TW201411716A - 半導體基板的清洗方法與清洗系統 - Google Patents

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Abstract

可不損傷TiN或矽化物層且高效地對至少露出一部分TiN且經矽化物化處理的半導體基板進行清洗。本發明的半導體基板清洗方法在對至少露出一部分TiN且經矽化物化處理的半導體基板進行清洗時，包括：過硫酸生成步驟，使清洗硫酸溶液一面通入至電解部一面循環而藉由在電解部的電解來生成規定濃度的過硫酸；溶液混合步驟，將在過硫酸生成步驟中獲得的含有過硫酸的硫酸溶液、與包含一種以上的鹵化物離子的鹵化物溶液加以混合而不通入至電解部，在混合後生成包含過硫酸的氧化劑濃度為0.001 mol/L~2 mol/L的混合溶液；加熱步驟，對混合溶液進行加熱；以及清洗步驟，移送經加熱的混合溶液而使之接觸於半導體基板來進行清洗。

Description

半導體基板的清洗方法與清洗系統
本發明是有關於一種清洗至少露出一部分TiN且經矽化物化處理的半導體基板的半導體基板清洗方法以及清洗系統。
近年來，在互補金屬氧化物半導體(complementary metal oxide semiconductor，CMOS)製程中為降低矽化物電阻，而使用採用鎳(Ni)或鈷(Co)的NiSi或CoSi作為矽化物材料。然而，為降低接面漏電流而使用在Ni或Co中混入有5%~10%的鉑(Pt)或鈀(Pd)的合金。其中，在使用NiPt的情形時，被期待具有提高耐熱性與抑制接面漏電流的效果。(參照專利文獻1、專利文獻2)
矽化物化步驟中，在矽(Si)基板上製成合金膜之後，藉由實施熱氧化處理，使合金與Si反應而形成矽化物，但必須將殘留的未反應的合金除去。例如眾所周知的是如下方法：為在形成NiPt矽化物之後將未反應的NiPt除去，而使用硫酸過氧化氫混合液(sulfuric peroxide mixture，SPM)。(參照專利文獻3、專利文獻4)
又，作為一面溶解NiPt一面抑制閘極金屬(TiN等)的蝕刻的清洗方法，眾所周知的是使用王水的方法。(參照專利文獻4、專利文獻5)
又，提出在利用硫酸系氧化劑進行處理之後利用鹽酸系氧化劑進行處理的方法。(參照專利文獻6)
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2008-258487號公報
[專利文獻2]日本專利特開2008-160116號公報
[專利文獻3]日本專利特開2002-124487號公報
[專利文獻4]日本專利特開2008-118088號公報
[專利文獻5]日本專利特表2009-535846號公報
[專利文獻6]日本專利特開2010-157684號公報
然而，先前方法中的使用硫酸過氧化氫混合液的方法中，若提高過氧化氫的調配比率則可溶解NiPt，但此時不能被蝕刻的TiN(例如作為閘極金屬而露出)亦溶解。
又，在使用王水的方法中，王水會損傷矽化物膜。
進而，在利用硫酸系氧化劑進行處理之後利用鹽酸系氧化劑進行處理的方法中，由於以兩個階段處理，因此與以一溶劑處理相比存在耗費時間且操作複雜的問題。
本發明是以上述情況為背景而完成的，其目的之一在於 提供一種半導體基板的清洗方法以及清洗系統，其在對形成有金屬電極、且經矽化物化處理的半導體基板進行清洗時，可抑制TiN或矽化物膜的損傷並且可有效地進行清洗。
即，本發明的半導體基板的清洗方法中，第1發明是一種對半導體基板進行清洗的方法，上述半導體基板的TiN露出至少一部分，且經矽化物化處理，且上述清洗方法的特徵在於包括：過硫酸生成步驟，使硫酸溶液一面通入至電解部一面循環而藉由在上述電解部的電解來生成規定濃度的過硫酸；溶液混合步驟，將在上述過硫酸生成步驟中獲得的含有過硫酸的硫酸溶液、與包含一種以上的鹵化物離子的鹵化物溶液加以混合而不通入至上述電解部，在混合後生成包含過硫酸的氧化劑濃度為0.001mol/L~2mol/L的混合溶液；加熱步驟，對上述混合溶液進行加熱；以及清洗步驟，移送經加熱的上述混合溶液而使之接觸於上述半導體基板來進行清洗。
