中變為令人滿意的值。
在一般式(1)中，Ca量“x”在0.09x0.30的範圍中。如果Ca量“x”小於0.09，則發生從四方晶到斜方晶的相變的溫度Tto變得高於-10℃。結果，壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍中變大。
另一方面，如果Ca量“x”大於0.30，則壓電常數由於CaTiO3(即，雜質相)的生成而減小，因為當燒結溫度等於或低於1400℃時，Ca是不可溶的。另外，為了獲得希望的壓電常數，希望將Ca量“x”設定為等於或小於0.26(即，x0.26)。更希望Ca量“x”等於或小於0.17(即，x0.17)。在一般式(1)中，Zr量“y”在0.025y0.085的範圍中。如果Zr量“y”小於0.025，則壓電性減小。如果Zr量“y”大於0.085，則居里溫度(以下稱為TC)可變得低於90℃。如果壓電材料的居里溫度TC小於90℃，則壓電常數的時間劣化在使用環境不適當時變大。為了獲得令人滿意的壓電常數並且將居里溫度TC設定為不低於90℃，Zr量“y”在0.025y0.085的範圍中。
如果Zr量“y”等於或大於0.040，則在室溫增大介
電常數是可行的。因此，可以增大壓電常數。鑒於上述內容，希望將Zr量“y”的範圍設定為在0.040y0.085的範圍中。另外，為了獲得希望的壓電性，希望Zr量“y”的範圍是0.055y0.085。
希望Sn量“z”在0z0.02的範圍中。與用Zr來替換類似，用Sn來替換Ti帶來了增大室溫的介電常數並增大壓電常數的效果。添加Zr或Sn對於增強壓電材料的介電特性是有效的。然而，當用Zr或Sn來替換Ti時，壓電材料的相變溫度Tto增大。如果相變溫度Tto在操作溫度範圍中，則壓電常數的溫度依賴性不希望地變大。因此，如果相變溫度Tto由於Zr或Sn的添加而增大，則必須添加Ca以抵消相變溫度Tto的增大量，因為Ca帶來了減小壓電性的溫度依賴性的效果。然而，考慮到抑制相變溫度Tto的增大量，用Sn替換Ti優於用Zr替換Ti。例如，如果構成BaTiO3的Ti的1%被Zr替換，則相變溫度Tto增大約12℃的量。另一方面，如果Ti的1%被Sn替換，則相變溫度Tto增大約5℃的量。因此，藉由用Sn替換Ti可以有效地減少Ca量。然而，不希望Sn量“z”小於0.02(即，z>0.02)，因為如果Zr量不適當，則居里溫度TC變得低於100℃。
表示Ba和Ca的總莫耳數與Zr、Ti和Sn的總莫耳數的比率的比率“a”{a=(Ba+Ca)/(Zr+Ti+Sn)}在0.986a1.02的範圍中。如果比率“a”小於0.986，則當壓電材料被燒結時可發生異常晶粒生長。另
外，平均晶粒直徑變得大於50μm並且材料的機械強度減小。如果比率“a”大於1.02，則所獲得的壓電材料的密度將不充分高。如果壓電材料的密度低，則壓電性減小。在本發明中，未充分燒結的測試件與充分燒結的測試件之間的密度差不小於5%。為了獲得密度較高並且機械強度優良的壓電材料，比率“a”在0.986a1.02的範圍中。
根據本發明的壓電材料包括Mn作為第一副組分，當利用一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物為100重量份時，該第一副組分的含量按金屬換算不小於0.04重量份並且不大於0.36重量份。如果包括了上述範圍中的Mn，則機械品質因數增大。然而，如果Mn的含量小於0.04重量份，則獲得增大機械品質因數的效果是不可行的。另一方面，如果Mn的含量大於0.36重量份，則壓電材料的絕緣電阻減小。當絕緣電阻低時，室溫的介電正切超過0.01，或者電阻率變得等於或小於1G Ωcm。阻抗分析儀可用來在以1kHz的頻率施加具有10V/cm的場強度的AC電場的狀態中測量室溫的介電正切。
希望根據本發明的壓電材料的介電正切在1kHz的頻率處等於或小於0.006。當介電正切等於或小於0.006時，即使當在具有500V/cm的最大場強度的電場在元件驅動條件下被施加到壓電材料的狀態中驅動壓電材料時，獲得穩定操作也是可行的。
Mn的形式不限於金屬，可以是壓電材料中包含的Mn
組分。例如，Mn在B部位可溶或者可位於晶粒邊界處。另外，在壓電材料中包含呈金屬、離子、氧化物、金屬鹽或錯合物(complex)的形式的Mn組分是有用的。希望壓電材料包含Mn來增強絕緣性並改善燒結容易性。一般地，Mn的價數是4+、2+或3+。如果在晶體中存在傳導電子(例如，當在晶體中存在氧缺陷時或者當施體元素佔據A部位時)，Mn的價數從4+減小到3+或2+，從而俘獲傳導電子。因此，可以提高絕緣電阻。
另一方面，如果Mn的價數低於4+(例如，當Mn的價數是2+時)，則Mn充當受體。當在鈣鈦礦結構的晶體中存在Mn的受體時，在晶體中生成空穴或者在晶體中形成氧空位。
如果添加的Mn的價數多數是2+或3+，則絕緣電阻顯著減小，因為不能透過引入氧空位來充分地補償空穴。因此，希望大多數Mn是4+。然而，非常少量的Mn具有低於4+的價數，並且因此充當佔據鈣鈦礦結構的B部位的受體，並可形成氧空位。具有2+或3+的價數的Mn和氧空位形成缺陷偶極，其可增大壓電材料的機械品質因數。如果三價Bi佔據A部位，則Mn傾向於採取低於4+的價數以維持電荷平衡。
添加到非磁性(反磁性)材料的非常少量的Mn的價數可透過測量磁化率的溫度依賴性來評估。磁化率可由超導量子干涉裝置(superconducting quantum interference device，SQUID)、振動樣品磁力計(vibrating sample
magnetometer，VSM)或者磁秤(magnetic balance)來測量。可由以下的一般式2表達的居里-懷士定律(Curie-Weiss Law)可用於表達透過上述測量獲得的磁化率χ。
(式2)χ=C/(T-θ)
在式2中，C表示居里常數，並且θ表示順磁居里溫度。
一般地，添加到非磁性材料的非常少量的Mn在價數為2+時取自旋值S=5/2，在價數為3+時取自旋值S=2，並且在價數為4+時取自旋值S=3/2。相應地，每單位Mn量的居里常數C取與在Mn的每個價數處的自旋S值相對應的值。換言之，測試件中包含的Mn的平均價數可透過從磁化率χ的溫度依賴性導出居里常數C來評估。
為了評估居里常數C，希望在磁化率的溫度依賴性的測量中將起始溫度設定得盡可能地低。換言之，如果Mn量是非常少的量，則測量變得困難，因為磁化率在相對高溫(包括室溫)取非常小的值。居里常數C可從共線(collinear)近似中磁化率的倒數1/χ對溫度T繪製可獲得的直線的梯度導出。
根據本發明的壓電材料包括Li作為第二副組分並且包括Bi作為第三副組分，當可利用一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物為100重量份時，Li的含量按金屬換算等於或小於0.0012重量份(包括0重量份)，並且Bi的含量按金屬換算不小於0.042重量份且不大於0.850重量份。更希望Li的含量是0重量份。例如，ICP-MS組成分
析對於測量壓電材料中的Li和Bi的含量是有用的。當測得值小於0.00001重量份(測量極限)時，測得值被視為0重量份。如果Li的含量等於或小於0.0012重量份，則Li對於壓電常數沒有不利影響。當Li的含量等於或小於0.0012重量份時(更優選地，當Li的含量為0重量份時)，當壓電材料用於製作壓電元件時，在壓電材料與電極之間獲得優良的介面黏著性是可行的。
另外，如果Bi的含量小於0.042重量份，則不能獲得降低相變溫度和增大機械品質因數的效果。如果Bi的含量大於0.850重量份，則機電耦合因數大幅減小。此情況下的減小量與在不包含Bi時要獲得的值的30%相當。
在根據本發明的壓電材料中，Li和Bi可位於晶粒邊界處或者可溶解在(Ba,Ca)(Ti,Zr,Sn)O3的鈣鈦礦型結構中。
當Li和Bi位於晶粒邊界處時，粒子之間的摩擦減小並且機械品質因數增大。當Li和Bi溶解在具有鈣鈦礦結構的(Ba,Ca)(Ti,Zr,Sn)O3中時，Tot和Tto值變低並且因此壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍中變小。另外，機械品質因數可得以增大。
例如，X射線繞射、電子束繞射、電子顯微鏡和ICP-MS可用於評估Li和Bi存在的地方。
