JP5834776B2 - 圧電素子、液体噴射ヘッド、液体噴射装置、超音波デバイス、並びにセンサー - Google Patents
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Description
かかる態様では、チタン酸バリウム系の圧電材料でありチタンに対して3モル%以下の銅、2モル%以上5モル%以下のリチウム及び2モル%以上5モル%以下のホウ素を含む圧電体層とし、該圧電体層の厚さ方向の少なくとも一方の側の面に、ビスマス、鉄、マンガン、バリウム及びチタンを含みペロブスカイト構造を有する複合酸化物からなるバッファー層を設けることにより、歪量が大きく、緻密で、さらに低温で焼成できる圧電素子を提供することができる。そして、リーク電流の発生を抑制することもできる。また、鉛を含有しない又は鉛の含有量を抑えられるため、環境への負荷を低減できる。
図1は、本発明の実施形態1に係る液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解斜視図であり、図2は、図1の平面図であり、図3(a)は図2のA−A′線断面図、図3(b)は図3(a)の要部拡大図である。図1〜図3に示すように、本実施形態の流路形成基板10は、シリコン単結晶基板からなり、その一方の面には二酸化シリコンからなる弾性膜50が形成されている。
(1−x)[Bi(Fe1−yMny)O3]−x[BaTiO3] (1)
(0<x<0.40、0.01<y<0.10)
(Bi1−xBax)((Fe1−yMny)1−xTix)O3 (1’)
(0<x<0.40、0.01<y<0.10)
まず、(100)単結晶シリコン(Si)基板の表面に熱酸化により酸化シリコン(SiO2)膜を形成した。次に、SiO2膜上に厚さ40nmの酸化チタンを積層し、その上にスパッタリング法により、(111)面に配向し厚さ100nmの白金膜(第1電極60)を形成した。
バッファー層65a及びバッファー層65bを設けなかった以外は実施例1と同様の操作を行った。
実施例1及び比較例1の各圧電素子について、Bruker AXS社製の「D8 Discover」を用い、X線源にCuKα線を使用し、室温(25℃)で、圧電体層70のX線回折パターンを求めた。比較例1の結果を図9(a)、実施例1の結果を図9(b)に示す。この結果、実施例1及び比較例1とも、ペロブスカイト構造に起因するピークと基板由来のピークが観測され、ペロブスカイト構造ではない異相に由来するピークは観察されなかった。また、実施例1のペロブスカイト構造の(110)面に由来するピーク強度は、比較例1のものよりも強かった。
実施例1及び比較例1において、第2電極80を形成していない状態の圧電体層70について、形成直後の断面を、50,000倍の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。比較例1の結果を図10に、実施例1の結果を図11に示す。この結果、図10及び図11に示すように、実施例1及び比較例1では柱状結晶が形成され、また、結晶粒径も均一であった。
実施例1及び比較例1の各圧電素子について、東陽テクニカ社製「FCE−1A」で、φ=500μmの電極パターンを使用し、室温で周波数1kHzの三角波を印加して、P(分極量)−V(電圧)の関係を求めた。比較例1の結果を図12(a)に、実施例1の結果を図12(b)に示す。この結果、バッファー層を有する実施例1は、バッファー層を有さない比較例1よりも端部が細いヒステリシスカーブであり、比較例1よりもリーク電流が低いことが分かった。
実施例1及び比較例1の各圧電素子について、±50Vまでの電圧を印加して、電流密度と電圧との関係(I−V曲線)を求めた。比較例1の結果を図13(a)に、実施例1の結果を図13(b)に示す。この結果、バッファー層を有する実施例1はバッファー層を有さない比較例1よりもリーク電流値が顕著に低く、耐圧が大幅に改善された。