第2發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明，其特徵在於：在上述加熱步驟中，以使上述混合溶液的液溫成為80℃~200℃的沸點以下的溫度的方式進行加熱。
第3發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明或第2發明，其特徵在於：在自生成80℃以上的上述混合溶液起的5分鐘以內使上述混合溶液接觸於上述半導體基板。
第4發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明~ 第3發明中的任一者，其特徵在於：上述半導體基板具有用於上述矽化物化處理的金屬膜，且上述金屬膜包含鉑。
第5發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明~第4發明中的任一者，其特徵在於：上述混合溶液中，上述鹵化物離子的總濃度為0.2mmol/L~2mol/L。
第6發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明~第5發明中的任一者，其特徵在於：上述硫酸溶液的濃度在上述混合溶液中為50質量%~95質量%。
第7發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明~第6發明中的任一者，其特徵在於：將在上述加熱步驟的初期經加熱並移送的溶液排出至系統外而不使之接觸於上述半導體基板。
第8發明的半導體基板的清洗方法是如上述第7發明，其特徵在於：在上述加熱步驟中包括單流式(single pass，one-through)加熱過程，且在上述單流式加熱過程中一面通入溶液一面開始加熱。
第9發明的半導體基板的清洗方法是如上述第1發明~第8發明中的任一者，其特徵在於：在上述清洗步驟後包括混合溶液排出步驟，以使系統內的混合溶液通過加熱步驟中的路徑，且不在上述路徑加熱便排出至系統外。
第10發明的半導體基板的清洗系統的特徵在於包括：清洗部，藉由清洗液清洗至少露出一部分TiN且經矽化物化 處理的半導體基板；電解部，對硫酸溶液進行電解；第1循環路，使硫酸溶液一面通入至上述電解部一面循環；第2循環路，連接於上述第1循環路，使硫酸溶液循環而又不通入至上述電解部；溶液混合部，在上述第2循環路內的硫酸溶液中混合包含一種以上的鹵化物離子的鹵化物溶液；清洗液移送路，連接於上述第2循環路，將混合液作為清洗液送至上述清洗部；加熱部，介設於上述第2循環路或上述清洗液移送路中，對上述路內的溶液進行加熱；以及排出路，在上述加熱部的下游側位置連接於第2循環路或上述清洗液移送路，將上述混合溶液排出至系統外而不使之到達上述清洗部。
第11發明的半導體基板的清洗系統是如上述第10發明，其特徵在於：上述第1循環路與上述第2循環路可分別單獨或連動地循環溶液。
第12發明的半導體基板的清洗系統是如上述第10發明或第11發明，其特徵在於包括連接切換部：進行上述第2循環路與上述清洗液移送路以及排出路的連接切換。
第13發明的半導體基板的清洗系統是如上述第10發明 ~第12發明中的任一者，其特徵在於：上述電解部以上述混合溶液為基準，而以氧化劑濃度成為0.001mol/L~2mol/L的方式生成過硫酸。
第14發明的半導體基板的清洗系統是如上述第10發明~第13發明中的任一者，其特徵在於：上述溶液混合部以上述混合溶液為基準，而以上述鹵化物離子的總濃度為0.2mmol/L~2mol/L的方式生成混合溶液。