當Li和Bi位於B部位時，鈣鈦礦結構的晶格常數增大，因為Li和Bi的離子半徑大於Ti和Zr的離子半徑。
當Li和Bi位於A部位時，對於燒結高密度陶瓷最佳
的“a”值變小。在BaO和TiO2的相圖中，在BaO與TiO2間莫耳比率是1：1的組成的富TiO2側，在高溫存在有液相。因此，如果TiO2組分超過化學計量比率，則由於液相中的燒結，在BaTiO3陶瓷的燒結中發生異常晶粒生長。另一方面，如果BaO組分的比率較大，則因為燒結不平順進行，所以陶瓷的密度減小。當Li和Bi組分兩者都存在於A部位時，因為位於A部位的組分過多，陶瓷的燒結可能不平順進行。結果，陶瓷的密度減小。在這種情況下，降低“a”值以促進燒結並且獲得高密度的測試件是有用的。
為了容易製造根據本發明的壓電材料或者調整根據本發明的壓電材料的物理性質的目的，用二價金屬元素(例如Sr)來替換1mol%或更少的Ba和Ca是有用的。類似地，用四價金屬元素(例如Hf)來替換1mol%或更少的Ti、Zr和Sn是有用的。
例如，阿基米德(Archimedes)方法可用於測量燒結成型體(compact)的密度。在本發明中，如果表示理論密度(ρcalc.)對測得密度(ρmeas.)的比率的相對密度(ρcalc./ρmeas.)等於或大於95%，則可以認為被測的壓電材料具有充分高的密度。理論密度(ρcalc.)可參考燒結成型體的組成和晶格常數來獲得。
當溫度等於或高於居里溫度TC時，壓電材料的壓電性消失。在以下描述中，TC表示在鐵電相(四方晶相)與順電相(立方晶相)的相變溫度附近介電常數可取極大
值的溫度。介電常數可例如利用阻抗分析儀在施加場強度為10V/cm的AC電場的狀態中以1kHz的頻率來測量。
根據本發明的壓電材料在從較低溫度水準開始增高溫度時引起到菱面體晶、斜方晶、四方晶和立方晶的晶體的相繼相變。本示例中所稱的相變限於從斜方晶到四方晶的相變或者從四方晶到斜方晶的相變。相變溫度可利用與對居里溫度採用的測量方法類似的測量方法來評估。相變溫度指的是可透過將介電常數對測試件溫度求微分而獲得的導數可被最大化的溫度。例如，X射線繞射、電子束繞射和拉曼散射可用於評估晶系。
機械品質因數在晶域壁(domain wall)振動時減小。一般地，當晶域結構的複雜性增大時，晶域壁的密度增大並且機械品質因數減小。斜方晶或四方晶鈣鈦礦結構的自發極化的晶體取向在根據偽立方晶晶體表示法被表達時是<110>或<100>。更具體而言，與斜方晶結構相比，四方晶結構在自發極化方面具有較低的空間靈活性。因此，四方晶結構優於斜方晶結構，因為即使當組成同樣時，晶域結構也變得簡單並且機械品質因數也變高。因此，希望根據本發明的壓電材料在操作溫度範圍中具有四方晶結構，而不是斜方晶結構。
介電常數和機電耦合因數在相變溫度附近取極大值。另一方面，楊氏模數取極小值。壓電常數可表達為使用上述三個參數的函數。壓電常數在相變溫度附近取極值或拐點。因此，如果在裝置的操作溫度範圍中發生相變，則變
得難以控制該裝置，因為裝置的性能依賴於溫度而極大變動，或者諧振頻率依賴於溫度而變動。因此，希望相變(即，引起壓電性能的變動的最大因素)不在操作溫度範圍中。如果相變溫度偏離操作溫度範圍，則壓電性能的溫度依賴性在操作溫度範圍中減小。
根據本發明的壓電材料包括含Mg的第四副組分。希望當可利用一般式(1)表達的鈣鈦礦型金屬氧化物是100重量份時，第四副組分的含量按金屬換算等於或小於0.10重量份(不包含0重量份)。
當Mg的含量大於0.10重量份時，機械品質因數變小(例如，小於600)。如果壓電材料用於製作壓電元件並且製作出的元件被作為諧振裝置來驅動，則當機械品質因數小時，功率消耗增大。希望機械品質因數等於或大於800。更希望機械品質因數等於或大於1000。為了獲得更合乎希望的機械品質因數，希望Mg的含量等於或小於0.05重量份。
Mg的形式可以是壓電材料中包含的Mg組分。Mg的形式不限於金屬Mg。例如，Mg在鈣鈦礦結構的A部位或B部位可溶或者可位於晶粒邊界處。替代性地，在壓電材料中包含呈金屬、離子、氧化物、金屬鹽或錯合物的形式的Mg組分是有用的。
希望根據本發明的壓電材料包括含Si和B中的至少一個的第五副組分。希望當可利用一般式(1)表達的金屬氧化物為100重量份時，第五副組分的含量按金屬換算
不小於0.001重量份並且不大於4.000重量份。第五副組分具有降低根據本發明的壓電材料的燒結溫度的作用。當壓電材料被併入在多層壓電元件中時，壓電材料在其製造過程中與電極材料一起被燒結。一般地，電極材料的耐熱溫度比壓電材料的低。因此，如果可以降低壓電材料的燒結溫度，則可以降低燒結壓電材料所需的能量並且可以增大可採用的電極材料的數目。
另外，Si和B在壓電材料的晶粒邊界處偏析。因此，沿著晶粒邊界流動的漏電流減少並且電阻率變高。
當第五副組分的含量小於0.001重量份時，不能獲得降低燒結溫度的效果。當第五副組分的含量大於4.000重量份時，介電常數減小，結果壓電性減小。當第五副組分的含量不小於0.001重量份並且不大於4.000重量份時，壓電性的降低可被抑制到30%或更少，並且燒結溫度可得以降低。特別地，更希望將第五副組分的含量設定為不小於0.05重量份，因為在低於1250℃的燒結溫度燒結高密度陶瓷變得可行。另外，更希望將第五副組分的含量設定為不小於0.09重量份並且不大於0.15重量份，因為可在1200℃或更低執行燒結，並且可將壓電性的降低抑制到20%或更小。
希望根據本發明的壓電材料在一般式(1)中滿足關係y+z(11x/14)-0.037。當x、y和z滿足上述關係時，相變溫度Tto變得低於-20℃，並且壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍中變小。
希望根據本發明的壓電材料的居里溫度等於或高於100℃。當居里溫度等於或高於100℃時，即使在與夏季的車輛內部的溫度(例如80℃)相當的嚴峻溫度條件中，根據本發明的壓電材料也可擁有穩定的壓電常數和足夠的機械品質因數，同時令人滿意地維持壓電性。
根據本發明的壓電材料的製造方法不被特定限制。
在製造壓電陶瓷時，可採用包括在常壓下燒結包含構成元素的固體粉末(例如，氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽或草酸鹽)的一般方法。適當的金屬化合物，諸如Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物、Sn化合物、Mn化合物、Li化合物和Bi化合物，可用作根據本發明的壓電材料的原材料。
例如，氫氧化鋇、碳酸鋇、草酸鋇、醋酸鋇、硝酸鋇、鈦酸鋇、鋯酸鋇和鋯鈦酸鋇是本發明中可使用的Ba化合物。
例如，氧化鈣、碳酸鈣、草酸鈣、醋酸鈣、鈦酸鈣和鋯酸鈣是本發明中可使用的Ca化合物。
例如，氧化鈦、鈦酸鋇、鋯鈦酸鋇和鈦酸鈣是本發明中可使用的Ti化合物。
例如，氧化鋯、鋯酸鋇、鋯鈦酸鋇和鋯酸鈣是本發明中可使用的Zr化合物。
例如，氧化錫、錫酸鋇和錫酸鈣是本發明中可使用的Sn化合物。
例如，碳酸錳、一氧化錳、二氧化錳、三氧化四錳和
醋酸錳是本發明中可使用的Mn化合物。
例如，碳酸鋰和鉍酸鋰是本發明中可使用的Li化合物。
例如，氧化鉍和鉍酸鋰是本發明中可使用的Bi化合物。
另外，調整表示根據本發明的壓電陶瓷的Ba和Ca的總莫耳數與Ti、Zr和Sn的總莫耳數的比率的“a”{a=(Ba+Ca)/(Zr+Ti+Sn)}所要求的原材料不被特定限制。上述Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物和Sn化合物中的每一個都帶來相似的效果。
粒化(granulating)用於根據本發明的壓電陶瓷的原材料粉末的方法不被特定限制。粒化中可使用的黏合劑例如是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)或丙烯酸樹脂。希望黏合劑的添加量在從1重量份到10重量份的範圍中。另外，希望將黏合劑的添加量設定在從2重量份到5重量份的範圍中，因為可以增大成型(molding)密度。可透過機械地混合上述Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物、Sn化合物和Mn化合物而獲得混合粉末，粒化此混合粉末是有用的。在粒化這些化合物之前，在800到1300℃的溫度範圍中煅燒上述化合物也是有用的。另外，向上述Ba化合物、Ca化合物、Ti化合物、Zr化合物、Sn化合物、Li化合物和Bi化合物的經煅燒的混合物同時添加Mn化合物和黏合劑是有用的。另外，如果要求獲得具有均一的晶粒直徑的粒化粉末，則最