まず、(100)単結晶シリコン(Si)基板の表面に熱酸化により酸化シリコン(SiO2)膜を形成した。次に、SiO2膜上に厚さ40nmの酸化チタンを積層し、その上にスパッタリング法により、(111)面に配向し厚さ100nmの白金膜(第1電極60)を形成した。
前駆体溶液の2−エチルヘキサン酸バリウム、2−エチルヘキサン酸チタン、2−エチルヘキサン酸銅、2−エチルヘキサン酸リチウム及び2−エチルヘキサン酸ホウ素の混合割合を変更して、チタン酸バリウム系であってBaとTiとを1:1(モル比)で含み、Tiに対して1モル%のCu、Tiに対して2モル%のLi及びTiに対して2モル%のBを含む圧電材料からなる複合酸化物を圧電体層70とした以外は、参考例1と同様の操作を行った。
前駆体溶液の2−エチルヘキサン酸バリウム、2−エチルヘキサン酸チタン、2−エチルヘキサン酸銅、2−エチルヘキサン酸リチウム及び2−エチルヘキサン酸ホウ素の混合割合を変更して、チタン酸バリウム系であってBaとTiとを1:1(モル比)で含み、Tiに対して1モル%のCu、Tiに対して3モル%のLi及びTiに対して3モル%のBを含む圧電材料からなる複合酸化物を圧電体層70とし、また、焼成工程においてRTA装置を用いた焼成条件を800℃5分間とした以外は参考例1と同様の操作を行った。
前駆体溶液の2−エチルヘキサン酸バリウム、2−エチルヘキサン酸チタン、2−エチルヘキサン酸銅、2−エチルヘキサン酸リチウム及び2−エチルヘキサン酸ホウ素の混合割合を変更して、チタン酸バリウム系であってBaとTiとを1:1(モル比)で含み、Tiに対して1モル%のCu、Tiに対して5モル%のLi及びTiに対して5モル%のBを含む圧電材料からなる複合酸化物を圧電体層70とし、また、焼成工程においてRTA装置を用いた焼成条件を800℃5分間とした以外は参考例1と同様の操作を行った。
2−エチルヘキサン酸銅、2−エチルヘキサン酸リチウム及び2−エチルヘキサン酸ホウ素を混合しない前駆体溶液を用いた以外は参考例1と同様の操作を行って、チタン酸バリウム系であってBaとTiとを1:1(モル比)で含む圧電材料、具体的には、BaTiO3でペロブスカイト構造を有する圧電体層70とする圧電素子300を形成した。
焼成工程においてRTA装置を用いた焼成条件を950℃5分間とした以外は参考例5と同様の操作を行った。
参考例1〜6の各圧電素子について、Bruker AXS社製の「D8 Discover」を用い、X線源にCuKα線を使用し、室温(25℃)で、圧電体層70のX線回折パターンを求めた。結果の一例を図14に示す。
参考例1〜6の各圧電素子について、東陽テクニカ社製「FCE−1A」で、φ=500μmの電極パターンを使用し、室温で周波数1kHzの三角波を印加して、P(分極量)−V(電圧)の関係を求めた。結果の一例として、参考例6について図15(a)に、参考例3について図15(b)に示す。
参考例1〜6の各圧電素子について、アグザクト社製の変位測定装置(DBLI)を用い室温で、φ=500μmの電極パターンを使用し、周波数1kHzの電圧を印加して、S(電界誘起歪(変位量))とV(電圧)との関係(S−V曲線)を求めた。結果の一例として、参考例6について図15(a)に、参考例3について図15(b)に示す。そして、この各S−V曲線から、電界400kV/cmを印加した時の歪み率(圧電体層70の変位量/圧電体層70の膜厚)を求めた。結果を表1に示す。
参考例1〜6において、第2電極80を形成していない状態の圧電体層70について、形成直後の断面を、50,000倍の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。結晶粒が大きく成長していた場合を○、結晶粒が大きく成長していなかった場合を△、結晶粒がほとんど成長していなかった場合を×として粒成長を評価した。また、結晶粒が隙間無く詰まっている場合を○、少し気孔があった場合を△、気孔が多かった場合を×として緻密性を評価した。評価結果を表1に示す。また、結果の一例として、参考例5の結果を図16(a)に、参考例6の結果を図16(b)に、参考例3の結果を図16(c)に示す。