第15發明的半導體基板的清洗系統是如上述第10發明~第14發明中的任一者，其特徵在於：上述清洗部為單片式清洗裝置。
本發明中成為清洗對象的半導體基板是至少露出一部分TiN且經矽化物化處理的半導體基板。該半導體基板的製造方法作為本發明並非特別限定。
本發明中使用的硫酸溶液為至少含有過硫酸作為氧化劑的硫酸溶液。再者，作為過硫酸，例示過氧二硫酸與過氧硫酸，亦可混合有其中任一者或雙方。此時，作為氧化劑，過硫酸與伴隨過硫酸的自分解而產生的過氧化氫幾乎佔全部。
氧化劑以在硫酸溶液與鹵化物溶液的混合溶液中成為0.001mol/L~2mol/L的濃度的方式設定混合條件。該濃度較理想為維持至接觸於半導體基板時。
若氧化劑濃度低於0.001mol/L則清洗力不足，而若氧化劑濃度超過2mol/L則蝕刻率提高而難以實用。
硫酸溶液較理想為以在硫酸溶液與鹵化物溶液的混合溶液中硫酸濃度為50質量%~95質量%的方式設定，設為80質量%以上則沸點提高，因能以更高溫度進行清洗的原因而更佳。但若含水量極少則用於矽化物化處理的膜中所含的金屬的溶解效率降低，因此較佳為90質量%以下。
鹵化物溶液為包含一種以上的鹵化物離子的溶液，作為鹵化物離子，例如可例示氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子中的一種或兩種以上。作為包含鹵化物離子的溶液，列舉鹵化物離子的氫酸(HF、HCl、HBr、HD或其鹽(NaCl)的溶液。然而由於HBr或HI、I2容易著色，如NaCl般的鹽中的Na有殘留在晶圓上之虞，進而HF在處理時要加以小心，因此較佳為HCl。
再者，鹵化物離子較理想為以在硫酸溶液與鹵化物溶液的混合溶液中各鹵化物離子總濃度成為0.2mmol/L~2mol/L的方式調整。
硫酸溶液與鹵化物溶液的混合可在第2循環路進行，但亦可在介設於第2循環路的路徑中的混合槽等槽內混合。總之，一面在第2循環路的路徑內循環一面進行混合即可。對於混合溶液，為避免生成的配位劑在與用於矽化物化而形成的膜接觸之前被消耗，較佳為在硫酸溶液與鹵化物溶液混合且液溫成為80℃以上之後的5分鐘(較佳為3分鐘)以內，使混合溶液接觸於半導體基板。
與半導體基板接觸的混合溶液，較理想為以使液溫為80℃以上，較佳為100℃以上的溫度接觸於上述半導體基板。
其原因在於，若低於80℃則清洗能力不足，而若為100℃以上則清洗能力幾乎已經足夠。另一方面，液溫的上限可設為200℃以下的沸點以下的溫度，但自能量效率或蝕刻率的方面而言更佳為160℃以下的沸點以下的溫度。
再者，在調整液溫的情形時，設為使混合溶液接觸於半導體基板時混合溶液具有上述溫度。
又，清洗為批次式或單片式均可，但在接觸效率的方面而言更佳為單片式。
即，根據本發明，可儘量避免鹵化物離子流入至電解部來進行電解，由此可進行高效的電解，其結果，至少包含含有過硫酸作為氧化劑的硫酸溶液與鹵化物離子的混合溶液，在氧化劑濃度為0.001mol/L~2mol/L的狀態下接觸於半導體基板，由此可高效地對半導體基板進行清洗而又不會損傷TiN或矽化物膜。
1‧‧‧半導體基板清洗系統
2‧‧‧電解部
2a‧‧‧陽極
2b‧‧‧陰極
3‧‧‧電解側循環線路
4‧‧‧送液泵
5、29‧‧‧冷卻器
6‧‧‧氣液分離器
7‧‧‧廢氣處理單元
10‧‧‧電解液儲存槽
11‧‧‧鹵化物溶液投入部
20‧‧‧儲存側循環線路
21a、21b、21c‧‧‧送液泵
22‧‧‧過濾器
23‧‧‧預加熱槽
24‧‧‧快速加熱器
25、26‧‧‧三向閥
27‧‧‧環流槽
30‧‧‧單片式清洗機
31‧‧‧噴嘴
40‧‧‧清洗液移送線路
41、42‧‧‧排出線路
100‧‧‧半導體基板
圖1是表示本發明的一實施方式的半導體基板清洗系統的圖。
圖2是對上述實施方式的過硫酸生成步驟中的半導體基板清洗系統的工作進行說明的圖。