希望的粒化方法是噴霧乾燥法。
根據本發明的壓電陶瓷成型體的製作方法不被特定限制。該成型體是可從原材料粉末、粒化粉末或漿體製作成的固形體。成型體的製作可例如透過單軸施壓加工、冷靜水壓加工、溫靜水壓加工、鑄塑成型或擠壓成型來實現。
根據本發明的壓電陶瓷的燒結方法不被特定限制。燒結方法例如是使用電爐的燒結方法、使用燃氣爐的燒結方法、電加熱方法、微波燒結方法、毫米波燒結方法或者熱各向同性加壓(hot isotropic press，HIP)。基於電爐的燒結和基於燃氣爐的燒結可透過連續爐或分批爐來實現。
上述燒結方法不特定限制陶瓷的燒結溫度。然而，希望燒結溫度足以使得每個化合物反應並且使得晶體生長。如果要求陶瓷具有3μm到30μm的晶粒直徑，則希望的燒結溫度不低於1100℃並且不高於1550℃。更希望將燒結溫度設定為不低於1100℃並且不高於1380℃。已在上述溫度範圍中燒結的壓電陶瓷展示出令人滿意的壓電性能。
如果要求恆定地穩定透過燒結處理獲得的壓電陶瓷的特性，則希望在燒結溫度被維持在上述範圍內的條件下燒結時間不短於兩小時並且不長於24小時。
雖然可以採用傳統上已知的燒結方法(例如，兩步燒結方法)，但在考慮生產力時，選擇不引起溫度的任何突變的適當方法是有用的。
當壓電陶瓷經受拋光加工時，希望壓電陶瓷隨後經受
1000℃或更高的熱處理。當壓電陶瓷被機械拋光時，在壓電陶瓷中產生顯著的殘餘應力。然而，透過在1000℃或更高執行熱處理，可以減小殘餘應力。可進一步改善壓電陶瓷的壓電特性。另外，執行上述熱處理對於去除可沿著晶粒邊界部分沉積的原材料粉末(包括碳酸鋇)是有效的。雖然完成熱處理所要求的時間不被特定限制，但希望熱處理時間等於或大於一小時。
如果根據本發明的壓電材料的晶體晶粒直徑超過50μm，則材料強度對於切割加工和拋光加工可能不足。另外，如果晶粒直徑小於0.3μm，則壓電性劣化。因此，希望平均晶粒直徑範圍不小於0.3μm並且不大於50μm。更希望晶粒直徑範圍不小於3μm並且不大於30μm。
在本發明中，“晶粒直徑”是顯微鏡觀察法中一般所稱的“投影面積直徑”。更具體而言，“晶粒直徑”表示具有與晶體晶粒的投影面積相當的面積的正圓(perfect circle)的直徑。根據本發明的晶粒直徑的測量方法不被特定限制。例如，可透過對壓電材料的表面的攝影圖像執行圖像處理來獲得晶粒直徑，該攝影圖像可由偏光顯微鏡或掃描電子顯微鏡拍攝。選擇性地使用光學顯微鏡或電子顯微鏡可能是有用的，因為最佳倍率依賴於目標粒子的直徑而可變。基於材料的拋光表面或截面的圖像來獲得等效圓直徑也是有用的。
當根據本發明的壓電材料用於在基板上製作膜時，希望壓電材料的厚度不小於200nm並且不大於10μm。更
希望壓電材料的厚度不小於300nm並且不大於3μm。當壓電材料的膜厚度不小於200nm並且不大於10μm時，壓電元件可擁有充分的機電變換功能(transducing function)。
膜形成方法不被特定限制。例如，化學溶液沉積(chemical solution deposition，CSD)法、溶膠-凝膠法、金屬有機化學氣相沉積(metal organic chemical vapor deposition，MOCVD)法、濺射法、脈衝雷射沉積(pulsed laser deposition，PLD)法、水熱(hydrothermal)法、氣溶膠沉積(aerosol deposition，AD)法可用於形成膜。當要形成的膜是多層膜時，可從上述方法中選擇的最希望的方法是化學溶液沉積法或濺射法。化學溶液沉積法或濺射法優選用於形成具有大面積的膜。沿著(001)或(110)平面切割和拋光的單晶基板優選用作根據本發明的壓電材料的基板。使用沿著特定晶體平面切割和拋光的單晶基板是有用的，因為要設在基板表面上的壓電材料膜可強烈地按相同方向取向。
以下，下面詳細描述使用根據本發明的壓電材料的壓電元件。
圖1示意性示出了根據本發明的示例的壓電元件的配置。根據本發明的壓電元件包括第一電極1、壓電材料部2和第二電極3。該壓電元件的特徵在於壓電材料部2由根據本發明的壓電材料構成。
當根據本發明的壓電材料被併入到至少包括第一電極
和第二電極的壓電元件中時，壓電元件可擁有可評估的壓電特性。第一電極和第二電極中的每一個是具有5nm到10μm的厚度的導電層。第一和第二電極的材料不被特定限制，可以是通常可用於壓電元件的任何材料。例如，可以使用諸如Ti、Pt、Ta、Ir、Sr、In、Sn、Au、Al、Fe、Cr、Ni、Pd、Ag和Cu的金屬及它們的化合物。
第一電極和第二電極中的每一個可形成為僅由從上述示例中選擇的一種材料製成的單層，或者可形成為包括至少兩種材料的多層電極。另外，第一電極的材料可與第二電極的材料相區別。
第一電極和第二電極的製造方法不被特定限制。例如，製造方法可包括烘烤金屬膏。另外，可以使用濺射法或氣相沉積法。另外，將第一電極和第二電極圖案化成希望的形狀也是有用的。
更希望壓電元件的極化軸按預定的方向統一地取向。當極化軸按預定的方向統一地取向時，壓電元件的壓電常數變大。
壓電元件的極化方法不被特定限制。極化處理可在大氣中執行，或者可在矽酮油(silicone oil)中執行。希望極化溫度在從60℃到150℃的範圍中。然而，最佳條件依賴於被採用來構成元件的壓電材料的實際組成而稍微可變。另外，希望要在極化處理中施加的電場在從600V/mm到2.0kV/mm的範圍中。
壓電元件的壓電常數和機電品質因數可基於透過商業
上可得到的阻抗分析儀獲得的諧振頻率和反諧振頻率的測量結果、參考日本電子與資訊技術產業協會的標準(JEITA EM-4501)來計算。以下，上述方法被稱為諧振-反諧振方法。
接下來，下面詳細描述可利用根據本發明的壓電材料製作的多層壓電元件。
根據本發明的多層壓電元件是包括交替地多層層疊的多個壓電材料層和多個電極的多層壓電元件，所述多個電極包括至少一個內部電極。構成多層壓電元件的壓電材料層的特徵在於由根據本發明的壓電材料製成。
圖2A和2B是示意性示出根據本發明的示例的多層壓電元件的示例配置的截面視圖。根據本發明的多層壓電元件包括壓電材料層54和含內部電極55的電極。換言之，根據本發明的多層壓電元件的特徵在於包括交替地多層層疊的壓電材料層和至少一個層狀電極、並且壓電材料層54由上述壓電材料製成。多層壓電元件的電極除了內部電極55以外還可包括外部電極，諸如第一電極51和第二電極53。
圖2A示出了根據本發明的多層壓電元件的示例，其包括以構成夾在第一電極51與第二電極53之間的多層結構的方式交替地多層層疊的兩個壓電材料層54和單個內部電極55。壓電材料層和內部電極的數目如圖2B所示可
以增大。構成層的數目不限於特定值。圖2B所示的多層壓電元件包括以構成夾在第一電極501與第二電極503之間的多層結構的方式交替地多層層疊的九個壓電材料層504和八個內部電極505。圖2B所示的多層壓電元件還包括電連接交替設置的內部電極的兩個外部電極506a和506b。
內部電極55和505以及外部電極506a和506b在大小和形狀方面不總是與壓電材料層54和504相似。每個電極可被進一步劃分成多個子電極。
內部電極55和505、外部電極506a和506b、第一電極51和501以及第二電極53和503中的每一個由具有5nm到10μm的厚度的導電層構成。每個電極的材料不被特定限制，可以是可用於壓電元件的通常材料。例如，諸如Ti、Pt、Ta、Ir、Sr、In、Sn、Au、Al、Fe、Cr、Ni、Pd、Ag和Cu的金屬及它們的化合物可用作構成多層壓電元件的電極。從上述組中選擇的一種材料或者包含兩種或更多種材料的混合物(或者合金)可用作內部電極55和505以及外部電極506a和506b。另外，從上述組中選擇的兩種或更多種材料可被多層層疊。另外，多個電極可由相互不同的材料製成。當將電極材料的廉價性考慮在內時，希望內部電極55和505包括Ni和Cu中的至少一種。當內部電極55和505使用Ni和Cu中的至少一種時，希望在還原氣氛中燒結根據本發明的多層壓電元件。
在根據本發明的多層壓電元件中，希望內部電極包括