まず、(100)単結晶シリコン(Si)基板の表面に熱酸化により酸化シリコン(SiO2)膜を形成した。次に、SiO2膜上に厚さ40nmの酸化チタンを積層し、その上にスパッタリング法により、(111)面に配向し厚さ100nmの白金膜(第1電極60)を形成した。
塗布工程、乾燥工程、脱脂工程及び焼成工程からなる一連の操作とせず、塗布工程、乾燥工程及び脱脂工程からなる工程を2回繰り返し行い、その後、酸素雰囲気中で、RTA装置を用いて800℃で5分間焼成を行い、次いで、この塗布工程、乾燥工程及び脱脂工程を2回繰り返した後に一括して焼成する焼成工程を行う工程を7回繰り返し、計14回の塗布により圧電体層70を形成した以外は、参考例7と同様の操作を行った。
参考例7及び8の各圧電素子について、Bruker AXS社製の「D8 Discover」を用い、X線源にCuKα線を使用し、室温(25℃)で、圧電体層70のX線回折パターンを求めた。結果を図17に示す。この結果、参考例7及び8とも、ペロブスカイト構造に起因するピークと基板由来のピークが観測された。また、ペロブスカイト構造ではない異相に由来するピークは観察されなかった。
参考例7及び8において、第2電極80を形成していない状態の圧電体層70について、形成直後の表面及び断面を、50,000倍の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。結果の一例として、参考例8の結果を図18(a)に、参考例7の結果を図18(b)に示す。なお、図18中、上段が断面写真で、下段が表面写真である。
参考例7及び8の各圧電素子について、東陽テクニカ社製「FCE−1A」で、φ=500μmの電極パターンを使用し、室温で周波数1kHzの三角波を印加して、P(分極量)−V(電圧)の関係を求めた。この結果、参考例7及び8では、良好なヒステリシスカーブとなっていた。
参考例7及び8の各圧電素子について、アグザクト社製の変位測定装置(DBLI)を用い室温で、φ=500μmの電極パターンを使用し、周波数1kHzの電圧を印加して、S(電界誘起歪(変位量))とV(電圧)との関係(S−V曲線)を求めた。この結果、参考例7及び8では、歪み率が高かった。
以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明の基本的構成は上述したものに限定されるものではない。例えば、上述した実施形態では、流路形成基板10として、シリコン単結晶基板を例示したが、特にこれに限定されず、例えば、SOI基板、ガラス等の材料を用いるようにしてもよい。
Claims (7)
- 圧電体層と該圧電体層を挟む電極と前記圧電体層の少なくとも一方側の面に設けられたバッファー層とを備えた圧電素子であって、
前記圧電体層は、チタン酸バリウム系複合酸化物であってバリウム、チタン、チタンに対して3モル%以下の銅、チタンに対して2モル%以上5モル%以下のリチウム及びチタンに対して2モル%以上5モル%以下のホウ素を含みペロブスカイト構造を有する複合酸化物からなり、
前記バッファー層は、ビスマス、鉄、マンガン、バリウム及びチタンを含みペロブスカイト構造を有する複合酸化物からなることを特徴とする圧電素子。 - 前記バッファー層は、前記圧電体層の両側の面に設けられていることを特徴とする請求項1に記載する圧電素子。
- 前記圧電体層は、柱状結晶を有するものであることを特徴とする請求項1または2に記載する圧電素子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載する圧電素子を具備することを特徴とする液体噴射ヘッド。
- 請求項4に記載する液体噴射ヘッドを具備することを特徴とする液体噴射装置。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載する圧電素子を具備することを特徴とする超音波デバイス。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載する圧電素子を具備することを特徴とするセンサー。
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