圖3是對上述實施方式的溶液混合步驟中的半導體基板清洗 系統的工作進行說明的圖。
圖4是對上述實施方式的加熱步驟初期的半導體基板清洗系統的工作進行說明的圖。
圖5是對上述實施方式的加熱步驟(除初期以外)以及清洗步驟中的半導體基板清洗系統的工作進行說明的圖。
圖6是對上述實施方式的清洗步驟後的混合溶液排出步驟中的半導體基板清洗系統的工作進行說明的圖。
(實施方式1)
以下，基於圖1對本發明的一實施方式的半導體基板清洗系統1進行說明。
半導體基板清洗系統1包括一面通入硫酸溶液一面進行電解的電解部2。電解部2為無隔膜型，至少將與硫酸溶液接觸的部分設為鑽石電極的陽極2a以及陰極2b不以隔膜隔開地配置在內部，在兩電極上連接有未圖示的直流電源。再者，本發明中，亦可藉由隔膜型構成電解部2，亦可包括雙極型(bipolar)電極。
電解液儲存槽10經由電解側循環線路3而可循環通液地連接於上述電解部2。以電解部2為基準，在輸送側的電解側循環線路3依序介設有使硫酸溶液循環的電解側循環泵4與冷卻器5，且在返回側的電解側循環線路3介設有氣液分離器6。在氣液分離器6上連接有廢氣(offgas)處理單元7。電解側循環線路3以及電解液儲存槽10構成本發明的第1循環路。
進而儲存側循環線路20的輸送側經由送液泵21a連接於電解液儲存槽10。在儲存側循環線路20的送液側，朝向下游側而依序介設有送液泵21a、過濾器22、預加熱槽23、送液泵21b、快速加熱器24，儲存側循環線路20的送液前端側連接於三向閥25的一埠。快速加熱器24具有石英製的管路，例如藉由近紅外線加熱器對硫酸溶液進行單流式加熱。
儲存側循環線路20的返回側連接於三向閥25的另一埠，在返回側的儲存側循環線路20，依序介設有三向閥26(2埠間)、環流槽27、送液泵21c、冷卻器29，儲存側循環線路20的返回側前端連接於電解液儲存槽10。儲存側循環線路20以及電解液儲存槽10構成本發明的第2循環路。上述三向閥25、三向閥26相當於本發明的連接切換部。
該實施方式中，電解側循環線路3與儲存側循環線路20藉由電解液儲存槽10而會合，電解液儲存槽10承擔第1循環路與第2循環路的一部分功能。
清洗液移送線路40連接於三向閥25的又一埠。清洗液移送線路40的前端側在單片式清洗機30內連接於噴嘴31。單片式清洗機30相當於本發明的清洗部。單片式清洗機30上設置有將用於清洗的混合溶液排出的排出線路(drain line)42。
又，三向閥26除作為第2循環路的一部分的2個埠以外的其他埠上連接有排出線路41，排出線路41在下遊端會合於排出線路42。
再者，電解液儲存槽10、預加熱槽23、環流槽27的至少一者上連接有鹵化物溶液投入部11，從而可對任一槽的硫酸溶液投入並混合鹵化物溶液。電解液儲存槽10、預加熱槽23、環流槽27的至少一者與鹵化物溶液投入部11共同構成本發明的溶液混合部。又，亦可設為可向儲存側循環線路20注入鹵化物溶液的構成。
上述半導體基板清洗系統1中，可藉由控制部控制電解工作、各送液泵的工作、三向閥25、三向閥26的切換工作等來執行各步驟。以下對各步驟的工作內容進行說明。再者，以下步驟中，上述工作等是藉由未圖示的控制部的控制而執行。
(過硫酸生成步驟)
其次，使用圖2對半導體基板清洗系統1中的過硫酸生成步驟進行說明。
再者，本實施方式中較佳的對象例為如下例子：形成有金屬閘極電極或側壁(side wall)等，至少露出一部分TiN，其膜厚為60nm以下(較佳為30nm以下)，矽化物層的厚度為60nm以下(較佳為25nm以下)，閘極寬度為45nm以下(較佳為30nm以下)。但是，本發明中作為對象的半導體基板並不限定於此。
半導體基板100配置在單片式清洗機30內的旋轉台等(未圖示)上以備清洗。