Ag和Pd並且對於重量比率M1/M2滿足關係0.25M1/M24.0，其中M1表示Ag的含量並且M2表示Pd的含量。不希望將重量比率M1/M2設定得小於0.25，因為內部電極的燒結溫度變高。另外，不希望將重量比率M1/M2設定得大於4.0，因為內部電極變成島狀。換言之，內部電極表面變得不均一。更希望對於重量比率M1/M2滿足關係0.3M1/M23.0。
如圖2B所示，可將包括內部電極505的多個電極相互電連接以使驅動電壓相位相等。例如，每個內部電極505a可經由外部電極506a電連接到第一電極501。每個內部電極505b可經由外部電極506b電連接到第二電極503。內部電極505a和內部電極505b可交替設置。另外，電連接電極的方式不限於特定的結構。例如，在多層壓電元件的側表面提供專用電極或配線來實現電極之間的相當的電連接是有用的。提供延伸穿過多個壓電材料層的通孔並且用導電材料填充其內部空間以實現電極之間的相當的電連接也是有用的。
根據本發明的液體排出頭的特徵在於液體腔室和與該液體腔室連通的排出口，該液體腔室配備有振動單元，在該振動單元中設置有上述壓電元件或上述多層壓電元件。要從根據本發明的液體排出頭排出的液體不限於特定的流體。例如，根據本發明的液體排出頭可排出水性液體(例
如水、墨液或燃料)或非水性液體。
圖3A和3B示意性示出了根據本發明的示例的液體排出頭的配置。如圖3A和3B所示，根據本發明的液體排出頭包括根據本發明的壓電元件101。壓電元件101包括第一電極1011、壓電部件1012和第二電極1013。壓電部件1012如果必要則如圖3B所示被形成為圖案結構(patterning)。
圖3B是示出液體排出頭的示意圖。液體排出頭包括多個排出口105、個別的液體腔室102、各自將個別的液體腔室102連接到相應的排出口105的連續孔106、液體腔室隔壁104、共同液體腔室107、振動板103和壓電元件101。圖3A和3B所示的壓電元件101具有矩形形狀。然而，壓電元件101可被配置為具有橢圓、圓形或平行四邊形形狀。一般地，壓電部件1012具有與個別的液體腔室102相似的形狀。
下面參考圖3A詳細描述根據本發明的液體排出頭中包括的壓電元件101的周邊結構。圖3A是沿著寬度方向取得的圖3B所示的壓電元件的截面視圖。壓電元件101的截面形狀不限於示出的矩形形狀，而可以是梯形或倒梯形形狀。
在圖3A和3B中，第一電極1011充當下電極，並且第二電極1013充當上電極。然而，第一電極1011和第二電極1013不限於上述佈置。例如，第一電極1011可用作上電極，而第二電極1013可用作下電極。另外，在振動
板103與下電極之間提供緩衝層108是有用的。所用名稱的上述差別依賴於個別的裝置的製造方法。在任何情況下，都可獲得本發明的效果。
在液體排出頭中，振動板103響應於壓電部件1012的擴展/收縮運動而在上下方向上移動，其方式使得對個別的液體腔室102中的液體施壓。結果，可從排出口105排出液體。根據本發明的液體排出頭可被併入到印表機中並且可用在電子裝置的製造中。振動板103的厚度不小於1.0μm並且不大於15μm。希望將振動板103的厚度設定為不小於1.5μm並且不大於8μm。希望振動板由Si製成，雖然振動板的材料不限於特定的材料。另外，如果振動板包含Si，則振動板可被配置為摻雜硼(或磷)的振動板。另外，設在振動板上的緩衝層和電極可被配置為振動板的一部分。緩衝層108的厚度不小於5nm並且不大於300nm。希望將緩衝層108的厚度設定為不小於10nm並且不大於200nm。當作為等效圓直徑來測量時，排出口105的大小不小於5μm並且不大於40μm。排出口105可被配置為具有圓形形狀、星形形狀、矩形形狀或三角形形狀。
接下來，下面詳細描述根據本發明的液體排出設備。根據本發明的液體排出設備包括其上放置圖像轉印介質的部分和上述的液體排出頭。
圖4和5示出了作為根據本發明的液體排出設備的示例的噴墨記錄設備。圖5示出了從圖4所示的液體排出設備(即，噴墨記錄設備)881去除了外部部分882至885和887的狀態。噴墨記錄設備881包括自動饋送單元897，該自動饋送單元897可自動將記錄紙(即，圖像轉印介質)饋送到設備主體896中。另外，噴墨記錄設備881包括傳送單元899，該傳送單元899可以把從自動饋送單元897饋送的記錄紙引導至預定的記錄位置，並且進一步將記錄紙從該記錄位置引導至排出口898。噴墨記錄設備881還包括可在傳送到記錄位置的記錄紙上執行記錄的記錄單元891、以及可對記錄單元891執行恢復處理的恢復單元890。記錄單元891包括托架892，根據本發明的液體排出頭以沿著軌道移動的方式被放置在托架892中。
在上述噴墨記錄設備中，托架892回應於從電腦供給的電信號而沿著軌道移動，並且壓電材料在驅動電壓被施加到夾著壓電材料的電極時引起位移。壓電材料的位移經由圖3B所示的振動板103對個別的液體腔室102加壓，以從排出口105排出墨液從而執行列印。根據本發明的液體排出設備能夠以較高的速度均一地排出液體並且可使設備本體減小尺寸。
根據本發明的液體排出設備不限於上述的印表機，而是可被配置為傳真機、多功能週邊、影印機或者任何其他列印裝置。另外，根據本發明的液體排出設備可被配置為
工業液體排出設備或目標描畫設備。
此外，用戶可根據所意圖的目的來選擇希望的圖像轉印介質。液體排出頭可相對於放置在充當圖像轉印介質放置部的台架上的圖像轉印介質而移動。
根據本發明的超音波馬達的特徵在於其中設置有上述壓電元件或上述多層壓電元件的振動體、以及與該振動體接觸的移動體。圖6A和6B示意性示出了根據本發明的示例的超音波馬達的配置示例。圖6A示出了包括根據本發明的單板型壓電元件的超音波馬達的示例。圖6A所示的超音波馬達包括振盪器201、在由壓縮彈簧(未示出)施加的加壓力下與振盪器201的滑動表面接觸的轉子202、以及與轉子202一體形成的輸出軸203。振盪器201包括彈性金屬環2011、壓電元件2012(即，根據本發明的壓電元件)、以及將壓電元件2012連接到彈性環2011的有機黏合劑2013(例如，環氧型或氰基丙烯酸酯型)。根據本發明的壓電元件2012由被第一電極(未示出)和第二電極(未示出)夾著的壓電材料構成。當具有與π/2的奇數倍相當的相位差的兩相交流電壓被施加到根據本發明的壓電元件時，在振盪器201上出現彎曲行波，並且振盪器201的滑動表面上的每個點引起橢圓運動。如果轉子202被壓靠振盪器201的滑動表面，則轉子202接收到來自振盪器201的摩擦力並且在與彎曲行波相反的方
向上旋轉。被驅動部件(未示出)連接到輸出軸203並且被轉子202的旋轉力所驅動。當向壓電材料施加電壓時可獲得的壓電橫向效應引起壓電材料伸展。在彈性體(例如，金屬部件)連接到壓電元件的情況下，該彈性體根據壓電材料的擴展和收縮運動而彎曲。圖6A所示的超音波馬達基於上述原理可操作。圖6B示出了包括具有多層結構的壓電元件的超音波馬達的另一示例。振盪器204包括夾在筒形(cylindrical)彈性金屬體2041之間的多層壓電元件2042。多層壓電元件2042是由多個多層壓電材料(未示出)構成的。多層壓電元件2042包括在多層體的外表面上形成的第一電極和第二電極、以及設在多層體中的內部電極。藉由螺栓來擰緊彈性金屬體2041以將壓電元件2042穩固地保持在它們之間，其方式使得構成振盪器204。如果其間具有相位差的交流電壓被施加到壓電元件2042，則振盪器204生成相互垂直的兩類振動。上述振動當被組合到一起時可驅動振盪器204的前端部，因此可形成圓形振動。在振盪器204的上部形成圓形槽，使得可增大振動位移。加壓彈簧206加壓轉子205而靠在振盪器204上，以獲得驅動摩擦力。轉子205可旋轉並由軸承來支撐。
接下來，下面詳細描述根據本發明的光學裝置。根據本發明的光學裝置的特徵在於包括超音波馬達的驅動單
元。
圖7是示出作為根據本發明示例的光學裝置的示例的單眼反射照相機的可更換(interchangeable)鏡筒的主要截面視圖。圖8是示出作為根據本發明優選示例的光學裝置的示例的單眼反射照相機的可更換鏡筒的分解透視圖。固定筒712、直行(rectilinear)引導筒713和前組鏡筒714(即，可更換鏡筒的固定部件)固定到照相機拆裝支座(mount)711。
在直行引導筒713上形成在聚焦透鏡702的光軸方向上延伸的直行引導槽713a。軸向螺釘718將凸輪輥717a和717b固定到保持聚焦透鏡702的後組鏡筒716。凸輪輥717a和717b中的每一個在徑向方向上向外突出。凸輪輥717a與直行引導槽713a耦合。