又，在系統工作時，在電解液儲存槽10中收容有硫酸濃度為50質量%~95質量%的硫酸。該狀態下，在電解部2中，在陽極2a與陰極2b之間通電，且電解液儲存槽10內的硫酸溶液 通過電解側循環線路3而由電解側循環泵4輸送，並經由電解部2、氣液分離器6環流至電解液儲存槽10。此時，硫酸溶液藉由冷卻器5冷卻至較佳為適於電解的液溫30℃~80℃，在電解部2的陽極2a與陰極2b間較佳為以通液線速度為1m/hr.~10,000m/hr.通液。在電解部2中，一面通入硫酸溶液，一面較佳地以電極表面的電流密度為10A/m2~100,000A/m2的方式通電，由此在硫酸溶液中生成過硫酸。生成有過硫酸的硫酸溶液自電解部2送出，並藉由氣液分離器6分離出因電解而生成的氫等氣體。分離出的氣體在連接於氣液分離器6的廢氣處理單元7進行稀薄化等處理。藉由氣液分離器6分離出氣體的包含過硫酸的硫酸溶液，通過電解側循環線路3環流至電解液儲存槽10。電解側循環線路3內的硫酸溶液，重複上述循環及電解、氣液分離而逐漸提高過硫酸濃度。
又，此時，藉由送液泵21a並通過儲存側循環線路20輸送電解液儲存槽10的硫酸溶液，在利用過濾器22除去硫酸溶液中的懸浮固體(suspended solid，SS)等之後，將硫酸溶液收容於預加熱槽23中。此時，不在預加熱槽23進行加熱。預加熱槽23內的硫酸溶液進而利用送液泵21b輸送，並通過快速加熱器24。再者，此時快速加熱器24不進行加熱工作，在三向閥25中，關閉清洗液移送線路40所連接的埠，且預先分別打開儲存側循環線路20的輸送側與返回側的埠，在三向閥26中，打開儲存側循環線路20所連接的兩個埠，且預先關閉排出線路41所連接的埠。 利用送液泵21b輸送的硫酸溶液在通過快速加熱器24之後，經由三向閥25、三向閥26而收容在環流槽27中。
進而，藉由送液泵21c輸送環流槽27的硫酸溶液，且藉由冷卻器29將硫酸溶液冷卻至較佳為30℃~80℃並使硫酸溶液環流至電解液儲存槽10。藉此，電解液儲存槽10內的溶液亦藉由儲存側循環線路20而循環。即，該步驟中，硫酸溶液在電解側循環線路3與儲存側循環線路20這兩者中，經由電解液儲存槽10循環。
藉由上述步驟而使處於電解側循環線路3與儲存側循環線路20、電解液儲存槽10、預加熱槽23、環流槽27內的硫酸溶液中的氧化劑濃度均等，藉由控制電解而將氧化劑濃度在0.001mol/L~2mol/L的範圍內調整為預先設定的濃度。
若氧化劑濃度成為規定濃度，則停止送液泵4的工作以及對電解部2的通電，而結束過硫酸生成步驟。另一方面，送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c亦可仍持續送液，又亦可暫時停止。
(溶液混合步驟)
其次，參照圖3對溶液混合步驟進行說明。
在使送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下、或停止送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下，自與電解液儲存槽10、預加熱槽23、環流槽27的至少一者連接的鹵化物溶液投入部11，向已連接的槽投入鹵化物溶液。鹵化物溶液為 包含一種以上的鹵化物離子的溶液，作為鹵化物離子，例如可例示氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子的一種或兩種以上。作為包含鹵化物離子的溶液，列舉鹵化物離子的氫酸(HF、HCl、HBr、HI)或其鹽(NaCl)的溶液。然而由於HBr或HI、I2容易著色，如NaCl般的鹽中的Na有殘留在晶圓上之虞，進而HF在處理時要加以小心，因此較佳為HCl。
鹵化物溶液的投入量，以在儲存側循環線路20以及介設於該儲存側循環線路20中的各部分全體的混合溶液中，鹵化物離子總濃度成為0.2mmol/L~2mol/L的方式設定。再者，鹵化物溶液的投入量自身與硫酸溶液的容量相比相當小，硫酸溶液中的硫酸濃度、氧化劑濃度可視為與混合前相同。