凸輪環715可旋轉並與直行引導筒713的內表面耦合。當固定到凸輪環715的輥719與直行引導筒713的圓形槽713b耦合時，直行引導筒713與凸輪環715之間在光軸方向上的相對移動被規制。在凸輪環715上形成專用於聚焦透鏡702的凸輪槽715a。上述凸輪輥717b同時與凸輪槽715a耦合。
在固定筒712的外表面上設置旋轉傳遞環720。滾珠座圈(ball race)727以可在預定位置相對於固定筒712旋轉的方式保持旋轉傳遞環720。可自由旋轉的輥722被從旋轉傳遞環720放射狀延伸的軸720f保持。輥722的大直徑部722a與手動聚焦環724的支座側表面724b相接
觸。另外，輥722的小直徑部722b與接合部件729相接觸。各自具有上述配置的六個輥722繞著旋轉傳遞環720的外表面以等間隔設置。
在手動聚焦環724的內筒形部設置低摩擦片(例如，墊圈(washer)部件)733。低摩擦片夾在固定筒712的支座端表面712a和手動聚焦環724的前端表面724a之間。另外，低摩擦片733的外筒形表面具有環形狀，並且與手動聚焦環724的內直徑部724c徑向耦合。另外，手動聚焦環724的內直徑部724c與固定筒712的外直徑部712b徑向耦合。低摩擦片733具有減小其中手動聚焦環724被配置為相對於固定筒712繞著光軸旋轉的旋轉環機構中的摩擦的作用。
波形墊圈726將超音波馬達725壓向鏡頭的前側。波形墊圈726的加壓力可將輥722的大直徑部722a和手動聚焦環724的支座側表面724b保持在接觸狀態中。類似地，波形墊圈726將超音波馬達725壓向鏡頭的前側的力可適當地使輥722的小直徑部722b壓靠接合部件729以維持接觸狀態。透過卡口耦合而連接到固定筒712的墊圈732在波形墊圈726在支座方向上移動時規制波形墊圈726。由波形墊圈726生成的彈簧力(即，偏置力)可被傳遞到超音波馬達725並進一步傳遞到輥722。傳遞的力使得手動聚焦環724對固定筒712的支座端表面712a加壓。更具體而言，在併入的狀態中，手動聚焦環724經由低摩擦片733壓靠固定筒712的支座端表面712a。
因此，當控制單元(未示出)驅動超音波馬達725以引起相對於固定筒712的旋轉時，輥722繞著軸720f的中心軸旋轉，因為接合部件729與輥722的小直徑部722b摩擦接觸。當輥722繞著軸720f旋轉時，旋轉傳遞環720繞著光軸旋轉(被稱為自動聚焦操作)。
另外，如果從手動操作輸入單元(未示出)向手動聚焦環724給予繞著光軸的旋轉力，則輥722由於摩擦力而繞著軸720f旋轉，因為手動聚焦環724的支座側表面724b壓靠輥722的大直徑部722a。當輥722的大直徑部722a繞著軸720f旋轉時，旋轉傳遞環720繞著光軸旋轉。在此情況下，在轉子725c和定子725b之間作用的摩擦保持力防止超音波馬達725旋轉(被稱為手動聚焦操作)。
被定位成對置關係的兩個聚焦鍵728被安附到旋轉傳遞環720。聚焦鍵728與設在凸輪環715的前端的切除(cutout)部715b耦合。因此，如果在執行自動聚焦操作或手動聚焦操作時旋轉傳遞環720繞著光軸旋轉，則其旋轉力經由聚焦鍵728被傳遞到凸輪環715。當凸輪環715繞著光軸旋轉時，凸輪輥717b在後組鏡筒716的旋轉受到凸輪輥717a和直行引導槽713a的規制的狀態中沿著凸輪環715的凸輪槽715a前後移動後組鏡筒716。從而，驅動聚焦透鏡702並執行聚焦操作。
根據本發明的光學裝置不限於上述可應用到單眼反射照相機的可更換鏡筒，而亦可被配置為袖珍照相機、電子
靜態照相機、配備有照相機的可攜資訊終端、或者任何其他類型的包括充當上述驅動單元的超音波馬達的光學裝置。
被配置為傳送和去除粒子、粉末和液滴的振動設備可被廣泛地用在電子裝置中。
以下，下面詳細描述作為根據本發明的振動設備的示例的使用根據本發明的壓電元件的塵埃去除設備。
根據本發明的塵埃去除設備的特徵在於包括設置在振動板上的壓電元件或多層壓電元件的振動體。
圖9A和9B示意性示出了根據本發明的示例的塵埃去除設備310。塵埃去除設備310包括一對平面壓電元件330和振動板320。每個壓電元件330可被配置為根據本發明的多層壓電元件。振動板320的材料不要求具有特定的品質。然而，當塵埃去除設備310被用在光學裝置中時，光透射材料或光反射材料可用於振動板320。
圖10A、10B和10C示意性示出了圖9A和9B所示的壓電元件330的配置。圖10A和10C示出了壓電元件330的前表面和後表面。圖10B示出了壓電元件330的側表面。每個壓電元件330包括壓電部件331、第一電極332和第二電極333，如圖9A所示。處於對置關係的第一電極332和第二電極333設置在壓電部件331的板表面上。如參考圖9A和9B所述，每個壓電元件330可被配
置為根據本發明的多層壓電元件。在此情況下，當壓電部件331被配置為具有包括交替設置的壓電材料層和內部電極的結構並且內部電極交替連接到第一電極332或第二電極333時，對於每個壓電材料層給予相位不同的驅動波形是可行的。在圖10C中，其上設有第一電極332並位於壓電元件330的前側的表面被稱為第一電極表面336。在圖10A中，其上設有第二電極333並位於壓電元件330的前側的表面被稱為第二電極表面337。
根據本發明的電極表面是壓電元件的其上設有電極的表面。例如，第一電極332可被配置為具有捲繞(wraparound)形狀，使得第一電極332的一部分設在第二電極表面337上，如圖10B所示。
振動板320的板表面固定到壓電元件330的第一電極表面336，如圖9A和9B所示。當壓電元件330被驅動時，在壓電元件330與振動板320之間生成的應力引起振動板320的面外振動。根據本發明的塵埃去除設備310是可利用振動板320的面外振動來去除諸如黏著到振動板320的表面的塵埃粒子的異物的裝置。面外振動是引起振動板在光軸方向(即，振動板的厚度方向)上的位移的彈性振動。
圖11A和11B是示出根據本發明的塵埃去除設備310中發生的振動的原理的示意圖。圖11A示出了當向該對左右壓電元件330施加具有相同相位的交流電壓時生成的振動板320的面外振動。構成左右壓電元件330中的每一個
的壓電材料的極化方向與壓電元件330的厚度方向相同。塵埃去除設備310以第七振動模式驅動。圖11B示出了當向該對左右壓電元件330施加具有相互相反相位(相差180°)的交流電壓時生成的振動板320的面外振動。在此情況下，塵埃去除設備310以第六振動模式驅動。根據本發明的塵埃去除設備310可透過選擇性地以至少兩種振動模式操作來有效地去除黏著到振動板的表面的塵埃粒子。
接下來，下面詳細描述根據本發明的成像設備。根據本發明的成像設備包括上述塵埃去除設備和圖像感測器單元，並且特徵在於塵埃去除設備的振動板設在圖像感測器單元的光接收表面上。圖12和13示出了數位單眼反射照相機，其是根據本發明的示例的成像設備的示例。
圖12是示出在去除了成像透鏡單元的狀態中可從成像目標側看到的照相機本體601的前側的透視圖。圖13是示出照相機內部的示意性配置的分解透視圖，其中詳細描述了根據本發明的塵埃去除設備和成像單元400的週邊結構。
在已透過成像透鏡單元之後，成像光束(luminous flux)可被引導到設在照相機本體601中的反射鏡箱605中。主反射鏡(例如，快速返回反射鏡)606設置在反射鏡箱605中。主反射鏡606可相對於成像光軸以傾斜角度(例如，45°)被保持以將成像光束引導向penta-Dach反
射鏡(未示出)，或者可被保持在撤回位置以將成像光束引導向圖像感測器(未示出)。
反射鏡箱605和快門單元200順序地設置在主體機殼(chassis)300(即，照相機本體的框架)的成像目標側。另外，成像單元400設置在主體機殼300的攝影者側。以如下方式來調整和放置成像單元400：使得圖像感測器的成像表面與安附成像透鏡單元的支座602的所在平面相隔預定距離並與其平行定位。
根據本發明的成像設備不限於上述數位單眼反射照相機，而可被配置為不包括反射鏡箱605的無反射鏡數位單眼反射照相機、或者任何其他成像透鏡單元可更換的照相機。另外，根據本發明的成像設備可被配置為成像透鏡單元可更換的視頻照相機或另外的成像設備，諸如影印機、傳真機或掃描器。根據本發明的成像設備可應用到任何其他要求去除黏著到光學元件的表面的塵埃粒子的電裝置和電子裝置。