在停止送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下投入有鹵化物溶液的情形時，使送液泵21a、送液泵2lb、送液泵21c運轉，在送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下，維持該等送液泵的運轉，使硫酸溶液以及鹵化物溶液經由儲存側循環線路20而循環並且實現兩溶液的均等混合。至於三向閥25、三向閥26的開閉狀態，與過硫酸生成步驟相同。若兩溶液充分混合而將上述鹵化物離子總濃度調整為上述範圍內的預先設定的濃度，則結束溶液混合步驟。此時，較理想為維持使送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c工作的狀態。
再者，溶液混合步驟中，不使快速加熱器24工作，但亦可使預加熱槽23以將混合溶液加熱至90℃~120℃的方式工作。
(加熱、清洗步驟)
其次，基於圖4、圖5對將溶液混合步驟中所獲得的混合溶液加熱的步驟進行說明。
在加熱步驟的初期，使預加熱槽23工作而將溶液加熱至90℃~120℃，並且使快速加熱器24工作。進而，如圖4所示般，三向閥25維持原樣而不變更，利用三向閥26切換連通方向，而使儲存側循環線路20與排出線路41連通。藉此，停止通過儲存側循環線路20的溶液循環。加熱、清洗步驟中，在送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下開始加熱。快速加熱器24以一面通入溶液一面加熱為前提，因此若在停止送液的狀態下使快速加熱器24工作，則殘留在快速加熱器24內的溶液被急遽加熱，而有引起沸騰等諸問題之虞，較理想為在使溶液循環的狀態下開始加熱。
在加熱步驟初期，在送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c運轉的狀態下進行三向閥26的切換。即，打開儲存側循環線路20的返回側上游側所連接的埠與排出線路41所連接的埠，且關閉儲存側循環線路20的返回側下游側所連接的埠。
進而，使預加熱槽23、快速加熱器24開始工作。快速加熱器24以清洗液在單片式清洗裝置30的清洗液噴嘴31出口處成為100℃~200℃的沸點以下的溫度的方式進行快速加熱。
再者，在加熱步驟初期，藉由上述三向閥26的連接切換，位於快速加熱器24的下游側的儲存側循環線路20內且相對低溫的 混合溶液或加熱初期的混合溶液，通過儲存側循環線路20的一部分、三向閥26、排出線路41、排出線路42而排出至系統外。
其後，若到達三向閥25的混合溶液為100℃~200℃的沸點以下的溫度，則如圖5所示般，切換三向閥25的連接而關閉與儲存側循環線路20的返回側連接的埠，且打開儲存側循環線路20的輸送側與清洗液移送線路40所連接的埠而使儲存側循環線路20與清洗液移送線路40連通。藉此，被加熱至100℃~200℃的沸點以下的溫度的混合溶液自儲存側循環線路20的輸送側導入至清洗液移送線路40，並自噴嘴31送出而接觸於半導體基板100。噴嘴31的清洗液送出狀態例示噴霧、滴下或流下，在滴下、流下時，亦可為施加壓力而將溶液噴出至半導體基板100。混合溶液較理想為在接觸於半導體基板100時具有100℃~200℃的沸點以下的溫度。
再者，混合溶液在經混合的狀態下、且在自成為100℃~200℃的沸點以下的溫度起的5分鐘以內接觸於半導體基板100。該時間是根據自快速加熱器24至噴嘴31的距離、自噴嘴31至半導體基板100的距離、送液速度等而設定，並預先以滿足上述時間條件的方式設定線路的長度或送液速度。