接下來，下面詳細描述根據本發明的電子裝置。根據本發明的電子裝置的特徵在於包括壓電元件或多層壓電元件的壓電聲學裝置。壓電聲學裝置例如是揚聲器、蜂鳴器、麥克風、表面聲學波(SAW)元件。
圖14是示出作為根據本發明示例的電子裝置的示例的數位照相機的主體931的從其前側看見的整體透視圖。
光學裝置901、麥克風914、閃光發光單元909和輔助光單元916設置在主體931的前表面上。麥克風914主要被併入在主體931中。因此，麥克風914由虛線指示。為了拾取環境聲音，麥克風914的前部被配置為具有通孔形狀。
電源按鈕933、揚聲器912、變焦桿(zoom lever)932和可操作來執行焦點對準操作的釋放按鈕908設置在主體931的上表面上。揚聲器912被併入在主體931中並且因此由虛線指示。在揚聲器912的前側設有開口以輸出聲音。
根據本發明的壓電聲學裝置可設在麥克風914、揚聲器912和表面聲學波元件中的至少一者中。
根據本發明的電子裝置不限於上述數位照相機。例如，根據本發明的電子裝置可被配置為聲音再現裝置、語音記錄裝置、行動電話、資訊終端、或者任何其他併入有壓電聲學裝置的電子裝置。
如上所述，根據本發明的壓電元件和多層壓電元件可優選被併入在液體排出頭、液體排出設備、超音波馬達、光學裝置、振動設備、塵埃去除設備、成像設備和電子裝置中。使用根據本發明的壓電元件和多層壓電元件使得能夠提供如下的液體排出頭：其在噴嘴密度和排出速度方面與使用含鉛壓電元件的參考液體排出頭相當或者更優。
使用根據本發明的液體排出頭使得能夠提供如下的液體排出設備：其在排出速度和排出精度方面與使用含鉛壓
電元件的參考液體排出設備相當或者更優。
使用根據本發明的壓電元件和多層壓電元件使得能夠提供如下的超音波馬達：其在驅動力和耐久性方面與使用含鉛壓電元件的參考超音波馬達相當或者更優。
使用根據本發明的超音波馬達使得能夠提供如下的光學裝置：其在耐久性和操作精度方面與使用含鉛壓電元件的參考光學裝置相當或者更優。
使用根據本發明的壓電元件和多層壓電元件使得能夠提供如下的振動裝置：其在振動能力和耐久性方面與使用含鉛壓電元件的參考振動裝置相當或者更優。
使用根據本發明的振動裝置使得能夠提供如下的塵埃去除設備：其在塵埃去除效率和耐久性方面與使用含鉛壓電元件的參考塵埃去除設備相當或者更優。
使用根據本發明的塵埃去除設備使得能夠提供如下的成像設備：其在塵埃去除功能方面與使用含鉛壓電元件的參考成像設備相當或者更優。
使用包括根據本發明的壓電元件或多層壓電元件的壓電聲學裝置使得能夠提供如下的電子裝置：其在聲音生成方面與使用含鉛壓電元件的參考電子裝置相當或者更優。
除了上述裝置(例如，液體排出頭和馬達)以外，根據本發明的壓電材料也可被併入在超音波振盪器、壓電致動器、壓電感測器和鐵電記憶體中。
以下，參考各實施例來描述本發明。然而，本發明不限於以下對實施例的描述。
以下是對根據本發明的壓電陶瓷的實際製作實施例的描述。
用於製作壓電陶瓷的原材料粉末具有100nm的平均晶粒直徑，並且包括鈦酸鋇(BaTiO3,Ba/Ti=0.9985)、鈦酸鈣(CaTiO3,Ca/Ti=0.9978)、鋯酸鈣(CaZrO3,Ca/Zr=0.999)和錫酸鈣(CaSnO3,Ca/Sn=1.0137)作為主組分。另外，原材料粉末包括草酸鋇以調整指示著Ba和Ca的總莫耳數與Ti、Zr和Sn的總莫耳數的比率的值“a”。上述主組分的原材料粉末的稱量以使得在按金屬換算時達到表1所示的比率的方式對每個測試件執行。三氧化四錳、碳酸鋰和氧化鉍的稱量以使得Mn(即，第一副組分)、Li(即，第二副組分)和Bi(第三副組分)的含量按金屬換算在主組分金屬氧化物為100重量份時達到表1所示的比率的方式對每個測試件執行。上述稱量後的粉末透過乾式混合在球磨機中被混合24小時。為了粒化所獲得的混合粉末，使用噴霧乾燥器來使得為混合粉末的3重量份的PVA黏合劑黏著到混合粉末的表面。實施例37至40和實施例76的測試件與氧化鎂混合，以使得Mg重量按金屬換算分別變成0.0049、0.0099、0.0499、0.0999和0.4999重量份。
接下來，利用向填充有上述粒化粉末的模具施加200MPa的成形壓力的衝壓成型機製作了盤狀成型體。例如利
用冷等靜壓機(cold isostatic pressing machine)來進一步對製作出的成型體加壓是有用的。
然後，上述成型體被放置在電爐中並且被保持在1300到1380℃的範圍中的最大溫度達五個小時。成型體在大氣中被燒結了24小時。透過上述處理，獲得了由根據本發明的壓電材料製成的陶瓷。
然後，關於平均等效圓直徑和相對密度評估了構成所獲得的陶瓷的晶體晶粒。作為評估的結果，已確認平均等效圓直徑在從10到50μm的範圍中，並且每個測試件(除了比較例7以外)的相對密度等於或大於95%。主要使用了偏光顯微鏡來觀察晶體晶粒。另外，當晶體晶粒小時，使用了掃描電子顯微鏡(SEM)來確定晶粒直徑。觀察結果被用於計算平均等效圓直徑。另外，利用由X射線繞射獲得的晶格常數、基於稱量組成所計算的理論密度、以及根據阿基米德方法測量的實際密度評估了相對密度。
關於Mn的價數評估了實施例15和17的測試件。在從2到60K的範圍中透過SQUID測量了磁化率的溫度依賴性。已確認，基於磁化率的溫度依賴性獲得的Mn的平均價數在實施例15和17中分別是+3.8和3.9。已確認了Mn的價數隨著Bi與Mn的莫耳比率的增大而減小的趨勢。另外，已確認在比較例19(即，不包含Bi的測試件)中，當根據類似的方法來評估時，Mn的磁化率是+4.0。更具體而言，因為根據本發明的壓電材料以降低Mn(即，第一副組分)的價數的方式包括Bi(即，第三
副組分)，所以可以提升壓電材料充當Mn的受體的能力。結果，根據本發明的壓電材料的機械品質因數變高。
接下來，基於ICP發射分光光度分析評估了所獲得的陶瓷的組成。已在所有壓電材料中確認，燒結後的組成與在針對Ba、Ca、Ti、Zr、Sn、Mn、Li和Bi進行稱量之後的組成一致。另外，在實施例1至36和41至52以及比較例1至14和16至19中，已確認當利用化學式(Ba1-xCax)a(Ti1-y-zZrySnz)O3表達的金屬氧化物為100重量份時，Mg的含量是0.0001重量份。另一方面，在實施例37至40中，已確認Mg的含量分別是0.0050、0.0100、0.0500和0.1000重量份。在實施例76中，已確認Mg的含量是0.5000重量份。
接下來，將所獲得的陶瓷拋光到具有0.5mm的厚度，並且基於X射線繞射分析了晶體結構。結果，除了比較例1以外，在所有測試件中只觀察到與鈣鈦礦結構相對應的峰。
然後，根據DC濺射法在盤狀陶瓷的前表面和後表面上形成了各自具有400nm的厚度的金電極。此外，形成了具有30nm的厚度的鈦膜以在每個電極與陶瓷之間提供黏著層。然後，將配備電極的陶瓷切割成大小為10mm×2.5mm×0.5mm的條帶形式的壓電元件。製作出的壓電元件被放置在其表面溫度從60℃增加到100℃的加熱板上。放置在加熱板上的壓電元件在1kV/mm的電場的施加下經受極化處理達30分鐘。
作為包括根據本發明的壓電材料或根據比較例的壓電材料的壓電元件的靜態特性，根據諧振-反諧振方法評估了經受極化處理的壓電元件的壓電常數d31和機械品質因數Qm。在計算Tot、Tto和TC時，阻抗分析儀(例如，由Agilent Technologies Inc.製造的4194A)被用於在改變各個測試件的溫度的同時測量電容量。同時，阻抗分析儀被用於測量介電正切的溫度依賴性。測試件被冷卻，直到溫度從室溫降到-100℃，然後加熱，直到溫度達到150℃。相變溫度Tto表示晶系從四方晶變化到斜方晶的溫度。相變溫度Tto被定義為可透過將在測試件的冷卻過程中測量到的介電常數對測試件溫度求微分而獲得的導數可被最大化的溫度。Tot表示晶系從斜方晶變化到四方晶的溫度，並且被定義為可透過將在測試件的加熱過程中測量到的介電常數對測試件溫度求微分而獲得的導數可被最大化的溫度。居里溫度TC表示介電常數可在鐵電相(四方晶相)和順電相(立方晶相)的相變溫度附近取極大值的溫度。居里溫度TC被定義為在測試件的加熱過程中測量到的介電常數值變成極大值的溫度。
表2總結了根據表1中的實施例和比較例的測試件的關於在室溫的壓電常數d31、機械品質因數、介電正切、Tc、Tto和Tot的性質。