若完成對半導體基板100之清洗，則停止預加熱槽23以及快速加熱器24的工作，而結束加熱步驟以及清洗步驟。至於清洗完成，例如預先設定清洗時間，藉由達到該清洗時間而完成清洗，又，亦可根據各種測量的結果來判定清洗完成。
再者，該形態下，說明了加熱步驟與清洗步驟大致同時執行的情況，但該等步驟亦可獨立，例如在加熱步驟後開始清洗步驟。
(混合溶液排出步驟)
其次，基於圖6對混合溶液排出步驟進行說明。
結束加熱步驟、清洗步驟之後，切換三向閥25而關閉清洗液移送線路40所連接的埠，使儲存側循環線路20的輸送側與返回側連通，與此同時，切換三向閥26而關閉儲存側循環線路20的返回側下游側，使儲存側循環線路20的返回側上游側與排出線路41連通。該狀態下，送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c維持運轉的狀態，藉此混合溶液通過儲存側循環線路20的一部分、排出線路41、排出線路42而排出至系統外。此時的排出量可適當設定。在結束加熱步驟、清洗步驟之後，仍持續流動混合溶液，藉此可防止溶液在快速加熱器24內被急遽加熱，又，可對快速加熱器24冷卻以備下一次的溶液循環。其原因在於，快速加熱器24在停止加熱工作之後亦處於蓄熱狀態，若停止通液，則有殘留在快速加熱器24內的溶液被急遽加熱之虞。
又，混合溶液向系統外的排出亦是出於降低系統內的鹵化物離子量的目的。若鹵化物離子以清洗時的濃度殘留，則其後在轉移至過硫酸生成步驟時妨礙電解。在混合溶液排出步驟結束之後，使送液泵21a、送液泵21b、送液泵21c停止工作並補充硫酸，藉此可降低鹵化物離子濃度。此時，亦可將殘留在第2循環路中的混合溶液全部排出，又，在補充有規定量的硫酸溶液時， 以鹵化物離子的總濃度成為0.02mmol/L以下的方式設定混合溶液排出量。
其後，對下一個半導體基板，在補充硫酸溶液之後，藉由重複進行過硫酸生成步驟、溶液混合步驟、加熱‧清洗步驟、混合溶液排出步驟而持續對半導體基板進行清洗。
再者，上述各實施方式中，說明了清洗部為單片式，但作為本發明亦可為批次式。單片式的清洗部為逐片或一次數片地對半導體基板進行清洗，尤其例示將清洗用的溶液噴霧、滴下、流下至半導體基板等。批次式的清洗部對多片半導體基板進行清洗，尤其例示儲存清洗用的溶液，並將半導體基板於該溶液中浸漬規定時間。
以上，基於上述實施方式對本發明進行了說明，但本發明並不限定於上述實施方式的內容，可在不脫離本發明的範圍內進行適當變更。
1‧‧‧半導體基板清洗系統
2‧‧‧電解部
2a‧‧‧陽極
2b‧‧‧陰極
3‧‧‧電解側循環線路
4‧‧‧送液泵
5、29‧‧‧冷卻器
6‧‧‧氣液分離器
7‧‧‧廢氣處理單元
10‧‧‧電解液儲存槽
11‧‧‧鹵化物溶液投入部
20‧‧‧儲存側循環線路
21a、21b、21c‧‧‧送液泵
22‧‧‧過濾器
23‧‧‧預加熱槽
24‧‧‧快速加熱器
25、26‧‧‧三向閥
27‧‧‧環流槽
30‧‧‧單片式清洗機
31‧‧‧噴嘴
40‧‧‧清洗液移送線路
41、42‧‧‧排出線路
100‧‧‧半導體基板

Claims (15)

  1. 一種半導體基板的清洗方法，適用於清洗至少露出一部分TiN、且經矽化物化處理的上述半導體基板，且上述半導體基板的清洗方法的特徵在於包括：過硫酸生成步驟，使硫酸溶液一面通入至電解部一面循環而藉由在上述電解部的電解來生成規定濃度的過硫酸；溶液混合步驟，將在上述過硫酸生成步驟中獲得的含有上述過硫酸的硫酸溶液、與包含一種以上的鹵化物離子的鹵化物溶液加以混合而不通入至上述電解部，在混合後生成包含上述過硫酸的氧化劑濃度為0.001mol/L~2mol/L的混合溶液；加熱步驟，對上述混合溶液進行加熱；以及清洗步驟，移送經加熱的上述混合溶液而使之接觸於上述半導體基板來進行清洗。