比較例1的測試件具有較大的Ca量“x”值(即，0.320)。在X射線繞射的測量中，檢測到了CaTiO3相(即，雜質相)。已確認，該測試件的壓電常數d31與實施例3的測試件相比低了20pm/V，實施例3在Ti、Zr和Bi的量方面與比較例1相同，但Ca量“x”是0.300。
比較例14的測試件具有較小的Ca量“x”值(即，0.085)。因此，比較例14的測試件具有較高的Tto值(即，-10℃)和較高的Tot值(即，0℃)。已確認，壓電常數的溫度依賴性在操作溫度範圍中大。
比較例16的測試件具有較大的Zr量“y”值(即，0.095)。因此，TC值相對較低(即，98℃)，Tto值較高(-11℃)，並且Tot值較高(-5℃)。相反，在Ca量與比較例16的測試件相同的實施例52的測試件(y=0.085)中，已確認TC值是104℃，Tto值是-21℃，並且Tot值是-14℃。
比較例13的測試件具有較小的Zr量“y”值(即，0.020)。已確認，該測試件的壓電常數d31與Ca量和比較例13相同的實施例33(y=0.059)相比低42pm/V。
比較例8的測試件具有較小的“a”值(即，0.985)並且因此觀察到異常晶粒生長。材料強度在切割加工和拋光加工中可能不足，因為粒子直徑大於50μm。此外，已確認，該測試件的壓電常數d31與實施例24相比低10pm/V。
實施例14的測試件包含Ti，雖然Ti的一部分被Zr
和Sn所替換。實施例14的測試件表現出令人滿意的特性，其包括與Ti量和實施例14相同的比較例2(y=0.065，z=0.000)相比而言較高的Qm值(高出量為460)、較低的Tto值(低出量為13℃)以及較低的Tot值(低出量為12℃)。
比較例17的測試件具有較大的Sn量“z”(即，0.03)。已確認，該測試件的Tc值是98℃。換言之，比較例17的測試件與Ti量和比較例17相同的實施例52(y=0.082，z=0.003)相比具有較低的TC值(低出量為6℃)。
另外，如果對表2中的比較例6、11和12以及實施例24、27、29、30、33和34評估相變溫度，則瞭解到添加Bi組分對於在不降低壓電材料的居里溫度TC的情況下降低Tto值和Tot值是有效的。更具體而言，已確認，每個實施例的樣本與TC量相似的相當的樣本相比具有較小的壓電特性的溫度依賴性。
接下來，為了確認壓電元件的耐久性，實施例24、27、29、30、33和34以及比較例11和12的測試件被放置在恆溫室中並且經受溫度迴圈測試。溫度迴圈測試包括反復執行的100個迴圈，在其每個迴圈中溫度按25℃→-20℃→50℃→25℃的順序變化。在迴圈測試前後比較了壓電常數d31值。相變溫度Tto為-20℃或更低的實施例24、27、29、30、33和34的測試件表現出壓電特性的變化率為5%或更小。另一方面，其相變溫度Tto高於-
20℃的比較例11和12的測試件表現出壓電常數d31的減小量大於5%。在比較例6中，測試件的相變溫度Tto等於或小於-20℃。迴圈測試後的壓電常數d31的變化率等於或小於5%。然而，在室溫的機械品質因數與實施例24相比而言較低(低出量為380)。
其相變溫度Tto高於-20℃的測試件在溫度迴圈測試期間引起四方晶與斜方晶之間的反復相變。引起自發極化方向不同的晶系之間的反復相變可促進去極化。相信壓電常數d31的減小量在其相變溫度Tto高於-20℃的測試件中較大。更具體而言，如果相變溫度Tto高於-20℃，則壓電陶瓷可被評估為在元件耐久性方面不令人滿意。
為了確認每個壓電元件的電極的黏著性，對實施例24、27、29、30、33和34的測試件進行了柵格圖案帶測試(之前的JIS K5400)。所進行的柵格圖案帶測試包括利用多用途刀(utility knife)以2mm的間隔以使得具有到達電極下面的本體的深度的方式形成十一個平行的切口，然後在測試件被旋轉90度的角度之後在電極上形成類似的切口。所進行的柵格圖案帶測試還包括將黏合帶強力地置於電極的柵格圖案部分上，然後在使帶的邊緣保持在45度的角度的同時立即將帶從電極剝離。作為上述測試的結果，確認了剝離的方形電極的數目等於或小於被劃分成2mm×2mm的大小的所有方形電極的5%。
實施例76的測試件(其中Mg的含量超過0.1000重量份)與其中Mg量在從0.005重量份到0.1000重量份的
範圍中的實施例37至41相比具有相對較低的機械品質因數。
另外，實施例47和49至52的壓電材料(其中Zr量超過0.074)表現出優良的壓電特性，尤其是壓電常數超過100pm/V。
另外，已確認，機械品質因數在比較例18和19中顯著較低(即，小於300)。
圖15A至18D示出了表1中的比較例2至5以及實施例15、17、18和21中的測試件關於相對介電常數、介電正切、壓電常數d31和機械品質因數的溫度依賴性。從圖15A至15D瞭解到，與不包含Bi組分的樣本相比，包含Bi組分的樣本具有朝著低溫側偏移的相變溫度和在測量溫度範圍中具有較小變化寬度的相對介電常數。另外，從圖16A至16D瞭解到，在包含充分量的Bi的實施例15的樣本中，介電正切可在-20℃或更低顯著降低。從圖17A至17D瞭解到，添加Bi組分對於減小測量溫度範圍中的壓電常數d31的變化寬度是有效的。從圖18A至18D瞭解到，添加Bi組分對於增大測量溫度範圍中的機械品質因數是有效的。
用於製作壓電陶瓷的原材料粉末具有100nm的平均晶粒直徑，並且除了包括含Si和B的玻璃助劑(包括30至50wt.%的SiO2和21.1wt.%的B2O3)以外，還包括
鈦酸鋇、鈦酸鈣、鋯酸鈣、碳酸鋰、氧化鉍和三氧化四錳。以實現表3中指示的比率的方式對每個測試件執行了上述原材料粉末的稱量。隨後，利用與用於表1中描述的測試件的方法類似的方法製作了成型體。所獲得的成型體被保持在保持於1200℃的電爐中五小時並且在大氣中被燒結24小時。隨後，每個測試件經受與應用於表1中描述的測試件的加工和評估類似的加工和評估。
以下的表4總結了表3中描述的實施例和比較例在室溫關於機電耦合因數k31、楊氏模數Y11、壓電常數d31、機械品質因數Qm、相對介電常數εr、Tto、Tot和Tc的測量結果。
比較例21的測試件不包含任何Mn組分。已確認，比較例21的測試件的機械品質因數Qm比實施例54的測試件的低(至少200)。
已確認，在包括0.36重量份或更多的Mn的比較例22的樣本中，介電正切超過0.01並且變得比實施例54的介電正切(即，0.005)高。
比較例20表現出了最低的機械品質因數，因為Bi組分的添加量小於0.042重量份。
比較例23與實施例56相比關於壓電常數d31表現出較低的值(大約低20)，因為Bi組分的添加量大於0.858重量份。
以達到表3中描述的實施例54的組成的方式對測試件執行了鈦酸鋇(BaTiO3)、鈦酸鈣(CaTiO3)、鋯酸鈣(CaZrO3)、碳酸鋰(Li2CO3)、氧化鉍(Bi2O3)、三氧化四錳(Mn4O3)以及包含Si和B的玻璃助劑(包括30到50wt.%的SiO2和21.1wt.%的B2O3)的稱量。經稱量的原材料粉末在球磨機中被混合一晚以獲得混合粉末。
然後，所獲得的混合粉末與添加物PVB混合，並且根據刮刀法(doctor blade method)形成為具有50μm的厚度的生片(green sheet)。
然後，為了形成內部電極，在上述生片上印刷了導電膏。此情況下使用的導電膏是包含Ag 60%-Pd 40%的合金膏。然後，透過相繼堆疊其上塗敷有導電膏的九個生片獲得了多層體。然後，透過在1200℃將上述多層體燒結
五小時獲得了燒結成型體。燒結成型體被切割成大小為10mm×2.5mm的件。隨後，對燒結成型體的側表面進行了拋光，並且透過Au濺射形成了各自交替電連接內部電極的一對外部電極(即，第一電極和第二電極)。透過上述過程，製作出了圖2B所示的多層壓電元件。
對所獲得的多層壓電元件的內部電極的觀察顯示了Ag-Pd(即，電極材料)層和壓電材料層是交替形成的。
在評估壓電性之前，測試件經受了極化處理。更具體而言，在100℃在油浴中對測試件加熱。在第一電極與第二電極之間施加1kV/mm的電壓達30分鐘。然後，在電壓的連續施加下，將測試件冷卻，直到溫度達到室溫為止。
根據對壓電性的評估，確認了所獲得的多層壓電元件擁有充分的絕緣性，並且還擁有與實施例33的壓電材料相當的令人滿意的壓電特性。