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的半導體基板的清洗方法，其中在上述加熱步驟中，以使上述混合溶液的液溫成為80℃~200℃的沸點以下的溫度的方式進行加熱。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的半導體基板的清洗方法，其中在自生成80℃以上的上述混合溶液起的5分鐘以內使上述混合溶液接觸於上述半導體基板。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的半導體基板的清洗方法，其中上述半導體基板具有用於上述矽化物化處理的金屬膜，且上述金屬膜包含鉑。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的半導體基板的清洗方法，其中上述混合溶液中，上述鹵化物離子的總濃度為0.2mmol/L~2mol/L。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的半導體基板的清洗方法，其中上述硫酸溶液的濃度在上述混合溶液中為50質量%~95質量%。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的半導體基板的清洗方法，其中將在上述加熱步驟的初期經加熱並移送的溶液排出至系統外而不使上述溶液接觸於上述半導體基板。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的半導體基板的清洗方法，其中在上述加熱步驟中包括單流式加熱過程，且在上述單流式加熱過程中一面通入溶液一面開始加熱。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的半導體基板的清洗方法，其中在上述清洗步驟後包括混合溶液排出步驟，使系統內的混合溶液通過加熱步驟中的路徑，且不在上述路徑加熱便排出至系統外。
  10. 一種半導體基板的清洗系統，其特徵在於包括：清洗部，藉由清洗液清洗至少露出一部分TiN且經矽化物化處理的上述半導體基板；電解部，對硫酸溶液進行電解；第1循環路，使硫酸溶液一面通入至上述電解部一面循環；第2循環路，連接於上述第1循環路，使硫酸溶液循環而又 不通入至上述電解部；溶液混合部，在上述第2循環路內的硫酸溶液中混合包含一種以上的鹵化物離子的鹵化物溶液；清洗液移送路，連接於上述第2循環路，將混合液作為清洗液送至上述清洗部；加熱部，介設於上述第2循環路或上述清洗液移送路間，對上述路內的溶液進行加熱；以及排出路，在上述加熱部的下游側位置連接於第2循環路或上述清洗液移送路，將上述混合溶液排出至系統外而不使上述混合溶液到達上述清洗部。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的半導體基板的清洗系統，其中上述第1循環路與上述第2循環路可分別單獨或連動地循環溶液。
  12. 如申請專利範圍第10項或第11項所述的半導體基板的清洗系統，其包括連接切換部：進行上述第2循環路與上述清洗液移送路以及排出路的連接切換。
  13. 如申請專利範圍第10項至第12項中任一項所述的半導體基板的清洗系統，其中上述電解部以上述混合溶液為基準，而以氧化劑濃度為0.001mol/L~2mol/L的方式生成過硫酸。
  14. 如申請專利範圍第10項至第12項中任一項所述的半導體基板的清洗系統，其中上述溶液混合部以上述混合溶液為基準，而以上述鹵化物離子的總濃度為0.2mmol/L~2mol/L的方式生成 混合溶液。
  15. 如申請專利範圍第10項至第14項中任一項所述的半導體基板的清洗系統，其中上述清洗部為單片式清洗裝置。
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