利用與實施例61類似的方法製作了混合粉末。然後，透過在回轉窯中旋轉所獲得的混合粉末的同時在1000℃在大氣中執行煅燒三個小時，獲得了煅燒粉末。然後，所獲得的煅燒粉末在球磨機中被破碎。然後，所獲得的破碎粉末與添加物PVB混合，並根據刮刀法形成為具有50μm的厚度的生片。然後，為了形成內部電極，在上述生片上印刷了導電膏。此情況下使用的導電膏是Ni
膏。然後，透過相繼堆疊其上塗敷有導電膏的九個生片獲得了多層體。然後，所獲得的多層體經受了熱壓接合。
另外，在管式爐中燒結經熱壓接合的多層體。燒結在大氣中執行，直到溫度升高到300℃為止。然後，在接受脫脂(debinding)之後，經燒結的多層體被放置在還原氣氛(H2：N2=2：98，氧濃度2×10-6Pa)中並保持在1200℃達五小時。在達到室溫的溫度下降過程中，在1000℃或更低時將氧濃度切換到30Pa。
然後，以上述方式獲得的燒結成型體被切割成大小為10mm×2.5mm的件。隨後，對燒結成型體的側表面進行了拋光，並且透過Au濺射形成了各自交替電連接內部電極的一對外部電極(即，第一電極和第二電極)。透過上述過程，製作出了圖2B所示的多層壓電元件。
對所獲得的多層壓電元件的內部電極的觀察顯示了Ni(即，電極材料)層和壓電材料層是交替形成的。所獲得的多層壓電元件在1kV/mm的電場的施加下在100℃在油浴中經受極化處理達30分鐘。根據對所獲得的多層壓電元件的壓電特性的評估，確認了所獲得的多層壓電元件擁有充分的絕緣性，並且還擁有與實施例54的壓電元件相當的令人滿意的壓電特性。
實施例20的壓電元件被用於製作圖3所示的液體排出頭。已確認，製作出的液體排出頭可根據輸入的電信號
排出墨液。
實施例63的液體排出頭被用於製作圖4所示的液體排出設備。已確認，製作出的液體排出設備可根據輸入的電信號來向記錄介質排出墨液。
實施例20的壓電元件被用於製作圖6A所示的超音波馬達。已確認，製作出的超音波馬達可根據施加的交流電壓而旋轉。
實施例65的超音波馬達被用於製作圖7所示的光學裝置。已確認，製作出的光學裝置可根據施加的交流電壓來執行自動聚焦操作。
實施例20的壓電元件被用於製作圖9所示的塵埃去除設備。已確認，製作出的塵埃去除設備在交流電壓的施加下噴灑塑膠珠的情況下可達到令人滿意的塵埃去除效率。
實施例67的塵埃去除設備被用於製作圖12所示的成像設備。已確認，製作出的成像設備在成像單元處於操作模式中時可充分地從其表面去除塵埃粒子並且可獲得沒有塵埃缺陷的圖像。
實施例61的多層壓電元件被用於製作圖3所示的液體排出頭。已確認，製作出的液體排出頭可根據輸入的電信號排出墨液。
實施例69的液體排出頭被用於製作圖4所示的液體排出設備。已確認，製作出的液體排出設備可根據輸入的電信號向記錄介質排出墨液。
實施例61的多層壓電元件被用於製作圖6B所示的超音波馬達。已確認，製作出的超音波馬達可根據施加的交流電壓而旋轉。
實施例71的超音波馬達被用於製作圖7所示的光學裝置。已確認，製作出的光學裝置可根據施加的交流電壓來執行自動聚焦操作。
實施例61的多層壓電元件被用於製作圖9所示的塵埃去除設備。已確認，製作出的塵埃去除設備在交流電壓的施加下噴灑塑膠珠的情況下可達到令人滿意的塵埃去除效率。
實施例67的塵埃去除設備被用於製作圖12所示的成像設備。已確認，製作出的成像設備在成像單元處於操作模式中時可充分地從其表面去除塵埃粒子並且可獲得沒有塵埃缺陷的圖像。
實施例61的多層壓電元件被用於製作圖14所示的電子裝置。已確認，製作出的電子裝置可根據施加的交流電壓來執行揚聲器操作。
根據本發明的壓電材料即使在高溫環境中也擁有令人滿意的壓電性。另外，根據本發明的壓電材料不包含任何鉛組分，因此可減輕環境負擔。根據本發明的壓電材料可優選用於各種其中使用許多壓電材料的裝置，諸如液體排出頭、超音波馬達和塵埃去除設備。
在壓電元件的操作溫度範圍中，根據本發明的壓電材料的壓電性的溫度依賴性較小，密度和機械品質因數兩者
都較高，並且壓電性是令人滿意的。根據本發明的壓電材料不包含任何鉛組分，因此可減輕環境負擔。
雖然已參考實施例描述了本發明，但要理解本發明不限於所揭示的實施例。所附申請專利範圍的範圍要被賦予最寬解釋，以涵蓋所有這樣的修改以及等同的結構和功能。
Claims (20)
- 一種壓電材料，包括：主組分，包含能夠由以下一般式(1)表達的鈣鈦礦型的金屬氧化物；第一副組分，包含Mn；第二副組分，包含Li；以及第三副組分，包含Bi，其中，Mn的含量在所述金屬氧化物為100重量份時按金屬換算不小於0.04重量份並且不大於0.36重量份，Li的含量α在所述金屬氧化物為100重量份時按金屬換算等於或小於0.0012重量份且包括0重量份，並且Bi的含量β在所述金屬氧化物為100重量份時按金屬換算不小於0.042重量份並且不大於0.850重量份，(Ba1-xCax)a(Ti1-y-zZrySnz)O3 (1)在式(1)中，0.09x0.30，0.025y0.085，0z0.02並且0.986a1.02。
- 根據請求項1的壓電材料，其中，對於一般式(1)中的“y”，滿足關係0.055y0.085。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，所述壓電材料包括含Mg的第四副組分，並且當能夠利用所述一般式(1)表達的鈣鈦礦型的金屬氧化物為100重量份時，所述第四副組分的含量按金屬換算等於或小於0.10重量份且不包括0重量份。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，所述壓電 材料包括含Si和B中的至少一種的第五副組分，並且當能夠利用所述一般式(1)表達的鈣鈦礦型的金屬氧化物為100重量份時，所述第五副組分的含量按金屬換算不小於0.001重量份並且不大於4.000重量份。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，在所述一般式(1)中，滿足關係y+z(11x/14)-0.037。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，在所述一般式(1)中，滿足關係x0.17。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，所述壓電材料的居里溫度等於或大於100℃。
- 根據請求項1或2的壓電材料，其中，所述壓電材料在1kHz頻率處的介電正切等於或小於0.006。
- 一種壓電元件，包括第一電極、壓電材料部和第二電極，其中構成所述壓電材料部的壓電材料是根據請求項1的壓電材料。
- 一種多層壓電元件，包括交替地多層層疊的多個壓電材料層和多個電極層，所述多個電極層包括至少一個內部電極，其中所述壓電材料層由根據請求項1的壓電材料製成。
- 根據請求項10的多層壓電元件，其中，所述內部電極包含Ag和Pd，並且關於重量比率M1/M2，滿足關係0.25M1/M24.0，其中M1表示Ag的含量並且M2表示Pd的含量。
- 根據請求項10的多層壓電元件，其中，所述內 部電極包含Ni和Cu中的至少一種。
- 一種液體排出頭，包括：配備有振動單元的液體腔室，在所述振動單元中設置有根據請求項9的壓電元件或者根據請求項10的多層壓電元件，以及與所述液體腔室連通的排出口。
- 一種液體排出設備，包括：其上放置圖像轉印介質的部分，以及根據請求項13的液體排出頭。
- 一種超音波馬達，包括：振動體，在所述振動體中設置有根據請求項9的壓電元件或者根據請求項10的多層壓電元件，以及與所述振動體接觸的移動體。
- 一種光學裝置，包括：驅動單元，所述驅動單元包括根據請求項15的超音波馬達。
- 一種振動裝置，包括：振動體，在所述振動體中根據請求項9的壓電元件或者根據請求項10的多層壓電元件被設置在振動板上。
- 一種塵埃去除設備，包括：振動單元，在所述振動單元中設有根據請求項17的振動裝置。
- 一種成像設備，包括根據請求項18的塵埃去除設備和圖像感測器單元，其中所述塵埃去除設備的振動板 設在所述圖像感測器單元的光接收表面上。
- 一種電子裝置，其中設置有壓電聲學裝置，所述壓電聲學裝置包括根據請求項9的壓電元件或者根據請求項10的多層壓電元件。
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